JP2012173148A - 分析システム - Google Patents

Abstract

【課題】指令を送る指令装置と、その指令を受けて処理を実行する実行装置と、を含む分析システムでは、通信の混み具合等により、正しい時刻に処理命令が実行されないことがあった。
【解決手段】本発明の分取システム１では、ＰＣ２０は分画開始／終了処理の実行時刻を相対的な時間でコントローラ１８に与えるため、ＰＣ２０とコントローラ１８の間で時間の同期が為されていなくとも、コントローラ１８は分取部１６における分画開始／終了処理の実行時刻を正確に設定することができる。また、配管１７により設定される試料成分の到達時間が、信号の伝達遅れ等による遅れ時間よりも十分大きくなるようにしておけば、この遅れ時間を吸収させることができるため、正確なタイミングで装置を協働させることができる。
【選択図】図１

Description

本発明は、指令を送る装置と、その指令を受けて特定の処理を実行する装置と、を含む分析システムに関する。

本発明において分析システムとは、測定対象である試料の物理量を測定する機能を有する、あらゆる構成や形態の装置を含む。

液体クロマトグラフ分析システムのような分析システムは、送液部やカラム、検出器等の分析機器を備える分析装置だけでなく、該分析装置を制御する制御装置、検出器から出力される信号を受信して解析処理をし、横軸を経過時間、縦軸を相対信号強度とするクロマトグラムを作成するデータ処理装置などの複数の装置が組み合わされて構成されるのが一般的である（例えば、特許文献１参照）。

このように、全ての装置が一体化されているのではなく、互いに独立した各装置が組み合わされていることにより、各装置のメンテナンスを容易に行うことができる。また、種類の異なる装置を比較的自由に組み合わせることができるため、ユーザのニーズに合わせて製品の形態を容易に変更して提供できるというメリットもある。さらに、相互に接続されている限り、分析システムを構成する各装置を物理的に異なる箇所に配置することも可能である。

分析システムに複数の装置が含まれ、それらが協働して何らかの処理を行う場合、その中の一つの装置が指令装置となり、他の一つの装置が実行装置となって協働処理を行う。例えば、クロマトグラフで分離した試料を成分毎に分画する分取システムでは、クロマトグラフから溶出する試料成分を検出する検出器、その検出信号を受けて分取装置に分画の実行を指令する制御装置等が協働することにより分画処理を行う。また、クロマトグラフにより１つの試料を分析している途中に次の試料を注入するオーバーラップインジェクションデータ採取システムでは、クロマトグラフから溶出する試料成分を検出する検出器、その検出信号を受けてピーク検出・解析等のデータ処理を行うデータ処理装置、そして、クロマトグラフに対して試料注入を指示する制御装置等が協働して作業する。

特開2004-101198号公報

従来の分析システムではいずれも、指令を出す装置は、実行装置がその指令に係る処理を実行する時点で、当該指令を実行装置に送っていた。例えば、上記のうち前者の分取システムの例では、制御装置は、分取装置が分画を開始又は終了する時点で、分取装置に分画開始信号又は分画終了信号を送る。また、後者のオーバーラップインジェクションデータ採取システムの例では、データ処理装置は、クロマトグラフに次の試料が注入された時点で、クロマトグラフからデータ処理開始信号を受け、この試料に関するデータ処理を開始する。

しかしながら、このような実行時点での指令送信は、様々な問題があった。例えば、上記のうち分取システムの例では、制御装置は、検出器から検出信号を受け取り、検出信号のレベルやアップダウンスロープの形状等に基づいて分画を開始／終了する時刻を定め、処理命令を送信する。このとき、システム全体の制御や通信の混み具合により、検出器からの検出信号の受け取りや、処理命令の分取装置への送達に要する時間が一定ではないため、分取装置における分画の開始／終了が正しい時刻（その成分が丁度分取装置に到達する時刻）に実行されないことがある。

また、オーバーラップインジェクションデータ採取システムの例では、データ処理装置は、１つの試料に対して、データファイル作成、データ採取、データファイル保存、データ解析、レポート出力、といった一連のデータ処理を行う。しかしながら、ある試料に対して上記のデータ処理を行っている最中に次の試料のデータ処理を開始すると、処理フローが複雑になると共に、ＣＰＵに大きな負荷が掛かる。

