JP2013115013A - 導電性微粒子及びそれを用いた異方性導電材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の導電性微粒子は、樹脂粒子からなる基材と、該基材の表面に形成された少なくとも一層の導電性金属層とを有する導電性微粒子であって、前記樹脂粒子が、分子内に2以上の架橋性基を有しかつ該架橋性基間の原子数が15以下である架橋性モノマー(a1)と、n−ブチルメタクリレート(b)とを含む単量体成分から形成されることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
本発明において樹脂粒子は、分子内に2以上の架橋性基を有しかつ該架橋性基間の原子数が15以下である架橋性モノマー(a1)(以下「特定架橋性モノマー(a1)」と称することもある)と、n−ブチルメタクリレート(b)とを含む単量体成分から形成される。このような所定のモノマーを含む単量体成分で構成された樹脂粒子は、軟質でありながら良好な回復率を保持し、導電性微粒子の基材としたときに低圧接続においても十分に低い初期抵抗値を発現させることを可能にする。
前記ビニル系非架橋性単量体のうち前記単量体(3)の例としては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート類;シクロプロピル(メタ)アクリレート、シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロオクチル(メタ)アクリレート、シクロウンデシル(メタ)アクリレート、シクロドデシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、4−t−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート等のシクロアルキル(メタ)アクリレート類;フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、トリル(メタ)アクリレート、フェネチル(メタ)アクリレート等の芳香環含有(メタ)アクリレート類;スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−t−ブチルスチレン等のアルキルスチレン類、o−クロロスチレン、m−クロロスチレン、p−クロロスチレン等のハロゲン基含有スチレン類等のスチレン系単官能モノマー;等が挙げられる。単量体(3)は単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
第二の形態を形成し得るシラン系架橋性単量体としては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等の4官能性シラン系単量体;メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン等の3官能性シラン系単量体等が挙げられる。これらのシラン系架橋性単量体は単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記特定架橋性モノマー(a1)において、15以下の原子が連なってなる架橋性基間の原子鎖には、他の分岐鎖や置換基が結合していてもよいし、該分岐鎖が環を形成していてもよい。特に架橋性基間の原子鎖は、炭素原子および/または酸素原子が連なって構成されたものであることが好ましい。
圧縮変形回復率(%)=(L2/L1)×100
なお、本発明でいう樹脂粒子の個数平均粒子径や粒子径の変動係数は、コールターカウンターにより測定した値であり、測定方法については実施例において後述する。
本発明の導電性微粒子は、前記基材(樹脂粒子)表面に少なくとも一層の導電性金属層が形成されている。導電性金属層を構成する金属としては特に限定されないが、例えば、金、銀、銅、白金、鉄、鉛、アルミニウム、クロム、パラジウム、ニッケル、ロジウム、ルテニウム、アンチモン、ビスマス、ゲルマニウム、スズ、コバルト、インジウム及びニッケル−リン、ニッケル−ホウ素等の金属や金属化合物、及び、これらの合金等が挙げられる。これらの中でも、金、ニッケル、パラジウム、銀、銅、錫が導電性に優れた導電性微粒子となることから好ましい。また、安価な点で、ニッケル、ニッケル合金(Ni−Au、Ni−Pd、Ni−Pd−Au、Ni−Ag、Ni−P、Ni−B、Ni−Zn、Ni−Sn、Ni−W、Ni−Co、Ni−W、Ni−Ti);銅、銅合金(CuとFe、Co、Ni、Zn、Sn、In、Ga、Tl、Zr、W、Mo、Rh、Ru、Ir、Ag、Au、Bi、Al、Mn、Mg、P、Bからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素との合金、好ましくはAg、Ni、Sn、Znとの合金);銀、銀合金(AgとFe、Co、Ni、Zn、Sn、In、Ga、Tl、Zr、W、Mo、Rh、Ru、Ir、Au、Bi、Al、Mn、Mg、P、Bからなる群から選択される少なくとも1種の金属元素との合金、好ましくはAg−Ni、Ag−Sn、Ag−Zn);錫、錫合金(たとえばSn−Ag、Sn−Cu、Sn−Cu−Ag、Sn−Zn、Sn−Sb、Sn−Bi−Ag、Sn−Bi−In、Sn−Au、Sn−Pb等)等が好ましい。中でもニッケル、ニッケル合金が好ましい。また、導電性金属層は、単層でもよいし複層であってもよく、複層の場合には、例えば、ニッケル−金、ニッケル−パラジウム、ニッケル−パラジウム−金、ニッケル−銀等の組合せが好ましく挙げられる。
