JP2012113100A - 液体現像剤および液体現像剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の液体現像剤の製造方法は、物質Aとしてのアクリル変性シリコーン、および、4級カチオン性シリコーン、アミノフェニル変性シリコーンおよびフェニル変性シリコーンよりなる群から選択される少なくとも1種である物質Bの存在下、絶縁性液体中で、樹脂材料および着色剤を含む材料で構成された粒子を湿式粉砕して分散体を得る湿式粉砕工程と、前記分散体に対して、前記樹脂材料のガラス転移温度よりも高い温度で熱処理を施す加熱工程と、前記熱処理が施された前記分散体と、物質Cとしてのシラノール基含有ポリシロキサンとを混合する混合工程とを有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
従来より、このような液体現像剤を構成するトナー粒子には、ポリエステル樹脂、スチレン−アクリル酸エステル共重合体やエポキシ樹脂等の樹脂材料が用いられている(例えば特許文献1参照)。このような樹脂材料は、取り扱いが容易で、得られる画像の発色性が良く、また、高い定着特性が得られるという特徴を有している。
しかしながら、トナー粒子の構成材料として用いられる樹脂材料は、一般に、それ自体が負帯電性のものであるため、正帯電性のトナー粒子(液体現像剤)に適用するのが困難であった。また、このような樹脂材料を用いたトナー粒子に、帯電制御剤を添加して正帯電させることも考えられるが、十分な帯電量を得るのが困難であった。
本発明の液体現像剤は、絶縁性液体と、樹脂材料、着色剤、物質A、物質B、および物質Cを含むトナー粒子と、を含む液体現像剤であって、
前記物質Aは、アクリル変性シリコーンであり、
前記物質Bは、4級カチオン性シリコーン、アミノフェニル変性シリコーンおよびフェニル変性シリコーンよりなる群から選択される1種または2種以上であり、
前記物質Cは、シラノール基含有ポリシロキサンであり、
測定対象の粒子の投影像の周囲長をL1[μm]、当該測定対象の粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長をL0[μm]とし、当該粒子についての円形度をL0/L1で表されるものとした場合において、前記トナー粒子は平均円形度R1が0.890以上であることを特徴とする。
これにより、正帯電の帯電特性に優れた液体現像剤を提供することができる。
前記分散体に対してせん断力を加えつつ、前記樹脂材料のガラス転移温度よりも高い温度で、前記分散体の熱処理を施す加熱工程と、
前記熱処理が施された前記分散体と、前記物質Cと、を混合する混合工程と、を有することを特徴とする。
これにより、正帯電の帯電特性に優れた液体現像剤を効率よく製造することができる液体現像剤の製造方法を提供することができる。また、液体現像剤中におけるトナー粒子の分散安定性を優れたものとすることができる。
前記分散体に対してせん断力を加えつつ、前記樹脂材料のガラス転移温度よりも高い温度で、前記分散体の熱処理を施す加熱工程と、を有することを特徴とする。
これにより、正帯電の帯電特性に優れた液体現像剤を効率よく製造することができる液体現像剤の製造方法を提供することができる。また、液体現像剤中におけるトナー粒子の分散安定性を優れたものとすることができる。
これにより、トナー粒子間での帯電特性の均一性を特に優れたものとすることができるとともに、液体現像剤の保存安定性、転写効率等を特に優れたものとすることができる。
これにより、トナー粒子の帯電特性を特に優れたものとしつつ、液体現像剤中におけるトナー粒子の分散安定性を特に優れたものとすることができる。また、液体現像剤の現像、転写特性を特に優れたものとすることができる。
これにより、トナー粒子の帯電特性を特に優れたものとしつつ、液体現像剤中におけるトナー粒子の分散安定性を特に優れたものとすることができる。また、液体現像剤の現像、転写特性を特に優れたものとすることができる。
これにより、トナー粒子の帯電特性を特に優れたものとしつつ、液体現像剤中におけるトナー粒子の分散安定性を特に優れたものとすることができる。また、液体現像剤の現像、転写特性を特に優れたものとすることができる。
本発明の液体現像剤の製造方法では、前記樹脂材料として、ポリエステル樹脂およびロジン系樹脂を用いることが好ましい。
これにより、トナー粒子の帯電特性、記録媒体への定着特性、液体現像剤の保存安定性等を特に優れたものとすることができる。
≪液体現像剤の製造方法≫
まず、本発明の液体現像剤の製造方法について説明する。本発明において、液体現像剤は、絶縁性液体中にトナー粒子が分散したものである。
《第1実施形態》
本実施形態の液体現像剤の製造方法は、物質Aとしてのアクリル変性シリコーン、および、4級カチオン性シリコーン、アミノフェニル変性シリコーンおよびフェニル変性シリコーンよりなる群から選択される少なくとも1種である物質Bの存在下、絶縁性液体中で、樹脂材料および着色剤を含む材料で構成された粉末を湿式粉砕して分散体を得る湿式粉砕工程と、前記分散体に対して、前記樹脂材料のガラス転移温度よりも高い温度で熱処理を施す加熱工程と、前記熱処理が施された前記分散体と、物質Cとしてのシラノール基含有ポリシロキサンとを混合する混合工程とを有している。
