JP2013078836A - 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硬質被覆層が化学蒸着された下部層と上部層とからなり、(a)前記下部層は、少なくとも1層のTiの炭窒化物層を含み、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有する1層または2層以上からなるTi化合物層、(b)前記上部層は、1〜25μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、であり、前記下部層を構成する少なくとも1層のTiの炭窒化物層は、柱状縦長成長TiCN結晶組織を有しており、その組織内に微粒TiCNが分散分布している構成とすることにより、前記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
(a)下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Tiの炭化物(以下、TiCで示す)層、窒化物(以下、同じくTiNで示す)層、炭窒化物(以下、TiCNで示す)層、炭酸化物(以下、TiCOで示す)層および炭窒酸化物(以下、TiCNOで示す)層のうちの1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)上部層が、化学蒸着形成された酸化アルミニウム(以下、Al2O3で示す)層、
以上(a)および(b)で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられていることが知られている。
ただ、前記被覆工具は、切れ刃に大きな負荷がかかる切削条件では、チッピング損等を発生しやすく、工具寿命が短命であるという問題があるため、これを解消するために、従来からいくつかの提案がなされている。
また、特許文献2には、硬質被覆層が、柱状晶のTiCN層を含む単層または多層で構成され、該TiCN層の上端から該TiCN層の厚さの1/5の距離の位置におけるTiCN柱状結晶粒の水平方向の平均粒径d1と、該TiCN層の下端から該TiCN層の厚さの2/5の距離の位置におけるTiCN柱状結晶粒の水平方向の平均粒径d2の比を1≦d1/d2≦1.3とする構成を有することによって、断続切削を含む長時間の切削加工に耐える被覆工具を提供することが提案されている。
そこで、本発明者らは、硬質被覆層の下部層を構成するTi化合物層の中の特にTiの炭窒化物層について鋭意研究したところ、Tiの炭窒化物層の異方性を緩和し靭性を高めることによって、硬質被覆層の耐チッピング性、耐欠損性を向上させることができるという新規な知見を見出した。
工具基体表面に、反応ガス組成(容量%)を、TiCl4:1.7〜1.9%、TDMAT(テトラキスジメチルアミノチタン):0.01〜0.05%、CH3CN:0.7〜0.9%、N2:20%、H2:残、として、反応雰囲気圧力を、5〜12kPaとして、反応雰囲気温度を、800〜950℃として、化学蒸着法を行うことにより、微粒TiCNが膜中に分散した柱状縦長成長TiCN結晶組織を得ることができる。ここで、本発明において、微粒TiCNとは、粒状TiCN結晶相又はアモルファスTiCN相若しくは粒状TiCN結晶相とアモルファスTiCN相との混合相を意味している。すなわち、前述の化学蒸着法でTiの炭窒化物層を成膜した場合、成膜条件の微妙な違いにより、膜中に分散形成される微粒TiCNは、(1)粒状TiCN結晶相である場合、(2)アモルファスTiCN相である場合、(3)粒状TiCN結晶相とアモルファスTiCN相との混合相である場合、が確認された。しかも、前記(1)乃至(3)のいずれの場合においても前述したTiの炭窒化物層の異方性が緩和され、靱性が高められるという効果に格別の差異はないことも確認された。したがって、本発明においては、前記(1)乃至(3)を総称して微粒TiCNと呼ぶ。
「(1) 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が化学蒸着された下部層と上部層とからなるとともに、
(a)前記下部層は、少なくとも1層のTiの炭窒化物層を含み、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有する1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)前記上部層は、1〜25μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
からなり、
前記(a)の下部層を構成する少なくとも1層のTiの炭窒化物層は、柱状縦長成長TiCN結晶組織を有しており、その組織内に微粒TiCNが分散分布しており、該微粒TiCNが粒状TiCN結晶相又はアモルファスTiCN相若しくは粒状TiCN結晶相とアモルファスTiCN相との混合相であり、柱状縦長成長TiCN結晶の平均粒子幅Wは50〜2000nm、平均アスペクト比Aは5〜50であり、前記微粒TiCNの平均粒径Rが、10〜50nmであることを特徴とする表面被覆切削工具。
(2) 前記下部層を構成する少なくとも1層のTiの炭窒化物層に存在する微粒TiCNの断面の数密度が20〜150個/μm2であることを特徴とする(1)に記載の表面被覆切削工具。
