JP2013075951A - チップ用樹脂膜形成用シートおよび半導体装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チップ用樹脂膜形成用シートは、支持シートと、該支持シート上に形成された樹脂膜形成層とを有し、該樹脂膜形成層が、ゲッタリング剤(A)、バインダーポリマー成分(B)および硬化性成分(C)を含み、該ゲッタリング剤(A)が金属化合物からなり、X線光電子分光測定によるArスパッタ後(スパッタ条件:加速電圧4kV、スパッタ領域:2×2mm、スパッタ時間:600秒)における樹脂膜形成層の、ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素の合計濃度が2.0mol%以上であることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
〔1〕支持シートと、該支持シート上に形成された樹脂膜形成層とを有し、
該樹脂膜形成層が、ゲッタリング剤(A)、バインダーポリマー成分(B)および硬化性成分(C)を含み、
該ゲッタリング剤(A)が金属化合物からなり、
X線光電子分光測定によるArスパッタ後(スパッタ条件:加速電圧4kV、スパッタ領域:2×2mm、スパッタ時間:600秒)における樹脂膜形成層の、ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素の以下の式で示される合計濃度が2.0mol%以上であるチップ用樹脂膜形成用シート:
ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素の合計濃度
=ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素含有量/
(ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素含有量+C元素及びO元素の含有量)。
ゲッタリング剤(A)0.1gを、銅イオン濃度が300ppmの塩化銅水溶液50gに投入し、121℃、2気圧下、24時間放置した後の該銅イオン水溶液の銅イオン濃度を測定し、
銅イオン吸着能=(300ppm−残留銅イオン濃度(ppm))×100/300ppmより銅イオン吸着能を求める。
樹脂膜形成層は、ゲッタリング剤(A)、バインダーポリマー成分(B)および硬化性成分(C)を含む。
ゲッタリング剤(A)は、銅イオンなどの金属イオンを捕捉する作用を有する添加剤を指し、本発明では金属化合物を用いる。金属化合物の金属種としては、Li、Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Zr、Sb、Bi等の金属または半金属が挙げられる。これらの中でも、銅よりも軽元素からなることが好ましい。銅よりも軽元素からなるゲッタリング剤を用いることで、ゲッタリング剤由来の重金属で半導体装置が汚染されることを防止できる。さらに、上記の金属種の中でも、金属種は2〜17族に属し、かつ2〜5周期に属する金属または半金属の単独または2種以上の組み合わせを含むことが好ましく、MgおよびAlからなる群から選ばれる単独または2種以上の組み合わせを含むことがより好ましく、MgおよびAlを含むことがさらに好ましい。2〜17族に属し、かつ2〜5周期に属する金属または半金属を含むゲッタリング剤(A)を用いることで、NaやK等の一価の金属元素と比較して半導体装置に対する不具合を与えにくくすることができる。また、MgとAlは、ハイドロタルサイトと呼ばれる重金属を捕捉する機能を有する層状の化合物を形成することができる。
有機化合物としては、脂肪酸金属塩やシランカップリング剤が挙げられる。上記のような金属化合物を有機化合物により表面修飾したゲッタリング剤(A)を用いることで、樹脂膜形成層中におけるゲッタリング剤(A)の分散性が向上し、樹脂膜形成層中でゲッタリング剤(A)の偏在を抑制する。その結果、樹脂膜成形層の表面にゲッタリング剤(A)が均一に分布する。そのため、X線光電子分光測定によるArスパッタ後(スパッタ条件:加速電圧4kV、スパッタ領域:2×2mm、スパッタ時間:600秒)における樹脂膜形成層の、ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素の以下の式(I)で示される合計濃度(以下、単に「金属元素合計濃度」ということがある。)を2.0mol%以上とすることが容易になり、樹脂膜の銅捕捉性能を向上させることができる。また、ゲッタリング剤(A)が樹脂膜形成層中に均一に分布するため、樹脂膜形成層を構成する組成物(以下「樹脂膜形成用組成物」と記載することがある。)をシート状に加工する際の加工性に優れると共に、樹脂膜の平滑性が向上する。
ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素の合計濃度
=ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素含有量/
(ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素含有量+C元素及びO元素含有量) ・・・(I)
湿式処理法としては、溶媒中に金属化合物と脂肪酸金属塩を加え、ディスパーやボールミルなどの高剪断力混合機を用いて均一に混合した後、溶媒を除去して、表面修飾された金属化合物を得る方法が挙げられる。なお、湿式処理法においては、溶媒中に金属化合物と脂肪酸金属塩を加え、高剪断力混合機を用いて均一に混合した後、溶媒を除去せずにゲッタリング剤(A)として用いてもよい。
また、乾式処理法としては、金属化合物をジェットミルなどの流体エネルギー粉砕機で粉砕する際に、脂肪酸金属塩を添加することにより、表面修飾された金属化合物を得る方法が挙げられる。流体としては、通常は圧縮空気、加熱圧縮空気、スチーム等が用いられる。なお、乾式処理法においては、事前に脂肪酸金属塩を溶媒に溶解した溶液を用いることもできる。
樹脂膜形成層に十分な接着性および造膜性(シート形成性)を付与するためにバインダーポリマー成分(B)が用いられる。バインダーポリマー成分(B)としては、従来公知のアクリルポリマー、ポリエステル樹脂、ウレタン樹脂、アクリルウレタン樹脂、シリコーン樹脂、フェノキシ樹脂、ゴム系ポリマー等を用いることができる。
硬化性成分(C)は、熱硬化性成分および熱硬化剤、またはエネルギー線重合性化合物を用いることができる。また、これらを組み合わせて用いてもよい。熱硬化性成分としては、たとえば、エポキシ樹脂が好ましい。
樹脂膜形成層には、着色剤(D)を配合することができる。着色剤を配合することで、半導体装置を機器に組み込んだ際に、周囲の装置から発生する赤外線等による半導体装置の誤作動を防止することができる。着色剤としては、有機または無機の顔料および染料が用いられる。これらの中でも電磁波や赤外線遮蔽性の点から黒色顔料が好ましい。黒色顔料としては、カーボンブラック、酸化鉄、二酸化マンガン、アニリンブラック、活性炭等が用いられるが、これらに限定されることはない。半導体装置の信頼性を高める観点からは、カーボンブラックが特に好ましい。着色剤(D)の配合量は、樹脂膜形成層を構成する全固形分100質量部に対して、好ましくは0.1〜35質量部、さらに好ましくは0.5〜25質量部、特に好ましくは1〜15質量部である。
樹脂膜形成層は、上記ゲッタリング剤(A)、バインダーポリマー成分(B)、硬化性成分(C)、着色剤(D)に加えて下記成分を含むことができる。
硬化促進剤(E)は、樹脂膜形成層の硬化速度を調整するために用いられる。硬化促進剤(E)は、特に、硬化性成分(C)として、少なくとも熱硬化性成分および熱硬化剤を用いる場合において、エポキシ樹脂と熱硬化剤とを併用するときに好ましく用いられる。
後添加カップリング剤(F)は、樹脂膜形成層のチップに対する接着性、密着性を向上させるために、ゲッタリング剤(A)の表面を修飾する目的とは別に、修飾されたゲッタリング剤(A)、バインダーポリマー成分(B)、硬化性成分(C)、および他の任意成分の混合に際して、すなわちゲッタリング剤(A)の修飾よりも後に添加するものである。このような後添加カップリング剤(F)を使用することで、樹脂膜形成層を硬化して得られる樹脂膜の耐熱性を損なうことなく、その耐水性を向上することができる。
樹脂膜形成層が、硬化性成分(C)として、エネルギー線重合性化合物を含有する場合には、その使用に際して、紫外線等のエネルギー線を照射して、エネルギー線重合性化合物を硬化させる。この際、該組成物中に光重合開始剤(G)を含有させることで、重合硬化時間ならびに光線照射量を少なくすることができる。
無機充填材(H)を樹脂膜形成層に配合することにより、硬化後の樹脂膜における熱膨張係数を調整することが可能となり、半導体チップに対して硬化後の樹脂膜の熱膨張係数を最適化することで半導体装置の信頼性を向上させることができる。また、硬化後の樹脂膜の吸湿率を低減させることも可能となる。
樹脂膜形成層の初期接着力および凝集力を調節するために、架橋剤を添加することもできる。架橋剤(I)としては有機多価イソシアネート化合物、有機多価イミン化合物などが挙げられる。
樹脂膜形成層には、上記の他に、必要に応じて各種添加剤が配合されてもよい。各種添加剤としては、可塑剤、帯電防止剤、酸化防止剤などが挙げられる。
樹脂膜形成層は、上記各成分を適宜の割合で、適当な溶媒中で混合してなる樹脂膜形成用組成物を、支持シート上に塗布乾燥して得られる。また、支持シートとは別の工程フィルム上に樹脂膜形成用組成物を塗布、乾燥して成膜し、これを支持シート上に転写してもよい。
次に本発明に係るチップ用樹脂膜形成用シートの利用方法について、該シートを半導体装置の製造に適用した場合を例にとって説明する。
工程(1):樹脂膜形成層と支持シートとを剥離、
工程(2):樹脂膜形成層を硬化、
工程(3):半導体ウエハおよび樹脂膜形成層をダイシング。
