JP2012507036A - バルブ構成要素をパターン形成するための技術 - Google Patents
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Abstract
液体クロマトグラフィーシステム内で使用されるバルブの１つまたは複数の部分を製作するための技術が説明される。ロータおよびステータの少なくとも１つが、提供される。ロータは、バルブ内に含まれ、ステータに面する第１の表面を有する。ステータは、バルブ内に含まれ、ロータに面する第２の表面を有する。パターンが、第１の表面および第２の表面の少なくとも１つ内に形成される。パターンを形成することは、少なくとも１つの表面に圧力をかけることによってそれを圧縮して、少なくとも１つの溝を形成するように材料の変位を引き起こすことを含む。
Description
本出願は、２００８年１０月２８日出願の米国特許仮出願第６１／１０８，９６５号明細書の利益を主張するものであり、その継続出願である。本出願の内容は、参照によりその全てが本明細書に明示的に組み込まれる。
本出願は、一般に、構成要素の製作で使用するための技術に関し、より詳細には、構成要素部品の表面をパターン形成するための技術に関する。
試料は、さまざまな異なる目的および用途のために、実験室または他の環境において処理され得る。クロマトグラフィーは、試料混合物を分離するための技術を指す。一般的なクロマトグラフ技術は、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）および液体クロマトグラフィー（ＬＣ）を含む。ＬＣを実施する計器では、分析される液体試料が、分析のために少量導入される。試料は、カラム中に運ばれる溶剤流内に注入され得る。試料内の化合物は、次いで、異なる速度でカラム中を進行させることによって分離させることができ、その結果、異なる化合物が、異なる時間でカラムから溶出する。高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）および超高速液体クロマトグラフィー（ＵＰＬＣ）に関連して、クロマトグラフカラム中のシステム内の流体の流れを円滑に進めるために、圧力が使用される。
ＬＣまたはＧＣを実施する計器は、さまざまな異なる技術を用いて製作され得る異なる構成要素を含むことができる。構成要素の製作は、構成要素部品の表面のパターン形成を含む。１つの技術は、機械または工具を使用して、構成要素部品の表面を切り込み、所望のパターンを表面上に生成するように材料の除去を引き起こす。
本発明の１つの態様によれば、液体クロマトグラフィーシステム内で使用されるバルブの１つまたは複数の部分を製作するための方法が存在する。ロータおよびステータの少なくとも１つが、提供される。ロータは、バルブ内に含まれ、ステータに面する第１の表面を有する。ステータは、バルブ内に含まれ、ロータに面する第２の表面を有する。前記第１の表面および前記第２の表面の少なくとも１つは、パターン形成される。パターン形成は、前記少なくとも１つの表面に圧力を加えることによってそれを圧縮して、少なくとも１つの溝を形成するように前記少なくとも１つの表面から材料の変位を引き起こすことを含む。バルブは、注入バルブでもよい。パターン形成は、圧縮前に前記少なくとも１つの表面を加熱することを含むことができる。
本発明の別の態様によれば、バルブの部分を製作するための方法が存在する。ロータおよびステータの少なくとも１つが、提供される。ロータは、バルブ内に含まれ、ステータに面する第１の表面を有する。ステータは、バルブ内に含まれ、ロータに面する第２の表面を有する。少なくとも１つの溝が、前記第１の表面および前記第２の表面の少なくとも１つ上に形成される。少なくとも１つの溝は、前記少なくとも１つの表面を機械加工せずに前記少なくとも１つの溝を形成するプロセスを用いて形成される。少なくとも１つの溝は、前記少なくとも１つの表面を圧縮してそこから材料を変位させることによって形成されてもよい。少なくとも１つの溝は、射出成形を用いて形成されてもよい。少なくとも１つの溝は、エンボス加工工具を用いて前記少なくとも１つの表面上にパターンをエンボス加工することによって形成されてもよく、エンボス加工の前には、前記少なくとも１つの表面は加熱されてもよい。第１の溝は、第１の溝を形成する前に、第１の溝を含む表面を加熱することによって第１の表面および第２の表面の１つ内に形成されてもよい。第１の溝の周囲に形成される縁バリ、第１の溝の表面領域上に露出したまたは隆起した繊維、および第１の溝の表面領域上に形成される表面空隙は、存在し得ない。
本発明の別の態様によれば、クロマトグラフィーシステム内のバルブの１つまたは複数の部分を製作するための方法が存在する。ロータおよびステータの少なくとも１つが、提供される。ロータは、バルブ内に含まれ、ステータに面する第１の表面を有し、ステータは、バルブ内に含まれ、ロータに面する第２の表面を有する。前記第１の表面および前記第２の表面の少なくとも１つが、少なくとも１つの溝をその中に形成するようにパターン形成される。パターン形成は、前記少なくとも１つの表面に圧力をかけることによってそれを圧縮して、前記少なくとも１つの溝を形成するように材料の変位を引き起こすこと、および中に形成された少なくとも１つの溝を有する金型を用いることの１つまたは複数を実施することを含む。
本発明の別の態様によれば、表面上に形成された少なくとも１つの溝を含むロータが存在し、この場合、前記少なくとも１つの溝の周囲に形成される縁バリ、前記少なくとも１つの溝内の表面領域上に露出したまたは隆起した繊維、および前記少なくとも１つの溝内の表面領域上に形成される表面空隙は存在しない。
本発明の別の態様によれば、表面上に形成された少なくとも１つの溝を含むステータが存在し、この場合、前記少なくとも１つの溝の周囲に形成される縁バリ、前記少なくとも１つの溝内の表面領域上に露出するまたは隆起する繊維、および前記少なくとも１つの溝内の表面領域上に形成される表面空隙は存在しない。
本発明の特徴および利点は、添付の図を併用してその例示的な実施形態の以下の詳細な説明からより明白になる。
