JP2012111915A - ポリ乳酸系フィルム又はシート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のポリ乳酸系フィルム又はシートは、ポリ乳酸(A)を含む樹脂フィルム又はシートであって、該ポリ乳酸(A)100重量部に対して、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び/又はポリグリセリン縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(B)を合計で1〜20重量部含有するとともに、下記式(1)
ΔHc′=ΔHm−ΔHc (1)
[式中、ΔHcは、DSCにて測定される、成膜後のフィルム又はシートの昇温過程での結晶化に伴う発熱量(J/g)であり、ΔHmは、その後の融解に伴う吸熱量(J/g)である]
で求められる成膜時結晶化部の融解吸熱量ΔHc′が10J/g以上である。
【選択図】 なし
Description
ΔHc′=ΔHm−ΔHc (1)
[式中、ΔHcは、DSCにて測定される、成膜後のフィルム又はシートの昇温過程での結晶化に伴う発熱量(J/g)であり、ΔHmは、その後の融解に伴う吸熱量(J/g)である]
で求められる成膜時結晶化部の融解吸熱量ΔHc′が10J/g以上であることを特徴とするポリ乳酸系フィルム又はシートである。
カラム:TSKgel SuperHZM−H/HZ2000/HZ1000
カラムサイズ:4.6mmI.D.×150mm
溶離液:クロロホルム
流量:0.3ml/min
検出器:RI
カラム温度:40℃
注入量:10μl
ΔHc′=ΔHm−ΔHc (1)
[式中、ΔHcは、DSCにて測定される、成膜後のフィルム又はシートの昇温過程での結晶化に伴う発熱量(J/g)であり、ΔHmは、その後の融解に伴う吸熱量(J/g)である]
で求められる成膜時結晶化部の融解吸熱量ΔHc′が10J/g以上である。
装置:引張試験機(オートグラフAG−20kNG、島津製作所製)
試料サイズ:厚さ0.05mm×幅10mm×長さ100mm(なお、長さ方向に平行な方向がフィルム成膜時の流れ方向(MD)となるように切り出した)
測定条件:
チャック間距離:50mm
引張速度:300mm/min
本発明のポリ乳酸系フィルム又はシートを製造する方法としては特に限定されるものではないが、ポリ乳酸(A)を含む樹脂組成物を溶融成膜法により成膜する方法が好ましい。溶融成膜法を採用すると、成膜時結晶化部の融解吸熱量ΔHc′を10J/g以上にすることが容易に可能となる。
図1に、かかる製造方法に用いられるカレンダー成膜機の1例の模式図を示す。以下に、図1を詳細に説明する。
図2に、かかる製造方法に用いられるポリッシング成膜機の1例の模式図を示す。以下に、図2を詳細に説明する。
A1:商品名「テラマックTP−4000」(ユニチカ社製)
<ポリグリセリン脂肪酸エステル及び/又はポリグリセリン縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(B)>
B1:ポリグリセリン脂肪酸エステル(数平均分子量Mn1000、商品名「チラバゾールVR−10」、太陽化学社製)
B2:ポリグリセリン脂肪酸エステル(数平均分子量Mn1700、商品名「チラバゾールVR−2」、太陽化学社製)
<フッ素系ポリマー(C)>
C1:アクリル変性ポリテトラフルオロエチレン(商品名「メタブレンA−3000」、三菱レイヨン社製)
<結晶化促進剤(D)>
D1:フェニルホスホン酸亜鉛(商品名「エコプロモート」、日産化学工業社製)
<酸性官能基変性オレフィン系ポリマー(E)>
E1:無水マレイン酸基含有変性ポリプロピレン(重量平均分子量32000、酸価52mgKOH/g、商品名「ユーメックス1010」、三洋化成工業社製)