(3) 前記微粒TiCNの断面の数密度が層厚方向に沿って周期0.5μm〜5μmで周期的に変化する数密度分布形態を有していることを特徴とする(1)または(2)に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
少なくともTiの炭窒化物層を含み、かつ、Tiの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの1層または2層以上のTi化合物層からなる下部層は、通常の化学蒸着条件で形成することができるが、少なくとも1層のTiの炭窒化物層については後述するような別の方法によって形成する。下部層を構成するTi化合物層は、それ自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体とAl2O3からなる上部層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が3μm未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その合計平均層厚が20μmを越えると、チッピングを発生しやすくなることから、その合計平均層厚を3〜20μmと定めた。
下部層中の少なくとも1層のTiの炭窒化物層は、柱状縦長成長TiCN結晶組織を有しており、その組織内に微粒TiCNが分散分布している構成とする。このような構成にすることによって、靭性が向上し、すぐれた耐チッピング性を示すようになる。ところが、柱状縦長成長TiCN結晶の各結晶粒について、基体表面に平行な方向の粒子幅をwとし、その平均値を平均粒子幅Wとした場合、平均粒子幅Wが50nmよりも小さいと、長期の使用に亘っての耐摩耗性を確保できず、一方、2000nmを超えると、粒子の粗大化により耐チッピング性、耐欠損性が低下する。したがって、柱状縦長成長TiCN結晶の平均粒子幅Wは、50〜2000nmとすることが好ましい。また、柱状縦長成長TiCN結晶の各結晶粒について、基体表面に垂直な方向の粒子長さをlとし、前記粒子幅wとlとの比を各結晶粒のアスペクト比aとし、さらに、個々の結晶粒について求めたアスペクト比aの平均値を平均アスペクト比Aとした場合、平均アスペクト比Aが5より小さいと、柱状縦長成長TiCNの特徴である高い耐摩耗性を確保できず、一方、50を超えると、かえって靭性が低下し、耐チッピング性、耐欠損性が低下する。したがって、柱状縦長成長TiCN結晶の平均アスペクト比Aは5〜50とすることが望ましい。ここで本発明では、柱状縦長成長TiCN結晶の1つの粒子を計測したとき、基体表面に平行な方向の定方向最大径を粒子幅wと呼び、一方、基体表面に垂直な方向の定方向接線径を粒子長さlと呼ぶ。
さらに、微粒TiCNについて、個々の微粒TiCNの粒径をrとし、その平均値を平均粒径Rとした場合、平均粒径Rが10nmより小さいと、微粒TiCNを分散分布させることによる靭性向上の効果が発揮されず、一方、50nmを超えると、かえって靭性が低下する。したがって、微粒TiCNの平均粒径Rは、10〜50nmとすることが好ましい。ここで本発明では、個々の微粒TiCNの析出相の最も長い径である長軸径を微粒TiCNの粒径rと呼ぶ。
また、微粒TiCNは、断面の数密度が20個/μm2より小さいと、微粒TiCNを分散分布させることの効果が発揮されず、一方、150個/μm2を超えると、柱状縦長成長TiCN結晶の成長を阻害し、かえって耐摩耗性が低下する。したがって、微粒TiCNの断面の数密度は、20〜150個/μm2であることが望ましい。さらに、微粒TiCNは、一様に分布させるのではなく、数密度が周期0.5〜5μmで層厚方向に沿って周期的に変化する数密度分布形態とすることによって、より一層、靱性が向上する。
なお、以下、前述のように改質されたTiの炭窒化物層を「改質TiCN層」という。
上部層を構成するAl2O3層が、高温硬さと耐熱性を備えることは既に良く知られているが、その平均層厚が1μm未満では、長期の使用に亘っての耐摩耗性を確保することができず、一方、その平均層厚が25μmを越えるとAl2O3結晶粒が粗大化し易くなり、その結果、高温硬さ、高温強度の低下に加え、高速重切削加工時の耐チッピング性、耐欠損性が低下するようになることから、その平均層厚を1〜25μmと定めた。
本発明の微粒TiCNは、通常の化学蒸着条件で成膜した下部層の形成過程中に次の条件による化学蒸着法を行うことによって形成することができる。
微粒TiCNの核となるTDMATを反応ガス中に添加することによって、分散分布している微粒TiCNが形成される。
反応ガス組成(容量%):
TiCl4:1.7〜1.9%,
TDMAT:0.01〜0.05%
CH3CN:0.7〜0.9%
N2:20%
H2:残
反応雰囲気温度:800〜950℃、
反応雰囲気圧力:5〜12kPa、
図1に、前記の化学蒸着条件で形成された本発明の下部層に含まれる改質TiCN層の微粒TiCN分布形態の概略模式図を示す。
また、微粒TiCNは、TDMATの添加量を周期的に変化させることによって、数密度が周期0.5〜5μmで層厚方向に沿って周期的に変化する数密度分布形態を有して形成される。図2にその概略模式図を示す。
図3により、更に詳細に説明する。
図3は、前記化学蒸着条件で形成された本発明の微粒TiCNが周期的に変化する数密度分布をとる下部層における、層厚方向位置−数密度の相関の一例を表す数密度分布形態図を示す。
