JP2012202886A

JP2012202886A - 熱分析用試料容器への液化ガス充填装置および充填方法

Info

Publication number: JP2012202886A
Application number: JP2011069140A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Kono; 剛河野; Shigeki Mori; 繁樹森
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 2011-03-28
Filing date: 2011-03-28
Publication date: 2012-10-22

Abstract

【課題】熱分析用試料容器内に目標充填量の液化ガスを正確に充填することができる熱分析用試料容器への液化ガス充填装置および充填方法を提供することである。
【解決手段】熱分析用試料容器２と、この試料容器２を冷却する冷却手段３と、第１〜第３配管４〜６と、を備え、第１配管４は、一端が第１開閉弁７を介して液化ガス供給ライン２０に接続され、他端が第２開閉弁８を介して試料容器２に接続されており、第２配管５は、他端に圧力測定手段１０を有し、第３配管６は、第３開閉弁９を介して他端が真空引きライン２１に接続されている、熱分析用試料容器への液化ガス充填装置１と充填方法である。
【選択図】図１

Description

本発明は、熱分析用試料容器に液化ガスを充填する装置および充填方法に関する。

物質の熱分析を行う際には、例えばカルベ式熱量計（以下、Ｃ８０（Calorimetry applied to C80）と言う。）、断熱熱量計（以下、ＡＲＣ（Accelerating Rate Calorimeter）と言う。）等の熱分析装置が使用される。これらの熱分析装置は、容積の小さい熱分析用試料容器を備えている（例えば、特許文献１参照）。

上述した熱分析装置を使用して液化ガスの分解や反応による発熱挙動を評価する際には、熱分析装置の検出感度を高くする上で、熱分析用試料容器内に目標充填量の液化ガスを正確に充填するのが望ましい。

特開２００３−１４６７４号公報

本発明の課題は、熱分析用試料容器内に目標充填量の液化ガスを正確に充填することができる熱分析用試料容器への液化ガス充填装置および充填方法を提供することである。

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、以下の構成からなる解決手段を見出し、本発明を完成するに至った。
（１）液化ガス供給手段から供給される液化ガスが充填される熱分析用試料容器と、この熱分析用試料容器を冷却する熱分析用試料容器冷却手段と、前記液化ガス供給手段および熱分析用試料容器に接続されている第１配管と、この第１配管に各々の一端が接続されている第２および第３配管と、を備え、前記第１配管は、一端に第１開閉弁を有し、他端に第２開閉弁を有するとともに、前記一端が第１開閉弁を介して前記液化ガス供給手段に接続され、前記他端が第２開閉弁を介して前記熱分析用試料容器に接続されており、前記第２配管は、他端に圧力測定手段を有し、前記第３配管は、他端に第３開閉弁を有し、この第３開閉弁を介して他端が真空引き手段に接続されていることを特徴とする熱分析用試料容器への液化ガス充填装置。
（２）前記第１〜第３開閉弁を閉じた状態における前記第１〜第３配管の合計容積をＣ１、前記熱分析用試料容器の容積をＣ２としたとき、前記Ｃ１およびＣ２が、Ｃ１＞Ｃ２の関係を有する前記（１）記載の熱分析用試料容器への液化ガス充填装置。
（３）前記第１配管に、液化ガスを保管する液化ガス保管部が設けられている前記（１）または（２）記載の熱分析用試料容器への液化ガス充填装置。

