JP2012206955A - 芳香族炭化水素の製造方法および芳香族炭化水素の製造プラント - Google Patents
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Abstract
【解決手段】原料油を触媒と接触させて芳香族炭化水素を含む反応生成物を得る芳香族製造装置12と、反応生成物を、蒸留塔によって塔頂留分と塔底留分とに分離する第1分離手段16と、塔頂留分を溶剤に接触させ、LPG留分を含む粗芳香族留分を溶剤に吸収させることにより、塔頂留分を、粗芳香族留分とオフガスとに分離する溶剤吸収手段18と、粗芳香族留分を、LPG留分と粗芳香族留分とに分離する第2分離手段20と、粗芳香族留分を、単環芳香族炭化水素と重質留分とに分離する第3分離手段24と、第3分離手段24で得られた重質留分を、溶剤吸収手段18における溶剤として溶剤吸収手段18に供する溶剤循環手段25と、を有する芳香族炭化水素の製造プラント10。
【選択図】図1
Description
接触芳香族製造反応によって製造した粗芳香族留分を水素やオフガスから分離する工程として、溶剤吸収法を採用した場合、溶剤としては、例えばこの工程で分離した粗芳香族留分から、さらにLPGを分離した留分を用いることが考えられる。ところが、このような留分を溶剤として用い、前記工程において溶剤吸収法を行っても、最終的に得られるBTX等の芳香族炭化水素の回収率を充分に高くすることができず、また、溶剤自体の使用量を充分低く抑えるのも難しいことが分かった。
そこで、このような知見に基づいてさらに研究を重ねた結果、本発明者は本発明を完成させた。
また、前記工程(a)においては、前記原料油を、流動床反応器内にて流動床状態にある芳香族製造触媒と接触させて芳香族炭化水素を含む反応生成物を得ると同時に、外部から供給された熱付け用燃料を酸素含有ガスの存在下に燃焼させることによって、前記流動床反応器内から抜き出された前記芳香族製造触媒に熱付けを行うことが好ましい。
また、前記芳香族製造装置は、前記原料油を、流動床状態にある芳香族製造触媒と接触させて芳香族炭化水素を含む反応生成物を得る流動床反応器と、外部から供給された熱付け用燃料を酸素含有ガスの存在下に燃焼させることによって、前記流動床反応器内から抜き出された前記芳香族製造触媒に熱付けを行う熱付け槽と、を有することが好ましい。
図1は、本発明の芳香族炭化水素の製造プラントの一実施形態を示す概略構成図である。
さらに、この製造プラント10には、末端が熱付け槽14に接続されたエアパイプ38と、基端が熱付け槽14に接続された排気パイプ40と、が設けられている。
なお、熱付け槽については、複数段、例えば二段とすることができる。すなわち、熱付け槽を二段にし、熱付け槽内の個々の熱付け温度を段階的に高めることによって、芳香族製造触媒の劣化を抑えるような措置を講ずることができる。
フィードパイプ32の途中に設けられた予熱器によってあらかじめ加熱された原料油を、フィードパイプ32から触媒ライザ26に連続的に導入する。これと同時に、熱付け槽14にて熱付けされた芳香族製造触媒を、第2の傾斜パイプ30から触媒ライザ26に連続的に導入し、触媒ライザ26を上昇する原料油の蒸気を移送媒体として、流動床反応器12へ移送する。
[結晶性アルミノシリケート]
結晶アルミノシリケートは、単環芳香族炭化水素の収率をより高くできることから、中細孔ゼオライトおよび/または大細孔ゼオライトであることが好ましい。
