JP2013144429A - メタマテリアル転写用積層体及びメタマテリアル被転写基材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メタマテリアル層を基材上に転写するためのメタマテリアル転写用積層体であり、表面に微細凹凸構造を有する樹脂モールド(11)と、樹脂モールド表面上に形成された、少なくとも一層の誘電体層及び少なくとも一層の金属層を含むメタマテリアル層としての無機層(12)、で構成されており、樹脂モールド(11)を構成する樹脂は、フッ素を含有し、かつ、樹脂中の平均フッ素元素濃度(Eb)と樹脂モールド(11)の表面部のフッ素元素濃度(Es)との比が下記式(1)を満たす。
200≧Es/Eb≧5.0 (1)
【選択図】図1
Description
200≧Es/Eb≧5.0 (1)
0<lcv≦1.0ho (2)
0<lcc≦1.0ho (3)
1<Es/Eb≦30000 (4)
(メタ)アクリレートとしては、後述する(B)フッ素含有(メタ)アクリレート以外の重合性モノマーであれば制限はないが、アクリロイル基またはメタクリロイル基を有するモノマー、ビニル基を有するモノマー、アリル基を有するモノマーが好ましく、アクリロイル基またはメタクリロイル基を有するモノマーがより好ましい。そして、それらは非フッ素含有のモノマーであることが好ましい。なお、(メタ)アクリレートはアクリレートまたはメタアクリレートを意味する。
フッ素含有(メタ)アクリレートとしては、ポリフルオロアルキレン鎖及び/又はペルフルオロ(ポリオキシアルキレン)鎖と、重合性基とを有することが好ましく、直鎖状ペルフルオロアルキレン基、または炭素原子−炭素原子間にエーテル性酸素原子が挿入されかつトリフルオロメチル基を側鎖に有するペルフルオロオキシアルキレン基がさらに好ましい。また、トリフルオロメチル基を分子側鎖または分子構造末端に有する直鎖状のポリフルオロアルキレン鎖及び/又は直鎖状のペルフルオロ(ポリオキシアルキレン)鎖が特に好ましい。
光重合開始剤は、光によりラジカル反応またはイオン反応を引き起こすものであり、ラジカル反応を引き起こす光重合開始剤が好ましい。光重合開始剤としては、下記の光重合開始剤が挙げられる。
(a)円筒状金型作製(樹脂モールド作製用鋳型の作製)
円筒状金型の基材には石英ガラスを用い、半導体レーザーを用いた直接描画リソグラフィー法により微細凹凸構造を石英ガラス表面に形成した。微細表面凹凸を形成した石英ガラスロール表面に対し、デュラサーフHD−1101Z(ダイキン化学工業社製)を塗布し、60℃で1時間加熱後、室温で24時間静置、固定化した。その後、デュラサーフHD−ZV(ダイキン化学工業社製)で3回洗浄し、離型処理を実施した。
下記表1に示すサンプルNo.に対応した原料を混合し、光硬化性樹脂を調液した。フッ素含有(メタ)アクリレートとして、下記表1中の、サンプルNo.D1〜D7においては、OPTOOL(登録商標) DAC HP(ダイキン工業社製)を使用した。また、サンプルNo.F1〜F4においては、CHEMINOX FAMAC−6(ユニマテック社製)を使用した。なお、後述する樹脂モールド(A)から樹脂モールド(B)を作る工程では、樹脂モールド(A)を作製する際に使用した樹脂と同様の樹脂を使用し、樹脂モールド(B)を作製した。
実施例1で作製した樹脂モールド(M1)に製膜圧力4.0×10−4MPaにおいて、真空蒸着法により、剥離層Alq3を50nm成膜した。次いで、銀を30nm成膜した。次いで、フッ化マグネシウムを50nm成膜した。次いで、銀を30nm成膜し、メタマテリアル転写用積層体(S2)を作製した。
実施例1で作製した樹脂モールド(M1)にAr雰囲気5.0×10−1MPaにおいて、マグネトロンスパッタにより、AgPd合金(フルヤ金属製、APC−TR)を30nm成膜した。次いで、フッ化マグネシウムを50nm成膜した。次いで、AgPd合金を30nm成膜し、メタマテリアル転写用積層体(S3)を作製した。
実施例1で作製した樹脂モールド(M1)に製膜圧力4.0×10−4MPaにおいて、真空蒸着法により、剥離層Alq3を50nm成膜した。次いで、Ar雰囲気5.0×10−1MPaにおいて、マグネトロンスパッタにより、AgPd合金(フルヤ金属製、APC−TR)を30nm成膜した。次いで、フッ化マグネシウムを50nm成膜した。次いで、AgPd合金を30nm成膜し、メタマテリアル転写用積層体(S2)を作製した。