これに対して、本実施形態では、上記のように、物質Aおよび物質Bを湿式粉砕工程で用い、かつ、物質Cを混合工程で用いるとともに、湿式粉砕工程と混合工程との間に加熱工程を設けることにより、物質A、物質Bおよび物質Cを、所定の配置で、トナー粒子の表面付近に好適に付着させることができ、液体現像剤は正帯電の帯電特性に優れたものとなる。
<湿式粉砕工程>
まず、物質Aとしてのアクリル変性シリコーン、および、4級カチオン性シリコーン、アミノフェニル変性シリコーンおよびフェニル変性シリコーンよりなる群から選択される少なくとも1種である物質Bの存在下、絶縁性液体中で、樹脂材料および着色剤を含む材料で構成された粉末を湿式粉砕して分散体を得る。
混練には、例えば、2軸混練押出機、ニーダー、バッチ式の三軸ロール、連続2軸ロール、ホイールミキサー、ブレード型ミキサー等の各種混練機を用いることができる。
本発明においては、樹脂材料は、特に限定されず、例えば、公知の樹脂を用いることができる。
特に、樹脂材料としては、ポリエステル樹脂を含むものを用いるのが好ましい。ポリエステル樹脂は、透明性が高く、結着樹脂として用いた場合、得られる画像の発色性を高いものとすることができるため、樹脂材料として好適に用いることができる。
ポリエステル樹脂を含むものである場合、ポリエステル樹脂の酸価は、5mgKOH/g以上20mgKOH/g以下であるのが好ましく、5mgKOH/g以上15mgKOH/g以下であるのがより好ましい。
樹脂材料中におけるポリエステル樹脂の含有率は、50質量%以上99質量%以下であるのが好ましく、60質量%以上95質量%以下であるのがより好ましい。
ロジン系樹脂としては、例えば、ロジン変性フェノール樹脂、ロジン変性マレイン樹脂、ロジン変性ポリエステル樹脂、フマル酸変性ロジン樹脂、エステルガム等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
また、ロジン系樹脂の酸価は、40mgKOH/g以下であるのが好ましく、30mgKOH/g以下であるのがより好ましく、5mgKOH/g以上25mgKOH/g以下であるのがさらに好ましい。これにより、トナー粒子の定着特性と耐熱保存性をより高い次元で両立することができる。
また、トナー粒子を構成する樹脂材料中におけるロジン系樹脂の含有率は、1質量%以上50質量%以下であるのが好ましく、5質量%以上40質量%以下であるのがより好ましい。これにより、トナー粒子の定着特性と耐熱保存性をより高い次元で両立することができる。
本発明において用いられる着色剤としては、特に限定されず、例えば、公知の顔料、染料等を使用することができる。
[絶縁性液体]
本工程での湿式粉砕は、絶縁性液体中で行う。
絶縁性液体は、最終的に得られる液体現像剤において、トナー粒子を分散する分散媒として機能するものである。
また、絶縁性液体は、画像形成時において帯電したトナー粒子を転写させるために、高い絶縁性を有する。
また、絶縁性液体の比誘電率は、3.5以下であるのが好ましい。
絶縁性液体としては、例えば、KF−99、KF−96、KF−995(以上、信越化学工業)、AK35、AK50、AK100、AK350、AK1000(以上、Wacker Chemie AG)、SH200、SH510、SH8400(以上、東レダウコーニング)等のジメチルシリコーンオイルや、ハイドロジェン変性シリコーン化合物等の重合度が20より大きいシリコーンオイル;シクロペンタンシロキサン、デカメチルシクロペンタンシロキサン等の環状シロキサン化合物やメチルトリス(トリメチルシロキシ)シラン等の重合度が20以下の低分子シロキサン化合物;アイソパーE、アイソパーG、アイソパーH、アイソパーL(アイソパー;エクソン化学社の商品名)、シエルゾール70、シエルゾール71(シエルゾール;シエルオイル社の商品名)、アムスコOMS、アムスコ460溶剤(アムスコ;スピリッツ社の商品名)、低粘度・高粘度流動パラフィン(和光純薬工業)等の鉱物油(炭化水素系液体);脂肪酸グリセリド、脂肪酸モノエステル、中鎖脂肪酸エステル等の脂肪酸エステルまたはそれらを含む植物油;オクタン、イソオクタン、デカン、イソデカン、デカリン、ノナン、ドデカン、イソドデカン、シクロヘキサン、シクロオクタン、シクロデカン、ベンゼン、トルエン、キシレン、メシチレン、酢酸ブチル、イソプロパノール等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。
本工程では、絶縁性液体として、上述した中でも、ジメチルシリコーンオイルを用いるのが好ましい。これにより、液体現像剤の生産性を特に優れたものとすることができるとともに、液体現像剤中におけるトナー粒子の分散安定性を特に優れたものとすることができる。
[物質A]
本工程では、物質Aとしてのアクリル変性シリコーンを用いる。特に、後に詳述する物質Bとともに物質Aとしてのアクリル変性シリコーンを用いる。これにより、粒子の表面付近に、物質Aおよび物質Bを好適に付着させることができ、さらに、後の工程で、物質Cをトナー粒子に、好適に付着させることができ、トナー粒子の正帯電の帯電特性を十分に優れたものとすることができる。また、最終的に得られる液体現像剤中におけるトナー粒子の分散安定性、液体現像剤の保存安定性を優れたものとすることができる。また、物質Aは、液体現像剤の製造時における粒子の凝集を防止する機能も有している。
