JP2013125176A - 静電荷像現像用シアントナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも結着樹脂と着色剤を含有してなる静電荷像現像用シアントナーであって、前記結着樹脂が炭素数2〜6の脂肪族ジオールを含有するアルコール成分とロジン化合物を含有するカルボン酸成分を縮重合させて得られるポリエステルを含有し、該カルボン酸成分中のロジン化合物の含有量が3〜15モル%であり、前記着色剤がピグメント・ブルー 15:3及びピグメント・グリーン 7を含有し、ピグメント・ブルー 15:3とピグメント・グリーン 7の重量比(ピグメント・ブルー 15:3/ピグメント・グリーン 7)が100/8〜100/35である、静電荷像現像用シアントナー。
【選択図】なし
Description
少なくとも結着樹脂と着色剤を含有してなる静電荷像現像用シアントナーであって、
前記結着樹脂が炭素数2〜6の脂肪族ジオールを含有するアルコール成分とロジン化合物を含有するカルボン酸成分を縮重合させて得られるポリエステルを含有し、該カルボン酸成分中のロジン化合物の含有量が3〜15モル%であり、
前記着色剤がピグメント・ブルー 15:3及びピグメント・グリーン 7を含有し、ピグメント・ブルー 15:3とピグメント・グリーン 7の重量比(ピグメント・ブルー 15:3/ピグメント・グリーン 7)が100/8〜100/35である、静電荷像現像用シアントナー
に関する。
炭素数2〜6の脂肪族ジオールを含有するアルコール成分と、特定量のロジンを含有するカルボン酸成分から得られるポリエステルを結着樹脂に、特定の比率のピグメント・ブルー 15:3とピグメント・グリーン 7を着色剤に用いることにより、溶融混練時においてトナー原料の混練物の粘度上昇が抑制され、適正な粘度範囲となり、また、結着樹脂と顔料の親和性が向上する。その結果、顔料の結着樹脂への分散性が向上し、溶融混練後の冷却工程における顔料の再凝集も抑制され、トナーの発色性が著しく向上し、電子写真画像形成装置による印刷物とオフセット印刷物との色相の差が小さくなると考えられる。
本発明に用いる結着樹脂は、炭素数2〜6の脂肪族ジオールを含有するアルコール成分とロジン化合物を含有するカルボン酸成分を縮重合させて得られるポリエステルを含有する。結着樹脂は、本発明の効果が損なわれない範囲において、該ポリエステル以外の他の樹脂が含有されていてもよいが、該ポリエステルの含有量は、結着樹脂中、80重量%以上が好ましく、90重量%以上がより好ましく、95重量%以上がさらに好ましく、実質的に100重量%であることがよりさらに好ましい。他の結着樹脂としては、ビニル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン等が挙げられる。
で表されるビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物や水素添加ビスフェノールA等の2価アルコールやソルビトール、1,4-ソルビタン、ペンタエリスリトール、グリセロール、トリメチロールプロパン等の炭素数3〜10の3価以上の多価アルコールが挙げられる。
本発明のトナーの着色剤は、オフセット印刷の色相に近づける観点から、ピグメント・ブルー(C.I.Pigment Blue) 15:3及びピグメント・グリーン(C.I.Pigment Green) 7を含有する。
離型剤としては、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレンポリエチレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の脂肪族炭化水素系ワックス及びそれらの酸化物、カルナウバワックス、モンタンワックス、サゾールワックス及びそれらの脱酸ワックス、脂肪酸エステルワックス等のエステル系ワックス、脂肪酸アミド類、脂肪酸類、高級アルコール類、脂肪酸金属塩等が挙げられる。これらは単独で又は2種以上を混合して用いられていてもよい。
荷電制御剤として、負帯電性荷電制御剤、正帯電性荷電制御剤のいずれも用いることができる。
本発明の製造方法により得られるトナーは、さらに、トナー中に、磁性粉、流動性向上剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、クリーニング性向上剤等の添加剤を適宜含有していてもよい。
本発明のトナーは、溶融混練法、乳化凝集法、重合法等の従来より公知のいずれの方法によって得られたトナーであってもよいが、生産性や着色剤の分散性を向上させる観点から、溶融混練法による粉砕トナーが好ましい。具体的には、結着樹脂、着色剤、荷電制御剤、離型剤等の原料をヘンシェルミキサー等の混合機で均一に混合した後、溶融混練し、冷却後、粉砕、分級を行ってトナーを製造することができる。一方、トナーの小粒径化の観点からは、重合法や乳化凝集法等によるトナーが好ましい。
