JP2012077207A - Acrylic resin-based adhesive for floor material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、床材を下地面に接着するときに用いられる床材用アクリル樹脂系接着剤に関する。 The present invention relates to an acrylic resin adhesive for flooring used when bonding a flooring to a base surface.
従来から、合成樹脂製床材などの床材は、一般的に、床材用接着剤を介して、モルタル面やコンクリート面などの下地面に接着されている。
床材用接着剤は、溶剤型とエマルション型に大別される。溶剤型としては、酢酸ビニル樹脂系、ビニル共重合樹脂系、ゴム系、エポキシ樹脂系、ウレタン樹脂系等が用いられている。エマルション型としては、酢酸ビニル樹脂系エマルション、ビニル共重合樹脂系エマルション、アクリル樹脂系エマルション、ゴム系ラテックス等が用いられている。
溶剤型の床材用接着剤は、接着強度に優れ、特にエポキシ樹脂系、ウレタン樹脂系は耐水強度に優れるため、広範囲に使用されている。
Conventionally, floor materials such as synthetic resin floor materials are generally bonded to an underlying ground such as a mortar surface or a concrete surface via an adhesive for floor materials.
Floor adhesives are broadly classified into solvent types and emulsion types. As the solvent type, vinyl acetate resin type, vinyl copolymer resin type, rubber type, epoxy resin type, urethane resin type and the like are used. As the emulsion type, vinyl acetate resin emulsion, vinyl copolymer resin emulsion, acrylic resin emulsion, rubber latex and the like are used.
Solvent-type adhesives for floor materials are excellent in adhesive strength, and in particular, epoxy resin and urethane resin are excellent in water resistance, and thus are widely used.
しかしながら、溶剤型の床材用接着剤は、有機溶剤による環境汚染、人体への毒性などの問題が懸念されるので、近年、エマルション型の床材用接着剤への切り替えが望まれている。
近年、様々な手法によりエマルション型の床材用接着剤の検討がなされた結果、アクリル樹脂系エマルション型接着剤は、労働安全衛生上の問題、環境問題、省資源に適するなどの種々の利点を有することから、床材用接着剤への利用が急速に広まっている。
However, since solvent type adhesives for floor materials are concerned about problems such as environmental pollution due to organic solvents and toxicity to human bodies, in recent years, switching to emulsion type adhesives for floor materials is desired.
In recent years, as a result of the investigation of emulsion-type adhesives for flooring by various methods, acrylic resin emulsion-type adhesives have various advantages such as occupational safety and health problems, environmental problems, and resource saving. Since it has, the utilization to the adhesive for flooring has spread rapidly.
しかしながら、床材用接着剤には、施工性と接着性を両立できるものが求められる。
前記施工性とは、床材を下地面に接着する際に施工者が簡単にそれを行えるという施工時における接着剤の性状である。施工性の指標としては、接着剤の貼付可能時間及び初期タック力が用いられる。
前記接着性とは、施工後の床材が経時的に下地面に対して安定して接着しているという施工後の接着剤の性状である。接着性の指標としては、床材の収縮抑制力及び接着強度が用いられる。床材の収縮抑制力とは、床材の収縮を抑える性能である。
However, the adhesive for flooring is required to have both workability and adhesiveness.
The workability is the property of the adhesive at the time of construction that the installer can easily do it when bonding the flooring to the base surface. As an index of workability, the adhesive pasting time and initial tack force are used.
The adhesiveness is a property of the adhesive after construction that the flooring after construction is stably adhered to the ground surface over time. As an index of adhesiveness, floor material shrinkage inhibition force and adhesive strength are used. The shrinkage-suppressing force of the flooring material is a performance that suppresses the shrinkage of the flooring material.
従来、エマルション型の床材用接着剤は、溶剤型のものと比べ、充分な接着強度が得られなかったり、乾燥速度も遅いため初期接着性に欠けたりするなどの欠点を有していた。かかる欠点を克服することを目的として、特許文献１には、アクリル樹脂系エマルションと、粘着付与剤と、一般式Ｒ１−Ｏ−（ＣＨＲ２−ＣＨ２−Ｏ）ｎ−Ｈで表される化合物と、充填剤と、を含む床材用接着剤組成物が開示されている。特許文献１に記載の発明は、床材の初期の収まり性に優れ、各種床材へ適応可能な床材用接着剤組成物を提供すること目的として、床材の初期の収まり性（タック力）と接着強度の評価を行っている。 Conventionally, emulsion type adhesives for flooring materials have drawbacks such as insufficient adhesive strength and lack of initial adhesiveness due to slow drying speed compared with solvent type adhesives. For the purpose of overcoming such drawbacks, Patent Document 1 discloses an acrylic resin emulsion, a tackifier, and a general formula R 1 —O— (CHR 2 —CH 2 —O) n —H. A flooring adhesive composition comprising a compound and a filler is disclosed. The invention described in Patent Document 1 is excellent in the initial storage property of the flooring material, and is intended to provide an adhesive composition for flooring material that can be applied to various flooring materials. ) And adhesive strength.
しかしながら、特許文献１の床材用接着剤組成物は、床材の初期の収まり性と接着強度が両立しているものの、施工性と接着性が両立しているとは言えない。施工性には、初期の収まり性（タック力）の他に、貼付可能時間などの他の性能が必要とされる。また、接着性の指標である接着強度には、剥離接着強さの他に、引っ張り接着強さと床材収縮抑制力の性能が必要とされる。
施工性と接着性の２つの性状を充分に両立する床材用接着剤は、これらの全ての性能を不足なく具有していることが求められる。
However, although the adhesive composition for flooring of patent document 1 is compatible with the initial accommodation property and adhesive strength of a flooring, it cannot be said that construction property and adhesiveness are compatible. For the workability, in addition to the initial fitability (tack force), other performances such as pasting time are required. In addition to the peel adhesion strength, the adhesion strength, which is an index of adhesiveness, requires the properties of tensile adhesion strength and flooring material shrinkage inhibiting force.
An adhesive for flooring that sufficiently satisfies the two properties of workability and adhesiveness is required to have all these performances without deficiency.
本発明の目的は、施工性と接着性の２つの性状を具有する床材用アクリル樹脂系接着剤を提供することである。 An object of the present invention is to provide an acrylic resin adhesive for flooring having two properties of workability and adhesiveness.
本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、アクリル樹脂系エマルションと、粘着付与剤と、充填剤と、を含み、前記充填剤が、針状炭酸カルシウムを含み、前記針状炭酸カルシウムがアクリル樹脂系エマルションの樹脂固形分１００質量部に対して、１０〜５０質量部含まれている。
好ましくは前記充填剤が、アクリル樹脂系エマルションの樹脂固形分１００質量部に対して、３００〜４２０質量部含まれている。
好ましくは前記充填剤は、針状炭酸カルシウムと、不定形又は球状炭酸カルシウムとを含む。
The acrylic resin adhesive for flooring of the present invention includes an acrylic resin emulsion, a tackifier, and a filler, the filler includes acicular calcium carbonate, and the acicular calcium carbonate is acrylic. 10-50 mass parts is contained with respect to 100 mass parts of resin solid content of the resin emulsion.
Preferably, the filler is included in an amount of 300 to 420 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin solid content of the acrylic resin emulsion.
