JP2013050578A - 静電荷現像用トナー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも結着樹脂、変性ポリエステル系樹脂から成るプレポリマーと、伸長又は架橋する活性水素基化合物、着色剤、離型剤を溶解又は分散させてなる有機溶媒の溶解液又は分散液を、水系媒体中で架橋反応及び/又は伸長反応させ、得られたO/W型分散液から溶媒を除去することにより得られたトナーであって、前記プレポリマーの前駆体は炭素環を有するアルコールを共重合成分とする未変性ポリエステルであって、該前駆体は、そのピークトップ分子量Mptが12000≦Mw≦28000の範囲にあるとき、重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnの比、Mw/Mnが4.5以下であり、また前記結着樹脂のSP値SPr、前記離型剤のSP値SPwが、3.0<|SPr−SPw|<10.0の関係にあり、かつ該離型剤の融点を50℃〜90℃の範囲とした。
【選択図】図1
Description
近年はトナーの低温定着化による省エネルギーを図るため、定着時にトナーに与えられる熱エネルギーは小さくなる傾向にある。
1999年度の国際エネルギー機関(IEA)のDSM(Demand−side Management)プログラムにおいては、次世代複写機として、複写速度(CPM)が30以上の複写機の場合、待機時間が10秒以内、待機時の消費電力が10〜30ワット以下(複写速度で異なる)である性能が要求されており、省エネルギー化の達成がきわめて重要な課題となっている。
その達成手段として、トナー自体の定着温度を下げ、使用時のトナー定着温度を低下させる方法が考えられている。
該トナーの低温定着化の方法としては、例えば、結着樹脂中に低ガラス転移温度でシャープメルト性を有する特定の非オレフィン系結晶性重合体や、結晶性ポリエステルを用いる方法が提案されている。
しかし、このような結晶性を有する樹脂は、トナーを形成するその他の樹脂との組合せによっては、トナーの低温定着化を図ることができないことがある。
また、前記結晶性樹脂を用いるだけでは、前記トナーの低温定着化を図ることはできても、ホットオフセット現象やブロッキング現象が生じるという問題がある。
また、特許文献2の特開2002−214831号公報には、結着樹脂として結晶性ポリエステル樹脂を主成分として含むトナーを用いて行なうことにより、トナーの低温定着性が改善された画像形成方法が記載されている。
しかし、これらのトナーは、結着樹脂として結晶性ポリエステル樹脂を主成分として用いているため、溶融混練した場合に、トナーにおける着色剤や離型剤の不均一に起因する前記諸問題を生ずることがある。
しかし、この技術では、結晶性樹脂のシャープメルト性により、画像の低温定着化に寄与するトナーを得ることができるものの、耐ブロッキング性が悪化することがあり、画像の低温定着化と耐ブロッキング性との両立を図ることが困難である。
この達成手段として、溶融したトナーの粘性を下げることで定着時のトナーの延展性を高め、画像表面をより平滑にすることで光沢度を高める方法がある。しかし、トナーの低粘性化はトナーの耐熱性を悪化させるため、低温定着化と同様に耐ホットオフセット性を悪化させる。
例えば、特許文献5の特開2000−039738号公報には、ゲル分を含む架橋型ポリエステルとゲル分を含まない非架橋型ポリエステルを併用することで優れた定着特性と耐熱性を両立させているが、この技術では耐オフセット性には優れるものの、光沢度については改善されていない。
さらに、現在では定着機内でオイルを使用せずにトナーに離型剤を含有させるオイルレストナーが主流となっているが、低粘性化したトナーは離型性を悪化させるため、充分な離型性が確保されなければ定着性が著しく損なわれてしまい、また過度の離型剤は保存性やキャリア汚染の原因となる。特許文献7の特開2004−246435号公報にはFT−IR法によりトナー表面の離型剤の量を規定しているが、低温定着と高光沢の両立を目的としたトナーにおける効果は不明であり、また離型剤に関わる前記問題の解決にも不充分である。
(1)「少なくとも結着樹脂、変性ポリエステル系樹脂から成るプレポリマー、前記プレポリマーと伸長又は架橋する活性水素基化合物、着色剤、離型剤を溶解又は分散させてなる有機溶媒の溶解液又は分散液を、水系媒体中で架橋反応及び/又は伸長反応させ、得られたO/W型分散液から溶媒を除去することにより得られたトナーであって、前記プレポリマーの前駆体は炭素環を有するアルコールを共重合成分とする未変性ポリエステルであって、該前駆体は、そのピークトップ分子量Mptが12000≦Mw≦28000の範囲にあるとき、重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnの比、Mw/Mnが4.5以下であり、また前記結着樹脂のSP値SPr、前記離型剤のSP値SPwが、3.0<|SPr−SPw|<10.0の関係にあり、かつ該離型剤の融点が50℃〜90℃の範囲にあることを特徴とする静電荷現像用トナー。」
(2)「前記離型剤がモノエステルワックスであることを特徴とする前記(1)項に記載のトナー。」
(3)「前記離型剤の100℃における動粘度が10mPa・s未満であることを特徴とする、前記(1)項又は(2)項に記載のトナー。」
(4)「前記プレポリマーのイソシアネート価が、0.4〜0.7mol%であることを特徴とする前記(1)項乃至(3)項のいずれかに記載のトナー。」
(5)「前記プレポリマーを5〜13重量%含有していることを特徴とする前記(1)項乃至(4)項のいずれかに記載のトナー。」
(6)「前記結着樹脂が、ポリエステル系樹脂であることを特徴とする前記(1)項乃至(5)項のいずれかに記載のトナー。」
(7)「前記結着樹脂が、少なくとも非晶性ポリエステルと結晶性ポリエステルを含むことを特徴とする前記(1)項乃至(6)項のいずれかに記載のトナー。」
(8)「前記トナーのトナー粒子の体積平均粒径が3〜7μmであることを特徴とする前記(1)項乃至(7)項のいずれかに記載のトナー。」
(9)「前記トナーのトナー粒子の数平均粒径Dnに対する体積平均粒径Dvの比Dv/Dnが1.0〜1.25であることを特徴とする前記(1)項乃至(8)項のいずれかに記載のトナー。」
(10)「前記トナーのトナー粒子の平均円形度が0.94〜0.99であることを特徴とする前記(1)項乃至(9)項のいずれかに記載のトナー。」
また、本発明は、他に、以下の(11)〜(18)項に記載されるような「トナー」、「現像剤」、「トナー入り容器」、「画像形成装置」、「画像形成方法」、「プロセスカートリッジ」及び「トナーの製造方法」をも包含する。
(11)「前記トナー中に含まれる粒径2μm以下の粒子の量が20個数%以下であることを特徴とする前記(1)項乃至(10)項のいずれかに記載のトナー。」
(12)「前記(1)項乃至(11)のいずれかに記載のトナーから基本的になる一成分現像剤。」
(13)「前記(1)項乃至(11)のいずれかに記載のトナー及びキャリアからなる二成分現像剤。」
(14)「前記(1)項乃至(11)のいずれかに記載のトナーを収納したトナー入り容器。」
(15)「静電像担持体、この表面を帯電させる帯電手段、該静電像担持体上に静電潜像を形成する露光手段、前記形成された静電潜像をトナーを含む現像剤により現像するための現像手段、前記静電像担持体上に形成されたトナー像を中間転写体上に転写する一次転写手段、前記中間転写体上に転写されたトナー像をさらに記録材上に転写するための二次転写手段、前記記録材上に転写されたトナー像を記録材上に定着させるための定着熱及び圧力定着部材を含む定着手段、前記一次転写後の前記静電像担持体表面に付着している転写残トナーをクリーニングするための静電像担持体クリーニング手段、前記二次転写後の中間記録媒体表面に付着している転写残トナーをクリーニングするための中間記体クリーニング手段、を備え、前記現像手段で用いられる前記トナーが前記(1)項乃至(11)のいずれか一項に記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置。」