実施例および比較例で得られたチップ用樹脂膜形成用シートの樹脂膜形成層を、未硬化の状態で、装置として、PHI Quantera SXM(アルバック・ファイ社製)を用いて、下記の条件でスパッタリングおよびXPS測定を行った。得られた金属元素合計濃度を表2に示す。なお、測定は樹脂膜形成層の支持シートと接していない面について行ったが、いずれの実施例または比較例においても、表裏いずれの面を測定しても金属元素合計濃度が実質的に同一であることを確認した。
(スパッタリング条件)
印加電圧:4kV
スパッタ範囲:2×2mm
照射時間:60秒を1サイクルとして10サイクル行い、積算時間として600秒
(XPS測定条件)
X線源:単色化ALkα
出力:25 W
加速電圧:15 kV
ビーム直径:100μm
光電子取り出し角度:45°
パスエネルギー:55.0 eV
ステップ分解能 0.05 eV
測定面積:1×1mm
実施例および比較例で準備したゲッタリング剤0.1gを、超純水1lに関東化学社製塩化銅(II)二水和物0.805gを溶解し、さらに100倍に希釈して作成した銅イオン濃度が300ppmの塩化銅水溶液50gに投入し、121℃、2気圧、24時間の条件に保った。その後、孔径0.10μmメンブレンフィルターを用いてろ過した。ろ液中の該銅イオン水溶液の残留銅イオン濃度を原子吸光分析法(測定装置:日立製作所社製、原子吸光光度計Z5310、フレーム法)により測定し、初期銅イオン濃度(300ppm)と、残留銅イオン濃度(ppm)とから、下記式により銅イオン吸着能を評価する。
実施例および比較例で準備した樹脂膜形成用組成物からなる樹脂膜形成層を200μm厚に積層し、両面に支持シートを有する樹脂膜形成層の積層体を得た。その後、樹脂膜形成層を構成する成分にエネルギー線重合性化合物を含む場合には紫外線照射装置(リンテック社製、Adwill RAD−2000 m/12)を用いて、積層体の両面から支持シートを介して紫外線照射(230mW/cm2、120mJ/cm2)を行った後、積層体の両面から支持シートを剥離した。続いて、140℃に加熱したオーブンの中で1時間静置し、積層体を硬化させた。その後、硬化した積層体1gを、超純水1lに関東化学社製塩化銅(II)二水和物0.805gを溶解し、さらに100倍に希釈して作成した銅イオン濃度が3ppmの塩化銅水溶液50gに投入し、121℃、2気圧、24時間の条件に保った。その後、孔径0.10μmメンブレンフィルターを用いてろ過した。ろ液中の該銅イオン水溶液の残留銅イオン濃度を原子吸光分析法(測定装置:日立製作所社製、原子吸光光度計Z5310、フレーム法)により測定し、初期銅イオン濃度(3ppm)と、残留銅イオン濃度(ppm)とから、下記式により銅イオン吸着能を評価する。
ディスコ社製DGP8760を用いて、シリコンウエハの裏面をドライポリッシュ処理した(200mm径、厚さ75μm、破砕層の厚み10nm)。シリコンウエハのドライポリッシュ処理した面(ウエハ裏面)に、塩化銅(II)粉末(関東化学社製、品名:塩化銅(II)二水和物)1gを均一に散布し、擬似リフロー条件(300℃、30分)に投入し、シリコンウエハ内に銅イオンを拡散させた。その後、ウエハ裏面に弱粘着テープ(紫外線硬化後のリンテック社製Adwill D−675)を貼付・剥離を繰り返し、ウエハ裏面から塩化銅(II)粉末を除去した。
装置:パーキンエルマー社製 ELAN6100DRC Plus
条件等:プラズマパワー1500W。銅イオン定量下限は、3.0×1012atoms/cm3(単位体積あたりの原子数)。
樹脂膜形成層を構成する各成分を下記に示す。
(A)ゲッタリング剤:
(A1)MgとAlの酸化物からなるハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製 KW−2200、平均粒径:1μm、銅イオン吸着能:99%、表面修飾なし)
(A2)MgとAlの酸化物からなるハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製 KW−2200、平均粒径:1μm、銅イオン吸着能:99%、湿式処理法で「ステアリン酸カルシウム塩」により表面修飾)
(A3)MgとAlの酸化物からなるハイドロタルサイト(堺化学工業(株)製 STABIACE
HT-P、平均粒径:0.3μm、銅イオン吸着能:99%)
(B)バインダーポリマー成分:n−ブチルアクリレート55質量部、メチルアクリレート10質量部、グリシジルメタクリレート20質量部、及び2−ヒドロキシエチルアクリレート15質量部からなるアクリルポリマー(重量平均分子量:90万、ガラス転移温度:−28℃)
(C)硬化性成分:
(C1)ビスフェノールA型エポキシ樹脂(ジャパンエポキシレジン社製 jER828、エポキシ当量:235g/eq)
(C2)ノボラック型エポキシ樹脂(日本化薬社製 EOCN−104S、エポキシ当量:218g/eq)
(C3)熱硬化剤:ノボラック型フェノール樹脂(DIC社製 TD−2131、フェノール性水酸基当量:103g/eq)
