JP2012136660A - 粘着剤組成物およびこれを用いた粘着シート並びに光学部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】C4〜12のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルモノマー9.5〜87.95重量%、C1〜2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー10〜40重量%、水酸基含有モノマー2〜50重量%及びカルボキシル基含有モノマー0.05〜0.5重量%を重合して得られるアクリル系ポリマー(A)と、前記カルボキシル基含有モノマーに対して当量配合の金属キレート化合物(B)とを含む重量平均分子量が50万〜150万の粘着剤組成物とする。
【選択図】なし
Description
本発明の粘着剤組成物は、後述のアクリル系ポリマー(A)に、所定量の金属キレート化合物(B)を配合して得られる組成物である。ただし必要に応じて、その他の成分(添加剤など)が含まれていてもよい。
本発明におけるアクリル系ポリマー(A)は、
(i)炭素数4〜12のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルモノマー9.5〜87.95重量%、
(ii)炭素数1〜2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー10〜40重量%、
(iii)水酸基含有モノマー2〜50重量%、及び
(iv)カルボキシル基含有モノマー0.05〜0.5重量%
を含むモノマーを重合して得られる重量平均分子量が50万〜150万のポリマーである。
アクリル系ポリマー(A)における(メタ)アクリル酸C4−12アルキルエステルは、炭素数が4〜12の直鎖又は分岐鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(アクリル酸アルキルエステルおよび/またはメタクリル酸アルキルエステル)であり、例えば、(メタ)アクリル酸n-ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸s-ブチル、(メタ)アクリル酸t-ブチル、(メタ)アクリル酸ペンチル、(メタ)アクリル酸イソペンチル、(メタ)アクリル酸ネオペンチル、(メタ)アクリル酸ヘキシル、(メタ)アクリル酸ヘプチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸イソオクチル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ノニル、(メタ)アクリル酸イソノニル、(メタ)アクリル酸デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸ウンデシル、(メタ)アクリル酸ドデシルなどが挙げられる。(メタ)アクリル酸C4−12アルキルエステルとしては、特に、(メタ)アクリル酸n−ブチルが好適である。上記(メタ)アクリル酸C4−12アルキルエステルは単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
アクリル系ポリマー(A)における(メタ)アクリル酸C1−2アルキルエステルは、炭素数が1−2の直鎖状のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステル(アクリル酸アルキルエステルおよび/またはメタクリル酸アルキルエステル)であり、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチルなどが挙げられる。アクリル系ポリマー(A)を構成する全モノマー成分(モノマー成分全量)に対する、(メタ)アクリル酸C1−2アルキルエステル含有量は、10〜40重量%であり、好ましくは15〜25重量%である。(メタ)アクリル酸C1−2アルキルエステル含有量が10重量%
未満の場合、耐久性や加工適性が不十分となり、40重量%を超えると被着体に対する初期密着性が不十分となる。
アクリル系ポリマー(A)における水酸基含有モノマーとしては、特に限定されないが、アクリル酸2-ヒドロキシエチル、アクリル酸2-ヒドロキシプロピル、アクリル酸4-ヒドロキシブチル、メタクリル酸2-ヒドロキシエチルなどが挙げられる。アクリル系ポリマー(A)を構成する全モノマー成分(モノマー成分全量)に対する、水酸基含有モノマーの含有量は、2〜50重量%であり、好ましくは10〜30重量%である。水酸基含有モノマーの合計含有量が2重量%未満の場合、耐湿熱白化性が不十分となり、50重量%を超えると初期密着性が不十分となる。