(16)「電子写真感光体を帯電手段により帯電させる帯電工程と、前記帯電された電子写真感光体上に露光手段により静電潜像を形成する露光工程と、前記静電潜像を形成された電子写真感光体上にトナーを含む現像手段によりトナー像を形成する現像工程と、前記電子写真感光体上に形成されたトナー像を一次転写手段により中間転写体上に転写する一次転写工程と、前記中間転写体上に転写されたトナー像を二次転写手段により記録材上に転写する二次転写工程と、前記記録材上に転写されたトナー像を熱及び圧力定着部材を含む定着手段により記録材上に定着させる定着工程と、前記一次転写手段によりトナー像を中間転写体上に転写した電子写真感光体の表面に付着している転写残トナーをクリーニング手段によりクリーニングするクリーニング工程とを備え、前記現像工程におけるトナーが前記(1)項乃至(11)のいずれか一項に記載のトナーであることを特徴とするフル画像形成方法。」
(17)「電子写真感光体と、前記電子写真感光体を帯電させる帯電手段と、前記帯電された電子写真感光体上に静電潜像を形成する露光手段と、前記電子写真感光体上に形成された静電潜像をトナーによりトナー像とする現像手段と、前記電子写真感光体上に形成されたトナー像を中間転写体を介して又は介さずに記録材上に転写する転写手段と、前記記録材上に転写されたトナー像を熱及び圧力定着部材により記録材上に定着させる定着手段定着工程と、前記転写手段によりトナー像を中間転写体又は記録材上に転写した後の電子写真感光体表面に付着している転写残トナーをクリーニングするクリーニング手段とを備えた画像形成装置における各手段のうち、少なくとも前記電子写真感光体、及び前記(1)項乃至(11)項のいずれか一項に記載のトナーを備えた現像手段を、一体に支持して画像形成装置本体に着脱自在としたことを特徴とするプロセスカートリッジ。」
(18)「有機溶媒を用いてトナー粒子を製造するトナーの製造方法であって、少なくとも結着樹脂、変性ポリエステル系樹脂から成るプレポリマー、前記プレポリマーと伸長又は架橋する活性水素基化合物、着色剤、離型剤を有機溶媒中に溶解又は分散させる工程と、該有機溶媒を水系媒体中に溶解又は分散させてO/W型溶解液又は分散液を調製する工程と、O/W型溶解液若しくは分散液を調製する工程中及び/又は該工程終了後、該O/W型溶解液若しくは分散液中で前記プレポリマーを前記活性水素基化合物と架橋反応及び/又は伸長反応させる工程と、得られたO/W型分散液から溶媒を除去する工程を含み、前記プレポリマーは炭素環を有するアルコールを共重合成分とする未変性ポリエステルであって、該プレポリマーは、そのピークトップ分子量Mptが12000≦Mw≦28000の範囲にあるとき、重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnの比、Mw/Mnが4.5以下であり、また前記結着樹脂のSP値SPr、前記離型剤のSP値SPwが、3.0<|SPr−SPw|<10.0の関係にあり、かつ該離型剤の融点が50℃〜90℃の範囲にあることを特徴とする静電荷現像用トナーの製造方法。」
上記本発明のトナーにおいて、前記プレポリマーの前駆体である未変性ポリエステル(以下、中間体ポリエステルと呼称する)は炭素環を有するアルコールを共重合成分とするポリエステルであることが好ましい。ポリエステル分子鎖のアルコール部に炭素環を導入することで、立体障害により分子同士の凝集を抑制し、トナーを低粘性価させることができる。直鎖アルコールのみでは立体的に分子同士が近づきやすく、分子間距離が短いために分子同士が強く凝集し、トナーが充分に低粘性化されない。
中間体ポリエステルのピークトップ分子量Mptは、12000<Mw<28000であることが好ましく、重量平均分子量Mw、数平均分子量Mnとの比、Mw/Mnが4.5以下であることが好ましい。
Mptが12000未満では伸長反応後の分子量が小さく、耐ホットオフセット性を悪化させ、28000より大きければ分子量が大きすぎるためトナーが充分に低粘性化されず、低温定着性及び光沢度を悪化させる。また分子量の増加はプレポリマーの粘度を増大させるために、製造性の観点からも許容できなくなる。またMw/Mnは分子量の分布を意味しており、Mw/Mnが4.5を超えると、狙いの熱特性を発揮する分子量とは異なる分子量のプレポリマーの割合が大きく、低温定着性と高光沢の両立が困難となる。
また、前記活性水素基を有する化合物の活性水素基としては、水酸基(アルコール性水素基及びフェノール性水酸基)、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基等が挙げられるが、アルコール性水酸基、アミノ基が好ましい。
なお、プレポリマー(A)と、架橋剤及び/又は伸長剤としての、アミン類(B)を反応させて得られるウレア変性ポリエステルは、高分子量成分の分子量を調節しやすく、乾式トナー、特に、オイルレス低温定着特性(定着用加熱媒体へのオイル塗布機構のない広範な離型性及び定着性)を確保できることから好ましい。中でも、ポリエステルの定着温度域での高流動性及び透明性を維持したまま、オイルレス低温定着特性を確保することができることから、末端が変性されたウレア変性ポリエステルが特に好ましい。
活性水素基として、アルコール性水酸基を有するポリエステルは、ポリオール(PO)とポリカルボン酸(PC)を重縮合することにより得られる。
ポリオール(PO)としては、ジオール(DIO)及び3価以上のポリオール(TO)が挙げられ、ジオール(DIO)又はジオール(DIO)と3価以上のポリオール(TO)の併用が好ましい。
なお、ポリカルボン酸(PC)の代わりに、ポリカルボン酸(PC)の無水物又は低級アルキルエステル(メチルエステル、エチルエステル、イソプロピルエステル等)を用いてもよい。
アミノアルコール(B3)としては、エタノールアミン、ヒドロキシエチルアニリン等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
アミノメルカプタン(B4)としては、アミノエチルメルカプタン、アミノプロピルメルカプタン等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
アミノ酸(B5)としては、アミノプロピオン酸、アミノカプロン酸等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
これらのアミノ基をブロックしたもの(B6)としては、アミン類とケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等)から得られるケチミン化合物、オキサゾリジン化合物等が挙げられ、二種以上併用してもよい。
例えば、プレポリマー(A)とアミン類(B)を反応させる際には、必要に応じて、ジブチルスズラウレート、ジオクチルスズラウレート等の公知の触媒を用いてもよい。このとき、反応時間は、例えば、プレポリマー(A)とアミン類(B)の組み合わせに応じて適宜選択されるが、通常、10分〜40時間であり、2〜24時間が好ましい。反応温度は、通常、0〜150℃であり、40〜98℃が好ましい。
伸長停止剤としては、モノアミン(ジエチルアミン、ジブチルアミン、ブチルアミン、ラウリルアミン等)、これらをブロックしたもの(ケチミン化合物)等が挙げられる。
なお、ウレア変性ポリエステルは、ウレア結合と共にウレタン結合を有していてもよい。
ウレア結合に対するウレタン結合のモル比は、通常、0〜9であり、0.25〜4が好ましく、2/3〜7/3がさらに好ましい。このモル比が9を超えると、耐ホットオフセット性が低下することがある。
ポリエステルは、前述と同様にして、ポリオール(PO)とポリカルボン酸(PC)を重縮合することにより得られる。
本発明において、数平均分子量及び重量平均分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用いて測定されたポリスチレン換算の分子量である。
