JP2012184483A - 還元処理方法および還元処理装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 コストを抑制しつつ粗銅溶湯の還元終点を明確化することができる還元処理方法および還元処理装置を提供する。
【解決手段】 還元処理方法は、精製炉内の粗銅溶湯に還元剤を導入する還元剤導入ステップと、精製炉から排出される排ガスが通過する煙道において、未反応の還元剤を燃焼させるための酸化剤が導入される箇所よりも精製炉側の温度を取得する温度取得ステップと、粗銅溶湯に還元剤が導入された後において、温度取得ステップで取得された温度の時間に対する変動量が所定値以下となった後の低下幅が所定値以上になった場合に、還元剤の導入を停止する停止ステップと、を含む。
【選択図】 図１

Description

本発明は、還元処理方法および還元処理装置に関する。

銅製錬においては、種々の工程が実施されている。代表的なプロセスとして、自溶炉において溶錬によってマットを生成し、マットを転炉で処理することによって粗銅を得て、粗銅を精製してアノードに鋳込んで電解精製するプロセスが挙げられる。転炉から得られた粗銅を精製する方法として、精製炉内に導入された粗銅溶湯に酸素を吹き込んで硫黄を酸化除去する酸化工程と、粗銅溶湯に吸収された酸素を還元除去する還元工程と、が順に行われる。

還元工程においては、炭化水素などの還元剤が用いられる。未反応の還元剤は、シール金具などからのフリーエアによって酸化されて排気される。粗銅溶湯中の酸素量が低下すると、還元剤の未反応量が増加する。この場合、煙道での反応量が増え、排ガス温度が急激に上昇し、過熱により煙道などが損傷するおそれがある。

また、粗銅溶湯中の酸素量が多いと、電解精製時に、非電解的な溶出が発生し、電流効率が悪化し、電解浴の脱銅処理量が増加する。一方で、粗銅溶湯中の酸素量が少ない場合は、還元吹込み剤の使用量が増加し原単位が悪化し、コスト増となる。以上のことから、還元終点を明確化することが望まれる。

特許文献１では、消耗型の酸素プローブを用いて酸素濃度を検出している。特許文献２では、排ガス温度の上昇速度の時間微分値に応じて、還元剤の投入量が調整されている。

特開平０１−０７５６３１号公報 特開平０４−１７６８２８号公報

しかしながら、特許文献１の技術では、消耗型のプローブを用いることによって、コストが増加する。また、特許文献２の技術では、排ガス温度の上昇が続く限り、還元剤の吹込み量の調整が繰り返されることになる。すなわち、還元終点の判断基準が不明確である。

本発明は、上記課題に鑑み、コストを抑制しつつ粗銅溶湯の還元終点を明確化することができる還元処理方法および還元処理装置を提供することを目的とする。

本発明に係る還元処理方法は、精製炉内の粗銅溶湯に還元剤を導入する還元剤導入ステップと、前記精製炉から排出される排ガスが通過する煙道において、未反応の前記還元剤を燃焼させるための酸化剤が導入される箇所よりも前記精製炉側の温度を取得する温度取得ステップと、前記粗銅溶湯に前記還元剤が導入された後において、前記温度取得ステップで取得された温度の時間に対する変動量が所定値以下となった後の低下幅が所定値以上になった場合に、前記還元剤の導入を停止する停止ステップと、を含むことを特徴とするものである。本発明に係る還元処理方法によれば、コストを抑制しつつ粗銅溶湯の還元終点を明確化することができる。

前記停止ステップにおける前記低下幅に係る所定値は、前記粗銅溶湯中の酸素濃度が０．０５重量％〜０．２０重量％となる値としてもよい。前記温度取得ステップにおいて、前記煙道の外壁温度を取得することによって、前記煙道内の温度を間接的に取得してもよい。前記温度取得ステップは、前記煙道の外壁に沿って設けられた媒体流路を流動する媒体の温度を取得するステップとしてもよい。