アクリル系ポリマー(A)におけるカルボキシル基含有モノマーとしては、特に限定されないが、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸などのカルボキシル基含有モノマーやこれらのカルボキシル基含有モノマーの酸無水物(例えば、無水マレイン酸、無水イタコン酸などの酸無水物基含有モノマー)などが挙げられる。アクリル系ポリマー(A)を構成する全モノマー成分(モノマー成分全量)に対する、カルボキシル基含有モノマーの含有量は、0.05〜0.5重量%であり、好ましくは0.1〜0.4重量%である。カルボキシル基含有モノマーの合計含有量が0.5重量%を超えると、透明導電膜の腐食を制御できなくなる。
アクリル系ポリマー(A)においては、必要に応じて、(メタ)アクリル酸C4−12アルキルエステルに対して共重合が可能な他のモノマー成分(共重合性モノマー)がアクリル系ポリマー(A)を構成するモノマー成分として併用されていてもよい。なお、アクリル系ポリマー(A)を構成する全モノマー成分(モノマー成分全量)(100重量%)に対する、上記の共重合性モノマーの含有量(全ての共重合性モノマーの合計含有量)は、共重合性モノマーの種類応じて適宜選択することができ、特に限定されない。
アクリル系ポリマー(A)は、上記のモノマー成分((メタ)アクリル酸C4−12アルキルエステルおよび/または(メタ)アクリル酸C1−2アルキルルエステル、カルボキル基含有モノマー、水酸基含有モノマー、必要に応じて他のモノマー成分(共重合性モノマー))を、公知の重合方法で重合することにより調製することができる。アクリル系ポリマー(A)の重合方法としては、例えば、溶液重合方法、乳化重合方法、塊状重合方法や紫外線照射による重合方法などが挙げられる。しかし、透明性、耐水性、コストなどの点で、溶液重合方法、又は塊状重合方法で行なうことが好ましく、なかでも溶液重合方法で行うことが、より好ましい。
上記アクリル系ポリマー(A)の重合に際して用いられる重合開始剤などは、特に限定されず、公知のものの中から適宜選択して使用することができる。より具体的には、重合開始剤としては、例えば、2,2´-アゾビスイソブチロニトリル、2,2´-アゾビス(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2´-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2´-アゾビス(2-メチルブチロニトリル)、1,1´-アゾビス(シクロヘキサン-1-カルボニトリル)、2,2´-アゾビス(2,4,4-トリメチルペンタン、ジメチル-2,2´-アゾビス(2-メチルプロピオネート等のアゾ系重合開始剤;ベンゾイルパーオキサイド、t-ブチルハイドロパーオキサイド、ジ-t-ブチルパーオキサイド、t-ブチルパーオキシベンゾエート、ジクミルパーオキサイド、1,1-ビス(t-ブチルパーオキシ)-3,3,5-トリメチルシクロヘキサン、1,1-ビス(t-ブチルパーオキシ)シクロドデカン等の過酸化物系重合開始剤などが挙げられる。なお、溶液重合の場合は、油溶性の重合開始剤を用いることが好ましい。重合開始剤は、単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。重合開始剤の使用量は、通常の使用量であればよく、例えば、アクリル系ポリマー(A)を構成する全モノマー成分100重量部に対して0.005〜1重量部程度の範囲から選択することができる。
上記アクリル系ポリマー(A)の重合を溶液重合法で行う場合、用いる溶剤には各種の一般的な溶剤を用いることができる。このような溶剤としては、酢酸エチル、酢酸n-ブチル等のエステル類;トルエン、ベンゼン等の芳香族炭化水素類;n-ヘキサン、n-ヘプタン等の脂肪族炭化水素類;シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の脂環式炭化水素類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類などの有機溶剤が挙げられる。溶剤は単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明におけるアクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量(Mw)は、50万〜150万が好ましい。より好ましくは80万〜150万である。アクリル系ポリマー(A)の重量平均分子量が50万未満では粘着剤層として必要な凝集力が不足し、耐久性が不十分となる場合があり、一方、150万を超えると粘着剤組成物の粘度上昇による塗工性不良のため、塗工による粘着剤層の形成性が低下して粘着シートの生産性が低下する場合や、希釈溶媒を多量に要する場合がある。またアクリル系ポリマー(A)の分散比(Mw/Mn)は10以下であることが好ましい。分散比が10を超えると低分子量成分がかなり残存していることになるから、耐久性に劣るものが生じる場合がある。なお、Mnは数平均分子量を表す。