下記表1に示す配合割合で樹脂組成物を調製し、バンバリーミキサーにて溶融混練を行った後、逆L型4本カレンダーにて厚さ50μmになるようにカレンダー成膜を行った(溶融成膜工程)。次に、図1のように溶融成膜工程の直後に、任意の温度に加熱可能なロール(テイクオフロール)を3本配し、溶融成膜された樹脂組成物が上下交互に通過できるようにすることで結晶化を促進させた(結晶化促進工程)。その後に冷却ロールを通過することで樹脂組成物を固化し、フィルムを作製した。溶融成膜工程における樹脂組成物の温度(溶融成膜時の樹脂温度)は、図1における第4ロール4に相当するロールの表面温度とした。また、結晶化促進工程における樹脂組成物の温度については、図1の3本のテイクオフロール5の表面温度を略同一とし、その温度を結晶化促進温度とした。成膜速度は5m/minとし、実質的な結晶化促進工程の時間(テイクオフロール通過時間)は約5秒間であった。
下記表1に示す配合割合で樹脂組成物を調製し、実施例1と同様の操作により実施例2〜3のフィルムをそれぞれ作製した。
下記表1に示す配合割合で樹脂組成物を調製し、実施例1と同様の操作により比較例1のフィルムを作製した。
DSC(示差走査熱分析装置)にて測定した、成膜後の樹脂組成物の再昇温過程での融解に伴う吸熱ピークのトップ時の温度を融解温度(Tm;結晶融解ピーク温度ともいう)とした。
DSCにて測定した、成膜後の樹脂組成物の200℃からの降温過程での結晶化に伴う発熱ピークのピークトップ時の温度を結晶化温度(Tc;結晶化ピーク温度ともいう)とした。
(1)ロールへのプレートアウト:ロール表面の汚れを目視により評価し、ロール表面の汚れがない状態を「○」(なし)、ロール表面の汚れがある状態を「×」(あり)と判定した。
(2)剥離性:図1の第4ロール4からの溶融成膜された樹脂組成物の剥離性により評価し、テイクオフロール5で引き取り可能である状態を「○」(良好)、テイクオフロール5で引き取り不可である状態を「×」(不良)と判定した。
(3)フィルム面状態:得られたフィルム面を目視で観察し、フィルム表面に粗さがなく平滑である状態を「○」(良好)、バンクマーク(樹脂の流れムラによる凹凸)やサメ肌、ピンホールがある状態を「×」(不良)と判定した。
DSCにて測定した、成膜後のフィルムサンプルの昇温過程での結晶化に伴う発熱ピークの熱量ΔHc(J/g)と、その後の融解に伴う熱量ΔHm(J/g)から、以下の式(1)を用いて算出した。
ΔHc′=ΔHm−ΔHc (1)
装置:エスアイアイ・ナノテクノロジー社製 DSC6220
条件:
測定温度域:20℃→200℃→0℃→200℃(すなわち、まず20℃から200℃への昇温過程での測定に続けて、200℃から0℃への降温過程での測定を行い、最後に0℃から200℃への再昇温過程での測定を行った)
昇温/降温速度:2℃/min
測定雰囲気:窒素雰囲気下(200ml/min)
なお、再昇温過程で、結晶化に伴う発熱ピークが無かったことから、2℃/minの降温速度で結晶化可能領域が100%結晶化するものと判断し、成膜時結晶化部の融解吸熱量の算出式の妥当性を確認した。
JIS P 8116の紙−引裂強さ試験方法−エルメンドルフ形引裂試験機法に準じ測定した。使用した測定装置及び測定条件は、以下の通りである。
装置:テスター産業株式会社製 エルメンドルフ形引裂試験機
条件:試料サイズ:厚さ0.25mm程度(0.05mmのフィルムを5枚重ね)×幅76mm×長さ63mm
なお、長さ方向に平行な方向がフィルム成膜時の流れ方向(以下、MD方向という。)および流れ方向と反対方向(以下、TD方向という)となるように切り出した。
引裂強度算出方法:以下の式(2)を用い算出した。
T=(A×p)/(n×t×1000) (2)
T:引裂強度(N/mm)
A:目盛りの読み値(mN)
p:振子の目盛の基準となる試験片の重ね枚数(この装置では16)
