JP2012092386A - 蒸着装置 - Google Patents

Abstract

【課題】劣化が低減された活物質膜を作製することが可能な蒸着装置を提供する。
【解決手段】Ｌｉ膜を構成すべきＬｉを蒸発させる蒸発源、及び、該蒸発源から蒸発させたＬｉを表面に付着させる成膜部を有する第１チャンバー並びに第２チャンバーと、第１チャンバー及び第２チャンバーを減圧する減圧手段と、を備え、第１チャンバー及び第２チャンバーを大気解放する前に流入させる気体が第２チャンバーを通過した後に第１チャンバーへと流入するように、第１チャンバー及び第２チャンバーが配置されている、蒸着装置とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、蒸着装置に関し、特に、Ｌｉ膜を蒸着法により作製する際に利用可能な蒸着装置に関する。

リチウムイオン二次電池（以下において、「リチウム電池」ということがある。）は、他の二次電池よりもエネルギー密度が高く、高電圧での動作が可能という特徴を有している。そのため、小型軽量化を図りやすい二次電池として携帯電話等の情報機器に使用されており、近年、電気自動車やハイブリッド自動車用等、大型の動力用としての需要も高まっている。

リチウム電池は、正極層及び負極層と、これらの間に配置される電解質層とを有している。リチウム電池の負極層には、リチウムイオンの吸蔵及び放出を行う活物質が含まれており、この活物質としては、リチウムやリチウム合金のほか、グラファイト等が知られている。活性が低下した状態の活物質が含まれていると、リチウム電池の性能が低下するため、リチウム電池の性能を向上させるためには、活物質の活性低下（以下において、「劣化」ということがある。）を抑制することが重要である。

例えば、リチウム電池の負極として利用可能なリチウム膜は、蒸着法によって作製することができる。リチウム膜を作製可能な蒸着装置には、リチウム粒子を蒸発させる蒸発部と、蒸発させたリチウム粒子を付着させる成膜部と、少なくとも蒸発部及び成膜部を収容するチャンバーと、チャンバー内を減圧する真空ポンプと、が備えられている。

このような蒸着装置に関する技術として、例えば特許文献１には、チャンバーと、真空ポンプと、蒸発源と、成膜面とを含み、蒸発源の中心と成膜面とを結ぶ仮想線と成膜面とが直交していない斜め蒸着装置を用い、表面に複数の凸部を有する集電体を成膜面に配置し、集電体の複数の凸部を有する表面に蒸発源から活物質原料を供給し、活物質薄膜を成膜するリチウムイオン二次電池用電極の製造方法において、斜め蒸着装置が複数の蒸発源を含み、かつ、成膜面に対して、複数の蒸発源から同時に活物質原料を供給して活物質薄膜を成膜する技術が開示されている。

特開２０１０−１４０６４３号公報

特許文献１に開示されている技術によって成膜された活物質薄膜は、チャンバーを大気開放した後に、斜め蒸着装置から取り出される。しかしながら、特許文献１に開示されている技術では、大気開放する際にチャンバー内へと流入するベントガスに含まれている不純物と活物質膜とが反応し、活物質膜が劣化する虞があった。劣化した活物質膜をリチウム電池に用いると、内部抵抗が大幅に増加するため、特許文献１に開示されている技術には、リチウム電池の出力が低下しやすいという問題があった。

そこで本発明は、劣化が抑制されたＬｉ膜を作製することが可能な蒸着装置を提供することを課題とする。

上記課題を解決するために、本発明は以下の手段をとる。すなわち、
本発明は、Ｌｉ膜を構成すべきＬｉを蒸発させる蒸発源、及び、該蒸発源から蒸発させたＬｉを表面に付着させる成膜部を有する第１チャンバー並びに第２チャンバーと、第１チャンバー及び第２チャンバーを減圧する減圧手段と、を備え、第１チャンバー及び第２チャンバーを大気解放する前に流入させる気体が第２チャンバーを通過した後に第１チャンバーへと流入するように、第１チャンバー及び第２チャンバーが配置されていることを特徴とする、蒸着装置である。