中細孔ゼオライトは、10員環の骨格構造を有するゼオライトであり、中細孔ゼオライトとしては、例えば、AEL型、EUO型、FER型、HEU型、MEL型、MFI型、NES型、TON型、WEI型の結晶構造のゼオライトが挙げられる。これらの中でも、単環芳香族炭化水素の収率をより高くできることから、MFI型が好ましい。
大細孔ゼオライトは、12員環の骨格構造を有するゼオライトであり、大細孔ゼオライトとしては、例えば、AFI型、ATO型、BEA型、CON型、FAU型、GME型、LTL型、MOR型、MTW型、OFF型の結晶構造のゼオライトが挙げられる。これらの中でも、工業的に使用できる点では、BEA型、FAU型、MOR型が好ましく、単環芳香族炭化水素の収率をより高くできることから、BEA型が好ましい。
ここで、小細孔ゼオライトとしては、例えば、ANA型、CHA型、ERI型、GIS型、KFI型、LTA型、NAT型、PAU型、YUG型の結晶構造のゼオライトが挙げられる。
超大細孔ゼオライトとしては、例えば、CLO型、VPI型の結晶構造のゼオライトが挙げられる。
なお、後述する実施形態で示すように、分解改質反応工程を固定床の反応とする場合、芳香族製造触媒における結晶性アルミノシリケートの含有量は、芳香族製造触媒全体を100質量%とした際の60〜100質量%が好ましく、70〜100質量%がより好ましく、90〜100質量%が特に好ましい。結晶性アルミノシリケートの含有量が60質量%以上であれば、単環芳香族炭化水素の収率を充分に高くできる。
芳香族製造触媒においては、リンおよび/またはホウ素を含有することが好ましい。芳香族製造触媒がリンおよび/またはホウ素を含有すれば、単環芳香族炭化水素の収率の経時的な低下を防止でき、また、触媒表面のコーク生成を抑制できる。
芳香族製造触媒にホウ素を含有させる方法としては、例えば、イオン交換法、含浸法等により、結晶性アルミノシリケートまたは結晶性アルミノガロシリケートまたは結晶性アルミノジンコシリケートにホウ素を担持する方法、ゼオライト合成時にホウ素化合物を含有させて結晶性アルミノシリケートの骨格内の一部をホウ素と置き換える方法、ゼオライト合成時にホウ素を含有した結晶促進剤を用いる方法、などが挙げられる。
芳香族製造触媒には、必要に応じて、ガリウムおよび/または亜鉛を含有させることができる。ガリウムおよび/または亜鉛を含有させれば、単環芳香族炭化水素の生成割合をより多くできる。
芳香族製造触媒における亜鉛含有の形態としては、結晶性アルミノシリケートの格子骨格内に亜鉛が組み込まれたもの(結晶性アルミノジンコシリケート)、結晶性アルミノシリケートに亜鉛が担持されたもの(亜鉛担持結晶性アルミノシリケート)、その両方を含んだものが挙げられる。
亜鉛担持結晶性アルミノシリケートは、結晶性アルミノシリケートに亜鉛をイオン交換法、含浸法等の公知の方法によって担持したものである。その際に用いる亜鉛源としては、特に限定されないが、硝酸亜鉛、塩化亜鉛等の亜鉛塩、酸化亜鉛等が挙げられる。
芳香族製造触媒は、反応形式に応じて、例えば、粉末状、粒状、ペレット状等にされる。例えば、本実施形態のように流動床の場合には粉末状にされ、別の実施形態のように固定床の場合には粒状またはペレット状にされる。流動床で用いる触媒の平均粒子径は30〜180μmが好ましく、50〜100μmがより好ましい。また、流動床で用いる触媒のかさ密度は0.4〜1.8g/ccが好ましく、0.5〜1.0g/ccがより好ましい。
なお、平均粒子径はふるいによる分級によって得た粒径分布において50質量%となる粒径を表し、かさ密度はJIS規格R9301−2−3の方法により測定した値である。
粒状またはペレット状の触媒を得る場合には、必要に応じて、バインダーとして触媒に不活性な酸化物を配合した後、各種成形機を用いて成形すればよい。