（４）液化ガス供給手段から供給される液化ガスが充填される熱分析用試料容器と、この熱分析用試料容器を冷却する熱分析用試料容器冷却手段と、前記液化ガス供給手段および熱分析用試料容器に接続されている第１配管と、この第１配管に各々の一端が接続されている第２および第３配管と、を備え、前記第１配管は、一端に第１開閉弁を有し、他端に第２開閉弁を有するとともに、前記一端が第１開閉弁を介して前記液化ガス供給手段に接続され、前記他端が第２開閉弁を介して前記熱分析用試料容器に接続されており、前記第２配管は、他端に圧力測定手段を有し、前記第３配管は、他端に第３開閉弁を有し、この第３開閉弁を介して他端が真空引き手段に接続されている熱分析用試料容器への液化ガス充填装置を用いて、液化ガスを熱分析用試料容器へ充填する方法であって、前記第１開閉弁を閉じるとともに第２および第３開閉弁を開いて、前記第１〜第３配管内および熱分析用試料容器内を前記真空引き手段によって真空引きした後、前記第２および第３開閉弁を閉じる第１工程と、ついで前記第１開閉弁を開いて、前記液化ガス供給手段から第１〜第３配管内に目標充填量よりも多い量の液化ガスを導入した後、前記第１開閉弁を閉じる第２工程と、ついで前記第２開閉弁を開いて、前記第１〜第３配管内から前記熱分析用試料容器冷却手段によって冷却されている熱分析用試料容器内に、液化ガスを凝縮させながら充填する第３工程と、目標充填量の液化ガスが前記熱分析用試料容器内に充填された後、前記第２開閉弁を閉じる第４工程と、を含むことを特徴とする熱分析用試料容器への液化ガス充填方法。
（５）前記液化ガスの目標充填量に応じた圧力をＰ１、前記熱分析用試料容器冷却手段によって冷却されている熱分析用試料容器内の温度における飽和蒸気圧をＰ２としたとき、前記Ｐ１とＰ２との合計圧力と同じ圧力になるように、前記第２工程において前記液化ガス供給手段から第１〜第３配管内に液化ガスを導入する前記（４）記載の熱分析用試料容器への液化ガス充填方法。
（６）前記Ｐ１とＰ２との合計圧力よりも大きな圧力になるように、前記第２工程において前記液化ガス供給手段から第１〜第３配管内に液化ガスを導入する前記（５）記載の熱分析用試料容器への液化ガス充填方法。
（７）前記Ｐ１とＰ２との合計圧力と同じか、または前記合計圧力よりも大きな圧力になるように、前記第２工程において前記液化ガス供給手段から第１〜第３配管内に導入した液化ガスの圧力をＰ３としたとき、このＰ３が、前記第３工程において前記第２開閉弁を開き、第１〜第３配管内から熱分析用試料容器内に液化ガスを凝縮させながら充填し、式：Ｐ３−Ｐ１から算出される値と同じ圧力となったときに、前記第４工程において前記第２開閉弁を閉じる前記（５）または（６）記載の熱分析用試料容器への液化ガス充填方法。

本発明によれば、熱分析用試料容器内に目標充填量の液化ガスを正確に充填することができ、それゆえ熱分析装置の検出感度を高めて液化ガスの熱分析を正確に行うことができるという効果がある。

本発明の一実施形態にかかる熱分析用試料容器への液化ガス充填装置を示す概略説明図である。

＜熱分析用試料容器への液化ガス充填装置＞
以下、本発明にかかる熱分析用試料容器への液化ガス充填装置（以下、液化ガス充填装置と言う。）の一実施形態について、図１を参照して詳細に説明する。同図に示すように、本実施形態にかかる液化ガス充填装置１は、熱分析用試料容器（以下、試料容器と言う。）２と、熱分析用試料容器冷却手段（以下、冷却手段と言う。）３と、各々が所定の容積を有する第１〜第３配管４〜６と、を備えている。

試料容器２は、Ｃ８０やＡＲＣ等の熱分析装置に備えられているものであり、液化ガス供給手段から供給される液化ガスが充填されるものである。液化ガスとは、高圧ガス保安法で定める液化ガスのことを意味する。

本実施形態にかかる液化ガス供給手段は、液化ガスを収容したボンベに一端が接続されている液化ガス供給ライン２０で構成されている。この液化ガス供給ライン２０から供給される液化ガスとしては、分解や反応による発熱挙動の評価を必要とする所望のものが採用可能であり、特に限定されるものではない。

試料容器２は、液化ガス供給ライン２０から供給される液化ガスを密封可能なように構成されている。これにより、試料容器２から液化ガスが漏洩するのを抑制することができる。

試料容器２の容積としては、通常、２０ｃｍ³以下であり、１５ｃｍ³以下であるのが好ましく、１０ｃｍ³以下であるのがさらに好ましい。本実施形態にかかる液化ガス充填装置１は、このような小さな容積を有する試料容器２内に目標充填量の液化ガスを充填するのに適している。

試料容器２を構成する材料としては、充填される液化ガスに応じたものを採用すればよく、特に限定されないが、例えばチタン、ハステロイ、ステンレス鋼等が挙げられる。

冷却手段３は、上述した試料容器２を冷却するものである。本実施形態にかかる冷却手段３は、冷媒３ａと、この冷媒３ａを収容している容器３ｂとで構成されている。

冷媒３ａとしては、冷却する液化ガスに応じたものを採用すればよく、特に限定されないが、例えば氷、氷水、ドライアイス、ドライアイスをアセトンやメタノール等の溶媒に加えたもの、液体窒素等が挙げられる。容器３ｂとしては、冷媒３ａを収容可能な限り、特に限定されるものではない。