以下の段落で説明されるのは、液体クロマトグラフィー（ＬＣ）システムなどのシステムの構成要素の製作に使用され得る技術である。ＬＣシステムは、たとえばＭｉｌｆｏｒｄ、ＭａｓｓａｃｈｕｓｅｔｔｓのＷａｔｅｒｓ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからのＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ（Ｒ）およびｎａｎｏＡＣＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ（Ｒ）システムなどの高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）または超高速液体クロマトグラフィー（ＵＰＬＣ）システムでもよい。Ｗａｔｅｒｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからの上述のものなどのＬＣシステムは、５０００ＰＳＩ（一部のＨＰＬＣシステムの例）から１５０００ＰＳＩ（一部のＵＰＬＣシステムの典型例）までの範囲などの高圧の下で作動することができる。ＬＣシステムは、さまざまな異なる技術を用いて製作された構成要素を含むことができる。たとえば、一般的なＬＣシステムは、試料の制御された量を、手動または自動で、流体の流れに注入するために使用される注入装置を含むことができ、流体の流れは、試料をＬＣカラムに運び、ここで試料は、次いで分離され得る。注入装置は、ＬＣシステム内での分析のための試料の固定された量の導入を制御または調節することに関連して使用される注入装置バルブを含むことができる。注入装置バルブは、各々がその表面上に形成されたパターンを有する１つまたは複数の部分を含むことができる。パターンは、たとえば１つまたは複数の溝を含むことができる。溝がそれ上に形成された表面はまた、試料を含有する流体と接触し得る。すなわち、溝または他のパターン形成された領域は、ＬＣシステム内の試料の流路の一部を形成することができる。
ＬＣシステム内の注入装置バルブ部分または別の構成要素の表面上にパターンを生成することに関連して、さまざまな製作技術が使用され得る。機械加工と称され得る１つのそのような技術は、機械または工具を使用して部分の表面を切り込む。表面の切り込みは、表面上に所望のパターンを生成するように材料の除去を引き起こす。たとえば、溝は、表面を特定の深さおよび方向に穿孔して所望のパターンを生じさせることによって形成され得る。前述のような技術を使用すると、表面の粗さまたは不均一、縁バリ、パターン形成された領域内の機械屑、繊維の露出、試料との接触を有する全体の表面積の増大などの望ましくない表面効果をパターン化された領域内にもたらすことがある。試料とも接触するパターン形成された領域に関連して、表面パターンを形成するための機械加工の製作プロセスからの上述の望ましくない表面効果により、試料内のペプチドなどの成分が表面にくっつき、試料の回収を妨害することがある。たとえば、試料は、溝表面内の特定の露出した繊維に対する親和性を有するペプチドを含むことがあり、ペプチドの損失および試料分析の妨害の可能性を高める。したがって、全体の表面積および／または試料中のペプチドの損失を導き得る他の望ましくない表面効果を低減する製作技術を使用して表面をパターン形成することが望ましくなり得る。
以下の段落で説明されるものは、通常、機械加工から生じる上述の望ましくない表面効果を低減する表面をパターン形成することに関連して使用され得る技術である。例示目的のために、本明細書の技術は、注入装置バルブの諸部分の製作に関して示されている。上述のものは、例示目的のために注入装置バルブを参照して本明細書で説明されているが、この製作技術は、より広範な応用性を有することが当業者によって理解される。たとえば、本明細書の技術は、他のバルブ（たとえば、トラップバルブ、ベントバルブなど）、注入装置の他の構成要素、またはＬＣシステムの別の要素で使用されてもよい。本明細書の技術はまた、ガスクロマトグラフィー（ＧＣ）システムなどの他のシステム、装置、および計器からの構成要素の製作で使用されてもよい。本明細書の技術は、試料との接触を有する表面をパターン形成することに関連して使用され得るが、本明細書の技術は、ＬＣシステム中の試料の流体通路内に含まれ得ない表面をパターン形成することに関連して使用されてもよいことに留意すべきである。
以下の段落で説明されるように、注入装置バルブ組立体の１つまたは複数の部分は、本明細書のパターン形成技術を用いて製作され得る。当業者によって理解されるように、注入装置バルブ組立体は、他の部分を含むことができ、本明細書の技術を例示する目的のために本明細書において説明された以上のさらなる詳細を有することができる。さらに、注入装置バルブ組立体に関して本明細書で提供されたいかなる詳細も、例示目的のためであることを留意すべきであり、本明細書において説明されたパターン形成技術を限定するものと解釈されてはならない。たとえば参照によって本明細書に組み込まれる、Ｋｅｅｎｅらの国際公開第２００５／０７９５４３号（ＰＣＴ／ＵＳ２００５／００５７１４）、ＰＩＮ ＶＡＬＶＥ ＡＳＳＥＭＢＬＹに記載された注入装置バルブ組立体が、当技術分野で一般的に知られている。ＬＣシステム内で使用され得る注入装置バルブなどのバルブは、バルブのポートを接続または位置合わせするために一緒に作用するステータおよびロータを含むことができる。ロータは、ロータの位置を、固定されたままのステータに対して変化させるために、バルブの軸に対して回転式に作動され得る。ロータの第１の表面は、ステータの表面に面することができる。ロータは、以下の段落で説明されるように、本明細書において説明されたエンボス加工技術を用いて第１の表面上に形成されたパターンを含むことができる取り外し可能なディスクになり得る。ロータは、試料の容量を装填することに関連してこれもまた説明されるようにバルブ組立体を作動させることを容易にするために、エンジンまたはモータなどの別の構成要素に結合された駆動シャフトを含むバルブ組立体内に含まれ得る。
次に説明されるものは、本明細書において説明されたエンボス加工技術を用いて表面上に形成されたパターンを有するロータである。ロータは、ＬＣシステムの注入装置バルブ内に含まれ得る。
例示的な測定値が、ロータおよびステータの実施形態のためのものなどの本明細書の図に関連して含まれることに留意すべきである。以下の図で提供された測定値は、これらの角度測定値などのように別途指示されない限り、近似値かつインチ表示のものである。示された測定値は、例示目的のために実施形態に含まれ得るものの例にすぎず、本明細書の技術の限定として解釈されてはならない。