芳香族製造触媒がバインダー等の無機酸化物を含有する場合、バインダーとしてリンを含むものを用いても構わない。
酸素含有ガスとしては、空気、純酸素等が挙げられ、経済的な点から、空気が好ましい。
二段による熱付けの場合、第1の熱付け槽の圧力は、第1の熱付け槽が、第2の熱付け槽より低い位置に置かれる場合、熱付けされた芳香族製造触媒を第2の熱付け槽へ移送する必要上、第2の熱付け槽の圧力よりも高くする。第1の熱付け槽14内の圧力は、第2の熱付け槽の圧力より0.1MPa程度高いことが好ましく、0.2MPa以上であることがより好ましく、0.9MPa以上であることがさらに好ましい。
次に、第2の熱付け槽の圧力は、下限としては0.1MPaGが好ましく、0.2MPaGがより好ましく、0.3MPaGがさらに好ましい。一方、上限としては0.8MPaGが好ましく、0.7MPaGがより好ましく、0.6MPaGがさらに好ましい。
二段による熱付けの場合、第1の熱付け槽の温度は、流動床反応器12内での芳香族製造反応に必要な熱は熱付けされた芳香族製造触媒によって供給される必要上、流動床反応器12内の反応温度以上にするのが好ましい。また、第1の熱付け槽内の温度は、熱付け用燃料の燃焼によって発生する高温の水蒸気による芳香族製造触媒の水熱劣化を抑えるため、第2の熱付け槽内の温度より低くする。具体的には、650℃以下が好ましく、630℃以下がより好ましい。
次に、第2の熱付け槽内の温度は、流動床反応器12での芳香族製造反応に必要な熱は熱付けされた芳香族製造触媒によって供給されるため、下限としては流動床反応器12内の反応温度が好ましく、500℃がより好ましく、600℃がさらに好ましい。一方、上限としては800℃が好ましく、700℃がより好ましい。
なお、二段による熱付けの場合、熱付け用燃料は、原則、第1の熱付け槽に全量供給するのが好ましい。
流動床反応器12から排出された反応生成物を、反応生成物パイプ34を通して蒸留装置16へ移送する。蒸留装置16に導入された反応生成物を、蒸留装置16内の蒸留塔にて蒸留することによって、BTXを多く含む塔頂留分と、C10+Aを含む塔底留分とに分離する。
蒸留装置16の蒸留塔の塔頂から排出され、コンデンサによって冷却された塔頂留分を、塔頂油パイプ42を通して吸収分離装置18に移送する。吸収分離装置18に導入された塔頂留分を、吸収分離装置18の吸収塔内にて溶剤に接触させることによって、塔頂留分に含まれるLPG留分および粗芳香族留分を溶剤に吸収させ、LPG留分を含む粗芳香族留分と、水素を含むオフガスとに分離する。分離された水素を含むオフガスは、水素含有オフパイプ48に導出される。一方、溶剤に吸収されたLPG留分を含む粗芳香族留分は、粗芳香族留分パイプ52に導出される。
例えば、溶剤として、この吸収分離装置18で分離した粗芳香族留分から、さらにデブタナイザー20でLPGを分離して得られる留分を用いた場合、この留分中には炭素数6〜8の単環芳香族炭化水素が多く含まれるため、前記塔頂留分中のLPG留分やBTXに比べて沸点が近くなり、沸点差は小さくなる。したがって、このような溶剤では、LPG留分やBTXを多く含む粗芳香族留分を効率良く吸収するには、未だ不充分であった。
吸収分離装置18から排出されたLPG留分を含む粗芳香族留分を、LPG留分含有粗芳香族留分パイプ44を通してデブタナイザー20に移送する。そして、デブタナイザー20に導入されたLPG留分を含む粗芳香族留分を、デブタナイザー20内の蒸留塔にて蒸留することにより、ブタン等を含むLPG留分と、BTXを多く含む粗芳香族留分とに分離する。蒸留塔の塔頂から排出され、コンデンサによって冷却されたLPG留分を、LPG留分パイプ46に通して製造プラント10外に移送する。蒸留塔の塔底から排出される粗芳香族留分は、粗芳香族留分パイプ52に導出する。
