JP2012221695A - グラフェンを主成分とする透明導電膜を備えた転写シートとその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】グラフェンからなる透明導電膜層の作成において、平滑性があり触媒となる金属薄膜層を使用することにより、品質の良いグラフェンを作製するとともに、後の金属薄膜除去の工程が簡易となり、量産性のある転写シートおよびその製造方法を提供できる。
【選択図】図1
Description
離型性を備える基体シート2は、金属薄膜層3や透明導電膜層4を支持するためのものである。離型性を備える基体シートの2の表面は優れた平滑性を備えている。基体シート2の表面の算術平均粗さ(Ra)は、0.1nm≦Ra≦20nmであることが好ましい。これは離型性を備える基体シート2の算術平均粗さ(Ra)が20nmを超えると、離型性を備える基体シート2の上に形成される金属薄膜層3表面の凹凸形状が大きくなり、金属薄膜層3上に生成するグラフェンのグレインサイズが比較的小さくなる等により結晶性が低下し、グラフェンを主成分とする透明導電膜層4の導電性が低下するといった問題が発生し、反対に、算術平均粗さ(Ra)が0.1nm未満になると当該基体シート2表面の凹凸形状を均一にすることができず、当該基体シート2の離型性能が低下する問題が発生するため、被転写体に透明導電膜層を転写できなくなるといった問題が発生するからである。なお、該算術平均粗さ(Ra)は、日本工業規格(JIS)B0601−1994に準拠したものである。
本発明の金属薄膜層3は、透明導電層4の主成分であるグラフェンを離型性を備える基体シート2上に生成するための触媒機能と、基体シート2の平滑性を金属薄膜層3に反映させる機能を備えた層である。金属薄膜層3の材質は、銅、ニッケル、ルテニウム、鉄、コバルト、イリジウム、白金等の金属、これらの合金などが用いられる。離型性を備える基体シート2の平滑性を金属薄膜層3に反映させるという観点から、本発明の金属薄膜層3の厚みは、0.01〜1μmが好ましい。金属薄膜層3の厚みが0.01μm〜1μmの範囲にあると、基体シート2の平滑性を反映できるため、金属薄膜層3の表面が平滑となり、透明導電膜層4を構成するグラフェンのグレインサイズが比較的大きくなり、導電性の良いグラフェン膜を形成することができる。また、金属薄膜層3の厚みが0.01μm〜1μmの範囲にあると、転写シート1を用いて、被転写体と、透明導電膜層4とからなる透明導電体を作成する場合、その一工程である転写シート1から被転写体に金属薄膜層3、透明導電膜層4を転写し、被転写体から金属薄膜層3のみを除去する工程で、金属薄膜層の厚みが従来の厚み(15μm、25μm)に比べ遥かに薄いので、金属薄膜層3を短時間で除去することができる。
本発明の透明導電膜層4は、主成分がグラフェンから構成される層である。主成分がグラフェンから構成されるとは、透明導電膜層を構成する物質のうちで、1層又は複数層のグラフェン膜が重量比で最も多くを占めることを意味する。透明導電膜層4には不純物がふくまれていてもよい。不純物としては、アモルファスカーボン、金属薄膜層4の金属等が挙げられる。金属薄膜層4の金属とは、被転写体への転写後のエッチング工程で残留する成分である。また、透明導電膜層4は、導電性を有し、可視領域の波長の光線透過率が全体として80パーセント以上となるように構成されている。なお、透明導電膜層4の厚みは、グラフェン1層以上9層以下であることが好ましい。10層以上であると透明導電膜層4の透明性が阻害されるからである。透明導電膜層4は、パターンニングされた金属薄膜層3上にのみ化学気相成長法(CVD)などにより形成される。
接着層5は、被転写体と転写シート1とを接着するための層であり、必要に応じて転写シート1の表面に形成される。接着層5は、アクリル系またはビニル系樹脂などで構成され、絶縁性を有する。ここでいう絶縁性とは、例えば、本発明により作製した透明導電物11につき、透明導電物11をタッチパネルにした場合の入力操作において、位置検出の誤作動の原因となる、短絡を発生させない程度以上の絶縁性のことをいう。接着層5は、グラビアコート法、ロールコート法、コンマコート法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、オフセット印刷法等により転写シート1上に形成される。