図１を参照すれば、本明細書において説明された技術によってパターン形成され得るロータの実施形態の例示が示されている。図１のロータは、注入装置バルブ組立体内に含まれ得る。図１の例４００で記載されたさまざまな図を有するロータは、その表面上に、以下の段落で説明される本明細書のエンボス加工技術を用いて製作された溝４１２、４１４および４１６を含むことができる。要素４１０は、ステータに面するロータ４１０の表面の図を提供する。４１０のロータは、ステータに面するその表面上に形成された３つの溝４１２、４１４、および４１６を有するディスクである。要素４１５ａからｃは、ロータに形成され得る３つの貫通孔である。貫通孔４１５ａからｃは、バルブ組立体内にロータを配置するために使用され得る。たとえばバルブ組立体内に含まれ、ステータに面さないロータの表面と接触する別の部分（図示されず）は、３つの貫通孔４１５ａからｃの各々に対応する位置を有する３つの突起部を含むことができる。この例では、溝の各々は、幅０．００８インチでもよく、０．０４マイクロリットルの容量を保持することができる。溝４１２、４１４、および４１６の各々は、ロータの中心から同じ距離Ｒに位置し、半径Ｒを有する円の同じ円周の一部分に沿って延びるように成形される。この例では、上述の円は、０．１００インチの例示的な直径を有する。各々の溝は、６０°の角度に関連付けられた円周の一部分の周りを延びる十分な長さを有する。各々の溝は、円周に沿って他方の溝から等距離のところにあるように配置される。要素４５０は、注入装置バルブ内に含まれ得るような外側金属リング内に含まれたディスクとしてのロータの異なる図を示している。以下の段落で説明されるように、３つの溝４１２、４１４および４１６は、本明細書において説明されたエンボス加工技術を用いて形成され得る。
ステータ（図示せず）は、図１のロータと共に注入バルブ組立体内に含まれ得る。当技術分野で知られており、以下でもまたより詳細に説明されるように、ステータは、ロータの表面と接触しない第１の表面と、図１の例４００に示されるものなどの、中に形成された溝を有するロータ表面と接触する第２の対向する表面とを有することができる。ステータの上述の第１の表面は、いくつかのポート、たとえば第２の表面上の開口部を有するステータを通る対応するポート孔を有する６つのポートを含むことができる。ロータに面するステータの第２の表面上に形成されたポート孔の開口部は、図１のロータ４２０内の３つの溝４１２、４１４、および４１６の中心から同じ距離に位置している。上述のものは、ロータの溝４１２、４１４および４１６と位置合わせ状態にある（ロータと接触する）第２のステータ表面上のポート孔の開口部を提供する。
ロータは、この例示的なバルブ組立体では形成された３つの溝を中に有するディスクであるが、明細書において説明された技術を用いて形成されたロータは、その中に形成された任意の数、形状、およびサイズの溝を有することができる。ロータは、その中心軸回りに回転式に作動する。作動により、ステータに面するロータ表面上に位置する溝が移動して、ステータのさまざまなポートとのさまざまな流体接続をもたらし、ここでは、溝は、流体がそこを通り抜けて流れる２つのポート間のチャネルを形成する。チューブが、試料ループの内外に注入される試料の流体通路を形成することに関連して、（ロータに面さない）第１の表面内のステータのポートに接続され得る。試料は、ポンプを使用するなどして圧力をかけることによって試料ループの外に押し出され得る。ポートのいずれのものも、バルブの形状および用途に応じて、ＬＣシステム内の流体に対する入口ポートまたは出口ポートになり得る。ＬＣシステムの注入装置バルブ内では、ロータは、試料の諸量をＬＣシステム内に装填し、次いで注入するために、固定されたステータに対してさまざまな位置に作動され得る。たとえば、図１の６つのポートのステータおよびロータでは、試料ループは、ポート１および４に接続されてもよく、試料はポート３を通って注入される。装填位置にあるとき、ポート３を通って注入された試料は、ポート３および４を接続する溝を通り抜け、試料ループ内に入る。ロータが次いで、第２の注入位置まで作動されるとき、第１のロータの溝は、ポート５および４を接続し、第２のロータの溝は、ポート１および６を接続する。流体を試料ループから第２のロータの溝を通って押し出すために、圧力がポート５から導入されてもよく、流体は、次いで、ＬＣカラムに接続され得るものなどのポート６を通って出る。
ロータの表面上に溝をエンボス加工するために本明細書の技術を用いる実施形態では、ロータは、ベースポリマー、任意選択で同種の組合せの１つまたは複数の他の材料で作製されてもよい。そのような他の材料は、強度を増大させ、繊維補強を与えるために加えられてもよく、他の材料は、充填剤として加えられてもよい。たとえば、ロータは、３０％の炭素繊維を有するＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケトン）ポリマー材料で作製されてもよい。ロータはまた、たとえばＲｙｔｏｎ ＰＰＳ（ポリフェニレンサルファイド）、ＶＥＳＰＥＬ ＳＰｌ、およびポリイミドなどの他のポリマーを用いて作製されてもよい。炭素繊維またはガラス繊維などの材料が、強度および補強を与えるために追加されてもよい。さらに、テフロン（登録商標）および／またはグラファイトなどの充填剤が、炭素繊維、ガラス繊維または他の繊維と組み合わせて使用されてもよい。使用される充填剤および補強繊維の量および／またはタイプなどの、材料の具体的な混合は、含まれる特有の材料に基づいて変化する。混合はまた、ＬＣシステムが作動することができるさまざまな圧力によって変化することもできる。たとえば、追加の炭素補強が、ＬＣシステムの圧力が増大するときに必要とされてもよい。特定の充填剤は、ロータの作動を容易にするように摩擦係数を向上させるために追加され得る。以下の段落で説明されるように、本明細書のエンボス加工技術を用いて表面上に形成されたパターンを含むロータは、図３で示されたようにさまざまな異なるＰＥＥＫ材料のいずれか１つで作製されてもよく、図３では、ロータは、たとえば１００から２００℃のおおよその範囲から選択された温度に、その選択された温度に適正な圧力を伴って加熱され得る。任意選択でロータまたは他の部分を加熱すること、および本明細書のエンボス加工技術に関連して使用される適正な圧力を選択することが、以下でより詳細に説明される。
