JP2012518913A - 化学機械研磨方法 - Google Patents

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Abstract

本発明は、銅を含有する少なくとも１つの金属層を有する基板を化学機械研磨組成物と接触させることを含む、基板を研磨する方法である。ＣＭＰ組成物は、研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤、及び液体キャリアを含む。金属層内の銅の一部分が擦過されて基板が研磨される。研磨材、界面活性剤、酸化剤、防錆剤、及び液体キャリアを含み、アクリレートを含有しない第２の化学機械研磨組成物を擦過された基板と接触させる。基板上に形成し得るあらゆる樹枝状結晶が擦過により除去される。
【選択図】 図１

Description

本開示は、銅を含有する金属層を有する基板の化学機械研磨（ＣＭＰ）方法に関する。
いくつかの環境下では、導電性材料の樹枝状結晶及び/又はナノ粒子が、半導体デバイスの製造中に金属又は他の導電性材料の相互接続部の間に形成される可能性がある。例えば、ダマシン・プロセスにより銅線を形成する場合、研磨ステップを用いて、ダマシン・プロセスにより形成された線を保持する層の表面を平坦化する。典型的には、研磨ステップには、研磨用コンパウンド及び/又は化学薬品を添合したスラリー又は溶液を用いる。従って、研磨プロセスは、磨砕された材料の細かい粒子を生成することになり、これら粒子はスラリー中に浮遊したままとなる。その結果、研磨される相互接続部は、浮遊した導電性粒子を内部に有するスラリーに浸されることになる。
米国特許第７，１０９，５８４号 米国特許第６，２１８，２９０号
ある条件下では、いくつかの又は全ての相互接続部を横切って電圧電位が現れる可能性がある。この電圧電位は、スラリー中における相互接続部に関連する化学的活性と組み合わさって、少なくとも１つの相互接続部の上に導電性材料の樹枝状結晶を形成させる可能性がある。さらに、このような樹枝状結晶は、別の相互接続部に向かって成長し、最後には別の相互接続部と電気的に接触する可能性がある。
樹枝状結晶がそれに向かって成長する相互接続部は、樹枝状結晶を生成した相互接続部の電圧電位とは逆の電圧電位を有することになる。樹枝状結晶の成長を促す各相互接続部の電圧電位は、例えば、相互接続部が接続されたデバイスの構造によって生成され、デバイス表面の処理には必ずしも直接関係しない可能性がある。
樹枝状結晶成長の制御回路が特許文献１に開示されている。この樹枝状結晶の成長を制御する解決法は、半導体デバイスに追加の回路を取り付けることを必要とする。特許文献２には、ＣＭＰ後に半導体デバイスの表面の一部を化学的に除去することによる、樹枝状結晶形成に対する解決法が提供されている。
銅を含有する少なくとも１つの金属層を有する基板を化学機械研磨組成物と接触させることを含む基板を研磨する方法を開示する。ＣＭＰ組成物は、研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤、及び液体キャリアを含む。金属層中の銅の一部分が擦過されて基板が研磨される。研磨材、界面活性剤、酸化剤、防錆剤、及び液体キャリアを含む第２のＣＭＰ組成物が擦過された基板と接触する。第２の組成物はアクリレートを含まない。基板上に形成される可能性がある樹枝状結晶はすべて研磨中に除去される。
代替的方法は、銅を含有する少なくとも１つの金属層を含む基板を、連続的に供給される化学機械研磨組成物に接触させて研磨することを含む。ＣＭＰ組成物は、初めは研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤及び液体キャリアを含む。有機酸の量を研磨中にゼロまで減らし、これにより基板上の樹枝状結晶の形成を抑える。
本開示の例示的な態様は、本明細書で説明する問題及び論じない他の問題を解決するように設計されている。
本開示のこれら及び他の特徴は、本開示の様々な実施態様を示す添付の図面と関連して記述される以下の本開示の様々な態様の詳細な説明からより容易に理解されるであろう。
本開示の図面は一定の縮尺で描かれてはいないことに留意されたい。図面は、本開示の典型的態様を示すことのみを意図したもので、本開示の範囲を限定するものと解釈してはならない。
樹枝状結晶の成長を説明するために用いられる半導体デバイスの図である。 本発明を実施するために用いられる装置の実施形態の概念図である。 （ａ）は従来のＣＭＰプロセスにおける樹枝状結晶の形成を示し、（ｂ）は本発明のプロセスの実施形態における樹枝状結晶の形成を示す。
本発明の実施形態は、例えば、半導体製造中に、相互接続部間における樹枝状結晶の成長を最小化又は防止する方法に関する。化学機械研磨（ＣＭＰ）プロセスを含むダマシン法により形成された銅（Ｃｕ）の相互接続部は、電気化学反応を受けやすい。樹枝状結晶の形成は、負に帯電した位置でのＣｕ＋２イオンの電気化学的再堆積である。最近のＣＭＰスラリーは、アクリレートを含有する有機酸を用いて、ＣＭＰの速度及び材料の選択性を制御する。ポリマーは、異なる材料に異なる濃度で吸着して表面電位及び研磨材粒子との静電相互作用を変化させる。
図１は、半導体デバイス１００の図であり、樹枝状結晶の成長のメカニズムを説明するのに用いる。半導体デバイス１００は、内部にＮウェル４０を有する基板４２を含む。Ｐ＋コンタクト２８が基板４２内に形成され、Ｎ＋コンタクト３２がＮウェル４０及び基板４２の内部に形成される。Ｔａ又はＴａＮ等の拡散障壁層は５０で示す。半導体デバイス１００は、相互接続部１２につながり、Ｎ＋コンタクト３２に接続される金属線２２を含む。相互接続部１４は、金属線２０を通してＰ＋コンタクト２８に接続される。これらの構造は、全て、当技術分野では周知の標準的製造プロセスを用いて形成され、従って、その製造プロセスの詳細な説明は、本発明を理解し実施するためには必要ではない。