本発明において、酸価は、JIS K0070−1992に記載の測定方法に準拠して測定することができる。
また、ウレア変性ポリエステルと、ウレタン変性ポリエステルを併用してもよい。
着色剤の含有量はトナーに対して通常1〜15重量%、好ましくは3〜10重量%である。
マスターバッチの製造またはマスターバッチとともに混練されるバインダー樹脂としては、先にあげた変性、未変性ポリエステル樹脂の他にポリスチレン、ポリp−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の重合体;スチレン−p−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体;ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、エポキシ樹脂、エポキシポリオール樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、脂肪族又は脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックスなどが挙げられ、単独あるいは混合して使用できる。
この際着色剤と樹脂の相互作用を高めるために、有機溶剤を用いることができる。
またいわゆるフラッシング法と呼ばれる着色剤の水を含んだ水性ペーストを樹脂と有機溶剤とともに混合混練し、着色剤を樹脂側に移行させ、水分と有機溶剤成分を除去する方法も着色剤のウエットケーキをそのまま用いることができるため乾燥する必要がなく、好ましく用いられる。
混合混練するには3本ロールミル等の高せん断分散装置が好ましく用いられる。
これらのうち好ましいものは、エステルワックスであり、モノエステルワックスが特に好ましい。
本発明のワックスの融点は、50℃〜80℃の範囲にあることが好ましい。融点が80℃未満のワックスは耐熱保存性に悪影響を与え、80℃を超えるワックスは低温での定着時にコールドオフセットを起こしやすい。
また、ワックスの粘度は、100℃の動粘度として、10mPa・s以下であることが好ましい。10mPa・sを超えるワックスは、耐ホットオフセット性、低温定着性への向上効果に乏しい。
トナー中のワックスの含有量は通常0〜40重量%であり、好ましくは3〜30重量%である。
本発明のトナーは、必要に応じて帯電制御剤を含有してもよい。
帯電制御剤としては公知のものが全て使用でき、例えばニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体または化合物、タングステンの単体または化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩、及びサリチル酸誘導体の金属塩等である。
具体的にはニグロシン系染料のボントロン03、第四級アンモニウム塩のボントロンP−51、含金属アゾ染料のボントロンS−34、オキシナフトエ酸系金属錯体のE−82、サリチル酸系金属錯体のE−84、フェノール系縮合物のE−89(以上、オリエント化学工業社製)、第四級アンモニウム塩モリブデン錯体のTP−302、TP−415(以上、保土谷化学工業社製)、第四級アンモニウム塩のコピーチャージPSYVP2038、トリフェニルメタン誘導体のコピーブルーPR、第四級アンモニウム塩のコピーチャージNEGVP2036、コピーチャージNXVP434(以上、ヘキスト社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基、四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物が挙げられる。
より好ましくは、0.2〜5重量部の範囲がよい。
10重量部を越える場合にはトナーの帯電性が大きすぎ、主帯電制御剤の効果を減退させ、現像ローラとの静電的吸引力が増大し、現像剤の流動性低下や、画像濃度の低下を招く。
これらの帯電制御剤はマスターバッチ、樹脂とともに溶融混練した後溶解分散させることもできるし、もちろん有機溶剤に直接溶解、分散する際に加えてもよいし、トナー表面にトナー粒子作成後固定化させてもよい。
本発明で使用される樹脂微粒子は、ガラス転移点(Tg)が50〜70℃であることが好ましく、ガラス転移点(Tg)が50℃未満の場合、トナー保存性が悪化してしまい、保管時および現像機内でブロッキングを発生してしまうことがある。
ガラス転移点(Tg)が70℃超の場合、樹脂微粒子が定着紙との接着性を阻害してしまい、定着下限温度が上がってしまうことがある。
また、その重量平均分子量は10万以下であることが望ましい。
好ましくは5万以下である。
その下限値は、通常、4000である。
重量平均分子量が10万を超える場合、樹脂微粒子が定着紙との接着性を阻害してしまい、定着下限温度が上がってしまうことがある。
樹脂微粒子としては、上記の樹脂を2種以上併用しても差し支えない。
このうちまた好ましいのは、微細球状樹脂粒子の水性分散体が得られやすい点から、ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂又はそれらの併用樹脂からなるものが好ましい。
樹脂微粒子において、その平均粒径は5〜200nmが好ましく、より好ましくは20〜150nmである。
本発明で得られた着色樹脂粒子(トナー母体粒子)の流動性や現像性、帯電性を補助するための外添剤としては、無機微粒子を好ましく用いることができる。
この無機微粒子の一次粒子径は、5nm〜100nmであることが好ましく、特に10nm〜50nmであることが好ましい。
また、BET法による比表面積は、20〜500m2/gであることが好ましい。
この無機微粒子の使用割合は、トナーの0.01〜5重量%であることが好ましく、特に0.01〜2.0重量%であることが好ましい。
無機微粒子の具体例としては、例えばシリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ペンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素などを挙げることができる。
例えばシランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが好ましい表面処理剤として挙げられる。
ポリマー微粒子は比較的粒度分布が狭く、体積平均粒径が0.01〜1μmのものが好ましい。
トナーバインダーは以下の方法などで製造することができる。
ポリオールとポリカルボン酸を、テトラブトキシチタネート、ジブチルチンオキサイドなど公知のエステル化触媒の存在下、150〜280℃に加熱し、必要により減圧としながら生成する水を留去して、水酸基を有するポリエステルを得る。
次いで40〜140℃にて、これにポリイソシアネートを反応させ、イソシアネート基を有するプレポリマー(A)を得る。
さらにこのAにアミン類(B)を0〜140℃にて反応させ、ウレア結合で変性されたポリエステルを得る。
ポリイソシアネートを反応させる際、およびAとBを反応させる際には、必要により溶剤を用いることもできる。
使用可能な溶剤としては、芳香族溶剤(トルエン、キシレンなど);ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなど);エステル類(酢酸エチルなど);アミド類(ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなど)およびエーテル類(テトラヒドロフランなど)などのポリイソシアネート(PIC)に対して不活性なものが挙げられる。
ウレア結合で変性されていないポリエステル(PE)を併用する場合は、水酸基を有するポリエステルの場合と同様な方法でこのPEを製造し、これを前記ウレア変性ポリエステルの反応完了後の溶液に溶解し、混合する。
本発明の乾式トナーは以下の方法で製造することができるが、勿論これらに限定されることはない。