図１のロータと共に注入バルブ内で使用されるステータは、ステンレス鋼または他の適切な材料で作製され、当技術分野で知られている技術を用いて製造され得る。
図１に示されるロータ内の３つの溝は、エンボス加工工具が、ロータの表面上に創出されるパターンのネガ型を用いて型押しされるエンボス加工技術を用いて、製作の一部として形成され得る。たとえば、ロータ上のパターンは、３つの溝用であるため、エンボス加工工具は、形成される３つの溝に対応する３つの隆起要素を含む。他のパターンに関しては、エンボス加工工具は、対応するネガパターンを含む。
パターンを部分の表面上に形成するために、エンボス加工工具を表面内に押し付けるときに力が加えられ得る。さらに、エンボス加工の前に、部分は、パターン形成されるロータまたは他の部分を含む材料に従った室温以外の高温に加熱され得る。加熱は、エンボス加工プロセスを容易にするために加えられる力と組み合わせて、使用され得る。エンボス加工に関連して使用される力または圧力の量は、単独または加熱と組み合わせて、パターン形成される部分を含む材料によって変化し得る。
図２を参照すれば、本明細書において説明されたエンボス加工技術の使用を示す例が示されている。例８００は、パターンを備えたエンボス加工工具８０２および８０８のパターンでエンボス加工される表面８０６を有する部分８０４を備えた要素８１０を含む。エンボス加工工具８０２は、その上に形成されたパターンを有し、伸ばされた部分８０９は、８０８によって示されたように形成されるパターンのネガ型を表している。本明細書において説明されたように、部分８０４は、所望の温度まで加熱されてもよい。続いて、エンボス加工工具８０２が、圧力によって表面８０６に矢印で示された方向にあてられ、その結果、表面８０６を圧縮して、エンボス加工工具上のパターンに従った材料の変位を引き起こす。エンボス加工工具が（たとえば８０８を形成するために必要とされる深さによる）所望の深さに到達したとき、１分などの所定の時間の間、力が加えられ得る。続いて、加えられた力が取り除かれ、エンボス加工工具は、表面８０６から持ち上げられ得る。
要素８２０は、上に形成されたパターンのネガ型を有するエンボス加工工具の表面を見た図を示している。パターンは、インプリント８０８に対するネガとして特徴付けられ得ることに留意すべきである。８２０のこの例では、本明細書において説明されたロータ内の３つの溝をエンボス加工するために使用され得るエンボス加工工具。要素８２２は、ロータ内に形成される３つの所望の溝の形状および位置の、エンボス加工工具の表面内の３つの突起部を表しており、それにより、エンボス加工工具がロータ表面にあてられたとき、所望の３つの溝のパターンが生成されるようになる。エンボス加工工具８０２は、選択された圧力および温度ならびにエンボス加工される８０４の材料に適したさまざまな適切な材料の任意の１つから作製され得る。
図３を参照すれば、ロータの製作に関連して使用され得るようなさまざまなＶＩＣＴＲＥＸ ＰＥＥＫ材料に対する引っ張り強さ対温度のグラフ図が示されている。６００で示されたものなどの情報は、本明細書のエンボス加工技術に関連して適用される温度および圧力を選択する際に使用されてもよい。６００内の情報は、特定のＰＥＥＫ材料特有のものである。しかしながら、類似の情報が、エンボス加工されるロータまたは他の部分を含むことができる他の材料に関連して、適切な圧力および温度の範囲を選択するために使用されてもよいことが当業者によって理解される。
６００を参照すれば、要素６０２は、挙げられたＰＥＥＫ材料で使用されるおおよそのガラス遷移温度を表すことができ、要素６０４は、挙げられたＰＥＥＫ材料のおおよその融点を表すことができる。本明細書のエンボス加工技術は、挙げられたＰＥＥＫ材料のいずれか１つから形成されたロータに関連して使用され得る。４５０ＣＡ３０ ＰＥＥＫ ブレンドなどのＰＥＥＫ材料および３０％の炭素繊維補強を用いて作製されたロータの１つの実施形態に関連して、ロータは、（ガラス遷移温度辺りの）摂氏約１００度から融点直下までの温度範囲から選択された温度に加熱され得る。これは、部分がその形状を保たなくなる融点である。さらに、加えられる下向きの力または圧力も、部分を含む材料およびその部分が加熱される温度によって変化し得る。一般的に、選択された温度に対して示された引っ張り強さより小さい圧力が、選択され得る。要素６００は、さまざまに挙げられたＰＥＥＫ材料の引っ張り強さが、材料の温度が上昇するにつれてどのように低下するかをグラフで示している。ロータの温度が上昇するにつれて、本明細書のエンボス加工技術で加えられた圧力量は低下し得る。例として、１つの実施形態では、３０％の炭素繊維補強を有する４５０ＣＡ３０材料などのＰＥＥＫで作製されたロータは、エンボス加工工具でエンボス加工するとき、約１分間の間２００ポンドの加えられた力を保持しながら、摂氏１８５度の温度に加熱され得る。実施形態は、ロータの材料が、それに対する望ましくない影響が起こる温度までの、可鍛となるときに基づく加工範囲から温度を選択し得る。圧力は、温度および選択された温度における材料の引っ張り強さに従って選択され得る。
エンボス加工に関して本明細書において説明されたように、圧力を、単独で加えるか、またはパターン形成される部分を加熱することと組み合わせて加えるかは、部分を含む材料およびその機械的特性によって決まる。さらに、個々の圧力および温度の値の選択はまた、エンボス加工される部分を含む材料によって変化し得る。