(GPCの測定条件)
・サンプル濃度:0.5重量% (テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:20μl
・溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
・流量(流速):0.3mL/min
・カラム温度(測定温度):40℃
・カラム: 商品名「TSKguard
column HSPgel RT−MB−H+ HSPgel RT−2.0」(東ソー株式会社製)
・検出器:示差屈折計(RI)商品名「Alliance2414」(日本ウォーターズ株式会社製)
本発明で用いる金属キレート化合物(B)としては、特に限定されないが、ジ-i-プロポキシ・ビス(アセチルアセトン)チタネート、ジ-n-ブトキシ・ビス(トリエタノールアミン)チタネート、ジヒドロキシ・ビスチタネート、ジ-i-プロポキシ・ビス(アセチル酢酸エチル)チタネート、エチルアセトアセテートアルミニウムジイソプロピレート、アルミニウムトリス(エチルアセトアセテート)アルミニウムジ-n-ブトキシドモノメチルアセトアセテート、アルミニウムジ-ブトキシドモノエチルアセトアセテート、アルミニウムトリス(アセチルアセトナート)、ジルコニウムテートラアセチルアセトナートなどが挙げられる。金属キレート化合物(B)の配合量は、カルボキシル基含有モノマーに対し当量とする。当量未満の場合、透明導電膜を腐食する場合あり、当量を超える場合、金属キレートが析出し、透明導電膜の透明性を損なう場合が発生する。
粘着剤組成物には、上記(A),(B)の他に、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤、老化防止剤、粘着付与剤、可塑剤、軟化剤、充填剤、着色剤(顔料や染料など)、界面活性剤、帯電防止剤などの公知の添加剤や溶媒、溶剤(水系溶媒や前述の有機溶剤など)が含まれていてもよい。
本発明の粘着シートは、前述の本発明の粘着剤組成物にイソシアネート系化合物(C)を加え、架橋させて得られる粘着剤層を少なくとも含む粘着シートである。本発明の粘着シートの基本構成としては、基材(基材層)を有しない、いわゆる「基材レスタイプ」の粘着シート(以下、「基材レス粘着シート」と称する場合がある。)であってもよいし、基材を有するタイプの粘着シートであってもよい。具体的構成としては、例えば、(1)前記粘着剤層のみからなる基材レスタイプの両面粘着シート(基材レス両面粘着シート)、(2)前記粘着剤層と他の粘着剤層を有する基材レス両面粘着シート、(3)前記粘着剤層を基材の両面に粘着させた基材タイプの両面粘着シート、(4)前記粘着剤層を基材の一方片面に粘着させ、基材の反対面に他の粘着剤層(本発明の粘着剤組成物以外の粘着剤組成物による粘着剤層)を粘着させた基材を有するタイプの両面粘着シート、(5)前記粘着剤層を基材の片面にのみ粘着させた基材を有するタイプの片面粘着シートなどが挙げられる。中でも、粘着シートの薄膜化、透明性などの光学特性の向上の観点からは、(1)の本発明の粘着剤層のみからなる基材レス両面粘着シートが好ましい。
本発明で架橋剤として用いられるイソシアネート系化合物(C)としては特に限定されないが、なかでも多官能性ヘキサメチレンジイソシアネート系化合物が好ましい。また、架橋剤として、多官能性メラミン化合物(メラミン系架橋剤)、多官能性エポキシ化合物(エポキシ系架橋剤)、ヘキサメチレンジイシシアネート系化合物以外の多官能性イソシアネート系化合物を混合して使用することも好ましい。
前記粘着剤層は、イソシアネート系架橋剤(C)を含む前記粘着剤組成物が架橋して形成される粘着剤層であり、単層、積層体のいずれの形態を有していてもよい。また粘着剤層のゲル分率は60〜90%であることが好ましい。ゲル分率が60%未満であると凝集力不足で耐久性不良になりやすく、逆に90%を超えると凝集力が高くなり接着力および初期密着性が不良になりやすい。
本発明の粘着シートが、他の粘着剤層を有する場合、他の粘着剤層としては、特に制限されず、例えば、ウレタン系粘着剤、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、エポキシ系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、フッ素系粘着剤などの公知の粘着剤から形成された公知慣用の粘着剤層が挙げられる。上記粘着剤は単独、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。他の粘着剤層は、本発明の粘着剤組成物以外のアクリル系粘着剤層であってもよい。