水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用することもできる。
混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロパノール、エチレングリコールなど)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブなど)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトンなど)などが挙げられる。
水系媒体中でウレア変性ポリエステルやプレポリマー(A)からなる分散体を安定して形成させる方法としては、水系媒体中にウレア変性ポリエステルやプレポリマー(A)からなるトナー原料の組成分を加えて、せん断力により分散させる方法などが挙げられる。
プレポリマー(A)と他のトナー組成分(以下トナー原料と呼ぶ)である着色剤、着色剤マスターバッチ、離型剤、帯電制御剤、未変性ポリエステル樹脂などは、水系媒体中で分散体を形成させる際に混合してもよいが、あらかじめトナー原料を混合した後、水系媒体中にその混合物を加えて分散させたほうがより好ましい。
また、本発明においては、着色剤、離型剤、帯電制御剤などの他のトナー原料は、必ずしも、水系媒体中で粒子を形成させるときに混合しておく必要はなく、粒子を形成せしめた後、添加してもよい。
たとえば、着色剤を含まない粒子を形成させた後、公知の染着の方法で着色剤を添加することもできる。
分散体の粒径を2〜20μmにするために高速せん断式が好ましい。
高速せん断式分散機を使用した場合、回転数は特に限定はないが、通常1000〜30000rpm、好ましくは5000〜20000rpmである。
分散時間は特に限定はないが、バッチ方式の場合は、通常0.1〜5分である。
分散時の温度としては、通常、0〜150℃(加圧下)、好ましくは40〜98℃である。
高温なほうが、ウレア変性ポリエステルやプレポリマー(A)からなる分散体の粘度が低く、分散が容易な点で好ましい。
50重量部未満ではトナー組成分の分散状態が悪く、所定の粒径のトナー粒子が得られない。
2000重量部を超えると経済的でない。
また、必要に応じて、分散剤を用いることもできる。
分散剤を用いたほうが、粒度分布がシャープになるとともに分散が安定である点で好ましい。
この場合、製造されるトナー表面に優先的にウレア変性ポリエステルが生成し、粒子内部で濃度勾配を設けることもできる。
好ましく用いられるフルオロアルキル基を有するアニオン性界面活性剤としては、炭素数2〜10のフルオロアルキルカルボン酸及びその金属塩、パーフルオロオクタンスルホニルグルタミン酸ジナトリウム、3−[オメガ−フルオロアルキル(C6〜C11)オキシ]−1−アルキル(C3〜C4)スルホン酸ナトリウム、3−[オメガ−フルオロアルカノイル(C6〜C8)−N−エチルアミノ]−1−プロパンスルホン酸ナトリウム、フルオロアルキル(C11〜C20)カルボン酸及び金属塩、パーフルオロアルキルカルボン酸(C7〜C13)及びその金属塩、パーフルオロアルキル(C4〜C12)スルホン酸及びその金属塩、パーフルオロオクタンスルホン酸ジエタノールアミド、N−プロピル−N−(2ヒドロキシエチル)パーフルオロオクタンスルホンアミド、パーフルオロアルキル(C6〜C10)スルホンアミドプロピルトリメチルアンモニウム塩、パーフルオロアルキル(C6〜C10)−N−エチルスルホニルグリシン塩、モノパーフルオロアルキル(C6〜C16)エチルリン酸エステルなどが挙げられる。
例えばアクリル酸、メタクリル酸、α−シアノアクリル酸、α−シアノメタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマール酸、マレイン酸または無水マレイン酸などの酸類、あるいは水酸基を含有する(メタ)アクリル系単量体、例えばアクリル酸β−ヒドロキシエチル、メタクリル酸β−ヒドロキシエチル、アクリル酸β−ヒドロキシプロビル、メタクリル酸β−ヒドロキシプロピル、アクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、アクリル酸3−クロロ2−ヒドロキシプロビル、メタクリル酸3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル、ジエチレングリコールモノアクリル酸エステル、ジエチレングリコールモノメタクリル酸エステル、グリセリンモノアクリル酸エステル、グリセリンモノメタクリル酸エステル、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミドなど、ビニルアルコールまたはビニルアルコールとのエーテル類、例えばビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルプロピルエーテルなど、またはビニルアルコールとカルボキシル基を含有する化合物のエステル類、例えば酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニルなど、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミドあるいはこれらのメチロール化合物、アクリル酸クロライド、メタクリル酸クロライドなどの酸クロライド類、ビニルビリジン、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミンなどの窒素原子、またはその複素環を有するものなどのホモポリマーまたは共重合体、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシプロピレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシプロピレンアルキルアミド、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルフェニルエステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエステルなどのポリオキシエチレン系、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどのセルロース類などが使用できる。
その他酵素による分解などの操作によっても除去できる。
溶剤を用いたほうが粒度分布がシャープになる点で好ましい。
該溶剤は沸点が100℃未満の揮発性であることが除去が容易である点から好ましい。
該溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、1,1,2−トリクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロホルム、モノクロロベンゼン、ジクロロエチリデン、酢酸メチル、酢酸エチル、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどを単独あるいは2種以上組合せて用いることができる。
特に、トルエン、キシレン等の芳香族系溶媒および塩化メチレン、1,2−ジクロロエタン、クロロホルム、四塩化炭素等のハロゲン化炭化水素が好ましい。
プレポリマー(A)100重量部に対する溶剤の使用量は、通常0〜300重量部、好ましくは0〜100重量部、さらに好ましくは25〜70重量部である。
溶剤を使用した場合は、伸長および/または架橋反応後、常圧または減圧下にて加温し除去する。
反応温度は、通常0〜150℃、好ましくは40〜98℃である。
また、必要に応じて公知の触媒を使用することができる。
具体的にはジブチルチンラウレート、ジオクチルチンラウレートなどが挙げられる。
あるいはまた、乳化分散体を乾燥雰囲気中に噴霧して、液滴中の非水溶性有機溶媒を完全に除去してトナー微粒子を形成し、合せて水系分散剤を蒸発除去することも可能である。
乳化分散体が噴霧される乾燥雰囲気としては、空気、窒素、炭酸ガス、燃焼ガス等を加熱した気体、特に使用される最高沸点溶媒の沸点以上の温度に加熱された各種気流が一般に用いられる。