物質Aとして用いることのできるアクリル変性シリコーンの具体例としては、FA4002ID(東レダウコーニング社製)、KP545(信越化学工業社製)等が挙げられる。
本工程では、物質Bとして、4級カチオン性シリコーン、アミノフェニル変性シリコーンおよびフェニル変性シリコーンよりなる群から選択される少なくとも1種を用いる。特に、上述した物質Aとともに物質Bを用いる。これにより、粒子の表面付近に、物質Aおよび物質Bを好適に付着させることができ、さらに、後の工程で、物質Cをトナー粒子に、好適に付着させることができ、トナー粒子の正帯電の帯電特性を十分に優れたものとすることができる。また、最終的に得られる液体現像剤中におけるトナー粒子の分散安定性、液体現像剤の保存安定性を優れたものとすることができる。特に、物質Bを用いることにより、粒子に高い帯電性を付与することができる。
物質Bとして用いることのできるアミノフェニル変性シリコーンの具体例としては、2−2078Fluid(東レダウコーニング社製)等が挙げられる。
物質Bとして用いることのできるフェニル変性シリコーンの具体例としては、SH556(東レダウコーニング社製)、PH1555(東レダウコーニング社製)、silshine151(Momentive製)等が挙げられる。
測定対象の粒子の投影像の周囲長をL1[μm]、当該測定対象の粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長をL0[μm]とし、当該粒子についての円形度をL0/L1で表されるものとした場合において、本工程は、本工程により得られる分散体(後述する熱処理前の分散体)中に含まれる粒子の平均円形度R0が、0.800≦R0≦0.889の関係を満足するように行うものであるのが好ましい。これにより、トナー粒子間での帯電特性の均一性を特に優れたものとすることができるとともに、液体現像剤の保存安定性、転写効率等を特に優れたものとすることができる。
その後、湿式粉砕工程を経て得られた分散体に対し、熱処理を施す。特に、前記樹脂材料のガラス転移温度よりも高い温度で熱処理を施す。
これにより、粒子の表面付近に、物質Aおよび物質Bを確実に付着させることができるとともに、粒子の円形度を好適なものに調整することができる。その結果、最終的に得られる液体現像剤を構成するトナー粒子の正帯電の帯電特性を優れたものとすることができるとともに、液体現像剤中におけるトナー粒子の分散安定性を優れたものとすることができる。また、トナー粒子の転写効率、現像効率等を優れたものとすることができる。
本工程での熱処理時間は、5分以上150分以下であるのが好ましく、10分以上90分以下であるのがより好ましい。これにより、述したような効果がより顕著に発揮されるとともに、液体現像剤の生産性を特に優れたものとすることができる。
本工程をせん断をかけながら行う場合、300rpm以上1200rpm以下のせん断をかけるのが好ましく、400rpm以上900rpm以下のせん断をかけるのがより好ましい。
また、0.01≦R1−R0≦0.10の関係を満足するのが好ましいが、0.02≦R1−R0≦0.09の関係を満足するのがより好ましく、0.03≦R1−R0≦0.08の関係を満足するのがさらに好ましい。これにより、上述したような効果がより顕著に発揮される。
その後、熱処理が施された分散体と、物質Cとしてのシラノール基含有ポリシロキサンとを混合する。
[物質C]
本工程では、物質Cとしてのシラノール基含有ポリシロキサンを用いる。これにより、物質Aおよび物質Bが付着した粒子の表面付近に、物質Cを好適に付着させることができ、トナー粒子の正帯電の帯電特性を十分に優れたものとすることができる。また、液体現像剤中におけるトナー粒子の分散安定性、液体現像剤の保存安定性を優れたものとすることができる。特に、物質Cを用いることにより、粒子に高い帯電性を付与することができる。また、液体現像剤全体としての粘性を低下させることができる。
物質Cとして用いることのできるシラノール基含有ポリシロキサンの具体例としては、DC593(東レダウコーニング社製)、SS4267(Momentive製)、SS4230(Momentive製)等が挙げられる。
次に、本発明の液体現像剤の製造方法の第2実施形態について説明する。以下の説明では、前記第1実施形態との相違点を中心に説明し、同様の事項の説明は省略する。
本実施形態の液体現像剤の製造方法は、絶縁性液体中において、物質A、物質Bおよび物質Cの存在下、樹脂材料および着色剤を含む材料で構成された粉末を粉砕し分散体を得る湿式粉砕工程と、前記分散体に対してせん断力を加えつつ、前記樹脂材料のガラス転移温度よりも高い温度で熱処理を施す加熱工程とを有している。言い換えると、物質A、物質Bに加え、物質Cの存在下において、湿式粉砕工程を行い、加熱工程後の混合工程を省略した以外は、前述した第1実施形態と同様である。このような構成とした場合であっても、上記と同様の効果を得ることができる。また、混合工程を省略することができるため、液体現像剤の生産性を特に優れたものとすることができる。