デブタナイザー20の蒸留塔の塔底から排出され、粗芳香族留分パイプ52に導出された粗芳香族留分を、芳香族回収装置24に移送する。この芳香族回収装置24では、BTXを多く含む粗芳香族留分から、ベンゼン、トルエン、キシレンを順次分離するとともに、これらをそれぞれ精製、回収する。これにより、キシレンを分離回収した後の、主に炭素数9以上の重質留分からなる留分を、ベンゼン、トルエン、キシレン(炭素数6〜8の単環芳香族炭化水素)から分離する。
芳香族回収装置24においてBTXから分離された重質留分を溶剤循環パイプ25に導出する。この溶剤循環パイプ25には、例えば三方弁からなる切換弁(図示せず)が設けられており、芳香族回収装置24から導出された前記重質留分の一部が、該溶剤循環パイプ25によって前記吸収分離装置18に返送・循環され、溶剤として供される。また、重質留分の残部は、導出パイプ27を通って塔底油パイプ60に導出される。
また、吸収分離装置18から排出された水素を含むオフガスを、水素含有オフガスパイプ48を通してPSA装置22に移送する。PSA装置22に導入された水素を含むオフガスを、PSA装置22の吸着塔内の吸着剤に接触させて、水素以外のオフガスを吸着剤に吸着させ、水素を高純度で回収した後、常温下で圧力を下げて吸着剤からオフガスをパージして吸着剤を再生させることによって、水素とオフガスとに分離する。PSA装置22から排出されたオフガスを、オフガスパイプ50を通して製造プラント10外に移送する。また、PSA装置22から排出され、水素パイプ54を通して製造プラント10外に移送される水素は、回収容器に回収され、または図示しない水素化処理装置に移送されて水素化に供される。
また、吸収分離装置18を単一(単段)の吸収塔で構成しているため、装置構成を簡略化して設備コストや運転コストの低減化を図ることができる。
また、吸収分離装置18を二段(複数段)の吸収塔で構成しているため、吸収分離装置18での吸収効率をより一層高めることができる。
また、それぞれの例において、溶剤循環パイプ25または供給パイプ79によって吸収分離装置18に返送・循環する単位時間当たりの溶剤(重質留分)の量については、LPGの回収率が飽和したときの量とした。
予熱器による原料油の加熱温度:200℃、
触媒ライザ26への原料油(蒸気)の供給量:1トン/hr、
流動床反応器12内の圧力:0.3MPaG、
流動床反応器12内の反応温度:560℃、
流動床反応器12内における原料油と芳香族製造触媒と接触時間:18秒、
熱付け槽14内の圧力:0.35MPaG、
熱付け槽14内の温度:650℃、
熱付け槽14への熱付け用燃料の供給量:0.015トン/原料油1トン、
熱付け槽14への空気の供給量:17.2トン/原料油1トン。
熱付け用燃料(トーチオイル)としては、蒸留装置16で得られた塔底油を用いた。
芳香族製造触媒としては、格子骨格内にガリウムが組み込まれたMFIタイプのゼオライト(粒子寸法:約0.3μm)を含む芳香族製造触媒を用いた。
実施例でのBTXの回収率は96.6%、LPGの回収率は18%であるのに対し、比較例でのBTXの回収率は91.9%、LPGの回収率は12%であった。したがって、図1に示した製造プラント10による実施例では、比較例に比べてBTXの回収率が充分に高くなっており、さらにLPGの回収率も充分に高くなっていることが分かった。
