JP2012122042A - Polishing material, polishing composition and polishing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、研磨材料、研磨用組成物及び研磨方法等に関する。 The present invention relates to a polishing material, a polishing composition, a polishing method, and the like.
現在、電子デバイスや半導体デバイスにおけるガラス、セラミックス、金属など各種材料の研磨、特に精密研磨に用いる砥粒（研磨材料）としては、シリカや酸化セリウムが一般的に用いられている。なかでも酸化セリウムは、化学機械研磨特性を示すとともに研磨速度に優れており、最も使用されている研磨材料である。 Currently, silica and cerium oxide are generally used as abrasive grains (polishing materials) used for polishing various materials such as glass, ceramics, and metals in electronic devices and semiconductor devices, particularly for precision polishing. Among them, cerium oxide is the most used polishing material because it exhibits chemical mechanical polishing properties and is excellent in polishing rate.
一方、研磨材料の原料をセリウム（Ｃｅ）のみに依存していると、研磨材料の安定供給、ひいては研磨加工の安定的実施が困難になるおそれもある。そこで、セリウム系材料を代替する他の研磨材料も検討されている。 On the other hand, if the raw material of the polishing material depends only on cerium (Ce), there is a possibility that stable supply of the polishing material, and thus stable execution of the polishing process may be difficult. Therefore, other polishing materials that replace cerium-based materials are also being studied.
例えば、ＢａＴｉＯ3やＭｇＳｉＯ3など組成式ＡＢＯ3（ただし、Ａは、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｆｅから選択され、ＢはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｓｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏから選択される）で表される酸化物が代替研磨材料として開示されている（特許文献１）。 For example, BaTiO 3 or MgSiO 3 etc. composition formula ABO 3 (however, A is, Li, Mg, Ca, Sr , Ba, Zn, Al, is selected from Fe, B is Ti, Zr, Hf, Sn, Si, Cr , Selected from Mn and Co) (Patent Document 1).
本明細書の開示は、セリウムのみに依存しない新たな研磨材料を提供することをその目的とする。 It is an object of the present disclosure to provide a new polishing material that does not rely only on cerium.
本発明者らは、セリウム酸化物の化学機械研磨特性について検討したところ、セリウム酸化物における格子欠陥によるセリウム原子の価数変化に影響されるという知見を得た。さらに、本発明者らは、鉄系ペロブスカイト酸化物のＢサイトにある種の元素を導入して得られる鉄系ペロブスカイト型酸化物粒子が良好な研磨特性を有するという知見を得た。本明細書の開示は、こうした知見に基づき提供される。 The inventors of the present invention have studied the chemical mechanical polishing characteristics of cerium oxide, and have found that the cerium oxide is affected by the change in valence of cerium atoms due to lattice defects. Furthermore, the present inventors have found that iron-based perovskite-type oxide particles obtained by introducing certain elements at the B site of the iron-based perovskite oxide have good polishing characteristics. The disclosure herein is provided based on these findings.
本明細書の開示によれば、以下の手段が提供される。すなわち、以下の組成式（１）で表される酸化物である研磨材料が提供される。
Ａ（Ｆｅ1-yＢy）Ｏx （１）
（ただし、Ａは、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選択される１種又は２種以上を示し、Ｂは、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ及びＺｒから選択される１種又は２種以上を示し、２．５≦ｘ≦３，０＜ｙ＜１である。）
According to the disclosure of the present specification, the following means are provided. That is, a polishing material that is an oxide represented by the following composition formula (1) is provided.
A (Fe 1-y B y ) O x (1)
(However, A represents one or more selected from Ca, Sr and Ba, and B represents selected from Al, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga and Zr. 1 type or 2 types or more, and 2.5 ≦ x ≦ 3, 0 <y <1.)
前記ＡはＳｒとすることができる。また、前記Ｂは、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ及びＺｎから選択される１種又は２種以上であることが好ましく、前記ＢはＣｏ及び／又はＮｉを含むことが好ましい。また、前記ＡはＳｒであり、前記ＢはＣｏとすることができる。さらに、前記研磨材料は、ガラス用とすることが好ましい。 The A can be Sr. The B is preferably one or more selected from V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu and Zn, and the B preferably contains Co and / or Ni. The A may be Sr and the B may be Co. Furthermore, the polishing material is preferably for glass.
