JP2013007017A - 難燃性ポリカーボネート樹脂組成物及びそれからなる成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂(A)に、有機スルホン酸金属塩(B)および包接能を有する化合物(C)を含有することを特徴とする難燃性ポリカーボネート樹脂組成物による。
【選択図】なし
Description
しかしながら、塩素や臭素を含有するハロゲン系難燃剤を配合したポリカーボネート樹脂組成物は、熱安定性の低下を招いたり、成形加工時における成形機のスクリューや成形金型の腐食を招いたりすることがあった。また、リン系難燃剤を配合したポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂の特徴である高い透明性を阻害したり、耐衝撃性、耐熱性の低下を招いたりするため、その用途が制限されることがあった。加えて、これらのハロゲン系難燃剤及びリン系難燃剤は、製品の廃棄、回収時に環境汚染を惹起する可能性があるため、近年ではこれらの難燃剤を使用することなく難燃化することが望まれている。
難燃性能が高くともポリカーボネート樹脂への相溶性が低いと、ヘイズが大きくなるため、高い透明性が要求される分野や白濁のない高級感が要求される製品においては、使用できないという制限がある。例えば、トリフルオロメタンスルホン酸塩は、分子鎖が短いため、他の金属塩より難燃性能に優れるが、ヘイズが大きくなってしまうために使用し難い。
例えば、透明難燃ポリカーボネート樹脂組成物として、透明性確保・色相悪化防止のため、ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムを、0.08〜0.1質量%程度添加する場合があるが、この場合でも、射出成形時に徐冷がかかる厚肉部では、親水性であるノナフルオロブタンスルホン酸カリウムが凝集して白濁してしまい、厚肉部を有するような製品では使用が制限されてしまう。
本発明は、このような課題に鑑みてなされたもので、難燃性に優れ、成形品の白濁の問題がなく、ヘイズ及び色調に優れるポリカーボネート樹脂組成物を提供することを目的とする。
したがって、本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、難燃性に優れ、白濁の問題がなく、ヘイズおよび色調に優れるポリカーボネート樹脂成形品を得ることができる。
なお、本願明細書において、「〜」とは、特に断りがない場合、その前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)に、有機スルホン酸金属塩(B)および包接能を有する化合物(C)を含有することを特徴とする。
本発明に使用する樹脂材料のポリカーボネート樹脂(A)としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂であり、具体的には、芳香族ジヒドロキシ化合物をホスゲン又は炭酸のジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性芳香族ポリカーボネート重合体又は共重合体が用いられる。
構造粘性指数Nとは、文献「化学者のためのレオロジー」(化学同人、1982年、第15〜16頁)にも詳記されているように、溶融体の流動特性を評価する指標である。通常、ポリカーボネート樹脂の溶融特性は、数式:γ=a・σNにより表示することができる。なお、前記式中、γ:剪断速度、a:定数、σ:応力、N:構造粘性指数、を表す。
このように構造粘性指数Nが高いことは、ポリカーボネート樹脂が分岐鎖を有することを意味し、このように構造粘性指数Nが高いポリカーボネート樹脂を含有することにより、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の燃焼時の滴下を抑制し、難燃性を向上させることができる。
分岐剤の具体例としては、フロログルシン、4,6−ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプテン−2、4,6−ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、2,6−ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキシフェニルヘプテン−3、1,3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタンなどで示されるポリヒドロキシ化合物、また3,3−ビス(4−ヒドロキシアリール)オキシインドール(=イサチンビスフェノール)、5−クロルイサチンビスフェノール、5,7−ジクロルイサチンビスフェノール、5−ブロムイサチンビスフェノールなどが挙げられる。
その使用量は芳香族ジヒドロキシ化合物に対して0.01〜10モル%の範囲であり、特に好ましくは0.1〜3モル%の範囲である。
なお、ポリカーボネート樹脂中の、所定Nポリカーボネート樹脂の含有量の上限に制限は無く、通常100質量%以下であるが、好ましくは90質量%以下であり、より好ましくは85質量%以下である。
また、所定Nポリカーボネート樹脂は、1種を用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