(C4)エネルギー線重合性化合物:多官能アクリレートオリゴマー(新中村化学社製 NKエステルA−DCP)
(D)着色剤:黒色顔料(カーボンブラック、三菱化学社製、#MA650、平均粒径28nm)
(E)硬化促進剤:2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(四国化成工業社製 キュアゾール2PHZ−PW)
(F)カップリング剤:シランカップリング剤(信越化学社製 KBE−403)
(G)光重合開始剤:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトン(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製 イルガキュア184)
(H)無機充填材:シリカフィラー(アドマテックス製、アドマファインSC2050)
上記各成分を表1に記載の量で配合し、樹脂膜形成用組成物を得た。得られた組成物のメチルエチルケトン溶液(固形濃度61重量%)を、シリコーンで剥離処理された支持シート(リンテック株式会社製、SP−PET3811、厚さ38μm、表面張力33mN/m、融点200℃以上)の剥離処理面上に乾燥後20μmの厚みになるように塗布、乾燥(乾燥条件:オーブンにて100℃、3分間)して、支持シート上に樹脂膜形成層を形成し、チップ用樹脂膜形成用シートを得た。
実施例のチップ用樹脂膜形成用シートは、優れた銅イオン吸着能、ゲッタリング性能を示した。この結果から、金属化合物からなるゲッタリング剤(A)を含有し、イオンスパッタリングを用いたX線光電子分光測定による金属元素合計濃度が特定範囲にある樹脂膜形成層に用いることで、特段の他の手段を講じることなく、高信頼性の半導体チップが得られることが確認された。また、イオンスパッタリングを用いたX線光電子分光測定により、チップ用樹脂膜形成用シートの銅捕捉性能を評価できることが確認された。
Claims (9)
- 支持シートと、該支持シート上に形成された樹脂膜形成層とを有し、
該樹脂膜形成層が、ゲッタリング剤(A)、バインダーポリマー成分(B)および硬化性成分(C)を含み、
該ゲッタリング剤(A)が金属化合物からなり、
X線光電子分光測定によるArスパッタ後(スパッタ条件:加速電圧4kV、スパッタ領域:2×2mm、スパッタ時間:600秒)における樹脂膜形成層の、ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素の以下の式で示される合計濃度が2.0mol%以上であるチップ用樹脂膜形成用シート:
ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素の合計濃度
=ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素含有量/
(ゲッタリング剤(A)を構成する金属化合物の金属元素と同種の金属元素含有量+C元素及びO元素の含有量)。 - 下記により定義されるゲッタリング剤(A)の銅イオン吸着能が10%以上である請求項1に記載のチップ用樹脂膜形成用シート:
ゲッタリング剤(A)0.1gを、銅イオン濃度が300ppmの塩化銅水溶液50gに投入し、121℃、2気圧下、24時間放置した後の該銅イオン水溶液の銅イオン濃度を測定し、
銅イオン吸着能=(300ppm−残留銅イオン濃度(ppm))×100/300ppmより銅イオン吸着能を求める。 - 金属化合物の金属種が2〜17族に属し、かつ2〜5周期に属する金属または半金属の単独または2種以上の組み合わせを含む請求項1または2に記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 樹脂膜形成層を構成する全固形分100質量部あたりゲッタリング剤(A)を10〜50質量部含有する請求項1〜3の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 樹脂膜形成層が、さらに着色剤(D)を含有する請求項1〜4の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 樹脂膜形成層が、半導体チップを基板または他の半導体チップに固定するためのフィルム状接着剤として機能する請求項1〜5の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 樹脂膜形成層が、半導体ウエハまたはチップの保護膜である請求項1〜5の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シート。
- 請求項1〜7の何れかに記載のチップ用樹脂膜形成用シートを用いる半導体装置の製造方法。
- イオンスパッタを用いたX線光電子分光測定によるチップ用樹脂膜形成用シートの銅捕捉性能評価方法。
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