図４を参照すれば、本明細書の技術を用いてロータを製作することに関連する実施形態で実施され得るステップのフローチャートが示されている。ステップ２０２では、ロータは、その中に３つの溝を有さずに形成され得る。ロータは、たとえば射出成形または当技術分野で知られている他の技術を用いてステップ２０２において形成され得る。ステップ２０４では、ロータに対して必要とされる任意の機械加工が実施される。ステップ２０４は、たとえば１つの実施形態では本明細書において説明されたように必要とされる全ての貫通孔を形成することを含む（たとえば図１の要素４１５ａから４１５ｃ）。ステップ２０６では、ロータは、所望の温度まで加熱される。１つの実施形態では、ロータは、３０％の炭素繊維補強を有するＰＥＥＫから作製されてもよく、摂氏１８５度に加熱されてもよい。ロータまたは他の部分は、当技術分野で知られている任意の技術を用いて加熱されてもよい。たとえば、ロータは、炉内で所望の温度まで加熱されてもよい。ステップ２０８では、ロータは、次いで、図２に示されるようにエンボス加工工具を用いて部分の表面をエンボス加工するときに十分な力または圧力をかけることにより、所望のパターンでエンボス加工される。圧力は、パターン形成される表面上にエンボス加工工具を押圧するときに加えられ得る。たとえば、ロータが加熱される場合の３０％炭素繊維補強を有するＰＥＥＫで作製されたロータを使用する１つの実施形態では、図１に示されたような３つの溝を形成するために、２００ポンドの圧力が約１分間の間加えられてもよい。エンボス加工が完了した時点で、任意の所望の外部コーティング（複数可）が、次いでステップ２１０において、部分に施され得る。
ここまで説明してきたものは、その上に形成された溝を有するロータを製作することに関連して本明細書のエンボス加工技術を使用することである。ロータは、上記で説明した実施形態において形成された溝がその上にないステータの表面と接触する。本明細書のエンボス加工技術を用いて製作された注入バルブ部分の第２の実施形態では、パターンは、ステータの表面ならびにロータの表面上に形成され得る。第２の実施形態では、本明細書において説明されたエンボス加工技術は、ロータと接触するステータ表面上に溝を生成するために使用され得る。図５に関連して以下の段落で説明されるロータおよびステータは、上記で説明されたものと類似の注入バルブ配置内に含まれ得る。図２のロータおよびステータは、たとえばＷａｔｅｒｓ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによるＵＰＬＣシステム内に含まれるＥｖｅｒＦｌｏｗ（ＴＭ）注入バルブなどの、ＬＣシステム内の注入バルブで使用され得る。
図５を参照すれば、本明細書の技術を用いる実施形態で製作され得る別のロータおよびステータのより詳細を提供する図が示されている。要素１２０は、溝１１２、１１４および１１６が、本明細書において説明されたエンボス加工技術を用いて形成された、ロータの表面の内部分の拡大図を提供している。図１のロータに関連して説明されたように、１２０のロータもまた、３つの溝を有することができる。しかしながら、１２０のロータ内の３つの溝は、同じサイズおよび容量でない。この例では、溝の各々は、０．０１２＋／−０．００１インチの幅を有してもよく、ロータの中心から同じ距離Ｒに位置してもよく、半径Ｒを有する円の同じ円周の一部分に沿って延びるように成形されてもよい。１２０に図示された例では、上述の円は、０．１００インチの直径を有することができる。溝１１４および１１６は類似の寸法を有することができ、このとき第３の溝１１２は、溝１１４、１１６より長い長さを有する。溝１１４および１１６は、示されたように６０°の角度に関連付けられた上述の円周の一部分の周りを延びる十分な長さを有することができる。溝１１２は、示されたように７４°の角度に関連付けられた上述の円周の一部分の周りを延びる十分な長さを有することができる。
１２０のパターンを有するロータは、図１のロータに関連して上記で説明されたものに類似する材料で作製され得る。１２０に図示されたロータのパターンは、図１のロータに関連して上記で説明されたものに類似する技術および条件を用いて、要素１２０の変更されたまたは異なる溝配置を有する適正なエンボス加工工具を使用して生成され得る。
残りの部分５０２、５３０、５４０および７１０は、要素１２０のパターンを有するロータを用いる注入バルブの実施形態内に含まれ得るステータの例示的な図である。図５によって示されたステータは、上記で説明されたものに類似しており、本明細書のエンボス加工技術を用いてその表面に形成されたパターンを有するように追加的に製作される。要素５０２は、６つのポートを含むステータの１つの表面の図を提供している。５０２に示されたステータの面は、ロータの表面と接触しないステータの表面になり得る。要素５０４ａからｃは、ステータ内に形成された貫通孔でもよく、そこを通ってねじが、バルブ組立体を含む他の部分にステータを固定する手段として挿入され得る。要素５３０は、ステータの５０２に図示されたものとは反対側の表面の図を提供する。組み立てられた注入装置バルブ内に含まれたとき、５３０に図示された表面は、パターン１２０を有するロータに面する。要素５４０は、ステータのさらなる図を示している。要素７１０は、ロータに面する５３０のステータ表面の内部分のより詳細な図を提供する。要素７１５は、ロータに面するステータ表面上に形成され得る追加の溝を示す。この例の配置では、溝７１５は、ポート５と６の間に位置することができ、ポート５と６の間の約半分まで（たとえばポート５と６の間の半分であるおおよそ３０°の位置まで）延びることができる。溝７１５は、本明細書において説明されたエンボス加工技術を用いて形成され得る。溝７１５は、発生する恐れがある圧力上昇を軽減するための「メークビフォーブレーク」溝とも称され得る。５０２に図示されたポート孔１から６は、７１０で示されるように反対側の表面上に対応する開口部１から６を有するステータを通り抜ける。７１０の開口部１から６は、７１３によって示された円の円周に沿って、ステータの中心から同じ距離または半径Ｒに位置することができる。ポート孔１から６は、７１０の表面内の対応する開口部を有し、７１３に沿って互いから等距離に配置される。
