JP2012512241A - 制御可能な空隙寸法を備えた自立型ナノ粒子網状組織/スキャフォルド - Google Patents
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Abstract
Description
「Microporous and mesoporous materials」と題する雑誌(ISSN−1387−1811)における、2006年、91巻、172〜180頁の、森寛、魚田将史らによる「リオトロピック混合界面活性剤液晶鋳型を使用するミクロ−メソ多孔性二元シリカの合成(Synthesis of micro-mesoporous bimodal silica nanoparticles using lyotropic mixed surfactant liquid-crystal templates)」と題する論文を参照することができ、該論文には、ノナエチレングリコールドデシルエーテル(C12EO9)およびモノステアリン酸ポリオキシエチレン(20)ソルビタン(Tween60)またはエイコサエチレン−グリコールオクタデシルエーテル(C18EO20)の混合界面活性剤の六方晶系構造の液晶(LC)鋳型に閉じ込められる、シリケート(TEOS)種の重合をベースにした2段階反応によって合成される40〜90nm程度の小さな粒子直径を有するミクロ−メソ多孔性二元シリカナノ粒子が開示されている。
異なる電子親和性を有する2種以上の材料を含む太陽電池デバイス、2種以上の材料が規則的に配列され、かつ2種以上の材料の存在が約1nm〜約100nmの距離の範囲内で互い違いになる構成によって特徴付けられる太陽電池デバイスに関する米国特許第6852920号を参照することができ、該構成は、細孔を含む伝導性または半伝導性無機媒体を有するメソ多孔性鋳型によって特徴付けられ、ここで、該細孔は、取り囲んでいる伝導性または半伝導性無機媒体と比べて異なる電子親和性を有する伝導性または半伝導性ポリマー材料で満たされる。
本発明の実施形態において、ナノ粒子は、金属粒子好ましくは金粒子、無機粒子好ましくはシリカ粒子、有機化合物の粒子、ポリマー化合物、半伝導性粒子、および磁性粒子からなる群から選択される。
本発明の別の実施形態において、有機化合物のナノ粒子は界面活性剤のメソ相に溶解せず、該メソ相は、結晶相と等方性液体相との間の、すなわちメソスケール(ほぼ2nm〜100nm)の次元の規則配列を有する液晶性化合物の相と定義される。
本発明の別の実施形態において、ナノ粒子は、等方性、異方性、または規則的に形づくられる。
本発明の別の実施形態において、非イオン性界面活性剤は、CnEmであり、ここで、n>1、好ましくは>10であり、m>1、好ましくは9である。
本発明の別の実施形態において、界面活性剤は、規則正しい構造化相、層状、海綿状の立方晶系網状組織、好ましくは六方晶系網状組織を形成する能力がある。
本発明の別の実施形態において、前記スキャフォルドは、0.5〜50%の粒子体積率を有する。
(i)5〜500nmの範囲の大きさのナノ粒子を、規則相−等方相の転移温度より高い温度の界面活性剤相(界面活性剤と水との50/50組成物)中に分散させて、界面活性剤−粒子の分散液を得るステップ:
(ii)ステップ(i)の界面活性剤−粒子の分散液を、界面活性剤のメソ相が形成されるような温度まで冷却するステップ;
(iii)ステップ(ii)のメソ相−粒子の分散液に流れを強要して、粒子網状組織の制御可能な配向を得てもよいステップ、および
(iv)ステップ(ii)または(iii)で得られるような粒子を架橋し、網状組織を形成するステップを含む調製方法。
本発明の別の実施形態において、規則相−等方相の転移温度は、規則正しいメソ相から乱れた等方相への転移が起こる温度、すなわち40〜45℃である。
本発明の別の実施形態において、前記の架橋は、物理的、化学的、および物理−化学的な方法から選択される方法によりもたらされる。
本発明の別の実施形態において、架橋法は、粒子−粒子の相互作用および粒子の一体化、粒子の焼結、架橋可能なポリマーの層を吸収することによって粒子を被覆すること、それらの表面に架橋可能な基を有する粒子を調製すること、粒子を融合すること、イオン強度を変えること、塩を添加すること、pHおよび温度を変えることから選択される。
本発明の別の実施形態において、架橋可能なポリマーとナノ粒子との比率は、質量で1:100〜100:1の範囲にある。
本発明の別の実施形態において、冷却は、0.5〜300℃/分の速度で行われる。
本発明のさらに別の実施形態において、冷却は、500nmのメッシュサイズをもたらす300℃/分で行われる。
本発明の別の実施形態において、冷却は、200μm領域のメッシュサイズを得るように0.5℃/分で実施される。
本発明のさらに別の実施形態において、本発明の方法は、特定の相対的配向を備えた異方性粒子の架橋をもたらす。
本発明のさらに別の実施形態において、本発明の方法は、粒子を架橋する前に流れを強制することによって方向性をもつ細孔の形成をもたらす。
本発明のさらに別の実施形態において、粒子を架橋する前に流れを強制することは、方向性をもって配向された細孔の形成をもたらす。
本発明のナノ粒子は、金属粒子、無機粒子、界面活性剤のメソ相に可溶性でない有機化合物粒子、ポリマー性化合物、半伝導性粒子、磁性ナノ粒子などから選択される。粒子は、種々の幾何学的配列からなり、等方性(球状)または異方性(限定はされないが、例えば、ロッド状、プレート状を含む)でよく、あるいは不規則に形づくられてよい。