本実施例及び他の実施例において、半導体接合部は、相互接続部１４と１２の間の電位差に等しい駆動力を有する。従って、負電荷が界面４１のＮウェル４０側に生じ、正電荷が界面４１の基板４２側に生じて電荷が形成される。負電荷は、Ｎウェル４０、Ｎ＋コンタクト３２、第２の金属線２０を通って第２の相互接続部１４に至る電流経路に沿ってそれら自体で分布し得る。さらに、正電荷は自ずと、基板４２、Ｐ＋コンタクト２８、第１の金属線２２及び第１の相互接続部１２に沿った電流経路に沿って分布し得る。電荷が半導体接合部４１で生成し、電流経路に沿って自由に移動できるので、逆電荷が、第１及び第２の相互接続部、それぞれ１２及び１４に集まる。第１及び第２の相互接続部１２及び１４に集まった電荷によって、半導体デバイスが研磨される間に樹枝状結晶１０が相互接続部１２に形成される可能性がある。樹枝状結晶１０は、負に帯電した相互接続部１２においてＣＭＰ溶液から析出するＣｕ＋２イオンにより形成される。本発明の実施形態は、この発現を制御する方法を提供する。
ＣＭＰ溶液には以下の成分、すなわち酸化剤、研磨材、界面活性剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸等の有機酸、及び防錆剤が用いられる。これらの成分は、液体キャリア中に分散される。有機酸のポリアクリレートは、電気化学的駆動力が存在すると、金属／誘電体表面における樹枝状結晶の形成を促進することが知られている。理論に拘束されるものではないが、ＣＭＰ組成物は、樹枝状結晶堆積物の表面に蓄積し、その成長の源を与えるＣｕ＋２イオンを含有するポリマー層をもたらすと考えられる。このプロセスは、Ｃｕ＋２イオンを引き付ける表面上の負電位により加速され、この引力は、ポリアクリル酸の存在下でより強力になる。
本発明の実施形態は、銅を含有する少なくとも１つの金属層を有する基板を化学機械研磨組成物と接触させることを含む、基板を研磨する方法を含む。ＣＭＰ組成物は、研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤、及び液体キャリアを含む。金属層内の銅の一部分が擦過されて基板が研磨される。研磨材、界面活性剤、酸化剤、防錆剤、及び液体キャリアを含むが、有機酸を含まない第２のＣＭＰ組成物が擦過された基板と接触する。基板上に形成される可能性がある全ての樹枝状結晶が研磨中に除去される。好ましい実施形態において第２のＣＭＰ組成物は、ＣＭＰプロセス全体の１０乃至２０％で用いられる。最も好ましい実施形態においては、第２のＣＭＰ組成物は、時間ベースで、ＣＭＰプロセス全体の１５％で用いられる。
本発明の代替的方法は、銅を含有する少なくとも１つの金属層を含む基板を、連続的に供給される化学機械研磨組成物に接触させて擦過することを含む。図２は、この方法を実施する仕方の概念図である。ＣＭＰ組成物は、研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤、及び液体キャリアを含む。この組成物は、貯蔵されるか又は要素２０によって図のように供給される。研磨材、界面活性剤、酸化剤、防錆剤、及び液体キャリアを含むが、アクリレートを含まない第２のＣＭＰ組成物は、貯蔵されるか又は要素２２によって供給される。有機酸の量は、擦過中に、基板又はウェハ２８を研磨するための研磨プラテン２７へのスラリーの供給を、供給源２０から供給源２２に切り換える弁２５を用いてゼロまで減少させる。必要であれば、追加の水の給水ラインを２９に示す。この方法を用いて、基板上の樹枝状結晶の形成が抑えられる。
本発明のＣＭＰ溶液の実施形態は研磨材を含む。研磨材は、任意の好適な形態（例えば、研磨材粒子）とすることができる。研磨材は、典型的には粒子形態であり、液体キャリア中に懸濁させる。研磨材並びに任意の他の成分を液体キャリア中に懸濁させて、ＣＭＰシステムの研磨組成物を形成する。
研磨材は、典型的には、約１００ｎｍ又はそれ以上（例えば、約１０５ｎｍ以上、約１１０ｎｍ以上、又はさらに約１２０ｎｍ以上）の平均初期粒径を有する。典型的には、研磨材は、約５００ｎｍ又はそれ以下（例えば、約２５０ｎｍ以下、又は約２００ｎｍ以下）の平均初期粒径を有する。研磨材は、約１００ｎｍ乃至約２５０ｎｍ（例えば、約１０５ｎｍ乃至約１８０ｎｍ）の平均初期粒径を有することが好ましい。研磨材は、凝集した研磨材粒子が実質的に存在せず、平均粒径が平均初期粒径と凡そ同じであるものとすることができる。研磨材は、例えば、アルミナ（例えば、α−アルミナ、γ−アルミナ、δ−アルミナ及びヒュームド・アルミナ）、シリカ（例えば、コロイド的に分散した縮重合ポリマー、沈降シリカ、ヒュームド・シリカ）、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、マグネシア、それらの同時生成物、及びそれらの組み合わせから成る群から選択された、無機金属酸化物研磨材等の任意の好適な研磨材とすることができる。金属酸化物研磨材は、逆に帯電した高分子電解質を用いて静電的に被覆することができる。研磨材はまた、架橋ポリマー研磨材を含むことができる。研磨材は、シリカ研磨材又は高分子電解質被覆アルミナ研磨材（例えば、ポリスチレンスルホン酸被覆アルミナ研磨材）であることが好ましい。