スプレイドライアー、ベルトドライアー、ロータリーキルンなどの短時間の処理で充分目的とする品質が得られる。
さらに濾過により行なってもよい。
分級操作は液中でサイクロン、デカンター、遠心分離等により、微粒子部分を取り除くことができる。
もちろん乾燥後に粉体として取得した後に分級操作を行なってもよいが、液体中で行なうことが効率の面で好ましい。
得られた不要の微粒子、または粗粒子は再び混練工程に戻して粒子の形成に用いることができる。
その際微粒子、または粗粒子はウェットの状態でも構わない。
用いた分散剤は得られた分散液からできるだけ取り除くことが好ましいが、先に述べた分級操作と同時に行なうのが好ましい。
具体的手段としては、高速で回転する羽根によって混合物に衝撃力を加える方法、高速気流中に混合物を投入し、加速させ、粒子同士または複合化した粒子を適当な衝突板に衝突させる方法などがある。
装置としては、オングミル(ホソカワミクロン社製)、I式ミル(日本ニューマチック社製)を改造して、粉砕エアー圧力を下げた装置、ハイブリダイゼイションシステム(奈良機械製作所社製)、クリプトロンシステム(川崎重工業社製)、自動乳鉢などがあげられる。
本発明のトナーを二成分系現像剤に用いる場合には、磁性キャリアと混合して用いればよく、現像剤中のキャリアとトナーの含有比は、キャリア100重量部に対してトナー1〜10重量部が好ましい。
磁性キャリアとしては、粒子径20〜200μm程度の鉄粉、フェライト粉、マグネタイト粉、磁性樹脂キャリアなど従来から公知のものが使用できる。
また、キャリア表面を被覆してもよく、被覆材料としては、アミノ系樹脂、例えば尿素−ホルムアルデヒド樹脂、メラミン樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、ユリア樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂等があげられる。
またポリビニルおよびポリビニリデン系樹脂、例えばアクリル樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリスチレン樹脂およびスチレンアクリル共重合樹脂等のポリスチレン系樹脂、ポリ塩化ビニル等のハロゲン化オレフィン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂およびポリブチレンテレフタレート樹脂等のポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ弗化ビニル樹脂、ポリ弗化ビニリデン樹脂、ポリトリフルオロエチレン樹脂、ポリヘキサフルオロプロピレン樹脂、弗化ビニリデンとアクリル単量体との共重合体、弗化ビニリデンと弗化ビニルとの共重合体、テトラフルオロエチレンと弗化ビニリデンと非弗化単量体とのターポリマー等のフルオロターポリマー、およびシリコーン樹脂等が使用できる。
また必要に応じて、導電粉等を被覆樹脂中に含有させてもよい。
導電粉としては、金属粉、カーボンブラック、酸化チタン、酸化錫、酸化亜鉛等が使用できる。
これらの導電粉は、平均粒子径1μm以下のものが好ましい。
平均粒子径が1μmよりも大きくなると、電気抵抗の制御が困難になる。
本発明のトナーを用いる画像形成装置及び画像形成方法、例えばフルカラー画像形成装置及び画像形成方法は、電子写真感光体を帯電手段により帯電させる帯電工程と、前記帯電された電子写真感光体上に露光手段により静電潜像を形成する露光工程と、前記静電潜像を形成された電子写真感光体上にトナーを含む現像手段によりトナー像を形成する現像工程と、前記電子写真感光体上に形成されたトナー像を一次転写手段により中間転写体上に転写する一次転写工程と、前記中間転写体上に転写されたトナー像を二次転写手段により記録材上に転写する二次転写工程と、前記記録材上に転写されたトナー像を熱及び圧力定着部材を含む定着手段により記録材上に定着させる定着工程と、前記一次転写手段によりトナー像を中間転写体上に転写した電子写真感光体の表面に付着している転写残トナーをクリーニング手段によりクリーニングするクリーニング工程とを備えている。そして、現像工程において使用するトナーが、上述の本発明のトナーである。本発明のフルカラー画像形成方法は、二次転写工程において、トナー像の記録材への転写の線速度は100〜1000mm/secであり、二次転写手段のニップ部での転写時間は0.5〜60msecとすることが好ましい。また、本発明のフルカラー画像形成方法は、タンデム方式の電子写真画像形成プロセスを採用することが好ましい。
本発明の画像形成方法において使用される帯電手段(装置)としては、例えば図1及び図2に示した接触式の帯電装置を用いることができる。
図1において、電子写真式複写機(100)は、図中A方向に回転する感光体ドラム(110)の周囲に帯電器(120)が配置されており、原稿から読み取った画像に対応したレーザ光(130)が照射される。さらに、感光体ドラム(110)の周囲には、現像装置(140)と、転写装置(150)と、クリーニング装置(160)、除電ランプ(170)及び給紙装置(180)が配置されている。現像装置(140)は、現像ローラ(141)及び(142)と、パドル状攪拌部材(143)と、攪拌部材(144)と、ドクター(145)と、トナー補給部(146)と、補給ローラ(147)を備えている。また、クリーニング装置(160)は、クリーニングブレード(161)とクリーニングブラシ(162)を備えている。なお、現像装置(140)の上下に、現像装置(140)を着脱あるいは支持するためのガイドレール(191)及び(192)が配置されている。
本発明で使われる帯電装置の形状としてはローラ式帯電装置の他にも、磁気ブラシ式帯電装置、ファーブラシ式帯電装置など、どのような形態をとってもよく、電子写真装置の仕様や形態にあわせて選択可能である。磁気ブラシ式帯電装置を用いる場合、磁気ブラシは例えばZn−Cuフェライト等、各種フェライト粒子を帯電部材として用い、これを支持させるための非磁性の導電スリーブ、これに内包されるマグネットロールによって構成される。また、ファーブラシ式帯電装置を用いる場合、例えばファーブラシの材質としては、カーボン、硫化銅、金属、および金属酸化物により導電処理されたファーを用い、これを金属や他の導電処理された芯金に巻き付けたり張り付けたりすることで帯電装置とする。
本例では該ファーブラシローラ(511)による感光体(515)の接触帯電は直接注入帯電が支配的となって行なわれ、回転感光体表面はファーブラシローラ(511)に対する印加帯電電圧とほぼ等しい電位に帯電される。
本発明で使われる帯電部材の形状としてはファーブラシローラ(511)の他にも、帯電ローラ、ファーブラシなど、どのような形態をとってもよく、電子写真装置の仕様や形態にあわせて選択可能である。帯電ローラを用いる場合、芯金上に100000Ω・cm程度の中抵抗ゴム層を被膜して用いるのが一般的である。磁気ブラシを用いる場合、磁気ブラシは例えばZn−Cuフェライト等、各種フェライト粒子を帯電部材として用い、これを支持させるための非磁性の導電スリーブ、これに内包されるマグネットロールによって構成される。
本発明において感光体の潜像を現像するに際しては、交互電界を印加することが好ましい。図3に示した現像器(600)において、現像時、現像スリーブ(601)には、電源(602)により現像バイアスとして、直流電圧に交流電圧を重畳した振動バイアス電圧が印加される。背景部電位と画像部電位は、上記振動バイアス電位の最大値と最小値の間に位置している。これによって現像部(603)に向きが交互に変化する交互電界が形成される。この交互電界中で現像剤のトナーとキャリアが激しく振動し、トナー(605)が現像スリーブ(601)およびキャリアへの静電的拘束力を振り切って感光体(604)に飛翔し、感光体の潜像に対応して付着する。なお、トナー(605)は、上述の本発明の製造方法で製造されたトナーである。