本発明の界面活性剤は、規則正しい構造化相−六方晶系、層状、海綿状、立方晶系の網状組織など、好ましくは六方晶系を形成する能力がある。該界面活性剤は、CnEmであり、ここで、n>1、好ましくは>10、m>1である。
i.粒子を、規則相−等方相の転移温度より高い温度で界面活性剤中に分散させるステップ、
ii.界面活性剤−粒子の分散液を、界面活性剤のメソ相が形成されるような温度まで冷却するステップ、
iii.メソ相−粒子の分散液に流れを強制して、粒子網状組織の制御可能な配向を得てもよいステップ、および
iv.粒子を架橋して、自立型スキャフォルドを得るステップ、を含む。
さらに、粒子の架橋は、物理的、化学的、または物理−化学的である方法によってもたらされる。架橋方法は、限定はされないが、架橋可能なポリマーの層を吸着することによって被覆された粒子を使用する、粒子の焼結によって、それらの表面に架橋可能な基を有する粒子を調製することによって、粒子−粒子の相互作用および粒子の一体化を促進すること、イオン強度を変えること、塩を添加すること、pH、温度などを変えることによって粒子を融合することから選択される。
粒子の架橋は、本発明の自立型スキャフォルドをもたらす。スキャフォルドは、先行技術文献中に記載されているが、本明細書に記載のようないずれかのナノ粒子から、記載および例示のような各種の粒子に適用可能である単純な方法によって調製される自立型スキャフォルドは、これまで開示されていない。空隙率を制御するための冷却速度、および500nm〜1mmの独立に制御可能な可変性網状組織のメッシュサイズを備えた自立型スキャフォルドを調製するための単純な方法をもたらす架橋法の選択は、これまで知られていない。
粒子の空間的組織化は、界面活性剤相によって仲介される粒子間相互作用の結果である。ミセル状界面活性剤相中の粒子分散液を六方晶系メソ相に冷却することは、メソ相からの排除によって粒子の局所的相分離をもたらして、粒子を動力学的に決定される網状組織構造に押しやる。
このようなスキャフォルドは、触媒、電子デバイス、電磁デバイス、薬物送達、クロマトグラフィー、生体組織工学、および細胞増殖で使用される。
5mLの25wt%シリカ粒子水性分散液を1mLの100mg/mL PEI/PVA溶液と混合することによって、ポリエチレンイミン(PEI)およびポリビニルアルコール(PVA)で被覆されたシリカ粒子を調製した。過剰なポリマーを、遠心分離および水洗浄ステップにより除去する。被覆された粒子を、ゼータ電位測定によって特徴付ける。ポリエチレンイミンで粒子を被覆すると、負(およそ−30mV)から正(およそ+8mV)への粒子表面電荷の変化が起こった。
(例2)
サイズが50nm金粒子を、50℃の水に分散させ(0.1Mの濃度で)、ノナエチレングリコールドデシルエーテル(C12E9)を、界面活性剤:水の比率が質量で1:1であるように添加し、50℃から室温まで5℃/分の速度で冷却した。金の大きなHamaker定数(金ナノ粒子間の大きな引力)のため、金粒子は、さらなるどんな外部作用もなしに組織化し、網状組織を形成し、かつ一体化した。次いで、界面活性剤を、1:1の水とエタノールとの混合物で洗い流した。これらの洗浄ステップを4回繰り返し、最後にサンプルをアセトンで洗浄して、自立型スキャフォルドを得た。
20nmの直径および3のアスペクト比を有するロッド状金ナノ粒子を(質量で0.1%、0.5%および0.85%の濃度で)、50℃の水中に分散させ、C12E9(等部の水およびC12E9)を添加し、室温まで5℃/分の速度で冷却した。金粒子は、金の間の強い引力のため一体化することが観察された。そのようにして生じたナノ粒子網状組織は、可視/近赤外分光法から観察されるように末端同士で連結されている金のロッドを有する。金ナノ粒子の出発濃度の増加と共に、UV−可視スペクトル中の長さ方向のプラスモンピークは、0.1%の場合の632nmから、0.5%の場合は686nmへ、0.85%の場合は720nmへ移動し、ロッドの末端同士の集合を示している。
(例4)
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリビニルアルコールの水溶液と混合した(ポリビニルアルコール対シリカの質量比1:1;ポリビニルアルコールのMW=9000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで300℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露し、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリビニルアルコールの水溶液と混合した(ポリビニルアルコール対シリカの質量比1:100;ポリビニルアルコールのMW=9000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで300℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露し、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
(例6)