本明細書の開示によれば、前記研磨材料を含有する、研磨用組成物も提供される。さらに、本明細書の開示によれば、前記研磨用組成物を用いてワークを研磨する工程を備える、研磨方法も提供される。さらにまた、本明細書の開示によれば、前記研磨用組成物を用いてワークを研磨する工程を備える、研磨製品の生産方法も提供される。 According to the disclosure of the present specification, a polishing composition containing the polishing material is also provided. Furthermore, according to the indication of this specification, the grinding | polishing method provided with the process of grind | polishing a workpiece | work using the said polishing composition is also provided. Furthermore, according to the indication of this specification, the manufacturing method of an abrasive | polishing product provided with the process of grind | polishing a workpiece | work using the said polishing composition is also provided.
本明細書の開示は、研磨材料、研磨用組成物、研磨方法及び研磨製品の生産方法に関する。本明細書に開示される研磨材料は、セリウムの使用を抑制できる、あるいはセリウムの使用を回避できる、研磨材料である。本明細書に開示される研磨材料は、組成式（１）で表される酸化物であって、そのＢサイトに鉄（Ｆｅ）以外の第２の元素を含むペロブスカイト型酸化物である。これらの第２の元素を含むために、第２の元素を添加しないときの鉄系ペロブスカイト型酸化物に比較して高い研磨特性（化学機械研磨における特性を含む）、例えば、研磨速度を発揮することができる。 The present disclosure relates to an abrasive material, an abrasive composition, an abrasive method, and an abrasive product production method. The abrasive material disclosed herein is an abrasive material that can suppress the use of cerium or avoid the use of cerium. The polishing material disclosed in this specification is an oxide represented by the composition formula (1), and is a perovskite oxide containing a second element other than iron (Fe) at the B site. Since these second elements are included, they exhibit higher polishing characteristics (including characteristics in chemical mechanical polishing), for example, polishing speed, compared to iron-based perovskite oxides when no second elements are added. be able to.
本明細書の開示を拘束するものではないが、Ｂサイトへの第２の元素の添加により、酸素欠損並びに格子欠陥を生じ、そのために、Ｆｅの価数変化が生じやすくなているものと考えられ、この結果、研磨速度などの研磨特性が向上しているものと推論される。 Although not restricting the disclosure of the present specification, it is considered that the addition of the second element to the B site causes oxygen deficiency and lattice defects, and thus the valence change of Fe is likely to occur. As a result, it is inferred that the polishing characteristics such as the polishing rate are improved.
また、本明細書に開示される研磨材料を用いることで、セリウムの使用を抑制又は回避できるとともに研磨特性に優れた研磨用組成物が提供される。こうした研磨用組成物を用いることで、安定的にかつ効率的に研磨工程を実施できる研磨方法や研磨製品の生産方法も提供される。 Further, by using the polishing material disclosed in the present specification, a polishing composition that can suppress or avoid the use of cerium and that has excellent polishing characteristics is provided. By using such a polishing composition, a polishing method capable of stably and efficiently performing a polishing step and a method for producing a polished product are also provided.
以下、本明細書の開示の実施形態について詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present disclosure will be described in detail.
（研磨材料）
本明細書に開示される研磨材料（以下、単に本研磨材料という。）は、以下の組成式（１）で表される酸化物を含んでいる。
Ａ（Ｆｅ1-yＢy）Ｏx （１）
(Abrasive material)
The polishing material disclosed in the present specification (hereinafter simply referred to as the present polishing material) contains an oxide represented by the following composition formula (1).
A (Fe 1-y B y ) O x (1)
組成式（１）で表される酸化物は、鉄系ペロブスカイト型酸化物である。組成式（１）におけるＡサイトは、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選択される１種又は２種以上の金属元素とすることができる。これらの元素によれば、二価のアルカリ土類金属であり、酸素のイオン半径と同程度であるため、組成式（１）で表される酸化物は、立方晶ペロブスカイト構造をとることができる。 The oxide represented by the composition formula (1) is an iron-based perovskite oxide. The A site in the composition formula (1) can be one or more metal elements selected from Ca, Sr and Ba. According to these elements, since it is a divalent alkaline earth metal and has the same ionic radius as oxygen, the oxide represented by the composition formula (1) can have a cubic perovskite structure. .