本発明の画像形成方法において使用される定着装置としては、例えば図4に示した定着装置を用いることができる。図4に示す定着装置は、誘導加熱手段(760)の電磁誘導により加熱される加熱ローラ(710)と、加熱ローラ(710)と平行に配置された定着ローラ(720)(対向回転体)と、加熱ローラ(710)と定着ローラ(720)とに張り渡され、加熱ローラ(710)により加熱されるとともに少なくともこれらの何れかのローラの回転により矢印A方向に回転する無端帯状の定着ベルト(耐熱性ベルト、トナー加熱媒体)(730)と、定着ベルト(730)を介して定着ローラ(720)に圧接されるとともに定着ベルト(730)に対して順方向に回転する加圧ローラ(740)(加圧回転体)とから構成されている。
定着ローラ(720)(対向回転体)は、例えばステンレススチール等の金属製の芯金(721)と、耐熱性を有するシリコーンゴムをソリッド状または発泡状にして芯金(721)を被覆した弾性部材(722)とからなる。そして、加圧ローラ(740)からの押圧力でこの加圧ローラ(740)と定着ローラ(720)との間に所定幅の接触部を形成するために外形を20〜40mm程度として加熱ローラ(710)より大きくしている。弾性部材(722)は、その肉厚を4〜6mm程度としている。この構成により、加熱ローラ(710)の熱容量は定着ローラ(720)の熱容量より小さくなるので、加熱ローラ(710)が急激に加熱されてウォームアップ時間が短縮される。
・基体(731):ポリイミド(PI)樹脂などの樹脂層
・発熱層(732):Ni,Ag,SUS等の導電材料層
・中間層(733):均一定着のための弾性層
・離型層(734):離型効果とオイルレス化のための弗素樹脂材料等の樹脂層
本発明のプロセスカートリッジは、電子写真感光体と、前記電子写真感光体を帯電させる帯電手段と、前記帯電された電子写真感光体上に静電潜像を形成する露光手段と、前記電子写真感光体上に形成された静電潜像をトナーによりトナー像とする現像手段と、前記電子写真感光体上に形成されたトナー像を中間転写体を介して又は介さずに記録材上に転写する転写手段と、前記記録材上に転写されたトナー像を熱及び圧力定着部材により記録材上に定着させる定着手段と、前記転写手段によりトナー像を中間転写体又は記録材上に転写した後の電子写真感光体表面に付着している転写残トナーをクリーニングするクリーニング手段とを備えた画像形成装置における各手段のうち、少なくとも電子写真感光体、及び現像手段を含む上記手段を一体に支持して画像形成装置本体に着脱自在としたものである。そして、現像手段には、上述の本発明の製造方法によって製造したトナーを備えている。現像手段及び帯電手段としては、上述の現像装置及び帯電装置が好適に使用できる。
本発明のフルカラー画像形成方法において使用されるフルカラー画像形成装置としては、例えば図7、図8に示したタンデム方式の画像形成装置(100)を用いることができる。
図7において、画像形成装置(100)は電子写真方式によるカラー画像形成を行なうための画像書込部(120Bk,120C,120M,120Y)、画像形成部(130Bk,130C,130M,130Y)、給紙部(140)から主に構成されている。画像信号を元に、画像処理部(図示せず)で画像処理を行ない、画像形成用の黒(Bk),シアン(C),マゼンタ(M),イエロー(Y)の各色信号に変換し、画像書込部(120Bk,120C,120M,120Y)に送信する。画像書込部(120Bk,120C,120M,120Y)は、例えば、レーザ光源、回転多面鏡等の偏向器、走査結像光学系及びミラー群(いずれも図示せず)からなるレーザ走査光学系であり、上記の各色信号に対応した4つの書込光路を有し、画像形成部(130Bk,130C,130M,130Y)に各色信号に応じた画像書込を行なう。
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS−30:三洋化成工業製)11部、スチレン138部、メタクリル酸138部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン−メタクリル酸−メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液]を得た。
[微粒子分散液]をLA−920で測定した体積平均粒径は、0.14μmであった。
水990部、[微粒子分散液]80部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7:三洋化成工業製)40部、酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。
これを[水相1]とする。
(低分子ポリエステル1の合成)
冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物781部、テレフタル酸218部、アジピン酸48部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時聞反応した後、反応容器に無水トリメリット酸45部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[低分子ポリエステル1]を得た。
[低分子ポリエステル1]は、数平均分子量2500、重量平均分子量6700、Tg43℃、酸価25、樹脂軟化係数0.166、G’(Tfb)=9800、SP値は11.0であった。
次に、SP値が12.1となるようにモノマー比を調整した以外は[低分子ポリエステル1]と同様にして、[低分子ポリエステル2]を得た。
[低分子ポリエステル2]は、数平均分子量2700、重量平均分子量6900、Tg45℃、酸価23であった。
次に、SP値が9.9となるようにモノマー比を調整した以外は[低分子ポリエステル1]と同様にして、[低分子ポリエステル3]を得た。
[低分子ポリエステル3]は、数平均分子量2400、重量平均分子量6300、Tg43℃、酸価26であった。
1,6−ブタンジオール1260g、エチレングリコール120g、フマル酸1400gg、無水トリメリット酸350g、オクチル酸錫3.5g及びハイドロキノン1.5gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5リットル容量の四つ口フラスコに入れ、160℃で5時間反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応させ、[結晶性ポリエステル1]を得た。
[結晶性ポリエステル1]は融点が89℃であった。
(中間体ポリエステル1の合成)
冷却管、撹拌機および窒索導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物711部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物84部、テレフタル酸295部、無水トリメリット酸23部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧230℃で8時間反応し、さらに10〜15mmHgの減圧で5時間反応した[中間体ポリエステル1]を得た。
[中間体ポリエステル1]は、数平均分子量Mn6940、重量平均分子量Mw29200、ピークトップ分子量Mpt18600、Mw/Mnが4.2、Tg45℃、酸価0.5、水酸基価49であった。
次に、反応時間が上圧230℃で5時間反応した以外は[中間体ポリエステル1]と同様にして、[中間体ポリエステル2]を得た。
[中間体ポリエステル2]は、数平均分子量4940、重量平均分子量17300であった。ピークトップ分子量Mptは表1に示される。
次に、反応時間が上圧230℃で11時間反応した以外は[中間体ポリエステル1]と同様にして、[中間体ポリエステル3]を得た。
[中間体ポリエステル3]は、数平均分子量7130、重量平均分子量32100であった。ピークトップ分子量Mptは表1に示される。
次に、反応時間が常圧250℃で10間反応した以外は[中間体ポリエステル1]と同様にして、[中間体ポリエステル4]を得た。
