JP2012126768A - 2液混合型ウレタン系塗膜材 - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、2液混合時に発生する混合不良のトラブルを防止することができる2液混合型ウレタン系塗膜材を提供する。
【解決手段】本発明は、イソシアネート化合物を含有する主剤およびイソシアネート基と反応性のある多官能活性水素化合物を含有する硬化剤からなる2液混合型ウレタン系塗膜材であって、主剤および硬化剤が着色剤を含有し、主剤の明度L*が60より大きく、硬化剤の明度L*が60以下であり、主剤および硬化剤の混合物と硬化剤との色差ΔEが7以上である、2液混合型ウレタン系塗膜材である。
【選択図】なし
【解決手段】本発明は、イソシアネート化合物を含有する主剤およびイソシアネート基と反応性のある多官能活性水素化合物を含有する硬化剤からなる2液混合型ウレタン系塗膜材であって、主剤および硬化剤が着色剤を含有し、主剤の明度L*が60より大きく、硬化剤の明度L*が60以下であり、主剤および硬化剤の混合物と硬化剤との色差ΔEが7以上である、2液混合型ウレタン系塗膜材である。
【選択図】なし
Description
本発明は、防水材、床材等に使用される2液混合型ウレタン系塗膜材に関する。
2液混合型ウレタン系塗膜材は、防水材、床材等に広く使用されている。2液混合型ウレタン系塗膜材は、イソシアネート化合物を含有する主剤と、イソシアネート基と反応性のある多官能活性水素化合物を含有する硬化剤とからなっている。
通常、2液混合型ウレタン系塗膜材は、主剤と硬化剤の混合比(質量比)が1:1〜1:3である場合が多く、1:2が主流である。
通常、2液混合型ウレタン系塗膜材は、主剤と硬化剤の混合比(質量比)が1:1〜1:3である場合が多く、1:2が主流である。
通常、硬化剤は充填剤および顔料で着色されており、2液混合してから施工するときに下地のコンクリート等を隠蔽し、均一な塗膜層が施工されたことを確認し易くしている。従来の防水材は硬化剤を比較的明度の低いグレー色に着色する場合が一般的であり、その場合、顔料として酸化チタンとカーボンブラック等を用いて、やや明度の低いグレー系に着色される場合が多かった。一方で、通常、主剤は着色されることはなく、無色透明ないし淡黄色透明であった。そのために主剤と硬化剤とを混合した場合、硬化剤と混合物との色の違いが非常に小さいため、目視では混合状況がわかり難かった。
従来、2液混合型の材料の混合状態を確認するために、着色剤を用いて混合物の色の変化を利用することが行われている。
たとえば、特許文献1では、簡易的な補修材用の少量タイプの容器であって、密封容器内を仕切りで区分けし、それぞれに、複数種類の液体が視認可能な状態で収容保存され、混合時には、仕切りを外して複数種類の液体を、その混合状態が視覚的に把握できるように混合し、混合物を得る容器において、液体のそれぞれに、混合状態を視覚的に把握できるように、混合の前後で色調差を発生させる色調差発生剤が配合されて調色されたものである複数液の保存兼混合容器が記載されており、2液硬化型ウレタン材料が記載されている。しかしながら、ここで開示されているのは、それぞれの液体が透明タイプの顔料および/または染料を用いて着色された全光透過率が20%以上の透明の液体である補修材料であり、従って、コンクリートなどの構造物の下地材の表面を隠蔽することが求められる塗膜材としては適用できないものであった。
たとえば、特許文献1では、簡易的な補修材用の少量タイプの容器であって、密封容器内を仕切りで区分けし、それぞれに、複数種類の液体が視認可能な状態で収容保存され、混合時には、仕切りを外して複数種類の液体を、その混合状態が視覚的に把握できるように混合し、混合物を得る容器において、液体のそれぞれに、混合状態を視覚的に把握できるように、混合の前後で色調差を発生させる色調差発生剤が配合されて調色されたものである複数液の保存兼混合容器が記載されており、2液硬化型ウレタン材料が記載されている。しかしながら、ここで開示されているのは、それぞれの液体が透明タイプの顔料および/または染料を用いて着色された全光透過率が20%以上の透明の液体である補修材料であり、従って、コンクリートなどの構造物の下地材の表面を隠蔽することが求められる塗膜材としては適用できないものであった。
特許文献2には、ポリイソシアネート化合物を含む第1液と活性水素基を含む第2液とを有し、第2液に着色剤を含み、該着色剤がそれ以外の成分と均一に混合されておらず、また着色剤以外の成分のいずれの混合物とも異なる色である2液型のポリウレンタンシーリング材組成物が記載されており、第1液と第2液との混合物と第1液および第2液の着色剤以外の成分の混合物との色差が、3.0以上であることが記載されている。しかしながら、ここに開示されている組成物はシーリング材用組成物であり、コンクリートなどの構造物の下地材の表面を塗工するための塗膜材としては適用できないものであった。
特許文献3には、A液とB液の2液混合タイプであって、B液に染料を含み、A液およびB液の混合液とA液との色差が1〜10である補修用のアクリル系塗料が記載されている。しかしながら、この方法はアクリル系塗料に関するものであるので、従って、コンクリートなどの構造物の下地材の表面を隠蔽することが求められるウレタン系の塗膜材には適用できないものであった。
本発明は、主剤および硬化剤からなる2液型ウレタン系塗膜材において、主剤と硬化剤の混合状態が目視で確認でき、2液混合時に発生する混合不良のトラブルを防止することができるようにすることを課題とする。
本発明者らは、2液混合型ウレタン系塗膜材の主剤に酸化チタンを配合して明るく着色することにより、主剤と硬化剤の混合状態の目視確認がさらに容易になることを見出した。
本発明の1つの態様は、イソシアネート化合物を含有する主剤およびイソシアネート基と反応性のある多官能活性水素化合物を含有する硬化剤からなる2液混合型ウレタン系塗膜材であって、主剤および硬化剤が着色剤を含有し、主剤の明度L*が60より大きく、硬化剤の明度L*が60以下であり、主剤および硬化剤の混合物と硬化剤との色差ΔEが7以上である、2液混合型ウレタン系塗膜材である。
主剤は、好ましくは、着色剤として酸化チタンを含有する。
主剤は、好ましくは、主剤の液体成分100質量部に対して、酸化チタンを0.5〜12質量部含有する。
