JP2013173914A - 薬品封止用フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下記一般式(1)で示される有機化合物を有することを特徴とする薬品封止用フィルム。
【化1】
一般式(1)におけるRは炭素数5以上10以下の直鎖アルキレン基である。
nは10以上480以下の整数である。
【選択図】 図5
Description
nは10以上480以下の整数である。
サンプル濃度 :0.2%
分析機器 :Waters社製アライアンス2695
検出器 :wyatt社製示差屈折検出器
溶離液 :5mM Sodium Trifluoroacetate in HFIP
流量 :1.0ml/min
カラム :shodex GPC HFIP−806M×2+HFIP−803×1
カラム温度 :25℃
校正曲線 :PMMA換算
装置名 :ティー・エイ・インスツルメント製示差走査熱量分析装置(DSC)
パン :アルミパン
試料重量 :2mg〜3mg
昇温開始温度 :30℃
昇温速度 :1st 10℃/min 2nd 5℃/min
雰囲気 :窒素
装置名 :ティー・エイ・インスツルメント製熱重量測定装置(TGA)
パン :プラチナパン
試料重量 :3 mg
昇温開始温度 :30℃
測定モード :ダイナミックレート法*2
雰囲気 :窒素
*1 10%重量減少が観測された温度をTdとした。
*2 重量変化の度合いに従ってヒーティング速度をコントロールして、分解能が向上する測定モード
装置:日本電子社製核磁気共鳴装置
溶媒:CF3COOD
装置名 :パーキンエルマー社製フーリエ変換赤外分光分析装置
測定分解能 :4cm−1
スキャン回数 :20
測定は数範囲 :4000cm−1から400cm−1
装置名 :島津製作所製オートグラフAG−IS 20kNT
ロードセル :20kNまたは50N
試験片 :幅24mm、長さ150mm、チャック間距離100mm
引っ張り速度 :50mm/分
窒素導入管、冷却管、温度計、撹拌羽を取り付けた50mLの三つ口フラスコを用意した。この三つ口フラスコに、FDCA(15.7g;100ミリモル)と塩化チオニル(30.6ml;400ミリモル)、ジメチルホルムアミド(0.741ml;9.57ミリモル)を測りとった。
水層用1000mlビーカー、有機層用500mlコニカルビーカー、直径8mmの重合物牽引用自動回転棒を用意した。
水層のビーカーに泡が立たないように素早く有機層を注ぎ入れ、界面に生じた重合物をピンセットで引き上げて、回転速度60rpmの自動回転棒に巻きつけた。界面での反応が終了するまで速度を維持したまま約1時間反応させ重合物を得た。
静置法での反応が終了した後、残りの反応液にマグネチックスターラーを入れ、回転速度1000rpmでかき混ぜ、重合物を得た。
得られた重合物は、アセトンで十分に洗浄し、130℃の減圧乾燥条件下で1日乾燥した。乾燥後得られた重合物は4.5g、収率は82モル%であった。
ポリ(ブチレン―2,5―フランジカルボンアミド)は、重量平均分子量 54000で、Tgは153℃であった。
このポリマーのFT−IRスペクトル(図.2)の3300cm−1近傍:N−H伸縮振動、2900cm−1近傍、:脂肪族C−H伸縮振動、1639cm−1:C=O伸縮振動、1574cm−1:N−H変角振動、1284cm−1:N−H変角振動およびC−N伸縮の相互作用を有するので、ポリアミドであることが確認された。
FT−IRの結果と積分比(a):(b):(c)=1:2:2であることを考慮し、この生成物がポリ(ブチレン―2,5―フランジカルボンアミド)であることが確認された。
反応例2における1,4−ジアミノブタンの代わりに1,6−ヘキサメチレンジアミン(4.12ml;31.2ミリモル)を用いた。それ以外は、反応例2と同様に重合を行い、重合物を得た。
得られた重合物は、アセトンで十分に洗浄し、130℃の減圧乾燥条件下で1日乾燥した。乾燥後得られた重合物は3.9g、収率は63モル%であった。
ポリ(ヘキシレン―2,5―フランジカルボンアミド)は、重量平均分子量 65000で、Tgは150℃であった。
このポリマーのFT−IRスペクトル(図.4)の3300cm−1近傍:N−H伸縮振動、2900cm−1近傍、:脂肪族C−H伸縮振動、1640cm−1:C=O伸縮振動、1575cm−1:N−H変角振動、1279cm−1:N−H変角振動およびC−N伸縮の相互作用を有するので、ポリアミドであること確認された。
FT−IRの結果と積分比(a):(b):(c):(d)=1:2:2:2であることを考慮し、この生成物がポリ(ヘキシレン―2,5―フランジカルボンアミド)であることが明らかとなった。
反応例2における1,4−ジアミノブタンの代わりに1,5−ジアミノペンタン(3.90ml;31.2ミリモル)を用いた以外は、反応例2と同様に重合を行った。乾燥後得られた重合物は2.0g、収率は18モル%であった。
ポリ(ペンチレン―2,5―フランジカルボンアミド)は、重量平均分子量 33000で、Tg 142℃であった。
このポリマーのFT−IRスペクトルの3300cm−1近傍:N−H伸縮振動、2900cm−1近傍、:脂肪族C−H伸縮振動、1640cm−1:C=O伸縮振動、1575cm−1:N−H変角振動、1279cm−1:N−H変角振動およびC−N伸縮の相互作用により、ポリアミドであることが明らかとなった。