ここに、「第１チャンバー及び第２チャンバーを大気解放する前に流入させる気体」とは、例えば高純度Ａｒガスをいう。また、「第１チャンバー及び第２チャンバーを大気解放する前に流入させる気体が第２チャンバーを通過した後に第１チャンバーへと流入するように、第１チャンバー及び第２チャンバーが配置されている」とは、ベントガス（例えば、高純度Ａｒガス。以下において同じ。）が第１チャンバーへと流入する際の移動経路の途中に第２チャンバーが配置されていることをいう。このような配置としては、ベントガスが流入する第１チャンバーの入口とベントガスが流出する第２チャンバーの出口とを接続して、第１チャンバー及び第２チャンバーを直列に接続することにより、第２チャンバーの入口から流入したベントガスが第２チャンバーを通過した後に第１チャンバーへと流入するように構成されている形態を例示することができる。このほか、２つのチャンバーで二重構造が形成されるように、第２チャンバーの内側に第１チャンバーが配置されている形態等を例示することができる。

また、上記本発明において、第２チャンバーの内側と外側とを隔てる壁の少なくとも一部が、透明であることが好ましい。

本発明の蒸着装置では、第１チャンバーを大気開放する前に、第２チャンバーを通過した気体（ベントガス）が第１チャンバーへと流入する。第２チャンバーの成膜部にはＬｉ膜が形成されているので、第１チャンバーへと流入する気体（ベントガス）に含まれていた不純物（例えば、窒素や水分。以下において同じ。）は、第２チャンバーの成膜部に形成されたＬｉ膜と反応する。それゆえ、かかる形態とすることにより、第２チャンバーによって、第１チャンバーへと流入する気体中の不純物量を低減することができるので、第１チャンバーの成膜部に形成されたＬｉ膜が不純物と反応することによる、Ｌｉ膜の劣化を抑制することが可能になる。したがって、本発明によれば、劣化が抑制されたＬｉ膜を作製することが可能な、蒸着装置を提供することができる。

また、本発明において、第２チャンバーの内側と外側とを隔てる第２チャンバーの壁の少なくとも一部が透明であることにより、第２チャンバーの成膜部に形成されているＬｉ膜の色を、第２チャンバーの外側から視認することができる。Ｌｉ膜は、多量の不純物と反応すると変色するので、第２チャンバーで形成されたＬｉ膜の色を確認することにより、第２チャンバーに流入した気体（ベントガス）に含まれている不純物量を大まかに把握することが可能になる。かかる形態とすることにより、第２チャンバーに流入した気体（ベントガス）に含まれている不純物量が多い時には、第１チャンバーに気体（ベントガス）を流入させないという選択を採ることも可能になるので、上記効果に加えて、Ｌｉ膜の劣化を未然に防ぐことが可能になる。

蒸着装置１０を説明する図である。

以下、図面を参照しつつ、本発明について説明する。なお、以下に示す形態は本発明の例示であり、本発明は以下に示す形態に限定されるものではない。

図１は、本発明の蒸着装置１０を説明する図である。図１では、蒸着装置１０を簡略化して示している。図１に示すように、蒸着装置１０は、第１チャンバー１１と、該第１チャンバー１１を覆うように第１チャンバー１１の外側に設けられた第２チャンバー１２と、第１チャンバー１１内及び第２チャンバー１２内を減圧させる減圧手段として機能する真空ポンプ１３と、を備えている。第１チャンバー１１は、不図示の電子銃から電子線が照射されて加熱されたＬｉを蒸発させる蒸発源１１ａと、蒸発源１１ａから蒸発させたＬｉを付着させることによりＬｉ膜が作製される成膜部１１ｂと、バルブ１１ｃ、１１ｃと、を有している。成膜部１１ｂは、不図示の駆動手段によって駆動される巻き出しロール１１ｂａ及び巻き取りロール１１ｂｄと、搬送ロール１１ｂｂ、１１ｂｃと、を有し、蒸発源１１ａから蒸発させたＬｉは、搬送ロール１１ｂｂと搬送ロール１１ｂｃとの間に位置する基材の表面に付着する。一方、第２チャンバー１２は、不図示の電子銃から電子線が照射されて加熱されたＬｉを蒸発させる蒸発源１２ａ、１２ａと、蒸発源１２ａ、１２ａから蒸発させたＬｉを付着させることによりＬｉ膜が作製される成膜部として機能する透明な壁１２ｂと、バルブ１２ｃ、１２ｃと、を有している。