なお、前記導電性金属層は、樹脂粒子表面の少なくとも一部を被覆していればよいが、導電性金属層の表面には、実質的な割れや、導電性金属層が形成されていない面が存在しないことが好ましい。ここで、「実質的な割れや、導電性金属層が形成されていない面」とは、電子顕微鏡(倍率1000倍)を用いて任意の10000個の導電性微粒子の表面を観察したときに、導電性金属層の割れ、および、樹脂粒子表面の露出が、実質的に目視で観察されないことを意味する。
なお、導電性微粒子の個数平均粒子径としては、フロー式粒子像解析装置(シスメックス社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いて求めた、3000個の粒子の個数基準の平均粒子径を採用することが好ましい。
前記絶縁性樹脂層としては、導電性微粒子の粒子間における絶縁性が確保でき、一定の圧力及び/又は加熱により容易にその絶縁性樹脂層が崩壊あるいは剥離するものであれば特に限定されず、例えば、ポリエチレンなどのポリオレフィン類;ポリメチル(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリレート重合体および共重合体;ポリスチレン;等の熱可塑性樹脂やその架橋物;エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アミノ樹脂(メラミン樹脂等)等の熱硬化性樹脂;ポリビニルアルコール等の水溶性樹脂およびこれらの混合物;等が挙げられる。但し、基材粒子に比べて絶縁性樹脂層が硬過ぎる場合には、絶縁性樹脂層の破壊よりも先に基材粒子自体が破壊してしまうおそれがある。したがって、絶縁性樹脂層には、未架橋または比較的架橋度の低い樹脂を用いることが好ましい。
まず基材とする前記樹脂粒子の製造方法について説明する。
樹脂粒子の製造方法としては、上述の単量体成分を重合するものであれば、特に制限はなく、乳化重合、懸濁重合、分散重合、シード重合、ゾルゲルシード重合法等の従来公知の方法を採用できる。樹脂粒子の粒子径の制御が容易であり粒度分布の小さい樹脂粒子が得られやすいという点では、例えば、シード重合法により樹脂粒子を合成した後、分級する方法等が好ましく採用される。
吸収工程において、単量体成分がシード粒子に吸収されたかどうかの判断については、例えば、単量体成分を加える前及び吸収段階終了後に、顕微鏡により粒子を観察し、単量体成分の吸収により粒子径が大きくなっていることを確認することで容易に判断できる。なお、本発明における樹脂粒子を得るためには、下記式で示される吸収倍率は、特に限定されるものではないが、1.0倍以上、50倍以下であることが好ましい。
吸収倍率=(吸収させる単量体成分の総質量)/(シード粒子の質量)
以上のようにして樹脂粒子は、平均粒子径や粒子径の変動係数等について上述した範囲を満足するよう調製される。
導電性金属層の形成方法および絶縁性樹脂層の形成方法は特に限定されないが、例えば導電性金属層は、基材表面に無電解メッキ法、電解メッキ法等によってメッキを施す方法;基材表面に真空蒸着、イオンプレーティング、イオンスパッタリング等の物理的蒸着方法により導電性金属層を形成する方法;等により形成できる。これらの中でも特に無電解メッキ法が、大掛かりな装置を必要とせず容易に導電性金属層を形成できる点で好ましい。
本発明の異方性導電材料は、上記本発明の導電性微粒子がバインダー樹脂に分散してなる。異方性導電材料の形態は特に限定されず、例えば、異方性導電フィルム、異方性導電ペースト、異方性導電接着剤、異方性導電インクなど様々な形態が挙げられる。これらの異方性導電材料を相対向する基板同士や電極端子間に設けることにより、良好な電気的接続が可能になる。なお、本発明の導電性微粒子を用いた異方性導電材料には、液晶表示素子用導通材料(導通スペーサーおよびその組成物)も含まれる。異方性導電材料の好適な用途としてはタッチパネルの入力用、LED用などが挙げられ、特にタッチパネルの実装用に好適に用いられる。
なお、本発明の異方性導電材料は、前記バインダー樹脂中に本発明の導電性微粒子を分散させ、所望の形態とすることで得られるが、例えば、バインダー樹脂と導電性微粒子とを別々に使用し、接続しようとする基材間や電極端子間に導電性微粒子をバインダー樹脂とともに存在させることによって接続してもかまわない。
各種物性の測定は以下の方法で行った。
<シード粒子および樹脂粒子の個数平均粒子径・変動係数(CV値)>