主剤に含有される酸化チタンは、好ましくは、有機処理酸化チタンである。
主剤および硬化剤の混合物と硬化剤との色差ΔEは、好ましくは、10より大きい。
主剤は、好ましくは、さらに沈降防止剤を含有する。
主剤は、好ましくは、着色剤として酸化チタンを含有する。
主剤は、好ましくは、主剤の液体成分100質量部に対して、酸化チタンを0.5〜12質量部含有する。
主剤に含有される酸化チタンは、好ましくは、有機処理酸化チタンである。
主剤および硬化剤の混合物と硬化剤との色差ΔEは、好ましくは、10より大きい。
主剤は、好ましくは、さらに沈降防止剤を含有する。
本発明の他の態様は、前記のいずれかの2液混合型ウレタン系塗膜材を製造する方法であって、主剤に配合する着色剤を脱水する工程を含む方法である。
本発明の2液型ウレタン系塗膜材は、2液混合時に発生する混合不良のトラブルを防止することができる。より詳しくは、主剤を明るく着色し、硬化剤を暗く着色し、かつ2液混合物と硬化剤との色差ΔEを大きくしたので、目視で主剤と硬化剤の混合状況をさらに容易に確認することができる。また、従来、主剤が透明であるために、残った主剤を識別し難く、そのため、未混合の主剤を残したまま塗膜材を施工してしまい、混合不良による未硬化部分を残してしまう場合が多々あったが、本発明によれば、主剤が明るく着色されているので、未混合の主剤を識別しやすく、未混合の主剤を残したまま塗膜材を施工してしまうという問題を防ぐことができる。
本発明は、主剤と硬化剤とを混合した時に、目視で容易に混合不良を確認できる、2液混合型ウレタン系塗膜材であり、主剤および硬化剤にそれぞれ着色剤を配合して、主剤の明度L*を60より大きくし、硬化剤の明度L*を60以下にし、かつ主剤および硬化剤の混合物と硬化剤との色差ΔEを7以上となるようにすることによってこれを達成したものである。
主剤および硬化剤の混合物を、以下、「2液混合物」ともいう。
従来透明である主剤に着色剤を配合して明るく着色した主剤を、相対的に明度L*を低くした硬化剤の中に添加し混合したときに、十分に混合していない主剤部分が残っていた場合は、その主剤部分が明るく着色しているので、その主剤部分を明確に確認することができる。
また、2液混合物と硬化剤との色差も発生するため、混合状態を確認することもでき、硬化剤の混合不十分な部分をも確認することができる。
主剤の明度L*は、60より大きく、好ましくは70より大きく、より好ましくは80より大きい。主剤の明度L*が小さすぎると、主剤の混合不良を確認できないし、2液混合物と硬化剤との色差ΔEを大きくすることができない。
硬化剤の明度L*は、60以下であり、好ましくは50以下であり、より好ましくは45以下である。硬化剤の明度L*が大きすぎると、硬化剤の混合不良が確認できないし、2液混合物と硬化剤との色差ΔEを大きくすることができない。
2液混合物と硬化剤との色差ΔEは、7以上であり、好ましくは10より大きい。色差ΔEが小さすぎると、混合状態を目視で確認することが難しくなる。
また、2液混合物と硬化剤との色差も発生するため、混合状態を確認することもでき、硬化剤の混合不十分な部分をも確認することができる。
主剤の明度L*は、60より大きく、好ましくは70より大きく、より好ましくは80より大きい。主剤の明度L*が小さすぎると、主剤の混合不良を確認できないし、2液混合物と硬化剤との色差ΔEを大きくすることができない。
硬化剤の明度L*は、60以下であり、好ましくは50以下であり、より好ましくは45以下である。硬化剤の明度L*が大きすぎると、硬化剤の混合不良が確認できないし、2液混合物と硬化剤との色差ΔEを大きくすることができない。
2液混合物と硬化剤との色差ΔEは、7以上であり、好ましくは10より大きい。色差ΔEが小さすぎると、混合状態を目視で確認することが難しくなる。
(L*a*b*表色系の色差ΔEの定義)
本発明において、主剤、硬化剤、2液混合物の色を表すのに、CIE(国際照明委員会)1976 L*a*b*表色系(JIS Z8729)を使用した。L*a*b*表色系では、明度をL*、色相(色あい)と彩度(鮮やかさ)を示す色度をa*、b*で表す。
また、2液混合物の色をL* 1、a* 1、b* 1、硬化剤の色をL* 2、a* 2、b* 2とすると、2液混合物と硬化剤の色差ΔEは以下の式によって求められる。
ΔE=[(L* 1−L* 2)2+(a* 1−a* 2)2+(b* 1−b* 2)2]1/2
本発明において、主剤、硬化剤、2液混合物の色を表すのに、CIE(国際照明委員会)1976 L*a*b*表色系(JIS Z8729)を使用した。L*a*b*表色系では、明度をL*、色相(色あい)と彩度(鮮やかさ)を示す色度をa*、b*で表す。
また、2液混合物の色をL* 1、a* 1、b* 1、硬化剤の色をL* 2、a* 2、b* 2とすると、2液混合物と硬化剤の色差ΔEは以下の式によって求められる。
ΔE=[(L* 1−L* 2)2+(a* 1−a* 2)2+(b* 1−b* 2)2]1/2
(2液混合型ウレタン系塗膜材)
本発明の2液混合型ウレタン系塗膜材は、2液混合型ウレタン系防水材用または床用塗膜材として好ましく用いられ、イソシアネート化合物、とりわけポリイソシアネートを含有する主剤と、イソシアネート基と反応性のある多官能活性水素化合物を含有する硬化剤とからなるものである。
本発明の2液混合型ウレタン系塗膜材は、2液混合型ウレタン系防水材用または床用塗膜材として好ましく用いられ、イソシアネート化合物、とりわけポリイソシアネートを含有する主剤と、イソシアネート基と反応性のある多官能活性水素化合物を含有する硬化剤とからなるものである。
(主剤)
主剤に含有するイソシアネート化合物としては、イソシアネート基末端プレポリマー、低分子量のポリイソシアネート化合物等が挙げられる。