また、ＢサイトにＦｅに加えて導入される第２の元素としては、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ及びＺｒから選択される１種又は２種以上とすることができる。これらの元素によれば、酸素欠損を導入可能であって、格子欠陥によりＦｅの価数変化を誘起して優れた研磨特性を発揮しうるからである。なかでも、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ及びＣｏは、様々な価数を取りうる元素であり、Ｂサイト元素とすることができる。また、Ａｌ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ及びＺｒは、通常、価数が定まっており、二価〜四価をとる元素でありＢサイト金属とすることができる。なお、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎは二価であり、Ａｌ、Ｇａは三価であり、Ｔｉ、Ｚｒは四価である。 The second element introduced into the B site in addition to Fe is one or more selected from Al, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga and Zr. It can be. This is because oxygen deficiency can be introduced according to these elements, and excellent polishing characteristics can be exhibited by inducing a valence change of Fe by lattice defects. Among these, V, Cr, Mn, and Co are elements that can take various valences, and can be B-site elements. In addition, Al, Ti, Ni, Cu, Zn, Ga, and Zr are usually valences, are divalent to tetravalent elements, and can be B-site metals. Ni, Cu, and Zn are divalent, Al and Ga are trivalent, and Ti and Zr are tetravalent.
組成式（１）におけるｙは、０＜ｙ＜１とすることができ、この範囲で適宜設定することができる。Ｆｅの作用を考慮すると、好ましくは、ｙは０近傍から０．５以下であり、より好ましくは０近傍から０．４以下であり、さらに好ましくは０．３以下であり、さらにまた好ましくは０．２以下である。また、組成式（１）におけるｘは、２．５≦ｘ≦３の範囲で適宜設定することができる。 Y in the composition formula (1) can be 0 <y <1, and can be appropriately set within this range. In consideration of the action of Fe, preferably y is from near 0 to 0.5 or less, more preferably from near 0 to 0.4 or less, still more preferably 0.3 or less, and still more preferably 0. .2 or less. Further, x in the composition formula (1) can be appropriately set within a range of 2.5 ≦ x ≦ 3.
こうしたペロブスカイト型酸化物としては、例えば、Ｃａ（Ｆｅ1-yＣｏy）Ｏx、Ｃａ（Ｆｅ1-yＮｉy）Ｏx、Ｓｒ（Ｆｅ1-yＣｏy）Ｏx、Ｓｒ（Ｆｅ1-yＮｉy）Ｏx、Ｂａ（Ｆｅ1-yＣｏy）Ｏx、Ｂａ（Ｆｅ1-yＮｉy）Ｏx等が挙げられる。なかでも、Ｓｒ（Ｆｅ1-yＣｏy）Ｏx、Ｓｒ（Ｆｅ1-yＮｉy）Ｏxが好ましく用いられる。 As such a perovskite oxide, for example, Ca (Fe 1-y Co y) O x, Ca (Fe 1-y Ni y) O x, Sr (Fe 1-y Co y) O x, Sr (Fe 1 -y Ni y) O x, Ba (Fe 1-y Co y) O x, Ba (Fe 1-y Ni y) O x , and the like. Of these, Sr (Fe 1-y Co y ) O x and Sr (Fe 1-y Ni y ) O x are preferably used.
これらの鉄系ペロブスカイト型酸化物は、公知のセラミックス合成方法で取得することができる。なかでも、粒子径分布が良好な球状粒子を得ることができる点において、噴霧熱分解法を用いることが好ましい。噴霧熱分解法は、原料を含む溶液あるいは分散液を、焼成ガス流が流れる加熱炉に液滴状態で導入し、熱分解、焼成、さらには時に焼結を経て、合成セラミックス粒子を得ることができる。各種方法で得られた合成セラミックス粉末は、必要に応じて粉砕されてもよい。 These iron-based perovskite oxides can be obtained by a known ceramic synthesis method. Among them, it is preferable to use a spray pyrolysis method in that spherical particles having a good particle size distribution can be obtained. The spray pyrolysis method is a method in which a solution or dispersion containing raw materials is introduced in a droplet state into a heating furnace through which a firing gas flow flows, and pyrolysis, firing, and sometimes sintering are performed to obtain synthetic ceramic particles. it can. Synthetic ceramic powders obtained by various methods may be pulverized as necessary.