[中間体ポリエステル4]は、数平均分子量8020、重量平均分子量30500であった。ピークトップ分子量Mptは表1に示される。
次に、反応時間が常圧230℃で4時間反応した以外は[中間体ポリエステル1]と同様にして、[中間体ポリエステル5]を得た。
[中間体ポリエステル5]は、数平均分子量4860、重量平均分子量13600であった。ピークトップ分子量Mptは表1に示される。
次に、反応時間が常圧230℃で13時間反応した以外は[中間体ポリエステル1]と同様にして、[中間体ポリエステル6]を得た。
[中間体ポリエステル6]は、数平均分子量5930、重量平均分子量36200であった。ピークトップ分子量Mptは表1に示される。
次に、アルコールモノマーにプロピレングリコールを使用し、反応時間が常圧230℃で7時間反応した以外は[中間体ポリエステル1]と同様にして、[中間体ポリエステル7]を得た。
[中間体ポリエステル7]は、数平均分子量7160、重量平均分子量30800であった。ピークトップ分子量Mptは表1に示される。
(プレポリマー1の合成)
次に、冷却管、撹拌機および窒素導入管の付いた反応容器中に、[中間体ポリエステル1]411部、イソホロンジイソシアネート89部、酢酸エチル500部を入れ100℃で5時間反応し、[プレポリマー1]を得た。
[プレポリマー1]の平均イソシアネート基数は、2.0であった。
次に、中間体ポリエステル2を、生成プレポリマーの平均イソシアネート基数が2.0になるように使用した以外は[プレポリマー1]と同様にして、[プレポリマー2]を得た。
次に、中間体ポリエステル3を、生成プレポリマーの平均イソシアネート基数が2.0になるように使用した以外は[プレポリマー1]と同様にして、[プレポリマー3]を得た。
次に、中間体ポリエステル4を、生成プレポリマーの平均イソシアネート基数が2.0になるように使用した以外は[プレポリマー1]と同様にして、[プレポリマー4]を得た。
次に、中間体ポリエステル5を、生成プレポリマーの平均イソシアネート基数が2.0になるように使用した以外は[プレポリマー1]と同様にして、[プレポリマー5]を得た。
次に、中間体ポリエステル6を、生成プレポリマーの平均イソシアネート基数が2.0になるように使用した以外は[プレポリマー1]と同様にして、[プレポリマー6]を得た。
次に、中間体ポリエステル7を、生成プレポリマーの平均イソシアネート基数が2.0になるように使用した以外は[プレポリマー1]と同様にして、[プレポリマー7]を得た。
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部とメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行ない、[ケチミン化合物1]を得た。
[ケチミン化合物1]のアミン価は418であった。
カーボンブラック(キャボット社性リーガル400R):40部、バインダー樹脂:ポリエステル樹脂(三洋化成RS−801酸価10、重量平均分子量Mw20000、Tg64℃):60部、水:30部をヘンシェルミキサーにて混合し、顔料凝集体中に水が染み込んだ混合物を得た。
これをロ−ル表面温度130℃に設定した2本ロールにより45分間混練を行ない、パルベライザーで1mmφの大きさに粉砕し、[マスターバッチ1]を得た。
(油相Aの作成)
撹拌棒および温度計をセットした容器に、[低分子ポリエステル1]378部、酢酸エチル947部、モノエステルワックス1(融点71℃、SP値16.5、動粘度8.2)32部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時間で30℃に冷却した後、[結晶性ポリエステル1]220部を加えて撹拌を行ない[原料溶解液1]を得た。
[油相分散液A]の固形分濃度(130℃、30分)は50%であった。
[油相分散液A]648部、[プレポリマー1]を154部、[ケチミン化合物1]6.6部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで1分間混合した後、容器に[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーで、回転数13,000rpmで3分間混合し[乳化スラリーA]を得た。
[乳化スラリーA]中に、[油相分散液B]648部、[プレポリマー1]を154部、[ケチミン化合物1]6.6部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで1分間混合した後、TKホモミキサーで、回転数13,000rpmで3分間混合し[乳化スラリーA+B]を得た。
撹拌機および温度計をセットした容器に、[乳化スラリーA+B]を投入し、15℃で1時間静置した後、30℃で1時間脱溶剤を行ない、[分散スラリー1]を得た。
[分散スラリー1]は、体積平均粒径5.52μm、個数平均粒径4.74μm(マルチサイザーIIで測定)であった。
[分散スラリー1]100部を減圧濾過した後、
[1]:濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
[2]:[1]の濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液100部を加え、超音波振動を付与してTKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで30分間)した後、減圧濾過した。
この超音波アルカリ洗浄を再度行なった(超音波アルカリ洗浄2回)。
[3]:[2]の濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
[4]:[3]の濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過する操作を2回行ない[濾過ケーキ1]を得た。
[濾過ケーキ1]を循風乾燥機にて45℃で48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩い、[トナー1]を得た。
次に、[プレポリマー2]を使用した以外は実施例1と同様にして、[トナー2]を得た。
次に、[プレポリマー3]を使用した以外は実施例1と同様にして、[トナー3]を得た。
次に、[プレポリマー4]を使用した以外は実施例1と同様にして、[トナー4]を得た。
次に、[モノエステルワックス2](融点65℃、SP値14.5、動粘度8.4)を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー5]を得た。
次に、[モノエステルワックス3](融点68℃、SP値19.7、動粘度6.9)を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー6]を得た。
次に、[モノエステルワックス4](融点55℃、SP値15.5、動粘度7.8)を使用した以外は実施例と同様にして[トナー7]を得た。
次に、[モノエステルワックス5](融点86℃、SP値16.8、動粘度9.4)を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー8]を得た。
次に、[低分子ポリエステル2]を使用した以外は実施例1と同様にして、[トナー9]を得た。
次に、[低分子ポリエステル3]を使用した以外は実施例1と同様にして、[トナー10]を得た。
次に、[ポリエチレンワックス1](融点75℃)、SP値14.1、動粘度6.8)を使用した以外は実施例1と同様にして、[トナー11]を得た。
次に、[カルナバワックス1](融点83℃、SP値15.4、動粘度7.9)を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー12]を得た。
次に、[プレポリマー5]を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー13]を得た。