前記温度取得ステップは、前記媒体流路から導出される媒体の温度と、前記媒体流路に導入される媒体の温度との差を取得するステップとしてもよい。前記媒体流路は、水冷ジャケットとしてもよい。前記還元剤は、ＬＰＧまたはブタンとしてもよい。

本発明に係る他の還元処理方法は、精製炉内の粗銅溶湯に還元剤を導入する還元剤導入ステップと、前記精製炉から排出される排ガスが通過する煙道において、未反応の前記還元剤を燃焼させるための酸化剤が導入される箇所よりも前記精製炉側の温度を取得する温度取得ステップと、前記粗銅溶湯に前記還元剤が導入された後において、前記温度取得ステップで取得された温度の時間に対する変動量が第１所定値以下となった後に第２所定値以上となった時点から所定時間が経過した場合に前記還元剤の導入を停止する停止ステップと、を含むことを特徴とするものである。本発明に係る他の還元処理方法によれば、コストを抑制しつつ粗銅溶湯の還元終点を明確化することができる。

本発明に係る還元処理装置は、精製炉内の粗銅溶湯に還元剤を導入する還元剤導入装置と、前記精製炉から排出される排ガスが通過する煙道において、未反応の前記還元剤を燃焼させるための酸化剤が導入される箇所よりも前記精製炉側の温度を取得する温度取得センサと、前記還元剤導入装置を制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記還元剤導入装置から前記粗銅溶湯に前記還元剤が導入された後、前記温度センサで取得される温度の時間に対する変動量が所定値以下となった後の低下幅が所定値以上になった場合に、前記還元剤の導入が停止されるように前記還元剤導入装置を制御することを特徴とするものである。本発明に係る還元処理装置によれば、コストを抑制しつつ粗銅溶湯の還元終点を明確化することができる。

本発明に係る他の還元処理装置は、精製炉内の粗銅溶湯に還元剤を導入する還元剤導入装置と、前記精製炉から排出される排ガスが通過する煙道において、未反応の前記還元剤を燃焼させるための酸化剤が導入される箇所よりも前記精製炉側の温度を取得する温度取得センサと、前記還元剤導入装置を制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記還元剤導入装置から前記粗銅溶湯に前記還元剤が導入された後、前記温度センサで取得される温度の時間に対する変動量が第１所定値以下となった後に第２所定値以上となった時点から所定時間が経過した場合に前記還元剤の導入が停止されるように前記還元剤導入装置を制御することを特徴とするものである。本発明に係る他の還元処理装置によれば、コストを抑制しつつ粗銅溶湯の還元終点を明確化することができる。

本発明によれば、コストを抑制しつつ粗銅溶湯の還元終点を明確化することができる還元処理方法および還元処理装置を提供することができる。

精製炉から排出される排ガスが通過する経路について説明するための模式図である。 温度差ΔＴの変遷の一例を説明するための図である。 還元終点を判断するためのフローチャートの一例を説明するための図である。 第２の実施形態に係る構成を説明するための模式図である。 還元終点を判断するためのフローチャートの一例を説明するための図である。 還元終点を判断するためのフローチャートの一例を説明するための図である。

以下、本発明を実施するための実施形態について説明する。

（第１の実施形態）
自溶炉などにおける溶錬工程で得られるマットは、転炉に導入される。マットは、例えば、Ｃｕ_２Ｓ・ＦｅＳなどを主成分とする。転炉においては、造カン期においてＣｕ_２Ｓを主体とする白カワが生成され、造銅期において粗銅溶湯が生成される。粗銅溶湯の銅含有量は、９８．５重量％程度である。転炉で得られた粗銅溶湯は、精製炉に導入される。次に、粗銅溶湯中にエアなどの酸化剤を吹き込むことによって硫黄を酸化除去する酸化工程が実施される。