第１チャンバー１１内及び第２チャンバー１２内を減圧する際には、バルブ１１ｃ、１１ｃを開け、且つ、バルブ１２ｃ、１２ｃを閉じた状態で真空ポンプ１３を作動させ、第１チャンバー１１内及び第２チャンバー１２内を目的の圧力へと減圧する。そして、第１チャンバー１１内が目的の圧力へと減圧されたら、バルブ１１ｃ、１１ｃが閉じられる。蒸発源１１ａ及び蒸発源１２ａ、１２ａは、バルブ１１ｃ、１１ｃ、及び、バルブ１２ｃ、１２ｃが閉じた状態において作動し、Ｌｉ膜を作製する際には、蒸発源１１ａ及び蒸発源１２ａ、１２ａからＬｉを蒸発させる。成膜部１１ｂ及び壁１２ｂにＬｉ膜を作製したら、第１チャンバー１１及び第２チャンバー１２を大気解放した後に、成膜部１１ｂに作製されたＬｉ膜が取り出される。

第１チャンバー１１を大気解放する際には、バルブ１１ｃ、１１ｃを閉じたままバルブ１２ｃ、１２ｃを開くことにより、まず、不図示の気体供給手段から第２チャンバー１２にベントガスを流入させ、第２チャンバー１２の圧力を大気圧にする。こうしてベントガスを流入させると、ベントガスに含まれている不純物と壁１２ｂに作製されたＬｉ膜とが反応する。不純物とＬｉ膜とが反応することにより、第２チャンバー１２へと流入したベントガスに含まれていた不純物の量が低減する。このようにして第２チャンバー１２が大気圧にされたら、次いでバルブ１１ｃ、１１ｃを開くことにより、第１チャンバー１１内へベントガスを流入させる。第１チャンバー１１へと流入するベントガスは、壁１２ｂに作製されたＬｉ膜によって不純物が取り除かれている。それゆえ、蒸着装置１０によれば、成膜部１１ｂに作製されたＬｉ膜の劣化を低減することが可能になる。したがって、蒸着装置１０を用いて作製したＬｉ膜をリチウム電池に用いることにより、リチウム電池の出力特性を向上させることが可能になる。こうして、第１チャンバー１１内及び第２チャンバー１２内の圧力が大気圧にされたら、作製されたＬｉ膜の温度が低下した後に第２チャンバー１２及び第１チャンバー１１へと大気を流入させる過程を経て、成膜部１１ｂに作製されたＬｉ膜が蒸着装置１０から取り出される。

また、蒸着装置１０は、壁１２ｂが透明なので、壁１２ｂに作製されたＬｉ膜の色を、第２チャンバー１２の外側から視認することができる。Ｌｉ膜は、多量の不純物と反応すると変色するので、壁１２ｂに作製されたＬｉ膜の色を第２チャンバー１２の外側から確認することにより、第２チャンバー１２内に存在する気体の純度を視覚的に確認することができる。壁１２ｂに作製されたＬｉ膜が変色すればベントガスの純度が低い（ベントガスに多量の不純物が含まれている）ので、バルブ１１ｃ、１１ｃを閉じたままにしておくことにより、成膜部１１ｂに作製されたＬｉ膜の劣化を未然に防止することが可能になる。

本発明に関する上記説明では、第２チャンバー１２の壁１２ｂの全体が透明である形態を例示したが、本発明の蒸着装置は当該形態に限定されるものではない。本発明の蒸着装置には、第２チャンバーの内側を視認できる一部分のみが透明である壁を有する第２チャンバーが備えられていても良く、透明ではない壁を有する第２チャンバーが備えられていても良い。ただし、第２チャンバーで作製されたＬｉ膜の色を蒸着装置の外部から視認可能な形態とすることにより、第１チャンバーで作製されたＬｉ膜の劣化を未然に防止し得る形態にする等の観点からは、第２チャンバーの壁の少なくとも一部は透明にすることが好ましい。