シリカ研磨材及び高分子被覆アルミナ研磨材は、特に、アルミナ研磨材等の硬い研磨材によって簡単に傷がつく銅等の柔らかい金属層を研磨するときに望ましい。研磨材は、典型的には、約２０ｎｍ又はそれ以上（例えば、約３０ｎｍ以上、又はさらに約５０ｎｍ以上）の平均初期粒径を有する。平均初期粒径は、約１ミクロン又はそれ以下（例えば、約５００ｎｍ以下）であることが好ましい。さらに、第２の実施形態における研磨材は第１の実施形態における研磨材の特徴を有することができ、その逆も同様である。
本明細書において説明する研磨材は、コロイド的に安定である。ＣＭＰ組成物は、典型的には、液体キャリア及びその中に溶解又は懸濁したあらゆる成分の重量に基づいて、約０．１ｗｔ％乃至約２０ｗｔ％（例えば、約０．５ｗｔ％乃至約１５ｗｔ％、又は約１ｗｔ％乃至約１０ｗｔ％）の研磨材を含む。
本発明の実施形態におけるＣＭＰ組成物又は溶液の界面活性剤は、湿潤を促進するために用いられる。本発明の目的に対しては、界面活性剤は、オクチル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、又はラウリル硫酸ナトリウムとすることができる。研磨システムは、典型的には、液体キャリア及びその中に溶解又は懸濁したあらゆる成分の重量に基づいて、約０．１ｗｔ％又はそれ以下の界面活性剤を含む。研磨システムは、液体キャリア及びその中に溶解又は懸濁したあらゆる成分の重量に基づいて、約０．００１ｗｔ％乃至約０．０６ｗｔ％（例えば、約０．０１ｗｔ％乃至約０．０４ｗｔ％）の界面活性剤を含むことが好ましい。
化学酸化剤は、任意の好適な酸化剤とすることができる。好適な酸化剤には、無機及び有機過化合物、臭素酸塩、硝酸塩、塩素酸塩、クロム酸塩、ヨウ素酸塩、鉄及び銅の塩（例えば、硝酸塩、硫酸塩、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）塩及びクエン酸塩）、希土類及び遷移金属酸化物（例えば、四酸化オスミウム）、フェリシアン化カリウム、二クロム酸カリウム、ヨウ素酸等が含まれる。過化合物（Ｈａｗｌｅｙ'ｓ Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙの定義による）は、少なくとも１つのペルオキシ基（−−Ｏ−−Ｏ−−）を含有する化合物又は最高酸化状態にある元素を含有する化合物である。少なくとも１つのペルオキシ基を含有する化合物の例には、過酸化水素及び尿素過酸化水素等の付加化合物、並びに過炭酸塩、例えば過酸化ベンゾイル、過酢酸、及び過酸化ジ−ｔ−ブチル等の有機過酸化物、一過硫酸塩（ＳＯ５ ２−）、二過硫酸塩（Ｓ２Ｏ８ ２−）並びに過酸化ナトリウムが含まれるが、これらに限定されない。最高酸化状態にある元素を含有する化合物の例には、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩、過臭素酸、過臭素酸塩、過塩素酸、過塩素酸塩、過ホウ酸、過ホウ酸塩、及び過マンガン酸塩が含まれるが、これらに限定されない。酸化剤は過酸化水素を含むことが好ましい。ＣＭＰ組成物は、典型的には、液体キャリア及びその中に溶解又は懸濁したあらゆる成分の重量に基づいて、約０．１ｗｔ％乃至約１５ｗｔ％（例えば、約０．２ｗｔ％乃至約１０ｗｔ％、約０．５ｗｔ％乃至約８ｗｔ％、又は約１ｗｔ％乃至５ｗｔ％）の酸化剤を含む。
初期ＣＭＰ組成物中の有機酸は、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む。研磨システムに用いる有機酸の量は、典型的には、約０．０１乃至約５ｗｔ％であり、約０．０５乃至約３ｗｔ％であることが好ましい。
防錆剤（すなわち、被膜形成剤）又は保護剤（passivant）は、任意の好適な防錆剤とすることができる。典型的には、防錆剤は、ヘテロ原子含有官能基を含有する有機化合物である。例えば、防錆剤は、少なくとも５員又は６員の複素環を活性官能基として有する複素環有機化合物を含み、この複素環は、少なくとも１つの窒素原子を含有する、例えばアゾール化合物とすることができる。防錆剤は、トリアゾールを含むことが好ましく、１，２，４−トリアゾール、１，２，３−トリアゾール、又はベンゾトリアゾールを含むことがより好ましい。研磨システムに用いる防錆剤の量は、典型的には約０．０００１乃至約３ｗｔ％であり、約０．００１乃至約２ｗｔ％であることが好ましい。
液体キャリアは、研磨する（例えば平滑化する）好適な基板の表面に、研磨材及びその中に溶解又は懸濁したあらゆる成分を塗布するのを容易にするために用いる。液体キャリアは、典型的には、水性キャリアであり、水のみとしてもよく、水及び好適な水混和性溶剤を含んでもよく、或いは乳剤であってもよい。好適な水混和性溶剤には、メタノール、エタノール等のアルコールが含まれる。水性キャリアは、水を含むことが好ましく、脱イオン水を含むことがより好ましい。
研磨組成物は、任意の好適なｐＨを有することができ、例えば研磨組成物は約２乃至約１２のｐＨを有することができる。典型的には、研磨組成物は、約３又はそれ以上（例えば、約５以上、又は約７以上）、かつ約１２又はそれ以下（例えば、約１０以下）のｐＨを有する。
ＣＭＰシステムは、随意的に、他の成分をさらに含むことができる。そのような他の成分は、例えば、錯化剤又はキレート剤、殺生物剤、消泡剤等を含むことができる。
錯化剤又はキレート剤は、基板層が除去される除去速度を速める任意の好適な化学添加剤である。好適な錯化剤又はキレート剤は、例えば、カルボニル化合物（例えば、アセチルアセトネート等）、二価、三価、又は多価アルコール（例えば、エチレングリコール、ピロカテコール、ピロガロール、タンニン酸等）及びアミン含有化合物（例えば、アンモニア、アミノ酸、アミノアルコール、二価、三価、又は多価アミン等）を含むことができる。キレート剤又は錯化剤の選択は、研磨組成物で基板を研磨する過程で除去される基板層の種類による。研磨システム内に用いる錯化剤の量は、典型的には約０．１乃至約１０ｗｔ％であり、約１乃至約５ｗｔ％であることが好ましい。
殺生物剤は、任意の好適な殺生物剤、例えばイソチアゾリノン殺生物剤とすることができる。研磨システム内に用いる殺生物剤の量は、典型的には約１乃至約５０ｐｐｍであり、約１０乃至約２０ｐｐｍであることが好ましい。
消泡剤は、任意の好適な消泡剤とすることができる。例えば、消泡剤は、ポリジメチルシロキサン・ポリマーとすることができる。研磨システム内に存在する消泡剤の量は、典型的には約４０乃至約１４０ｐｐｍである。
ＣＭＰ組成物は、随意的に、ｐＨ調整剤、調整剤、又は緩衝剤等の１つ又は複数の成分をさらに含むことができる。好適なｐＨ調整剤、調整剤、又は緩衝剤は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、クエン酸、リン酸カリウム、それらの混合物等を含むことができる。
ベンゾトリアゾールの防錆剤又は保護剤（passivant）、界面活性剤、酸化剤、液体キャリア及びポリアクリル酸のアクリレートを含む研磨剤からなるＣＭＰ組成物による従来のＣＭＰプロセスを用いて基板を研磨した。図３（ａ）に明瞭に示されるように、樹枝状結晶又はナノ粒子が現れている。初期ＣＭＰ組成物で研磨した後、アクリレートのない第２のＣＭＰ組成物を用いた。図３（ｂ）は、この２段階プロセスを用いて研磨した同じ基板を示し、基板には樹枝状結晶が存在しないことが明らかである。
本明細書において用いられる用語は、特定の実施形態を説明する目的のためのものにすぎず、本発明を限定することを意図するものではない。本明細書において用いられる場合、文脈から明らかにそうでないことが示されていない限り、単数で示されたものは、複数でも良いことが意図されている。「含む」及び／又は「含んでいる」という用語は、本発明において用いられる場合、言明された特徴、整数、ステップ、動作、要素、及び／又は構成要素の存在を特定するものではあるが、１つ又は複数の他の特徴、整数、ステップ、動作、構成要素、及び／又はそれらの群の存在又は追加を排除するものではないこともさらに理解されるであろう。
以下の特許請求の範囲における全ての「手段又はステップと機能との組合せ」要素の対応する構造、材料、行為及び均等物は、その機能を、明確に特許請求されているように他の特許請求された要素と組み合わせて実行するための、いかなる構造、材料又は行為をも含むことが意図される。本発明の説明は、例示及び説明の目的で提示されたものであるが、網羅的であることを意図するものではなく、本発明を開示された形態に限定することを意図するものでもない。本発明の範囲及び思想から逸脱することのない多くの変更及び変形が、当業者には明らかである。実施形態は、本発明の原理及び実際の用途を最も良く説明するため、及び、当業者が本発明を種々の変更を有する種々の実施形態について企図される特定の使用に好適なものとして理解することを可能にするために、選択及び記載された。
１０：樹枝状結晶
１２、１４：相互接続部
２０、２２：金属線（図１）、スラリー供給源（図２）
２５：弁
２７：研磨プラテン
２８：Ｐ＋コンタクト（図１）、ウェハ（図２）
２９：水供給ライン
３２：Ｎ＋コンタクト
４０：Ｎウェル
４１：界面（半導体接合部）
４２：基板
５０：拡散障壁層
１００：半導体デバイス
本開示は、銅を含有する金属層を有する基板の化学機械研磨（ＣＭＰ）方法に関する。
いくつかの環境下では、導電性材料の樹枝状結晶及び/又はナノ粒子が、半導体デバイ
スの製造中に金属又は他の導電性材料の相互接続部の間に形成される可能性がある。例えば、ダマシン・プロセスにより銅線を形成する場合、研磨ステップを用いて、ダマシン・プロセスにより形成された線を保持する層の表面を平坦化する。典型的には、研磨ステップには、研磨用コンパウンド及び/又は化学薬品を添合したスラリー又は溶液を用いる。
従って、研磨プロセスは、磨砕された材料の細かい粒子を生成することになり、これら粒子はスラリー中に浮遊したままとなる。その結果、研磨される相互接続部は、浮遊した導電性粒子を内部に有するスラリーに浸されることになる。
米国特許第７，１０９，５８４号 米国特許第６，２１８，２９０号
ある条件下では、いくつかの又は全ての相互接続部を横切って電圧電位が現れる可能性がある。この電圧電位は、スラリー中における相互接続部に関連する化学的活性と組み合わさって、少なくとも１つの相互接続部の上に導電性材料の樹枝状結晶を形成させる可能性がある。さらに、このような樹枝状結晶は、別の相互接続部に向かって成長し、最後には別の相互接続部と電気的に接触する可能性がある。
樹枝状結晶がそれに向かって成長する相互接続部は、樹枝状結晶を生成した相互接続部の電圧電位とは逆の電圧電位を有することになる。樹枝状結晶の成長を促す各相互接続部の電圧電位は、例えば、相互接続部が接続されたデバイスの構造によって生成され、デバイス表面の処理には必ずしも直接関係しない可能性がある。
樹枝状結晶成長の制御回路が特許文献１に開示されている。この樹枝状結晶の成長を制御する解決法は、半導体デバイスに追加の回路を取り付けることを必要とする。特許文献２には、ＣＭＰ後に半導体デバイスの表面の一部を化学的に除去することによる、樹枝状結晶形成に対する解決法が提供されている。
銅を含有する少なくとも１つの金属層を有する基板を化学機械研磨組成物と接触させることを含む基板を研磨する方法を開示する。ＣＭＰ組成物は、研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤、及び液体キャリアを含む。金属層中の銅の一部分が研磨される。研磨材、界面活性剤、酸化剤、防錆剤、及び液体キャリアを含む第２のＣＭＰ組成物が研磨された基板と接触する。第２の組成物はアクリレートを含まない。基板上に形成される可能性がある樹枝状結晶はすべて研磨中に除去される。
代替的方法は、銅を含有する少なくとも１つの金属層を含む基板を、連続的に供給される化学機械研磨組成物に接触させて研磨することを含む。ＣＭＰ組成物は、初めは研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤及び液体キャリアを含む。有機酸の量を研磨中にゼロまで減らし、これにより基板上の樹枝状結晶の形成を抑える。
本開示の例示的な態様は、本明細書で説明する問題及び論じない他の問題を解決するように設計されている。
本開示のこれら及び他の特徴は、本開示の様々な実施態様を示す添付の図面と関連して記述される以下の本開示の様々な態様の詳細な説明からより容易に理解されるであろう。
本開示の図面は一定の縮尺で描かれてはいないことに留意されたい。図面は、本開示の典型的態様を示すことのみを意図したもので、本開示の範囲を限定するものと解釈してはならない。
樹枝状結晶の成長を説明するために用いられる半導体デバイスの図である。 本発明を実施するために用いられる装置の実施形態の概念図である。 （ａ）は従来のＣＭＰプロセスにおける樹枝状結晶の形成を示し、（ｂ）は 本発明のプロセスの実施形態における樹枝状結晶の形成を示す。
本発明の実施形態は、例えば、半導体製造中に、相互接続部間における樹枝状結晶の成長を最小化又は防止する方法に関する。化学機械研磨（ＣＭＰ）プロセスを含むダマシン法により形成された銅（Ｃｕ）の相互接続部は、電気化学反応を受けやすい。樹枝状結晶の形成は、負に帯電した位置でのＣｕ＋２イオンの電気化学的再堆積である。最近のＣＭＰスラリーは、アクリレートを含有する有機酸を用いて、ＣＭＰの速度及び材料の選択性を制御する。ポリマーは、異なる材料に異なる濃度で吸着して表面電位及び研磨材粒子との静電相互作用を変化させる。
図１は、半導体デバイス１００の図であり、樹枝状結晶の成長のメカニズムを説明するのに用いる。半導体デバイス１００は、内部にＮウェル４０を有する基板４２を含む。Ｐ＋コンタクト２８が基板４２内に形成され、Ｎ＋コンタクト３２がＮウェル４０及び基板４２の内部に形成される。Ｔａ又はＴａＮ等の拡散障壁層は５０で示す。半導体デバイス１００は、相互接続部１２につながり、Ｎ＋コンタクト３２に接続される金属線２２を含む。相互接続部１４は、金属線２０を通してＰ＋コンタクト２８に接続される。これらの構造は、全て、当技術分野では周知の標準的製造プロセスを用いて形成され、従って、その製造プロセスの詳細な説明は、本発明を理解し実施するためには必要ではない。
本実施例及び他の実施例において、半導体接合部は、相互接続部１４と１２の間の電位差に等しい駆動力を有する。従って、負電荷が界面４１のＮウェル４０側に生じ、正電荷が界面４１の基板４２側に生じて電荷が形成される。負電荷は、Ｎウェル４０、Ｎ＋コンタクト３２、第２の金属線２０を通って第２の相互接続部１４に至る電流経路に沿ってそれら自体で分布し得る。さらに、正電荷は自ずと、基板４２、Ｐ＋コンタクト２８、第１の金属線２２及び第１の相互接続部１２に沿った電流経路に沿って分布し得る。電荷が半導体接合部４１で生成し、電流経路に沿って自由に移動できるので、逆電荷が、第１及び第２の相互接続部、それぞれ１２及び１４に集まる。第１及び第２の相互接続部１２及び１４に集まった電荷によって、半導体デバイスが研磨される間に樹枝状結晶１０が相互接続部１２に形成される可能性がある。樹枝状結晶１０は、負に帯電した相互接続部１２においてＣＭＰ溶液から析出するＣｕ＋２イオンにより形成される。本発明の実施形態は、この発現を制御する方法を提供する。
ＣＭＰ溶液には以下の成分、すなわち酸化剤、研磨材、界面活性剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸等の有機酸、及び防錆剤が用いられる。これらの成分は、液体キャリア中に分散される。有機酸のポリアクリレートは、電気化学的駆動力が存在すると、金属／誘電体表面における樹枝状結晶の形成を促進することが知られている。理論に拘束されるものではないが、ＣＭＰ組成物は、樹枝状結晶堆積物の表面に蓄積し、その成長の源を与えるＣｕ＋２イオンを含有するポリマー層をもたらすと考えられる。このプロセスは、Ｃｕ＋２イオンを引き付ける表面上の負電位により加速され、この引力は、ポリアクリル酸の存在下でより強力になる。
本発明の実施形態は、銅を含有する少なくとも１つの金属層を有する基板を化学機械研磨組成物と接触させることを含む、基板を研磨する方法を含む。ＣＭＰ組成物は、研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤、及び液体キャリアを含む。金属層内の銅の一部分が研磨される。研磨材、界面活性剤、酸化剤、防錆剤、及び液体キャリアを含むが、有機酸を含まない第２のＣＭＰ組成物が研磨された基板と接触する。基板上に形成される可能性がある全ての樹枝状結晶が研磨中に除去される。好ましい実施形態において第２のＣＭＰ組成物は、ＣＭＰプロセス全体の１０乃至２０％で用いられる。最も好ましい実施形態においては、第２のＣＭＰ組成物は、時間ベースで、ＣＭＰプロセス全体の１５％で用いられる。