次に、[プレポリマー6]を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー14]を得た。
次に、[モノエステルワックス6](融点75℃、SP値12.5、動粘度8.2)を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー15]を得た。
次に、[モノエステルワックス7](融点67℃、SP値22.4、動粘度7.0)を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー16]を得た。
次に、[プレポリマー7]を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー17]を得た。
次に、[モノエステルワックス6](融点97℃、SP値15.4、動粘度10.6)を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー18]を得た。
次に、[モノエステルワックス7](融点43℃、SP値16.2、動粘度9.9)を使用した以外は実施例1と同様にして[トナー19]を得た。
定着性の評価はリコー製imagioNeo450を用いて、普通紙及び厚紙の転写紙(リコー製タイプ6200及びNBSリコー製複写印刷用紙<135>)にベタ画像で、1.0±0.1mg/cm2のトナーが現像される様に調整を行ない、定着ベルトの温度が可変となる様に調整を行なって、普通紙でオフセットの発生しない温度を、厚紙で定着下限温度を測定した。
定着下限温度は、得られた定着画像をパットで擦った後の画像濃度の残存率が70%以上となる定着ロール温度をもって定着下限温度とした。
またオフセットの発生する温度を測定した。
光沢度については、王子製紙製PODグロスコート紙(128/m2)を用いて、極大値を最大光沢度とした。なお、評価基準については以下のとおりである。
<定着上限温度>
160℃未満:×
160〜175℃未満:△
175以上:○
<定着下限温度>
130℃以上:×
120〜130℃未満:△
120℃以下:○
<最大光沢度>
25未満:×
25〜35未満:△
35以上:○
100 電子写真式複写機
110 感光体ドラム
120 帯電器
130 レーザ光
140 現像装置
141 現像ローラ
142 現像ローラ
143 パドル状攪拌部材
144 攪拌部材
145 ドクター
146 トナー補給部
147 補給ローラ
150 転写装置
160 クリーニング装置
161 クリーニングブレード
162 クリーニングブラシ
170 除電ランプ
180 給紙装置
191 ガイドレール
192 ガイドレール
510 ブラシ式帯電装置
511 ファーブラシローラ
512 芯金
513 ブラシ部
514 電源
515 感光体
600 現像器
601 現像スリーブ
602 電源
603 現像部
604 感光体
605 トナー
700 定着装置
710 加熱ローラ
720 定着ローラ
721 芯金
722 弾性部材
730 定着ベルト
731 基体
732 発熱層
733 中間層
734 離型層
740 加圧ローラ
741 芯金
742 弾性部材
760 誘導加熱手段
761 励磁コイル
762 コイルガイド板
763 励磁コイルコア
764 励磁コイルコア支持部材
770 記録材
800 プロセスカートリッジ
801 感光体
802 帯電手段
803 現像手段
804 現像剤
805 現象手段
806 クリーニング手段
(図7について)
100 画像形成装置
120Bk,120C,120M,120Y 画像書込部
130Bk,130C,130M,130Y 画像形成部
140 給紙部
150 定着装置
160 レジストローラ対
170 2次転写ローラ
180 2次転写ベルト
200Bk,200C,200M,200Y 現像装置
210Bk,210C,210M,210Y 感光体
215Bk,215C,215M,215Y 帯電装置
220 中間転写ベルト
230Bk,230C,230M,230Y 1次転写装置
241 導電性ローラ
242 導電性ローラ
243 導電性ローラ
261 導電性ファーブラシ
262 導電性ファーブラシ
300Bk,300C,300M,300Y クリーニング装置
(図8について)
10 中間転写体
14 支持ローラ
15 支持ローラ
16 支持ローラ
17 中間転写体クリーニング装置
18 画像形成手段
21 露光装置
22 2次転写装置
23 ローラ
24 2次転写ベルト
25 定着装置
26 定着ベルト
27 加圧ローラ
28 シート反転装置
32 コンタクトガラス
33 第1走行体
34 第2走行体
35 結像レンズ
36 読取りセンサ
49 レジストローラ
50 給紙ローラ
51 手差しトレイ
53 手差し給紙路
55 切換爪
56 排出ローラ
57 排紙トレイ
58 分離ローラ
62 転写帯電器
100 複写装置
110 複写装置本体
120 タンデム画像形成装置
130 原稿台
142 給紙ローラ
143 ペーパーバンク
144 給紙カセット
145 分離ローラ
146 給紙路
147 搬送ローラ
148 給紙路
200 給紙テーブル
300 スキャナ
400 原稿自動搬送装置(ADF)
Claims (10)
- 少なくとも結着樹脂、変性ポリエステル系樹脂から成るプレポリマー、前記プレポリマーと伸長又は架橋する活性水素基化合物、着色剤、離型剤を溶解又は分散させてなる有機溶媒の溶解液又は分散液を、水系媒体中で架橋反応及び/又は伸長反応させ、得られたO/W型分散液から溶媒を除去することにより得られたトナーであって、前記プレポリマーの前駆体は炭素環を有するアルコールを共重合成分とする未変性ポリエステルであって、該前駆体は、そのピークトップ分子量Mptが12000≦Mw≦28000の範囲にあるとき、重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnの比、Mw/Mnが4.5以下であり、また前記結着樹脂のSP値SPr、前記離型剤のSP値SPwが、3.0<|SPr−SPw|<10.0の関係にあり、かつ該離型剤の融点が50℃〜90℃の範囲にあることを特徴とする静電荷現像用トナー。
- 前記離型剤がモノエステルワックスであることを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記離型剤の100℃における動粘度が10mPa・s未満であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記プレポリマーのイソシアネート価が、0.4〜0.7mol%であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
- 前記プレポリマーを5〜13重量%含有していることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナー。
- 前記結着樹脂が、ポリエステル系樹脂であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のトナー。
- 前記結着樹脂が、少なくとも非晶性ポリエステルと結晶性ポリエステルを含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーのトナー粒子の体積平均粒径が3〜7μmであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーのトナー粒子の数平均粒径Dnに対する体積平均粒径Dvの比Dv/Dnが1.0〜1.25であることを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載のトナー。
- 前記トナーのトナー粒子の平均円形度が0.94〜0.99であることを特徴とする請求項1乃至9のいずれかに記載のトナー。
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