また、本発明に関する上記説明では、第１チャンバー１１を大気解放する際に、バルブ１１ｃ、１１ｃからベントガスを流入させて第１チャンバー１１内の圧力を一度に大気圧へと戻す形態を例示したが、本発明の蒸着装置は当該形態に限定されるものではない。第１チャンバー１１内の圧力を大気圧へと戻す際には、バルブ１２ｃ、１２ｃを開けてベントガスを第２チャンバー１２へと流入させた後、バルブ１２ｃ、１２ｃを閉じてからバルブ１１ｃ、１１ｃを開けることにより、第２チャンバー１２において不純物が取り除かれたベントガスのみを第１チャンバー１１へと流入させて、第１チャンバー１１内の圧力を大気圧へと近づけた後、バルブ１１ｃ、１１ｃを閉じてからバルブ１２ｃ、１２ｃを開けることにより第２チャンバー１２へ再びベントガスを流入させ、その後、バルブ１２ｃ、１２ｃを閉じてからバルブ１１ｃ、１１ｃを開けるという作業を繰り返すことにより、第１チャンバー１１内の圧力を段階的に大気圧へと戻す形態とすることも可能である。かかる形態とすることにより、第２チャンバー１２で十分に浄化されたベントガスのみを第１チャンバー１１へと流入させることが可能になるので、Ｌｉ膜の劣化を低減することが容易になる。

また、本発明に関する上記説明では、壁１２ｂにＬｉ膜が作製される形態の蒸着装置１０を例示したが、本発明の蒸着装置は当該形態に限定されるものではない。本発明の蒸着装置における第２チャンバーには、第１チャンバー１１と同様に、壁以外の箇所に成膜部が備えられていても良い。

また、本発明に関する上記説明では、第１チャンバー１１の外側に第２チャンバー１２が設けられた、二重構造の蒸着装置１０を例示したが、本発明の蒸着装置は当該形態に限定されるものではない。本発明の蒸着装置は、Ｌｉ膜が形成されている第２チャンバーによって所定量の不純物が取り除かれたベントガスが、第１チャンバーへと流入する形態であれば良い。そのような形態としては、蒸着装置１０のほか、第１チャンバー及び第２チャンバーを直列に接続して第２チャンバーを通過したベントガスが第１チャンバーへと流入するように、ベントガスの流通路を介して第２チャンバーの気体出口と第１チャンバーの気体入口とが接続されている形態等を例示することができる。

本発明の蒸着装置において、蒸着源及び成膜部の形態は特に限定されるものではなく、公知の形態とすることができる。また、本発明の蒸着装置において、第１チャンバーの壁の構成材料としては、蒸着装置のチャンバーを構成可能な公知の材料を用いることができる。また、本発明の蒸着装置において、第２チャンバーの壁の少なくとも一部を透明にする場合、透明な壁の構成材料としては、例えば一般的な耐圧ガラス等を用いることができ、透明ではない第２チャンバーの壁は、第１チャンバーの壁と同様の材料によって構成することができる。また、本発明の蒸着装置において、減圧手段は、蒸着法によって蒸着膜を作製するのに適した減圧環境にすることが可能であれば、その形態は特に限定されるものではなく、公知の真空ポンプを適宜用いることができる。また、本発明の蒸着装置において、バルブの形態も特に限定されるものではなく、公知のバルブを適宜用いることができる。

本発明の蒸着装置は、電池の電極等として使用可能な蒸着膜を作製する際に、利用することができる。

１０…蒸着装置
１１…第１チャンバー
１１ａ…蒸着源
１１ｂ…成膜部
１１ｂａ…巻き出しロール
１１ｂｂ、１１ｂｃ…搬送ロール
１１ｂｄ…巻き取りロール
１１ｃ…バルブ
１２…第２チャンバー
１２ａ…蒸着源
１２ｂ…壁（成膜部）
１２ｃ…バルブ
１３…真空ポンプ（減圧手段）

Claims (2)

1. Ｌｉ膜を構成すべきＬｉを蒸発させる蒸発源、及び、該蒸発源から蒸発させたＬｉを表面に付着させる成膜部を有する第１チャンバー並びに第２チャンバーと、前記第１チャンバー及び前記第２チャンバーを減圧する減圧手段と、を備え、
   前記第１チャンバー及び前記第２チャンバーを大気解放する前に流入させる気体が前記第２チャンバーを通過した後に前記第１チャンバーへと流入するように、前記第１チャンバー及び前記第２チャンバーが配置されていることを特徴とする、蒸着装置。
2. 前記第２チャンバーの内側と外側とを隔てる前記第２チャンバーの壁の少なくとも一部が、透明であることを特徴とする、請求項１に記載の蒸着装置。

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