イソシアネート基末端プレポリマーとしては、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、ポリメリックMDI、カルボジイミド等で変性されたMDI等のポリイソシアネート化合物と、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリブタジエンポリオール等のポリオールとの反応によって得られるもの等が挙げられる。ポリエーテルポリオールの例としては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等の1種以上を付加重合して得られるポリエーテルポリオール、テトラヒドロフランを開環重合して得られるポリテトラメチレンエーテルグリコール等が挙げられ、ポリエステルポリオールの具体的な例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、その他の低分子ポリオールの1種以上と、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ダイマー酸、あるいはその他の低分子ジカルボン酸やオリゴマー酸の1種以上との縮合重合、およびカプロラクトン等を開環重合して得られるポリエステルポリオール等を挙げることができる。ポリオールは平均分子量が200〜10000であることが塗工の際の適正な粘度を得るために好ましい。また、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパンなどの分子量が200未満のポリオールを上記のポリオールと併用して使用することもできる。
主剤に含有するイソシアネート化合物としては、イソシアネート基末端プレポリマー、低分子量のポリイソシアネート化合物等が挙げられる。
イソシアネート基末端プレポリマーとしては、トリレンジイソシアネート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、ポリメリックMDI、カルボジイミド等で変性されたMDI等のポリイソシアネート化合物と、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリブタジエンポリオール等のポリオールとの反応によって得られるもの等が挙げられる。ポリエーテルポリオールの例としては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等の1種以上を付加重合して得られるポリエーテルポリオール、テトラヒドロフランを開環重合して得られるポリテトラメチレンエーテルグリコール等が挙げられ、ポリエステルポリオールの具体的な例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパン、その他の低分子ポリオールの1種以上と、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ダイマー酸、あるいはその他の低分子ジカルボン酸やオリゴマー酸の1種以上との縮合重合、およびカプロラクトン等を開環重合して得られるポリエステルポリオール等を挙げることができる。ポリオールは平均分子量が200〜10000であることが塗工の際の適正な粘度を得るために好ましい。また、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、グリセリン、トリメチロールプロパンなどの分子量が200未満のポリオールを上記のポリオールと併用して使用することもできる。
MDI、ポリメリックMDI、カルボジイミド等で変性されたMDIといった低分子量ポリイソシアネートは、イソシアネート基末端プレポリマー化して使用される以外に、ポリオールにより部分プレポリマー化して使用したり、プレポリマー化せずに単独で使用することもできる。
本発明の2液混合型ウレタン系防水材用または床用塗膜材の代表的な例としては、主剤がTDIとポリオキシプロピレンポリオールとのイソシアネート基末端プレポリマーであるものが挙げられる。TDIとポリオールのイソシアネート基末端プレポリマーは、NCO/OH=1.5〜2.5(当量比)であり、NCO含有量は2.0〜5.0質量%であることが好ましい。
主剤には、着色剤の他に、粘度調整のために溶剤や可塑剤等や、消泡剤、硬化触媒、湿潤分散剤、色分かれ防止剤等の添加剤類等を含むことができる。
(硬化剤)
硬化剤に含有する多官能活性水素化合物としては、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジクロロジフェニルメタン(MOCA)、ジエチルトルエンジアミン(DETDA)、ジメチルチオトルエンジアミン、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジエチル−5,5′−ジメチルジフェニルメタン(MED)等のポリアミン、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリブタジエンポリオール等のポリオール等が挙げられ、これらは通常行われているように、単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。ポリエーテルポリオールおよびポリエステルポリオールは、たとえば主剤について例示したものを用いることができる。ポリオールは平均分子量が200〜10000であることが塗工の際の適正な粘度を得るために好ましい。
硬化剤に含有する多官能活性水素化合物としては、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジクロロジフェニルメタン(MOCA)、ジエチルトルエンジアミン(DETDA)、ジメチルチオトルエンジアミン、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジエチル−5,5′−ジメチルジフェニルメタン(MED)等のポリアミン、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリブタジエンポリオール等のポリオール等が挙げられ、これらは通常行われているように、単独または2種以上を組み合わせて用いることができる。ポリエーテルポリオールおよびポリエステルポリオールは、たとえば主剤について例示したものを用いることができる。ポリオールは平均分子量が200〜10000であることが塗工の際の適正な粘度を得るために好ましい。
硬化剤には、多官能活性水素化合物、着色剤の他に、溶剤、可塑剤、充填剤、硬化触媒、湿潤分散剤、色分かれ防止剤、増粘剤、消泡剤、老化防止剤等を含むことができる。