ただし、再生されたポリカーボネート樹脂は、本発明のポリカーボネート樹脂組成物に含まれるポリカーボネート樹脂のうち、80質量%以下であることが好ましく、中でも50質量%以下であることがより好ましい。再生されたポリカーボネート樹脂は、熱劣化や経年劣化等の劣化を受けている可能性が高いため、このようなポリカーボネート樹脂を前記の範囲よりも多く用いた場合、色相や機械的物性を低下させる可能性があるためである。
本発明の樹脂組成物には、有機スルホン酸金属塩(B)を使用する。
有機スルホン酸金属塩が有する金属の種類としては、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、ルビジウム(Rb)、セシウム(Cs)等のアルカリ金属;マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ストロンチウム(Sr)、バリウム(Ba)等のアルカリ土類金属;並びに、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、銅(Cu)、亜鉛(Zn)、ジルコニウム(Zr)、モリブテン(Mo)等が挙げられるが、なかでもアルカリ金属又はアルカリ土類金属であることが好ましい。ポリカーボネート樹脂の燃焼時の炭化層形成を促進し、難燃性をより高めることができると共に、ポリカーボネート樹脂が有する耐衝撃性等の機械的物性、耐熱性、電気的特性などの性質を良好に維持できるからである。
アルカリ金属又はアルカリ土類金属のうち、アルカリ金属がさらに好ましく、ナトリウム、カリウム、セシウムまたはリチウムがより好ましく、さらにはナトリウム、カリウム、セシウムが、特にはナトリウム、カリウムが好ましい。
また、含フッ素脂肪族スルホン酸金属塩としては分子中に少なくとも1つのC−F結合を有する含フッ素脂肪族スルホン酸のアルカリ金属塩がより好ましく、パーフルオロアルカンスルホン酸のアルカリ金属塩が特に好ましく、具体的にはノナフルオロブタンスルホン酸カリウム等が好ましい。
芳香族スルホン酸金属塩としては芳香族スルホン酸のアルカリ金属塩がより好ましく、ジフェニルスルホン−3,3’−ジスルホン酸ジカリウム、ジフェニルスルホン−3−スルホン酸カリウム等のジフェニルスルホン−スルホン酸のアルカリ金属塩;パラトルエンスルホン酸ナトリウム、及びパラトルエンスルホン酸カリウム、パラトルエンスルホン酸セシウム等のパラトルエンスルホン酸のアルカリ金属塩;が特に好ましく、パラトルエンスルホン酸のアルカリ金属塩がさらに好ましい。
本発明の樹脂組成物には、包接能を有する化合物(C)を使用する。
包接能を有する化合物(C)とは、有機スルホン酸金属塩(B)の金属カチオンを取り込み、対アニオンの活性化ができる化合物を意味する。
包接能を有する化合物(C)は、環状ポリエーテル、環状ポリエーテルポリエステル、環状ポリケトン、環状ポリアミン、環状ポリアミンポリアミド、環状ポリチアエーテル、アザクラウンエーテル、チアクラウンエーテル、環状アザチアクラウンエーテル、アザチアクラウンエーテル、双環状クリプタンド、三環状クリプタンドおよび球状クリプタンドからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物が好ましい。
なかでも、環状ポリエーテルが好ましく、特に、クラウンエーテル化合物が好ましい。
このようなクラウンエーテル化合物は、環の内側に酸素原子等が負に帯電しているため、この環の中に有機スルホン酸金属塩の金属カチオンを捕まえ、錯体化合物を形成する能力を有する。
本発明の難燃剤は、上記有機スルホン酸金属塩と上記クラウンエーテル化合物との包接化合物からなる。クラウンエーテル化合物は、有機スルホン酸金属塩の金属カチオンを取り込み、安定な錯体を形成する機能を有する。このクラウンエーテルの極性空孔は、空孔径に適合したイオン径を有するカチオンを空孔内に取り込むので、金属カチオン種により使用するクラウンエーテル化合物を選択することが好ましい。たとえば、有機スルホン酸金属塩としてカリウム塩の場合は、18−クラウン−6−エーテル、ジベンゾ−18−クラウン−6−エーテルを用いることが好ましく、ナトリウム塩の場合は、15−クラウン−5−エーテルを用いることが好ましい。
有機スルホン酸金属塩は元来親水性であって、ポリカーボネート樹脂への相溶性が低く微量の添加であっても白濁を生じる。しかし、有機スルホン酸金属塩をクラウンエーテル化合物に包接して包接化合物とすることにより、有機スルホン酸金属塩がクラウンエーテル化合物の影響で油溶性となって、ポリカーボネート樹脂との相溶性が極めて向上する。そのため、白濁の問題を解消することができ、また、有機スルホン酸金属塩がクラウンエーテル化合物と錯体構造となることで、有機スルホン酸金属塩のイオン化を促進し、より微量の添加で難燃性の効果を達成することができる。
有機スルホン酸金属塩(B)と包接能を有する化合物(C)との包接化合物は、それらが1:1のモル比での包接化合物を形成しているものに限定されず、例えば、複数のクラウンエーテル化合物の極性空孔間に、有機スルホン酸金属塩の金属カチオンが何らかの相互作用にて配位するような構造を形成しているもの等、等モル以外の各種形態のものであってよい。