Preferably, the filler comprises acicular calcium carbonate and amorphous or spherical calcium carbonate.
本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、貼付可能時間が比較的長いので床材の施工が容易で、さらに、初期タック力に優れているので初期の収まり性がよく、施工時に床材がズレることなく、床材の巻き癖や変形を矯正しながら確実に所定位置に接着できる。加えて、低温でもタック性が低下しないので、低温時のズレも発生しにくい。
また、本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、床材を施工後、床材の収縮を抑制でき、さらに、接着強度に優れているので敷設した床材が経時的に剥がれることも防止できる。
The acrylic resin adhesive for flooring of the present invention has a relatively long stickable time so that it can be easily applied to the flooring. Further, since it has excellent initial tack force, it has good initial fit, and the flooring during construction Without misalignment, it can be securely bonded in place while correcting curling and deformation of the flooring. In addition, since tackiness does not deteriorate even at low temperatures, deviation at low temperatures is unlikely to occur.
In addition, the acrylic resin adhesive for flooring of the present invention can suppress the shrinkage of the flooring after the flooring is applied, and furthermore, since it has excellent adhesive strength, it prevents the laid flooring from peeling off over time. it can.
本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、アクリル樹脂系エマルションと、粘着付与剤と、充填剤と、を含有している。
前記充填剤は、針状炭酸カルシウムを含み、前記針状炭酸カルシウムがアクリル樹脂系エマルションの樹脂固形分１００質量部に対して、１０〜５０質量部含まれている。
なお、本明細書において「Ａ〜Ｂ」という記載は、Ａ以上Ｂ以下を意味する。
The acrylic resin adhesive for flooring of the present invention contains an acrylic resin emulsion, a tackifier, and a filler.
The filler contains acicular calcium carbonate, and the acicular calcium carbonate is contained in an amount of 10 to 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin solid content of the acrylic resin emulsion.
In the present specification, the description “A to B” means A or more and B or less.
［アクリル樹脂系エマルション］
アクリル樹脂系エマルションは、通常、（メタ）アクリル酸エステルなどのアクリル系モノマーの乳化重合法により得ることができる。
乳化重合法としては、モノマーを一括して仕込む一括仕込み重合法、モノマーを連続的に滴下する滴下法、モノマーと水と乳化剤とを予め混合乳化し且つこれらを滴下するプレエマルション法、これらを組み合わせる方法などが挙げられる。
アクリル系モノマーとしては、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸プロピル、（メタ）アクリル酸ブチル、（メタ）アクリル酸イソブチル、（メタ）アクリル酸ヘキシル、（メタ）アクリル酸２エチルヘキシル、（メタ）アクリル酸オクチル、（メタ）アクリル酸イソオクチル、（メタ）アクリル酸ｎ−オクチル、（メタ）アクリル酸ｎ−ノニル、（メタ）アクリル酸イソノニル、（メタ）アクリル酸デシル、（メタ）アクリル酸ラウリルなどが挙げられる。なお、「（メタ）アクリル」とは、「アクリル」又は「メタクリル」のいずれかを意味する。
[Acrylic resin emulsion]
The acrylic resin emulsion can be usually obtained by an emulsion polymerization method of an acrylic monomer such as (meth) acrylic acid ester.
As the emulsion polymerization method, a batch charging polymerization method in which monomers are charged all at once, a dropping method in which monomers are continuously dropped, a pre-emulsion method in which a monomer, water and an emulsifier are mixed and emulsified in advance, and these are dropped, and these are combined. The method etc. are mentioned.
Acrylic monomers include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, butyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, hexyl (meth) acrylate, (meth ) 2-ethylhexyl acrylate, octyl (meth) acrylate, isooctyl (meth) acrylate, n-octyl (meth) acrylate, n-nonyl (meth) acrylate, isononyl (meth) acrylate, (meth) acrylic acid Examples include decyl and lauryl (meth) acrylate. Note that “(meth) acryl” means either “acryl” or “methacryl”.
これらアクリル系モノマーは、１種単独で又は２種以上を併用できる。すなわち、アクリル樹脂系エマルションに含まれるアクリル系樹脂は、単独重合体又は共重合体の何れでもよい。 These acrylic monomers can be used alone or in combination of two or more. That is, the acrylic resin contained in the acrylic resin emulsion may be either a homopolymer or a copolymer.
さらに、アクリル樹脂系エマルションに含まれるアクリル系樹脂は、必要に応じて、上記アクリル系モノマー以外に、アクリル系モノマーと共重合可能なモノマーの１種類または２種類以上が共重合されていてもよい。該共重合可能なモノマーとしては、スチレン、α−メチルスチレンなどの芳香族系単量体、（メタ）アクリロニトリルなどのニトリル系単量体、酢酸ビニルなどが挙げられる。例えば、（メタ）アクリル酸２エチルヘキシルと（メタ）アクリロニトリルの共重合体を用いることが好ましい。
上記（メタ）アクリル酸２エチルヘキシルと（メタ）アクリロニトリルの共重合体は、その重合比（モル比）が、９９：１〜６０：４０（つまり、（メタ）アクリル酸２エチルヘキシル：（メタ）アクリロニトリル＝９９：１〜６０：４０）であることが好ましい。
Furthermore, the acrylic resin contained in the acrylic resin-based emulsion may be copolymerized with one or two or more types of monomers copolymerizable with the acrylic monomer in addition to the acrylic monomer. . Examples of the copolymerizable monomer include aromatic monomers such as styrene and α-methylstyrene, nitrile monomers such as (meth) acrylonitrile, and vinyl acetate. For example, it is preferable to use a copolymer of 2-ethylhexyl (meth) acrylate and (meth) acrylonitrile.
The copolymer of (meth) acrylic acid 2-ethylhexyl and (meth) acrylonitrile has a polymerization ratio (molar ratio) of 99: 1 to 60:40 (that is, (meth) acrylic acid 2-ethylhexyl: (meth) acrylonitrile). = 99: 1 to 60:40).
なお、アクリル樹脂系エマルションに用いられる乳化剤としては、アニオン系乳化剤、ノニオン系乳化剤、カチオン系乳化剤、両性乳化剤などが挙げられる。他にも公知の非反応性乳化剤及び／又は反応性乳化剤を使用することができ、これらは１種単独で、または２種以上を併用してもよい。 In addition, as an emulsifier used for an acrylic resin emulsion, an anionic emulsifier, a nonionic emulsifier, a cationic emulsifier, an amphoteric emulsifier, etc. are mentioned. In addition, known non-reactive emulsifiers and / or reactive emulsifiers can be used, and these may be used alone or in combination of two or more.
具体的には、乳化剤としては、ラウリル硫酸ナトリウムなどの脂肪酸塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシノニルフェニルエーテルスルホン酸塩、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレングリコールエーテル硫酸塩などのアニオン系界面活性剤；ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロック共重合体などのノニオン系界面活性剤；アルキルアミン塩、第四級アンモニウム塩などのカチオン系界面活性剤；などが挙げられる。
乳化剤の配合量は、アクリル樹脂系エマルションの樹脂固形分１００質量部に対して、０．１質量部〜１０質量部、好ましくは０．５質量部〜１０質量部である。
Specifically, as the emulsifier, fatty acid salts such as sodium lauryl sulfate, alkylbenzene sulfonates such as sodium dodecylbenzenesulfonate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene polycyclic phenyl ether sulfate, polyoxynonyl Anionic surfactants such as phenyl ether sulfonate, polyoxyethylene-polyoxypropylene glycol ether sulfate; polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene nonylphenyl ether, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxy Nonionic surfactants such as ethylene-polyoxypropylene block copolymers; Cationic surfactants such as alkylamine salts and quaternary ammonium salts; .