次に、還元工程が実施される。この還元工程は、転炉で生成された粗銅溶湯中に存在していた酸素および酸化工程で粗銅溶湯中に吸収された酸素を除去する工程である。還元工程は、精製炉内の粗銅溶湯中に気体還元剤を湯面下の羽口から吹き込むことによって行われる。気体還元剤として、ブタンまたはＬＰＧを用いることができる。気体の還元剤を用いることによって、取り扱いが容易となる。また、発熱量制御が容易となるため、還元処理中の排ガス温度の上昇を抑えてほぼ一定値に制御することができる。それにより、還元終点付近での排ガス温度上昇時の反応系の変化を判断しやすくなる。

還元工程の際に、還元剤が粗銅溶湯中の酸素によって酸化する。この酸化で生じる排ガスは、精製炉から排出される。図１は、精製炉から排出される排ガスが通過する経路について説明するための模式図である。図１を参照して、精製炉１０の羽口に、還元剤導入装置１１が設けられている。還元剤導入装置１１は、粗銅溶湯中に気体還元剤を吹き込む装置である。

精製炉１０の排ガス出口に、煙道２０が接続されている。煙道２０を構成する管材は、特に限定されるものではないが、ＳＳレンガ（シャモットレンガ）などの断熱レンガを用いることができる。煙道２０の外壁には、水冷ジャケット２１が設けられている。水冷ジャケット２１の内部を冷却水が流動することによって、冷却水と煙道２０を通過する排ガスとの間で熱交換が行われる。それにより、煙道２０を通過する排ガスが冷却される。排ガスが冷却されることによって、煙道２０の過熱に伴う損傷が抑制される。

水冷ジャケット２１の入口および出口の位置は特に限定されるものではないが、排ガスの流動方向下流側に入口が配置され、上流側に出口が配置されていることが好ましい。煙道２０内の急激な温度変化が抑制されるからである。なお、水冷ジャケット２１内を流動する流体は、冷却水に限られない。他の液体でもよく、気体であってもよい。水冷ジャケット２１の入口には、水冷ジャケット２１内に導入される冷却水の温度を検出するための温度センサ２２が設けられている。また、水冷ジャケット２１の出口には、水冷ジャケット２１から導出される冷却水の温度を検出するための温度センサ２３が設けられている。温度センサ２２および温度センサ２３は、検出結果を制御部３０に与える。

制御部３０は、ＣＰＵ（中央演算処理装置）、ＲＯＭ（リードオンリメモリ）、ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ）等から構成される。制御部３０は、温度センサ２２，２３の検出結果に応じて、還元剤導入装置１１の動作を制御する。詳細は、後述する。

煙道２０の下流端は、シール金具４０を介して煙道５０が接続されている。シール金具４０には、１以上の孔４１が形成されている。この孔からフリーエアが煙道５０内に導入される。煙道５０には、ファン５１が介挿されている。それにより、煙道５０内に導入されるフリーエア量を一定に保つことができる。ファン５１よりも下流側には、鉱石を乾燥させるためのドライヤー５２が設けられている。

以上の構成では、水冷ジャケット２１は、フリーエアが導入される箇所よりも精製炉１０側に設けられている。この場合、水冷ジャケット２１は、未反応の還元剤の酸化に伴う発熱の影響を受けない。したがって、温度センサ２２，２３は、フリーエアで燃焼する前の排ガス温度と相関関係を有する温度を検出することができる。還元工程における還元剤の燃焼に伴って、排ガスは比較的高い温度を有する。したがって、温度センサ２３が検出する温度Ｔと温度センサ２２が検出する温度Ｔとの温度差ΔＴ（＝温度センサ２３が検出する温度−温度センサ２２が検出する温度）は所定の大きさを有する。

図２は、温度差ΔＴの変遷の実測値を説明するための図である。図２において、横軸は還元工程における経過時間を示し、縦軸は温度差ΔＴを示す。図２を参照して、温度差ΔＴは、還元工程が開始されると急激に大きくなり（期間Ｉ）。その後、温度差ΔＴの時間に対する変動幅が低下し、ほぼ一定となる（期間ＩＩ）。したがって、期間ＩＩにおいては、煙道２０内の温度がほぼ一定となっていると考えられる。その後、温度差ΔＴは急激に低下する（期間ＩＩＩ）。したがって、期間ＩＩＩにおいては、煙道２０内の温度が低下していると考えられる。以下、この現象について考察する。

