JP2012117934A - ステップグラジエント流路系 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 押出液を送液する送液手段と、第1の溶液を充填可能なループと前記ループに第1の溶液を充填する第1の充填手段とを設け第1の充填手段で第1の溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第1の溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な第1の流路切り替え手段と、第n(nは2以上)の溶液を充填可能なループと前記ループに第nの溶液を充填する第nの充填手段とを設け第nの充填手段で第nの溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第nの溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な第nの流路切り替え手段と、を備え、第nの流路切り替え手段を、第(n−1)の流路切り替え手段に設けたループに備えた、流路系により、前記課題を解決する。
【選択図】 図22
Description
溶離液A(バッファA)(10a)を送液する送液ポンプ(31)と、
溶離液B(バッファB)(10b)を分析カラムへ導入するための流路切り替えバルブ(52b)と、
溶離液C(バッファC)(10c)を分析カラムへ導入するための流路切り替えバルブ(52c)と、
試料(20)を分析カラムへ導入するための試料導入バルブ(51)と、
分析カラム(70)と、
カラム恒温槽(80)と、
検出器(90)と、
を備え、送液ポンプ(31)、流路切り替えバルブ(52c)、流路切り替えバルブ(52b)、試料導入バルブ(51)、分析カラム(70)、検出器(90)の順に直鎖上に連結している。試料導入バルブ(51)および流路切り替えバルブ(52b、52c)は、通常液体クロマトグラフ装置で用いられる、二位置切り替え六方バルブを用いることができる。前記六方バルブは、充填手段(不図示)でバルブに設けたループに溶離液(バッファ)または試料を充填可能な状態(OFF状態)と、前記ループに充填した溶離液(バッファ)または試料を分析カラムへ導入可能な状態(ON状態)と、を切り替えることができる。
押出液を送液する送液手段と、
第1の溶液を充填可能なループと前記ループに第1の溶液を充填する第1の充填手段とを設け、第1の充填手段で第1の溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第1の溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な、第1の流路切り替え手段と、
第n(nは2以上)の溶液を充填可能なループと前記ループに第nの溶液を充填する第nの充填手段とを設け、第nの充填手段で第nの溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第nの溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な、第nの流路切り替え手段と、
を備えた流路系であって、
第nの流路切り替え手段を、第(n−1)の流路切り替え手段に設けたループに備えた、前記流路系である。
押出液を送液する送液手段と、
第1の溶液を充填可能なループと前記ループに第1の溶液を充填する第1の充填手段とを設け、第1の充填手段で第1の溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第1の溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な、第1の流路切り替え手段と、
第n(nは2以上)の溶液を充填可能なループと前記ループに第nの溶液を充填する第nの充填手段とを設け、第nの充填手段で第nの溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第nの溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な、第nの流路切り替え手段と、
を備え、第nの流路切り替え手段を第(n−1)の流路切り替え手段に設けたループに備えた、流路系と、
試料を充填可能なループと前記ループに試料を充填する試料充填手段とを設けた試料導入手段と、
分析カラムおよび検出器と、
を備えた液体クロマトグラフ装置である。
溶離液A(バッファA:押出液を兼ねる)(10a)を送液する送液ポンプ(31)と、
溶離液B(バッファB)(10b)を分析カラムへ導入するための第1の流路切り替えバルブ(52b)と、