The compounding quantity of an emulsifier is 0.1 mass part-10 mass parts with respect to 100 mass parts of resin solid content of an acrylic resin-type emulsion, Preferably it is 0.5 mass part-10 mass parts.
上記アクリル樹脂系エマルションを乳化重合する際に使用される重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤などが挙げられる。ラジカル重合開始剤としては、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、２，２−アゾビスイソブチロニトリルなどが挙げられる。 Examples of the polymerization initiator used for emulsion polymerization of the acrylic resin emulsion include radical polymerization initiators. Examples of the radical polymerization initiator include potassium persulfate, sodium persulfate, ammonium persulfate, hydrogen peroxide, t-butyl hydroperoxide, and 2,2-azobisisobutyronitrile.
本発明のアクリル樹脂系エマルション中におけるアクリル系樹脂（固形分散質）の平均粒子径は、０．１μｍ〜１．０μｍであることが好ましい。
アクリル樹脂系エマルション中におけるアクリル系樹脂の含有量は、２０質量％〜８０質量％が好ましく、３０質量％〜７０質量％が更に好ましい。
アクリル樹脂系エマルションに含まれるアクリル系樹脂の重量平均分子量（Ｍｗ）は、３０００以上であり、１万以上が好ましく、１０万以上がさらに好ましい。アクリル系樹脂の重量平均分子量の上限は、特に限定されない。もっとも、余りに分子量が大き過ぎると、良好なエマルションを形成できないことから、その上限は、１５０万である。
The average particle size of the acrylic resin (solid dispersoid) in the acrylic resin emulsion of the present invention is preferably 0.1 μm to 1.0 μm.
The content of the acrylic resin in the acrylic resin emulsion is preferably 20% by mass to 80% by mass, and more preferably 30% by mass to 70% by mass.
The weight average molecular weight (Mw) of the acrylic resin contained in the acrylic resin emulsion is 3000 or more, preferably 10,000 or more, and more preferably 100,000 or more. The upper limit of the weight average molecular weight of the acrylic resin is not particularly limited. However, if the molecular weight is too large, a good emulsion cannot be formed, so the upper limit is 1.5 million.
また、上記アクリル樹脂系エマルションには、１種のアクリル系樹脂が含まれていてもよいし、重量平均分子量、構造などが異なる２種以上のアクリル系樹脂（第１アクリル系樹脂と第２アクリル系樹脂）が含まれていてもよい。
上記第１及び第２アクリル系樹脂を併用する場合、アクリル樹脂系エマルション中におけるそれらの含有比は、特に限定されない。第１アクリル系樹脂と第２アクリル系樹脂の含有比（質量比）は、９９：１〜１０：９０が好ましい。
なお、本発明において、重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）法によって求められる値をいう。
The acrylic resin emulsion may contain one type of acrylic resin, or two or more types of acrylic resins (first acrylic resin and second acrylic resin having different weight average molecular weights, structures, etc.). Based resin).
When using together the said 1st and 2nd acrylic resin, those content ratio in an acrylic resin-type emulsion is not specifically limited. The content ratio (mass ratio) of the first acrylic resin and the second acrylic resin is preferably 99: 1 to 10:90.
In the present invention, the weight average molecular weight is a value determined by a gel permeation chromatography (GPC) method.
［粘着付与剤］
粘着付与剤としては、ロジン系樹脂、石油系樹脂、テルペン系樹脂などが挙げられる。
ロジン系樹脂としては、トールロジン、ガムロジン、ウッドロジンなどの天然ロジン；天然ロジンに水素添加した水添ロジン；不均一化ロジン；天然ロジンを多価アルコールでエステル化したロジンエステル化物；ロジンフェノール変性物；天然ロジンを不飽和酸で変性したロジン不飽和酸変性物などが挙げられる。
[Tackifier]
Examples of tackifiers include rosin resins, petroleum resins, and terpene resins.
Examples of rosin resins include natural rosin such as tall rosin, gum rosin, and wood rosin; hydrogenated rosin obtained by hydrogenation of natural rosin; heterogeneous rosin; rosin esterified product obtained by esterifying natural rosin with polyhydric alcohol; Examples thereof include a rosin unsaturated acid modified product obtained by modifying natural rosin with an unsaturated acid.
ロジンエステル化物は、天然ロジンと多価アルコールとのエステル化物である。多価アルコール類としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコールなどの２価アルコール；グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパンなどの３価アルコール；ペンタエリスリトール、ジグリセリンなどの４価アルコール；ジペンタエリスリトールなどの６価アルコールなどが挙げられる。 The rosin esterified product is an esterified product of natural rosin and a polyhydric alcohol. Examples of polyhydric alcohols include dihydric alcohols such as ethylene glycol, diethylene glycol, propylene glycol, and neopentyl glycol; trihydric alcohols such as glycerin, trimethylolethane, and trimethylolpropane; tetrahydric alcohols such as pentaerythritol and diglycerin; And hexavalent alcohols such as dipentaerythritol.
ロジンフェノール変性物としては、天然ロジンにフェノールやアルキルフェノールなどのフェノール類を付加させた付加物、該付加物を多価アルコールでエステル化したエステル化物などが挙げられる。 Examples of the rosin phenol modified product include an adduct obtained by adding phenols such as phenol and alkylphenol to natural rosin, and an esterified product obtained by esterifying the adduct with a polyhydric alcohol.
ロジン不飽和酸変性物としては、天然ロジンを不飽和酸で変性した変性物、該変性物を多価アルコールでエステル化したエステル化物などが挙げられる。不飽和酸としては、マレイン酸、フマル酸、アクリル酸、メタクリル酸などが挙げられる。 Examples of the rosin unsaturated acid modified product include a modified product obtained by modifying natural rosin with an unsaturated acid, and an esterified product obtained by esterifying the modified product with a polyhydric alcohol. Examples of the unsaturated acid include maleic acid, fumaric acid, acrylic acid, and methacrylic acid.
石油系樹脂としては、Ｃ５系石油樹脂、Ｃ９系石油樹脂、Ｃ５−Ｃ９共重合系石油樹脂、ジシクロペンタジエン系石油樹脂、及び、これらの水素化物などが挙げられる。
テルペン系樹脂としては、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、芳香族変性のテルペン系樹脂、及びこれらの水素化物などが挙げられる。
これらの粘着付与剤は、１種単独で又は２種以上を併用できる。
上記粘着付与剤の中では、好ましくはロジン系樹脂が用いられ、更に好ましくはロジンエステル化物が用いられる。
Examples of the petroleum resins include C5 petroleum resins, C9 petroleum resins, C5-C9 copolymer petroleum resins, dicyclopentadiene petroleum resins, and hydrides thereof.
Examples of terpene resins include α-pinene resins, β-pinene resins, aromatic-modified terpene resins, and hydrides thereof.
These tackifiers can be used alone or in combination of two or more.
Among the tackifiers, rosin resins are preferably used, and rosin esterified products are more preferably used.
粘着付与剤の配合量は特に限定されないが、余りに少ないとタック力が生じないので、ロジン系樹脂などの粘着付与剤の配合量は、アクリル樹脂系エマルションの樹脂固形分１００質量部に対し、５〜９０質量部が好ましく、１０〜７０質量部がさらに好ましい。 The amount of the tackifier is not particularly limited, but if it is too small, tack force does not occur. Therefore, the amount of the tackifier such as rosin resin is 5 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin solid content of the acrylic resin emulsion. -90 mass parts is preferable, and 10-70 mass parts is further more preferable.
［充填剤］
充填剤としては、無機充填剤、有機充填剤が挙げられ、好ましくは、無機充填剤である。無機充填剤としては、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸化ケイ素、タルク、クレーなどが挙げられる。充填剤は、１種単独で又は２種以上を併用できる。充填剤の配合量は、アクリル樹脂系エマルションの樹脂固形分１００質量部に対し、２００質量部〜４００質量部が好ましく、３００質量部〜４２０質量部がより好ましい。
[filler]
Examples of the filler include an inorganic filler and an organic filler, and an inorganic filler is preferable. Examples of the inorganic filler include calcium carbonate, titanium oxide, silicon oxide, talc, and clay. A filler can be used individually by 1 type or in combination of 2 or more types. 200 mass parts-400 mass parts are preferable with respect to 100 mass parts of resin solid content of an acrylic resin-type emulsion, and, as for the compounding quantity of a filler, 300 mass parts-420 mass parts are more preferable.
本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、上記充填剤の一部として針状炭酸カルシウムを含んでいる。すなわち、本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、充填剤として、針状炭酸カルシウムとこれ以外の充填剤を含んでいる。針状炭酸カルシウム以外の充填剤としては、不定形炭酸カルシウム、粒状炭酸カルシウムなどの他の形状の炭酸カルシウムが好ましい。 The acrylic resin adhesive for flooring of the present invention contains acicular calcium carbonate as a part of the filler. That is, the acrylic resin adhesive for flooring of the present invention contains acicular calcium carbonate and other fillers as fillers. As fillers other than acicular calcium carbonate, calcium carbonate having other shapes such as amorphous calcium carbonate and granular calcium carbonate is preferable.
針状炭酸カルシウムが配合された本発明の床材用接着剤は、床材の収縮を抑制できる。これは、針状炭酸カルシウムが、アクリル系樹脂間を架橋する作用を有するためと推定される。具体的には、針状炭酸カルシウムは体積収縮を生じないので、本発明の床材用接着剤が収縮挙動を示しても針状炭酸カルシウムに抵抗して収縮しなければならない。すなわち、本発明の床材用接着剤は、針状炭酸カルシウムの表面との間でせん断抵抗力を受けることとなり、このせん断抵抗力は、床材用接着剤の収縮を妨げるように作用すると推定される。一方、針状炭酸カルシウムの配合量が大きすぎると、貼付可能時間が低下する原因となる。 The adhesive for flooring of the present invention in which acicular calcium carbonate is blended can suppress shrinkage of the flooring. This is presumably because the acicular calcium carbonate has an action of crosslinking between acrylic resins. Specifically, since acicular calcium carbonate does not cause volume shrinkage, even if the adhesive for flooring of the present invention exhibits shrinkage behavior, it must resist the acicular calcium carbonate and shrink. That is, the adhesive for flooring of the present invention receives a shear resistance between the surface of the acicular calcium carbonate, and this shear resistance is estimated to act to prevent the shrinkage of the adhesive for flooring. Is done. On the other hand, when the compounding amount of acicular calcium carbonate is too large, it may cause a reduction in the pastable time.
従って、針状炭酸カルシウムの配合量は、アクリル樹脂系エマルションの樹脂固形分１００質量部に対し、１０質量部〜５０質量部であり、１５質量部〜４５質量部が好ましく、１５質量部〜４０質量部がより好ましい。 Therefore, the compounding quantity of acicular calcium carbonate is 10-50 mass parts with respect to 100 mass parts of resin solid content of an acrylic resin-type emulsion, 15 mass parts-45 mass parts are preferable, and 15 mass parts-40 parts. Part by mass is more preferable.
針状炭酸カルシウムの平均繊維長は特に限定されないが、５μｍ〜１００μｍの範囲内であることが好ましく、１０μｍ〜５０μｍの範囲内であることがより好ましい。
また、針状炭酸カルシウムの平均繊維径は特に限定されないが、０．０５μｍ〜１０μｍの範囲内であることが好ましく、０．１μｍ〜５μｍの範囲内であることがより好ましい。
The average fiber length of the acicular calcium carbonate is not particularly limited, but is preferably in the range of 5 μm to 100 μm, and more preferably in the range of 10 μm to 50 μm.
The average fiber diameter of the acicular calcium carbonate is not particularly limited, but is preferably in the range of 0.05 μm to 10 μm, and more preferably in the range of 0.1 μm to 5 μm.
針状炭酸カルシウムのアスペクト比は特に限定されないが、１０〜２００の範囲内であることが好ましく、２０〜６０の範囲内であることがより好ましい。
針状炭酸カルシウムの比表面積は特に限定されないが、５ｍ２／ｇ〜１０ｍ２／ｇの範囲内であることが好ましい。このような針状炭酸カルシウムを用いることにより、施工性及び接着性が良好な床材用接着剤が得られる。
The aspect ratio of acicular calcium carbonate is not particularly limited, but is preferably in the range of 10 to 200, and more preferably in the range of 20 to 60.
Needle-like specific surface area of the calcium carbonate is not particularly limited, it is preferably in the range of 5m 2 / g~10m 2 / g. By using such acicular calcium carbonate, an adhesive for flooring having good workability and adhesiveness can be obtained.
［床材用アクリル樹脂系接着剤］
本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、上記アクリル樹脂系エマルションに、粘着付与剤、針状炭酸カルシウムを含む充填剤を所定量配合することによって得ることができる。なお、アクリル樹脂系エマルションの樹脂固形分１００質量部に対して、針状炭酸カルシウムが、１０質量部〜５０質量部、好ましくは１５質量部〜４５質量部、より好ましくは１５質量部〜４０質量部含まれるように調製される。
[Acrylic resin adhesive for flooring]
The acrylic resin adhesive for flooring of the present invention can be obtained by blending a predetermined amount of a filler containing a tackifier and acicular calcium carbonate into the acrylic resin emulsion. In addition, acicular calcium carbonate is 10 to 50 parts by mass, preferably 15 to 45 parts by mass, and more preferably 15 to 40 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin solid content of the acrylic resin emulsion. Prepared to be included.
本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤には、これらの成分以外に、他の成分が配合されていてもよい。
他の成分としては、造膜助剤、分散剤、増粘剤、防腐剤、防黴剤、防錆剤、凍結防止剤、界面活性剤、消泡剤、可塑剤、顔料などが挙げられる。
造膜助剤としては、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブなどのセロソルブ類；プロピレングリコール、ソルビトールなどのグリコール類などが挙げられる。
In addition to these components, the acrylic resin-based adhesive for flooring of the present invention may contain other components.
Examples of the other components include a film-forming aid, a dispersant, a thickener, an antiseptic, an antifungal agent, a rust inhibitor, an antifreezing agent, a surfactant, an antifoaming agent, a plasticizer, and a pigment.
Examples of the film-forming aid include cellosolves such as methyl cellosolve, ethyl cellosolve, and butyl cellosolve; glycols such as propylene glycol and sorbitol.
［床材用アクリル樹脂系接着剤の使用法］
本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、床材を下地面に接着させるために使用される。
床材は、特に限定されず、塩化ビニル系樹脂などの合成樹脂を主成分とする床シート又は床タイル、ゴムを主成分とする床シート又は床タイル、木質系床材、石材系床タイル、タイルカーペットなどのカーペット類などが挙げられる。
また、床材を施工する下地面としては、特に限定されず、一般には、建物のモルタル面、コンクリート面、コンパネ面、セルフレベリング面、金属面などが挙げられる。また、本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、床材接着用途以外に使用することも可能である。例えば、本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、建物の屋根や外壁に施工するシートを接着させるために使用することもできる。
上記床材用アクリル樹脂系接着剤を下地面に塗布した後、この上に床材を載せていくことによって、床材を下地面に接着できる。
[Usage of acrylic resin adhesive for flooring]
The acrylic resin adhesive for flooring of the present invention is used for bonding a flooring to a base surface.
Floor material is not particularly limited, floor sheet or floor tile mainly composed of synthetic resin such as vinyl chloride resin, floor sheet or floor tile mainly composed of rubber, wood floor material, stone floor tile, Examples include carpets such as tile carpets.
Moreover, it does not specifically limit as a base surface which constructs a flooring, Generally, the mortar surface of a building, a concrete surface, a panel surface, a self-leveling surface, a metal surface etc. are mentioned. Further, the acrylic resin adhesive for flooring of the present invention can be used for purposes other than flooring bonding. For example, the acrylic resin adhesive for flooring of the present invention can be used for bonding a sheet to be constructed on the roof or outer wall of a building.
After the acrylic resin adhesive for flooring is applied to the base surface, the flooring can be adhered to the base surface by placing the flooring on the base surface.
本発明の実施例及び比較例について説明する。なお、本発明は、下記実施例のみに限定されるものではない。
実施例及び比較例で使用した材料、並びに試験方法などは、次の通りである。
Examples of the present invention and comparative examples will be described. In addition, this invention is not limited only to the following Example.
The materials and test methods used in the examples and comparative examples are as follows.
［アクリル樹脂系エマルション］
（１）エマルション１
高圧ガス工業株式会社製の商品名「ペガール」を使用した。
これは、アクリル酸２エチルヘキシル−アクリロニトリルの共重合体（２ＥＨＡ：ＡＮ（モル比）＝９０：１０）を含むアクリル樹脂系エマルションであった。
このアクリル樹脂系エマルションは、固形分５０質量部と、水５０質量部とからなる。
このアクリル樹脂系エマルションの２３℃での粘度は、２５６０ｍＰａ・ｓで、ｐＨは６．７であった。
[Acrylic resin emulsion]
(1) Emulsion 1
The product name “Pegard” manufactured by High Pressure Gas Industry Co., Ltd. was used.
This was an acrylic resin emulsion containing a copolymer of 2 ethylhexyl acrylate-acrylonitrile (2EHA: AN (molar ratio) = 90: 10).
This acrylic resin emulsion consists of 50 parts by mass of solids and 50 parts by mass of water.
This acrylic resin emulsion had a viscosity at 23 ° C. of 2560 mPa · s and a pH of 6.7.
（２）エマルション２
サイデン化学株式会社製の商品名「サイビノール」を使用した。
これは、アクリル酸２エチルヘキシル−アクリロニトリルの共重合体（２ＥＨＡ：ＡＮ（モル比）＝９０：１０）を含むアクリル樹脂系エマルションであった。
このアクリル樹脂系エマルションは、固形分５５質量部と、水４５質量部とからなる。
このアクリル樹脂系エマルションの２５℃での粘度は、１７００ｍＰａ・ｓで、ｐＨは７．５であった。
上記エマルション１及びエマルション２の各成分の質量比を表１に示す。
(2) Emulsion 2
The trade name “Cybinol” manufactured by Seiden Chemical Co., Ltd. was used.
This was an acrylic resin emulsion containing a copolymer of 2 ethylhexyl acrylate-acrylonitrile (2EHA: AN (molar ratio) = 90: 10).
This acrylic resin emulsion consists of 55 parts by mass of solids and 45 parts by mass of water.
This acrylic resin emulsion had a viscosity at 25 ° C. of 1700 mPa · s and a pH of 7.5.
Table 1 shows the mass ratio of each component of the emulsion 1 and the emulsion 2.
［不定形炭酸カルシウム］
清水工業株式会社製の商品名「ＬＷ３５０」を使用した。
この不定形炭酸カルシウムの平均粒子径は６．０μｍ、真比重は２．７２、比表面積は１０，４８０ｃｍ２／ｇであった。
[Amorphous calcium carbonate]
The trade name “LW350” manufactured by Shimizu Kogyo Co., Ltd. was used.
The amorphous calcium carbonate had an average particle size of 6.0 μm, a true specific gravity of 2.72, and a specific surface area of 10,480 cm 2 / g.
［針状炭酸カルシウム］
丸尾カルシウム株式会社製の商品名「ウィスカルＡ」を使用した。
この針状炭酸カルシウムの真比重は２．８、比表面積は７ｍ２／ｇ、平均繊維径は０．５μｍ〜１．０μｍ、平均繊維長は２０μｍ〜３０μｍであった。
[Acicular calcium carbonate]
The trade name “Wiscal A” manufactured by Maruo Calcium Co., Ltd. was used.
The true specific gravity of the acicular calcium carbonate was 2.8, the specific surface area was 7 m 2 / g, the average fiber diameter was 0.5 μm to 1.0 μm, and the average fiber length was 20 μm to 30 μm.
［粘着付与剤］
軟化点７０〜８０℃、酸価１０以下のロジンエステル（荒川化学工業株式会社製、商品名「スーパーエステルＡ７５」）を使用した。
[Tackifier]
A rosin ester having a softening point of 70 to 80 ° C. and an acid value of 10 or less (trade name “Superester A75” manufactured by Arakawa Chemical Industries, Ltd.) was used.
［床材収縮抑制力の測定方法］
床材収縮抑制力とは、加熱促進を行ったときの床材の収縮を抑え込む性能である。
床材収縮抑制力の測定は、下記の手順で行った。
フレキシブル板（ＪＩＳ Ａ ５４３０に規定される、厚み８ｍｍ、７００ｍｍ角のフレキシブル板）に供試接着剤をくし目ゴテ（ＪＩＳ Ａ ５５３６に準拠）を用いて塗布し、１０分間放置した後、厚み２ｍｍ、幅６０ｍｍ、長さ７００ｍｍの床材（ポリ塩化ビニル製床シート、東リ株式会社製、商品名「フロアリューム プレーン」）を貼り付け、フレキシブル板に十分に圧着させた。そして、２３℃±２℃、湿度５０±１０％下で７日養生した。次に、床材の側端から３５０ｍｍの位置においてカッターを用いて床材のみを全幅に亘って分断し、目地を形成した（図１及び図２参照）。その後、６０℃、湿度９０％下で４週間養生し、さらに、２３℃±２℃、湿度５０±１０％下に戻して１日養生した後、目地の幅を測定した。測定した結果を下記の基準に基づいて評価した。
[Measurement method of flooring material shrinkage inhibition force]
The flooring material shrinkage inhibiting power is a performance that suppresses shrinkage of the flooring material when heating is promoted.
The measurement of the flooring material shrinkage inhibiting force was performed according to the following procedure.
A test adhesive is applied to a flexible plate (specified in JIS A 5430, 8 mm thick, 700 mm square flexible plate) using a combed iron (conforming to JIS A 5536), left for 10 minutes, and then 2 mm thick. A flooring material having a width of 60 mm and a length of 700 mm (polyvinyl chloride floor sheet, manufactured by Toli Co., Ltd., trade name “FLOOR LUME PLAIN”) was attached and sufficiently pressed onto the flexible board. And it cured for 7 days under 23 degreeC +/- 2 degreeC and humidity 50 +/- 10%. Next, at a position 350 mm from the side edge of the flooring material, only the flooring material was divided over the entire width using a cutter to form joints (see FIGS. 1 and 2). Thereafter, the mixture was cured at 60 ° C. and a humidity of 90% for 4 weeks, further returned to 23 ° C. ± 2 ° C. and a humidity of 50 ± 10%, and then cured for one day, and then the width of the joint was measured. The measured results were evaluated based on the following criteria.
Ａ：目地幅が０．５ｍｍ未満。収縮抑制力が極めて良好で、目視によって目地を確認することが難しい。
Ｂ：目地幅が０．５ｍｍ以上１．０ｍｍ未満。収縮抑制力が良好で、目視によって目地が目立たない。
Ｃ：目地幅が１．０ｍｍ以上１．５ｍｍ未満。収縮抑制力は有効でなく、目地が少し気になる。
Ｄ：目地幅が１．５ｍｍ以上。収縮抑制力が不十分で、目地が目立つ。
A: Joint width is less than 0.5 mm. The shrinkage suppression force is very good, and it is difficult to visually confirm the joint.
B: Joint width is 0.5 mm or more and less than 1.0 mm. Shrinkage suppression force is good, and joints are not noticeable visually.
C: Joint width is 1.0 mm or more and less than 1.5 mm. The shrinkage inhibiting force is not effective and the joints are a little annoying.
D: The joint width is 1.5 mm or more. The shrinkage inhibiting force is insufficient and the joints are conspicuous.
［剥離接着強度の測定方法］
フレキシブル板（ＪＩＳ Ａ ５４３０に規定される、厚み５ｍｍ、７０ｍｍ×１５０ｍｍのフレキシブル板）の表面に、供試接着剤をくし目ゴテ（ＪＩＳ Ａ ５５３６に準拠）を用いて塗布し、１０分間放置した後に、幅２５ｍｍ、長さ２００ｍｍのポリ塩化ビニル製床シート（東リ株式会社製、商品名「フロアリューム プレーン」）を貼り付け、この床シートの上から５ｋｇのローラーを２往復させて床シートをフレキシブル板に十分に圧着させた。その後、２３℃±２℃、湿度５０±１０％下で７日間養生した後、床シートを９０度方向に剥離したときの強度（Ｎ／２５ｍｍ）を測定した。前記９０度剥離接着強度の具体的な測定方法は、ＪＩＳ Ａ ５５３６（２００７年）のはく離接着強さに準じて行った。測定した結果を下記の基準に基づいて評価した。
[Measurement method of peel adhesion strength]
A test adhesive was applied to the surface of a flexible plate (5 mm thick, 70 mm × 150 mm flexible plate as defined in JIS A 5430) using a combing iron (conforming to JIS A 5536) and allowed to stand for 10 minutes. Later, a floor sheet made of polyvinyl chloride with a width of 25 mm and a length of 200 mm (made by Toli Co., Ltd., trade name “FLOOR LUME PLAIN”) was pasted, and a 5 kg roller was reciprocated twice on the floor sheet to remove the floor sheet. It was made to fully crimp on a flexible board. Then, after curing for 7 days at 23 ° C. ± 2 ° C. and humidity 50 ± 10%, the strength (N / 25 mm) when the floor sheet was peeled in the direction of 90 degrees was measured. The specific measurement method of the 90 degree peel adhesive strength was performed according to the peel adhesive strength of JIS A 5536 (2007). The measured results were evaluated based on the following criteria.
Ａ：剥離接着強度が１５Ｎ／２５ｍｍ以上。剥離接着強度が極めて良好である。
Ｂ：剥離接着強度が１０Ｎ／２５ｍｍ以上１５Ｎ／２５ｍｍ未満。剥離接着強度が良好である。
Ｃ：剥離接着強度が１０Ｎ／２５ｍｍ未満。剥離接着強度が不十分である。
A: Peeling adhesive strength is 15 N / 25 mm or more. Peel adhesion strength is very good.
B: The peel adhesive strength is 10 N / 25 mm or more and less than 15 N / 25 mm. Peel adhesion strength is good.
C: The peel adhesion strength is less than 10 N / 25 mm. Peel adhesion strength is insufficient.
［引張接着強度の測定方法］
フレキシブル板（ＪＩＳ Ａ ５４３０に規定される、厚み８ｍｍ、７０ｍｍ角のフレキシブル板）の表面に、供試接着剤をくし目ゴテ（ＪＩＳ Ａ ５５３６に準拠）を用いて塗布し、１０分間放置した後に、４０ｍｍ角のポリ塩化ビニル製床タイル（東リ株式会社製、商品名「メルストーン」）を貼り付け、この床タイルの上から１ｋｇの荷重を５秒間加えてフレキシブル板に床シートを十分に圧着させた。その後、２３℃±２℃、湿度５０±１０％下で７日間養生した後、引張試験を行い、接着面が破断するまでの最大荷重（Ｎ／ｍｍ２）を測定した。前記引張試験の具体的な測定方法は、ＪＩＳ Ａ ５５３６（２００７年）の引張接着強さに準じて行った。測定した結果を下記の基準に基づいて評価した。
[Measurement method of tensile adhesive strength]
A test adhesive is applied to the surface of a flexible plate (8 mm, 70 mm square flexible plate defined in JIS A 5430) using a combing iron (conforming to JIS A 5536) and left for 10 minutes. , 40mm square PVC floor tiles (trade name "Melstone", manufactured by Toli Co., Ltd.) are affixed, and 1 kg of load is applied from above the floor tiles for 5 seconds to fully crimp the floor sheet to the flexible board. I let you. Then, after curing for 7 days at 23 ° C. ± 2 ° C. and humidity 50 ± 10%, a tensile test was performed, and the maximum load (N / mm 2 ) until the bonded surface was broken was measured. The specific measurement method of the tensile test was performed according to the tensile bond strength of JIS A 5536 (2007). The measured results were evaluated based on the following criteria.
Ａ：引張接着強度が０．５Ｎ／ｍｍ２以上。引張接着強度が極めて良好である。
Ｂ：引張接着強度が０．２Ｎ／ｍｍ２以上０．５Ｎ／ｍｍ２未満。引張接着強度が良好である。
Ｃ：引張接着強度が０．２Ｎ／ｍｍ２未満。引張接着強度が不十分である。
A: Tensile bond strength is 0.5 N / mm 2 or more. The tensile bond strength is very good.
B: The tensile adhesive strength is 0.2 N / mm 2 or more and less than 0.5 N / mm 2 . Good tensile bond strength.
C: The tensile adhesive strength is less than 0.2 N / mm 2 . The tensile bond strength is insufficient.
［貼付可能時間の測定方法］
貼付可能時間は、供試接着剤を塗布し、各放置時間で床材を貼り付けて剥離したときに、塗布した接着剤の面積に対して床材の裏面に接着剤が５０％以上転写しているときの最長放置時間である。
貼付可能時間の測定方法は、次の通りである。
２３℃±２℃、湿度５０±１０％下で、供試接着剤を、フレキシブル板（ＪＩＳ Ａ ５４３０に規定される、厚さ８ｍｍ、縦横５０×３００ｍｍのフレキシブル板）の表面に、くし目ゴテ（ＪＩＳ Ａ ５５３６に準拠）を用いて塗布した。
供試接着剤を塗布した後、１０分待ち、その後、接着剤の上に２５ｍｍ×７０ｍｍのポリ塩化ビニル製床タイル（東リ株式会社製、商品名「メルストーン」）を貼り付け、この床タイルの上から１ｋｇの荷重を５秒間加えた。
その後、直ちに、前記床タイルの両端部に一対の針金の下端をそれぞれ係止し、３０ｍｍ／分で床タイルの法線方向に針金を引き上げて、床タイルを剥離した。
剥離後の床タイルの接着面を目視で観察し、床タイルの接着面に転写された接着剤の面積を調べた。
[Measurement method of pasting time]
When the test adhesive is applied and the flooring material is affixed and peeled at each standing time, the adhesive can be transferred to the back of the flooring material by 50% or more on the back surface of the flooring material. This is the longest neglected time.
The method for measuring the pasting time is as follows.
At 23 ° C. ± 2 ° C. and a humidity of 50 ± 10%, the test adhesive is applied to the surface of a flexible plate (8 mm thick, 50 × 300 mm flexible plate specified in JIS A 5430). (Conforms to JIS A 5536).
After applying the test adhesive, wait 10 minutes, and then apply a 25 mm x 70 mm polyvinyl chloride floor tile (trade name “Melstone”, manufactured by Toli Co., Ltd.) on the adhesive. A 1 kg load was applied from above for 5 seconds.
Immediately thereafter, the lower ends of the pair of wires were respectively locked at both ends of the floor tile, and the wire was pulled up in the normal direction of the floor tile at 30 mm / min to peel off the floor tile.
The adhesive surface of the floor tile after peeling was visually observed, and the area of the adhesive transferred to the adhesive surface of the floor tile was examined.
接着剤を塗布した後、２０分後、３０分後というように、１０分ずつ放置時間を増やしたこと以外は、上記と同様の操作を行い、各放置時間毎の転写接着剤の面積を調べた。 After applying the adhesive, 20 minutes and 30 minutes later, except that the standing time was increased by 10 minutes, the same operation as above was performed, and the area of the transfer adhesive for each standing time was examined. It was.
転写接着剤の面積が、フレキシブル板に塗布した接着剤の面積に対して、５０％以上である場合には貼付可能と判断し、５０％未満である場合には供試接着剤が貼付不可となったと判断した。測定した結果を下記の基準に基づいて評価した。 When the area of the transfer adhesive is 50% or more with respect to the area of the adhesive applied to the flexible board, it is judged that the adhesive can be applied, and when it is less than 50%, the test adhesive cannot be applied. Judged that it became. The measured results were evaluated based on the following criteria.
Ａ：貼付可能時間が５０分以上。接着剤の貼付可能時間が極めて良好である。
Ｂ：貼付可能時間が２５分以上５０分未満。接着剤の貼付可能時間が良好である。
Ｃ：貼付可能時間が１０分以上２５分未満。接着剤の貼付可能時間が施工上有効でない。
Ｄ：貼付可能時間が１０分未満。接着剤の貼付可能時間が施工上不十分である。
A: The pasting time is 50 minutes or more. The adhesive application time is very good.
B: The pasting time is 25 minutes or more and less than 50 minutes. Adhesive adhesive time is good.
C: The stickable time is 10 minutes or more and less than 25 minutes. The time when the adhesive can be applied is not effective in construction.
D: The pasting time is less than 10 minutes. The adhesive time is insufficient for construction.
［初期タック力］
初期タック力は、供試接着剤を塗布後、２０分〜６０分放置後における粘着力を測定した中での最大の粘着力のことである。
初期タック力の測定方法は、次の通りである。
２３℃±２℃、湿度５０±１０％下で、供試接着剤を、フレキシブル板（ＪＩＳ Ａ ５４３０に規定される、厚さ５ｍｍ、縦横７０×１５０ｍｍのフレキシブル板）の表面に、くし目ゴテ（ＪＩＳ Ａ ５５３６に準拠）を用いて塗布した。これを２０分放置した後、接着剤の上に幅２５ｍｍ、長さ２００ｍｍのポリ塩化ビニル製床シート（東リ株式会社製、商品名「フロアリューム プレーン」）を貼り付け、この床シートの上から５ｋｇのローラーを２往復させて床シートをフレキシブル板に圧着した。その後、直ちに、前記床シートの一端部に、針金を引掛け、床シートの法線方向に針金を引き上げて、床シートを剥離した（９０度剥離）。剥離時の最大荷重を、針金に繋いでいたデジタルフォースゲージ（株式会社イマダ製、商品名「ＤＰＳ-５」）を用いて測定した。
[Initial tack force]
The initial tack force is the maximum adhesive force among the adhesive strengths measured after 20 minutes to 60 minutes after applying the test adhesive.
The method for measuring the initial tack force is as follows.
At 23 ° C. ± 2 ° C. and humidity 50 ± 10%, the test adhesive is applied on the surface of a flexible plate (a flexible plate having a thickness of 5 mm and a length and width of 70 × 150 mm as defined in JIS A 5430). (Conforms to JIS A 5536). After leaving this for 20 minutes, a 25 mm wide and 200 mm long polyvinyl chloride floor sheet (manufactured by Tori Co., Ltd., trade name “Floor Plane Plain”) is pasted on the adhesive. The floor sheet was pressed against the flexible plate by reciprocating a 5 kg roller twice. Immediately thereafter, a wire was hooked on one end of the floor sheet, the wire was pulled up in the normal direction of the floor sheet, and the floor sheet was peeled off (90-degree peeling). The maximum load at the time of peeling was measured using a digital force gauge (manufactured by Imada Co., Ltd., trade name “DPS-5”) connected to the wire.
