JP2012132826A - Method for analyzing metal impurities of silicon wafer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、シリコンウェハの金属不純物分析方法に関し、特に、気相分解法を用いてシリコンウェハの金属不純物を分析する金属不純物分析方法に関する。 The present invention relates to a metal impurity analysis method for a silicon wafer, and more particularly, to a metal impurity analysis method for analyzing a metal impurity of a silicon wafer using a vapor phase decomposition method.
従来、シリコンウェハの表面、表層あるいはその表面に形成された熱酸化膜等の薄膜中に存在する金属不純物は、シリコンウェハが使用される各種半導体素子の特性に大きな影響を与えることが知られている。このため、シリコンウェハの表面や表層、あるいはその表面に形成された熱酸化膜等の薄膜中の金属不純物を高感度に且つ効率的に分析することが切望されている。 Conventionally, it has been known that metal impurities existing in a thin film such as a surface of a silicon wafer, a surface layer, or a thermal oxide film formed on the surface greatly affect the characteristics of various semiconductor elements in which the silicon wafer is used. Yes. For this reason, it is anxious to analyze the metal impurities in the surface and surface layer of a silicon wafer or in a thin film such as a thermal oxide film formed on the surface with high sensitivity and efficiency.
図５は、従来のシリコンウェハの金属不純物を分析する分析方法を説明する図であり、（ａ）はシリコンウェハをＨＦと硝酸の混合液で漸次溶解してＥＴＶ／ＩＣＰ−ＭＳにより分析する方法、（ｂ）は保護フィルムを用いて行われるＩＣＰ−ＭＳによる分析方法を示す。 FIG. 5 is a diagram for explaining an analysis method for analyzing metal impurities of a conventional silicon wafer. FIG. 5A is a method for analyzing a silicon wafer by an ETV / ICP-MS after gradually dissolving the silicon wafer with a mixed solution of HF and nitric acid. (B) shows the analysis method by ICP-MS performed using a protective film.
図５（ａ）に示す分析方法では、測定対象となるシリコンウェハに硝酸とフッ化水素酸を含有するエッチング液を所定量滴下して該シリコンウェハを０．０１〜１０μｍの厚さで漸次溶解（エッチング）する。そして、エッチング処理で使用された所定量のエッチング液をサンプルとして取り出し、該サンプルに含まれるＣｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等の金属不純物を電気加熱気化誘導プラズマ質量分析法（ＥＴＶ／ＩＣＰ−ＭＳ）にて分析する（非特許文献１）。本分析方法により、シリコンウェハの金属不純物の深さ方向分布を分析することが可能となっている。 In the analysis method shown in FIG. 5 (a), a predetermined amount of an etching solution containing nitric acid and hydrofluoric acid is dropped onto a silicon wafer to be measured, and the silicon wafer is gradually dissolved to a thickness of 0.01 to 10 μm. (Etching). Then, a predetermined amount of etching solution used in the etching process is taken out as a sample, and metal impurities such as Cr, Fe, Ni, and Cu contained in the sample are subjected to electric heating vaporization induction plasma mass spectrometry (ETV / ICP-MS). (Non-Patent Document 1). By this analysis method, it is possible to analyze the depth direction distribution of the metal impurities of the silicon wafer.
また、図５（ｂ）に示す分析方法では、シリコンウェハ等の基板表面の分析したい局所以外の部分に保護フィルムを貼付する手法が提案されている。基板表面の分析したい局所（１２箇所）に、基板表面や表層あるいは該基板を構成する膜を選択的に溶解する処理液を滴下して、基板表面を溶解し、この溶解液を回収して誘導プラズマ質量分析法（ＩＣＰ−ＭＳ）にて分析を行う。本分析方法によれば、基板表面の分析したい部分だけを溶解するため、基板表面局所を高感度且つ高精度で分析することが可能である。また、膜を溶解する処理液を繰り返し使用すれば、基板表面局所の深さ方向分析をすることも可能である（特許文献１）。 Further, in the analysis method shown in FIG. 5 (b), a method is proposed in which a protective film is applied to a portion other than the local portion of the substrate surface such as a silicon wafer to be analyzed. A treatment solution that selectively dissolves the substrate surface, surface layer, or film constituting the substrate is dropped on the substrate surface to be analyzed (12 locations) to dissolve the substrate surface, and this solution is recovered and guided. Analysis is performed by plasma mass spectrometry (ICP-MS). According to the present analysis method, only the portion to be analyzed on the substrate surface is dissolved, so that it is possible to analyze the local surface of the substrate with high sensitivity and high accuracy. Moreover, if the processing solution for dissolving the film is repeatedly used, it is possible to analyze the depth direction of the local surface of the substrate (Patent Document 1).