粗銅溶湯には、所定量の酸素が溶解している。この酸素は、転炉で生成された粗銅溶湯にあらかじめ存在していた酸素および上述した酸化工程で粗銅溶湯に吸収された酸素である。粗銅溶湯中の酸素は、還元剤によって還元される。ここで、一例として、還元剤にＣ_４Ｈ_１０（ブタン）を用いている。精製炉１０内の化学反応について粗銅溶湯、酸素、ブタンの反応を検討すると、反応中の生成物には様々な中間生成物が存在すると考えられるが、ここでは反応そのものを単純化して、以下のように表すことにする。

精製炉１０内での粗銅の還元反応は、反応式（１）で表される吸熱反応となる。
（反応式１）Ｃｕ_２Ｏ（ｌ） → ２Ｃｕ（ｌ）＋１／２Ｏ_２（ｇ）・・・（吸熱反応）（ΔＨ＝３０ｋｃａｌ／ｍｏｌ：１，１５０℃）

また、ブタンが酸素と反応し、完全燃焼が行われる酸化反応は、反応式（２）で表される発熱反応となる。
（反応式２）Ｃ_４Ｈ_１０（ｇ）＋１３／２Ｏ_２（ｇ）＝４ＣＯ_２（ｇ）＋５Ｈ_２Ｏ（ｇ）・・・（発熱反応）（ΔＨ＝−６７７ｋｃａｌ／ｍｏｌ：１，１５０℃）

精製炉１０内は、還元雰囲気であることから、吹き込まれたブタンの全てが反応式（２）のように反応しないで、一部、反応式（３）のような不完全燃焼反応が行われる。反応式（３）も反応式（２）と同じ発熱反応であるが、反応熱は反応式（３）の方が、反応式（２）よりも小さくなっている。
（反応式３）Ｃ_４Ｈ_１０（ｇ）＋９／２Ｏ_２（ｇ）＝４ＣＯ（ｇ）＋５Ｈ_２Ｏ（ｇ）・・・（発熱反応）（ΔＨ＝−４０８ｋｃａｌ／ｍｏｌ：１，１５０℃）

また、精製炉１０内で完全に反応しなかったＣＯガスは、炉外でフリーエアと反応することで、反応式（４）の発熱反応が起こると考えられる。
（反応式４）ＣＯ（ｇ）＋１／２Ｏ_２（ｇ）＝ＣＯ_２（ｇ）・・・（発熱反応）（ΔＨ＝−６７ｋｃａｌ／ｍｏｌ：１，１５０℃）

期間Ｉにおいては、精製炉１０内では、反応式（１）と反応式（２）と反応式（３）とが同時に起こっていると考えられ、この総括反応は発熱反応となる。炉出口の排ガス温度は高いが、煙道２０は冷たいために、排ガスの顕熱は煙道２０の温度を上げるために使われていくので、煙道２０に配置された温度計の指示値はゆっくりと上昇していく。

期間ＩＩにおいては、煙道２０の温度が上昇し、平衡に達し、反応式（１）と反応式（２）と反応式（３）との割合が釣り合う状態となっている。さらに、期間ＩＩＩにおいては、溶湯中酸素濃度が低下するに従い、反応式（３）の割合が上昇する。そのため、期間ＩＩＩは、精製炉１０内から排出される排ガス温度も低下し始める領域である。

このように、粗銅溶湯中の酸素量と煙道２０内の温度との間に相関関係が生じると考えられる。したがって、還元終点は、煙道２０内の温度に基づいて求めることができる。一例として、煙道２０内の温度の時間変動量が所定値以下となった場合のいずれかの温度からの温度低下幅が所定値以上になった場合に、還元終点に至ったと判断することができる。この場合、期間ＩＩを経ることを確認してから還元終点を定めることができることから、還元終点の決定精度が向上する。