本発明の代替的方法は、銅を含有する少なくとも１つの金属層を含む基板を、連続的に供給される化学機械研磨組成物に接触させて研磨することを含む。図２は、この方法を実施する仕方の概念図である。ＣＭＰ組成物は、研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤、及び液体キャリアを含む。この組成物は、貯蔵されるか又は要素２０によって図のように供給される。研磨材、界面活性剤、酸化剤、防錆剤、及び液体キャリアを含むが、アクリレートを含まない第２のＣＭＰ組成物は、貯蔵されるか又は要素２２によって供給される。有機酸の量は、研磨中に、基板又はウェハ２８を研磨するための研磨プラテン２７へのスラリーの供給を、供給源２０から供給源２２に切り換える弁２５を用いてゼロまで減少させる。必要であれば、追加の水の給水ラインを２９に示す。この方法を用いて、基板上の樹枝状結晶の形成が抑えられる。
本発明のＣＭＰ溶液の実施形態は研磨材を含む。研磨材は、任意の好適な形態（例えば、研磨材粒子）とすることができる。研磨材は、典型的には粒子形態であり、液体キャリア中に懸濁させる。研磨材並びに任意の他の成分を液体キャリア中に懸濁させて、ＣＭＰシステムの研磨組成物を形成する。
研磨材は、典型的には、約１００ｎｍ又はそれ以上（例えば、約１０５ｎｍ以上、約１１０ｎｍ以上、又はさらに約１２０ｎｍ以上）の平均初期粒径を有する。典型的には、研磨材は、約５００ｎｍ又はそれ以下（例えば、約２５０ｎｍ以下、又は約２００ｎｍ以下）の平均初期粒径を有する。研磨材は、約１００ｎｍ乃至約２５０ｎｍ（例えば、約１０５ｎｍ乃至約１８０ｎｍ）の平均初期粒径を有することが好ましい。研磨材は、凝集した研磨材粒子が実質的に存在せず、平均粒径が平均初期粒径と凡そ同じであるものとすることができる。研磨材は、例えば、アルミナ（例えば、α−アルミナ、γ−アルミナ、δアルミナ及びヒュームド・アルミナ）、シリカ（例えば、コロイド的に分散した縮重合ポ
リマー、沈降シリカ、ヒュームド・シリカ）、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、マグネシア、それらの同時生成物、及びそれらの組み合わせから成る群から選択された、無機金属酸化物研磨材等の任意の好適な研磨材とすることができる。金属酸化物研磨材は、逆に帯電した高分子電解質を用いて静電的に被覆することができる。研磨材はまた、架橋ポリマー研磨材を含むことができる。研磨材は、シリカ研磨材又は高分子電解質被覆アルミナ研磨材（例えば、ポリスチレンスルホン酸被覆アルミナ研磨材）であることが
好ましい。
シリカ研磨材及び高分子被覆アルミナ研磨材は、特に、アルミナ研磨材等の硬い研磨材によって簡単に傷がつく銅等の柔らかい金属層を研磨するときに望ましい。研磨材は、典型的には、約２０ｎｍ又はそれ以上（例えば、約３０ｎｍ以上、又はさらに約５０ｎｍ以上）の平均初期粒径を有する。平均初期粒径は、約１ミクロン又はそれ以下（例えば、約５００ｎｍ以下）であることが好ましい。さらに、第２の実施形態における研磨材は第１の実施形態における研磨材の特徴を有することができ、その逆も同様である。
本明細書において説明する研磨材は、コロイド的に安定である。ＣＭＰ組成物は、典型的には、液体キャリア及びその中に溶解又は懸濁したあらゆる成分の重量に基づいて、約０．１ｗｔ％乃至約２０ｗｔ％（例えば、約０．５ｗｔ％乃至約１５ｗｔ％、又は約１ｗｔ％乃至約１０ｗｔ％）の研磨材を含む。
本発明の実施形態におけるＣＭＰ組成物又は溶液の界面活性剤は、湿潤を促進するために用いられる。本発明の目的に対しては、界面活性剤は、オクチル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、又はラウリル硫酸ナトリウムとすることができる。研磨システムは、典型的には、液体キャリア及びその中に溶解又は懸濁したあらゆる成分の重量に基づいて、約０．１ｗｔ％又はそれ以下の界面活性剤を含む。研磨システムは、液体キャリア及びその中に溶解又は懸濁したあらゆる成分の重量に基づいて、約０．００１ｗｔ％乃至約０．０６ｗｔ％（例えば、約０．０１ｗｔ％乃至約０．０４ｗｔ％）の界面活性剤を含むことが好ましい。
化学酸化剤は、任意の好適な酸化剤とすることができる。好適な酸化剤には、無機及び有機過化合物、臭素酸塩、硝酸塩、塩素酸塩、クロム酸塩、ヨウ素酸塩、鉄及び銅の塩（例えば、硝酸塩、硫酸塩、エチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）塩及びクエン酸塩）、希土類及び遷移金属酸化物（例えば、四酸化オスミウム）、フェリシアン化カリウム、二クロム酸カリウム、ヨウ素酸等が含まれる。過化合物（Ｈａｗｌｅｙ'ｓ Ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄｉｃｔｉｏｎａｒｙの定義による）は、少なくとも１つのペルオキシ基（−−Ｏ−−Ｏ−−）を含有する化合物又は最高酸化状態にある元素を含有する化合物である。少なくとも１つのペルオキシ基を含有する化合物の例には、過酸化水素及び尿素過酸化水素等の付加化合物、並びに過炭酸塩、例えば過酸化ベンゾイル、過酢酸、及び過酸化ジ−ｔ−ブチル等の有機過酸化物、一過硫酸塩（ＳＯ５２−）、二過硫酸塩（Ｓ２Ｏ８２−）並びに過酸化ナトリウムが含まれるが、これらに限定されない。最高酸化状態にある元素を含有する化合物の例には、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩、過臭素酸、過臭素酸塩、過塩素酸、過塩素酸塩、過ホウ酸、過ホウ酸塩、及び過マンガン酸塩が含まれるが、これらに限定されない。酸化剤は過酸化水素を含むことが好ましい。ＣＭＰ組成物は、典型的には、液体キャリア及びその中に溶解又は懸濁したあらゆる成分の重量に基づいて、約０．１ｗｔ％乃至約１５ｗｔ％（例えば、約０．２ｗｔ％乃至約１０ｗｔ％、約０．５ｗｔ％乃至約８ｗｔ％、又は約１ｗｔ％乃至５ｗｔ％）の酸化剤を含む。