以上の課題を解決するために成された本発明は、
指令を送る指令装置と、該指令を受けて処理を実行する実行装置と、を含む分析システムにおいて、
前記指令装置は、前記実行装置における所定の基点時刻と該実行装置に指令する処理の実行時刻との差であるシフト時間を算出し、該算出したシフト時間を該処理に関する指令と共に送り、
前記実行装置は、前記基点時刻から前記シフト時間分だけ前又は後の時刻に、該シフト時間と共に受け取った指令に関する処理を実行する、
ことを特徴とする。

本発明に係る分析システムでは、指令装置は実行装置に相対的な時間（シフト時間）を指定して処理の実行を指令する。シフト時間は正である場合もあるし、負である場合もある。実行装置は基点とする時刻にシフト時間を加えた時刻（シフト時間が正の場合は基点時刻よりも後、負である場合は基点時刻よりも前になる）を算出してから、指令された処理をその時刻に実行する。

このように、実行装置における処理の実行時刻を、実行装置が基点とする時刻からのシフト時間で決めることにより、指令装置と実行装置の時間が同期していなくとも、実行装置は指令された処理の実行時刻を正確に設定することができる。また、シフト時間を十分大きく取っておけば、信号の伝達遅れ等の影響を受ける恐れがなくなる。

本発明に係る分析システムでは、実行装置に時間を指定して処理命令を出すため、実行装置における様々な処理を分散して実行させることもできる。これにより、実行装置のＣＰＵに掛かる負荷が削減される。

本発明に係る分析システムによれば、指令装置は実行装置に相対的な時間を指定して処理の実行を指令するため、指令装置と実行装置の時間が同期していなくとも、実行装置は指令された処理の実行時刻を正確に設定することができる。また、信号の伝達遅れ等の影響をなくしたり、制御装置やデータ処理装置における様々な処理を分散して実行させたりすることも可能であるため、システム設計の自由度が高くなる。

本発明に係る分析システムの第１実施例における要部の概略構成を示す図。 本発明に係る分析システムの第２実施例における要部の概略構成を示す図。 第２実施例の分析システムによるデータ採取処理の説明図。

本発明に係る分析システムは、様々な分析システムに適用することが可能である。具体的な実施形態として、本発明に係る分析システムを分取システムとオーバーラップインジェクションデータ採取システムとに適用した例について述べる。

図１は、本実施例の分取システム１の要部を模式的に表したものである。
この分取システム１では、分取を行うためのユニットとして、移動相容器１０から移動相を吸引して一定流量で送給する送液ポンプ１１、ラックに用意された多数の液体試料から所定の順序で試料を選択して採取し、必要に応じて濃縮等の前処理を実行した後に送液ポンプ１１により送給されてきた移動相中に注入するオートサンプラ１２、移動相と共に送り込まれる液体試料を成分毎に時間的に分離するカラム１３、カラム１３を温度制御するカラムオーブン１４、カラム１３で分離された試料中の各成分を検出する検出器１５、検出器１５で検出された各成分を異なる容器に分画する分取部１６、を備える。これら各ユニットは、パーソナルコンピュータ（ＰＣ）２０からの指令に基づいてコントローラ１８により制御される。

本実施例に特徴的な構成として、検出器１５と分取部１６の間には、検出器１５から分取部１６への試料成分の到達を所定時間分だけ遅らせるための配管１７が設けられている。また、コントローラ１８は、分取部１６に対する処理において基点とする時刻を保持しておき、この基点とする時刻と、ＰＣ２０からの分取開始／終了処理命令に付加されるシフト時間データとに基づいて、分取部１６における分取開始／終了処理の実行時刻を算出する実行時刻算出部１９、を備えている。

コントローラ１８を介した各ユニットの動作制御やデータ処理は、ＰＣ２０にインストールされた専用のデータ処理・制御プログラムを実行することにより達成される。本実施例の分取システム１では、ＰＣ２０を通常行われるデータ処理や動作制御のための機能ブロックとしてだけではなく、遅延時間算出部２１、ピーク検出部２２、シフト時間算出部２３としても機能させる。これら各部の具体的な動作については後述する。

また、ＰＣ２０には、キーボードやマウス等の入力デバイスから成る入力部２４、ＣＲＴ（Cathode Ray Tube）やＬＣＤ（Liquid Crystal Display）等から成る表示部２５、が接続されている。

以下、本実施例の分取システム１の動作を説明する。
分取を開始する前に、ユーザはカラム温度やポンプの流量等の様々なパラメータをＰＣ２０に入力しておくが、本実施例の分取システム１ではこの際に、配管１７の容量もパラメータとして入力させる。遅延時間算出部２１は、この配管容量とポンプの流量に基づいて、検出器１５から分取部１６に試料成分が到達するまでに要する時間を算出する。以下、遅延時間算出部２１で算出された到達時間をtaとする。