ここで、図５（ａ）に示す上記従来の分析方法では、シリコンウェハの金属不純物が溶解したエッチング液をＩＣＰ−ＭＳにて分析するものであるが、シリコンウェハの全表面に存在する全ての金属不純物が回収されるため、シリコンウェハの金属不純物の空間情報、特に金属不純物の面内分布分析を行うことができないという問題がある。 Here, in the conventional analysis method shown in FIG. 5 (a), the etching solution in which the metal impurities of the silicon wafer are dissolved is analyzed by ICP-MS, but all of the silicon wafers present on the entire surface are analyzed. Since metal impurities are collected, there is a problem that spatial information of the metal impurities of the silicon wafer, in particular, in-plane distribution analysis of the metal impurities cannot be performed.
また、図５（ｂ）に示す上記従来の分析方法では、シリコンウェハ上の複数の局所を決定し、局所ごとに溶解液を回収して金属不純物を分析すれば、シリコンウェハの金属不純物の空間情報をある程度取得することができる。更に、この操作を繰り返すことにより、金属不純物の深さ方向分布情報を得ることもできる。しかしながら、本方法でシリコンウェハの全表面に存在する全ての金属不純物を分析するには多大な時間と工数が必要とされるため、現実的な分析方法とは言えない。加えて、分析すべき局所位置を変更したい場合には保護フィルムを別途作製しなければならず、コストアップにもつながる。 Further, in the above conventional analysis method shown in FIG. 5B, if a plurality of local areas on the silicon wafer are determined, and the solution is collected for each local area to analyze the metal impurities, the space of the metal impurities on the silicon wafer is obtained. Some information can be acquired. Furthermore, the depth direction distribution information of the metal impurity can be obtained by repeating this operation. However, this method is not a realistic analysis method because it requires a lot of time and man-hours to analyze all the metal impurities present on the entire surface of the silicon wafer. In addition, if it is desired to change the local position to be analyzed, a protective film must be prepared separately, leading to an increase in cost.
さらに、空間情報を取得可能な分析装置、例えばＳＩＭＳ等を用いればシリコンウェハの金属不純物の空間情報を得ることが可能であるものの、ＳＩＭＳが破壊を伴う分析であることに加え、その操作に高度なスキルが要求される。また、ＳＩＭＳの１回あたりの分析面積は非常に小さいため、大口径のシリコンウェハの面全体をマッピングすることは現実的には困難である。 Furthermore, although it is possible to obtain the spatial information of the metal impurities of the silicon wafer by using an analytical device capable of acquiring spatial information, for example, SIMS, etc., SIMS is an analysis accompanied by destruction, and its operation is highly sophisticated. Skill is required. In addition, since the analysis area per SIMS is very small, it is practically difficult to map the entire surface of a large-diameter silicon wafer.
本発明の目的は、シリコンウェハの金属不純物の元素情報及び空間情報を高感度且つ高精度で取得することができ、加えて低コスト且つ簡便に実現することができるシリコンウェハの金属不純物分析方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for analyzing a metal impurity of a silicon wafer that can acquire element information and spatial information of the metal impurity of the silicon wafer with high sensitivity and high accuracy, and can be realized at low cost and simply. It is to provide.
上記の課題を解決するために、本発明に係るシリコンウェハの金属不純物分析方法は、シリコンウェハ表面を気相エッチングして、前記シリコンウェハの第１表層を分解すると共に前記第１表層分解後のシリコンウェハ表面を鏡面化する第１エッチング工程と、前記気相エッチングにより鏡面化されたシリコンウェハ表面を全反射蛍光Ｘ線分析（ＴＸＲＦ（Total Reflection X-ray Fluorescence））法にてスキャンして、前記シリコンウェハの第１表層に含まれる金属不純物の面内分布情報を取得する第１スキャン工程とを有することを特徴とする。 In order to solve the above problems, a metal impurity analysis method for a silicon wafer according to the present invention performs vapor phase etching on the surface of the silicon wafer to decompose the first surface layer of the silicon wafer and after the decomposition of the first surface layer. A first etching step for mirroring the surface of the silicon wafer, and scanning the surface of the silicon wafer mirrored by the gas phase etching by a total reflection X-ray fluorescence (TXRF) method, A first scanning step of acquiring in-plane distribution information of metal impurities contained in the first surface layer of the silicon wafer.
また、本発明に係るシリコンウェハの金属不純物分析方法は、前記気相エッチングにより、前記表層に含まれる金属不純物が、面内分布を維持したまま前記鏡面化されたシリコンウェハ表面に蓄積する。 In the metal impurity analysis method for a silicon wafer according to the present invention, the metal impurity contained in the surface layer is accumulated on the mirror-finished silicon wafer surface while maintaining in-plane distribution by the vapor phase etching.