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリビニルアルコールの水溶液と混合した(ポリビニルアルコール対シリカの質量比1:1;ポリビニルアルコールのMW=9000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで20℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露し、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリビニルアルコールの水溶液と混合した(ポリビニルアルコール対シリカの質量比1:1;ポリビニルアルコールのMW=9000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで5℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露し、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
(例8)
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリビニルアルコールの水溶液と混合した(ポリビニルアルコール対シリカの質量比1:1;ポリビニルアルコールのMW=9000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで0.5℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露し、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリビニルアルコールの水溶液と混合した(ポリビニルアルコール対シリカの質量比1:100;ポリビニルアルコールのMW=9000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで5℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露し、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
(例10)
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリエチレンイミンの水溶液と混合した(ポリエチレンイミン対シリカの質量比1:25;ポリエチレンイミンのMW=9000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで5℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露し、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリエチレンイミンの水溶液と混合した(ポリエチレンイミン対シリカの質量比1:100;ポリエチレンイミンのMW=9000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで5℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露し、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
(例12)
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリエチレンイミンの水溶液と混合した(ポリエチレンイミン対シリカの質量比1:100;ポリエチレンイミンのMW=1000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで5℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露し、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリエチレンイミンの水溶液と混合した(ポリエチレンイミン対シリカの質量比1:100;ポリエチレンイミンのMW=750000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで5℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露し、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
(例14)
40nmシリカを5wt%で100mLのエタノールに分散させること、および2mLのアミノプロピルトリエトキシシラン(APTES)液と共に一夜撹拌することによって、アクリルアミドで被覆されたシリカ粒子を調製した。APTESで被覆された粒子を、次いで、0.01Mアクリル酸溶液に共有結合で結合させ、アクリルアミドで被覆されたシリカ粒子の形成をもたらした。これらの粒子を、光架橋に使用した。
これらを、50℃の水に分散させ、C12E9(等部の水およびC12E9)を添加し、室温まで5℃/分の速度で冷却した。この複合体を、表面基の架橋をもたらす強力なUV照射線に暴露して、ナノ粒子網状組織を形成した。
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリエチレンイミンの水溶液と混合した(ポリエチレンイミン対シリカの質量比1:100;ポリエチレンイミンのMW=9000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、C12E9(等部の水およびC12E9)を添加し、これをシリコン基板上でスピン注型した。これを、グルタルアルデヒドの蒸気に暴露して、表面上に架橋シリカ粒子のスキャフォルドを作り出した。