本発明の粘着シートが基材を有する場合、基材としては、特に制限されないが、プラスチックフィルム、反射防止(AR)フィルム、偏光板、位相差板などの各種光学フィルムが挙げられる。上記プラスチックフィルムなどの素材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース、ポリサルフォン、ポリアリレート、環状オレフィン系ポリマーなどのプラスチック材料が挙げられる。なお、プラスチック材料は単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。また、上記の「基材」とは、粘着シートを被着体(金属薄膜等)に使用(貼付)する際には、粘着剤層とともに被着体に貼付される部分である。なお、後述の粘着シートの使用時(貼付時)に剥離される剥離ライナー(セパレータ)は「基材」には含まない。
本発明の粘着シートの粘着剤層表面(粘着面)は、使用時までは剥離ライナー(セパレータ)により保護されていてもよい。剥離ライナーは粘着剤層の保護材として用いられており、被着体に貼着する際に剥がされる。また、粘着シートが基材レス粘着シートの場合には、剥離ライナーは粘着剤層の支持体の役割も担う。なお、剥離ライナーは必ずしも設けられていなくてもよい。上記剥離ライナーとしては、慣用の剥離紙などを使用でき、特に限定されないが、例えば、剥離処理層を有する基材、フッ素系ポリマーからなる低接着性基材や無極性ポリマーからなる低接着性基材などを用いることができる。上記剥離処理層を有する基材としては、例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン等の剥離処理剤により表面処理されたプラスチックフィルムや紙などが挙げられる。また、上記フッ素系ポリマーからなる低接着性基材におけるフッ素系ポリマーとしては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフッ化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体、クロロフルオロエチレン・フッ化ビニリデン共重合体等が挙げられる。さらに、上記無極性ポリマーからなる低接着性基材における無極性ポリマーとしては、例えば、オレフィン系樹脂(例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンなど)等が挙げられる。なお、剥離ライナーは公知の方法により形成することができる。また、剥離ライナーの厚さ等も特に制限されない。
本発明の粘着シートは金属薄膜に対して貼り付ける用途に好ましく用いられる。金属薄膜は、金属だけでなく、金属酸化物やこれらの混合物からなる薄膜も含まれ、特に限定されないが、例えば、ITO(酸化インジウムスズ)、ZnO、SnO、CTO(酸化カドミウムスズ)の薄膜が挙げられる。金属薄膜の厚みとしては、特に限定されないが、100〜3000Åが好ましい。なかでも透明性の高いITOなどの透明導電膜は、例えば、PETフィルム上に設けられ、透明導電フィルムとして使用される。本発明の粘着剤層は優れた耐腐食性を有しているので、本発明の粘着シートは、基材上に設けられた金属薄膜に対して粘着させる際には、金属薄膜側に粘着させる用途に特に適している。
本発明の粘着シートは、粘着剤層ににごりがなく、透明性に優れる。また、前述の通り、耐発泡剥がれ性にも優れている。このため本発明の粘着シートは、前述のITOなどの透明導電膜を少なくとも一方の表面に設けた透明電極の、その透明導電膜側から貼り付けることに適しているので、かかる透明電極を具備する光学部材の製造用途などに好適である。光学部材としては、例えば、液晶表示装置、有機EL(エレクトロルミネッセンス)表示装置、PDP(プラズマディスプレイパネル)などの表示装置やタッチパネルなどが挙げられる。
(アクリルa)
モノマー成分として、アクリル酸n-ブチル(BA):59.5重量部、アクリル酸メチル(MA):20重量部、アクリル酸(AA):0.5重量部、アクリル酸-2-ヒドロキシプロピル(HPA):20重量部、重合開始剤として2,2´-アゾビスイソブチロニトリル:0.02重量部、および重合溶媒として酢酸エチル:43重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入して重合系内の酸素を除去した後、70℃に昇温し、8時間反応させて、アクリル系ポリマー(A)であるアクリルaを得た。これに、溶剤として酢酸エチルを加え、固形分濃度30重量%のアクリルaの溶液を得た。アクリルaの重量平均分子量は100万であった。