第１〜第３配管４〜６のうち第１配管４は、液化ガス供給ライン２０および試料容器２に接続されている。具体的に説明すると、第１配管４は、液化ガス供給ライン２０側に位置している一端に第１開閉弁７を有し、試料容器２側に位置している他端に第２開閉弁８を有している。第１配管４は、一端が第１開閉弁７を介して液化ガス供給ライン２０に接続され、他端が第２開閉弁８を介して試料容器２に接続されている。

第２，第３配管５，６は、この第１配管４に各々の一端が接続されている。第２配管５は、他端に圧力計等の圧力測定手段１０を有している。第３配管６は、他端に第３開閉弁９を有し、この第３開閉弁９を介して他端が真空引き手段に接続されている。本実施形態にかかる真空引き手段は、真空ポンプに一端が接続されている真空引きライン２１で構成されているが、第１〜第３配管４〜６内および試料容器２内を真空引き可能な限り、これに限定されるものではない。

上述した第１〜第３配管４〜６および第１〜第３開閉弁７〜９を構成する材料としては、液化ガスに応じたものを採用すればよく、特に限定されないが、例えばチタン、ハステロイ、ステンレス鋼等が挙げられる。また、第１〜第３開閉弁７〜９は、各々が開閉自在に構成されている。

ここで、上述した各部材で構成されている液化ガス充填装置１は、第１〜第３開閉弁７〜９を閉じた状態における第１〜第３配管４〜６の合計容積をＣ１、試料容器２の容積をＣ２としたとき、Ｃ１およびＣ２が、Ｃ１＞Ｃ２の関係を有しているのが好ましい。これにより、試料容器２に対する目標充填量よりも多い量の液化ガスを液化ガス供給ライン２０から第１〜第３配管４〜６内に導入し、かつ目標充填量の液化ガスを試料容器２内に充填する工程を、安全に行うことができる。なお、目標充填量の液化ガスを試料容器２内に充填可能な限り、Ｃ１およびＣ２は、Ｃ１＞Ｃ２の関係に限定されるものではない。

第１〜第３配管４〜６の合計容積であるＣ１は、試料容器２の容積であるＣ２に対して３〜３０倍程度の容積であるのが好ましい。Ｃ１があまり小さいと、Ｃ１およびＣ２をＣ１＞Ｃ２の関係にすることによる効果が得られ難くなるおそれがある。また、Ｃ１があまり大きいと、必要以上の量の液化ガスを第１〜第３配管４〜６内に導入することになるので、効率が低下するとともに、経済的にも好ましくない。なお、第１〜第３配管４〜６の各々の容積は、同じであってもよいし、異なっていてもよい。

本実施形態では、第１配管４に液化ガス保管部１１が設けられている。液化ガス保管部１１は、液化ガスを保管するものであり、所定の容積を有している。したがって、液化ガス保管部１１を設けると、その分に応じて第１配管４の容積が大きくなるので、上述したＣ１およびＣ２がＣ１＞Ｃ２の関係に構成され易くなる。その結果、第１〜第３配管４〜６の各々の容積や長さの制限が少なくなり、液化ガス充填装置１の設計自由度を向上させることができる。

なお、液化ガス保管部１１の容積は、第１配管４の容積に含まれるものである。したがって、第１配管４に液化ガス保管部１１を設けた場合のＣ１は、第１〜第３開閉弁７〜９を閉じた状態において、液化ガス保管部１１の容積を含む第１配管４の容積と、第２，第３配管５，６の各々の容積とを合計した値になる。また、液化ガス保管部１１を構成する材料としては、上述した第１〜第３配管４〜６および第１〜第３開閉弁７〜９を構成する材料で例示したのと同じ材料が挙げられる。

＜熱分析用試料容器への液化ガス充填方法＞
次に、本発明にかかる熱分析用試料容器への液化ガス充填方法（以下、液化ガス充填方法と言う。）の一実施形態について、上述した液化ガス充填装置１を用いる場合を例に挙げ、詳細に説明する。本実施形態にかかる液化ガス充填方法は、以下の第１〜第４工程を含んでいる。