初期ＣＭＰ組成物中の有機酸は、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む。研磨システムに用いる有機酸の量は、典型的には、約０．０１乃至約５ｗｔ％であり、約０．０５乃至約３ｗｔ％であることが好ましい。
防錆剤（すなわち、被膜形成剤）又は保護剤（passivant）は、任意の好適な防錆剤と
することができる。典型的には、防錆剤は、ヘテロ原子含有官能基を含有する有機化合物である。例えば、防錆剤は、少なくとも５員又は６員の複素環を活性官能基として有する複素環有機化合物を含み、この複素環は、少なくとも１つの窒素原子を含有する、例えばアゾール化合物とすることができる。防錆剤は、トリアゾールを含むことが好ましく、１，２，４−トリアゾール、１，２，３−トリアゾール、又はベンゾトリアゾールを含むことがより好ましい。研磨システムに用いる防錆剤の量は、典型的には約０．０００１乃至約３ｗｔ％であり、約０．００１乃至約２ｗｔ％であることが好ましい。
液体キャリアは、研磨する（例えば平滑化する）好適な基板の表面に、研磨材及びその中に溶解又は懸濁したあらゆる成分を塗布するのを容易にするために用いる。液体キャリアは、典型的には、水性キャリアであり、水のみとしてもよく、水及び好適な水混和性溶剤を含んでもよく、或いは乳剤であってもよい。好適な水混和性溶剤には、メタノール、エタノール等のアルコールが含まれる。水性キャリアは、水を含むことが好ましく、脱イオン水を含むことがより好ましい。
研磨組成物は、任意の好適なｐＨを有することができ、例えば研磨組成物は約２乃至約１２のｐＨを有することができる。典型的には、研磨組成物は、約３又はそれ以上（例えば、約５以上、又は約７以上）、かつ約１２又はそれ以下（例えば、約１０以下）のｐＨを有する。
ＣＭＰシステムは、随意的に、他の成分をさらに含むことができる。そのような他の成分は、例えば、錯化剤又はキレート剤、殺生物剤、消泡剤等を含むことができる。
錯化剤又はキレート剤は、基板層が除去される除去速度を速める任意の好適な化学添加剤である。好適な錯化剤又はキレート剤は、例えば、カルボニル化合物（例えば、アセチルアセトネート等）、二価、三価、又は多価アルコール（例えば、エチレングリコール、ピロカテコール、ピロガロール、タンニン酸等）及びアミン含有化合物（例えば、アンモニア、アミノ酸、アミノアルコール、二価、三価、又は多価アミン等）を含むことができる。キレート剤又は錯化剤の選択は、研磨組成物で基板を研磨する過程で除去される基板層の種類による。研磨システム内に用いる錯化剤の量は、典型的には約０．１乃至約１０ｗｔ％であり、約１乃至約５ｗｔ％であることが好ましい。
殺生物剤は、任意の好適な殺生物剤、例えばイソチアゾリノン殺生物剤とすることができる。研磨システム内に用いる殺生物剤の量は、典型的には約１乃至約５０ｐｐｍであり、約１０乃至約２０ｐｐｍであることが好ましい。
消泡剤は、任意の好適な消泡剤とすることができる。例えば、消泡剤は、ポリジメチルシロキサン・ポリマーとすることができる。研磨システム内に存在する消泡剤の量は、典型的には約４０乃至約１４０ｐｐｍである。
ＣＭＰ組成物は、随意的に、ｐＨ調整剤、調整剤、又は緩衝剤等の１つ又は複数の成分をさらに含むことができる。好適なｐＨ調整剤、調整剤、又は緩衝剤は、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、クエン酸、リン酸カリウム、それらの混合物等を含むことができる。
ベンゾトリアゾールの防錆剤又は保護剤（passivant）、界面活性剤、酸化剤、液体キ
ャリア及びポリアクリル酸のアクリレートを含む研磨剤からなるＣＭＰ組成物による従来のＣＭＰプロセスを用いて基板を研磨した。図３（ａ）に明瞭に示されるように、樹枝状結晶又はナノ粒子が現れている。初期ＣＭＰ組成物で研磨した後、アクリレートのない第２のＣＭＰ組成物を用いた。図３（ｂ）は、この２段階プロセスを用いて研磨した同じ基板を示し、基板には樹枝状結晶が存在しないことが明らかである。
本明細書において用いられる用語は、特定の実施形態を説明する目的のためのものにすぎず、本発明を限定することを意図するものではない。本明細書において用いられる場合、文脈から明らかにそうでないことが示されていない限り、単数で示されたものは、複数でも良いことが意図されている。「含む」及び／又は「含んでいる」という用語は、本発明において用いられる場合、言明された特徴、整数、ステップ、動作、要素、及び／又は構成要素の存在を特定するものではあるが、１つ又は複数の他の特徴、整数、ステップ、動作、構成要素、及び／又はそれらの群の存在又は追加を排除するものではないこともさらに理解されるであろう。
以下の特許請求の範囲における全ての「手段又はステップと機能との組合せ」要素の対応する構造、材料、行為及び均等物は、その機能を、明確に特許請求されているように他の特許請求された要素と組み合わせて実行するための、いかなる構造、材料又は行為をも含むことが意図される。本発明の説明は、例示及び説明の目的で提示されたものであるが、網羅的であることを意図するものではなく、本発明を開示された形態に限定することを意図するものでもない。本発明の範囲及び思想から逸脱することのない多くの変更及び変形が、当業者には明らかである。実施形態は、本発明の原理及び実際の用途を最も良く説明するため、及び、当業者が本発明を種々の変更を有する種々の実施形態について企図される特定の使用に好適なものとして理解することを可能にするために、選択及び記載された。