本研磨材料は、通常、砥粒という形態で用いられ、粉末形態となっている。本研磨材料の粒子形状は、特に限定しないが、研磨特性や分散性を考慮すると球状であることが好ましい。本研磨材料は、その平均粒子径が０．１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは０．５μｍ以上３μｍ以下である。なお、ここでいう平均粒子径は、体積換算あるいは個数換算に基づいていてもよいが、好ましくは、個数換算である。また、粒度分布は、例えばレーザー回折方式の粒度分布測定装置、動的光散乱方式や光子相関法等を用いた粒度分布測定装置を使用して体積換算の粒度分布を求めることができる。 This abrasive material is usually used in the form of abrasive grains and is in powder form. The particle shape of the polishing material is not particularly limited, but is preferably spherical in consideration of polishing characteristics and dispersibility. The abrasive material preferably has an average particle size of 0.1 μm to 5 μm, and more preferably 0.5 μm to 3 μm. The average particle diameter here may be based on volume conversion or number conversion, but is preferably number conversion. The particle size distribution can be obtained by using a particle size distribution measuring device using a laser diffraction method, a dynamic light scattering method, a photon correlation method, or the like.
本研磨材料は、各種の研磨方法及び研磨対象に適用できる。例えば、従来、酸化セリウムが研磨材料として用いられていた研磨方法及び研磨対象に適用できる。例えば、本研磨材料を適用する研磨方法としては、通常の研磨のほか、化学機械研磨が挙げられる。また、本研磨材料を適用する研磨対象（ワーク）は特に限定されないで、ガラス、金属、セラミックス等が挙げられる。なかでも、本研磨材料は、ガラスに好ましく適用でき、光学レンズ用ガラス基板、光ディスクや磁気ディスク用ガラス基板、プラズマディスプレー用ガラス基板、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）型ＬＣＤやねじれネマチック（ＴＮ）型ＬＣＤなどの液晶用ガラス基板、液晶テレビ用カラーフィルター、ＬＳＩフォトマスク用等のガラス基板などの、各種光学、エレクトロニクス関連ガラス材料や一般のガラス製品等の仕上げ研磨に用いられる。また、本研磨材料は、磁気ディスク用ガラス基板に好ましく使用できる。 This polishing material can be applied to various polishing methods and polishing objects. For example, the present invention can be applied to a polishing method and a polishing object in which cerium oxide has been conventionally used as a polishing material. For example, the polishing method to which the present polishing material is applied includes chemical mechanical polishing in addition to normal polishing. Moreover, the grinding | polishing object (workpiece | work) to which this grinding | polishing material is applied is not specifically limited, Glass, a metal, ceramics, etc. are mentioned. Among these, the polishing material can be preferably applied to glass, such as a glass substrate for optical lenses, a glass substrate for optical disks and magnetic disks, a glass substrate for plasma displays, a thin film transistor (TFT) type LCD, and a twisted nematic (TN) type LCD. Used for finish polishing of various optical and electronics related glass materials and general glass products such as glass substrates for liquid crystals, color filters for liquid crystal televisions, and glass substrates for LSI photomasks. Moreover, this polishing material can be preferably used for a glass substrate for a magnetic disk.