（第１工程）
まず、第１開閉弁７を閉じるとともに、第２，第３開閉弁８，９を開いた状態にする。ついで、第１〜第３配管４〜６内および試料容器２内を、真空引きライン２１によって矢印Ａ方向に真空引きした後、第２，第３開閉弁８，９を閉じる。これにより、第１〜第３配管４〜６内および試料容器２内が、真空状態になる。

（第２工程）
第１〜第３配管４〜６内および試料容器２内を真空状態にした後、第１開閉弁７を開いて、液化ガス供給ライン２０から矢印Ｂ方向に供給される液化ガスを、第１〜第３配管４〜６内へ導入する。このとき、第１〜第３配管４〜６内は真空状態なので、液化ガスを第１〜第３配管４〜６内へスムーズに導入することができる。また、上述したように、第１〜第３配管４〜６の合計容積であるＣ１と、試料容器２の容積であるＣ２とがＣ１＞Ｃ２の関係を有している場合には、目標充填量よりも多い量の液化ガスを第１〜第３配管４〜６内に安全に導入することができる。

第１〜第３配管４〜６内に目標充填量よりも多い量の液化ガスを導入した後、第１開閉弁７を閉じて、第１〜第３配管４〜６内に液化ガスを密封する。第１〜第３配管４〜６内に目標充填量よりも多い量の液化ガスが導入されていることの確認は、圧力測定手段１０を用いて行うことができる。

（第３工程）
第２開閉弁８を開いて、第１〜第３配管４〜６内から冷却手段３によって冷却されている試料容器２内に、液化ガスを凝縮させながら充填する。このとき、試料容器２内は真空状態なので、液化ガスを試料容器２内へスムーズに充填することができる。

（第４工程）
目標充填量の液化ガスが試料容器２内に充填された後、第２開閉弁８を閉じる。これにより、試料容器２内に目標充填量の液化ガスが正確に充填される。

ここで、本実施形態では、上述した第２工程において、液化ガス供給ライン２０から第１〜第３配管４〜６内への液化ガスの導入を、以下のようにして行うのが好ましい。すなわち、液化ガスの目標充填量に応じた圧力をＰ１、冷却手段３によって冷却されている試料容器２内の温度における飽和蒸気圧をＰ２としたとき、Ｐ１とＰ２との合計圧力と同じ圧力になるように、より好ましくはＰ１とＰ２との合計圧力よりも大きな圧力になるように、液化ガス供給ライン２０から第１〜第３配管４〜６内に液化ガスを導入するのがよい。これにより、第１〜第３配管４〜６内が試料容器２内よりも適度に加圧された状態になるので、試料容器２内に目標充填量の液化ガスを効率よく充填することができる。

また、Ｐ１とＰ２との合計圧力と同じか、またはこの合計圧力よりも大きな圧力になるように、第２工程において液化ガス供給ライン２０から第１〜第３配管４〜６内に導入した液化ガスの圧力をＰ３としたとき、このＰ３が、第３工程において第２開閉弁８を開き、第１〜第３配管４〜６内から試料容器２内に液化ガスを凝縮させながら充填し、式：Ｐ３−Ｐ１から算出される値と同じ圧力となったときに、第４工程において第２開閉弁８を閉じるのが好ましい。これにより、試料容器２内に目標充填量の液化ガスを正確に充填することができる。

なお、冷却手段３によって冷却されている試料容器２内の温度を実測することが困難なときには、冷媒３ａの温度を試料容器２内の温度として判断すればよい。また、圧力の確認は、圧力測定手段１０を用いて行うことができる。

目標充填量の液化ガスが充填された試料容器２は、Ｃ８０やＡＲＣ等の熱分析装置に取付けられ、所定の熱分析に供される。このとき、試料容器２内には目標充填量の液化ガスが正確に充填されているので、熱分析装置の検出感度を高めて液化ガスの熱分析を正確に行うことができる。

以上、本発明にかかる好ましい実施形態について説明したが、本発明は以上の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の範囲内において、種々の改善や変更が可能である。

例えば上述した一実施形態では、液化ガス供給手段として、液化ガスを収容したボンベに一端が接続されている液化ガス供給ライン２０を例に挙げて説明したが、液化ガス供給手段の構成は試料容器２に液化ガスを供給可能な限り、これに限定されるものではない。例えば、液化ガスを収容したボンベに代えて、液化ガスを収容したタンク等を採用することもできる。

また、上述した一実施形態では、冷却手段として、冷媒３ａ，容器３ｂで構成されている冷却手段３を例に挙げて説明したが、冷却手段の構成は試料容器２を冷却可能な限り、これに限定されるものではない。具体例を挙げると、ペルティエ素子等が挙げられる。