本実施形態において、煙道２０内の温度として、上記の温度差ΔＴを用いる。具体的には、温度差ΔＴの時間に対する変動量が所定値以下となった後の低下幅が所定値以上になった時点を、還元終点に設定することができる。還元終点は、粗銅溶湯中の酸素濃度が所定範囲になる時点である。粗銅溶湯中の酸素量が多いと、銅電解精製の工程において、Ｃｕ_２Ｏ＋Ｈ_２ＳＯ_４→ＣｕＳＯ_４＋Ｃｕ＋Ｈ_２Ｏからなる、銅アノードからの非電解的溶出が起こり易くなる。この場合、電解槽底部に沈殿するスライムの銅品位の上昇や電解液中への銅濃度の上昇の原因となり、電解精製の効率低下および電解液の脱銅処理量の増加に繋がり、問題となる。一方で、粗銅溶湯の還元処理を溶湯中酸素濃度が所定値より少なくなるまで実施すると、吹き込む還元剤の量が増加し、コストが増加する。

本発明者は、粗銅溶湯中の酸素濃度が０．０５重量％〜０．２０重量％であれば、アノードの内部から表面近傍に放出される酸素ガスにより形成される空孔の表面隆起を抑制できるとともに、所望形状のアノードが得られることを確認した。したがって、粗銅溶湯中の酸素濃度と温度差ΔＴとの関係をあらかじめ取得しておくことによって、還元終点における温度差ΔＴを定めることができる。温度差ΔＴの低下幅を判定するためのしきい値は、酸素濃度０．０５重量％〜０．２０重量％を実現するための値であることが好ましい。例えば、水冷ジャケット２１内の冷却水流量が４３Ｌ／分（受熱面積０．４９ｍ^２）の際に温度差ΔＴの低下幅が２℃〜４℃程度となった場合に、還元終点に至ったと判断することができる。

図３は、還元終点を判断するためのフローチャートの一例を説明するための図である。まず、制御部３０は、精製炉１０内に還元剤が導入されるように、還元剤導入装置１１を制御する（ステップＳ１）。次に、制御部３０は、温度センサ２２，２３から温度差ΔＴを取得する（ステップＳ２）。次いで、制御部３０は、単位時間経過後に、温度センサ２２，２３から温度差ΔＴを取得する（ステップＳ３）。次に、制御部３０は、時間に対する温度差ΔＴの変動量Ｄを取得する（ステップＳ４）。次いで、制御部３０は、温度差ΔＴの変動量Ｄが所定値以下であるか否かを判定する（ステップＳ５）。この場合の所定として、ゼロに近い値を用いることができる。

ステップＳ５において温度差ΔＴの変動量Ｄが所定値以下であると判定されなかった場合、制御部３０は、ステップＳ２から再度実行する。ステップＳ５において温度差ΔＴの変動量Ｄが所定値以下であると判定された場合、制御部３０は、温度センサ２２，２３から温度差ΔＴを取得する（ステップＳ６）。次に、制御部３０は、温度差ΔＴの低下幅（＝ステップＳ３で取得したΔＴ−ステップＳ６で取得したΔＴ）が所定値以上になったか否かを判定する（ステップＳ７）。この場合の所定値として、例えば、２℃〜４℃の範囲のいずれかの値を用いてもよい。

ステップＳ７において低下幅が所定値以上になったと判定された場合、制御部３０は、現時点が還元終点であると判定し、還元剤導入装置１１による粗銅溶湯中への還元剤の導入を停止する（ステップＳ８）。その後、フローチャートの実行が終了する。ステップＳ７において低下幅が所定値以上になったと判定されなかった場合、制御部３０は、ステップＳ６に戻る。