樹脂粒子の場合には、樹脂粒子0.1部に、乳化剤であるポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬株式会社製「ハイテノール(登録商標)N−08」)の1%水溶液20部を加え、超音波で10分間分散させた分散液を測定試料とし、シード粒子の場合には、加水分解、縮合反応で得られた分散液をポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルアンモニウム塩(第一工業製薬株式会社製「ハイテノール(登録商標)N−08」)の1%水溶液により希釈したものを測定試料として、粒度分布測定装置(ベックマンコールター社製「コールターマルチサイザーIII型」)により30000個の粒子の粒子径(μm)を測定し、個数平均粒子径を求めた。また樹脂粒子については、個数平均粒子径とともに個数基準での粒子径の標準偏差をも求め、下記式に従って粒子径の変動係数(CV値)を算出した。
粒子の変動係数(%)=100×(粒子径の標準偏差/個数平均粒子径)
フロー式粒子像解析装置(シスメックス社製「FPIA(登録商標)−3000」)を用いて、基材粒子(樹脂粒子)3000個の個数平均粒子径X(μm)および導電性微粒子3000個の個数平均粒子径Y(μm)を測定した。なお、測定は、粒子0.25部に、乳化剤であるポリオキシエチレンオレイルエーテル(花王株式会社製「エマルゲン(登録商標)430」)の1.4%水溶液17.5部を加え、超音波で10分間分散させた後に行なった。そして、下記式に従って導電性金属層の膜厚を算出した。
導電性金属層膜厚(μm)=(Y−X)/2
微小圧縮試験機(島津製作所社製「MCT−W500」)を用いて、室温(25℃)において、試料台(材質:SKS材平板)上に散布した粒子1個について、直径50μmの円形平板圧子(材質:ダイヤモンド)を用いて、「標準表面検出」モードで、粒子の中心方向へ一定の負荷速度(19.37mN/秒)で荷重をかけ、圧縮変位が粒子径の10%になったときの荷重値(mN)とそのときの変位量(μm)、および、圧縮変位が粒子径の20%になったときの荷重値(mN)とそのときの変位量(μm)を測定した。なお、測定は各試料について、異なる10個の粒子に対して行い、平均した値を測定値とした。そして、得られた荷重値(mN)を圧縮荷重(N)に換算し、得られた変位量(μm)を圧縮変位(mm)に換算し、樹脂粒子の平均粒子径(μm)から粒子の半径(mm)を算出し、これらを用いて下記式に基づき算出した。
微小圧縮試験機(島津製作所社製「MCT−W500」)を用いて、室温(25℃)において、試料台(材質:SKS材平板)上に散布した粒子1個について、直径50μmの円形平板圧子(材質:ダイヤモンド)を用い、「軟質表面検出」モードで、粒子の中心方向へ一定の負荷速度(2.23mN/秒)で最大荷重(49mN)まで圧縮し、そのときの変位量(μm)を測定し、これを最大変位量L1とした。次いで、一定の除負荷速度(2.23mN/秒)で最小荷重(0.49mN)まで荷重を減らしていったときの最大荷重から最小荷重までの間の変位量(μm)を測定し、これを回復変位量L2とした。圧縮変形回復率は、最大変位量L1および回復変位量L2から下記式に基づき算出した。また圧縮率は、最大変位量L1をA、樹脂粒子の個数平均粒子径(μm)をBとし、式;(A/B)×100(%)に基づき算出した。なお、測定は各試料について、異なる10個の粒子に対して行い、平均した値を測定値とした。
圧縮変形回復率(%)=(L2/L1)×100
上記10%K値の測定と同様の装置、測定方法により、室温(25℃)において粒子の中心方向へ荷重をかけて、粒子が破壊したときの荷重値(mN)と変位量(μm)を測定し、粒子が破壊したときの荷重値(mN)を破壊点荷重(mN)とした。また圧縮破壊変形率は、粒子が破壊したときの変位量(μm)をA、樹脂粒子の個数平均粒子径(μm)をBとし、式;(A/B)×100(%)に基づき算出した。
2−1.基材(樹脂粒子)の作製
(製造例1)
冷却管、温度計、滴下口を備えた四つ口フラスコに、イオン交換水65部と、25%アンモニア水0.2部を入れ、攪拌下、滴下口から、単量体成分(シード形成モノマー)として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(架橋性基間原子数:5)10部、及びメタノール40部を添加し、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの加水分解、縮合反応を行って、メタクリロイル基を有する重合性ポリシロキサン粒子(シード粒子)の分散液を調製した。