硬化剤に用いる可塑剤としては、ウレタン系塗膜材に通常用いられるものを用いることができ、ジイソノニルフタレート(DINP)、ジオクチルフタレート(DOP)、ブチルベンジルフタレート(BBP)などのフタル酸エステル類、脂肪族二塩基酸エステル類、リン酸エステル類、トリメリット酸エステル類、セバシン酸エステル類、エポキシ脂肪酸エステル類、グリコールエステル類、動植物油系脂肪酸エステル類、石油・鉱物油系可塑剤、アルキレンオキシド重合系可塑剤などが挙げられる。
硬化剤に用いる充填剤としては、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、シリカ、タルク、カオリンクレー、ゼオライト、水酸化アルミニウム、ケイソウ土、硫酸バリウム、マイカ、ガラス繊維等が挙げられ、硬化剤の全量に対して10質量%〜75質量%であることが好ましい。
本発明に用いる好ましい硬化剤としては、DETDA、ジメチルチオトルエンジアミン、MED等の芳香族ポリアミンを含有するもの、MOCA等の芳香族ポリアミンとポリオキシアルキレンポリオール等のポリオールとオクチル酸鉛等の有機金属触媒を含有するもの、ポリオキシアルキレンポリオール、ポリエステルポリオール、ポリブタジエンポリオール等のポリオールとオクチル酸鉛やジブチル錫ラウレート等の有機金属触媒を含有するもの、等が挙げられる。
(着色剤)
本発明の2液混合型ウレタン系塗膜材は、主剤および硬化剤の両方が着色剤を含有する。着色剤には、顔料および染料があり、顔料には無機顔料と有機顔料があるが、本発明の目的を達成することができるものであれば、いかなる着色剤を用いてもよい。主剤または硬化剤に配合する着色剤は、1種類でもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。また、無機顔料と有機顔料を組み合わせて用いてもよいし、顔料と染料を組み合わせて用いてもよい。
本発明の2液混合型ウレタン系塗膜材は、主剤および硬化剤の両方が着色剤を含有する。着色剤には、顔料および染料があり、顔料には無機顔料と有機顔料があるが、本発明の目的を達成することができるものであれば、いかなる着色剤を用いてもよい。主剤または硬化剤に配合する着色剤は、1種類でもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。また、無機顔料と有機顔料を組み合わせて用いてもよいし、顔料と染料を組み合わせて用いてもよい。
(有機顔料)
有機顔料としては、アゾ顔料(モノアゾ(アセト酢酸アリリド)系、ジスアゾ系、β−ナフトール・ナフトールAS系、アゾレーキ系、ベンズイミダゾロン系、ジスアゾ縮合系)、イソインドリノン・イソインドリン顔料、金属錯体顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、ジケトピロロビロール顔料、キノフタロン顔料、Vat染料系顔料(ペリレン・ペリノン系、チオインジゴ系、アントラキノン系)が挙げられる。具体的な例としては、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、イソインドリノンイエロー、ジスアゾイエロー、ジオキサジンバイオレット、キナクリドンレッド、2,9−ジメチルキナクリドン等が挙げられる。
有機顔料としては、アゾ顔料(モノアゾ(アセト酢酸アリリド)系、ジスアゾ系、β−ナフトール・ナフトールAS系、アゾレーキ系、ベンズイミダゾロン系、ジスアゾ縮合系)、イソインドリノン・イソインドリン顔料、金属錯体顔料、フタロシアニン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、ジケトピロロビロール顔料、キノフタロン顔料、Vat染料系顔料(ペリレン・ペリノン系、チオインジゴ系、アントラキノン系)が挙げられる。具体的な例としては、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、イソインドリノンイエロー、ジスアゾイエロー、ジオキサジンバイオレット、キナクリドンレッド、2,9−ジメチルキナクリドン等が挙げられる。
(無機顔料)
無機顔料としては、酸化チタン、赤酸化鉄、酸化亜鉛、酸化クロム、鉄黒、複合酸化物(たとえば、チタンエロー系、亜鉛−鉄系ブラウン、チタン・コバルト系グリーン、コバルトグリーン、コバルトブルー、銅−クロム系ブラック、銅−鉄系ブラック)などの酸化物;カーボンブラック等の炭素;黄鉛、モリブデートオレンジ等のクロム酸塩;紺青等のフェロシアン化物;カドミウムエロー、カドミウムレッド、硫化亜鉛などの硫化物;硫酸バリウムなどの硫酸塩;塩酸塩;群青等のケイ酸塩;炭酸カルシウム等の炭酸塩;マンガンバイオレット等のリン酸塩;黄色酸化鉄等の水酸化物;アルミニウム粉、ブロンズ粉等の金属粉;チタン被覆雲母等が挙げられる。
無機顔料としては、酸化チタン、赤酸化鉄、酸化亜鉛、酸化クロム、鉄黒、複合酸化物(たとえば、チタンエロー系、亜鉛−鉄系ブラウン、チタン・コバルト系グリーン、コバルトグリーン、コバルトブルー、銅−クロム系ブラック、銅−鉄系ブラック)などの酸化物;カーボンブラック等の炭素;黄鉛、モリブデートオレンジ等のクロム酸塩;紺青等のフェロシアン化物;カドミウムエロー、カドミウムレッド、硫化亜鉛などの硫化物;硫酸バリウムなどの硫酸塩;塩酸塩;群青等のケイ酸塩;炭酸カルシウム等の炭酸塩;マンガンバイオレット等のリン酸塩;黄色酸化鉄等の水酸化物;アルミニウム粉、ブロンズ粉等の金属粉;チタン被覆雲母等が挙げられる。
主剤および/または硬化剤に配合する有機顔料、無機顔料は、粉体で配合してもよいし、トナー化して配合してもよいが、トナー化したものの方が作業性や分散性に優れるためより好ましい。
顔料のトナー化に用いる可塑剤は、通常用いられるものを用いることができ、ジイソノニルフタレート(DINP)、ジオクチルフタレート(DOP)、ブチルベンジルフタレート(BBP)などのフタル酸エステル類、脂肪族二塩基酸エステル類、リン酸エステル類、トリメリット酸エステル類、セバシン酸エステル類、エポキシ脂肪酸エステル類、グリコールエステル類、動植物油系脂肪酸エステル類、石油・鉱物油系可塑剤、アルキレンオキサイド重合系可塑剤などが挙げられる。
顔料のトナー化に用いる可塑剤は、通常用いられるものを用いることができ、ジイソノニルフタレート(DINP)、ジオクチルフタレート(DOP)、ブチルベンジルフタレート(BBP)などのフタル酸エステル類、脂肪族二塩基酸エステル類、リン酸エステル類、トリメリット酸エステル類、セバシン酸エステル類、エポキシ脂肪酸エステル類、グリコールエステル類、動植物油系脂肪酸エステル類、石油・鉱物油系可塑剤、アルキレンオキサイド重合系可塑剤などが挙げられる。
