JP2012162456A - ダイヤモンド結晶の結晶完全性を改良する方法 - Google Patents
ダイヤモンド結晶の結晶完全性を改良する方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012162456A JP2012162456A JP2012120359A JP2012120359A JP2012162456A JP 2012162456 A JP2012162456 A JP 2012162456A JP 2012120359 A JP2012120359 A JP 2012120359A JP 2012120359 A JP2012120359 A JP 2012120359A JP 2012162456 A JP2012162456 A JP 2012162456A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- diamond
- material according
- crystal
- less
- defect density
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 99
- 239000010432 diamond Substances 0.000 title claims abstract description 99
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 94
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 59
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 82
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims abstract description 42
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 41
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 64
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 15
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 11
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 11
- 238000004854 X-ray topography Methods 0.000 claims description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 5
- 230000005469 synchrotron radiation Effects 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- QVYYOKWPCQYKEY-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Co] Chemical compound [Fe].[Co] QVYYOKWPCQYKEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N iron nickel Chemical compound [Fe].[Ni] UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 42
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 26
- 241000894007 species Species 0.000 description 18
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 6
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 6
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 5
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 4
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 3
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 3
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 3
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 3
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 3
- 230000007847 structural defect Effects 0.000 description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000006870 function Effects 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 238000001020 plasma etching Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 238000010187 selection method Methods 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 2
- 241001507928 Aria Species 0.000 description 1
- 229910000531 Co alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000004494 Sorbus aria Nutrition 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 238000005388 cross polarization Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 1
- 238000002073 fluorescence micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 238000003698 laser cutting Methods 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000008450 motivation Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 1
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 1
- 238000009832 plasma treatment Methods 0.000 description 1
- 238000001907 polarising light microscopy Methods 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000034655 secondary growth Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012932 thermodynamic analysis Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000687 transition metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009966 trimming Methods 0.000 description 1
- 238000012800 visualization Methods 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
【解決手段】 本発明は、低濃度の窒素を含むダイヤモンドの結晶完全性を改良する方法に及ぶ。詳細には、本発明の方法は、高温及び高圧、代表的には2100から2500℃の間の温度及び6〜8GPaの圧力で、成長したダイヤモンドを熱処理するステップを含む。
【選択図】なし
Description
必要とされる配向の主要面を有し、タイプ、形状、サイズ、形態、複屈折によって推定されるひずみ及びX線トポグラフィーによって測定される拡張欠陥濃度を含み得る基準に対して所望の完全性を有する種を選択するステップと、
主要面が炭素栄養種の最も多量の流れの方向と実質的に垂直であり、好ましい成長領域、好ましくは中央成長領域を生じさせるように、主要面を適当な担体の表面に実質的に平行に配向して種(単数又は複数)を装填するステップと、
適当なサイズ及び高さに成長することを確保するのに十分な時間、HPHT環境で成長を実施するステップと、
結晶を回収するステップと、
X線又はその他の適当な技術を使用して、最高の結晶品質の位置を識別するステップと、
場合により高圧の条件下でこの結晶を高温でアニーリングするステップと、