n:同時に引き裂かれる試験片の枚数
t:試験片1枚あたりの平均厚さ(mm)
フィルム又はシートサンプル(50mm×50mm×厚さ0.05mm)を溶剤に15分間浸漬し、取り出したサンプルの表面の溶剤をウエスで取り除き、浸漬後の重量を浸漬前の重量で割ることによって測定した。
なお、使用した溶剤は、トルエンと酢酸エチルの2種類である。
合否判定:2.0以下を合格とする。
JIS K 7161のプラスチック−引張特性の試験方法に準じて測定した。
使用した測定装置及び測定条件は、以下の通りである。
装置:引張試験機(オートグラフAG−20kNG、島津製作所製)
試料サイズ:厚さ0.05mm×幅10mm×長さ100mm(なお、長さ方向に平行な方向がフィルム成膜時の流れ方向(MD)となるように切り出した)
測定条件:
チャック間距離:50mm
引張速度:300mm/min
厚さ0.05mm×幅200mm×長さ300mmに切り出したサンプルの両端をクリップで挟み、100℃のオーブン中に1分間投入する。その後、取り出したときに元の形状を保てたものを「○」(良好)、元の形状が保てなかったものを「×」(不良)と判定した。
厚さ0.05mm×幅20mm×長さ100mmに切り出したサンプルを、上記の引張試験機を用い、応力が25N/mm2となるように固定する。その後、チャック間の中心部をMD方向に直角になるように、剃刀にて1mmの切れ込みを与える。その時に、破断しなかったものを「○」(良好)、破断したものを「×」(不良)と判定した。使用した測定装置及び測定条件は、以下の通りである。
装置:引張試験機(オートグラフAG−20kNG、島津製作所製)
試料サイズ:厚さ0.05mm×幅20mm×長さ100mm(なお、長さ方向に平行な方向がフィルム成膜時の流れ方向(MD)となるように切り出した)
測定条件:
チャック間距離:50mm
引張速度:50mm/min(25N/mm2となったときに停止)
2 第2ロール
3 第3ロール
4 第4ロール
5 テイクオフロール
6 冷却ロール
7 冷却ロール
8 樹脂組成物
9 バンク(樹脂だまり)
10 押出機先端部
Claims (7)
- ポリ乳酸(A)を含む樹脂フィルム又はシートであって、該ポリ乳酸(A)100重量部に対して、ポリグリセリン脂肪酸エステル及び/又はポリグリセリン縮合ヒドロキシ脂肪酸エステル(B)を合計で1〜20重量部含有するとともに、下記式(1)
ΔHc′=ΔHm−ΔHc (1)
[式中、ΔHcは、DSCにて測定される、成膜後のフィルム又はシートの昇温過程での結晶化に伴う発熱量(J/g)であり、ΔHmは、その後の融解に伴う吸熱量(J/g)である]
で求められる成膜時結晶化部の融解吸熱量ΔHc′が10J/g以上であることを特徴とするポリ乳酸系フィルム又はシート。 - さらに、ポリ乳酸(A)100重量部に対し、フッ素系ポリマー(C)を0.5〜15重量部含む請求項1記載のポリ乳酸系フィルム又はシート。
- フッ素系ポリマー(C)がテトラフルオロエチレン系ポリマーである請求項2記載のポリ乳酸系フィルム又はシート。
- さらに、ポリ乳酸(A)100重量部に対し、結晶化促進剤(D)を0.1〜15重量部含む請求項1〜3の何れかの項に記載のポリ乳酸系フィルム又はシート。
- さらに、ポリ乳酸(A)100重量部に対し、酸価が10〜70mgKOH/g、重量平均分子量が10000〜80000である、酸性官能基変性オレフィン系ポリマー(E)を0.1〜10重量部含む請求項1〜4の何れかの項に記載のポリ乳酸系フィルム又はシート。
- 溶融成膜法により成膜されたフィルム又はシートである請求項1〜5の何れかの項に記載のポリ乳酸系フィルム又はシート。
- 溶融成膜法がカレンダー法である請求項6記載のポリ乳酸系フィルム又はシート。
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