また、本発明に係るシリコンウェハの金属不純物分析方法は、前記スキャンされたシリコンウェハ表面を気相エッチングして、前記シリコンウェハの第２表層を分解すると共に前記第２表層分解後のシリコンウェハ表面を鏡面化する第２エッチング工程と、前記第２エッチング工程により鏡面化されたシリコンウェハ表面をＴＸＲＦ法にてスキャンして、前記シリコンウェハの第２表層に含まれる金属不純物の面内分布情報を取得する第２スキャン工程とを更に有することを特徴とする。 In the method for analyzing metal impurities of a silicon wafer according to the present invention, the surface of the scanned silicon wafer is subjected to gas phase etching to decompose the second surface layer of the silicon wafer and the surface of the silicon wafer after the second surface layer decomposition. A second etching step to mirror the surface of the silicon wafer, and the surface of the silicon wafer mirror-finished by the second etching step is scanned by the TXRF method to obtain in-plane distribution information of metal impurities contained in the second surface layer of the silicon wafer. And a second scan step to be acquired.
本発明によれば、気相エッチングにより鏡面化されたシリコンウェハ表面をＴＸＲＦ法にてスキャンすることにより、シリコンウェハの表層に含まれる金属不純物の面内分布情報が取得される。シリコンウェハ表層を形成しているシリコンが気相エッチングによって除去されると、当該表層に含まれる金属不純物は、シリコンウェハ平面における面内分布を維持したまま、鏡面化されたシリコンウェハ表面に蓄積する。よって、気相エッチング後のシリコンウェハ表面をＴＸＲＦ法にてスキャンすれば、当該表層に含まれていた金属不純物の正確な面内分布情報を取得することができる。 According to the present invention, the in-plane distribution information of the metal impurities contained in the surface layer of the silicon wafer is acquired by scanning the surface of the silicon wafer mirror-finished by vapor phase etching using the TXRF method. When silicon forming the surface layer of the silicon wafer is removed by vapor phase etching, the metal impurities contained in the surface layer accumulate on the mirror-finished silicon wafer surface while maintaining the in-plane distribution on the silicon wafer plane. . Therefore, if the silicon wafer surface after vapor phase etching is scanned by the TXRF method, accurate in-plane distribution information of the metal impurities contained in the surface layer can be acquired.
また、鏡面化されたシリコンウェハ表面をＴＸＲＦ法で分析するため、シリコンウェハ表面上に蓄積した金属不純物の元素情報を高感度で取得することができる。また、ＴＸＲＦ法を用いることにより、前処理を必要とせず、簡便に非破壊分析を行うことができる。 Moreover, since the mirror-finished silicon wafer surface is analyzed by the TXRF method, element information of metal impurities accumulated on the silicon wafer surface can be acquired with high sensitivity. In addition, by using the TXRF method, non-destructive analysis can be easily performed without requiring pretreatment.
さらに、シリコンウェハ表面を気相エッチングするので、シリコンウェハの金属不純物の面内分布情報を取得する際に、複数の局所ごとに溶解液を回収する必要がなく、短時間且つ工数を低減することができる。また、分析すべき局所位置を変更したい場合に保護フィルム等の新たな部材を作製する必要がなく、コストアップを低減することができる。 Furthermore, since the silicon wafer surface is subjected to vapor phase etching, it is not necessary to collect the solution for each of the plurality of local areas when acquiring the in-plane distribution information of the metal impurities of the silicon wafer, and the man-hour can be reduced in a short time. Can do. Further, when it is desired to change the local position to be analyzed, it is not necessary to prepare a new member such as a protective film, and the cost increase can be reduced.
したがって、本分析方法によれば、シリコンウェハの金属不純物の元素情報及び空間情報を高感度且つ高精度で取得することができ、加えて低コスト且つ簡便な金属不純物分析を実現することができる。 Therefore, according to this analysis method, it is possible to obtain element information and spatial information of metal impurities of a silicon wafer with high sensitivity and high accuracy, and in addition, low-cost and simple metal impurity analysis can be realized.
また、上記気相エッチングにより、シリコンウェハの表層に含まれる金属不純物が、鏡面化されたシリコンウェハ表面に蓄積するので、シリコンウェハの該表層における金属不純物の元素情報及び面内分布情報を取得することができる。 Further, since the metal impurities contained in the surface layer of the silicon wafer accumulate on the mirror-finished silicon wafer surface by the vapor phase etching, element information and in-plane distribution information of the metal impurities in the surface layer of the silicon wafer are acquired. be able to.