本発明のトナーの製造方法において、粉砕、分級工程後、得られたトナー粒子(トナー母粒子)をさらに外添剤と混合する工程を含むことが好ましい。
外添剤としては、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、酸化錫、酸化亜鉛等の無機微粒子や、メラミン系樹脂微粒子、ポリテトラフルオロエチレン樹脂微粒子等の有機微粒子が挙げられる。なかでも、シリカを併用することが好ましく、平均粒子径が20nm未満のシリカと20nm以上のシリカを、90/10〜10/90の重量比で併用することがさらに好ましい。
トナーの体積中位粒径(D50)は、トナーの画像品質を向上させる観点から、3〜15μmが好ましく、4〜12μmがより好ましく、6〜9μmがさらに好ましい。なお、本明細書において、体積中位粒径(D50)とは、体積分率で計算した累積体積頻度が粒径の小さい方から計算して50%になる粒径を意味する。また、トナーが外添剤で処理されている場合には、トナー母粒子の体積中位粒径とする。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、Q-100)を用いて、試料0.01〜0.02gをアルミパンに計量し、200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却した。次に試料を昇温速度10℃/分で昇温し測定した。吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移温度とする。
JIS K0070の方法により測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
(1) 試料の調製
ロジン10gを、170℃で2時間ホットプレートで溶融する。その後、開封状態で温度25℃、相対湿度50%の環境下で1時間自然冷却させ、コーヒーミル(National MK-61M)で10秒間粉砕する。
(2) 測定
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押し出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
JIS K2265の方法であるクリーブランド開放式引火点試験により求める。
示差走査熱量計(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、DSC Q20)を用いて昇温速度10℃/分で200℃まで昇温し、その温度から降温速度5℃/分で-10℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で180℃まで昇温し、そこで得られた融解吸熱カーブから観察される吸熱の最高ピーク温度を離型剤の融点とした。
走査型電子顕微鏡(SEM)写真から500個の粒子の粒径(長径と短径の平均値)を測定し、それらの平均値を平均粒子径とする。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させる。
分散条件:前記分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mlに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記試料分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
ロジン化合物1(未精製トール油ロジン、ハリマ化成社製 HARTALL R-WW、軟化点73℃、酸価169mgKOH/g、引火点198℃)を精製し、ロジン化合物2を得た。
分留管、還流冷却器及び受器を装備した2000ml容の蒸留フラスコに1000gのロジン化合物1を加え、13.3kPaの減圧下で蒸留を行い、195〜250℃での留出分を主留分として採取し、ロジン化合物2を得た。ロジン化合物2の軟化点は75℃、酸価166mgKOH/g、引火点は199℃である。
A.ヘッドスペースサンプラー(Agilent社製、HP7694)
サンプル温度 : 200℃
ループ温度 : 200℃
トランスファーライン温度 : 200℃
サンプル加熱平衡時間 : 30min
バイアル加圧ガス : ヘリウム(He)
バイアル加圧時間 : 0.3min
ループ充填時間 : 0.03min
ループ平衡時間 : 0.3min
注入時間 : 1min
分析カラム : DB-1(60m-320μm-5μm)
キャリアー : ヘリウム(He)
流量条件 : 1ml/min
注入口温度 : 210℃
カラムヘッド圧 : 34.2kPa
注入モード : split