図３のフローチャートによれば、時間に対する温度差ΔＴの変動量Ｄが所定値以下になった後の温度差ΔＴの低下幅が所定値以上になった場合に、還元剤の導入が停止される。この場合、上記の期間ＩＩを経ることを確認してから還元終点を定めることができる。それにより、高い精度で、粗銅溶湯中の酸素濃度を適正値に調整することができる。また、未反応の還元剤のフリーエアによる燃焼が抑制される。それにより、煙道などの損傷を抑制することができる。なお、図３のフローチャートでは、制御部３０を用いて自動的に還元剤導入装置１１を制御したが、ユーザが温度差ΔＴの低下幅に基づいて還元剤導入装置１１を制御してもよい。

本実施形態によれば、煙道内部に温度センサを設けなくても、煙道外壁の温度を取得することによって排ガス温度を間接的に取得することができる。それにより、煙道内を飛散する溶湯などによる温度センサの損傷が防止される。したがって、温度センサにかかるコストを抑制することができる。なお、本実施形態では、水冷ジャケット２１内を流動する冷却水の温度を取得することによって、煙道外壁の温度を間接的に取得している。このように、何らかの手段を用いて煙道外壁の温度を直接的又は間接的に取得することによって、本発明に適用することができる。

なお、フリーエアによる燃焼後の排ガス温度は、フリーエアの導入量に応じて変化してしまう。これに対して、本実施形態においてはフリーエアの導入箇所よりも精製炉１０側の排ガスの温度と相関関係を有する温度を取得している。この場合、フリーエアの導入量に依存せずに、還元終点を判断することができる。したがって、還元終点を明確化することができる。

（第２の実施形態）
図４は、第２の実施形態に係る構成を説明するための模式図である。図４を参照して、第２の実施形態が第１の実施形態と異なる点は、温度センサ２２，２３の代わりに、温度センサ２４が設けられている点である。温度センサ２４は、煙道２０の外壁の温度を検出し、検出結果を制御部３０に与える。第１の実施形態では温度差ΔＴを求めたが、煙道２０の外壁温度を取得してもよい。この場合、煙道２０内の排ガスの温度を間接的に取得することができる。

図５は、還元終点を判断するためのフローチャートの一例を説明するための図である。まず、制御部３０は、精製炉１０内に還元剤が導入されるように、還元剤導入装置１１を制御する（ステップＳ１１）。次に、制御部３０は、温度センサ２４から温度Ｔ１を取得する（ステップＳ１２）。次に、制御部３０は、温度センサ２４から、単位時間経過後の温度Ｔ２を取得する（ステップＳ１３）。次に、制御部３０は、時間に対する温度Ｔの変動量Ｄを取得する（ステップＳ４）。次いで、制御部３０は、温度Ｔの変動量Ｄが所定値以下であるか否かを判定する（ステップＳ１５）。この場合の所定値として、ゼロに近い値を用いることができる。

ステップＳ１５において温度Ｔの変動量Ｄが所定値以下であると判定されなかった場合、制御部３０は、ステップＳ１２から再度実行する。ステップＳ１５において温度Ｔの変動量Ｄが所定値以下であると判定された場合、制御部３０は、温度センサ２４から温度Ｔ３を取得する（ステップＳ１６）。次に、制御部３０は、温度Ｔの低下幅ΔＴ（＝Ｔ２−Ｔ３）が所定値以上になったか否かを判定する（ステップＳ１７）。

ステップＳ１７において低下幅が所定値以上になったと判定された場合、制御部３０は、現時点が還元終点であると判定し、還元剤導入装置１１による粗銅溶湯中への還元剤の導入を停止する（ステップＳ１８）。その後、フローチャートの実行が終了する。ステップＳ１７において低下幅が所定値以上になったと判定されなかった場合、制御部３０は、ステップＳ１６に戻る。

図５のフローチャートによれば、時間に対する温度Ｔの変動量Ｄが所定値以下になった後の温度Ｔの低下幅が所定値以上になった場合に、還元剤の導入が停止される。この場合、上記の期間ＩＩを経ることを確認してから還元終点を定めることができる。それにより、高い精度で、粗銅溶湯中の酸素濃度を適正値に調整することができる。また、未反応の還元剤のフリーエアによる燃焼が抑制される。それにより、煙道などの損傷を抑制することができる。なお、図５のフローチャートでは、制御部３０を用いて自動的に還元剤導入装置１１を制御したが、ユーザが温度Ｔの低下幅に基づいて還元剤導入装置１１を制御してもよい。