得られた包接化合物は、水あるいは有機溶媒に溶け難い場合は、加熱して均一溶液とし、その後冷却することで分離可能である。
また、この際の水を含有する包接化合物を、そのままポリカーボネート樹脂組成物を製造する際の混練機に、他の樹脂添加剤とともに供給することも好ましい。
さらには、少量の水と、有機スルホン酸金属塩(B)と包接能を有する化合物(C)、また他の樹脂添加剤を混合し、これを加熱攪拌して得られた水溶液を、ポリカーボネート樹脂(A)に混合して、フレーク状にしたものも好ましく、このものはそのまま混練機等にフィードすることが可能となる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、更に種々の添加剤を含有していてもよい。このような添加剤としては、熱安定剤、酸化防止剤、離型剤、滴下防止剤、他の難燃剤、紫外線吸収剤、染顔料、蛍光増白剤、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。
熱安定剤としては、例えばリン系化合物が挙げられる。リン系化合物としては、公知の任意のものを使用できる。具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸;酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第1族または第10族金属のリン酸塩;有機ホスフェート化合物、有機ホスファイト化合物、有機ホスホナイト化合物などが挙げられる。
酸化防止剤としては、例えばヒンダードフェノール系酸化防止剤が挙げられる。その具体例としては、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、チオジエチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオナミド)、2,4−ジメチル−6−(1−メチルペンタデシル)フェノール、ジエチル[[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]メチル]ホスフォエート、3,3’,3’’,5,5’,5’’−ヘキサ−tert−ブチル−a,a’,a’’−(メシチレン−2,4,6−トリイル)トリ−p−クレゾール、4,6−ビス(オクチルチオメチル)−o−クレゾール、エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3−(5−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート]、ヘキサメチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン,2,6−ジ−tert−ブチル−4−(4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン−2−イルアミノ)フェノール等が挙げられる。
離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは5,000以下である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、滴下防止剤としてフッ素系樹脂を、ポリカーボネート樹脂100質量部に対して、0.01〜1質量部含有することが好ましい。このようにフッ素系樹脂を含有することで、樹脂組成物の溶融特性を改良することができ、具体的には燃焼時の滴下防止性を向上させることができる。
また、このフッ素系樹脂としては、フィブリル形成能を有するものが好ましく、具体的には、フィブリル形成能を有するフルオロオレフィン樹脂が挙げられる。このように、フィブリル形成能を有することで、燃焼時の滴下防止性が著しく向上する傾向にある。
アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸−2−エチルヘキシル、メタクリル酸−2−エチルヘキシル、アクリル酸ドデシル、メタクリル酸ドデシル、アクリル酸トリデシル、メタクリル酸トリデシル、アクリル酸オクタデシル、メタクリル酸オクタデシル、アクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシル等の(メタ)アクリル酸エステル系単量体;
無水マレイン酸等のα,β−不飽和カルボン酸;N−フェニルマレイミド、N−メチルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等のマレイミド系単量体;
グリシジルメタクリレート等のグリシジル基含有単量体;
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等のビニルエーテル系単量体;酢酸ビニル、酪酸ビニル等のカルボン酸ビニル系単量体;
エチレン、プロピレン、イソブチレン等のオレフィン系単量体;
ブタジエン、イソプレン、ジメチルブタジエン等のジエン系単量体等を挙げることができる。なお、これらの単量体は、単独で、または2種以上を混合して用いることができる。
なお、フッ素系樹脂は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法に制限はなく、公知のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法を広く採用でき、ポリカーボネート樹脂(A)に、有機スルホン酸金属塩(B)および包接能を有する化合物(C)をそのまま、あるいは予め包接化合物とした上で、さらに、必要に応じて配合されるその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、リボンブレンダーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常220〜360℃の範囲である。
また、前述したように、少量の水と、有機スルホン酸金属塩とクラウンエーテル化合物、また他の樹脂添加剤を混合し、これを加熱攪拌して得られた水溶液を、ポリカーボネート樹脂に混合して、フレーク状物を得、これを混練機等にフィードすることも好ましい。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、ペレタイズしたペレットを各種の成形法で成形して成形品を製造することができる。またペレットを経由せずに、押出機で溶融混練された樹脂を直接、シートやフィルム、異型押出成形品、ブロー成形品あるいは射出成形品等にすることもできる。
成形方法の例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形(超臨界流体も含む)、インサート成形、IMC(インモールドコーティング成形)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法などが挙げられる。また、ホットランナー方式を使用した成形法を用いることも出来る。成形品の形状、模様、色彩、寸法などに制限はなく、その成形品の用途に応じて任意に設定すればよい。
[ポリカーボネート樹脂]
実施例および比較例において、ポリカーボネート樹脂として、下記のポリカーボネート樹脂(A1)〜(A3)を使用した。
(A1):三菱エンジニアリングプラスチックス製「ノバレックス(登録商標)M7027BF」 粘度平均分子量27,000、構造粘性指数N値1.4
(A2):三菱エンジニアリングプラスチックス製「ノバレックス(登録商標)M7020J」 粘度平均分子量20,000、構造粘性指数N値1.0
(A3):三菱エンジニアリングプラスチックス製「ユーピロン(登録商標)H−4000」 粘度平均分子量16,000、構造粘性指数N値1.0
[樹脂組成物ペレットの製造]
上記ポリカーボネート樹脂(A1)65質量部とポリカーボネート樹脂(A2)15質量部をタンブラーにて20分間ブレンドして、ペレット原料とした。
また、上記ポリカーボネート樹脂(A3)19.70質量部に、離型剤であるペンタエリスリトールテトラステアレート0.1質量部、ステアリルステアレート0.1質量部および、水1質量部にノナフルオロブタンスルホン酸カリウム(C4F9SO3K)0.1質量部と18−クラウン−6−エーテル0.0781質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムと18−クラウン−6とは等モル量である。)を95℃にて加熱溶解し20分攪拌したのち25℃に放冷し、更に攪拌して得られた均一水溶液を混ぜ合わせ、フレーク原料を別途用意した。
原料投入口とダイを有する、1ベントを備えた東芝機械社製二軸押出機(TEM37BS)に、上記ペレット原料を48kg/hrの速度、上記フレーク状原料を12.6kg/hrの速度で供給し、スクリュー回転数400rpm、吐出量60.6kg/時間、バレル温度280℃の条件で混練し、ストランド状に押出された溶融樹脂を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
また、同様に、得られたペレットを120℃で6時間乾燥した後、日本製鋼所社製射出成形機J50を用い、金型温度80℃、シリンダー設定温度290℃の条件下で射出成形を行い、長さ125mm、幅13mm、厚さ2.5mmの燃焼試験用試験片を得た。
得られた燃焼試験用試験片について、UL94Vに準拠した垂直燃焼試験を行い、燃焼性結果は良好な順からV−0、V−1、V−2とし、規格外のものをNGと分類した。
JIS K−7136に準拠し、上記光学特性試験用試験片(厚み5mm)を用い、日本電色工業社製のNDH−2000型ヘイズメーターで、ヘイズを測定した。
JIS K7105に準じ、上記5mm厚の光学特性試験用試験片を用い、日本電色工業(株)製のSE2000型分光式色彩計で、透過法によりYI値を測定した。
以上の評価結果を表1に示す。