さらに、スキャンされたシリコンウェハ表面を再度気相エッチングし、再度の気相エッチングにより鏡面化されたシリコンウェハ表面をスキャンするので、シリコンウェハの金属不純物の深さ方向分布情報を取得することができる。 Furthermore, the surface of the silicon wafer that has been scanned is vapor-phase etched again, and the surface of the silicon wafer that has been mirror-finished by the gas-phase etching again is scanned, so that it is possible to acquire information on the depth distribution of metal impurities in the silicon wafer. .
さらに、上記第２エッチング工程及び第２スキャン工程を繰り返し実行して、多段階の深さ方向分布を取得するので、シリコンウェハ全体の金属不純物の面内分布情報及び深さ分布情報を取得することが可能となる。 Further, since the second etching process and the second scanning process are repeatedly executed to acquire a multi-stage depth direction distribution, the in-plane distribution information and depth distribution information of the metal impurities in the entire silicon wafer are acquired. Is possible.
本発明者は、シリコンウェハ表面を所定ガス、特にＯ３／ＨＦ混合ガスを用いて気相エッチングすると、シリコンウェハ表面を鏡面化することができるという知見を得た。また、シリコンウェハ表層を形成しているシリコンが上記気相エッチングによって除去されると、当該表層に含まれる金属不純物は、シリコンウェハの平面方向の位置を維持したまま、上記鏡面化されたシリコンウェハ表面に蓄積するという知見を得た。 The present inventor has found that the silicon wafer surface can be mirror-finished by performing vapor phase etching of the silicon wafer surface using a predetermined gas, particularly an O 3 / HF mixed gas. Further, when the silicon forming the surface layer of the silicon wafer is removed by the vapor phase etching, the metal impurities contained in the surface layer maintain the position in the planar direction of the silicon wafer and the mirror-finished silicon wafer. The knowledge that it accumulates on the surface was acquired.
そこで、本発明者は、係る知見に基づいて鋭意研究した結果、シリコンウェハ表面を気相エッチングして、シリコンウェハの表層を分解すると共に表層分解後のシリコンウェハ表面を鏡面化し、この鏡面化されたシリコンウェハ表面を全反射蛍光Ｘ線分析法にてスキャンすると、シリコンウェハの該表層に含まれる金属不純物の面内分布情報を取得することができることを見出した。 Therefore, as a result of earnest research based on such knowledge, the present inventors have made a vapor-phase etching of the silicon wafer surface to decompose the surface layer of the silicon wafer and to mirror the surface of the silicon wafer after the surface layer decomposition. It was found that when the surface of a silicon wafer was scanned by total reflection X-ray fluorescence analysis, in-plane distribution information of metal impurities contained in the surface layer of the silicon wafer could be obtained.
以下、本発明の実施形態を図面を参照しながら詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
図１は、本発明の実施形態に係るシリコンウェハの金属不純物分析方法で実行される金属不純物分析処理を示すフローチャートであり、図２は、図１の金属不純物分析処理におけるシリコンウェハ及びその金属不純物の状態を示す図である。 FIG. 1 is a flowchart showing a metal impurity analysis process executed by a metal impurity analysis method for a silicon wafer according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 shows a silicon wafer and its metal impurities in the metal impurity analysis process of FIG. It is a figure which shows the state of.
図１において、先ず、濃度１４ｗｔ％、流量０．２Ｌ／分のＯ３ガスと濃度５０ｗｔ％のフッ化水素酸溶液を流量４．８Ｌ／分のＮ２ガスでバブリングさせたＨＦガスとを混合し、気相エッチング用のＯ３／ＨＦ混合ガスを作成する。そして、このＯ３／ＨＦ混合ガスを５．０Ｌ／分の流量でシリコンウェハ表面全体に噴射し、シリコンウェハの表面を深さ０〜０．８μｍまで気相エッチングする（第１エッチング工程）（ステップＳ１１）。これにより、第１表層のシリコン（Ｓｉ）が分解され、該第１表層に含まれる金属不純物がその位置をほぼ維持しながら第１表層分解後のシリコンウェハ表層に蓄積する。また、第１表層分解後のシリコンウェハ表面は、Ｏ３／ＨＦ混合ガスによる気相エッチングにより、ＴＸＲＦ法にて金属不純物を分析するのに全く問題のないレベルまで鏡面化される。 In FIG. 1, first, an O 3 gas having a concentration of 14 wt% and a flow rate of 0.2 L / min is mixed with HF gas in which a hydrofluoric acid solution having a concentration of 50 wt% is bubbled with N 2 gas at a flow rate of 4.8 L / min. Then, an O 3 / HF mixed gas for vapor phase etching is prepared. Then, this O 3 / HF mixed gas is sprayed on the entire surface of the silicon wafer at a flow rate of 5.0 L / min, and the surface of the silicon wafer is vapor-phase etched to a depth of 0 to 0.8 μm (first etching step) ( Step S11). Thereby, the silicon (Si) of the first surface layer is decomposed, and the metal impurities contained in the first surface layer are accumulated on the surface layer of the silicon wafer after the decomposition of the first surface layer while substantially maintaining the position. In addition, the surface of the silicon wafer after the first surface decomposition is mirror-finished to a level that does not cause any problem in analyzing metal impurities by the TXRF method by vapor phase etching using an O 3 / HF mixed gas.