表1、2に示すように、モノマー成分の種類、配合量、溶媒(酢酸エチル)の配合量を変更した以外はアクリルaの溶液と同様の製造方法にて、アクリル系ポリマー(A)であるアクリルb〜hの溶液と、下記の点でアクリル系ポリマー(A)の範囲から外れるアクリル系ポリマーのアクリルi〜pを得た。該アクリルb〜pの重量平均分子量は表1,2に示したとおりである。
アクリルi:(iv)カルボキシル基含有モノマーの過剰配合
アクリルj:(iv)カルボキシル基含有モノマーの過少配合
アクリルk:重量平均分子量が過小
アクリルl:(ii)C1〜2(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーの過剰配合
アクリルm:(ii)C1〜2(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマーの過少配合
アクリルn:(iii)水酸基含有モノマーの過剰配合
アクリルo:(iii)水酸基含有モノマーの過少配合
アクリルp:重量平均分子量が過大
固形分換算でアクリルa溶液:100重量部(アクリルa:100重量部)に対して、架橋剤として多官能ヘキサメチレンジイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)、商品名「コロネートHL」)0.1重量部、金属キレート化合物としてアクリル酸と等molのアルミニウムトリス(アセチルアセトナート)(日本化学産業(株)製,商品名「ナーセムアルミニウム」)を配合して実施例1の粘着剤組成物(溶液)を調製した。上記で得られた溶液を、表面に離型処理したポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:38μm)(剥離ライナー)の離型処理面上に、乾燥後の厚さが約25μmとなるように流延塗布し、100℃で1分間加熱乾燥し、さらに40℃で72時間エージングを行うことで、前記粘着剤組成物の架橋反応が進み、実施例1の基材レス型粘着シートを得た。
表3,4に示すように、アクリル樹脂溶液の種類および架橋剤の配合量を変更した以外は実施例1と同様の方法で、各実施例,比較例の粘着剤組成物と粘着シートを得た。なお比較例1,2,4〜11は次の点で本発明の粘着剤組成物から外れる。
比較例1:イソシアネート化合物(C)の過剰配合
比較例2:イソシアネート化合物(C)の過少配合
比較例4:アクリルiの使用によるアクリル系ポリマー(A)からの範囲逸脱
比較例5:アクリルjの使用によるアクリル系ポリマー(A)からの範囲逸脱
比較例6:アクリルkの使用によるアクリル系ポリマー(A)からの範囲逸脱
比較例7:アクリルlの使用によるアクリル系ポリマー(A)からの範囲逸脱
比較例8:アクリルmの使用によるアクリル系ポリマー(A)からの範囲逸脱
比較例9:アクリルnの使用によるアクリル系ポリマー(A)からの範囲逸脱
比較例10:アクリルoの使用によるアクリル系ポリマー(A)からの範囲逸脱
比較例11:アクリルpの使用によるアクリル系ポリマー(A)からの範囲逸脱
金属キレート化合物(B)を添加しない以外は実施例1と同様の方法で、比較例3の粘着剤組成物および粘着シートを作製した。
実施例1〜9および比較例1〜11で得られた粘着シートについて、塗工性、耐腐食性、接着力、耐湿熱白化性(透明性)、耐久性、初期密着性を、下記の測定方法又は評価方法により評価した。なお、評価結果は、表3、4に示した。なお、表1,2のゲル分率は、上記粘着シートから採取した粘着剤のゲル分率の値である。
実施例、比較例で得られた各粘着シートを、スライドガラス(全光線透過率91.8%、ヘーズ値0.4%)に貼り合わせ、その後PETフィルムを剥離して、粘着剤層/スライドガラスの層構成を有する試験片を作製した。上記で作製した試験を60℃×90%RH条件下で72時間曝した後、室温に戻した該試験片のヘーズ(ヘイズ)値(%)を、ヘーズメータ(日本電色工業株式会社製、商品名「COH300」)を用いて測定した。ヘーズ値が3.0%未満であると透明性良好(○)、3.0%以上では不良(×)である。