本発明の液体現像剤は、絶縁性液体と、樹脂材料、着色剤、物質A、物質B、および物質Cを含むトナー粒子と、を含む液体現像剤であって、測定対象の粒子の投影像の周囲長をL1[μm]、当該測定対象の粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長をL0[μm]とし、当該粒子についての円形度をL0/L1で表されるものとした場合において、トナー粒子の平均円形度R1が0.930以上であることを特徴とする。これにより、正帯電の帯電特性に優れた液体現像剤を提供することができる。
液体現像剤中におけるトナー粒子の含有率は、10質量%以上60質量%以下であるのが好ましく、20質量%以上50質量%以下であるのがより好ましい。
また、液体現像剤を構成するトナー粒子の体積平均粒径(D50)は、2μm以上4μm以下であるのが好ましい。
次に、本発明の液体現像剤が適用される画像形成装置の好適な実施形態について説明する。
図1は、本発明の液体現像剤が適用される画像形成装置の好適な実施形態を示す模式図、図2は、図1に示す画像形成装置の一部を拡大した拡大図である。
現像部30Y、30M、30Cは、それぞれ、イエロー系液体現像剤(Y)、マゼンダ系液体現像剤(M)、シアン系の液体現像剤(C)で、潜像を現像し、各色に対応したカラーの単色像を形成する機能を有している。また、現像部30Kは、ブラック系液体現像剤(K)で、潜像を現像し、ブラック(黒)の単色像を形成する機能を有している。
現像部30Yは、図2に示すように、像担持体の一例としての感光体10Yと、感光体10Yの回転方向に沿って、帯電ローラー11Yと、露光ユニット12Yと、現像ユニット100Yと、感光体スクイーズ装置101Yと、1次転写バックアップローラー51Yと、除電ユニット16Yと、感光体クリーニングブレード17Yと、現像剤回収部18Yとを有している。
感光体10Yは、後述する現像ユニット100Yにより液体現像剤が供給され、表面に液体現像剤の層が形成されるものである。
現像ユニット100Yは、感光体10Y上に形成された潜像を、本発明の液体現像剤を用いて現像するための装置である。なお、現像ユニット100Yの詳細については後述する。
除電ユニット16Yは、1次転写バックアップローラー51Yによって中間転写部40上に中間転写像が転写された後に、感光体10Y上の残留電荷を除去する装置である。
感光体クリーニングブレード17Yは、感光体10Yの表面に当接されたゴム製の部材で、1次転写バックアップローラー51Yによって中間転写部40上に像が転写された後に、感光体10Y上に残存する液体現像剤を掻き落として除去する機能を有している。
現像剤回収部18Yは、感光体クリーニングブレード17Yにより除去された液体現像剤を回収する機能を有している。
この中間転写部40に、1次転写バックアップローラー51Y、51M、51C、51Kにより、現像部30Y、30M、30C、30Kで形成された各色に対応した単色像が順次転写され、各色に対応した単色像が重ね合わされる。これにより、中間転写部40にフルカラー現像剤像(中間転写像)が形成される。
また、中間転写部40には、中間転写部クリーニングブレード46、現像剤回収部47、非接触式バイアス印加部材48からなるクリーニング装置が配置されている。
中間転写部クリーニングブレード46は、2次転写ユニット(2次転写部)60によって記録媒体F5上にトナー画像が転写された後に、中間転写部40上に付着した液体現像剤を掻き落として除去する機能を有している。
現像剤回収部47は、中間転写部クリーニングブレード46により除去された液体現像剤を回収する機能を有している。
この中間転写部スクイーズ装置52Yは、中間転写部40上に転写された液体現像剤が望ましい分散状態に至っていない場合に、転写された液体現像剤から余剰の絶縁性液体を除去する手段として設けられている。
中間転写部スクイーズ装置52Yは、中間転写部40に1次転写された現像剤から余剰な絶縁性液体を回収し、像内のトナー粒子比率を上げると共に、本来不要なカブリトナーを回収する機能を有する。
すなわち、上流側2次転写ローラー64、下流側2次転写ローラー65は、それぞれ、ベルト駆動ローラー41および従動ローラー44に掛けられた中間転写部40に記録媒体F5を当接させて、中間転写部40上に色重ねして形成された中間転写像を記録媒体F5に2次転写する。
なお、定着温度(設定温度)は、具体的には、80℃以上160℃以下であるのが好ましく、100℃以上150℃以下であるのがより好ましく、100℃以上140℃以下であることがさらに好ましい。
現像ユニット100Yは、図2に示すように、液体現像剤貯留部31Yと、塗布ローラー32Yと、規制ブレード33Yと、現像剤撹拌ローラー34Y、連通部35Yと、回収スクリュー36Yと、現像ローラー20Yと、現像ローラークリーニングブレード21Yとを有している。
供給部31aYは、液体現像剤を塗布ローラー32Yに供給する機能を有し、現像剤撹拌ローラー34Yを設置した凹状の部分を有する。また、供給部31aYには、液体現像剤混合槽93Yから連通部35Yを通じて液体現像剤が供給される。