次に、上記気相エッチングにて鏡面化されたシリコンウェハ表面を、全反射蛍光Ｘ線分析（ＴＸＲＦ）法にてスキャンし、シリコンウェハの第１表層に含まれていた金属不純物の面内分布情報を取得する（第１スキャン工程）（ステップＳ１２）。具体的には、鏡面化されたシリコンウェハ表面に１次Ｘ線を入射角αで照射し、シリコンウェハ表面の所定領域から発生する蛍光Ｘ線を検出する。このとき、１次Ｘ線はシリコンウェハ表面にて全反射する角度、例えば０．２５φｃ≦α≦０．７５φｃでシリコンウェハ表面に入射している。ここでφｃは全反射臨界角である。そして、第１表層の気相エッチング後、シリコンウェハ表面の所定領域に金属不純物が蓄積している場合には、各金属元素に応じた蛍光Ｘ線がシリコンウェハ上方に放射される。その後、検出された蛍光Ｘ線に基づいてスペクトルデータを作成し、シリコンウェハ表面の所定位置における金属不純物の有無及びその種類を特定する。 Next, the silicon wafer surface mirror-finished by the vapor phase etching is scanned by a total reflection X-ray fluorescence (TXRF) method, and the in-plane distribution of metal impurities contained in the first surface layer of the silicon wafer is scanned. Information is acquired (first scanning step) (step S12). Specifically, primary X-rays are irradiated onto the mirror-finished silicon wafer surface at an incident angle α, and fluorescent X-rays generated from a predetermined region on the silicon wafer surface are detected. At this time, the primary X-rays are incident on the silicon wafer surface at an angle of total reflection on the silicon wafer surface, for example, 0.25φc ≦ α ≦ 0.75φc. Here, φc is a total reflection critical angle. Then, after vapor phase etching of the first surface layer, when metal impurities are accumulated in a predetermined region on the surface of the silicon wafer, fluorescent X-rays corresponding to the respective metal elements are emitted above the silicon wafer. Thereafter, spectrum data is created based on the detected fluorescent X-rays, and the presence and type of metal impurities at a predetermined position on the surface of the silicon wafer are specified.
次いで、シリコンウェハ全体の位置を移動させて、シリコンウェハ表面の他の領域における金属不純物の種類を特定する。この操作をＴＸＲＦの分解能に応じて数十回〜数百回行って、シリコンウェハ表面の全領域、すなわちシリコンウェハの表面全体を二次元マッピングする。 Next, the position of the entire silicon wafer is moved to identify the types of metal impurities in other regions of the silicon wafer surface. This operation is performed several tens to several hundreds of times according to the resolution of TXRF, and the entire region of the silicon wafer surface, that is, the entire surface of the silicon wafer is two-dimensionally mapped.
次に、スキャンされたシリコンウェハ表面全体に、Ｏ３／ＨＦ混合ガスを５．０Ｌ／分の流量で噴射し、シリコンウェハの第２表層を気相エッチングする（第２エッチング工程）（ステップＳ１３）。これにより、第２表層のシリコン（Ｓｉ）が分解されて、該第２表層分解後のシリコンウェハ表面が鏡面化される。このとき、第１表層の気相エッチングによりシリコンウェハ表面に蓄積した金属不純物は、シリコンウェハの面内分布を維持したまま、第２表層分解後のシリコンウェハ表面に蓄積する。また、第２表層に含まれる金属不純物は、面内分布を維持したまま第２表層分解後のシリコンウェハ表層に蓄積する。すなわち、第１表層に含まれていた金属不純物と第２表層に含まれていた金属不純物は、第２表層分解後のシリコンウェハ表面に重畳的に蓄積する（図２）。 Next, an O 3 / HF mixed gas is sprayed onto the entire scanned silicon wafer surface at a flow rate of 5.0 L / min to vapor-phase etch the second surface layer of the silicon wafer (second etching step) (step S13). ). Thereby, silicon (Si) of the second surface layer is decomposed, and the surface of the silicon wafer after the decomposition of the second surface layer is mirror-finished. At this time, the metal impurities accumulated on the surface of the silicon wafer by vapor phase etching of the first surface layer accumulate on the surface of the silicon wafer after decomposition of the second surface layer while maintaining the in-plane distribution of the silicon wafer. Further, the metal impurities contained in the second surface layer accumulate on the surface layer of the silicon wafer after the second surface layer decomposition while maintaining the in-plane distribution. That is, the metal impurities contained in the first surface layer and the metal impurities contained in the second surface layer accumulate in a superimposed manner on the silicon wafer surface after the second surface layer decomposition (FIG. 2).