以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。

上述した図１に示す液化ガス充填装置１を使用して、試料容器２に液化ガスを充填した。使用した液化ガスと、液化ガス充填装置１の構成は、以下に示す通りである。

・液化ガス：プロパンガス
・試料容器２：ステンレス鋼製の密封容器
・冷媒３ａ：ドライアイス
・容器３ｂ：ステンレス鋼製の容器
・圧力測定手段１０：圧力計
・第１〜第３配管４〜６，第１〜第３開閉弁７〜９および液化ガス保管部１１の構成材料：ステンレス鋼
・第１〜第３開閉弁７〜９を閉じた状態における第１〜第３配管４〜６の合計容積であるＣ１：１５５ｃｍ³
・試料容器２の容積であるＣ２：９ｃｍ³
なお、上述のＣ１は、第１〜第３開閉弁７〜９を閉じた状態において、液化ガス保管部１１の容積を含む第１配管４の容積と、第２，第３配管５，６の各々の容積とを合計した値である。

試料容器２への液化ガスの目標充填量は、以下の通りである。
・目標充填量：０．００５７５モル
この目標充填量は、５０℃における容積９ｃｍ³の試料容器２内のプロパンの飽和蒸気量である。この飽和蒸気量は、５０℃におけるプロパンの飽和蒸気圧である１．７２ＭＰａＡを気体の状態方程式に当てはめて算出した値である。

上述した構成の液化ガス充填装置１を使用し、以下に示す第１〜第４工程を経て試料容器２内にプロパンガスを充填した。まず、第１開閉弁７を閉じるとともに、第２，第３開閉弁８，９を開いて、第１〜第３配管４〜６内および試料容器２内を、真空ポンプに一端が接続されている真空引きライン２１によって真空引きした後、第２，第３開閉弁８，９を閉じた（第１工程）。

ついで第１開閉弁７を開いて、プロパンガスを収容したボンベに一端が接続されている液化ガス供給ライン２０から第１〜第３配管４〜６内に目標充填量よりも多い量のプロパンガスを導入した後、第１開閉弁７を閉じた（第２工程）。

このとき、液化ガス供給ライン２０から第１〜第３配管４〜６内へのプロパンガスの導入を、２５℃の雰囲気温度で行った。また、プロパンガスの目標充填量に応じた圧力をＰ１、冷却手段３によって冷却されている試料容器２内の温度における飽和蒸気圧をＰ２としたとき、Ｐ１とＰ２との合計圧力よりも大きな圧力である０．５ＭＰａＡになるように、圧力測定手段１０で確認しながら第１〜第３配管４〜６内にプロパンガスを導入した。

なお、プロパンガスの目標充填量０．００５７５モルに応じた圧力であるＰ１は、２５℃においては０．０９２ＭＰａである。また、冷媒３ａの温度を実測すると、−２０℃であり、この温度を試料容器２内の温度とした。この温度における飽和蒸気圧であるＰ２は、０．２４５ＭＰａである。

ついで第２開閉弁８を開いて、第１〜第３配管４〜６内から冷却手段３によって冷却されている試料容器２内に、プロパンガスを凝縮させながら充填した（第３工程）。

そして、圧力測定手段１０で確認される圧力が、０．５ＭＰａＡから０．４０８ＭＰａＡまで低下したときに、第２開閉弁８を閉じた（第４工程）。ここで、圧力が０．５ＭＰａＡから０．４０８ＭＰａＡまで低下することは、０．０９２ＭＰａのプロパンガスが試料容器２内に充填されたことを意味する。この０．０９２ＭＰａは、上述した通り、目標充填量である０．００５７５モルに応じた圧力である。しがたって、０．５ＭＰａＡから０．４０８ＭＰａＡまで圧力が低下したときに第２開閉弁８を閉じることができた、ということは、目標充填量のプロパンガスが試料容器２内に正確に充填されたことを意味する。よって、液化ガス充填装置１を使用して第１〜第４工程を経れば、試料容器２内に目標充填量のプロパンガスを正確に充填できることがわかる。

１液化ガス充填装置
２熱分析用試料容器
３熱分析用試料容器冷却手段
３ａ冷媒
３ｂ容器
４第１配管
５第２配管
６第３配管
７第１開閉弁
８第２開閉弁
９第３開閉弁
１０圧力測定手段
１１液化ガス保管部
２０液化ガス供給ライン
２１真空引きライン