(染料)
主剤および/または硬化剤に配合する着色剤として、染料を用いてもよい。用いる染料は、主剤および/または硬化剤に溶解するものまたは主剤および/または硬化剤中に分散して安定に存在しうるものであれば、いかなるものも使用することができる。
主剤および/または硬化剤に配合する着色剤として、染料を用いてもよい。用いる染料は、主剤および/または硬化剤に溶解するものまたは主剤および/または硬化剤中に分散して安定に存在しうるものであれば、いかなるものも使用することができる。
染料は、化学構造から分類すると、モノアゾ染料、ジスアゾ染料、金属錯塩アゾ染料、アントラキノン染料、インジゴ系染料、フタロシアニン染料、ピラゾロン染料、スチルベン染料、チアゾール染料、キノリン染料、ジフェニルメタン染料、トリフェニルメタン染料、アクリジン染料、キサンテン染料、アジン染料、チアジン染料、オキサジン染料、ポリメチン(シアニン)染料、インドフェノール染料、ナフタルイミド染料、ペリレン染料、ペリノン染料、その他に分類されるが、本発明の目的を達成することができるものであれば、いずれの染料も使用することができる。
また、染料は、染色性により分類すると、酸性染料、直接染料、塩基性染料、反応性染料、媒染染料、酸性媒染染料、分散染料、建染染料(スレン染料)、硫化染料、硫化建染染料、アゾイック染料、ソルベント染料(オイルカラー)、蛍光染料に分類され、本発明の目的を達成することができるものであれば、いずれの染料も使用することができるが、なかでも、ソルベント染料が好ましい。
染料の具体例としては、カラーインデックス一般名(C.I. Generic Name)で、ソルベントバイオレット(Solvent Violet)13および31、ソルベントブルー(Solvent Blue)35、36、78、97および104、ディスパースブルー(Disperse Blue)334、ソルベントグリーン(Solvent Green)3および5、ソルベントイエロー(Solvent Yellow)14、33、93、114、163、167、170および176、ソルベントオレンジ(Solvent Orange)60および63、ソルベントレッド(Solvent Red)52、111、146、179および242、ディスパースレッド(Disperse Red)22などが挙げられる。
これらの染料は市販されており、たとえば、紀和化学工業株式会社製プラスチック染料KP Plast Violet 2R(ソルベントバイオレット13)、KP Plast Blue R(ソルベントブルー97)、KP Plast Blue GR(ソルベントブルー104)、KP Plast Blue BR(ソルベントブルー35)、KP Plast Green G(ソルベントグリーン3)、KP Plast Red H2G(ソルベントレッド179)、KP Plast Red G(ソルベントレッド111)などを使用することができる。
(主剤の着色剤)
主剤に配合する着色剤としては、主剤の明度L*を60より大きくすることができるものであれば、いかなる着色剤を用いてもよいが、好ましくは、白色顔料である。
白色顔料としては、酸化チタン、酸化亜鉛等が挙げられるが、なかでも酸化チタンが好ましい。
主剤に配合する着色剤としては、主剤の明度L*を60より大きくすることができるものであれば、いかなる着色剤を用いてもよいが、好ましくは、白色顔料である。
白色顔料としては、酸化チタン、酸化亜鉛等が挙げられるが、なかでも酸化チタンが好ましい。
酸化チタンには、ルチル型とアナターゼ型があり、いずれも使用することができる。ルチル型の方が白度の点では劣るが、隠蔽性、着色力、耐候性では優れている。
アルミナ、シリカ、ジルコニウム、亜鉛等で無機処理された酸化チタンや、ポリオール、アミン、シロキサン等で有機処理された酸化チタンも使用することができ、分散性および沈降防止性の観点から、有機処理酸化チタンが好ましく用いられる。有機処理酸化チタンのなかでもポリオール処理酸化チタンが好ましい。ポリオール処理としては、トリメチロールプロパン(TMP)による処理が例示できる。無機処理されかつ有機処理された酸化チタンもまた好ましく用いられ、たとえばアルミナおよび/またはシリカ処理されかつポリオール処理された酸化チタンも好ましく用いられる。
アルミナ、シリカ、ジルコニウム、亜鉛等で無機処理された酸化チタンや、ポリオール、アミン、シロキサン等で有機処理された酸化チタンも使用することができ、分散性および沈降防止性の観点から、有機処理酸化チタンが好ましく用いられる。有機処理酸化チタンのなかでもポリオール処理酸化チタンが好ましい。ポリオール処理としては、トリメチロールプロパン(TMP)による処理が例示できる。無機処理されかつ有機処理された酸化チタンもまた好ましく用いられ、たとえばアルミナおよび/またはシリカ処理されかつポリオール処理された酸化チタンも好ましく用いられる。
酸化チタンの平均粒子径は、1μm以下であることが好ましく、より好ましくは0.05〜0.7μm、さらに好ましくは0.1〜0.5μmである。平均粒子径が大きすぎると沈降性が激しくなり、逆に平均粒子径が小さすぎると隠蔽性が低下する。
酸化チタンは、市販品を、特に白顔料として市販されているものを、使用することができる。
主剤に配合される酸化チタンの量は、好ましくは、主剤の液体成分100質量部に対し、0.5〜12質量部であり、より好ましくは1.0〜10質量部である。2液混合物と硬化剤との色差ΔEを7以上とするためには、0.5質量部以上の配合量にすることが好ましく、一方、12質量部を超えると、配合量増加の効果がない。
酸化チタンは比重が4程度あり、主剤のような液体に配合し貯蔵した場合に沈降しやすいという問題がある。そのため、主剤に対し一般的にウレタン塗膜材に添加できる湿潤分散剤・沈降防止剤・たれ止め剤を添加することができる。特に、沈降防止剤・たれ止め剤を添加することが好ましく、アマイドワックス系、硬化ひまし油系、酸化ポリエチレン系、ポリエーテル系、ポリエステル系等を使用することができる。また、微粉シリカ、表面処理炭カル等分散安定性のよい微粉無機物およびその有機処理物を併用し沈降を防止することもできる。
酸化チタン等の顔料は比較的付着水を多く含んでおり、DINP等でトナー化した場合に数千ppmの水分を含んでいるのが一般的であり、主剤中のイソシアネート基と反応し粘度上昇を起こす傾向がある。そのため、主剤製造の際には酸化チタン等の顔料の脱水工程を設けることが好ましい。その場合は、顔料を含有する主剤原料を、イソシアネート基を含有する主剤原料と混合する前に、顔料を含有する主剤原料を脱水する。具体的には、粉体の顔料を乾燥した後、他の主剤原料と混合する方法、顔料トナーを減圧加熱脱水した後、他の主剤原料と混合する方法、ポリオールと顔料トナーの混合物を減圧加熱脱水した後、他の主剤原料と混合する方法等がある。
主剤に配合する着色剤は、1種類でもよいし、2種類以上の着色剤を組み合わせて配合してもよい。たとえば、酸化チタン単独でもよいし、酸化チタンと他の着色剤の組合せでもよいし、酸化チタン以外の着色剤を2種類以上組み合わせてもよい。無機顔料と有機顔料を組み合わせてもよいし、顔料と染料を組み合わせてもよい。
(硬化剤の着色剤)
硬化剤に配合する着色剤としては、硬化剤の明度L*を60以下にすることができるものであれば、いかなる着色剤を用いてもよい。着色剤は、顔料でもよいし、染料でもよいが、好ましくは、顔料であり、前記した有機顔料、無機顔料が使用できる。
硬化剤に配合する着色剤としては、硬化剤の明度L*を60以下にすることができるものであれば、いかなる着色剤を用いてもよい。着色剤は、顔料でもよいし、染料でもよいが、好ましくは、顔料であり、前記した有機顔料、無機顔料が使用できる。
硬化剤に配合する顔料は、平均粒子径が1μm以下であることが好ましく、より好ましくは0.05〜0.7μm、さらに好ましくは0.1〜0.5μmである。平均粒子径が大きすぎると沈降性が激しくなり、逆に平均粒子径が小さすぎると隠蔽性が低下する。
有機顔料の場合には、硬化剤100質量部に対して顔料配合量は0.01〜0.5質量部であることが好ましく、0.01〜0.3質量部であることがより好ましい。0.01質量部未満では、2液混合物と硬化剤との色差ΔEを7以上とすることが難しい場合があり、0.5質量部を超える添加は効果が飽和し、経済的に有利でないが、0.5質量部超でもよい。
硬化剤への有機顔料の配合は、微量で硬化剤と2液混合物の色差ΔEを大きくすることが可能である。
硬化剤への有機顔料の配合は、微量で硬化剤と2液混合物の色差ΔEを大きくすることが可能である。
無機顔料の場合には、硬化剤100質量部に対して顔料配合量は0.1〜5質量部が好ましい。0.1質量部未満では2液混合物と硬化剤との色差ΔEを7以上とすることが難しい場合があり、5質量部を超える添加は効果が飽和し、経済性を損ねるおそれがある。カーボンブラックについては0.01〜2質量部であることが好ましい。
1種類以上の有機顔料と1種類以上の無機顔料を併用することもでき、その場合0.01〜5質量部の範囲で使用することが好ましい。
1種類以上の有機顔料と1種類以上の無機顔料を併用することもでき、その場合0.01〜5質量部の範囲で使用することが好ましい。
また、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、シリカ、タルク、カオリンクレー、ゼオライト、水酸化アルミニウム、ケイソウ土、硫酸バリウム、マイカ等といった、一般的で比較的隠蔽性のある無機系充填剤も使用することができ、この場合はこれらによって着色されるので、本発明の要件を満たすように着色されている場合は、これらの無機系充填剤は着色剤とみなすことができ、他に着色剤を使用しなくともよい。
硬化剤に配合する着色剤は、1種類でもよいし、2種類以上の着色剤を組み合わせて配合してもよい。有機顔料と無機顔料を組み合わせてもよいし、顔料と染料を組み合わせてもよい。
(主剤と硬化剤の混合比)
本発明の2液混合型ウレタン系塗膜材の主剤と硬化剤を混合する際は、主剤中のイソシアネート基と、硬化剤中の官能活性水素の比率を、NCO/(OH+NH2)=0.8〜1.6(当量比)の比率とすることが好ましい。また、主剤と硬化剤の混合比(質量比)は1:0.5〜1:10であることが好ましく、1:1〜1:4であることがより好ましい。
本発明の2液混合型ウレタン系塗膜材の主剤と硬化剤を混合する際は、主剤中のイソシアネート基と、硬化剤中の官能活性水素の比率を、NCO/(OH+NH2)=0.8〜1.6(当量比)の比率とすることが好ましい。また、主剤と硬化剤の混合比(質量比)は1:0.5〜1:10であることが好ましく、1:1〜1:4であることがより好ましい。
(混合、施工方法)
本発明の2液混合型ウレタン系塗膜材の主剤と硬化剤の混合方法としては、通常行われているように、主剤、硬化剤の2液をハンドミキサー等にて攪拌・混合し、混合物はコテ、レーキ、クシベラ等で手塗り施工することができる。また、スタティックミキサー等の自動混合装置を使用した機械化施工にも使用できる。
本発明の2液混合型ウレタン系塗膜材の主剤と硬化剤の混合方法としては、通常行われているように、主剤、硬化剤の2液をハンドミキサー等にて攪拌・混合し、混合物はコテ、レーキ、クシベラ等で手塗り施工することができる。また、スタティックミキサー等の自動混合装置を使用した機械化施工にも使用できる。
以下に実施例をもって本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
(実施例において使用した原材料)
オルタックカラー1:2用主剤: TDIとポリオキシプロピレンポリオールとのイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー97%と脂肪族炭化水素3%の混合物、NCO=3.40%、粘度=6000mPa・s、田島ルーフィング株式会社製
ホワイトトナー: ポリオール処理酸化チタン(デュポン社製R−706)80%、ジイソノニルフタレート20%、日弘ビックス株式会社製
MOCA: イハラキュアミンMT、イハラケミカル工業株式会社製、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジクロロジフェニルメタン
T−500: ポリハードナー(登録商標)T−500、第一工業製薬株式会社製、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、33.7mgKOH/g
DINP: サンソサイザーDINP、新日本理化株式会社製、ジイソノニルフタレート
MC1000ソルベント: 脂環族炭化水素系溶剤、三協化学株式会社製
ニッカオクチックス鉛20%TS:オクチル酸鉛と脂肪族系溶剤の混合物、Pbとして20%含有、日本化学産業株式会社製
添加剤類: 楠本化成株式会社製
炭酸カルシウム: NS#100、日東粉化工業株式会社製
ブルートナー: フタロシアニンブルー14%、ジイソノニルフタレート86%、御国色素株式会社製
グレートナー: フタロシアニンブルー1〜10%、カーボンブラック1〜10%、酸化チタン40〜50%、総顔料分約55%、ジイソノニルフタレート約45%、大日精化工業株式会社製
オルタックカラー1:2用主剤: TDIとポリオキシプロピレンポリオールとのイソシアネート基末端ウレタンプレポリマー97%と脂肪族炭化水素3%の混合物、NCO=3.40%、粘度=6000mPa・s、田島ルーフィング株式会社製
ホワイトトナー: ポリオール処理酸化チタン(デュポン社製R−706)80%、ジイソノニルフタレート20%、日弘ビックス株式会社製
MOCA: イハラキュアミンMT、イハラケミカル工業株式会社製、4,4′−ジアミノ−3,3′−ジクロロジフェニルメタン
T−500: ポリハードナー(登録商標)T−500、第一工業製薬株式会社製、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、33.7mgKOH/g
DINP: サンソサイザーDINP、新日本理化株式会社製、ジイソノニルフタレート
MC1000ソルベント: 脂環族炭化水素系溶剤、三協化学株式会社製
ニッカオクチックス鉛20%TS:オクチル酸鉛と脂肪族系溶剤の混合物、Pbとして20%含有、日本化学産業株式会社製
添加剤類: 楠本化成株式会社製
炭酸カルシウム: NS#100、日東粉化工業株式会社製
ブルートナー: フタロシアニンブルー14%、ジイソノニルフタレート86%、御国色素株式会社製
グレートナー: フタロシアニンブルー1〜10%、カーボンブラック1〜10%、酸化チタン40〜50%、総顔料分約55%、ジイソノニルフタレート約45%、大日精化工業株式会社製
実施例1〜4および比較例1〜3
(主剤の調製)
表1および表2の配合に従って、主剤とホワイトトナーとを攪拌機にて2分間混合・攪拌し、着色主剤を得た。
(主剤の調製)
表1および表2の配合に従って、主剤とホワイトトナーとを攪拌機にて2分間混合・攪拌し、着色主剤を得た。
(硬化剤の調製)
表1および表2の配合に従って、所定量のT−500に溶解したMOCAを配合し、DINP、MC1000ソルベント、ニッカオクチック鉛20%TS、添加剤類の液物を仕込み、攪拌機で低速混合し均一にした後、炭酸カルシウム、およびブルートナーまたはグレートナーを配合し、1500rpmで15分間混合し、硬化剤を得た。
表1および表2の配合に従って、所定量のT−500に溶解したMOCAを配合し、DINP、MC1000ソルベント、ニッカオクチック鉛20%TS、添加剤類の液物を仕込み、攪拌機で低速混合し均一にした後、炭酸カルシウム、およびブルートナーまたはグレートナーを配合し、1500rpmで15分間混合し、硬化剤を得た。
(主剤と硬化剤の混合)
表1および表2の配合に従って、主剤と硬化剤とをハンドミキサーで2分間、攪拌・混合し、2液混合物を得た。
表1および表2の配合に従って、主剤と硬化剤とをハンドミキサーで2分間、攪拌・混合し、2液混合物を得た。
(明度等の測定)
主剤、硬化剤、2液混合物をプラスチックセルCT−A31(コニカミノルタ社製)に入れ、色彩色差計CR−200(ミノルタ社製)を用いて測定し、L*a*b*表色系による、明度L*、色度a*、色度b*を測定した。
また、2液混合物の色をL* 1、a* 1、b* 1、硬化剤の色をL* 2、a* 2、b* 2とすると、2液混合物と硬化剤との色差ΔEは以下の式によって求めた。
ΔE=[(L* 1−L* 2)2+(a* 1−a* 2)2+(b* 1−b* 2)2]1/2
測定結果を表1および表2に示す。
主剤、硬化剤、2液混合物をプラスチックセルCT−A31(コニカミノルタ社製)に入れ、色彩色差計CR−200(ミノルタ社製)を用いて測定し、L*a*b*表色系による、明度L*、色度a*、色度b*を測定した。
また、2液混合物の色をL* 1、a* 1、b* 1、硬化剤の色をL* 2、a* 2、b* 2とすると、2液混合物と硬化剤との色差ΔEは以下の式によって求めた。
ΔE=[(L* 1−L* 2)2+(a* 1−a* 2)2+(b* 1−b* 2)2]1/2
測定結果を表1および表2に示す。
実施例1〜4の主剤と硬化剤との2液混合の状況は、攪拌開始直後では主剤と硬化剤の色は分離していたが、攪拌を続けるに従って混合物が主剤の色とも硬化剤の色とも違う均一な色になり、混合が十分になったことが目視で確認でき、混合不良防止に有効であった。
比較例1は、主剤が無色透明であるため、主剤と硬化剤との2液混合時の状況は、混合が十分になったことは目視では確認できなかった。また、硬化剤と2液混合物のΔEは2.30と小さく、硬化剤と2液混合物の色の違いも目視では認識できず、混合不良防止には有効ではなかった。
比較例2は、硬化剤に着色剤を配合しなかったので、主剤と硬化剤との2液混合時の状況において、主剤と硬化剤の色の違いが小さく、混合が十分になったことは目視では確認できなかった。また、硬化剤と2液混合物のΔEは3.51であり、硬化剤と2液混合物の色の違いは目視では認識できず、混合不良防止に有効ではなかった。
比較例3は、硬化剤に配合したブルートナーの量が少なかったので、主剤と硬化剤との2液混合の状況は、主剤と硬化剤の色の違いは認識できたが、攪拌を開始してからすぐ2液混合物の色は硬化剤の色とほぼ同じ色になり、混合が十分になったことは目視では確認できなかった。また、硬化剤と2液混合物のΔEは4.06であり、硬化剤と2液混合物の色の違いは目視では認識できず、混合不良防止に有効ではなかった。
比較例1は、主剤が無色透明であるため、主剤と硬化剤との2液混合時の状況は、混合が十分になったことは目視では確認できなかった。また、硬化剤と2液混合物のΔEは2.30と小さく、硬化剤と2液混合物の色の違いも目視では認識できず、混合不良防止には有効ではなかった。
比較例2は、硬化剤に着色剤を配合しなかったので、主剤と硬化剤との2液混合時の状況において、主剤と硬化剤の色の違いが小さく、混合が十分になったことは目視では確認できなかった。また、硬化剤と2液混合物のΔEは3.51であり、硬化剤と2液混合物の色の違いは目視では認識できず、混合不良防止に有効ではなかった。
比較例3は、硬化剤に配合したブルートナーの量が少なかったので、主剤と硬化剤との2液混合の状況は、主剤と硬化剤の色の違いは認識できたが、攪拌を開始してからすぐ2液混合物の色は硬化剤の色とほぼ同じ色になり、混合が十分になったことは目視では確認できなかった。また、硬化剤と2液混合物のΔEは4.06であり、硬化剤と2液混合物の色の違いは目視では認識できず、混合不良防止に有効ではなかった。
実施例5
2リットルの四つ口フラスコに、ポリハードナー(登録商標)D−200(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシプロピレンジオール、56.1mgKOH/g、分子量約2000、水分320ppm)425.9gと、ポリハードナー(登録商標)T−300(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、56.1mgKOH/g、分子量約3000、水分340ppm)425.9gと、水分量3580ppmのホワイトトナー(酸化チタン80%、DINP20%、日弘ビックス株式会社製)50.0gを仕込んだ。
なお、水分量の測定は、水分測定装置カールフィッシャー水分計微量水分測定装置KF−200型(株式会社三菱化学アナリティック製)を用いて測定した。
次に、攪拌しながら95℃、200mmHgで30分間減圧脱水した。脱水後の水分量は220ppmであった。
さらに、TDI(コロネートT−80、日本ポリウレタン工業株式会社製、2,4−トリレンジイソシアネート80%含有品、NCO含有量48.3重量%)148.2gを仕込み、100℃で4時間反応を行い、NCO=3.40%の主剤を得た。
その後、40℃に冷却し、沈降防止剤としてディスパロンPF−911(酸化ポリエチレン系、楠本化成株式会社製)10.5gを添加し、均一に混合した後1リットルの金属缶に収缶した。主剤が入った1リットルの金属缶を40℃で1週間保管した後、酸化チタンの沈降を確認したところ、沈降は認められなかった。
2リットルの四つ口フラスコに、ポリハードナー(登録商標)D−200(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシプロピレンジオール、56.1mgKOH/g、分子量約2000、水分320ppm)425.9gと、ポリハードナー(登録商標)T−300(第一工業製薬株式会社製、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、56.1mgKOH/g、分子量約3000、水分340ppm)425.9gと、水分量3580ppmのホワイトトナー(酸化チタン80%、DINP20%、日弘ビックス株式会社製)50.0gを仕込んだ。
なお、水分量の測定は、水分測定装置カールフィッシャー水分計微量水分測定装置KF−200型(株式会社三菱化学アナリティック製)を用いて測定した。
次に、攪拌しながら95℃、200mmHgで30分間減圧脱水した。脱水後の水分量は220ppmであった。
さらに、TDI(コロネートT−80、日本ポリウレタン工業株式会社製、2,4−トリレンジイソシアネート80%含有品、NCO含有量48.3重量%)148.2gを仕込み、100℃で4時間反応を行い、NCO=3.40%の主剤を得た。
その後、40℃に冷却し、沈降防止剤としてディスパロンPF−911(酸化ポリエチレン系、楠本化成株式会社製)10.5gを添加し、均一に混合した後1リットルの金属缶に収缶した。主剤が入った1リットルの金属缶を40℃で1週間保管した後、酸化チタンの沈降を確認したところ、沈降は認められなかった。
本発明の2液混合型ウレタン系塗膜材は、防水材、床材等に使用することができ、特に、防水等を目的として、ビルの屋上、ベランダ、バルコニー、開放廊下等に施工することができる。
Claims (7)
- イソシアネート化合物を含有する主剤およびイソシアネート基と反応性のある多官能活性水素化合物を含有する硬化剤からなる2液混合型ウレタン系塗膜材であって、主剤および硬化剤が着色剤を含有し、主剤の明度L*が60より大きく、硬化剤の明度L*が60以下であり、主剤および硬化剤の混合物と硬化剤との色差ΔEが7以上である、2液混合型ウレタン系塗膜材。
- 主剤が着色剤として酸化チタンを含有する、請求項1に記載の2液混合型ウレタン系塗膜材。
- 主剤が、主剤の液体成分100質量部に対して、酸化チタンを0.5〜12質量部含有する、請求項2に記載の2液混合型ウレタン系塗膜材。
- 主剤に含有される酸化チタンが有機処理酸化チタンである、請求項2または3に記載の2液混合型ウレタン系塗膜材。
- 主剤および硬化剤の混合物と硬化剤との色差ΔEが10より大きい、請求項1〜4のいずれか1項に記載の2液混合型ウレタン系塗膜材。
- 主剤がさらに沈降防止剤を含有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の2液混合型ウレタン系塗膜材。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の2液混合型ウレタン系塗膜材を製造する方法であって、主剤に配合する着色剤を脱水する工程を含む方法。
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2010
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KR20210052835A (ko) * | 2019-11-01 | 2021-05-11 | 주창현 | 에폭시를 이용한 점도 조절이 가능한 물감 |
KR20210052833A (ko) * | 2019-11-01 | 2021-05-11 | 주창현 | 폴리우레탄을 이용한 점도 조절이 가능한 물감 |
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