（研磨用組成物）
本明細書に開示される研磨用組成物（以下、単に、本組成物という。）は、本研磨材料を含有する組成物である。本組成物の形態は特に限定されない。本組成物は、粉末等の固形であっても、スラリー形態であってもよい。また、本組成物は、そのままワークの研磨に用いられるあるいは適当な媒体に適宜分散しあるいは当該媒体で適宜希釈してワークの研磨に用いられるように構成されていてもよい。研磨材料は、通常、研磨時にスラリーとして使用される。
(Polishing composition)
The polishing composition disclosed herein (hereinafter simply referred to as the present composition) is a composition containing the present polishing material. The form of the composition is not particularly limited. The present composition may be a solid such as a powder or may be in a slurry form. Further, the present composition may be used as it is for polishing a workpiece, or may be appropriately dispersed in an appropriate medium, or may be appropriately diluted with the medium and used for polishing a workpiece. The polishing material is usually used as a slurry during polishing.
本組成物は、研磨材料としては、本研磨材料のほか、本研磨材料以外の他の研磨材料を含むことができる。こうした研磨材料としては、例えば、酸化セリウム、酸化ケイ素、酸化鉄、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マンガン、酸化クロム、炭化ケイ素、ダイヤモンドが挙げられる。なお、これらの他の研磨材料の本組成物における含有比率は特に限定されない。 The present composition may contain an abrasive material other than the abrasive material as well as the abrasive material. Examples of such polishing materials include cerium oxide, silicon oxide, iron oxide, aluminum oxide, titanium oxide, manganese oxide, chromium oxide, silicon carbide, and diamond. In addition, the content ratio in the present composition of these other polishing materials is not particularly limited.
本組成物においては、研磨材料の全質量に対して、本研磨材料を３０質量％以上含むことが好ましく、より好ましくは５０質量％以上であり、さらに好ましくは７０質量％以上であり、いっそう好ましくは８０質量％以上であり、よりいっそう好ましくは８０質量％以上でい、さらにいっそう好ましくは９０質量％以上であり、もっとも好ましくは９５質量％以上あるいは本研磨材料のみからなる。 In the present composition, the abrasive material is preferably contained in an amount of 30% by mass or more, more preferably 50% by mass or more, still more preferably 70% by mass or more, even more preferably based on the total mass of the abrasive material. Is 80% by mass or more, more preferably 80% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more, most preferably 95% by mass or more, or only the present polishing material.
本組成物がスラリー形態を採るとき、本研磨材料を本組成物の全質量に対して１質量％以上含むことが好ましく、より好ましくは３質量％以上である。また、好ましくは２０質量％以下であり、より好ましくは１０質量％である。 When this composition takes a slurry form, it is preferable to contain this polishing material 1 mass% or more with respect to the total mass of this composition, More preferably, it is 3 mass% or more. Moreover, Preferably it is 20 mass% or less, More preferably, it is 10 mass%.
本組成物がスラリー形態を採るとき、研磨材料を分散する媒体は、特に限定されないで、公知の研磨スラリーに用いられる媒体を用いることができる。例えば、水、水溶性有機溶媒及びこれらの混液から選択される水性媒体を用いることができる。 When this composition takes a slurry form, the medium which disperse | distributes polishing material is not specifically limited, The medium used for a well-known polishing slurry can be used. For example, an aqueous medium selected from water, a water-soluble organic solvent, and a mixture thereof can be used.
水溶性有機溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール等の炭素数が１以上１０以下程度の１価アルコール類、エチレングリコール、グリセリン等の炭素数３以上１０以下程度の多価アルコール、アセトン、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、ジメチルホムアミド（ＤＭＦ）、テトラヒドロフラン、ジオキサン等が挙げられる。なかでも、水、アルコール及びグリコールが好ましく用いられる。 Examples of the water-soluble organic solvent include monohydric alcohols having 1 to 10 carbon atoms such as methanol, ethanol, propanol, isopropanol and butanol, polyhydric alcohols having 3 to 10 carbon atoms such as ethylene glycol and glycerin, Acetone, dimethyl sulfoxide (DMSO), dimethylformamide (DMF), tetrahydrofuran, dioxane and the like can be mentioned. Of these, water, alcohol and glycol are preferably used.