N−Hのプロトンは溶媒ピーク(δ=11.56ppm)と重なって判別不能であった。
FT−IRの結果と積分比(a):(b):(c):(d)=1:2:2:1であることを考慮し、この生成物がポリ(ペンチレン―2,5―フランジカルボンアミド)であることが明らかとなった。
反応例2における1,4−ブチレンジアミンの代わりに1,7−ジアミノヘプタン(4.15g;31.2ミリモル)を用いた以外は、反応例2と同様に重合を行った。乾燥後得られた重合物は3.7g、収率は42モル%であった。
ポリ(ヘプチレン―2,5―フランジカルボンアミド)は、重量平均分子量 30000で、Tg 131℃であった。
このポリマーのFT−IRスペクトルの3300cm−1近傍:N−H伸縮振動、2900cm−1近傍、:脂肪族C−H伸縮振動、1640cm−1:C=O伸縮振動、1575cm−1:N−H変角振動、1279cm−1:N−H変角振動およびC−N伸縮の相互作用により、ポリアミドであることが明らかとなった。
FT−IRの結果と積分比(a):(b):(c):(d+e)=1:2:2:3であることを考慮し、この生成物がポリ(ヘプチレン―2,5―フランジカルボンアミド)であることが明らかとなった。
反応例2における1,4−ブチレンジアミンの代わりに1,8−ジアミノオクタン(4.74g;31.2ミリモル)を用いた以外は、反応例2と同様に重合を行った。乾燥後得られた重合物は4.5g、収率52モル%であった。
ポリ(オクチレン―2,5―フランジカルボンアミド)は、重量平均分子量 47000で、Tg 131℃であった。
このポリマーのFT−IRスペクトルの3300cm−1近傍:N−H伸縮振動、2900cm−1近傍、:脂肪族C−H伸縮振動、1640cm−1:C=O伸縮振動、1575cm−1:N−H変角振動、1279cm−1:N−H変角振動およびC−N伸縮の相互作用により、ポリアミドであることが明らかとなった。
FT−IRの結果と積分比(a):(b):(c):(d+e)=1:2:2:4であることを考慮し、この生成物がポリ(オクチレン―2,5―フランジカルボンアミド)であることが明らかとなった。
反応例2における1,4−ブチレンジアミンの代わりに1,9−ジアミノノナン(5.09g;31.2ミリモル)を用いた以外は、反応例2と同様に重合を行った。乾燥後得られた重合物は2.1g、収率は16モル%であった。
ポリ(ノニレン―2,5―フランジカルボンアミド)は、重量平均分子量 28000で、Tg 88℃であった。
このポリマーのFT−IRスペクトルの3300cm−1近傍:N−H伸縮振動、2900cm−1近傍、:脂肪族C−H伸縮振動、1640cm−1:C=O伸縮振動、1575cm−1:N−H変角振動、1279cm−1:N−H変角振動およびC−N伸縮の相互作用により、ポリアミドであることが明らかとなった。
100ml4口フラスコに、FDCC(5.0g;26ミリモル)を測り取り、そこに1,10−ジアミノデカン(5.66g;31.2ミリモル)を測り取り、60℃から200℃まで昇恩させつつ5時間撹拌し、重合物を得た。
乾燥後得られた重合物は2.1g、収率は16モル%であった。
ポリ(デシレン―2,5―フランジカルボンアミド)は、重量平均分子量 10000で、Tg 105℃であった。
このポリマーのFT−IRスペクトルの3300cm−1近傍:N−H伸縮振動、2900cm−1近傍、:脂肪族C−H伸縮振動、1640cm−1:C=O伸縮振動、1575cm−1:N−H変角振動、1279cm−1:N−H変角振動およびC−N伸縮の相互作用により、ポリアミドであることが明らかとなった。
FT−IRの結果と積分比(a):(b):(c):(d+e+f)=1:2:2:6であることを考慮し、この生成物がポリ(デシチレン―2,5―フランジカルボンアミド)であることが明らかとなった。
フィルムの製作と引張試験
界面重合法で得られたPA6Fを、濃度5wt%でHFIPに溶解し、揮発速度調整剤としてジフェニルエーテル0.2wt%を添加した。この溶液を用いて、定法によりキャスティングを数回行った。
シールの効果を確認するため、直径10mm長さ90mmのガラス製試験管に各種試験液を5ml入れ、ストレッチシール材を引き延ばしながら試験管の開口部に貼りつけ封をした。
ガラス瓶やプラスチック瓶の開口部への密着性は、PA5F、PA6F、PA7F、PA8F、PA9F、PA10F、パラフィン系ラップ材および塩化ビニリデン系ラップ材が良好であり、ポリエチレン系ラップ材は密着性に劣った。
耐薬品性ストレッチシール材としては、PA6FおよびPA8Fが、伸展性、密着性、耐薬品性の点から良好であることが判明した。
Claims (4)
- 下記一般式(1)で示される有機化合物を有することを特徴とする薬品封止用フィルム。
一般式(1)におけるRは炭素数5以上10以下の直鎖アルキレン基である。
nは10以上480以下の整数である。 - 請求項1に記載のフィルムよりなるストレッチシール材。
- 請求項1に記載のフィルムよりなるトナーボトルシール材またはインクカートリッジシール材。
- 液体を収容する容器と、前記容器が有する液体吐出口を封止するシール材を有し、
前記シール材は、請求項1に記載の薬品封止用フィルムであることを特徴とする液体収容容器。
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