CN111812261A - 多模式色谱溶剂管理系统及其控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多模式色谱溶剂管理系统及其控制方法，包括至少两个泵头，每个所述泵头均对应一个切换阀，所述切换阀至少有两个流体进口和两个流体出口，所述泵头进口、出口分别通过流体管路，与对应的所述切换阀连通，并在所述流体管路上分别串接有压力变送器和单向阀；所述切换阀还与溶剂瓶连通；每个所述切换阀的流体出口均通过流体管路汇集至一处总出口；本发明结构合理、简单，通过监控流路中压力的变化，进而改变切换阀与泵头的工作状态实现多泵头同步工作下完成纳升梯度输液，流量准确、精度高；还可以调整为多泵头顺序输液，实现微升或毫升流量下连续输液，压力稳定且流体脉动小。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂输送系统，尤其涉及一种多模式色谱溶剂管理系统及其控制方法。
背景技术
近年来，无论是药物分析、食品分析、环境中有害物分析还是生化领域的生物大分子分析，高效液相色谱仪都发挥着越来越重要的作用。输液泵是高效液相色谱仪的核心部件之一，随着色谱技术的发展，其使用范围以及性能参数也在不断地发生变化。例如输液流量指标就经历了从毫升级到微升级乃至纳升级的发展变化，系统最大耐压也从40MPa逐渐提升至60MPa，目前已可超过130MPa。随着应用领域的不断扩大，仪器的专用性逐渐加强，流量范围等参数也逐渐分化。目前色谱仪已经形成了不同的产品系列，例如使用流量在每分钟几十毫升至上百毫升的制备型液相色谱、每分钟几十微升至几毫升的分析型液相色谱、每分钟几百纳升至几微升的纳升液相色谱等。
纳升液相色谱输液泵是一种精度极高的输液系统，其往往采用高精度的电机直接驱动柱塞运动，与常规凸轮驱动相比具有更高的精度(CN105822521B)。由于纳升级流量很小，也可利用其它非机械驱动的物理现象来实现(CN1207568C)。专利CN108445120B公开了一种二元梯度溶剂输送系统，利用单一切换阀装置和2个注射式输液泵头实现2种对流动相的吸液和梯度输液，避免了单向阀在低流量下对输液过程的影响。然而，注射式纳升泵的主要缺点在于其泵腔容积有限，只能以纳升流量进行单次分析，因此使用范围受到一定限制。
对于既有纳升级又有毫升级流量使用需求的使用者来说，往往需要购置两套不同流量范围的色谱系统，这增加了仪器的购买、使用和维护成本。因此，如何在确保输液精度的前提下，扩展色谱输液泵的流量范围，是发展液相色谱系统需要解决的问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种多模式色谱溶剂管理系统及其控制方法，能够解决上述问题。
为此目的，本发明由如下技术方案实施。
一种多模式色谱溶剂管理系统，包括至少两个流体输送单元；
所述流体输送单元包括：泵头、压力变送器、切换阀、溶剂瓶、单向阀；
所述泵头分别设有溶剂入口和溶剂出口；所述切换阀为多通道的切换阀，至少有两个流体进口和两个流体出口，分别为第一流体进口、第二流体进口、第一流体出口、第二流体出口；
所述溶剂出口通过流体管路，与所述切换阀的第一流体进口连通，并在所述流体管路上串接有所述压力变送器；
所述溶剂入口通过流体管路，与所述切换阀的第一流体出口连通，并在所述流体管路上串接有所述单向阀；所述切换阀的第二流体进口与所述溶剂瓶连通；
所述切换阀的第二流体出口设为所述流体输送单元的流体出口；所述流体输送单元的流体出口均通过流体管路连接至流体混合器。
进一步，所述单向阀为球座型单向阀，所述单向阀中流体可通过的方向为，从所述第一流体出口一端至所述溶剂入口一端。
进一步，所述切换阀为六通阀，由定子、转子组成，所述定子表面沿周向方向设有6个接口，所述转子内部设有3个通道，所述通道两端出口分别对应所述定子表面的接口。
更进一步，所述切换阀表面接口依次按顺序标号，形成1-6号口，1号口为所述第一流体进口，4号口为所述第二流体进口，5号口为所述第一流体出口，2号口为所述第二流体出口，3、6号口安装有丝堵。
更进一步，所述转子一端与转动机构连接，所述转动机构为减速器及电机，或所述转动机构为伺服电机。
另一方面，本发明提供一种基于多模式色谱溶剂管理系统的控制方法，具体步骤为：
S1、将切换阀调整为第二流体进口与第一流体出口连通，第一流体进口与第二流体出口不连通的状态，启动泵头进入吸液阶段，溶剂瓶内的溶剂在负压的作用下依次通过所述切换阀、单向阀进入所述泵头的腔体内；