本組成物は、本研磨材料及び他の研磨材料を含む場合には、これらを媒体に良好に分散させるために分散剤を含むことができる。かかる分散剤としては、トリポリリン酸塩のような高分子分散剤、ヘキサメタリン酸塩等のリン酸塩、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロースエーテル類、ポリビニルアルコール等の水溶性高分子などの添加剤を添加することもできる。これらの添加剤の添加量は、研磨材に対して、０．０５質量％以上２０質量％以下の範囲内であることが一般的に好ましく、特に好ましくは０．１質量％以上１０質量％以下の範囲である。なお、分散剤としては、このほか、アルカリ、無機塩類が挙げられる。 When the present composition contains the present abrasive material and other abrasive materials, it can contain a dispersing agent in order to disperse them well in the medium. Additives such as polymer dispersants such as tripolyphosphate, phosphates such as hexametaphosphate, cellulose ethers such as methylcellulose and carboxymethylcellulose, and water-soluble polymers such as polyvinyl alcohol are added as such dispersants. You can also The addition amount of these additives is generally preferably in the range of 0.05% by mass or more and 20% by mass or less, particularly preferably 0.1% by mass or more and 10% by mass or less, with respect to the abrasive. Range. In addition, examples of the dispersant include alkalis and inorganic salts.
また、本組成物は、界面活性剤を含んでいてもよい。界面活性剤としては、アニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤等や両性イオン界面活性剤が挙げられ、これらは単独で用いても２種以上を混合して用いてもよい。 Further, the present composition may contain a surfactant. Examples of the surfactant include an anionic surfactant, a cationic surfactant, a nonionic surfactant, and a zwitterionic surfactant. These may be used alone or in combination of two or more. Also good.
さらに、本組成物は、研磨対象や研磨方法に応じた各種の成分を含んでいてもよい。例えば、化学機械研磨の場合には、ワーク表面を改質するための改質するための酸やアルカリを含んでいてもよい。また、金属研磨の場合には、キレート剤を含んでいてもよい。 Furthermore, the present composition may contain various components according to the object to be polished and the polishing method. For example, in the case of chemical mechanical polishing, it may contain an acid or an alkali for modifying the work surface. In the case of metal polishing, a chelating agent may be included.
本組成物は、本研磨材料ほか、上記した成分等公知の研磨用組成物に用いられる材料を用いて、公知の方法で製造することができる。たとえば、スラリー形態の本組成物は、本研磨材料等の研磨材料を水性媒体に分散させて得ることができる。必要に応じて、湿式粉砕を組み合わせてもよい。あるいは、本研磨材料を乾式粉砕後に、水性媒体に分散させてもよい。 The present composition can be produced by a known method using the present polishing material and materials used for known polishing compositions such as the above-described components. For example, the present composition in a slurry form can be obtained by dispersing an abrasive material such as the present abrasive material in an aqueous medium. If necessary, wet grinding may be combined. Alternatively, the abrasive material may be dispersed in an aqueous medium after dry grinding.
本組成物は、１０質量％で水に分散させて１０分経過したとき、セリア系砥粒（例えば、三井金属鉱業製のMirek E21又はその同等物を用いることができる。）を１０質量％で水に分散させたときよりも良好な分散状態を呈することが好ましい。分散状態は、目視等による砥粒の沈降程度で判断することができる。 When the composition is dispersed in water at 10% by mass and 10 minutes have elapsed, ceria-based abrasive grains (for example, Mirek E21 manufactured by Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. or an equivalent thereof) can be used at 10% by mass. It is preferable to exhibit a better dispersion state than when dispersed in water. The dispersion state can be determined by the degree of settling of the abrasive grains by visual observation or the like.
本組成物は、本研磨材料と同様の研磨方法及び研磨対象に適用することができる。 This composition can be applied to the same polishing method and polishing object as the present polishing material.
以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない限りにおいて、種々の変更が可能である。 As mentioned above, although one Embodiment of this invention was described, this invention is not limited to this, A various change is possible unless it deviates from the meaning of this invention.
以下、本明細書の開示を、実施例を挙げて具体的に説明するが、本明細書の開示は、以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the disclosure of the present specification will be specifically described with reference to examples. However, the disclosure of the present specification is not limited to the following examples.