基体シート7は、金属薄膜層3や透明導電膜層4等を支持するためのものである。離型性を備えた基体シート2の表面は第1の実施態様の基体シートのように平滑性を有している必要がある。しかし、基体シート7が平滑性を有していない場合、以下で示すように離型層6が必要となる。なお、離型性を備える基体シート2が平滑性を有している場合であっても、離型層6を設けてもよい。
離型層とは、転写シート1を用いて、透明導電膜層4などを被転写体に転写し、被転写体から離型性を備える基体シート2を剥離するとき、基体シート7とともに被転写体から剥離される層である。離型層6を基体シート7の上に形成することにより、離型性を備える基体シート2の剥離重さ(剥離に必要な力)を調整することができる。これに加えて、離型層6を基体シート7の上に形成することにより、基体シート7の表面が凹凸となっている場合であっても、離型層6が基体シート7表面の凹凸を埋めるように基体シート上に被覆するので、金属薄膜層3が形成される離型層表面の算術表面粗さ(Ra)を1nm≦Ra≦20nmとすることができる。その結果、第1実施形態に係る転写シートの場合と同様に、グラフェンを主成分とする透明導電膜層4の導電性が低下するといった問題や、離型層の離型性能が低下する問題が発生することがなくなる。離型層6の材質は、透明導電膜層4の形成時において生じる熱に耐えうる耐熱性と所定の離型性を有し、離型層6を基体シート7の上に形成したときに、離型層6の表面が平滑性に優れるようになるものであれば、特に制限はない。離型層6の材質としては、熱硬化性アクリル、熱硬化性ポリエステル、熱硬化性ウレタン、アクリル、エポキシ、メラミン、シリコン、フッ素等の樹脂が挙げられる。離型層6の形成方法としては、ロールコート法、グラビア印刷法、スクリーン印刷法、ダイコート法等による塗布などが挙げられる。
本発明のマスク層は、溶媒に可溶な層である。マスク層8の材質としては、ポリビニルアルコール(PVA)や水溶性アクリル樹脂などが挙げられる。そして溶媒としては水溶液やアルコール溶液などが挙げられる。形成方法としては、オフセット印刷、スクリーン印刷、グラビア印刷、インクジェット印刷、凸版印刷等の印刷法が挙げられる。後述するフォトレジスト法に比べ、工程数が少ない点が特徴である。
図6(b)を参照して、第2工程では、金属薄膜層3の上にレジスト層9を部分的に形成し、金属薄膜層3のレジスト層9が形成される箇所と、レジスト層9が形成されない箇所を形成する。レジスト層9の材質としては、フォトレジストにできる樹脂、たとえばノボラック樹脂などを用いることができる。
被転写体10は、透明で、導電性を有さず、ある程度の硬さを有する限り、特に制限はなく、フィルム形状のものの他、三次元形状の成形品であっても構わない。被転写体10の材質として、例えば、ガラス、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリカーボネート(PC)、ポリ塩化ビニル、アクリル等がある。フィルム形状の被転写体9の厚みは30〜200μmであることが好ましい。
表面の算術平均粗さ(Ra)が0.4nmである厚み30μmのポリイミドフィルムからなる基体シートの上にポリビニルアルコール樹脂を用いて、マスク層をオフセット印刷法で部分的に形成した。上記マスク層を乾燥した後、スパッタリング法を用いて金属薄膜層(厚み100nmのCu層)を上記基体シートと上記マスク層の上に形成した。その後、水洗により上記マスク層と、上記マスク層の上に形成された金属薄膜層を除去することにより、部分的に形成された金属薄膜層を得た。そして得られたシートをチャンバー内に設置し、チャンバー内のメタンとアルゴンからなる原料ガス(分圧比メタン:アルゴン=1:1)の圧力が一定(360Pa)となるように、チャンバー内への当該原料ガスの流入速度とポンプによる排気速度を調整した。この状態で、マイクロ波プラズマCVDにより380℃、40秒の条件で、グラフェンを主成分とする透明導電膜層を形成した。最後に透明導電膜層の上に全面に接着層を形成し、転写シートを得た。
実施例2
表面の算術平均粗さ(Ra)が17nmである基体シートを用いたこと以外は、実施例1と同様の操作をして、転写シートを得た。
実施例3
金属薄膜層の厚みを0.02μmとしたこと以外は、実施例1と同様の操作をして、転写シートを得た。
実施例4
金属薄膜層の厚みを0.8μmとしたこと以外は、実施例1と同様の操作をして、転写シートを得た。