(X線又はその他の技術によって決定される)最高の結晶品質の領域を含むように、種から十分遠いプレートを選択する(このプレートの面は、代表的にはその種結晶の主要面と平行であり、元の種結晶の好ましい面から生じたある割合の中央成長領域を含み、このプレートは、プレートが好ましい成長領域を横断する領域に対応する完全性の高い区域を含む)ステップと、
機械的又はレーザ切断などの技法を用いて、前記選択されたプレートを取り出し、ラップ仕上げ又はスカイフ研磨などの技法を用いてこの表面を整えるステップと、
高圧下で高温アニーリングによって、このプレート中の完全性の高いダイヤモンドの区域をさらに拡大し、改良するステップと、
場合により上記のステップの1つ又はいくつかの繰返しによって、完全性の高い区域中の結晶品質をさらに改良するステップとを
含むダイヤモンド結晶を成長させる方法を提供する。
(1)質が劣る及び亀裂の入った結晶を排除するための形状選別、
(2)金属包含物を含む結晶を排除するための磁気選別、
(3)代表的には500〜550ミクロンの狭いサイズ範囲を確保するためのふるい選別、
(4)偏光顕微鏡法を使用する、質の劣る表面を排除するための可視選別、
(5)適当な主要(001)面の選択。
その特有の必要条件の結果として、使用される材料について高い要求事項がかけられる一連の光デバイスがある。例としては、強度の高いビームが、ある種の分離を提供することが必要な窓を通して、乱されずに通過することが必要なレーザ窓、及びその他のデバイス、例えば、光反射器、回折格子及びエタロンが含まれる。
本発明の材料は、その他の応用で多くの利益を有することは、当業者であれば明らかである。例えば、材料中の任意の不均一性又は応力が短い寿命をまねく可能性のある、機械的摩耗用途などである。
前述のように、従来技術は、合成ダイヤモンドをアニーリングする場合、高圧の使用を避けることを積極的に教示している。しかし、ダイヤモンドは、5GPa未満の圧力では、準安定相であるが(例えばBerman及びSimonの古典的熱力学解析に示されるように、安定化圧力はそれ自体が温度に依存する)、1300℃のアニーリング温度に対して5GPaは必要な圧力である。驚くべきことには、アニーリングの処理は、最小安定化圧力を超える圧力の適用によって程度及び効率が改良されることを見出した。本発明によれば、アニーリングが成功するための適切な品質を有するように選択された、低窒素濃度を有する1個又は複数の合成ダイヤモンド小片のアニーリングは、高圧及び温度の条件で実施される。
本発明の方法に基づき、成長したままの合成Ib型HPHT種から温度勾配法を用いて、低窒素濃度を有するHPHT石を成長させた。結晶がそれから得られる母集団を先ず機械的に選別して、良好な材料を得た。この選別は、金属包含物を含む結晶を除去するために、磁気選別によって行った。振動台を用いた形状選別によってさらなる選別を実施して、事実上自形の結晶を選択し、結晶の形状要素を改良した。網目間隔の小さいサイズを持つふるいシステムを用いてさらなる選別を実施して、代表的には550ミクロン以下で500ミクロン以上のサイズを有する粒子が得られた。最後に、上に概説したステップによって処理された、適当な結晶を選択するために、少量の結晶が熟練作業者によって検査されて、(001)配向のような好ましい配向を有する結晶の好ましい面のものを選択した。この選択は、例えば、偏光顕微鏡法によって判明する、結晶完全性、表面及び端の品質並びにひずみの非存在の基準に基づいて実施した。したがって、選択された種は、測定された複屈折、形状、形態及びサイズに応じて選択されたので好ましものであった。
Claims (32)
- X線トポグラフィーで特性決定できる拡張欠陥密度が400/cm2未満である、5ppm未満の窒素濃度を有する成長したHPHTダイヤモンド材料。
- 拡張欠陥密度が300/cm2未満である、請求項1に記載のダイヤモンド材料。
- 拡張欠陥密度が200/cm2未満である、請求項2に記載のダイヤモンド材料。
- 拡張欠陥密度が100/cm2未満である、請求項3に記載のダイヤモンド材料。
- 低い欠陥密度が0.014cm2を超える面積に及ぶ、請求項1から4までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- 低い欠陥密度が0.1cm2を超える面積に及ぶ、請求項1から5までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- 低い欠陥密度が0.25cm2を超える面積に及ぶ、請求項1から6までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- 低い欠陥密度が0.5cm2を超える面積に及ぶ、請求項1から7までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- 低い欠陥密度が1.0cm2を超える面積に及ぶ、請求項1から8までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- 低い欠陥密度が2.0cm2を超える面積に及ぶ、請求項1から9までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- 窒素濃度が4ppm未満である、請求項1から10までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- 窒素濃度が2ppm未満である、請求項1から11までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- 窒素濃度が0.5ppm未満である、請求項1から12までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- 窒素濃度が0.05百万分の1(ppm)未満である、請求項1から13までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- IIa型である、請求項1から14までのいずれか一項に記載のダイヤモンド材料。
- 2150から2500℃の間の高温及び6〜8GPaの高圧で成長したダイヤモンドを加熱するステップを含む、5ppm未満の窒素濃度を有する成長したダイヤモンドの結晶完全性を改良する方法。
- 前記温度が2200℃を超える、請求項16に記載の方法。
- 前記温度が2225℃を超える、請求項17に記載の方法。
- 前記圧力が7.0GPaを超える、請求項16に記載の方法。
- IIa型ダイヤモンドを、温度勾配法によって種結晶上に成長させる、請求項1から19までのいずれか一項に記載の方法。
- IIa型ダイヤモンドを、温度勾配法によって種結晶上に成長させ、且つゲッターを使用する、請求項1から20までのいずれか一項に記載の方法。
- 成長したダイヤモンドを、高温で0.1から48時間の間加熱する、請求項1から21までのいずれか一項に記載の方法。
- 溶媒触媒を使用する、請求項1から22までのいずれか一項に記載の方法。
- 鉄コバルトを溶媒触媒に使用する、請求項1から23までのいずれか一項に記載の方法。
- 鉄ニッケルを溶媒触媒に使用する、請求項1から24までのいずれか一項に記載の方法。
- 光学素子としての、請求項1から25までのいずれか一項に記載の材料の使用。
- エレクトロニクスのための基材としての、請求項1から26までのいずれか一項に記載の材料の使用。
- レーザビームを通過させるための光学素子としての、請求項1から27までのいずれか一項に記載の材料の使用。
- 光学レンズとしての、請求項1から28までのいずれか一項に記載の材料の使用。
- シンクロトロン放射のための光学素子としての、請求項1から29までのいずれか一項に記載の材料の使用。
- 装飾用途における、請求項1から30までのいずれか一項に記載の材料の使用。
- CVDのための基材としての、請求項1から31までのいずれか一項に記載の材料の使用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012120359A JP5547774B2 (ja) | 2012-05-28 | 2012-05-28 | ダイヤモンド結晶の結晶完全性を改良する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2012120359A JP5547774B2 (ja) | 2012-05-28 | 2012-05-28 | ダイヤモンド結晶の結晶完全性を改良する方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007545011A Division JP5362993B2 (ja) | 2004-12-09 | 2005-12-09 | ダイヤモンド結晶の結晶完全性を改良する方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012162456A true JP2012162456A (ja) | 2012-08-30 |
JP5547774B2 JP5547774B2 (ja) | 2014-07-16 |
Family
ID=46842252
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2012120359A Active JP5547774B2 (ja) | 2012-05-28 | 2012-05-28 | ダイヤモンド結晶の結晶完全性を改良する方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5547774B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017521699A (ja) * | 2014-06-16 | 2017-08-03 | エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド | 合成ダイヤモンド光学素子 |