実施例、比較例で得られた粘着シートに、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラーS−10#25」、厚さ:25μm)を貼り合わせ、20mm×50mmのサイズに切り出し、試験片とした。透明導電膜付きガラス板(ITO膜200μ、抵抗値25Ω/□、サイズ:50mm×100mm)の両端部に15mm幅で銀ペーストを塗布し、その導電面(ITO膜形成面側)に、剥離ライナーを剥離した上記試験片1の粘着面を貼り合わせた。これを60℃×95%RHの環境下で500時間放置し、貼付直後との抵抗値の変化率(%)を測定した。なお、抵抗値は、三菱化学株式会社製「低抵抗率計 MCP−T610」を用いて測定した。抵抗率の変化率が120%未満であれば耐腐食性良好(○)、120%以上であれば耐腐食性不良(×)と判断した。なお、ブランクとして粘着シートを貼付しない透明導電膜付きガラス板のみで同様の試験を行った結果、60℃×95%RHの条件では120%であった。
実施例、比較例で得られた粘着シートを、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラーS−10#100」、厚さ:100μm)に貼り合わせ、幅100mm×長さ100mmのフィルム片を作製した。このフィルム片より剥離ライナーを剥離して、アクリル(PMMA)板(株式会社クラレ製、商品名「コモグラス CG P」、厚さ1mm)に貼り合わせて固定し、PETフィルム/粘着剤層/PMMA板の層構造を有するサンプル片を作製した。上記サンプル片を70℃のオーブン中で5時間熱処理(耐熱性試験)を行った。この耐熱性試験後、サンプル片を接着界面(粘着剤層とPMMA板との界面)を目視にて観察し、「気泡」や「浮き」が全く見られなかった場合には耐発泡剥がれ性良好(○)、「気泡」や「浮き」が僅かでも見られた場合には耐発泡剥がれ性不良(×)と判断した。
実施例、比較例で得られた粘着シートを、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラーS−10#25」、厚さ:25μm)に貼り合わせ、幅50mm×長さ70mmのフィルム片を作製した。アクリル(PMMA)板(長さ50mm×幅70mm×厚み1mm)(株式会社クラレ製、商品名「コモグラス CG P」)に作成したフィルム試料片を置き、粘着面全体がアクリル板に密着するまでに要した時間を観察した。全面が密着するまでの時間が20秒未満の場合は初期密着性良好(○)、20秒以上であれば初期密着性不良(×)と判断した。
実施例、比較例で得られた粘着シートを、PETフィルム(東レ(株)製、商品名「ルミラーS−10#25」、厚さ:25μm)に貼り合わせ、幅100mm×長さ300mmのフィルム片を作製した。作成したフィルム片を25mm×100mmに切断し、ITO膜付きガラス板に2kgゴムローラーを用いて貼着し1時間放置後、引っ張り試験機にて180度方向に300mm/minの引っ張り速度で測定する。
実施例、比較例で得られた粘着シートから粘着剤皮膜1gをサンプル瓶に採取し、酢酸エチルを50cc加えて72時間放置した後、該サンプル瓶の内容物を300メッシュのステンレス製金網にてろ別し、金網上の残留物を100℃で2時間乾燥させて乾燥重量を測定した。ゲル分率は次式[1]より求めた。
ゲル分率(%)= (乾燥重量/粘着剤採取重量)×100 ・・・[1]
Claims (7)
- (i)炭素数4〜12のアルキル基を有するアクリル酸アルキルエステルモノマー9.5〜87.95重量%、
(ii)炭素数1〜2のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー10〜40重量%、
(iii)水酸基含有モノマー2〜50重量%、及び
(iv)カルボキシル基含有モノマー0.05〜0.5重量%
を含むモノマーを重合して得られる、重量平均分子量が50万〜150万のアクリル系ポリマー(A)と、
前記カルボキシル基含有モノマーに対して当量配合の金属キレート化合物(B)とを含む粘着剤組成物。 - 前記アクリル系ポリマー(A)が、溶液重合又は塊状重合により得られるものである請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1または2に記載の粘着剤組成物にイソシアネート系化合物(C)を加えて架橋させた粘着剤層を少なくとも具備する粘着シート。
- 前記粘着剤層のゲル分率が60〜90%である請求項3記載の粘着シート。
- 前記イソシアネート系化合物(C)が、ヘキサメチレンジイソシアネート系化合物である請求項3または4に記載の粘着シート。
- 前記イソシアネート系化合物(C)の配合量が、前記アクリル系ポリマー(A)100重量部に対して0.1〜1.2重量部である請求項3〜5いずれかの項に記載の粘着シート。
- 少なくとも一方表面に透明導電膜を設けた透明電極を具備する光学部材であって、請求項3〜6いずれかの項に記載の粘着シートが、前記透明電極の前記透明導電膜に粘着している光学部材。
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