供給部31aYと回収部31bYとの境界には、壁状の仕切31cYが設けられている。仕切31cYは、供給部31aYと回収部31bYとを仕切り、回収された液体現像剤の新鮮な液体現像剤への混入を防ぐことができる。また、供給部31aYに過剰の液体現像剤が供給された際に、過剰分の液体現像剤は、仕切31cYを超えて供給部31aYから回収部31bYへあふれ出ることができる。このため、供給部31aYの液体現像剤の量が一定に保持されることができ、塗布ローラー32Yに供給される液体現像剤の液量を一定に維持することができる。このため、最終的に形成される画像の画質が安定したものとなる。
また、仕切31cYには、切欠部が設けられており、切欠部を通じて液体現像剤が供給部31aYから回収部31bYへあふれ出ることができる。
この塗布ローラー32Yは、鉄等金属性のローラーの表面に溝が均一かつ螺旋状に形成されニッケルメッキが施された、いわゆるアニロクスローラーを呼称されるものであり、その直径は約25mmである。本実施形態では、塗布ローラー32Yの回転方向に対して斜めに複数の溝が、いわゆる切削加工や転造加工等によって形成されている。この塗布ローラー32Yは、反時計回りに回転しながら液体現像剤に接触することによって、溝に、供給部31aY内の液体現像剤を担持して、該担持した液体現像剤を現像ローラー20Yへ搬送する。
現像剤撹拌ローラー34Yは、液体現像剤を一様分散状態に撹拌する機能を備えたものである。これにより、複数個のトナー粒子が凝集した場合であっても、トナー粒子同士を好適に分散させることができる。
連通部35Yを現像剤撹拌ローラー34Yの下方に設けることにより、連通部35Yから供給される液体現像剤は、現像剤撹拌ローラー34Yに止められることになり、吹き出しによる液上面の盛り上がりがなく、液上面がほぼ一定に保持され、塗布ローラー32Yに安定して現像剤を供給できる。
また、回収部31bYの底部付近に設けられた回収スクリュー36Yは、円筒状の部材からなり、外周に螺旋状のリブを有し、回収した液体現像剤が流動性を保つ機能を有するとともに、液体現像剤の液体現像剤混合槽93Yへの搬送を促進させる機能を有している。
現像ローラー20Yは、その表面に、前述した塗布ローラー32Yから液体現像剤を供給することにより、液体現像剤層を形成するものである。
この現像ローラー20Yは、鉄等金属製の内芯の外周部に、導電性を有する弾性体の層を備えたものであり、その直径は約20mmである。また、弾性体の層は、二層構造になっており、その内層として、ゴム硬度がJIS−A約30度で、厚み約5mmのウレタンゴムが、その表層(外層)として、ゴム硬度がJIS−A約85度で、厚み約30μmのウレタンゴムが備えられている。そして、現像ローラー20Yは、前記表層が圧接部となって、弾性変形された状態で塗布ローラー32Yおよび感光体10Yのそれぞれに圧接している。
また、現像ユニット100Yは、現像ローラー20Yの表面に当接されたゴム製の現像ローラークリーニングブレード21Yと、現像剤回収部24Yとを有している。この現像ローラークリーニングブレード21Yは、前記現像位置で現像が行われた後に、現像ローラー20Y上に残存する液体現像剤を掻き落として除去するための装置である。現像ローラークリーニングブレード21Yにより除去された液体現像剤は、現像剤回収部24Y内に回収される。
また、液体現像剤混合槽93Yには、回収部31bYで回収された液体現像剤が回収され、再利用される。液体現像剤混合槽93M、93C、93Kも同様である。
例えば、本発明の液体現像剤は、前述したような画像形成装置に適用されるものに限定されない。
また、本発明の液体現像剤の製造方法は、上述した各工程(湿式粉砕工程、加熱工程、混合工程)に加え、他の工程を有するものであってもよい。例えば、湿式粉砕工程の後(湿式粉砕工程と加熱工程との間や、加熱工程と混合工程との間、混合工程後)に、湿式粉砕工程で用いた絶縁性液体とは異なる組成の絶縁性液体を混合する工程を有していてもよい。すなわち、湿式粉砕工程で用いた絶縁性液体と、最終的に得られる液体現像剤を構成する絶縁性液体とは、組成が異なるものであってもよい。このような工程を有することにより、湿式粉砕工程の処理効率を特に高いものとしつつ、最終的に得られる液体現像剤の組成を特に好ましいものとすることができる。
以下のようにして、液体現像剤を製造した。温度が記載されていない工程については、室温(25℃)で行った。
(実施例1)
<湿式粉砕工程>
まず、樹脂材料として、ポリエステル樹脂(酸価:10mgKOH/g、ガラス転移温度(Tg):55℃、軟化点:107℃):80重量部と、ロジン変性マレイン樹脂(荒川化学工業社製、商品名「マルキードNo.1」、酸価:25mgKOH/g以下、軟化点:120℃以上130℃以下、重量平均分子量:3100):20重量部とを用意した。
次に、この原料(混合物)を2軸混練押出機を用いて混練した。2軸混練押出機の押出口から押し出された混練物を冷却した。
上記のようにして冷却された混練物を粗粉砕し、平均粒径:1.0mm以下の着色剤マスターバッチとした。混練物の粗粉砕にはハンマーミルを用いた。
本工程を行うことにより得られた分散体に含まれる粒子について、均円形度R0を測定した結果、0.860であった。
湿式粉砕工程で得られた分散体をビーカーに移し、ホットスターラーにのせ60℃で熱した。その際、500rpmのせん断をかけた。熱処理は30分間行った。その後、室温まで自然冷却した。
本工程後の分散体に含まれる粒子の平均円形度R1は、0.905であった。
その後、上記の熱処理が施された分散体に、物質Cとしてのシラノール基含有ポリシロキサン(DC593、東レダウコーニング社製)を10重量部添加し、ディスパーで混合攪拌することにより、液体現像剤を得た。得られた液体現像剤の25℃における粘度は450mPa.sであった。また、トナー粒子の体積平均粒径(D50)は3.0μmであった。なお、液体現像剤の25℃における粘度は、E型粘度計を用いて、0.6sec−1のシェアレートで求めた。
液体現像剤の製造に用いる材料を変更するとともに、加熱工程での熱処理条件を表1に示すように変更した以外は、前記実施例1と同様にして液体現像剤を製造した。
(実施例10)
使用するボールをジルコニアボールをステンレスボール(直径10mm)に変更した以外は、前記実施例1と同様にして液体現像剤を製造した。
<湿式粉砕工程>
まず、樹脂材料として、ポリエステル樹脂(酸価:10mgKOH/g、ガラス転移温度(Tg):55℃、軟化点:107℃):85重量部と、ロジン変性マレイン樹脂(荒川化学工業社製、商品名「マルキードNo.1」、酸価:25mgKOH/g以下、軟化点:120℃以上130℃以下、重量平均分子量:3100):15重量部とを用意した。
次に、この原料(混合物)を2軸混練押出機を用いて混練した。2軸混練押出機の押出口から押し出された混練物を冷却した。
上記のようにして冷却された混練物を粗粉砕し、平均粒径:1.0mm以下の着色剤マスターバッチとした。混練物の粗粉砕にはハンマーミルを用いた。
本工程を行うことにより得られた分散体に含まれる粒子について、FPIA−3000Sを用いて平均円形度R0を測定した結果、0.860であった。
湿式粉砕工程で得られた分散体をビーカーに移し、ホットスターラーにのせ60℃で熱した。その際、500rpmのせん断をかけた。熱処理は30分間行った。その後、室温まで自然冷却し液体現像剤を得た。
得られた液体現像剤に含まれるトナー粒子の平均円形度R1は、0.912であった。また、得られた液体現像剤の25℃における粘度は650mPa.sであった。また、トナー粒子の体積平均粒径(D50)は2.9μmであった。なお、液体現像剤の25℃における粘度は、E型粘度計を用いて、0.6sec−1のシェアレートで求めた。
湿式粉砕工程において物質Aを用いず、各成分の使用量を表1に示すようにした以外は、前記実施例1と同様にして液体現像剤を製造した。
(比較例2)
湿式粉砕工程において物質Bを用いず、各成分の使用量を表1に示すようにした以外は、前記実施例1と同様にして液体現像剤を製造した。
湿式粉砕工程において物質Aおよび物質Bを用いず、各成分の使用量を表1に示すようにした以外は、前記実施例1と同様にして液体現像剤を製造した。
(比較例4)
加熱工程を省略した以外は、前記実施例1と同様にして液体現像剤を製造した。
混合工程を省略し、各成分の使用量を表1に示すようにした以外は、前記実施例1と同様にして液体現像剤を製造した。
(比較例6)
使用するボールをジルコニアボールをステンレスボール(直径10mm)に変更し、ステンレスボールの体積充填率を20%とした以外は、前記実施例1と同様にして液体現像剤を製造した。
なお、前記各実施例および各比較例でのる円形度は以下のようにして測定した。すなわち、各実施例および比各較例について、得られた分散体および液体現像剤に、シリコーンオイル(粘度2cst)を加えて体積基準で1000倍に希釈し、さらに、超音波分散を1分間行うことで希釈液を得た。得られた希釈液について、フロー式粒度分布計 FPIA−3000S(Sysmex社製)を用いて円形度を測定した。また、表中、ポリエステル樹脂(酸価:10mgKOH/g、ガラス転移温度:55℃、軟化点:107℃)をPES1、ロジン変性マレイン樹脂(荒川化学工業社製、商品名「マルキードNo.1」、酸価:25mgKOH/g以下、軟化点:120℃以上130℃以下、重量平均分子量:3100)をRM1、ロジン変性ポリエステル樹脂(荒川化学工業社製、商品名「TFS−015」、酸価:11.8mgKOH/g、軟化点:79℃、重量平均分子量:1300)をRPES1、ロジン変性ポリエステル樹脂(荒川化学工業社製、商品名「トラフィックス4102」、酸価:15mgKOH/g、軟化点:98℃以上104℃以下、重量平均分子量:1600)をRPES2、ロジン変性フェノール樹脂(荒川化学工業社製、商品名「タマノル135」、酸価:18mgKOH/g以下、軟化点:130℃以上140℃以下、重量平均分子量:15000)をRPH1、物質Aとしてのアクリル変性シリコーン(FA4002ID、東レダウコーニング社製)をA1、物質Aとしてのアクリル変性シリコーン(KP575、信越化学工業製)をA2、物質Bとしてのアミノプロピルフェニルトリメチコン(2−2078Fluid、東レダウコーニング社製)をB1、物質Bとしての4級カチオン性シリコーン(SilsenseQ−Plus、ルーブリゾール社製)をB2、物質Bとしてのフェニル変性シリコーン(SH556、東レダウコーニング社製)をB3、物質Bとしてのフェニル変性シリコーン(silshine151、Momentive社製)をB4、物質Bとしてのフェニル変性シリコーン(PH1555、東レダウコーニング社製)をB5、物質Cとしてのテトラ(トリメチルシロキシ)シラン(DC593、東レダウコーニング社製)をC1、物質Cとしてのトリメチルシロキシケイ酸(SS4230、Momentive社製)をC2、ジメチルシリコーンオイル(KF−96、信越化学工業社製)をKF96、ジメチルシリコーンオイル(KF−96−50cs、信越化学工業社製)をKF−96−50csと示した。なお、テトラ(トリメチルシロキシ)シラン(DC593、東レダウコーニング社製)およびトリメチルシロキシケイ酸(SS4230、Momentive社製)は、M単位およびQ単位から構成されるシラノール基含有ポリシロキサンである。
以上のようにして得られた液体現像剤に関して、以下のような評価を行った。
[2.1]現像効率
図1、図2に示すような画像形成装置を用いて、画像形成装置の現像ローラ上に前記各実施例および各比較例で得られた液体現像剤による液体現像剤層を形成した。次に、現像ローラの表面電位を300Vとし、感光体の表面電位を500Vで均一に帯電させ、感光体に露光を行い、感光体表面の帯電を減衰させ、表面電位を50Vとした。液体現像剤層が感光体と現像ローラとの間を通過した後の、現像ローラ上のトナー粒子と、感光体上のトナー粒子とをテープで採取した。採取に用いた各テープを記録紙上に貼り付け、それぞれのトナー粒子の濃度を測定した。測定後、感光体上で採取されたトナー粒子の濃度を、感光体上で採取されたトナー粒子の濃度と現像ローラ上で採取されたトナー粒子の濃度との総和で除した数値に100を掛けた値を現像効率として求め、以下の4段階の基準に従い評価した。
A :現像効率が96%以上であり、現像効率に特に優れる。
B :現像効率が90%以上96%未満であり、現像効率に優れる。
C :現像効率が80%以上90%未満であり、実用上問題のない。
D :現像効率が80%よりも小さく、現像効率に劣る。
図1、図2に示すような画像形成装置を用いて、画像形成装置の感光体上に前記各実施例および各比較例で得られた液体現像剤による液体現像剤層を形成した。次に、液体現像剤層が感光体と中間転写部との間を通過した後の、感光体上のトナー粒子と、中間転写部上のトナー粒子とをテープで採取した。採取に用いた各テープを記録紙上に貼り付け、それぞれのトナー粒子の濃度を測定した。測定後、中間転写部上で採取されたトナー粒子の濃度を、感光体上で採取されたトナー粒子の濃度と中間転写部上で採取されたトナー粒子の濃度との総和で除した数値に100を掛けた値を転写効率として求め、以下の4段階の基準に従い評価した。
A :転写効率が96%以上であり、転写効率に特に優れる。
B :転写効率が90%以上96%未満であり、転写効率に優れる。
C :転写効率が80%以上90%未満であり、実用上問題のない。
D :転写効率が80%よりも小さく、転写効率に劣る。
図1、図2に示すような画像形成装置を用いて、前記各実施例および前記各比較例で得られた液体現像剤による所定パターンの画像を記録紙(セイコーエプソン社製、上質紙 LPCPPA4)上に形成した。その後、定着の設定温度を100℃として、熱定着を行った。
その後、非オフセット領域を確認した後、記録紙上の定着像を消しゴム(ライオン事務機社製、砂字消し「LION 261−11」)を押圧荷重1.2kgfで2回擦り、画像濃度の残存率をX−Rite Inc社製「X−Rite model 404」により測定し、以下の5段階の基準に従い評価した。
B :画像濃度残存率が90%以上96%未満(良い)。
C :画像濃度残存率が80%以上90%未満(普通)。
D :画像濃度残存率が70%以上80%未満(やや悪い)。
E :画像濃度残存率が70%未満(非常に悪い)。
各実施例および各比較例で得られた液体現像剤について、マイクロチック・ニチオン社製の「顕微鏡式レーザーゼータ電位計」ZC−2000を用いて電位差を測定し、以下の5段階の基準に従い評価した。
測定は、液体現像剤を希釈溶媒で希釈して、□10mmの透明セルに入れ、電極間9mmで300Vの電圧をかけると同時に顕微鏡でセル内の粒子の移動速度を観察することで、移動速度を算出して、その値からゼータ電位を求めることにより行った。
B :電位差が+85mV以上、+100mV未満(良い)。
C :電位差が+70mV以上、+85mV未満(普通)。
D :電位差が+50mV以上、+70mV未満(やや悪い)。
E :電位差が+50mV未満(非常に悪い)。
[2.5.1]方法1
各実施例および各比較例で得られた液体現像剤10mLを試験管(口径12mm、長さ120mm)に入れ、10日間静置後の沈降した深さを測定し、以下の4段階の基準に従って評価した。
A :沈降した深さが0mm。
B :沈降した深さが0mmよりも大きく、2mm以下。
C :沈降した深さが2mmよりも大きく、5mm以下。
D :沈降した深さが5mmよりも大きい。
各実施例および各比較例で得られた液体現像剤45.5mLを遠沈管に入れ、回転半径5cm、回転数500、1000、2000、4000、5000rpm、3分間の条件で遠心分離機(コクサン社製)にかけた後、各回転数における沈降した深さを測定した。