CN114832725A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-02 | 北京高压科学研究中心 | 一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09165295A (ja) * | 1994-12-05 | 1997-06-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 低欠陥ダイヤモンド単結晶及びその合成方法 |
US6692714B2 (en) * | 1997-10-17 | 2004-02-17 | Suresh Shankarappa Vagarali | High pressure/high temperature production of colorless and fancy-colored diamonds |
JP2005538018A (ja) * | 2002-09-06 | 2005-12-15 | エレメント シックス リミテッド | 着色されたダイヤモンド |
-
2012
- 2012-05-28 JP JP2012120359A patent/JP5547774B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09165295A (ja) * | 1994-12-05 | 1997-06-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 低欠陥ダイヤモンド単結晶及びその合成方法 |
US6692714B2 (en) * | 1997-10-17 | 2004-02-17 | Suresh Shankarappa Vagarali | High pressure/high temperature production of colorless and fancy-colored diamonds |
JP2005538018A (ja) * | 2002-09-06 | 2005-12-15 | エレメント シックス リミテッド | 着色されたダイヤモンド |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017521699A (ja) * | 2014-06-16 | 2017-08-03 | エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド | 合成ダイヤモンド光学素子 |
JP2019070837A (ja) * | 2014-06-16 | 2019-05-09 | エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド | 合成ダイヤモンド光学素子 |
US10809420B2 (en) | 2014-06-16 | 2020-10-20 | Element Six Technologies Limited | Synthetic diamond optical elements |
CN114832725A (zh) * | 2022-05-11 | 2022-08-02 | 北京高压科学研究中心 | 一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法 |
WO2023216365A1 (zh) * | 2022-05-11 | 2023-11-16 | 北京高压科学研究中心 | 一种制备可脱离高压装置的高压态材料的方法 |
GB2622905A (en) * | 2022-05-11 | 2024-04-03 | Centre For High Pressure Science And Tech Advanced Research | Method for preparing high-pressure-state material capable of being separated from high-pressure apparatus |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP5547774B2 (ja) | 2014-07-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5362993B2 (ja) | ダイヤモンド結晶の結晶完全性を改良する方法 | |
US9133566B2 (en) | High crystalline quality synthetic diamond | |
EP0715885B1 (en) | A low defect density diamond single crystal and a process for the production of the same | |
JP5296533B2 (ja) | 高成長速度での無色単結晶cvdダイヤモンド | |
EP2125188B1 (en) | Method for synthesizing large single crystal diamonds | |
Martineau et al. | High crystalline quality single crystal chemical vapour deposition diamond | |
EP0647590B1 (en) | A synthetic diamond and a process for the production of the same | |
JP5269605B2 (ja) | 速い成長速度で製造される単結晶cvdダイヤモンドに基づく新たなダイヤモンドの利用/用途 | |
US9039832B2 (en) | High pressure high temperature (HPHT) method for the production of single crystal diamonds | |
CN101443476A (zh) | 高结晶品质的合成金刚石 | |
Bliss et al. | Ammonothermal GaN: morphology and properties | |
JP5547774B2 (ja) | ダイヤモンド結晶の結晶完全性を改良する方法 | |
Wang et al. | Ammonothermal growth of high-quality GaN crystals on HVPE template seeds | |
Khokhryakov et al. | The dislocation structure of diamond crystals grown on seeds in the Mg-C system | |
Raghothamachar et al. | Synchrotron white beam topography characterization of physical vapor transport grown AlN and ammonothermal GaN | |
Black et al. | X-ray diffraction imaging of man-made and natural diamond | |
Wakatsuki | Formation and Growth of Diamond-For Understanding and Better Control of The Process | |
Tupitsyn et al. | A Study of 6H-seeded 4H-SiC bulk growth by PVT | |
Bondokov et al. | Defect content evaluation in single-crystal AlN wafers | |
Avrov et al. | Growth of 4 H-polytype silicon carbide ingots on (10 0) seeds | |
Wang et al. | Sublimation Growth and Defect Characterization of AlN Single Crystals |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120531 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120531 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140107 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140404 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140502 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140515 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5547774 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |