JP2013103444A - ガスバリア性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】分子中に2個以上のアルコキシ基と1個以上のラジカル重合性基とを有するアルコキシシラン(A)と水とを混合することにより、上記アルコキシ基を加水分解反応させてシラノール基が形成されてなる加水分解物を得、この加水分解物にウレタン(メタ)アクリレート(B)及び分子中にウレタン結合を有していない多官能(メタ)アクリレート(C)を添加して塗工用組成物を得、この塗工用組成物に活性エネルギー線を照射することにより、ラジカル重合を行った後又は行いながら、上記加水分解物が有しているシラノール基の脱水縮合反応を行うことにより形成されてなるガスバリア性樹脂層が、合成樹脂フィルム上に積層一体化されてなることを特徴とするガスバリア性フィルム。
【選択図】図1
Description
本発明のガスバリア性フィルムに用いられる合成樹脂フィルムの材料は、ガスバリア性フィルムが用いられる用途に応じて決定すればよいが、透明な熱可塑性樹脂が好ましく用いられる。透明な熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンテレナフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレート、ポリブチレンテレナフタレートなどのポリエステル系樹脂;ポリオキシメチレンなどのポリエーテル系樹脂;ナイロン−6、ナイロン−6,6などのポリアミド系樹脂;ポリビニルアルコール、エチレン−酢酸ビニル共重合体鹸化物などのビニル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;ポリイミド;ポリエーテルイミド;ポリエーテルスルフォン;ポリスルフォン;ポリエーテルエーテルケトン;ポリエーテルケトンケトンなどが使用できる。これらの熱可塑性樹脂は、単独重合体であっても共重合体であってもよい。また、これらの熱可塑性樹脂は、単独で用いられてもよく、二種以上を併用することもできる。
本発明のガスバリア性フィルムに用いられるガスバリア性樹脂層は次の方法によって製造することができる。すなわち、分子中に2個以上のアルコキシ基と1個以上のラジカル重合性基とを有するアルコキシシラン(A)100重量部と水5〜50重量部とを混合することにより、上記アルコキシ基を加水分解反応させてシラノール基が形成されてなる上記アルコキシシラン(A)の加水分解物を得、このアルコキシシラン(A)の加水分解物に、ウレタン(メタ)アクリレート(B)100〜2000重量部、及び分子中にウレタン結合を有していない多官能(メタ)アクリレート(C)1〜50重量部を添加して塗工用組成物を得、この塗工用組成物を合成樹脂フィルム上に塗工した後、上記塗工用組成物に活性エネルギー線を照射することにより、上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有するラジカル重合性基と、上記ウレタン(メタ)アクリレート(B)が有する(メタ)アクリロキシ基と、上記多官能(メタ)アクリレート(C)が有する(メタ)アクリロキシ基とのラジカル重合を行った後又は行いながら、上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有しているシラノール基の脱水縮合反応を行うことにより、ガスバリア性樹脂層を形成することができる。このガスバリア性樹脂層の製造方法を以下に順を追って説明する。
アルコキシシラン(A)は、分子中に2個以上のアルコキシ基と1個以上のラジカル重合性基とを有する。
アルコキシシラン(A)を水と混合することにより、アルコキシシラン(A)が有するアルコキシ基の加水分解反応を進めることができる。
また、アルコキシシラン(A)が有するアルコキシ基の加水分解反応を促進させるために、アルコキシシラン(A)に、水の他、さらに酸触媒を混合することが好ましい。酸触媒としては、塩酸、硫酸、及び硝酸などの無機酸、並びにギ酸、及び酢酸などの有機酸が挙げられる。なかでも、上記アルコキシ基の加水分解反応を適度に促進させることができることから、硝酸を用いるのが好ましい。
ウレタン(メタ)アクリレート(B)は、分子中に1個以上のウレタン結合(−NH−CO−O−)と、1個以上の(メタ)アクリロキシ基とを有している(メタ)アクリレートを意味する。
アルコキシシラン(A)の加水分解物には、上述したウレタン(メタ)アクリレート(B)の他に、多官能(メタ)アクリレート(C)を添加する。多官能(メタ)アクリレート(C)によれば、得られるガスバリア性樹脂層のガスバリア性及び透明性を向上させることができる。
本発明のガスバリア性フィルムは、合成樹脂フィルムとガスバリア性樹脂層とを有しているが、無機化合物膜をさらに有しているのが好ましい。無機化合物膜を用いることにより、ガスバリア性フィルムのガスバリア性を向上させることができる。
(ガスバリア性樹脂層の作製)
3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A1)100重量部に、硝酸水溶液(硝酸0.0045重量%含有)23重量部を添加して混合物(I)を得、この混合物(I)を25℃で3時間撹拌することにより、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A1)が有しているメトキシ基を加水分解反応させてシラノール基を形成させることにより、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(A1)の加水分解物を含む混合物(I')を得た。
RFマグネトロンスパッタにより、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルム及びガスバリア性樹脂層の温度を60℃に維持した状態で、ケイ素酸化物からなるターゲットを用いて、上記で作製したガスバリア性樹脂層の一面に酸化ケイ素からなる膜(厚み20nm)を直接形成した。これにより、ポリエチレンテレナフタレートフィルムの一面上に、ガスバリア性樹脂層及び酸化ケイ素膜がこの順で積層一体化されてなるガスバリア性フィルムを得た。
ガスバリア性樹脂層の作製に用いた各成分の配合量を表1に示した通りに変更した以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
ウレタンアクリレート(B1)に代えて、6個のアクリロキシ基を有しているウレタンアクリレート(B2)[ダイセル・サイテック社製 製品名「Ebecryl 5129」]500重量部を用い、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(C1)に代えて、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(C2)20重量部用いた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