分取のためのパラメータが全て入力され、ユーザからＰＣ２０に分取の開始を入力されると、ＰＣ２０はコントローラ１８を介してオートサンプラ１２に試料の注入を指令する。これを受けて、オートサンプラ１２は所定の前処理を実行し、試料を移動相中に注入する。そして、試料を移動相中に注入した時点で、そのことをコントローラ１８に通知する。

コントローラ１８は、試料が移動相中に注入された時刻（以下、この時刻を「試料注入時刻」とする）からの経過時間を保持時間として計時し、検出器１５から刻々と送られてくる検出信号データに保持時間のデータを付加したうえで、ＰＣ２０に送信する。また、実行時刻算出部１９は試料注入時刻を基点時刻として保持する。以下、この試料注入時刻（基点時刻）をTsとする。

ＰＣ２０のピーク検出部２２では、コントローラ１８から送られてくる検出信号と保持時間のデータに基づいてクロマトグラムを作成し、検出信号のレベル値やアップダウンスロープの形状などに基づいてピークが検出される保持時間を求める。以下、保持時間tbにおいてピークの立ち上がり（開始点）が検出されたとする。

シフト時間算出部２３は、遅延時間算出部２１により予め算出された到達時間taを、保持時間tbに加える。すなわち
tb'=ta+tb
を算出する。tb'は保持時間0の時刻（試料注入時刻）を基点とした、ＰＣ２０における計時によらない相対的な時間であるから、これらをそのまま分取部１６における分取開始処理の実行時刻のシフト時間とすることができる。

ＰＣ２０は、分画開始処理命令にシフト時間tb'を付加してコントローラ１８に送る。

コントローラ１８がＰＣ２０から分画開始処理命令を受け取ると、実行時刻算出部１９は、保持しておいた試料注入時刻Tsに、シフト時間であるtb'を加え、
Tsb=Ts+tb'=Ts+ta+tb
を分取部１６における分画開始処理の実行時刻に設定する。コントローラ１８は、設定した実行時刻になるまで処理を待機しておき、実行時刻になった時点で分取部１６に分画開始処理を実行させる。
なお、コントローラ１８側で処理を待機しておくのではなく、実行時刻を指定したうえで予め分取部１６に分画開始処理を指示しておいても良い。

以上、分画開始処理に係る手順について説明したが、分画終了処理についても同様の手順で行うことができる。

本実施例の分取システム１では、ＰＣ２０は分画開始／終了処理の実行時刻を相対的な時間でコントローラ１８に与えるため、ＰＣ２０とコントローラ１８の間で時間の同期が為されていなくとも、コントローラ１８は分取部１６における分画開始／終了処理の実行時刻を正確に設定することができる。また、配管１７により設定される試料成分の到達時間が、信号の伝達遅れ等による遅れ時間よりも十分大きくなるようにしておけば、この遅れ時間を吸収させることができるため、正確なタイミングで装置を協働させることができる。

本発明に係る分析システムの第２実施例であるオーバーラップインジェクションデータ採取システム２について、図２を参照しつつ説明する。

オーバーラップインジェクションは、一つの試料の分析中、この試料の分析が完全に終了する前にオートサンプラから次の試料を注入することにより、分析のスループットを向上させる手法である。

しかし、オートサンプラが行う前処理時間はメソッドの設定によって変化し、また、試料の注入に要する時間もバイアルの位置などに応じても変化する。従って、試料がいつ注入されるかを前もって予測することは難しい。

加えて、クロマトグラフ分析では通常一つの試料に関して、(1)データファイル作成、(2)データ採取、(3)データファイル保存、(4)データ解析、(5)レポート出力、といった一連のデータ処理を行う。しかし、オーバーラップインジェクションを行うことで、前後する２つの試料に関するデータ処理が重複してしまい、処理フローが複雑になってしまうという問題も存在する。

図２は、本実施例のオーバーラップインジェクションデータ採取システム２（以下、「システム２」と略記する）の要部を模式的に表したものである。このシステム２は、クロマトグラフ分析を行うためのユニットとして、移動相容器１０、送液ポンプ１１、オートサンプラ（試料注入部）１２、カラム（分離部）１３、カラムオーブン１４、検出器１５を備える。これら各ユニットは、ＰＣ２０からの指令に基づいてコントローラ１８により制御される。
また、コントローラ１８は、所定のタイミングでＰＣ２０に次の試料に関するデータ採取の開始を指示するデータ採取指示部３０を備える。

ＰＣ２０は、インストールされた専用のデータ処理・制御プログラムを実行することにより、コントローラ１８を介した各ユニットの制御及びデータ処理を行う。本実施例のシステム２では、ＰＣ２０を従来のオーバーラップインジェクションに係るデータ処理や動作制御のための機能ブロックとしてだけではなく、バッファ部３１、試料注入指示部３２、準備完了通知部３３としても機能させる。これら各部の具体的な動作については後述する。

また、ＰＣ２０には、キーボードやマウス等の入力デバイスから成る入力部２４、ＣＲＴ（Cathode Ray Tube）やＬＣＤ（Liquid Crystal Display）等から成る表示部２５、が接続されている。

以下、システム２による処理の説明図である図３を参照しつつ、本実施例のシステム２の動作について具体的に説明する。図３には、試料Ａと試料Ｂの分析をオーバーラップさせる場合を示す。なお、各々の試料が注入された時刻を0とした場合、0〜t0の間には何らピークが出現せず、t0〜teの間にのみピークが出現することは、分析条件等から予め知ることができる。

分析を開始する前に、ユーザはカラム温度やポンプの流量等の様々なパラメータを分析条件としてＰＣ２０に入力する。分析条件が全て入力され、ユーザからＰＣ２０に分析の開始を入力されると、ＰＣ２０はまず試料Ａ用のデータファイルを作成し、コントローラ１８を介してオートサンプラ１２に試料の注入を指示する。これを受けて、オートサンプラ１２は所定の前処理を実行し、試料Ａを移動相中に注入する。そして、試料Ａを移動相中に注入した時点で、そのことをコントローラ１８に通知する。

コントローラ１８は、試料Ａが移動相中に注入された時刻をT=0として、その時刻からの経過時間を計時し、検出器１５から刻々と送られてくる検出信号のデータに経過時間Tのデータを付加したうえで、ＰＣ２０に送信する。ＰＣ２０に送られた検出信号と経過時間Tのデータ（以下、「検出データ」と呼ぶ）は、バッファ部３１に一旦保存される。

ＰＣ２０は、バッファ部３１に保存された検出データ（図３(a)）をT=0の時点から順次読み出し、試料Ａ用に作成されたデータファイルにデータを書き込んでいく（図３(b)）。

一方、試料注入指示部３２はT1=te-t0の時点で次の試料Ｂの注入を、コントローラ１８を介してオートサンプラ１２に指示する。オートサンプラ１２は、試料Ｂに関する所定の前処理を実行したうえで、試料Ｂを移動相中に注入する（図３(c)のINJの時点）。そして、試料Ｂが移動相中に注入された時点でコントローラ１８にそのことを通知する。コントローラ１８のデータ採取指示部３０は、この通知を受け、その時点の時刻を記憶する。

試料Ｂが注入された後も、ＰＣ２０は試料Ａ用のデータファイルにバッファ部３１を介してデータを書き込み続け、T2=teの時点で書き込みを終了する。その後、データファイル保存、データ解析、レポート出力といった処理を実行する。

試料Ａに関するレポート出力が完了すると、ＰＣ２０は、試料Ｂ用のデータファイルを作成する。そして、試料Ｂに対するデータの書き込み準備が完了したことを示す準備完了通知を準備完了通知部３３からコントローラ１８のデータ採取指示部３０に送る。

データ採取指示部３０は準備完了通知を受けると、試料Ｂの注入時刻（試料Ｂの保持時間0の時点）から準備完了通知を受けた時刻（試料Ｂの保持時間tsの時点とする）までに経過した時間（すなわちts）を算出し、試料Ｂに対するデータ採取処理の指令と試料Ｂが注入されてからの経過時間tsとを、その時点における検出信号と経過時間T(=T3)のデータに付加したうえで、ＰＣ２０に送る。

ＰＣ２０は、データ採取指示部３０からデータ採取処理の指令を受け取ると、該指令と共に送られた検出信号の経過時間T3からtsだけ遡った時点（すなわちT3-ts）とT3の間の検出データをバッファ部３１から読み込み、試料Ｂ用のデータファイルに書き込む（図３(c)の斜線部）。その後、T3以降のデータを、バッファ部３１を介して通常通りデータファイルに書き込んでいく。以上の処理を試料Ｂの保持時間teに対応するT5=T3-ts+teの時点まで続けた後、試料Ｂ用のデータファイルへの書き込みを終了し、データファイル保存、データ解析、レポート出力を実行する。