図１のロータに関連して使用されるステータは、溝７１５を有さない図５に関連して説明されたものに類似し得ることに留意すべきである。図５に関連して説明されたロータおよびステータは、第１の、すなわち装填位置と、第２の、すなわち注入位置とを有する注入バルブにおいて上記で全般的に説明されたように作動することができる。装填位置に関して上記で説明されたように、試料の流体通路は、試料がポート３で入り、ポート３と４の間の溝を通り抜けて試料ループ（ポート１と４の間）内に入ることによって形成される。注入位置では、試料の流体通路は、試料ル−プから出て、ポート１と６の間の溝を抜け、ＬＣカラムのポート６から出る。ロータを固定されたステータに対してさまざまな位置に作動させることにより、試料の諸量が、ＬＣシステム内に注入され得る。図５のステータ内の付加された溝７１５は、流体を試料ループから押し出してポート６から排出させるために圧力が使用され得る注入装置バルブを作動させるときに、ポート５のライン内で圧力が上昇することを回避するために使用され得る。装填位置にあるとき、ロータの溝１１２は、ポート６およびポート５と位置合わせ状態となり、ポート６とポート５の間を延び、次いで、ポート５と４の間の途中まで延びることができる。注入位置にあるとき、ロータの溝１１２は、ポート４およびポート５と位置合わせ状態となり、ポート４とポート５の間を延び、次いで、ポート５と６の間を途中まで延びてステータの溝７１５とも重なることができる。
図５のステータは、ステンレス鋼のタイプまたは他の適切な材料で作製されてもよく、示された０．２１インチ直径によって定義された円形領域の内側に、要素７１０で留意されたようにロータに面する表面上に形成されたダイヤモンド様炭素（ＤＬＣ）コーティングを有することができる。たとえば、ステータは、タイプ３１６（Ｓ３１６００）、３１８、Ｎｉｔｒｏｎｉｃ ６０、Ａ−２８６、Ｉｎｃｏｎｅｌ ７１８などのステンレス鋼合金の一タイプでもよい。１つの実施形態では、ステータは、室温において７５，０００ｐｓｉの引っ張り強さを有するタイプ３１６のステンレス鋼で作製されてもよい。図４で概説されたステップが、ステータを含む材料に合わせて適正に選択された温度および圧力でステータを製作するために使用され得る。図４を参照すれば、ステップ２０２においては、ステータは、射出成形などによって中に溝７１５を有さずに形成され得る。ステップ２０４においては、任意の必要とされる機械加工が、たとえば全ての貫通孔を形成するために実施され得る。ステータがステンレス鋼で作製される実施形態では、ステータは、ステップ２０６において、ステップ２０８におけるエンボス加工に関連した適切な圧力を加えると共に適切な温度に加熱され得る。ロータに関連して本明細書の他のところで説明されるように、圧力は、単独で、またはステータの追加の加熱（たとえば室温より高い温度）と組み合わせて加えられてもよく、ここでは、圧力および任意選択で温度は、ステータの個々の組成によって決定されかつ変化し得る。ステップ２１０においては、ＤＬＣコーティングなどの外部コーティングが、気化、マスキング、スパッタリングなどを使用するなどの当技術分野で知られている技術を用いて施され得る。
図４に戻って参照すれば、ステップ２０４および２１０は、個々の部分に応じて任意選択で実施または省略されてもよいことに留意すべきである。たとえば、ステータを製作するとき、ステップ２１０は、ＤＬＣコーティング、あるいは窒化物コーティング、チタンコーティング、または窒化クロムコーティングなどの硬性コーティングを、個々のコーティングに適正な、知られている技術を用いて施すことを含むことができる。ステップ２０２は、個々の部分によって変化し得、他の加工ステップを含むこともできることに留意すべきである。製作加工はまた、個々の部分に必要とされる場合に応じて２００に示される以外の他のステップを含むこともできる。
ロータおよびステータをパターン形成することに関連して使用されるエンボス加工工具は、ステンレス鋼の一タイプなどの硬質金属で作製されてもよい。エンボス加工工具はまた、ステータに関して上記で説明されたようにＤＬＣまたは他のコーティングでコーティングされてもよい。
エンボス加工に関連する温度、圧力、および圧力を加える時間量の選択は、パターン形成される部分を含む材料によって変化し得る。たとえば、ロータをパターン形成するときの本明細書において説明されたＰＥＥＫ材料に関連して、ロータは、摂氏１８５度まで加熱されてもよく、エンボス加工は、２００ポンドの力を約１分間用いて実施されてもよい。エンボス加工が、圧力を、単独で使用するか、または部分を室温を超えて加熱することと組み合わせて利用するかは、エンボス加工される部分を含む材料およびその機械的特性によって決まる。
実施形態はまた、部分表面にパターンを製作することに関連して、エンボス加工以外の異なる技術を使用することもできる。注入バルブを参照すれば、図１および図５Ａに関連して説明されたロータ内の溝は、射出成形を用いて製作され得る。言い換えれば、ロータの注入金型が、溝付きパターンのネガ型を直接その中に含むように形成されてもよい。そのような実施形態における図４を参照すれば、ステップ２０６および２０８は、溝の製作に関連して省略されてもよい。
図６を参照すると、ロータの製作のために使用され得る第２の技術に関連する実施形態で使用され得る加工ステップのフローチャートが示されている。ロータは、上記で説明された材料で作製され得る。ステップ９０２においては、ロータは、射出成形を介してその中に溝を有して形成され得る。注入金型を用いる溝の製作は、その中に直接的に形成された溝または他のパターンに対応する適正なパターンを有する。図２に戻って参照すれば、注入金型は、８０８によって示されたような溝に従った形状を有することができ、それにより、射出成形ステップ９０２の結果形成されたロータは、その中に形成された溝を有するようになる。ステップ９０４では、任意の必要とされる機械加工が、実施され得る。ステップ９０４は、図４に関連して説明されたようなステップ２０４に似ている。ステップ９１０では、任意の所望の外部コーティングが、ロータに施され得る。中に直接的に形成された所望の溝または他のパターンを含む注入金型を用いることが、他の表面パターンおよびロータ以外の他の注入バルブ部分を製作することに関連して使用されてもよいことが当業者によって理解される。ロータの溝を形成することに関して上記で説明されたものと類似の方法で、ステータおよびステータの表面上に形成された溝もまた、たとえば上記で説明されたステンレス鋼などの適切な材料を用いる射出成形を用いて形成されてもよい。また、図６のステップが、注入バルブ以外の他のバルブの部分ならびにシステムの他の構成要素を製作することに関連して使用されてもよい。一般的に、射出成形を用いて作製され得る部分は、金型内に直接形成された溝または他の所望の表面パターンを有する注入金型を利用することができる。