実施例1において、18−クラウン−6−エーテルの量を0.0586質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、75モル%に相当)とした以外は、実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、18−クラウン−6−エーテルの量を0.0391質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、50モル%に相当)とした以外は、実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、ポリカーボネート樹脂(A3)の使用量を19.65質量部、ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムの使用量を0.15質量部、18−クラウン−6−エーテルの使用量を0.118質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、等モル量)、水の使用量を1.5質量部とし、フレーク状原料の押出機への供給速度を12.9kg/hrとした以外は、実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、18−クラウン−6−エーテルの代わりに15−クラウン−5−エーテルを0.0651質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、等モル量)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、18−クラウン−6−エーテルの代わりにジベンゾ−18−クラウン−6−エーテル0.105質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、等モル量)を使用し、水の代わりにアセトンを用い、25℃でノナフルオロブタンスルホン酸カリウムと20分間溶解混合したのちアセトンを留去して用いた以外は、実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、18−クラウン−6−エーテルの量を0.0976質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、125モル%に相当)とした以外は、実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、18−クラウン−6−エーテルの量を0.117質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、150モル%に相当)とした以外は、実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、トリフルオロメタンスルホン酸の量を0.0847質量部、18−クラウン−6−エーテルの使用量を0.119質量部(トリフルオロメタンスルホン酸カリウムに対し、等モル量)とした以外は、実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、18−クラウン−6−エーテルを使用しなかった以外は、実施例1と同様の操作を行った。評価結果を表1に示す。
実施例4において、18−クラウン−6−エーテルを使用しなかった以外は、実施例4と同様の操作を行った。評価結果を表1に示す。
実施例9において、18−クラウン−6−エーテルを使用しなかった以外は、実施例9と同様の操作を行った。評価結果を表1に示す。
一方、包接能を有する化合物(C)を含有しない比較例では、難燃性は同レベルであるものの、ヘイズ、色調、イェローインデックスが実施例のものに較べて、悪いことが分かる。
[樹脂組成物ペレットの製造]
上記ポリカーボネート樹脂(A1)65質量部とポリカーボネート樹脂(A2)15質量部をタンブラーにて20分間ブレンドして、ペレット原料とした。
また、上記ポリカーボネート樹脂(A3)19.70質量部に、離型剤であるペンタエリスリトールテトラステアレート0.1質量部、ステアリルステアレート0.1質量部および、水1質量部にノナフルオロブタンスルホン酸カリウム(C4F9SO3K)0.1質量部と18−クラウン−6−エーテル0.0781質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムと18−クラウン−6とは等モル量である。)を95℃にて加熱溶解し20分攪拌したのち25℃に放冷し、更に攪拌して得られた均一水溶液を混ぜ合わせ、フレーク原料を別途用意した。
原料投入口とダイを有する、1ベントを備えた東芝機械社製二軸押出機(TEM37BS)に、上記ペレット原料を48kg/hrの速度、上記フレーク状原料を12.6kg/hrの速度で供給し、スクリュー回転数400rpm、吐出量60.6kg/時間、バレル温度280℃の条件で混練し、ストランド状に押出された溶融樹脂を水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
上記で得られた厚さ3mmの光学特性試験用成形片を、プレッシャークッカー試験装置(平山製作所社製:HASTEST MODEL PC−SIII)を用いて、121℃、2atm、100%RHの条件で25時間および50時間処理した。0時間(処理前)の成形片とともに、JIS K7136に準拠し、上記光学特性試験用試験片(厚み3mm)の0時間(処理前)、25時間処理品および50時間処理品を用い、日本電色工業社製のNDH−2000型ヘイズメーターで、ヘイズを測定した。また、処理前後の試験片中のポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量を測定した。結果を表2に示す。