S2、所述泵头的吸液阶段结束后，将所述切换阀调整为所述第二流体进口与所述第一流体出口不连通，所述第一流体进口与所述第二流体出口连通的状态，所述泵头进入输液阶段；所述泵头的腔体内的溶剂在正压作用下，依次通过压力变送器、所述切换阀流出；流体管路中的压力测量由压力变送器显示，并反馈信息至控制电路，由控制电路调整泵头功率，稳定流路内压力；
S3、所述泵头输液阶段结束后，重复所述S1-S2的步骤直至输液任务结束。
进一步，所述管理系统中全部流体输送单元同时进行所述S1-S3的步骤，且各步骤执行时间均相同。
进一步，所述流体输送单元依次进行所述S1-S2的步骤；当所述系统中最后一个执行输液任务的流体输送单元结束输液任务后，重新由第一个执行输液任务的流体输送单元执行输液任务，形成由全部流体输送单元组成的输液循环，直至输液任务结束。
更进一步，在所述流体输送单元的执行顺序上，任意两相邻流体输送单元的执行周期存在重叠区间，即在后执行输液的流体输送单元，在前一个流体输送单元的泵头未停止输液之前完成吸液阶段，并进入输液阶段，但不打开相应的输液流路，泵头对腔体内流体形成预压缩；所述控制电路控制泵头压缩状况，使后输液泵头产生的流体压力，与先输液流体输送单元泵头的输液压力一致；当先输液流体输送单元结束输液阶段时，所述控制电路调整相应的切换阀，以关闭先输液流体输送单元的输液流路，同时打开后输液流体输送单元的输液流路。
本发明具有如下优点：
本发明既能够以纳升级梯度输液模式进行稳定输液，也可以在不改变结构与流路连接的情况，利用电路控制增加工作的泵头数量或泵头工作顺序，进而转化为微升流量或毫升流量下的连续稳定输液；系统内的单向阀仅在非输液状态下起到辅助密封作用，在输液过程中不承担主要密封任务，提升了系统流量的稳定性和准确性；系统结构简单，工作稳定，适合在本领域中推广应用，具有广阔的市场和应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例一中吸液状态的示意图；
图2为本发明实施例一中输液状态的示意图；
图3为本发明实施例二中一种工作状态的示意图；
图4为本发明实施例二中另一种工作状态的示意图。
图中：
1-1号口；2-2号口；3-3号口；4-4号口；5-5号口；6-6号口；7-泵头；8-压力变送器；9-切换阀；10-流体混合器；11-溶剂瓶；12-单向阀；701-溶剂出口；702-溶剂入口。
具体实施方式
需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”等应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
下面将结合附图1、2，对本实施例做进一步说明。
如图1所示，一种多模式色谱溶剂管理系统，主要包括两个流体输送单元(虚线内)，每个流体输送单元内包括：泵头7、压力变送器8、切换阀9、溶剂瓶11、单向阀12；
泵头7分别设有溶剂入口702和溶剂出口701；泵头1均对应一个切换阀9，切换阀9为多通道的切换阀，切换阀9至少有两个流体进口和两个流体出口，分别为第一流体进口、第二流体进口、第一流体出口、第二流体出口；优选地，切换阀9为六通阀，由定子、转子组成，定子表面沿周向方向设有6个接口，转子内部设有3个通道，通道两端出口分别对应定子表面的接口。如图1所示，切换阀表面接口依次按顺序标号，形成1-6号口，1号口为第一流体进口，4号口为第二流体进口，5号口为第一流体出口，2号口为第二流体出口，3、6号口安装有丝堵。切换阀9的转子一端与伺服电机输出端连接，伺服电机与控制电路电连接，并受控制电路调控。
溶剂出口701通过流体管路，与对应的切换阀9的第一流体进口连通，并在流体管路上串接有压力变送器8。
溶剂入口702通过流体管路，与对应的切换阀9的第一流体出口连通，并在流体管路上串接有单向阀12；切换阀9的第二流体进口与溶剂瓶11连通；优选地，单向阀12为球座型单向阀，单向阀12中流体可通过的方向为，从第一流体出口一端至溶剂入口702一端。
切换阀9的第二流体出口为流体输送单元的流体出口，且均通过流体管路汇集至流体混合器10，本实施例中流体混合器10选用混合三通。
另一方面本实施例还提供了一种基于多模式色谱溶剂管理系统的控制方法，具体步骤为：