溶離液C(バッファC)(10c)を分析カラムへ導入するための第2の流路切り替えバルブ(52c)と、
第1の流路切り替えバルブ出口側に設けた、試料(20)を分析カラムへ導入するための試料導入バルブ(51)と、
バッファBを充填可能なループ(62b)と、
バッファCを充填可能なループ(62c)と、
試料を充填可能なループ(61)と、
を備え、第2の流路切り替えバルブ(52c)は第1の流路切り替えバルブ(52b)に設けたループ(62b)に設けている。第1の流路切り替えバルブ(52b)、第2の流路切り替えバルブ(52c)、および試料導入バルブ(51)は、通常液体クロマトグラフィで用いられる、二位置切り替え六方バルブを用いることができる。
2つの流路切り替えバルブ(52b、52c)および試料導入バルブ(51)をOFF状態とし、第1の流路切り替えバルブ(52b)に設けたループ(62b)にバッファBを、第2の流路切り替えバルブ(52c)に設けたループ(62c)にバッファCを、試料導入バルブ(51)に接続したループ(61)に試料を、充填手段(不図示)を用いてそれぞれ充填する。なお、バッファAは第1の流路切り替えバルブ(52b)、試料導入バルブ(51)を経由し、分析カラム(70)へ導入される。
バッファAによる分析カラム(70)平衡化およびバッファB/C/試料のループへの充填完了後、試料導入バルブ(51)をON状態にすることで、ループ(61)に充填した試料をバッファA(押出液)で押し出す形で分析カラム(70)に導入し、バッファAによる試料成分の溶出を開始する。
第2の流路切り替えバルブ(52c)をON状態にし、バッファBを充填したループ(62b)とバッファCを充填したループ(62c)とを連結する。なお、本操作は低圧下(例えば、大気圧下)で行なうため、操作に伴うループ(62b、62c)内の圧力変動は生じない。
工程2の操作から一定時間経過後、第1の流路切り替えバルブ(52b)をON状態にし、バッファAを送液する流路と工程3で連結したバッファBおよびバッファCを充填した流路(すなわちループ(62b)およびループ(62c))とを連結する。これにより、バッファA(押出液)で押し出される形でバッファB、バッファCの順に分析カラム(70)へ導入され、バッファBによる試料成分の溶出、引き続きバッファCによる試料成分の溶出を行なう。
溶離液A(バッファA:押出液を兼ねる)(10a)を送液する送液ポンプ(31)と、
溶離液B(バッファB)(10b)を分析カラムへ導入するための第1の流路切り替えバルブ(52b)と、
溶離液C(バッファC)(10c)を分析カラムへ導入するための第2の流路切り替えバルブ(52c)と、
試料(20)を分析カラムへ導入するための試料導入バルブ(51)と、
バッファBを充填可能なループ(62ba、62bb、62bc)と、
バッファCを充填可能なループ(62c)と、
試料を充填可能なループ(61)と、
を備え、第2の流路切り替えバルブ(52c)は第1の流路切り替えバルブ(52b)に設けたループ(62bb)とループ(62bc)との間に設けており、試料導入バルブ(51)は第1の流路切り替えバルブ(52b)に設けたループ(62ba)とループ(62bb)との間に設けている。第1の流路切り替えバルブ(52b)、第2の流路切り替えバルブ(52c)、および試料導入バルブ(51)は、通常液体クロマトグラフィで用いられる、二位置切り替え六方バルブを用いることができる。
第1の流路切り替えバルブ(52b)、第2の流路切り替えバルブ(52c)、試料導入バルブ(51)はいずれもOFF状態とし、ループ(62ba、62bb、62bc)にバッファBを、ループ(62c)にバッファCを、ループ(61)に試料を、充填手段(不図示)を用いてそれぞれ充填する。なお、バッファAは第1の流路切り替えバルブ(52b)を経由し、分析カラム(70)へ導入される。
バッファAによる分析カラム(70)平衡化ならびにバッファB/C/試料のループへの充填完了後、第2の流路切り替えバルブ(52c)および試料導入バルブ(51)をON状態にし、バッファBを充填したループ(62ba、62bb、62bc)、試料を充填したループ(61)およびバッファCを充填したループ(62c)を連結する。なお、本操作は低圧下(例えば、大気圧下)で行なうため、操作に伴うループ(62ba、61、62bb、62c、62bc)内の圧力変動は生じない。
工程2から一定時間経過後、第1の流路切り替えバルブ(52b)をON状態にし、バッファAを送液する流路と、工程2で連結したバッファB、試料およびバッファCを充填した流路(すなわちループ(62ba)、ループ(61)、ループ(62bb)、ループ(62c)、ループ(62bc))とを連結する。これにより、バッファA(押出液)で押し出される形でループ(62ba)に充填したバッファB、ループ(61)に充填した試料、ループ(62bb)に充填したバッファB、バッファCの順に分析カラム(70)へ導入され、試料の導入ならびにバッファBによる試料成分の溶出およびバッファCによる試料成分の溶出を行なう。