鉄系ペロブスカイト型酸化物であるＳｒＦｅＯｘにＣｏを添加した砥粒を噴霧熱分解法で作製した。すなわち、Ｓｒ源として硝酸ストロンチウム、Ｆｅ源とし硝酸鉄(III)９水和物及びＣｏ源として硝酸コバルト(II)６水和物を用いて、ＳｒＦｅ0.9Ｃｏ0.1Ｏｘの酸化物換算で０．４ｍｏｌ／Ｌの原料溶液を調製した。また、加熱温度は、加熱炉の入り口付近を２００℃とし、４００℃、８００℃、出口温度を１０００℃と段階的に上げ、キャリアガスとして空気を３Ｌ／分で流して、Ｃｏ添加砥粒を噴霧熱分解法により合成した。 Abrasive grains obtained by adding Co to SrFeO x , which is an iron-based perovskite oxide, were prepared by a spray pyrolysis method. That is, using strontium nitrate as the Sr source, iron (III) nitrate nonahydrate as the Fe source, and cobalt (II) nitrate hexahydrate as the Co source, 0. 0 in terms of oxide of SrFe 0.9 Co 0.1 O x . A 4 mol / L raw material solution was prepared. The heating temperature is 200 ° C. near the entrance of the heating furnace, 400 ° C., 800 ° C., the outlet temperature is raised to 1000 ° C. in stages, air is flowed at 3 L / min as a carrier gas, and Co-added abrasive grains are Synthesized by spray pyrolysis method.
また、鉄系ペロブスカイト型酸化物である、ＳｒＦｅＯｘにＮｉを添加した砥粒を噴霧熱分解法で作製した。この砥粒は、Ｃｏ源としての硝酸コバルト(II)６水和物に替えてＮｉ源として硝酸ニッケル(II)６水和物を用いて、ＳｒＦｅ0.9Ｎｉ0.1Ｏｘの酸化物換算で０．４ｍｏｌ／Ｌの原料溶液を調製する以外は、上記したＣｏ添加砥粒合成時と同様に操作してＮｉ添加砥粒を噴霧熱分解法により合成した。 In addition, abrasive grains obtained by adding Ni to SrFeO x , which is an iron-based perovskite oxide, were produced by a spray pyrolysis method. This abrasive grain was replaced with cobalt nitrate (II) hexahydrate as a Co source by using nickel nitrate (II) hexahydrate as a Ni source, and was converted to an oxide equivalent of SrFe 0.9 Ni 0.1 O x . Except for preparing a 4 mol / L raw material solution, Ni-added abrasive grains were synthesized by a spray pyrolysis method in the same manner as in the above-described Co-added abrasive grain synthesis.
なお、対照として、Ｃｏ又はＮｉを含まないＳｒＦｅＯｘを、Ｓｒ源として硝酸ストロンチウム及びＦｅ源とし硝酸鉄(III)９水和物を用いてＳｒＦｅＯｘの酸化物換算で０．４ｍｏｌ／Ｌとする以外は、Ｃｏ添加砥粒と同様にして噴霧熱分解法により合成した。 As a control, SrFeO x containing no Co or Ni is 0.4 mol / L in terms of oxide of SrFeO x using strontium nitrate as the Sr source and iron (III) nitrate nonahydrate as the Fe source. Except for the above, it was synthesized by the spray pyrolysis method in the same manner as the Co-added abrasive grains.
図１に、合成した３種類のＣｏ添加砥粒（ＳｒＦｅ0.9Ｃｏ0.1Ｏｘ）、Ｎｉ添加砥粒（ＳｒＦｅ0.9Ｎｉ0.1Ｏｘ）及び無添加砥粒（ＳｒＦｅＯｘ）のＳＥＭ像を図１に示し、これらのＸ線回折パターンを示す。 FIG. 1 shows SEM images of the synthesized three kinds of Co-added abrasive grains (SrFe 0.9 Co 0.1 O x ), Ni-added abrasive grains (SrFe 0.9 Ni 0.1 O x ), and additive-free abrasive grains (SrFeO x ). These X-ray diffraction patterns are shown.
図１に示すように、合成したセラミックス粉末は、いずれも数十ｎｍの一次粒子からなる直径約１μｍの球状粒子であることを確認した。また、Ｃｏ及びＮｉの添加による粒子形状の大きな変化は無いこともわかった。 As shown in FIG. 1, it was confirmed that all the synthesized ceramic powders were spherical particles having a diameter of about 1 μm composed of primary particles of several tens of nm. It was also found that there was no significant change in particle shape due to the addition of Co and Ni.