下記表1に示すサンプルNo.D8〜10、KKを光硬化性樹脂として使用した以外は実施例1と同様の操作を行い、樹脂モールド(M1’)、メタマテリアル転写用積層体(S1’)を作製した。次いで、実施例1と同様にS1’とB1とを貼合し、紫外線照射後、M1’を剥離したが、PETフィルム上に接着層を介し、無機層を転写形成させることができなかった。転写性評価の結果を表1の転写性評価に示す。サンプルNo.KKは次のように合成した。トリフルオロエチルメタアクリレート45重量部、パーフルオロオクチルエチルアクリレート45重量部、グリシジルメタアクリレート10重量部、ドデシルメルカプタン0.5重量部、2−2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)1.5重量部、及びメチルエチルケトン200重量部を混合し、窒素雰囲気下、80℃、7時間撹拌し、メチルエチルケトン溶液で希釈されたプレポリマーを得た。次に、プレポリマーのメチルエチルケトン溶液の26重量部と、フルオライトFE−16の4重量部と、サンエイドSI−100L(三新化学工業社製)の0.2重量部とを混合し、メチルエチルケトンで固形分が10%になるように希釈することにより、サンプルNo.KKを得た。
樹脂モールドの表面フッ素元素濃度はX線光電子分光法(以下、XPS)にて測定した。XPSにおける、X線のサンプル表面への侵入長は数nmと非常に浅いため、XPSの測定値を本発明における樹脂モールド表面のフッ素元素濃度(Es)として採用した。樹脂モールドを約2mm四方の小片として切り出し、1mm×2mmのスロット型のマスクを被せて下記条件でXPS測定に供した。
XPS測定条件
使用機器 ;サーモフィッシャーESCALAB250
励起源 ;mono.AlKα 15kV×10mA
分析サイズ;約1mm(形状は楕円)
取込領域
Survey scan;0〜1,100eV
Narrow scan;F 1s, C 1s, O 1s,N 1s
Pass energy
Survey scan; 100eV
Narrow scan; 20eV
転写性評価とは、メタマテリアル転写用積層体と基材を貼合し、光硬化を実施した後、樹脂モールドの剥離を行った際の無機層の転写結果である。Aは、無機層が、PETフィルム上に接着層を介して全面的に転写形成されている場合である。Bは、無機層が、PETフィルム上に接着層を介して、部分的に転写されている場合である。Cは、無機層が、PETフィルム上に接着層を介して、転写されなかった場合である。
10 支持基板
11 樹脂モールド
11a 凸部
11b 凹部
12、12a、12b 無機層
13、105、106 接着層
14 空隙
15 カバーフィルム
101 硬化性樹脂組成物
102 マスターモールド
104 基材
Claims (22)
- メタマテリアル層を基材上に転写するためのメタマテリアル転写用積層体であって、
前記メタマテリアル転写用積層体が、表面に微細凹凸構造を有する樹脂モールドと、前記樹脂モールド表面上に形成された、少なくとも一層の誘電体層及び少なくとも一層の金属層を含む前記メタマテリアル層と、で構成されており、
前記樹脂モールドを構成する樹脂は、フッ素を含有し、かつ、前記樹脂中の平均フッ素元素濃度(Eb)と前記樹脂モールドの表面部のフッ素元素濃度(Es)との比が下記式(1)を満たすことを特徴とするメタマテリアル転写用積層体。
200≧Es/Eb≧5.0 (1) - 前記メタマテリアル層は、少なくとも一層の前記金属層/少なくとも一層の前記誘電体層/少なくとも一層の前記金属層で形成されることを特徴とする請求項1記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記メタマテリアル層は、前記金属層及び前記誘電体層の積層構造を複数有する交互積層構造であることを特徴とする請求項1記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記交互積層構造において、前記金属層の少なくとも一層が合金であることを特徴とする請求項3記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記凹凸構造のアスペクト比が、0.5以上3以下であることを特徴とする請求項1記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記凹凸構造の隣接する凸部間の距離が、50nm以上1000nm以下であることを特徴とする請求項1記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 