遠心加速度rω2(rω2=1118×回転半径(cm)×1分当たりの回転数(rpm)2×10−8×g(重力加速度))を横軸にとり、沈降した深さを縦軸にとって、上記測定結果に基づいてプロットした。各プロットに基づいて、1次近似により傾きkを求め、下記基準に従い評価した。なお、kの値が低いほど、分散安定性が高いと言える。
A:0≦k<0.004
B:0.004≦k<0.008
C:0.008≦k<0.012
D:k≧0.012
前記各実施例および前記各比較例で得られた液体現像剤を用いて、それぞれ、図1、図2に示すような画像形成装置により、所定パターンの画像を10000枚の記録紙(セイコーエプソン社製、上質紙 LPCPPA4)上に形成した。この画像形成は、各色の液体現像剤タンクから対応する各色の撹拌装置への液体現像剤の供給を停止した状態で行った。10000枚の記録紙への画像形成を行った後、固形分含有率が20質量%となるように、撹拌装置に回収されたトナー粒子を絶縁性液体で希釈することにより再生した液体現像剤(リサイクル液体現像剤)について、以下に述べるような2種類の方法(方法1、方法2)のよる試験を行い、リサイクルについての適応性(リサイクル性)を評価した。
各実施例および各比較例についてのリサイクル液体現像剤10mLを試験管(口径12mm、長さ120mm)に入れ、10日間静置後の沈降した深さを測定し、以下の4段階の基準に従って評価した。
A :沈降した深さが1mm以下。
B :沈降した深さが1mmよりも大きく、3mm以下。
C :沈降した深さが3mmよりも大きく、6mm以下。
D :沈降した深さが6mmよりも大きい。
各実施例および各比較例についてのリサイクル液体現像剤45.5mLを遠沈管に入れ、回転半径5cm、回転数500、1000、2000、4000、5000rpm、3分間の条件で遠心分離機(コクサン社製)にかけた後、各回転数における沈降した深さを測定した。
遠心加速度rω2(rω2=1118×回転半径(cm)×1分当たりの回転数(rpm)2×10−8×g(重力加速度))を横軸にとり、沈降した深さを縦軸にとって、上記測定結果に基づいてプロットした。各プロットに基づいて、1次近似により傾きkを求め、下記基準に従い評価した。なお、kの値が低いほど、分散安定性が高いと言える。
B:0.006≦k<0.010
C:0.010≦k<0.014
D:k≧0.014
これらの結果を表2に示す。
Claims (8)
- 絶縁性液体と、樹脂材料、着色剤、物質A、物質B、および物質Cを含むトナー粒子と、を含む液体現像剤であって、
前記物質Aは、アクリル変性シリコーンであり、
前記物質Bは、4級カチオン性シリコーン、アミノフェニル変性シリコーンおよびフェニル変性シリコーンよりなる群から選択される1種または2種以上であり、
前記物質Cは、シラノール基含有ポリシロキサンであり、
測定対象の粒子の投影像の周囲長をL1[μm]、当該測定対象の粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長をL0[μm]とし、当該粒子についての円形度をL0/L1で表されるものとした場合において、前記トナー粒子は平均円形度R1が0.890以上であることを特徴とする液体現像剤。 - 請求項1に記載の液体現像剤の製造方法であって、
前記絶縁性液体中において、前記物質A、および前記物質Bの存在下、樹脂材料および着色剤を含む材料で構成された粉末を粉砕し分散体を得る粉砕工程と、
前記分散体に対してせん断力を加えつつ、前記樹脂材料のガラス転移温度よりも高い温度で、前記分散体の熱処理を施す加熱工程と、
前記熱処理が施された前記分散体と、前記物質Cと、を混合する混合工程と、を有することを特徴とする液体現像剤の製造方法。 - 請求項1に記載の液体現像剤の製造方法であって、
前記絶縁性液体中において、前記物質A、前記物質B、および前記物質Cの存在下、樹脂材料および着色剤を含む材料で構成された粉末を粉砕し分散体を得る粉砕工程と、
前記分散体に対してせん断力を加えつつ、前記樹脂材料のガラス転移温度よりも高い温度で、前記分散体の熱処理を施す加熱工程と、を有することを特徴とする液体現像剤の製造方法。 - 前記熱処理前の前記分散体中に含まれる粒子の平均円形度R0が、0.800≦R0≦0.889の関係を満足するように、前記粉砕工程を行う請求項2または3に記載の液体現像剤の製造方法。
- 前記湿式粉砕工程において、最終的に得られる液体現像剤中における含有率が0.5質量%以上10.0質量%以下となるように、前記物質Aを用いる請求項2ないし4のいずれかに記載の液体現像剤の製造方法。
- 前記湿式粉砕工程において、最終的に得られる液体現像剤中における含有率が0.02質量%以上4.0質量%以下となるように、前記物質Bを用いる請求項2ないし5のいずれかに記載の液体現像剤の製造方法。
- 前記混合工程において、最終的に得られる液体現像剤中における含有率が0.02質量%以上12.5質量%以下となるように、前記物質Cを用いる請求項2ないし6のいずれかに記載の液体現像剤の製造方法。
- 前記樹脂材料として、ポリエステル樹脂およびロジン系樹脂を用いる請求項2ないし7のいずれかに記載の液体現像剤の製造方法。
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