部分の表面は、異なる技術の組合せを用いてパターン形成されてもよいことに留意すべきである。たとえば、ロータなどの部分は、射出成形を用いて表面上に形成された１つのパターンと、本明細書において説明されたエンボス加工技術を用いて同じ表面または異なる表面上に形成された第２のパターンとを有することができる。別の例として、ロータなどの部分は、射出成形または本明細書において説明されたエンボス加工を用いて表面上に形成された１つのパターンを含むことができ、穿孔などによる機械加工を用いて同じまたは異なる表面上に形成された第２のパターンも有することができる。
図７を参照すると、機械加工および本明細書において説明されたエンボス加工技術を用いてパターン形成された表面を生成することから生じる例示的な表面欠陥および特徴の表が示されている。表９５０は、表面内にパターンを形成する結果として生成され得るカラム９５２内の表面欠陥または望ましくない表面効果の６つのタイプを特定している。表面欠陥ごとに、表９５０は、例示的な欠陥サイズ９５４、溝が（熱エンボス加工とも称される）加熱を伴うエンボス加工技術を用いて形成されるときに観察される欠陥の量９５６、溝が機械加工（フライス加工）を用いて形成されるときに観察される欠陥の量９５８、およびコメント９６０を含む。当技術分野で知られているように、表９５０に関するデータを得るのに使用される機械加工技術はまた、表面を切り込んで溝または他の所望のパターンを形成するボールミルを用いるフライス削りとして特徴付けられ得る。９５０の情報は、おおよそ５０から１０００倍の範囲のさまざまな倍率でＺｅｉｓｓ ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いてサンプルのロータを見ることから得られた。溝がロータ内で形成されたが、ここでは、各溝は、幅０．００８”×深さ０．００８”×長さ０．０５０”のおおよそのサイズを有している。ロータは、３０％の炭素繊維を有する（図３に示されるような）ＰＥＥＫ材料４５０ＣＡ３０から作製された。本明細書のエンボス加工技術を用いて溝を形成するとき、ロータは、摂氏１８５度まで加熱され、上記で説明されたものなどの適正な圧力で、一定期間保持された。カラム９５６および９５８内で明示された量は、代表的な欠陥サイズ９５４の観察された量を表している。
カラム９５２は、次のタイプの表面欠陥−（１）縁バリ、（２）露出したおよび／または隆起した炭素繊維、（３）機械加工の屑、（４）表面の破れまたは割れ、（５）機械加工痕、および（６）表面空隙を特定している。縁バリ（１）は、溝の周囲から溝内に横方向に張り出すまたは延びる繊維として特徴付けられ得る。縁バリは、溝の縁周囲長さにだけ生じる。欠陥２から６の全ての他のタイプは、溝内の表面上（たとえば溝の表面領域上）に生じる。露出したおよび隆起した炭素繊維（２）は、溝の表面領域から上方向に突起するまたは延びる繊維として特徴付けられ得る。機械屑（３）は、溝が形成されるときに機械加工プロセスによって除去された材料の屑であり、溝内の表面領域に固着しているものである。機械加工で使用されるボールミルが、ポリマーおよび繊維を切削して溝を形成するとき、機械加工屑を形成するポリマーおよび繊維のスライスが、表面上に再堆積されることがあり、簡単に洗い流されないことがある。機械加工痕（５）は、機械加工工具を用いて行われた加工の結果として形成された溝内の不均一な表面として特徴付けられ得る。各々の機械加工痕は、溝内の表面内のくぼみとして現れ得り、それにより、溝内の表面上に形成された複数の機械加工痕は、集合的に、複数の湾曲したくぼみを有する波形表面領域の外観を与え得る。各々の湾曲したくぼみは、機械加工痕として定量化され得る。機械加工痕は、ボールミルの直径によって創出される。機械加工痕は、溝内の表面領域を増大させて、場合によっては試料がくっつき、それによって試料回収に影響を与えるさらなる領域を創出する。表面空隙（６）は、溝の表面領域内に形成された空隙として特徴付けられ得る。表面空隙は、長さおよび幅の両方の寸法を有することができる。表面の破れまたは割れ（４）は、溝の表面領域内で長い細い線として視覚的に観察され得る。表面の破れは、幅が、欠陥に対する寸法として指定されないように指定された閾値より小さい幅を有する空隙のタイプとして特徴付けられ得る。言い換えれば、表面の破れおよび割れは、無視できる幅を備えた長さを有する溝の表面領域内の空隙として特徴付けられ得る。表面の破れまたは割れ（４）は、ボールミルの摩耗の結果として形成され得る。ボールミルが摩耗し始めると、機械加工中にポリマー内を鋭く切り込むボールミルの能力が衰え、ポリマーが、表面領域から剥がれ始めて表面の破れまたは割れを引き起こす。
縁バリの欠陥１に関連して、カラム９５６および９５８内で明示されたように観察された量は、溝の周囲によって変化する。この例では、溝の周囲は、（０．００８”×２）＋（０．０５０”×２）＝０．１１６インチである。残りの欠陥２から６に関して、カラム９５６および９５８内で明示されたように観察された量は、溝の表面領域によって変化する。この例では、溝の表面積は、おおよそ［（０．０５０”×０．００８）×３］＋［（０．００８”×０．００８”）×２］＝０．００１３２８”平方インチである。表９５０内で明示されたように、本明細書のエンボス加工技術をロータの加熱と共に用いること（たとえば熱エンボス加工）により、４の欠陥、すなわち表面の破れしか観察されなかった。
エンボス加工は、ロータ材料が変形されて溝が形成されるときに破れを引き起こすことがある。しかしながら、熱エンボス加工における表面破れ（４）の観察された量の範囲は、機械加工に関連付けられたものより小さい。
エンボス加工は、ロータ材料が変形されて溝が形成されるときに破れを引き起こすことがある。しかしながら、熱エンボス加工における表面破れ（４）の観察された量の範囲は、機械加工に関連付けられたものより小さい。
本発明は、図示され詳細に説明された好ましい実施形態に関連して開示されてきたが、これらに対するその改変および改良は、容易に当業者に明白になる。したがって、本発明の趣旨および範囲は、以下の特許請求の範囲によってのみ限定されなければならない。
Claims (28)
- 液体クロマトグラフィーシステム内で使用されるバルブの１つまたは複数の部分を製作するための方法であって、
ロータおよびステータの少なくとも１つを提供することであって、前記ロータが、前記バルブ内に含まれ、ステータに面する第１の表面を有し、前記ステータが、前記バルブ内に含まれ、前記ロータに面する第２の表面を有することと、