１０：樹枝状結晶
１２、１４：相互接続部
２０、２２：金属線（図１）、スラリー供給源（図２）
２５：弁
２７：研磨プラテン
２８：Ｐ＋コンタクト（図１）、ウェハ（図２）
２９：水供給ライン
３２：Ｎ＋コンタクト
４０：Ｎウェル
４１：界面（半導体接合部）
４２：基板
５０：拡散障壁層
１００：半導体デバイス

Claims (20)

  1. （ｉ）銅を含有する少なくとも１つの金属層を有する基板を、研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤、及び液体キャリアを含む第１の化学機械研磨組成物と接触させることと、
    （ｉｉ）銅を含有する前記金属層の少なくとも一部分を擦過して前記基板を研磨することと、
    （ｉｉｉ）要素（ｉｉ）からの前記擦過された基板を、研磨材、界面活性剤、酸化剤、防錆剤、及び液体キャリアを含み、アクリレートを含有しない第２の化学機械研磨組成物と接触させることと、
    （ｉｖ）前記基板上に形成され得る樹枝状結晶を擦過により除去することと
    を含む基板を研磨する方法。
  2. 前記第１及び第２の組成物中の前記研磨材は、アルミナ、シリカ、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、マグネシア及びそれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項１に記載の方法。
  3. 前記第１及び第２の組成物中の前記研磨材は、１０５ｎｍ乃至１８０ｎｍの平均粒径を有する、請求項１に記載の方法。
  4. 前記第１及び第２の組成物中の前記界面活性剤は、オクチル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、又はラウリル硫酸ナトリウムを含む、請求項１に記載の方法。
  5. 前記第１及び第２の組成物中の前記酸化剤は、無機過化合物、有機過化合物、臭素酸塩、硝酸塩、塩素酸塩、クロム酸塩、ヨウ素酸塩、鉄塩、銅塩、希土類金属酸化物、遷移金属酸化物、フェリシアン化カリウム、二クロム酸カリウム、及びヨウ素酸から成る群から選択される、請求項１に記載の方法。
  6. 前記第１及び第２の組成物の前記液体キャリアは水を含む、請求項１に記載の方法。
  7. 前記第１及び第２の組成物中の前記防錆剤は、ベンゾトリアゾール、６−トリルトリアゾール、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、及びそれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項１に記載の方法。
  8. 前記第１の組成物は、３又はそれ以上のｐＨを有する、請求項１に記載の方法。
  9. 要素（ｉｉ）からの前記擦過された基板を、アクリレートを含有しない第２の化学機械研磨組成物と前記接触させることは、前記方法の合計時間の１０乃至２０％を構成する、請求項１に記載の方法。
  10. 銅を含有する少なくとも１つの金属層を含む基板を、初期に研磨材、界面活性剤、酸化剤、ポリアクリル酸又はポリメタクリル酸を含む有機酸、防錆剤、及び液体キャリアを含み、前記金属層の少なくとも一部分を擦過する、連続的に供給される化学機械研磨組成物に接触させることと、前記組成物中の前記有機酸の量をゼロに減らして、それにより前記基板上における樹枝状結晶の形成を抑えることとを含む、
    基板を研磨するインサイチュ方法。
  11. 前記研磨材は、アルミナ、シリカ、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、マグネシア及びそれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項１０に記載の方法。
  12. 前記研磨材は、アルミナ、シリカ、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア、マグネシア及びそれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項１０に記載の方法。
  13. 前記研磨材は、１０５ｎｍ乃至１８０ｎｍの平均粒径を有する、請求項１０に記載の方法。
  14. 前記界面活性剤は、オクチル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、又はラウリル硫酸ナトリウムを含む、請求項１０に記載の方法。
  15. 前記酸化剤は、無機過化合物、有機過化合物、臭素酸塩、硝酸塩、塩素酸塩、クロム酸塩、ヨウ素酸塩、鉄塩、銅塩、希土類金属酸化物、遷移金属酸化物、フェリシアン化カリウム、二クロム酸カリウム、及びヨウ素酸から成る群から選択される、請求項１０に記載の方法。
  16. 前記液体キャリアは水を含む、請求項１０に記載の方法
  17. 前記防錆剤は、ベンゾトリアゾール、６−トリルトリアゾール、１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、及びそれらの組み合わせから成る群から選択される、請求項１０に記載の方法。
  18. 前記組成物は３又はそれ以上のｐＨを有する、請求項１０に記載の方法。
  19. 前記組成物は、キレート剤、殺生物剤、及び消泡剤をさらに含む、請求項１０に記載の方法。
  20. 前記組成物は、ｐＨ調整剤、調整剤又は緩衝剤をさらに含む、請求項１０に記載の方法。
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