実施例5
厚み30μmのポリイミドフィルムからなる基体シートの上にマスク層を形成する前に、上記基体シートの上にフッ素系樹脂を用いて、表面の算術平均粗さ(Ra)が0.2nm離型層を形成したこと以外は、実施例1と同様の操作をして、転写シートを得た。
比較例1
表面の算術平均粗さ(Ra)が0.08nmである基体シートを用いたこと以外は、実施例1と同様の操作をして、転写シートを得た。
比較例2
表面の算術平均粗さ(Ra)が22nmである基体シートを用いたこと以外は、実施例1と同様の操作をして、転写シートを得た。
比較例3
金属薄膜層の厚みを0.007μmとしたこと以外は、実施例1と同様の操作をして、転写シートを得た。
比較例4
表面の算術平均粗さを20nmおよび金属薄膜層の厚みを1.3μmとしたこと以外は、実施例1と同様の操作をして、転写シートを得た。
比較例5
離型層の表面の算術平均粗さ(Ra)を0.08nmとしたこと以外は、実施例5と同様の操作をして、転写シートを得た。
基体シートまたは離型層の表面粗さは、株式会社小坂研究所製F3500D)を用いて、(JIS)B0601−1994に準ずる方法により測定した。
実施例1〜5で得られた転写シートを被転写体であるポリエチレンテレフタラートに貼着したのち、基体シートまたは基体シートと離型層を被転写物から剥離し、上記基体シートまたは離型層の上に付着している残留物の量を測定した。その結果、比較例1、5の転写シートを用いた場合を除いて、残留物を肉眼ではほとんど観察できなかった。比較例1、5の転写シートを用いた場合は、それ以外の転写シートを用いた場合と異なり、残留物の存在を発見することができた。
透明導電物1〜10について、導電性のばらつき度合いを評価した。評価方法は、パターンニングした透明導電膜層において同一形状の任意の端子間抵抗を10回測定し、得られた抵抗値の平均値および標準偏差を算出した。その結果、抵抗値の平均値は、透明導電物1〜5の方が、透明導電物6〜10よりも小さくなった。抵抗値の標準偏差は、透明導電物1〜5の方が、透明導電物6〜10よりも小さくなった。これから、透明導電物1〜5の方が小さく安定した抵抗値を示すことがわかった。以上より、実施例1〜5の転写シートを使用して得られる透明導電物1〜5は、良好な導電性を有することが分かった。
2 離型性を備える基体シート
3 金属薄膜層
4 透明導電膜層
5 接着層
6 離型層
7 基体シート
8 マスク層
9 レジスト層
10 被転写体
11 透明導電物
Claims (7)
- 離型性と平滑性を備える基体シートと、
前記基体シートの平滑性を反映するように前記基体シートの上に部分的又は全面に形成される金属薄膜層と、
前記金属薄膜層の上に形成されグラフェンを主成分とする透明導電膜層と、
を備える転写シート。 - 前記金属薄膜層の厚さが、0.01〜1μmである請求項1に記載の転写シート。
- 前記基体シート表面の算術平均粗さ(Ra)が20nm以下である請求項1〜2記載の転写シート。
- 前記基体シートの上に離型層を備える請求項1〜3記載の転写シート。
- 前記透明導電膜層の上に接着層を備える請求項1〜4記載の転写シート。
- 基体シートの上にマスク層を部分的に形成する工程と、
前記マスク層と前記離型性を備える基体シートの上に金属薄膜層を形成する工程と、
前記マスク層と、前記マスク層の上に形成された前記金属薄膜層を溶媒により剥離除去して、前記基体シートの上に部分的に前記金属薄膜層を形成する工程と、
前記基体シートの上に部分的に形成した金属薄膜層の上にグラフェンを主成分とする透明導電膜層を形成する工程と、
を備える転写シートの製造方法。 - 基体シートの上に金属薄膜層を形成する工程と、
前記金属薄膜層の上にレジスト層を部分的に形成し、前記金属薄膜層の上に前記レジスト層が形成される箇所と、前記レジスト層が形成されない箇所を形成する工程と、
前記レジスト層が形成されない箇所の金属薄膜層を溶媒により剥離除去して、前記基体シートの上に部分的に前記金属薄膜層と前記レジスト層を形成する工程と、
前記レジスト層を溶媒を用いて除去し、前記金属薄膜層を表面に露出する工程と、
前記表面に露出した金属薄膜層の上にグラフェンを主成分とする透明導電膜層を形成する工程と、
を備える転写シートの製造方法。
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