押出液を送液する送液手段と、
第1の溶液を充填可能なループと前記ループに第1の溶液を充填する第1の充填手段とを設け、第1の充填手段で第1の溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第1の溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な、第1の流路切り替え手段と、
第n(nは2以上)の溶液を充填可能なループと前記ループに第nの溶液を充填する第nの充填手段とを設け、第nの充填手段で第nの溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第nの溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な、第nの流路切り替え手段と、
を備えた流路系であって、
第nの流路切り替え手段を、第(n−1)の流路切り替え手段に設けたループに備えていることを特徴としている。
図8aに示す本発明の流路系を備えた液体クロマトグラフ装置のうち、分析カラム(70)の代わりに抵抗管(100)を備えた装置を用いて、本発明の流路系の効果を検証した。
図8aに示す本発明の流路系を備えた液体クロマトグラフ装置を用いて、本発明の流路系の効果を検証した。
図8aに示す本発明の流路系を備えた液体クロマトグラフ装置の分析精度を確認するために、再現性を検証した。
図13aに示す本発明の流路系を備えた液体クロマトグラフ装置の分析精度を確認するために、再現性を検証した。
20:試料
31:送液ポンプ
32:溶離液(バッファ)充填ポンプ
40:合流ブロック
51:試料導入バルブ
52:流路切り替えバルブ
53:電磁弁
61:試料(サンプル)ループ
62:溶離液(バッファ)ループ
70:分析カラム
80:カラム恒温槽
90:検出器
100:抵抗管
Claims (4)
- 押出液を送液する送液手段と、
第1の溶液を充填可能なループと前記ループに第1の溶液を充填する第1の充填手段とを設け、第1の充填手段で第1の溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第1の溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な、第1の流路切り替え手段と、
第n(nは2以上)の溶液を充填可能なループと前記ループに第nの溶液を充填する第nの充填手段とを設け、第nの充填手段で第nの溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第nの溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な、第nの流路切り替え手段と、
を備えた流路系であって、
第nの流路切り替え手段を、第(n−1)の流路切り替え手段に設けたループに備えた、前記流路系。 - 試料を充填可能なループと前記ループに試料を充填する試料充填手段とを設けた試料導入手段を、さらに第1の流路切り替え手段出口側に備えた、請求項1に記載の流路系。
- 試料を充填可能なループと前記ループに試料を充填する試料充填手段とを設けた試料導入手段を、さらに第1の流路切り替え手段に設けたループに備えた、請求項1に記載の流路系。
- 押出液を送液する送液手段と、
第1の溶液を充填可能なループと前記ループに第1の溶液を充填する第1の充填手段とを設け、第1の充填手段で第1の溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第1の溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な、第1の流路切り替え手段と、
第n(nは2以上)の溶液を充填可能なループと前記ループに第nの溶液を充填する第nの充填手段とを設け、第nの充填手段で第nの溶液を前記ループに充填可能な状態と前記ループに充填した第nの溶液を送液手段で送液された押出液により送液可能な状態とを切り替え可能な、第nの流路切り替え手段と、
を備え、第nの流路切り替え手段を第(n−1)の流路切り替え手段に設けたループに備えた、流路系と、
試料を充填可能なループと前記ループに試料を充填する試料充填手段とを設けた試料導入手段と、
分析カラムおよび検出器と、
を備えた液体クロマトグラフ装置。
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