なお、これらBTXの回収率やLPGの回収率は、図1に示す流動床反応器12から導出されて反応生成物パイプ34を流れる反応物中の、BTX、LPGの量をそれぞれ100%として、算出した。
したがって、図1に示した製造プラント10による実施例では、比較例に比べて溶剤の使用量(循環量)を格段に少なくできることが分かった。
なお、この実施例での溶剤量は、吸収分離装置に送られる塔頂留分中のLPG及びBTX量の合計量に対して、0.21に相当する量であった。
Claims (6)
- (a)流動接触分解装置から得られる分解軽油、該分解軽油を水素化処理したもの、ならびに原油蒸留装置から得られるナフサおよび直留軽油からなる群から選ばれる1種以上の原料油を、芳香族製造触媒と接触させて芳香族炭化水素を含む反応生成物を得る反応工程と、
(b)前記反応生成物を、蒸留塔によって塔頂留分と塔底留分とに分離する第1分離工程と、
(c)前記塔頂留分を溶剤に接触させ、LPG留分を含む粗芳香族留分を前記溶剤に選択的に吸収させることにより、前記塔頂留分を、LPG留分を含む粗芳香族留分と水素を含むオフガスとに分離する溶剤吸収工程と、
(d)前記LPG留分を含む粗芳香族留分を、LPG留分と粗芳香族留分とに分離する第2分離工程と、
(e)前記粗芳香族留分を、炭素数6〜8の単環芳香族炭化水素と重質留分とに分離する第3分離工程と、
(f)前記第3分離工程で得られた重質留分を、前記溶剤吸収工程における前記溶剤として該溶剤吸収工程に供する溶剤循環工程と、
を有する芳香族炭化水素の製造方法。 - 前記溶剤吸収工程を単一の吸収塔で行う、請求項1に記載の芳香族炭化水素の製造方法。
- 前記工程(a)においては、前記原料油を、流動床反応器内にて流動床状態にある芳香族製造触媒と接触させて芳香族炭化水素を含む反応生成物を得ると同時に、外部から供給された熱付け用燃料を酸素含有ガスの存在下に燃焼させることによって、前記流動床反応器内から抜き出された前記芳香族製造触媒に熱付けを行う、請求項1又は2に記載の芳香族炭化水素の製造方法。
- 流動接触分解装置から得られる分解軽油、該分解軽油を水素化処理したもの、ならびに原油蒸留装置から得られるナフサおよび直留軽油からなる群から選ばれる1種以上の原料油を、芳香族製造触媒と接触させて芳香族炭化水素を含む反応生成物を得る芳香族製造装置と、
前記反応生成物を、蒸留塔によって塔頂留分と塔底留分とに分離する第1分離手段と、
前記塔頂留分を溶剤に接触させ、LPG留分を含む粗芳香族留分を前記溶剤に選択的に吸収させることにより、前記塔頂留分を、LPG留分を含む粗芳香族留分と水素を含むオフガスとに分離する溶剤吸収手段と、
前記LPG留分を含む粗芳香族留分を、LPG留分と粗芳香族留分とに分離する第2分離手段と、
前記粗芳香族留分を、炭素数6〜8の単環芳香族炭化水素と重質留分とに分離する第3分離手段と、
前記第3分離手段で得られた重質留分を、前記溶剤吸収手段における前記溶剤として該溶剤吸収手段に供する溶剤循環手段と、
を有する芳香族炭化水素の製造プラント。 - 前記溶剤吸収手段は、単一の吸収塔によって構成されている、請求項4に記載の芳香族炭化水素の製造プラント。
- 前記芳香族製造装置が、
前記原料油を、流動床状態にある芳香族製造触媒と接触させて芳香族炭化水素を含む反応生成物を得る流動床反応器と、
外部から供給された熱付け用燃料を酸素含有ガスの存在下に燃焼させることによって、前記流動床反応器内から抜き出された前記芳香族製造触媒に熱付けを行う熱付け槽と、
を有する、請求項4又は5に記載の芳香族炭化水素の製造プラント。
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