なお、試料Ｂの次に測定する試料がある場合（例えばこの試料をＣとする）、試料注入指示部３２は、試料Ｂの保持時間te-t0に対応するT4=T3-ts+te-t0の時点で試料Ｃの注入を指示する。その後の処理は、試料Ｂと同様である。

このようにして、本システム２では、オーバーラップインジェクションを行いながらも、一つの試料に関して、(1)データファイル作成、(2)データ書き込み、(3)データファイル保存、(4)データ解析、(5)レポート出力、といった一連の処理を他の試料の処理と重複させることなく実行することができ、次の分析対象の試料についても、この処理の順序を保持することができる。

以上、本発明に係る分析システムについて実施例を用いて説明したが、上記は例に過ぎないことは明らかであり、本発明の趣旨の範囲内で適宜に変更や修正、又は追加を行っても構わない。

例えば、第２実施例では、試料注入指示部３２による次の試料の注入指示を分析中の試料の保持時間te-t0の時点で行っていたが、実際にはオートサンプラ１２における前処理の時間を考慮して、さらに早い目に指示しても構わない。上記したように、前処理時間は試料によって変わるため予め知ることは難しいが、最小限必要となる時間は予め知ることができる。従って、その分だけ早く指示すれば分析のスループットをより高めることができる。

１…分取システム
２…オーバーラップインジェクションデータ採取システム
１０…移動相容器
１１…送液ポンプ
１２…オートサンプラ（試料注入部）
１３…カラム（分離部）
１４…カラムオーブン
１５…検出器
１６…分取部
１７…配管
１８…コントローラ
１９…実行時刻算出部
２０…パーソナルコンピュータ（ＰＣ）
２１…遅延時間算出部
２２…ピーク検出部
２３…シフト時間算出部
２４…入力部
２５…表示部
３０…データ採取指示部
３１…バッファ部
３２…試料注入指示部
３３…準備完了通知部

Claims (4)

1. 指令を送る指令装置と、該指令を受けて処理を実行する実行装置と、を含む分析システムにおいて、
   前記指令装置は、前記実行装置における所定の基点時刻と該実行装置に指令する処理の実行時刻との差であるシフト時間を算出し、該算出したシフト時間を該処理に関する指令と共に送り、
   前記実行装置は、前記基点時刻から前記シフト時間分だけ前又は後の時刻に、該シフト時間と共に受け取った指令に関する処理を実行する、
   ことを特徴とする分析システム。
2. 複数の試料を順次注入する試料注入部と、注入された試料を成分毎に分離する分離部と、分離された試料成分を検出する検出器と、前記試料注入部が試料を注入した時刻から所定の時刻までの経過時間を前記シフト時間として算出する、前記指令装置としてのデータ採取指示部と、順次注入された各試料に対して所定のデータ処理を行う、前記実行装置としてのデータ処理装置と、を有し、
   前記データ処理装置は、前記検出器から出力される検出データを刻々と記憶するバッファ部と、前記試料注入部に次の試料の注入を指示する試料注入指示部と、該次の試料のデータ採取の準備が完了したことを前記データ採取指示部に通知する準備完了通知部と、を備え、
   前記データ採取指示部は、前記準備完了通知部から通知を受けた時点で、前記次の試料が注入された時刻からの経過時間を、該次の試料のデータ採取の指令と共に前記データ処理装置に送り、
   前記データ処理装置は、前記データ採取指示部から指令を受けた時点から前記経過時間分だけ遡って、前記バッファ部に保存されている検出データを読み出し、該次の試料のデータ採取を開始する、
   ことを特徴とする請求項１に記載の分析システム。
3. 試料をクロマトグラフに注入する試料注入部と、前記クロマトグラフにより分離された試料成分を検出する検出器と、試料成分を成分毎に異なる容器に分画する、前記実行装置としての分取装置と、前記分取装置の制御を行う、前記指令装置としての制御装置と、前記検出器から前記分取装置まで所定の到達時間で試料成分を到達させる配管と、を有し、
   前記制御装置は、前記検出器からの検出データに基づいて作成されるクロマトグラムによりピークが検出される保持時間を定め、該保持時間に前記到達時間を加えた時間を前記シフト時間とし、
   前記分取装置は、前記試料注入部がクロマトグラフに試料を注入した時刻を基点時刻として、該基点時刻に前記シフト時間を加えた時刻を分画の開始又は終了の実行時刻とすることを特徴とする請求項１に記載の分析システム。
4. 前記配管の容量がパラメータとして前記制御装置に与えられ、該制御装置は、該容量と前記クロマトグラフのキャリア流量とに基づいて、前記到達時間を算出することを特徴とする請求項３に記載の分析システム。

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