S1、如图1中所示，将切换阀转子转动为1、6号口相连通，2、3号口相连通，4、5号口相连通，由于3、6号口处于堵塞状态，即可理解为第二流体进口与第一流体出口连通，第一流体进口与第二流体出口不连通的状态，启动泵头1使其柱塞向后移动，进入吸液阶段，溶剂瓶11内的溶剂在负压的作用下依次通过切换阀上4、5号口进入单向阀12，之后进入泵头1的腔体内；
S2、泵头的吸液阶段结束后，将切换阀9调整为如图2中所示，1、2号口相连通，3、4号口相连通，5、6号口相连通，由于3、6号口处于堵塞状态，即可理解为第二流体进口与第一流体出口不连通，第一流体进口与第二流体出口连通的状态，泵头1的柱塞向前移动，由此进入输液阶段；泵头的腔体内的溶剂在正压作用下，依次通过压力变送器8、切换阀9的1、2号口流至流体混合器10；期间压力变送器8不断采集流路内压力情况，并反馈给控制电路，通过反馈数据，控制电路可保持流路内压力稳定，进而获得波动较小的色谱用溶液；
S3、泵头1输液阶段结束后，重复S1-S2的步骤直至输液任务结束；优选地，管理系统中两个泵头同时进行S1-S3的步骤，且各步骤执行时间均相同，属于同步完成输液任务。
本实施例在纳升流量条件下，几十至上百微升的泵腔体积即可完成一次纳升液相色谱分离实验，因此以两个泵头分别输送不同的溶剂，实现纳升梯度输液。
实施例2
如图1所示，一种多模式色谱溶剂管理系统，主要包括两个流体输送单元(虚线内)，每个流体输送单元内包括：泵头7、压力变送器8、切换阀9、溶剂瓶11、单向阀12；
泵头7分别设有溶剂入口702和溶剂出口701；泵头1均对应一个切换阀9，切换阀9为多通道的切换阀，切换阀9至少有两个流体进口和两个流体出口，分别为第一流体进口、第二流体进口、第一流体出口、第二流体出口；优选地，切换阀9为六通阀，由定子、转子组成，定子表面沿周向方向设有6个接口，转子内部设有3个通道，通道两端出口分别对应定子表面的接口。如图1所示，切换阀表面接口依次按顺序标号，形成1-6号口，1号口为第一流体进口，4号口为第二流体进口，5号口为第一流体出口，2号口为第二流体出口，3、6号口安装有丝堵。切换阀9的转子一端与伺服电机输出端连接，伺服电机与控制电路电连接，并受控制电路调控。
溶剂出口701通过流体管路，与对应的切换阀9的第一流体进口连通，并在流体管路上串接有压力变送器8。
溶剂入口702通过流体管路，与对应的切换阀9的第一流体出口连通，并在流体管路上串接有单向阀12；切换阀9的第二流体进口与溶剂瓶11连通；优选地，单向阀12为球座型单向阀，单向阀12中流体可通过的方向为，从第一流体出口一端至溶剂入口702一端。
切换阀9的第二流体出口为流体输送单元的流体出口，且均通过流体管路汇集至流体混合器10，本实施例中流体混合器10选用混合三通。
另一方面本实施例还提供了一种基于多模式色谱溶剂管理系统的控制方法，具体步骤为：
S1、如图1中所示，将切换阀转子转动为1、6号口相连通，2、3号口相连通，4、5号口相连通，由于3、6号口处于堵塞状态，即可理解为第二流体进口与第一流体出口连通，第一流体进口与第二流体出口不连通的状态，启动泵头1使其柱塞向后移动，进入吸液阶段，溶剂瓶11内的溶剂在负压的作用下依次通过切换阀上4、5号口进入单向阀12，之后进入泵头1的腔体内；
S2、泵头的吸液阶段结束后，将切换阀9调整为1、2号口相连通，3、4号口相连通，5、6号口相连通，由于3、6号口处于堵塞状态，即可理解为第二流体进口与第一流体出口不连通，第一流体进口与第二流体出口连通的状态，泵头的柱塞向前移动，由此进入输液阶段；泵头的腔体内的溶剂在正压作用下，依次通过压力变送器8、切换阀9的1、2号口流至流体混合器10；期间压力变送器8不断采集流路内压力情况，并反馈给控制电路，通过反馈数据，控制电路可保持流路内压力稳定，进而获得波动较小的色谱用溶液；
优选地，两个泵头依次进行S1-S2的步骤；如图3所示，由一个泵头先进入输液阶段，之后另一个泵头才进入输液阶段，由此两个泵头交替进行，实现循环输液。结合图3、4所示，以左侧泵头在前工作为例，在左侧泵头未停止输液之前，右侧泵头已完成吸液阶段，并进入输液阶段，但不打开相应的输液流路，右侧切换阀保持如图3中所示，泵头内柱塞向前移动，并对腔体内流体形成预压缩；流体管路中的压力测量由右侧的压力变送器显示，并反馈信息至控制电路；控制电路控制泵头压缩状况，使右侧泵头产生的流体压力，与左侧泵头的输液压力一致；当左侧泵头结束输液阶段时，控制电路同时调整两个切换阀如图4中所示情况，左侧的泵头柱塞向后移动进入吸液阶段，而右侧的泵头柱塞向前移动进入输液阶段，并且保持了流路中的压力，之后左侧泵头重复右侧泵头先前的过程，完成吸液步骤，并对腔内溶液进行预压缩，待右侧泵头结束输液后，左侧泵头再次进入输液阶段，如此两泵交替输液直至完成输液任务，达到连续输液的目的。