次に、ステップＳ１３の気相エッチングにて鏡面化されたシリコンウェハ表面を、ステップＳ１２と同様にＴＸＲＦ法にてスキャンし、シリコンウェハの第１表層及び第２表層の両方に含まれていた金属不純物の面内分布情報を取得し（第２スキャン工程）（ステップＳ１４）、その後、ステップＳ１４で得られた面内分布情報からステップＳ１２で得られた第１表層の面内分布情報を差し引くことにより、第２表層単独の金属不純物の面内分布情報を求めて、本処理を終了する。 Next, the surface of the silicon wafer mirror-finished by vapor phase etching in step S13 is scanned by the TXRF method in the same manner as in step S12, and the metal contained in both the first surface layer and the second surface layer of the silicon wafer. Obtain in-plane distribution information of impurities (second scanning step) (step S14), and then subtract the in-plane distribution information of the first surface layer obtained in step S12 from the in-plane distribution information obtained in step S14. Thus, the in-plane distribution information of the metal impurity of the second surface layer alone is obtained, and this processing is terminated.
ここで、上述したように、図１の金属不純物分析処理は、シリコンウェハ表層を形成しているシリコンが気相エッチングによって除去されると、当該表層に含まれる金属不純物がシリコンウェハの平面方向の位置を維持したままシリコンウェハ表面に蓄積するという知見に基づいて実行されるものである。本発明者が本知見を得るに至った実験結果を以下に説明する。 Here, as described above, in the metal impurity analysis process of FIG. 1, when the silicon forming the silicon wafer surface layer is removed by vapor phase etching, the metal impurities contained in the surface layer are removed in the plane direction of the silicon wafer. This is performed based on the knowledge that the silicon wafer surface accumulates while maintaining the position. The experimental results that led the inventors to obtain this knowledge will be described below.
図３は、図１の金属不純物分析処理のベースとなる知見を得るに至った実験結果を説明する図である。 FIG. 3 is a diagram for explaining the experimental results that led to the acquisition of knowledge as a base for the metal impurity analysis processing of FIG.
図３において、シリコンウェハ表面の中心点と、中心点を基準としてｘ軸及びｙ軸のプラス及びマイナス方向に位置する４点とを選択し、各点に直径１．０〜５．０ｍｍのＮｉ含有領域を形成した後、シリコンウェハ表面を０．８μmの深さまで気相エッチングした。次いで、ＴＸＲＦ法にてシリコンウェハ表面全体をスキャンして、シリコンウェハ表面について二次元マッピングを行った。 In FIG. 3, a center point on the surface of the silicon wafer and four points located in the plus and minus directions of the x-axis and y-axis with respect to the center point are selected, and each point has a diameter of 1.0 to 5.0 mm. After forming the containing region, the silicon wafer surface was vapor-phase etched to a depth of 0.8 μm. Next, the entire surface of the silicon wafer was scanned by the TXRF method, and two-dimensional mapping was performed on the surface of the silicon wafer.
上記５つのＮｉ含有領域について、気相エッチング前の平面方向の形成位置と気相エッチング後の平面方向の検出位置とを比較してみると、これらの位置は、ＴＸＲＦ法の位置分解能の範囲内でほぼ一致した。このことから、シリコンウェハに含まれるＮｉ等の金属不純物が気相エッチングによって蓄積すると、蓄積した金属不純物の平面方向の位置はほぼ変化せず、気相エッチング後の露出表面に蓄積することが分かった。 When comparing the formation position in the planar direction before the vapor-phase etching and the detection position in the planar direction after the vapor-phase etching with respect to the five Ni-containing regions, these positions are within the range of the position resolution of the TXRF method. Almost matched. From this, it can be seen that when metal impurities such as Ni contained in a silicon wafer accumulate by vapor phase etching, the position of the accumulated metal impurities in the plane direction does not change substantially and accumulates on the exposed surface after vapor phase etching. It was.