前記第１の表面および前記第２の表面の少なくとも１つをパターン形成することであって、前記少なくとも１つの表面に圧力を加えることによって前記少なくとも１つの表面を圧縮して、少なくとも１つの溝を形成するように前記少なくとも１つの表面から材料の変位を引き起こすこととを含む、方法。 - 前記バルブが、注入バルブである、請求項１に記載の方法。
- 前記パターン形成することが、前記ロータの前記第１の表面をパターン形成する、請求項１に記載の方法。
- 前記ロータが、炭素繊維補強を用いるＰＥＥＫポリマー材料から構成される、請求項３に記載の方法。
- 前記パターン形成することが、さらに、
前記ロータを加熱することと、
エンボス加工工具を用いて前記第１の表面に圧力を加えることによって前記第１の表面を圧縮して、少なくとも１つの溝を形成するように材料の変位を引き起こすことであって、前記エンボス加工工具が、前記第１の表面上に形成されたパターンのネガ型を有することとを含む、請求項３に記載の方法。 - 前記ロータが、ベースポリマーおよび同種の組合せの１つまたは複数の他の材料から構成される、請求項３に記載の方法。
- 前記ベースポリマーが、ＰＥＥＫ材料、Ｒｙｔｏｎ ＰＰＳ、ＶＥＳＰＥＬ ＳＰｌおよびポリイミドの１つである、請求項６に記載の方法。
- 前記１つまたは複数の他の材料が、炭素繊維またはガラス繊維を含む、請求項６に記載の方法。
- 前記１つまたは複数の他の材料が、１つまたは複数の充填材料を含む、請求項６に記載の方法。
- 前記１つまたは複数の充填材料が、テフロン（登録商標）およびグラファイトの１つまたは複数を含む、請求項９に記載の方法。
- 前記エンボス加工工具が、鋼で作製される、請求項５に記載の方法。
- 前記パターン形成することが、前記第１の表面上に少なくとも１つの溝および前記第２の表面上に少なくとも１つの溝を形成することを含む、請求項１に記載の方法。
- 前記ロータが、ベースポリマーおよび１つまたは複数の他の材料で作製される、請求項１２に記載の方法。
- 前記ステータが、ステンレス鋼で作製される、請求項１２に記載の方法。
- 前記バルブが、回転式注入バルブである、請求項１２に記載の方法。
- 前記ステータを加熱することと、前記圧縮することを実施する前に前記ロータを加熱することとをさらに含む、請求項１２に記載の方法。
- バルブの部分を製作するための方法であって、
ロータおよびステータの少なくとも１つを提供することであって、前記ロータが、前記バルブ内に含まれ、ステータに面する第１の表面を有し、前記ステータが、前記バルブ内に含まれ、前記ロータに面する第２の表面を有することと、
少なくとも１つの溝を前記第１の表面および前記第２の表面の少なくとも１つ上に形成することであって、前記少なくとも１つの溝が、前記少なくとも１つの表面を機械加工せずに前記少なくとも１つの溝を形成するプロセスを用いて形成されることとを含む、方法。 - 前記少なくとも１つの溝が、前記少なくとも１つの表面を圧縮して材料を前記表面から変位させることによって形成される、請求項１７に記載の方法。
- 前記少なくとも１つの溝が、射出成形を用いて形成される、請求項１７に記載の方法。
- 前記少なくとも１つの溝が、エンボス加工工具を用いて前記少なくとも１つの表面上にパターンをエンボス加工することによって形成される、請求項１７に記載の方法。
- 前記形成することが、前記第１の表面内に少なくとも１つの溝、および前記第２の表面内に少なくとも１つの溝を形成する、請求項２０に記載の方法。
- 前記ロータおよび前記ステータが加熱され、前記方法が、
第１のエンボス加工工具を前記第１の表面上に押圧するときに圧力を加えることによって、前記ロータの前記第１の表面上に少なくとも１つの溝を含む第１のパターンをエンボス加工することと、
第２のエンボス加工工具を前記第２の表面上に押圧するときに圧力を加えることによって、前記ステータの前記第２の表面上に少なくとも１つの溝を含む第２のパターンをエンボス加工することとを含む、請求項２１に記載の方法。 - 第１の溝が、前記第１の溝を形成する前に、前記第１の溝を含む前記１つの表面を加熱することによって第１の表面および第２の表面の１つ内に形成される、請求項１７に記載の方法。
- 前記第１の溝の周囲において形成される縁バリ、前記第１の溝の表面領域上の露出したまたは隆起した繊維、および前記第１の溝の表面領域上に形成される表面空隙が存在しない、請求項２３に記載の方法。
- クロマトグラフィーシステム内のバルブの１つまたは複数の部分を製作するための方法であって、
ロータおよびステータの少なくとも１つを提供することであって、前記ロータが、前記バルブ内に含まれ、ステータに面する第１の表面を有し、前記ステータが、前記バルブ内に含まれ、前記ロータに面する第２の表面を有することと、
前記第１の表面および前記第２の表面の少なくとも１つをパターン形成することであって、前記少なくとも１つの表面に圧力を加えることによって前記少なくとも１つの表面を圧縮して、少なくとも１つの溝を形成するように材料の変位を引き起こすこと、および中に形成された少なくとも１つの溝を有する金型を使用することの１つまたは複数を実施することを含むこととを含む、方法。 - 表面上に形成された少なくとも１つの溝を含むロータであって、前記少なくとも１つの溝の周囲において形成される縁バリ、前記少なくとも１つの溝内の表面領域上の露出したまたは隆起した繊維、および前記少なくとも１つの溝内の表面領域上に形成される表面空隙が存在しない、ロータ。
- 表面上に形成された少なくとも１つの溝を含むステータであって、前記少なくとも１つの溝の周囲において形成される縁バリ、前記少なくとも１つの溝内の表面領域上の露出したまたは隆起した繊維、および前記少なくとも１つの溝内の表面領域上に形成される表面空隙が存在しない、ステータ。
- 注入装置バルブであって、
ロータおよびステータを備え、少なくとも１つの溝が、ロータまたはステータの少なくとも１つの表面上に形成され、前記少なくとも１つの溝が、前記少なくとも１つの溝の周囲において形成される縁バリ、前記少なくとも１つの溝内の表面領域上の露出したまたは隆起した繊維、および前記少なくとも１つの溝内の表面領域上に形成される表面空隙を有さない、注入装置バルブ。
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