(ガスバリア性樹脂層の作製)
ビニルトリメトキシシラン(A2)100重量部に、硝酸水溶液(硝酸0.0045重量%含有)38重量部を添加して混合物(I)を得、この混合物(I)を25℃で3時間撹拌することにより、ビニルトリメトキシシラン(A2)が有しているメトキシ基を加水分解反応させてシラノール基を形成させることにより、ビニルトリメトキシシラン(A2)の加水分解物を含む混合物(I')を得た。
上記で作製したガスバリア性樹脂層の一面に、実施例1と同様にして、酸化ケイ素からなる膜(厚み20nm)を直接形成した。これにより、ポリエチレンテレナフタレートフィルムの一面上に、ガスバリア性樹脂層及び酸化ケイ素膜がこの順で積層一体化されてなるガスバリア性フィルムを得た。
ガスバリア性樹脂層の作製において、ウレタンアクリレート(B1)の配合量を1750重量部とし、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(C2)に代えてトリシクロデカンジメタノールジアクリレート(C1)38重量部用いた以外は、実施例7と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
ガスバリア性樹脂層の作製において、ウレタンアクリレート(B1)の配合量を80重量部とし、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(C1)に代えてジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(C2)40重量部用いた以外は、実施例1と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
ガスバリア性樹脂層の作製に用いた各成分の配合量を表1に示した通りに変更した以外は、実施例7と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
ガスバリア性樹脂層の作製において、ウレタンアクリレート(B1)の配合量を3000重量部とし、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(C2)に代えてトリシクロデカンジメタノールジアクリレート(C1)40重量部用いた以外は、実施例7と同様にしてガスバリア性フィルムを作製した。
[比較例8]
合成樹脂フィルムとして透明のポリエチレンテレナフタレートフィルム(厚み75μm)を用意し、RFマグネトロンスパッタにより、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの温度を60℃に維持した状態でケイ素酸化物からなるターゲットを用いて、上記ポリエチレンテレナフタレートフィルムの一面に酸化ケイ素からなる膜(厚み20nm)を直接形成した。これによりポリエチレンテレナフタレートフィルムの一面に酸化ケイ素膜が積層一体化されてなるガスバリア性フィルムを得た。
上記で得られたガスバリア性フィルムの水蒸気透過率及び全光線透過率を下記手順に従って測定した。結果を表1及び2に示す。
ガスバリア性フィルムの水蒸気透過率(g/m2・day)を、JIS K7126(差圧法)に準拠した差圧式のガスクロマトグラフ法によって、ガス・蒸気透過率測定装置(GTRテック社製 装置名:GTR−300XASC)を用いて、測定時間1時間、温度40℃、相対湿度90%の条件下で測定した。
ガスバリア性フィルムの厚み方向の全光線透過率(%)を、JIS K7105に準拠した方法によって、ヘーズ測定器(日本電色工業社製 装置名:濁度計NDH 2000)を用いて測定した。
ガスバリア性フィルムに、カーボンアークランプ式促進耐候性試験機(スガ試験機社製 サンシャインウェザーメーター S300試験機)を用いて、ブラックパネル温度を63℃とし、相対湿度50%とし、JIS K 7350−4に準拠したガラスフィルターI型を使用して、波長300nm〜700nmの光を放射照度258W/m2で連続照射しながら、18分間の水噴霧後、102分間の水噴霧停止を1サイクルとし、このサイクルを繰り返す促進耐候試験を行った。
20 無機化合物膜
30 ガスバリア性樹脂層
Claims (2)
- 分子中に2個以上のアルコキシ基と1個以上のラジカル重合性基とを有するアルコキシシラン(A)100重量部と水5〜50重量部とを混合することにより、上記アルコキシ基を加水分解反応させてシラノール基が形成されてなる上記アルコキシシラン(A)の加水分解物を得、このアルコキシシラン(A)の加水分解物に、ウレタン(メタ)アクリレート(B)100〜2000重量部、及び分子中にウレタン結合を有していない多官能(メタ)アクリレート(C)1〜50重量部を添加して塗工用組成物を得、この塗工用組成物に活性エネルギー線を照射することにより、上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有するラジカル重合性基と、上記ウレタン(メタ)アクリレート(B)が有する(メタ)アクリロキシ基と、上記多官能(メタ)アクリレート(C)が有する(メタ)アクリロキシ基とのラジカル重合を行った後又は行いながら、上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有しているシラノール基の脱水縮合反応を行うことにより形成されてなるガスバリア性樹脂層が、合成樹脂フィルム上に積層一体化されてなることを特徴とするガスバリア性フィルム。
- 分子中に2個以上のアルコキシ基と1個以上のラジカル重合性基とを有するアルコキシシラン(A)100重量部と水5〜50重量部とを混合することにより、上記アルコキシ基を加水分解反応させてシラノール基が形成されてなる上記アルコキシシラン(A)の加水分解物を得、このアルコキシシラン(A)の加水分解物に、ウレタン(メタ)アクリレート(B)100〜2000重量部、及び分子中にウレタン結合を有していない多官能(メタ)アクリレート(C)1〜50重量部を添加して塗工用組成物を得、この塗工用組成物を合成樹脂フィルム上に塗工した後、上記塗工用組成物に活性エネルギー線を照射することにより、上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有するラジカル重合性基と、上記ウレタン(メタ)アクリレート(B)が有する(メタ)アクリロキシ基と、上記多官能(メタ)アクリレート(C)が有する(メタ)アクリロキシ基とのラジカル重合を行った後又は行いながら、上記アルコキシシラン(A)の加水分解物が有しているシラノール基の脱水縮合反応を行うことにより、ガスバリア性樹脂層を形成する工程を有することを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。
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