以上詳述したように、図１の金属不純物分析処理によれば、第１表層を形成しているシリコンを気相エッチングによって除去し、該気相エッチング後のシリコンウェハ表面をＴＸＲＦ法にてスキャンすることにより、第１表層に含まれていた金属不純物の面内分布情報を正確に取得することができる。また、第２表層についての気相エッチング後のシリコンウェハ表面をＴＸＲＦ法にてスキャンすることにより、第１表層及び第２表層の両方に含まれていた金属不純物の面内分布情報を正確に取得することができる。そしてこの分析結果から第１表層の分析結果を差し引くことにより、第２表層単独の金属不純物の面内分布情報を求めることができる。したがって、第１表層及び第２表層の金属不純物の深さ方向分布情報をそれぞれ正確に取得することができる。 As described above in detail, according to the metal impurity analysis process of FIG. 1, the silicon forming the first surface layer is removed by vapor phase etching, and the silicon wafer surface after the vapor phase etching is scanned by the TXRF method. By doing so, the in-plane distribution information of the metal impurities contained in the first surface layer can be obtained accurately. In addition, by scanning the surface of the silicon wafer after vapor phase etching of the second surface layer with the TXRF method, the in-plane distribution information of the metal impurities contained in both the first surface layer and the second surface layer is accurately obtained. can do. Then, by subtracting the analysis result of the first surface layer from the analysis result, the in-plane distribution information of the metal impurity of the second surface layer alone can be obtained. Therefore, the depth direction distribution information of the metal impurities in the first surface layer and the second surface layer can be obtained accurately.
また、本処理によれば、鏡面化されたシリコンウェハ表面をＴＸＲＦ法で分析するため、シリコンウェハ表面上に蓄積した金属不純物の元素情報を高感度で取得することができる。また、ＴＸＲＦ法を用いることにより、前処理を必要とせず、簡便に非破壊分析を行うことができる。 Moreover, according to this process, since the mirror-finished silicon wafer surface is analyzed by the TXRF method, it is possible to acquire element information of metal impurities accumulated on the silicon wafer surface with high sensitivity. In addition, by using the TXRF method, non-destructive analysis can be easily performed without requiring pretreatment.
さらに、本処理によれば、シリコンウェハ表面全体を気相エッチングするので、シリコンウェハの金属不純物の位置情報を取得する際に、複数の局所ごとに溶解液を回収する必要がなく、短時間且つ工数を低減することができる。また、分析すべき局所位置を変更したい場合に保護フィルム等の新たな部材を作製する必要がなく、コストアップを低減することができる。 Furthermore, according to this process, since the entire silicon wafer surface is vapor-phase etched, it is not necessary to collect the solution for each of a plurality of local areas when acquiring the position information of the metal impurities of the silicon wafer, Man-hours can be reduced. Further, when it is desired to change the local position to be analyzed, it is not necessary to prepare a new member such as a protective film, and the cost increase can be reduced.
したがって、本処理によれば、シリコンウェハの金属不純物の元素情報及び空間情報を高感度且つ高精度で取得することができ、加えて低コスト且つ簡便な金属不純物分析を実現することができる。 Therefore, according to the present processing, element information and spatial information of metal impurities of the silicon wafer can be acquired with high sensitivity and high accuracy, and in addition, low-cost and simple metal impurity analysis can be realized.
また、スキャンされたシリコンウェハ表面の気相エッチング（ステップＳ１３）及びＴＸＲＦ法によるスキャン（ステップＳ１４）を繰り返し実行すれば、シリコンウェハの金属不純物の深さ方向分布情報を多段階で取得することができる。したがって、シリコンウェハ全体の金属不純物の面内分布情報及び深さ分布情報を取得することが可能となる。 Further, by repeatedly performing vapor phase etching (step S13) on the surface of the scanned silicon wafer and scanning using the TXRF method (step S14), it is possible to acquire depth direction distribution information of metal impurities on the silicon wafer in multiple stages. it can. Therefore, it is possible to acquire in-plane distribution information and depth distribution information of metal impurities in the entire silicon wafer.
図４は、図１の金属不純物分析処理の変形例を示すフローチャートである。尚、図４の金属不純物分析処理は、図１の処理と基本的に同じであり、重複する説明を省略し、以下に異なる部分を説明する。 FIG. 4 is a flowchart showing a modification of the metal impurity analysis process of FIG. The metal impurity analysis process of FIG. 4 is basically the same as the process of FIG. 1, and a duplicate description is omitted, and different parts will be described below.
図４の金属不純物分析処理は、ステップＳ４２におけるスキャン工程の後に、シリコンウェハ表面を湿式洗浄或いは乾式洗浄して該表面に蓄積した金属不純物を除去する洗浄工程を有している（ステップＳ４３）。これにより、所定段階のスキャンで取得した金属不純物の分析値から前段階のスキャンで取得した金属不純物の分析値を引き算する必要がなく、エッチング工程に対応する面内分布情報を直接取得することができる。 The metal impurity analysis process of FIG. 4 includes a cleaning process for removing metal impurities accumulated on the surface of the silicon wafer by wet cleaning or dry cleaning after the scanning process in step S42 (step S43). Thereby, it is not necessary to subtract the analysis value of the metal impurity acquired in the previous stage scan from the analysis value of the metal impurity acquired in the predetermined stage scan, and the in-plane distribution information corresponding to the etching process can be directly acquired. it can.
