JP2012524018A - ケイ素ナノロッドの合成 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2009年4月16日に出願された米国特許第61/170,063号(Heitschら)、名称「Synthesis of Silicon Nanorods」の優先権を主張し、参照により本明細書に全内容が組み込まれる。
本明細書に記載の実施例においては、以下の材料を使用した。
示されている場合には、以下の手順を使用して、続く実施例において作製された試料を調製および特性決定した。
本実施例は、本明細書に記載の方法における使用に好適なAu種ナノ結晶を調製するための方法の、1つの具体的な制限されない実施形態を示す。
本実施例は、本明細書における教示に従いケイ素ナノロッドを合成するための方法の、1つの具体的で制限されない実施形態を示す。
本実施例は、本明細書に開示される方法に従って作製されたナノ構造(この場合Siナノロッド)の先端から種材料(この場合Au)を除去するための方法(この場合王水マイクロエマルジョンの使用を含む)の、1つの具体的な制限されない実施形態を例示する。
本実施例は、本明細書に開示される方法に従って作製されたナノ構造(この場合Siナノロッド)の先端から種材料(この場合Au)を除去するための方法(この場合王水マイクロエマルジョンの使用を含む)の、さらなる具体的な制限されない実施形態を例示している。
本実施例は、種材料の除去に対するエッチング時間の効果を示す。
本実施例は、種材料エッチングの結果としてのナノロッド表面化学の変化を示す。
本実施例は、種材料エッチングの結果としてのナノロッドの表面化学の変化を示す。
本実施例は、実施例2に記載の一般的方法に従い生成されたナノロッドのTEM分析、およびこれらの材料の寸法の特性決定を示す。
本実施例は、本明細書に開示される方法に従う、様々な寸法およびアスペクト比のケイ素ナノロッドの生成を例示する。
本実施例は、本明細書に開示される方法に従い生成されたナノロッドのXRDおよびTEMによる特性決定を示す。
本実施例は、本明細書に開示される方法に従い生成されたナノロッドの表面化学の、X線光電子分光法(XPS)および減衰全内部反射フーリエ変換赤外(ATR−FTIR)分光法による特性決定を示す。
Claims (114)
- Auナノ結晶を液体媒体中でシランと反応させることによりケイ素ナノロッドを作製する方法であって、前記ナノロッドのそれぞれは、約1.2nm〜約10nmの範囲内の平均直径を有し、約1nm〜約100nmの範囲内の長さを有する、方法。
- 前記Auナノ結晶を、配位性配位子の存在下でシランと反応させる、請求項1に記載の方法。
- 前記配位性配位子が、アミンである、請求項2に記載の方法。
- 前記アミンが、第1級アミンである、請求項2に記載の方法。
- 前記配位性配位子が、アルキルアミンである、請求項2に記載の方法。
- 前記配位性配位子が、ドデシルアミンである、請求項2に記載の方法。
- 前記ナノロッドのそれぞれが、約15nm〜約75nmの範囲内の長さを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノロッドのそれぞれが、約5nm〜約10nmの範囲内の平均直径を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノロッドの形成後に前記Auナノ結晶をエッチングするステップをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記シランが、Si3H8である、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、トリオクチルアミンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、スクアランを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、オクタコサンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、n−オクタコサンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、第1級アミンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、式NH2−R1(式中、R1は、少なくとも6個の炭素原子を有する炭化水素部分構造である)を有するアミンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、式NH2−R1(式中、R1は、少なくとも9個の炭素原子を有する直鎖炭化水素部分構造である)を有するアミンを含む、請求項15に記載の方法。
- 前記液体媒体が、式NH2−R1(式中、R1は、少なくとも12個の炭素原子を有する直鎖炭化水素部分構造である)を有するアミンを含む、請求項15に記載の方法。
- 前記液体媒体が、ドデシルアミンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、340℃を超える温度に加熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、375℃を超える温度に加熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、380℃を超える温度に加熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、420℃を超える温度に加熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、430℃を超える温度に加熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、375℃を超える温度に加熱され、ただし、前記液体媒体は長鎖炭化水素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、375℃を超える温度に加熱され、ただし、前記液体媒体は長鎖炭化水素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、375℃を超える温度に加熱され、ただし、前記液体媒体は第3級アミンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、375℃を超える温度に加熱され、ただし、前記液体媒体は第3級ホスフィンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、約360℃〜約430℃の範囲内の温度に加熱される、請求項1に記載の方法。
- 前記液体媒体が、式
- 前記第3級アミンが、式
(R1)3−N
(式中、R1は、少なくとも8個の炭素原子を有する炭化水素部分構造である)を有する、請求項27に記載の方法。 - 前記第3級ホスフィンが、式
(R1)3−P
(式中、R1は、少なくとも8個の炭素原子を有する炭化水素部分構造である)を有する、請求項28に記載の方法。 - シランとAuナノ結晶の第1の液体媒体中の分散液との第1の混合物を形成するステップと、
前記第1の混合物を、375℃を超える温度に加熱された第2の液体媒体に添加するステップと
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記第1の混合物を前記第2の液体媒体中にシリンジで注入することにより、前記第1の混合物を前記第2の液体媒体に添加する、請求項33に記載の方法。
- 前記第1の液体媒体が、ドデシルアミン、ドデカンチオール、トリドデシルアミン、ベンゼンおよびドデセンからなる群から選択される材料を含む、請求項33に記載の方法。
- 前記第1の液体媒体中のAuナノ結晶の濃度が、約125〜約25mg/mLの範囲内である、請求項33に記載の方法。
- 前記第1の液体媒体中のAuナノ結晶の濃度が、約100〜約120mg/mLの範囲内である、請求項33に記載の方法。
- 前記第1の液体媒体中のAuナノ結晶の濃度が、約45〜約65mg/mLの範囲内である、請求項33に記載の方法。
- 前記第1の液体媒体中のAuナノ結晶の濃度が、約25〜約35mg/mLの範囲内である、請求項33に記載の方法。
- 前記反応により形成される前記ケイ素ナノロッドが、前記液体媒体中にコロイドとして存在する、請求項1に記載の方法。
- ケイ素ナノロッドを作製する方法であって、
Si3H8を、第1の液体媒体中に入れたAuナノ結晶と混合することにより、第1の混合物を形成するステップと、
第1級アミンと、トリオクチルアミン、スクアランおよびオクタコサンからなる群から選択される少なくとも1種の材料とを含む第2の混合物を、340℃を超える温度に加熱するステップと、
前記第1の混合物を前記第2の混合物に添加するステップと
を含む方法。 - 前記ナノロッドのそれぞれが、約1nm〜約100nmの範囲内の長さを有する、請求項41に記載の方法。
- 前記ナノロッドのそれぞれが、約15nm〜約75nmの範囲内の長さを有する、請求項41に記載の方法。
- 前記ナノロッドのそれぞれが、約1.2nm〜約10nmの範囲内の平均直径を有する、請求項41に記載の方法。
- 前記ナノロッドのそれぞれが、約5nm〜約10nmの範囲内の平均直径を有する、請求項41に記載の方法。
- 前記第2の混合物が、375℃を超える温度に加熱される、請求項41に記載の方法。
- 前記第1級アミンが、ドデシルアミンである、請求項41に記載の方法。
- 複数のケイ素ナノロッドを含む組成物であって、ただし、前記複数のナノロッドのそれぞれは、約1.2nm〜約10nmの範囲内の平均直径を有し、約1nm〜100nmの範囲内の長さを有する、組成物。
- 前記複数のナノロッドのそれぞれが、約15nm〜約75nmの範囲内の長さを有する、請求項48に記載の組成物。
- 請求項48に記載の組成物を含む発光ダイオード。
- 請求項48に記載の組成物を含む集積回路。
- 前記集積回路が光回路である、請求項51に記載の集積回路。
- 請求項48に記載の組成物を含む造影剤。
- 生体試料を画像化する方法であって、
請求項51に記載の組成物を含む造影剤で前記試料を処理するステップと、
前記処理された試料を画像化するステップと
を含む方法。 - 請求項48に記載の組成物を含む太陽電池。
- 請求項48に記載の組成物を含むトランジスタ。
- 前記トランジスタが、電界効果トランジスタである、請求項56に記載の組成物。
- 前記ナノロッドのそれぞれが、約5nm〜約10nmの範囲内の平均直径を有する、請求項48に記載の方法。
- 所望の長さのナノ構造を作製するための方法であって、
前記ナノ構造の所望の長さを決定するステップと、
液体媒体中で種材料を前駆体と反応させて前記ナノ構造を生成するステップと
を含み、ただし、前駆体に対する種材料のモル比は、所望のナノ構造長を達成するように選択される、方法。 - 前記前駆体が、シランである、請求項59に記載の方法。
- 前記前駆体が、ゲルマンである、請求項59に記載の方法。
- 前記種材料が、Auナノ結晶である、請求項59に記載の方法。
- 前記ナノ構造のそれぞれが、約1.2nm〜約10nmの範囲内の平均直径を有し、約1nm〜約100nmの範囲内の長さを有する、請求項59に記載の方法。
- 前記ナノ構造のそれぞれが、約1.2nm〜約10nmの範囲内の平均直径を有し、100nmを超える長さを有する、請求項59に記載の方法。
- 前記ナノ構造が、ナノロッドである、請求項59に記載の方法。
- 前記ナノ構造が、ナノワイヤである、請求項59に記載の方法。
- 前記種材料がAuナノ結晶であり、ただし、前記前駆体はシランであり、ただし、前記種材料および前駆体は配位性配位子の存在下で反応する、請求項59に記載の方法。
- 前記配位性配位子が、ドデシルアミンである、請求項67に記載の方法。
- 前記シランが、Si3H8である、請求項67に記載の方法。
- 前記液体媒体中のAuに対するSiの量が、前記ナノ構造の所望の長さとともに増加する、請求項67に記載の方法。
- 前記液体媒体中のAuに対するSiの量が、前記ナノ構造の所望の長さに比例する、請求項67に記載の方法。
- 前記液体媒体中のAuに対するSiの量が、前記ナノ構造の所望の長さの関数である、請求項67に記載の方法。
- 所望の長さのケイ素ナノロッドを作製するための方法であって、
ケイ素ナノロッドの所望の長さを決定するステップと、
Auナノ結晶を液体媒体中でシランと反応させて前記ナノロッドを生成するステップと
を含み、ただし、Auナノ結晶に対するシランのモル比は、所望のナノロッド長を達成するように選択され、ただし、前記ナノロッドのそれぞれは、約1.2nm〜約10nmの範囲内の平均直径を有し、約1nm〜約100nmの範囲内の長さを有する、方法。 - 前記Auナノ結晶を、配位性配位子の存在下で前記シランと反応させる、請求項73に記載の方法。
- 前記配位性配位子が、ドデシルアミンである、請求項74に記載の方法。
- 前記シランが、Si3H8である、請求項73に記載の方法。
- 前記液体媒体中のAuに対するSiの量が、前記ナノロッドの所望の長さとともに増加する、請求項73に記載の方法。
- 前記液体媒体中のAuに対するSiの量が、前記ナノロッドの所望の長さに比例する、請求項73に記載の方法。
- 前記液体媒体中のAuに対するSiの量が、前記ナノロッドの所望の長さの関数である、請求項73に記載の方法。
- ナノ構造を形成するための方法であって、
第IV族金属有機金属前駆体と金属ナノ結晶との液体媒体中の混合物を、前記前駆体が分解してナノ構造が前記金属ナノ結晶から成長する温度で加熱するステップと、
前記液体媒体を急冷するステップと、
前記ナノ構造をエッチングに供して、前記ナノ構造から前記金属ナノ結晶の材料を除去するステップと
を含む方法。 - 前記ナノ構造が、半導体材料を含む、請求項80に記載の方法。
- 前記ナノ構造が、SiおよびGeからなる群から選択される材料を含む、請求項80に記載の方法。
- 前記ナノ構造のそれぞれが、少なくとも4の前記ナノ構造の幅に対する前記ナノ構造の長さの比として定義されるアスペクト比を有する、請求項80に記載の方法。
- 前記ナノロッドのそれぞれが、約1.2nm〜約10nmの範囲内の平均直径を有し、約1nm〜約100nmの範囲内の長さを有する、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を、前記液体媒体への第2の液体の添加により急冷する、請求項80に記載の方法。
- 前記第2の液体が、室温である、請求項85に記載の方法。
- 前記液体媒体が反応槽内で加熱され、ただし、前記反応槽を第2の液体内に浸漬することにより前記液体媒体を急冷する、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体が反応槽内で加熱され、ただし、前記反応槽をヒートシンクと接触させることにより前記液体媒体を急冷する、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、第2のより低温の液体を前記液体媒体に添加するステップを含み、ただし、前記第2の液体と前記液体媒体の体積比は、約1:5〜約5:1の範囲内である、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、第2のより低温の液体を前記液体媒体に添加するステップを含み、ただし、前記第2の液体と前記液体媒体の体積比は、約1:3〜約1:1の範囲内である、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、第2のより低温の液体を前記液体媒体に添加するステップを含み、ただし、前記第2の液体と前記液体媒体の体積比は、約2:5〜約4:5の範囲内である、請求項80に記載の方法。
- 前記第2の液体が、室温である、請求項89に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を、前記反応温度から前記金属ナノ結晶の共融温度未満まで、約30秒未満で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を、前記反応温度から前記金属ナノ結晶の共融温度未満まで、約20秒未満で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を、前記反応温度から前記金属ナノ結晶の共融温度未満まで、約10秒未満で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を、前記反応温度から前記金属ナノ結晶の共融温度未満まで、約5秒未満で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を、5秒間にわたり少なくとも20℃で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を、5秒間にわたり少なくとも30℃で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を、5秒間にわたり少なくとも40℃で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を、5秒間にわたり少なくとも50℃で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を少なくとも5℃/秒の速度で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を少なくとも8℃/秒の速度で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を少なくとも11℃/秒の速度で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記反応媒体を少なくとも14℃/秒の速度で冷却するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記液体媒体中に気体を注入するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記液体媒体を噴霧するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、オリフィスから前記液体媒体を噴射するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、オリフィスから不活性雰囲気中に前記液体媒体を噴射するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記液体媒体を微粒化するステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記液体媒体を熱伝達表面上に通過させるステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記液体媒体を少なくとも1つの熱伝達フィン上に通過させるステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記液体媒体を急冷するステップが、前記液体媒体中に熱伝達コイルを入れるステップを含む、請求項80に記載の方法。
- 前記ナノ構造が、ナノロッドである、請求項80に記載の方法。
- 前記ナノ構造が、ナノワイヤである、請求項80に記載の方法。
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