スプリット比 : 10:1
オーブン温度条件 : 45℃(3min)-10℃/min-280℃(15min)
イオン化法 : EI(電子衝撃)法
インターフェイス温度 : 280℃
イオン源温度 : 230℃
四重極温度 : 150℃
検出モード : Scan 29-350m/s
表2に示す無水トリメリット酸以外の原料モノマー及びエステル化触媒を、窒素導入管、98℃の熱水を通した分留管を装備した脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、室温から180℃まで約2時間掛けて昇温し、その後180℃から210℃まで10℃/hrで昇温し、さらに、210℃で反応率が90%に到達するまで反応させた。その後、無水トリメリット酸を添加して、210℃で1時間常圧にて反応させた後、20kPaにて所定の軟化点に達するまで反応を行い、樹脂A〜Iを得た。樹脂A〜Iの物性を表2に示す。なお、反応率とは、生成反応水量/理論生成水量×100の値をいう。
表3に示す無水トリメリット酸以外のカルボン酸成分及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、235℃で反応率が90%に到達するまで反応させた。210℃に冷却し、無水トリメリット酸を添加して、210℃で1時間常圧にて反応させた後、20kPaにて軟化点が145℃に達するまで反応を行い、樹脂aを得た。樹脂aの物性値を表3に示す。
表3に示す原料モノマー及びエステル化触媒を、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、235℃で反応率が90%に到達するまで反応させた。その後、210℃に冷却して20kPaの減圧状態にて反応を行い、軟化点が100℃に達するまで反応を行い、樹脂bを得た。樹脂bの物性値を表3に示す。
実施例1〜7及び比較例1〜8
表4、5に示す結着樹脂100重量部、所定量の着色剤、正帯電性荷電制御剤「ボントロン P-51」(オリエント化学工業社製)2.0重量部、離型剤「三井ハイワックス NP055」(三井化学社製、融点:140℃)2.0重量部、離型剤「サゾールワックス SP105」(加藤洋行社製、融点:117℃)1.0重量部を、ヘンシェルミキサーを用いて1分間混合後、以下に示す条件で溶融混練した。
現像バイアスを変えられる様に改造した、ブラザー工業製のモノクロプリンター「HL-2040」にシアントナーを充填し、トナー付着量が5g/m2に成るようバイアスを調整して、コート紙「富士ゼロックス社製、OSコート紙W」にベタ画像を印刷し、未定着のシアンのベタ画像を得た。オイルレス定着方式の「DL-2300」(コニカミノルタ社製)を改造した外部定着装置(定着ロールの回転速度を265mm/secに設定)にて未定着画像の定着を行った。画像を印字していないコート紙5枚の上に定着を行ったベタ画像サンプルを置き、反射式濃度計「X-Rite938」(X-Rite社製)を用いて、C光源、視野角2℃、レスポンスEモードの設定にて色相を測定した。測定により求めたa*及びb*の偏差Δを下記の式にて算出した。Δが小さいほど、オフセット色相に近づき、優れている。結果を表4、5に示す。
オフセット色相:a*=-37.1、b*=-50.0
Claims (6)
- 少なくとも結着樹脂と着色剤を含有してなる静電荷像現像用シアントナーであって、
前記結着樹脂が炭素数2〜6の脂肪族ジオールを含有するアルコール成分とロジン化合物を含有するカルボン酸成分を縮重合させて得られるポリエステルを含有し、該カルボン酸成分中のロジン化合物の含有量が3〜15モル%であり、
前記着色剤がピグメント・ブルー 15:3及びピグメント・グリーン 7を含有し、ピグメント・ブルー 15:3とピグメント・グリーン 7の重量比(ピグメント・ブルー 15:3/ピグメント・グリーン 7)が100/8〜100/35である、静電荷像現像用シアントナー。 - 炭素数2〜6の脂肪族ジオールの含有量が、ポリエステルのアルコール成分中、80モル%以上である、請求項1記載の静電荷像現像用シアントナー。
- 炭素数2〜6の脂肪族ジオールが1,2-プロパンジオールである、請求項1又は2記載の静電荷像現像用シアントナー。
- カルボン酸成分がさらに炭素数6〜10の脂肪族ジカルボン酸化合物を含有する、請求項1〜3いずれか記載の静電荷像現像用シアントナー。
- ポリエステルの含有量が、結着樹脂中、90重量%以上である請求項1〜4いずれか記載の静電荷像現像用シアントナー。
- ピグメント・ブルー 15:3とピグメント・グリーン 7の合計の含有量が、結着樹脂100重量部に対して、1〜10重量部である、請求項1〜5いずれか記載の静電荷像現像用シアントナー。
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