請求項1から請求項7のいずれかに記載のメタマテリアル転写用積層体から前記メタマテリアル層を基材上に転写して得られることを特徴とするメタマテリアル被転写基材。
- 表面に凹凸構造を有する樹脂モールドと、前記樹脂モールドの前記凹凸構造上に設けられた、少なくとも一層の金属層/少なくとも一層の誘電体層/少なくとも一層の金属層で形成される積層構造を有する無機層と、を具備し、
前記凹凸構造の凸部の頂部位置(S)と、前記凹凸構造の凸部上部に形成された前記無機層の頂部位置(Scv)との距離(lcv)が、前記凹凸構造の深さ(ho)と、下記式(2)の関係を満たし、前記金属層の内の少なくとも一層が金属又は合金であることを特徴とするメタマテリアル転写用積層体。
0<lcv≦1.0ho (2) - 前記凹凸構造の凹部内部に前記無機層が配置されており、且つ、前記凹凸構造の凹部内部に形成された無機層の露出する表面位置(Scc)と、前記頂部位置(S)との距離(lcc)が、前記凹凸構造の深さ(ho)と、下記式(3)の関係を満たすことを特徴とする請求項9記載のメタマテリアル転写用積層体。
0<lcc≦1.0ho (3) - 前記樹脂モールドが支持基材の一主面上に設けられ、前記支持基材が、フレキシブル基材であることを特徴とする請求項9記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記凹凸構造の表面が、剥離層で覆われていることを特徴とする請求項9記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記無機層の前記樹脂モールドとは反対側の面上に、接着層が形成されていることを特徴とする請求項9記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記接着層の前記無機層との非接触部分と、前記表面位置(Scc)と、の間に空隙が配置されることを特徴とする請求項13記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記空隙が、液体で満たされていることを特徴とする請求項14記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記接着層の前記支持基材とは反対側の面上に、基材が配置されていることを特徴とする請求項13記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記樹脂モールドが、フッ素元素及び/又はメチル基を含むことを特徴とする請求項9記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記樹脂モールドが、フッ素含有樹脂で構成されることを特徴とする請求項9記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記樹脂モールドの前記頂部位置(S)側領域中の表面フッ素元素濃度(Es)と、前記樹脂モールド中の平均フッ素濃度(Eb)との比が、下記式(4)を満たすことを特徴とする請求項18に記載のメタマテリアル転写用積層体。
1<Es/Eb≦30000 (4) - 前記凹凸構造のアスペクト比が、0.5以上3以下であることを特徴とする請求項9記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 前記凹凸構造の隣接する凸部間の距離が、50nm以上1000nm以下であることを特徴とする請求項9記載のメタマテリアル転写用積層体。
- 請求項9から請求項21のいずれかに記載のメタマテリアル転写用積層体から前記無機層を基材上に転写して得られることを特徴とするメタマテリアル被転写基材。
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