このポリシロキサン粒子の個数基準の平均粒子径は7.0μmであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類および使用量を、n−ブチルメタクリレート(n−BMA)195部、エチレングリコールジメタクリレート(架橋性基間原子数:6)5部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、樹脂粒子(2)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類および使用量を、n−ブチルメタクリレート(n−BMA)180部、エチレングリコールジメタクリレート(架橋性基間原子数:6)20部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、樹脂粒子(3)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類および使用量を、n−ブチルメタクリレート(n−BMA)140部、トリエチレングリコールジメタクリレート(架橋性基間原子数:12)60部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、樹脂粒子(4)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類および使用量を、n−ブチルメタクリレート(n−BMA)100部、トリエチレングリコールジメタクリレート(架橋性基間原子数:12)100部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、樹脂粒子(5)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類および使用量を、n−ブチルメタクリレート(n−BMA)180部、トリプロピレングリコールジアクリレート(架橋性基間原子数:15)20部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、樹脂粒子(6)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類および使用量を、n−ブチルメタクリレート(n−BMA)180部、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート(架橋性基間原子数:10)20部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、樹脂粒子(7)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類および使用量を、n−ブチルメタクリレート(n−BMA)180部、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(架橋性基間原子数:10)20部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、樹脂粒子(8)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類および使用量を、n−ブチルメタクリレート(n−BMA)180部、ジビニルベンゼン(架橋性基間原子数:o位置換体の場合2、m位置換体の場合3、p位置換体の場合4)(新日鐡化学社製「DVB960」:ジビニルベンゼン96%、ビニル系非架橋性単量体(エチルビニルベンゼン等)4%含有品)20部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、樹脂粒子(9)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類および使用量を、n−ブチルメタクリレート(n−BMA)180部、トリメチロールプロパントリメタクリレート(架橋性基間原子数:7)20部に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、樹脂粒子(10)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類と使用量を、エチレングリコールジメタクリレート50部に変更するとともに、乾燥の温度および時間を120℃、2時間に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、比較用の樹脂粒子(11)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類と使用量を、メチルメタクリレート35部、エチレングリコールジメタクリレート15部に変更するとともに、乾燥の温度および時間を120℃、2時間に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、比較用の樹脂粒子(12)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類と使用量を、メチルメタクリレート50部に変更するとともに、乾燥の温度を80℃に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、比較用の樹脂粒子(13)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類と使用量を、メチルメタクリレート200部に変更するとともに、乾燥の温度を80℃に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、比較用の樹脂粒子(14)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類と使用量を、シクロヘキシルメタクリレート200部に変更するとともに、乾燥の温度を50℃に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、比較用の樹脂粒子(15)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