本実施形態によれば、煙道内部に温度センサを設けなくても、煙道外壁の温度を取得することによって排ガス温度を間接的に取得することができる。それにより、煙道内を飛散する溶湯などによる温度センサの損傷が防止される。また、フリーエアの導入量に依存せずに、還元終点を判断することができる。以上のことから、コストを抑制しつつ還元終点を明確化することができる。なお、本実施形態においては温度センサ２４は煙道２０の外壁温度を取得したが、水冷ジャケット２１を流動する冷却水の温度を取得してもよい。

（変形例）
なお、温度Ｔの低下幅ΔＴを検出しなくても還元終点を判断することができる。例えば、還元剤導入量と温度センサ２４が取得する温度Ｔとの関係をあらかじめ取得しておくことによって、還元剤が導入された後の経過時間と還元終点との関係を得ることができる。例えば、還元剤を導入した後に温度Ｔの時間に対する変動量Ｄが低下した後に上昇に転じた時点から所定時間が経過した場合に、還元終点であると判断して、還元剤の導入を停止してもよい。図６は、この場合に実行されるフローチャートの一例を説明するための図である。

まず、制御部３０は、精製炉１０内に還元剤が導入されるように、還元剤導入装置１１を制御する（ステップＳ２１）。次に、制御部３０は、図５のステップＳ１２〜Ｓ１４と同様の処理により、温度の変動量Ｄを取得する（ステップＳ２２）。次いで、制御部３０は、温度の変動量Ｄが第１所定値以下であるか否かを判定する（ステップＳ２３）。この場合の第１所定値として、ゼロに近い値を用いることができる。

ステップＳ２３において温度の変動量Ｄが第１所定値以下であると判定されなかった場合、制御部３０は、ステップＳ２２から再度実行する。ステップＳ２３において温度の変動量Ｄが第１所定値以下であると判定された場合、制御部３０は、図５のステップＳ１２〜Ｓ１４と同様の処理により、温度の変動量Ｄを再度取得する（ステップＳ２４）。

次に、制御部３０は、ステップＳ２４で取得した温度の変動量Ｄが第２所定値（＞第１所定値）以上になったか否かを判定する（ステップＳ２５）。ステップＳ２５において温度の変動量Ｄが第２所定値以上になったと判定されなかった場合、制御部３０は、ステップＳ２５を再度実行する。ステップＳ２５において温度の変動量Ｄが第２所定値以上になったと判定された場合、制御部３０は、所定時間が経過したか否かを判定する（ステップＳ２６）。この場合の所定時間として、還元剤導入量から求まる還元終点に至る経過時間を用いる。

ステップＳ２６において所定時間が経過したと判定された場合、制御部３０は、現時点が還元終点であると判定し、還元剤導入装置１１による粗銅溶湯中への還元剤の導入を停止する（ステップＳ２７）。その後、フローチャートの実行が終了する。ステップＳ２６において所定時間が経過したと判定されなかった場合、制御部３０は、ステップＳ２６を再度実行する。

図６のフローチャートによれば、還元剤を導入した後に温度Ｔの変動幅が低下した後に上昇に転じた時点から所定時間が経過した場合に、還元剤の導入が停止される。この場合、上記の期間ＩＩを経ることを確認してから還元終点を定めることができる。それにより、高い精度で、粗銅溶湯中の酸素濃度を適正値に調整することができる。なお、図６のフローチャートでは、制御部３０を用いて自動的に還元剤導入装置１１を制御したが、ユーザが経過時間に基づいて還元剤導入装置１１を制御してもよい。

なお、図６の例では、煙道２０の外壁温度に基づいて還元終点を判断したが、上述した温度差ΔＴを図６のフローチャートに適用してもよい。また、上記いずれの実施形態においても、煙道２０の外壁温度を取得したが、それに限られない。例えば、煙道２０内の温度を温度センサなどを用いて直接検出してもよい。