本实施例这种恒压连续输液方式不仅保持了流量的稳定性，还增加了单位时间的流量，可以实现微升或毫升流量下连续输液的工作模式。
以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种多模式色谱溶剂管理系统，其特征在于，包括至少两个流体输送单元；
所述流体输送单元包括：泵头(7)、压力变送器(8)、切换阀(9)、溶剂瓶(11)、单向阀(12)；
所述泵头(7)分别设有溶剂入口(702)和溶剂出口(701)；所述切换阀(9)为多通道的切换阀，至少有两个流体进口和两个流体出口，分别为第一流体进口、第二流体进口、第一流体出口、第二流体出口；
所述溶剂出口(701)通过流体管路，与所述切换阀(9)的第一流体进口连通，并在所述流体管路上串接有所述压力变送器(8)；
所述溶剂入口(702)通过流体管路，与所述切换阀(9)的第一流体出口连通，并在所述流体管路上串接有所述单向阀(12)；所述切换阀(9)的第二流体进口与所述溶剂瓶(11)连通；
所述切换阀(9)的第二流体出口设为所述流体输送单元的流体出口；所述流体输送单元的流体出口均通过流体管路连接至流体混合器(10)。
2.根据权利要求1所述的管理系统，其特征在于，所述单向阀(12)为球座型单向阀，所述单向阀(12)中流体可通过的方向为，从所述第一流体出口一端至所述溶剂入口(702)一端。
3.根据权利要求1所述的管理系统，其特征在于，所述切换阀(9)为六通阀，由定子、转子组成，所述定子表面沿周向方向设有6个接口，所述转子内部设有3个通道，所述通道两端出口分别对应所述定子表面的接口。
4.根据权利要求3所述的管理系统，其特征在于，所述切换阀表面接口依次按顺序标号，形成1-6号口，1号口为所述第一流体进口，4号口为所述第二流体进口，5号口为所述第一流体出口，2号口为所述第二流体出口，3、6号口安装有丝堵。
5.根据权利要求3所述的管理系统，其特征在于，所述转子一端与转动机构连接，所述转动机构为减速器及电机，或所述转动机构为伺服电机。
6.一种基于多模式色谱溶剂管理系统的控制方法，其特征在于，具体步骤为：
S1、将切换阀调整为第二流体进口与第一流体出口连通，第一流体进口与第二流体出口不连通的状态，启动泵头进入吸液阶段，溶剂瓶内的溶剂在负压的作用下依次通过所述切换阀、单向阀进入所述泵头的腔体内；
S2、所述泵头的吸液阶段结束后，将所述切换阀调整为所述第二流体进口与所述第一流体出口不连通，所述第一流体进口与所述第二流体出口连通的状态，所述泵头进入输液阶段；所述泵头的腔体内的溶剂在正压作用下，依次通过压力变送器、所述切换阀流出；流体管路中的压力测量由压力变送器显示，并反馈信息至控制电路，由控制电路调整泵头功率，稳定流路内压力；
S3、所述泵头输液阶段结束后，重复所述S1-S2的步骤直至输液任务结束。
7.根据权利要求6所述的控制方法，其特征在于，所述管理系统中全部流体输送单元同时进行所述S1-S3的步骤，且各步骤执行时间均相同。
8.根据权利要求6所述的控制方法，其特征在于，所述流体输送单元依次进行所述S1-S2的步骤；当所述系统中最后一个执行输液任务的流体输送单元结束输液任务后，重新由第一个执行输液任务的流体输送单元执行输液任务，形成由全部流体输送单元组成的输液循环，直至输液任务结束。
9.根据权利要求8所述的控制方法，其特征在于，在所述流体输送单元的执行顺序上，任意两相邻流体输送单元的执行周期存在重叠区间，即在后执行输液的流体输送单元，在前一个流体输送单元的泵头未停止输液之前完成吸液阶段，并进入输液阶段，但不打开相应的输液流路，泵头对腔体内流体形成预压缩；所述控制电路控制泵头压缩状况，使后输液泵头产生的流体压力，与先输液流体输送单元泵头的输液压力一致；当先输液流体输送单元结束输液阶段时，所述控制电路调整相应的切换阀，以关闭先输液流体输送单元的输液流路，同时打开后输液流体输送单元的输液流路。
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