また、図２に示すように、合成したセラミックス粉末は、いずれもペロブスカイト構造を有するＳｒＦｅＯxに起因するピークのみを確認した。したがって、それぞれのセラミックス粉末は単一相から成り、Ｃｏ及びＮｉはそれぞれＢサイトに置換固溶していることを確認した。 Further, as shown in FIG. 2, all the synthesized ceramic powders were confirmed to have only peaks caused by SrFeO x having a perovskite structure. Therefore, it was confirmed that each ceramic powder was composed of a single phase, and Co and Ni were each substituted and dissolved in the B site.
実施例１で合成したセラミックス粉末各５０ｇと蒸留水４５０ｇを混ぜ、濃度１０質量％のスラリーとした。研磨試験には片面研磨機（テグラシステム、丸本ストルアス製）を用いた。研磨スラリーはダイヤフラムポンプを用いて循環した。その他、研磨試験は以下の条件で行った。
研磨対象：37.5 mm×30 mm LCD用ガラス
研磨パッド：発泡ポリウレタンパッド（MH-C15A、ニッタ・ハース製）
定盤径：300 mm
定盤回転数：150 rpm
スラリー供給量：100 mL / min
研磨圧力：102 g / cm2
研磨時間：30分
50 g of each ceramic powder synthesized in Example 1 and 450 g of distilled water were mixed to form a slurry having a concentration of 10% by mass. A single-side polishing machine (Tegra System, manufactured by Marumoto Struers) was used for the polishing test. The polishing slurry was circulated using a diaphragm pump. In addition, the polishing test was performed under the following conditions.
Polishing object: 37.5 mm x 30 mm LCD glass polishing pad: Foam polyurethane pad (MH-C15A, manufactured by Nitta Haas)
Surface plate diameter: 300 mm
Plate rotation speed: 150 rpm
Slurry supply amount: 100 mL / min
Polishing pressure: 102 g / cm2
Polishing time: 30 minutes
研磨前のＬＣＤガラスにつき、その厚さ（各５点）及び研磨前後の重量を測定し、重量減少分を厚み換算し、研磨速度を計算した。図３に研磨試験結果を示す。 With respect to the LCD glass before polishing, the thickness (5 points each) and the weight before and after polishing were measured, the weight loss was converted into thickness, and the polishing rate was calculated. FIG. 3 shows the results of the polishing test.
図３に示すように、ＳｒＦｅＯxにＣｏ及び／又はＮｉを添加することによって、無添加の砥粒に比べ２倍程度の研磨速度を示すことがわかった。添加物の種類や添加量の最適化により更なる研磨速度向上が可能であると考えられる。
As shown in FIG. 3, it was found that by adding Co and / or Ni to SrFeO x , the polishing rate was about twice that of the additive-free abrasive grains. It is considered that the polishing rate can be further improved by optimizing the kind and amount of the additive.
Claims (8)
Ａ（Ｆｅ1-yＢy）Ｏx （１）
（ただし、Ａは、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａからなる群から選択される１種又は２種以上を示し、Ｂは、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ及びＺｒからなる群から選択される１種又は２種以上を示し、２．５≦ｘ≦３，０＜ｙ＜１である。）で表される酸化物である、研磨材料。 A polishing material which is an oxide represented by the following composition formula (1).
A (Fe 1-y B y ) O x (1)
(However, A represents one or more selected from the group consisting of Ca, Sr and Ba, and B represents Al, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ga and A polishing material which is an oxide represented by one or two or more selected from the group consisting of Zr, wherein 2.5 ≦ x ≦ 3, 0 <y <1.
請求項１〜６のいずれかに記載の研磨材料を含有する、組成物。 A polishing composition comprising:
A composition comprising the polishing material according to claim 1.
請求項７に記載の研磨用組成物を用いてワークを研磨する工程、を備える、方法。 A polishing method comprising:
A method comprising polishing a workpiece using the polishing composition according to claim 7.
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