１０ 精製炉
１１ 還元剤導入装置
２０ 煙道
２１ 水冷ジャケット
２２，２３，２４ 温度センサ
３０ 制御部
４０ シール金具
４１ 孔
５０ 煙道
５１ ファン
５２ ドライヤー

Claims (10)

1. 精製炉内の粗銅溶湯に還元剤を導入する還元剤導入ステップと、
   前記精製炉から排出される排ガスが通過する煙道において、未反応の前記還元剤を燃焼させるための酸化剤が導入される箇所よりも前記精製炉側の温度を取得する温度取得ステップと、
   前記粗銅溶湯に前記還元剤が導入された後において、前記温度取得ステップで取得された温度の時間に対する変動量が所定値以下となった後の低下幅が所定値以上になった場合に、前記還元剤の導入を停止する停止ステップと、を含むことを特徴とする還元処理方法。
2. 前記停止ステップにおける前記低下幅に係る所定値は、前記粗銅溶湯中の酸素濃度が０．０５重量％〜０．２０重量％となる値であることを特徴とする請求項１記載の還元処理方法。
3. 前記温度取得ステップにおいて、前記煙道の外壁温度を取得することによって、前記煙道内の温度を間接的に取得することを特徴とする請求項１または２記載の還元処理方法。
4. 前記温度取得ステップは、前記煙道の外壁に沿って設けられた媒体流路を流動する媒体の温度を取得するステップであることを特徴とする請求項３記載の還元処理方法。
5. 前記温度取得ステップは、前記媒体流路から導出される媒体の温度と、前記媒体流路に導入される媒体の温度との差を取得するステップであることを特徴とする請求項４記載の還元処理方法。
6. 前記媒体流路は、水冷ジャケットであることを特徴とする請求項４または５記載の還元処理方法。
7. 前記還元剤は、ＬＰＧまたはブタンであることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の還元処理方法。
8. 精製炉内の粗銅溶湯に還元剤を導入する還元剤導入ステップと、
   前記精製炉から排出される排ガスが通過する煙道において、未反応の前記還元剤を燃焼させるための酸化剤が導入される箇所よりも前記精製炉側の温度を取得する温度取得ステップと、
   前記粗銅溶湯に前記還元剤が導入された後において、前記温度取得ステップで取得された温度の時間に対する変動量が第１所定値以下となった後に第２所定値以上となった時点から所定時間が経過した場合に前記還元剤の導入を停止する停止ステップと、を含むことを特徴とする還元処理方法。
9. 精製炉内の粗銅溶湯に還元剤を導入する還元剤導入装置と、
   前記精製炉から排出される排ガスが通過する煙道において、未反応の前記還元剤を燃焼させるための酸化剤が導入される箇所よりも前記精製炉側の温度を取得する温度取得センサと、
   前記還元剤導入装置を制御する制御部と、を備え、
   前記制御部は、前記還元剤導入装置から前記粗銅溶湯に前記還元剤が導入された後、前記温度センサで取得される温度の時間に対する変動量が所定値以下となった後の低下幅が所定値以上になった場合に、前記還元剤の導入が停止されるように前記還元剤導入装置を制御することを特徴とする還元処理装置。
10. 精製炉内の粗銅溶湯に還元剤を導入する還元剤導入装置と、
    前記精製炉から排出される排ガスが通過する煙道において、未反応の前記還元剤を燃焼させるための酸化剤が導入される箇所よりも前記精製炉側の温度を取得する温度取得センサと、
    前記還元剤導入装置を制御する制御部と、を備え、
    前記制御部は、前記還元剤導入装置から前記粗銅溶湯に前記還元剤が導入された後、前記温度センサで取得される温度の時間に対する変動量が第１所定値以下となった後に第２所定値以上となった時点から所定時間が経過した場合に前記還元剤の導入が停止されるように前記還元剤導入装置を制御することを特徴とする還元処理装置。
    
    

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