実施例10において、ポリカーボネート樹脂(A3)の使用量を19.72質量部、ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムの使用量を0.08質量部、18−クラウン−6−エーテルの使用量を0.0625質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、等モル量)とした以外は、実施例10と同様に行った。評価結果を表2に示す。
実施例11において、18−クラウン−6−エーテルの使用量を0.0313質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、50モル%)とした以外は、実施例11と同様に行った。評価結果を表2に示す。
実施例10において、ポリカーボネート樹脂(A3)の使用量を19.74質量部、ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムの使用量を0.06質量部、18−クラウン−6−エーテルの使用量を0.0469質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、等モル量)とした以外は、実施例10と同様に行った。評価結果を表2に示す。
実施例13において、18−クラウン−6−エーテルの使用量を0.0234質量部(ノナフルオロブタンスルホン酸カリウムに対し、50モル%)とした以外は、実施例13と同様に行った。評価結果を表2に示す。
実施例10において、18−クラウン−6−エーテルを使用しなかった以外は、実施例10と同様の操作を行った。評価結果を表2に示す。
実施例11において、18−クラウン−6−エーテルを使用しなかった以外は、実施例11と同様の操作を行った。評価結果を表2に示す。
実施例13において、18−クラウン−6−エーテルを使用しなかった以外は、実施例13と同様の操作を行った。評価結果を表2に示す。
Claims (13)
- ポリカーボネート樹脂(A)に、有機スルホン酸金属塩(B)および包接能を有する化合物(C)を含有することを特徴とする難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 有機スルホン酸金属塩(B)の少なくとも一部と包接能を有する化合物(C)の少なくとも一部が包接して包接錯体(D)を形成していることを特徴とする請求項1に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 有機スルホン酸金属塩(B)および包接能を有する化合物(C)の含有量は、ポリカーボネート樹脂(A)100質量部に対し、それぞれ0.01〜2質量部であることを特徴とする請求項1または2に記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 有機スルホン酸金属塩(B)および包接能を有する化合物(C)のモル比((B)/(C))が、10/1〜1/10であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 包接能を有する化合物(C)が、クラウンエーテル化合物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- クラウンエーテル化合物が、18−クラウン−6−エーテル、ジベンゾ−18−クラウン−6−エーテルおよび15−クラウン−5−エーテルから選ばれる少なくとも1種である請求項1〜5のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 有機スルホン酸金属塩(B)が、有機スルホン酸アルカリ金属塩であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 有機スルホン酸アルカリ金属塩のアルカリ金属が、K、Na、CsまたはLiであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 有機スルホン酸金属塩(B)が、パーフルオロアルカンスルホン酸アルカリ金属塩または芳香族スルホン酸アルカリ金属塩であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 有機スルホン酸金属塩(B)および包接能を有する化合物(C)は、予め溶媒中で溶解し混合されていることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)は、溶融法で得られたポリカーボネート樹脂を20質量%以上含むことを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- ポリカーボネート樹脂(A)は、構造粘性指数Nが1.2以上のポリカーボネート樹脂を20質量%以上含むことを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の難燃性ポリカーボネート樹脂組成物。
- 請求項1〜12のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物を成形してなる成形品。
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