この数密度分布形態図は、以下の方法で求めることができる。
まず、下部層を、工具基体表面と平行に0.1μmの厚み幅領域に夫々区分し(図4において、工具基体表面に平行に引かれた複数の平行線で仕切られた区画が、0.1μmの厚み幅領域に相当する。)、区分された各厚み幅領域に存在する微粒TiCNの数を長さ合計10μmに亘って測定し、走査型電子顕微鏡(倍率50000倍)を用いて測定し、該0.1μmの厚み幅領域に存在する数密度(個/μm2)を求め、各厚み幅領域で求められた数密度を層厚方向に沿ってグラフ化することにより、図3として示されるような層厚方向の数密度分布形態図を作成する。
図5は、柱状縦長成長TiCN結晶組織層内における柱状縦長成長TiCN結晶粒子の成長状態を模式的に表した図である。
(a)硬質被覆層の下部層として、表3及び表4に示される条件かつ表6に示される目標層厚でTi化合物層を蒸着形成する。
(b)この時、表4に示されるk〜o条件でTi化合物層を構成するTiの炭窒化物層を成膜する際には、表4に示されるTDMAT容量%の最大値と最小値の間で添加量を周期的に変化させながらTi化合物層を蒸着形成する。
(c)次いで、表3に示される条件で、かつ、表6に示される目標層厚の上部層(Al2O3層)からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより本発明被覆工具1〜15を製造した。
また、前記本発明被覆工具11〜15の下部層中の少なくとも1層の改質TiCN層について、走査型電子顕微鏡(倍率50000倍)を用いて複数視野に亘って観察したところ、図2に示した膜構成模式図に示される柱状結晶の粒界および粒内に微粒TiCNが存在する膜構造が確認された。
さらに、前記本発明被覆工具1〜15の下部層中の少なくとも1層の改質TiCN層について、透過型電子顕微鏡(倍率200000倍)を用いて複数の視野に亘って観察し、微粒TiCNについて電子線回折を行った結果、前記微粒TiCNは、粒状TiCN結晶相又はアモルファスTiCN相若しくは粒状TiCN結晶相とアモルファスTiCN相の混合相であることが確認された。
次いで、硬質被覆層の上部層として、表3に示される条件かつ表7に示される目標層厚でAl2O3層からなる上部層を蒸着形成することにより、表7の比較被覆工具1〜15を作製した。
また、本発明被覆工具1〜15および比較被覆工具1〜15については、同じく走査型電子顕微鏡(倍率5000倍)を用いて、下部層に含まれるTiの炭窒化物層を構成する柱状縦長成長TiCN結晶の粒子幅w及び粒子長さlを、工具基体と水平方向に長さ合計10μmの範囲に存在する柱状縦長成長TiCN結晶について測定し、個々の結晶粒について求めた粒子幅wの平均値である平均粒子幅W及び個々の結晶粒について求めた粒子幅wと粒子長さlの比として定義されるアスペクト比aの平均値である平均アスペクト比Aを求めた。
また、本発明被覆工具1〜10については、同じく走査型電子顕微鏡(倍率50000倍)を用いて、下部層に含まれるTiの炭窒化物層中に存在する微粒TiCNの数を工具基体と垂直方向はTiCN膜厚分の厚さに亘って、工具基体と水平方向は長さ合計10μmに亘って測定し、断面の数密度(個/μm2)を求めた。
また、本発明被覆工具11〜15については、同じく走査型電子顕微鏡(倍率50000倍)を用いて、下部層に含まれるTiの炭窒化物層を、工具基体表面と平行に0.1μmの厚み幅領域に夫々区分し、区分された各厚み幅領域に存在する微粒TiCNの数を長さ合計10μmに亘って測定し、該0.1μmの厚み幅領域に存在する微粒TiCNの断面の数密度(個/μm2)を求めた。
表9に、この測定結果を示した。
Claims (3)
- 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質被覆層が化学蒸着された下部層と上部層とからなるとともに、
(a)前記下部層は、少なくとも1層のTiの炭窒化物層を含み、かつ、3〜20μmの合計平均層厚を有する1層または2層以上からなるTi化合物層、
(b)前記上部層は、1〜25μmの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
からなり、
前記(a)の下部層を構成する少なくとも1層のTiの炭窒化物層は、柱状縦長成長TiCN結晶組織を有しており、その組織内に微粒TiCNが分散分布しており、該微粒TiCNが粒状TiCN結晶相又はアモルファスTiCN相若しくは粒状TiCN結晶相とアモルファスTiCN相との混合相であり、柱状縦長成長TiCN結晶の平均粒子幅Wは50〜2000nm、平均アスペクト比Aは5〜50であり、前記微粒TiCNの平均粒径Rが、10〜50nmであることを特徴とする表面被覆切削工具。 - 前記下部層を構成する少なくとも1層のTiの炭窒化物層に存在する微粒TiCNの断面の数密度が20〜150個/μm2であることを特徴とする請求項1に記載の表面被覆切削工具。
- 前記微粒TiCNの断面の数密度が層厚方向に沿って周期0.5μm〜5μmで周期的に変化する数密度分布形態を有していることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の表面被覆切削工具。
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