(例16)
ポリビニルアルコールで覆われた(1g/平方メートル)大きさが10nmのセレン化カドミウムナノ粒子を50℃の水に分散させ、C12E9(等部の水およびC12E9)を添加し、室温まで5℃/分の速度で冷却した。これを、グルタルアルデヒド蒸気に暴露し、ポリマーで被覆された粒子を架橋してナノ粒子スキャフォルドを得た。界面活性剤を洗い流して、自立型CdSeスキャフォルドを得た。このスキャフォルドにチオフェンを浸透させて、チオフェン中にCdSe粒子の自立型スキャフォルドを作り出した。
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリビニルアルコールの水溶液と混合した(ポリビニルアルコール対シリカの質量比1:1;ポリビニルアルコールのMW=750000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで20℃/分の速度で冷却した。これをグルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露して、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
(例18)
12nmシリカ粒子の30w/v%水性液1mLをポリビニルアルコールの水溶液と混合した(ポリビニルアルコール対シリカの質量比1:1;ポリビニルアルコールのMW=1000g/モル)。ポリマーで覆われたこれらの粒子を50℃の水に分散させ、水と同量のC12E9を添加し、室温まで20℃/分の速度で冷却した。これをグルタルアルデヒドの蒸気に24時間暴露して、ポリマーで覆われた粒子を架橋して、ナノ粒子スキャフォルドを得た。
i.本発明は、制御可能な空隙率を有し、かつ細孔サイズおよび方向性を精密に制御された自立型スキャフォルドを提供する。
ii.本発明は、細胞増殖基板として、太陽電池、電気および熱の絶縁材、さらにはいくつかの分野のための触媒のための材料として使用される自立型スキャフォルドを提供する。
iii.本発明は、ナノ多孔性スキャフォルドの架橋を提供し、その結果、スキャフォルドを、自立型にすることができ、それによって、触媒、電子もしくは電磁デバイス、クロマトグラフィーなどの分野で広範に応用することができる。
Claims (14)
- ナノ粒子、界面活性剤、および架橋剤を含み、500nm〜1mmの範囲の制御可能な可変メッシュサイズを備えた、ナノ粒子の自立型スキャフォルドまたは網状組織。
- 前記ナノ粒子が、金属粒子好ましくは金粒子、無機粒子好ましくはシリカ粒子、有機化合物の粒子、ポリマー性化合物、半伝導性粒子、および磁性粒子からなる群から選択される、請求項1に記載のナノ粒子の自立型スキャフォルドまたは網状組織。
- 前記有機化合物のナノ粒子が、界面活性剤のメソ相に可溶性でない、請求項2に記載のナノ粒子の自立型スキャフォルドまたは網状組織。
- 前記ナノ粒子が、等方性、異方性、または不規則形状である、請求項1に記載のナノ粒子の自立型スキャフォルドまたは網状組織。
- 前記非イオン性界面活性剤が、CnEmであり、ここで、n>1、好ましくは>10、かつm>1、好ましくは9である、請求項1に記載のナノ粒子の自立型スキャフォルドまたは網状組織。
- 前記界面活性剤が、規則正しい構造化相、層状、海綿状、立方晶系の網状組織、好ましくは六方晶系網状組織を形成する能力がある、請求項1に記載のナノ粒子の自立型スキャフォルドまたは網状組織。
- 前記スキャフォルドが、0.5〜50%の粒子体積率を有する、請求項1に記載のナノ粒子の自立型スキャフォルドまたは網状組織。
- 請求項1に記載のナノ粒子の自立型スキャフォルドまたは網状組織の調製方法であって、
i.5〜500nmの範囲の大きさのナノ粒子を、界面活性剤相(界面活性剤と水との50/50組成物)中に規則相−等方相の転移温度より高い温度で分散させて界面活性剤−粒子の分散液を得るステップ;および
ii.ステップ(i)の界面活性剤−粒子の分散液を、界面活性剤のメソ相が形成されるような温度まで冷却するステップを含み、
iii.ステップ(ii)のメソ相−粒子の分散液に流れを強要して、粒子網状組織の制御可能な配向を得るステップを含んでもよく、および
iv.ステップ(ii)または(iii)で得られるような粒子を架橋して、網状組織を形成するステップを含む、調製方法。 - 前記架橋が、物理的、化学的、および物理−化学的方法から選択される方法によってもたらされる、請求項8に記載の方法。
- 架橋法が、粒子−粒子相互作用および粒子の一体化、粒子の焼結、架橋可能なポリマーの層を吸着することによって粒子を被覆すること、それらの表面に架橋可能な基を有する粒子を調製すること、粒子を融合すること、イオン強度を変えること、塩を添加すること、pHおよび温度を変えることから選択される、請求項8に記載の方法。
- 架橋可能なポリマーが、ポリビニルアルコール(PVA)およびポリエチレンイミン(PEI)からなる群から選択される、請求項10に記載の方法。
- 架橋可能なポリマーとナノ粒子との比率が、質量で1:100〜100:1の範囲にある、請求項8に記載の方法。
- 冷却が、0.5〜300℃/分の速度で行われる、請求項8に記載の方法。
- デバイス、薬物送達、クロマトグラフィー、生体組織工学、または細胞増殖用である、請求項1に記載のナノ粒子の自立型スキャフォルドまたは網状組織。
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