尚、本実施形態では、気相エッチングにＯ３／ＨＦ混合ガスが使用されるが、これに限るものではなく、ＨＮＯ３、Ｏ３、ＮＯｘのいずれか又はこれらの複数種ガスとＨＦとの混合ガスが使用されてもよい。 In the present embodiment, an O 3 / HF mixed gas is used for vapor phase etching, but the present invention is not limited to this, and any one of HNO 3 , O 3 , NO x or a plurality of these gases and HF May be used.
本実施形態では、気相エッチングは上記混合ガスをシリコンウェハ表面に接触させることにより実行可能であり、上記混合ガスとシリコンウェハ表面との接触は如何なる方法で実現されてもよい。 In this embodiment, the vapor phase etching can be performed by bringing the mixed gas into contact with the silicon wafer surface, and the contact between the mixed gas and the silicon wafer surface may be realized by any method.
また、本実施形態において、シリコンウェハの形状は限定されず、円形、方形、多角形のいずれであってもよい。また、シリコンウェハの口径も限定されず、直径１００〜３００ｍｍのウェハに適用可能である。ＴＸＲＦの１回当たりの分析面積は２．０〜３．０ｃｍ２と、ＳＩＭＳなどに比べて大きいので、特に分析対象となるシリコンウェハが大口径である場合に、シリコンウェハ表面全体の面内分布情報を短時間で正確に取得することが可能となる。 In the present embodiment, the shape of the silicon wafer is not limited, and may be any of a circle, a square, and a polygon. Further, the diameter of the silicon wafer is not limited and can be applied to a wafer having a diameter of 100 to 300 mm. And analysis area per one TXRF is 2.0～3.0Cm 2, is greater than the like SIMS, when the silicon wafer particularly be analyzed is greater diameter, in the plane of the entire silicon wafer surface distribution Information can be acquired accurately in a short time.
また、本実施の形態では、シリコンウェハ表面全体を気相エッチングするが、これに限るものではなく、シリコンウェハ表面の１つの局所あるいは複数の局所を決定し、該局所を気相エッチングしてもよい。この場合、気相エッチングされた局所のみがＴＸＲＦ法にてスキャンされる。これにより、シリコンウェハの所望の位置における面内分布情報及び／又は深さ分布情報をより短時間で正確に取得することが可能となる。 In the present embodiment, the entire silicon wafer surface is vapor-phase etched, but the present invention is not limited to this, and one local area or plural local areas on the silicon wafer surface are determined and the local area may be vapor-phase etched. Good. In this case, only the locally etched gas phase is scanned by the TXRF method. Thereby, in-plane distribution information and / or depth distribution information at a desired position of the silicon wafer can be accurately acquired in a shorter time.
Claims (4)
シリコンウェハ表面を気相エッチングして、前記シリコンウェハの第１表層を分解すると共に前記第１表層分解後のシリコンウェハ表面を鏡面化する第１エッチング工程と、
前記気相エッチングにより鏡面化されたシリコンウェハ表面を全反射蛍光Ｘ線分析法にてスキャンして、前記シリコンウェハの前記第１表層に含まれる金属不純物の面内分布情報を取得する第１スキャン工程とを有することを特徴とするシリコンウェハの金属不純物分析方法。 A metal impurity analysis method for analyzing metal impurities in a silicon wafer,
A first etching step of vapor-phase etching the silicon wafer surface to decompose the first surface layer of the silicon wafer and to mirror the silicon wafer surface after the first surface layer decomposition;
A first scan that scans the surface of the silicon wafer mirror-finished by the vapor phase etching using a total reflection X-ray fluorescence analysis method and obtains in-plane distribution information of metal impurities contained in the first surface layer of the silicon wafer A metal impurity analysis method for a silicon wafer.
前記第２エッチング工程により鏡面化されたシリコンウェハ表面をスキャンして、前記シリコンウェハの第２表層に含まれる金属不純物の面内分布情報を取得する第２スキャン工程とを更に有することを特徴とする請求項１又は２記載のシリコンウェハの金属不純物分析方法。 A second etching step of vapor-phase etching the scanned silicon wafer surface to decompose the second surface layer of the silicon wafer and to mirror the surface of the silicon wafer after the second surface layer decomposition;
A second scanning step of scanning the surface of the silicon wafer mirror-finished by the second etching step to obtain in-plane distribution information of metal impurities contained in the second surface layer of the silicon wafer, The method for analyzing a metal impurity of a silicon wafer according to claim 1 or 2.
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