Claims

液化ガス供給手段から供給される液化ガスが充填される熱分析用試料容器と、
この熱分析用試料容器を冷却する熱分析用試料容器冷却手段と、
前記液化ガス供給手段および熱分析用試料容器に接続されている第１配管と、
この第１配管に各々の一端が接続されている第２および第３配管と、を備え、
前記第１配管は、
一端に第１開閉弁を有し、他端に第２開閉弁を有するとともに、
前記一端が第１開閉弁を介して前記液化ガス供給手段に接続され、
前記他端が第２開閉弁を介して前記熱分析用試料容器に接続されており、
前記第２配管は、他端に圧力測定手段を有し、
前記第３配管は、他端に第３開閉弁を有し、この第３開閉弁を介して他端が真空引き手段に接続されていることを特徴とする熱分析用試料容器への液化ガス充填装置。
前記第１〜第３開閉弁を閉じた状態における前記第１〜第３配管の合計容積をＣ１、前記熱分析用試料容器の容積をＣ２としたとき、前記Ｃ１およびＣ２が、Ｃ１＞Ｃ２の関係を有する請求項１記載の熱分析用試料容器への液化ガス充填装置。
前記第１配管に、液化ガスを保管する液化ガス保管部が設けられている請求項１または２記載の熱分析用試料容器への液化ガス充填装置。
液化ガス供給手段から供給される液化ガスが充填される熱分析用試料容器と、
この熱分析用試料容器を冷却する熱分析用試料容器冷却手段と、
前記液化ガス供給手段および熱分析用試料容器に接続されている第１配管と、
この第１配管に各々の一端が接続されている第２および第３配管と、を備え、
前記第１配管は、
一端に第１開閉弁を有し、他端に第２開閉弁を有するとともに、
前記一端が第１開閉弁を介して前記液化ガス供給手段に接続され、
前記他端が第２開閉弁を介して前記熱分析用試料容器に接続されており、
前記第２配管は、他端に圧力測定手段を有し、
前記第３配管は、他端に第３開閉弁を有し、この第３開閉弁を介して他端が真空引き手段に接続されている熱分析用試料容器への液化ガス充填装置を用いて、液化ガスを熱分析用試料容器へ充填する方法であって、
前記第１開閉弁を閉じるとともに第２および第３開閉弁を開いて、前記第１〜第３配管内および熱分析用試料容器内を前記真空引き手段によって真空引きした後、前記第２および第３開閉弁を閉じる第１工程と、
ついで前記第１開閉弁を開いて、前記液化ガス供給手段から第１〜第３配管内に目標充填量よりも多い量の液化ガスを導入した後、前記第１開閉弁を閉じる第２工程と、
ついで前記第２開閉弁を開いて、前記第１〜第３配管内から前記熱分析用試料容器冷却手段によって冷却されている熱分析用試料容器内に、液化ガスを凝縮させながら充填する第３工程と、
目標充填量の液化ガスが前記熱分析用試料容器内に充填された後、前記第２開閉弁を閉じる第４工程と、
を含むことを特徴とする熱分析用試料容器への液化ガス充填方法。
前記液化ガスの目標充填量に応じた圧力をＰ１、
前記熱分析用試料容器冷却手段によって冷却されている熱分析用試料容器内の温度における飽和蒸気圧をＰ２としたとき、
前記Ｐ１とＰ２との合計圧力と同じ圧力になるように、前記第２工程において前記液化ガス供給手段から第１〜第３配管内に液化ガスを導入する請求項４記載の熱分析用試料容器への液化ガス充填方法。
前記Ｐ１とＰ２との合計圧力よりも大きな圧力になるように、前記第２工程において前記液化ガス供給手段から第１〜第３配管内に液化ガスを導入する請求項５記載の熱分析用試料容器への液化ガス充填方法。
前記Ｐ１とＰ２との合計圧力と同じか、または前記合計圧力よりも大きな圧力になるように、前記第２工程において前記液化ガス供給手段から第１〜第３配管内に導入した液化ガスの圧力をＰ３としたとき、
このＰ３が、前記第３工程において前記第２開閉弁を開き、第１〜第３配管内から熱分析用試料容器内に液化ガスを凝縮させながら充填し、式：Ｐ３−Ｐ１から算出される値と同じ圧力となったときに、前記第４工程において前記第２開閉弁を閉じる請求項５または６記載の熱分析用試料容器への液化ガス充填方法。