製造例1において、吸収モノマーの種類と使用量を、tert−ブチルメタクリレート200部に変更するとともに、乾燥の温度および時間を80℃、4時間に変更したこと以外は、製造例1と同様にして、比較用の樹脂粒子(16)を得た。得られた樹脂粒子の各物性は表1に示すとおりであった。
(実施例1)
基材とする樹脂粒子(1)に、水酸化ナトリウムによるエッチング処理を施した後、二塩化スズ溶液に接触させることによりセンシタイジングし、次いで二塩化パラジウム溶液に浸漬させることによりアクチベーティングする方法(センシタイジング−アクチベーション法)によって、パラジウム核を形成させた。次に、パラジウム核を形成させた樹脂粒子2部をイオン交換水400部に添加し、超音波分散処理を行った後、得られた樹脂粒子懸濁液を70℃の温浴で加温した。このように懸濁液を加温した状態で、別途70℃に加温した無電解メッキ液(日本カニゼン(株)製「シューマー(登録商標)S680」)300部を加えることにより、無電解ニッケルメッキ反応を生じさせた。水素ガスの発生が終了したことを確認した後、固液分離を行い、イオン交換水、メタノールの順で洗浄し、100℃で2時間真空乾燥して、ニッケルメッキを施した粒子を得た。次いで、得られたニッケルメッキ粒子を、シアン化金カリウムを含有する置換金メッキ液に加え、ニッケル層表面にさらに金メッキを施すことにより、導電性微粒子を得た。得られた導電性微粒子における導電性金属層の膜厚は表1に示すとおりであった。
基材として表1に示す樹脂粒子を用いたこと以外は、実施例1と同様にして導電性微粒子を作製した。得られた導電性微粒子における導電性金属層の膜厚は表1に示すとおりであった。
実施例および比較例で得られた導電性微粒子を用い、下記の方法で異方性導電材料(異方性導電ペースト)を作製し、その初期抵抗値を下記の方法で評価した。評価結果は表1に示す。
すなわち、三本ロールを用いて、導電性微粒子1部に、バインダー樹脂としてのエポキシ樹脂(三菱化学社製「JER828」)100部と、硬化剤(三新化学社製「サンエイド(登録商標)SI−150」)2部と、トルエン100部とを用いて10分間攪拌して分散させ、導電ペーストを得た。
得られた異方性導電ペーストを、抵抗測定用の線を有した全面アルミ蒸着ガラス基板と100μmピッチに銅パターンを形成したポリイミドフィルム基板との間に挟みこみ、2MPa、150℃の圧着条件で熱圧着するとともに、バインダー樹脂を硬化させることによって接続構造体を得た。
Claims (7)
- 樹脂粒子からなる基材と、該基材の表面に形成された少なくとも一層の導電性金属層とを有する導電性微粒子であって、
前記樹脂粒子が、分子内に2以上の架橋性基を有しかつ該架橋性基間の原子数が15以下である架橋性モノマー(a1)と、n−ブチルメタクリレート(b)とを含む単量体成分から形成されることを特徴とする導電性微粒子。 - 前記単量体成分総量100質量%中の架橋性モノマー(a1)の含有率は1質量%以上、85質量%以下である請求項1に記載の導電性微粒子。
- 前記単量体成分総量100質量%中のn−ブチルメタクリレート(b)の含有率は15質量%以上、99質量%以下である請求項1または2に記載の導電性微粒子。
- 前記単量体成分は、分子内に2以上の架橋性基を有しかつ該架橋性基間の原子数が15を超える架橋性モノマー(a2)を含有しない請求項1〜3のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 前記樹脂粒子の個数平均粒子径が10μm以上である請求項1〜4のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 前記樹脂粒子は、最大荷重49mN、最小荷重0.49mN間で変形させることにより測定される圧縮変形回復率が3〜40%であり、かつ、粒子の直径が20%変位したときの圧縮弾性率が100〜1500N/mm2である請求項1〜5のいずれかに記載の導電性微粒子。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の導電性微粒子がバインダー樹脂に分散してなることを特徴とする異方性導電材料。
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