供試接着剤を塗布後、５分ずつ放置時間を増やしたこと（２５分放置、３０分放置、３５分放置、４０分放置、４５分放置、５０分放置、５５分放置、６０分放置）以外は、上記と同様にして、各放置時間毎における剥離時の最大荷重を測定した。なお、各放置時間毎に得られた最大荷重の中で、最も大きい値を初期タック力として採用した。測定した結果を下記の基準に基づいて評価した。 After applying the test adhesive, the standing time was increased by 5 minutes (25 minutes, 30 minutes, 35 minutes, 40 minutes, 45 minutes, 50 minutes, 55 minutes, 60 minutes) Except for the above, the maximum load at the time of peeling for each standing time was measured in the same manner as described above. The largest value among the maximum loads obtained for each standing time was adopted as the initial tack force. The measured results were evaluated based on the following criteria.
Ａ：初期タック力が７Ｎ以上。初期タック力が極めて良好である。
Ｂ：初期タック力が５Ｎ以上７Ｎ未満。初期タック力が良好である。
Ｃ：初期タック力が１Ｎ以上５Ｎ未満。初期タック力が施工上有効でない。
Ｄ：初期タック力が１Ｎ未満。初期タック力が施工上不十分である。
A: Initial tack force is 7N or more. The initial tack force is very good.
B: Initial tack force is 5N or more and less than 7N. Good initial tack force.
C: The initial tack force is 1N or more and less than 5N. The initial tack force is not effective in construction.
D: Initial tack force is less than 1N. The initial tack force is insufficient for construction.
[５℃待ち時間]
５℃待ち時間は、供試接着剤を塗布後、５℃で床タイルが施工可能となるまでの待ち時間である。
５℃待ち時間の測定方法は、次の通りである。
５℃、湿度５０％下で、供試接着剤を、フレキシブル板（ＪＩＳ Ａ ５４３０に規定される、厚さ８ｍｍ、９００ｍｍ角のフレキシブル板）の表面に、くし目ゴテ（ＪＩＳ Ａ ５５３６）を用いて塗布した。これを１０分放置した後、接着剤の上に１００ｍｍ角のポリ塩化ビニル製床タイル（東リ株式会社製、商品名「メルストーン」）を貼り付け、ローラーで圧着した。その後、直ちに、前記床タイルを水平方向に手で力を加えることによって、床タイルがずれないで問題なく施工できるかどうか確認した。
供試接着剤を塗布後、１０分ずつ放置時間を増やしたこと以外は、上記と同様にして、各放置時間毎における５℃の待ち時間を測定した。測定した結果を下記の基準に基づいて評価した。
[5 ℃ waiting time]
The 5 ° C. waiting time is the waiting time until the floor tile can be constructed at 5 ° C. after applying the test adhesive.
The measuring method of the 5 ° C. waiting time is as follows.
At 5 ° C. and a humidity of 50%, the test adhesive is used on the surface of a flexible plate (8 mm thick, 900 mm square flexible plate as defined in JIS A 5430) using a comb iron (JIS A 5536). And applied. After leaving this for 10 minutes, a 100 mm square polyvinyl chloride floor tile (manufactured by Toli Co., Ltd., trade name “Melstone”) was pasted on the adhesive and pressure-bonded with a roller. Immediately thereafter, it was confirmed whether or not the floor tile could be constructed without any problem by applying force by hand in the horizontal direction.
A waiting time of 5 ° C. for each standing time was measured in the same manner as described above except that the standing time was increased by 10 minutes after applying the test adhesive. The measured results were evaluated based on the following criteria.
Ａ：３０分未満。施工が極めて良好で、待ち時間が極めて少ない。
Ｂ：３０分以上６０分未満。施工が良好で、待ち時間が少ない。
Ｃ：６０分以上９０分未満。施工が有効で、待ち時間があると感じる。
Ｄ：９０分以上。施工が悪く、待ち時間が長いと感じる。
A: Less than 30 minutes. Construction is very good and waiting time is very low.
B: 30 minutes or more and less than 60 minutes. Good construction and low waiting time.
C: 60 minutes or more and less than 90 minutes. We feel that construction is effective and there is waiting time.
D: 90 minutes or more. We feel that construction is bad and waiting time is long.
［実施例１乃至１７及び比較例１乃至５］
表２乃至表４の組成欄に示す配合割合で、所定量の水に上記各材料を混合し、実施例１乃至１７及び比較例１乃至５の床材用アクリル樹脂系接着剤をそれぞれ調製した。
なお、表２乃至表４において、実施例及び比較例の組成における各成分は、質量部で表している。
[Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 5]
The above-mentioned materials were mixed in a predetermined amount of water at the mixing ratio shown in the composition column of Tables 2 to 4, and acrylic resin adhesives for flooring of Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 5 were prepared. .
In Tables 2 to 4, each component in the compositions of Examples and Comparative Examples is expressed in parts by mass.
各実施例及び各比較例の床材用アクリル樹脂系接着剤について、床材収縮抑制力を測定した。その結果を、表２乃至表４に示す。
針状炭酸カルシウムを７質量部含む実施例１の接着剤は、床材収縮抑制力がＢ評価となったが、針状炭酸カルシウムを３質量部含む比較例１の接着剤は、床材収縮抑制力がＣ評価となった。実施例１と比較例１の比較から、エマルションの樹脂固形分１００質量部に対して針状炭酸カルシウムを１０質量部以上含んでいれば、床材収縮抑制力が良好であることが判った。
なお、実施例１乃至１０及び比較例１乃至５において、エマルション１００質量部の中の樹脂固形分は、５１．５質量部である。
About the acrylic resin adhesive for flooring of each Example and each comparative example, flooring material shrinkage | contraction suppression force was measured. The results are shown in Tables 2 to 4.
The adhesive of Example 1 containing 7 parts by mass of acicular calcium carbonate was evaluated as B for the floor material shrinkage inhibiting force, but the adhesive of Comparative Example 1 containing 3 parts by mass of acicular calcium carbonate was used to shrink the flooring. The inhibitory power became C evaluation. From a comparison between Example 1 and Comparative Example 1, it was found that the flooring material shrinkage inhibiting force was good when 10 mass parts or more of acicular calcium carbonate was contained with respect to 100 mass parts of the resin solid content of the emulsion.
In Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 5, the resin solid content in 100 parts by mass of the emulsion is 51.5 parts by mass.
また、針状炭酸カルシウムを２５質量部含む実施例１０の接着剤は、床材収縮抑制力がＢ評価となったが、針状炭酸カルシウムを８０質量部含む比較例３の接着剤は、床材収縮抑制力がＣ評価となった。このことから、針状炭酸カルシウムを多量に配合すると、床材収縮抑制力が低下することが判った。 Further, the adhesive of Example 10 containing 25 parts by mass of acicular calcium carbonate was evaluated as B for the flooring material shrinkage inhibiting force, but the adhesive of Comparative Example 3 containing 80 parts by mass of acicular calcium carbonate was used as a floor. The material shrinkage inhibiting power was C evaluation. From this, it was found that when acicular calcium carbonate was added in a large amount, the flooring material shrinkage inhibiting power was reduced.
各実施例及び比較例の床材用アクリル樹脂系接着剤について、９０度剥離接着強度及び引張接着強度を測定した。その結果を、表２乃至表４に示す。 About the acrylic resin adhesive for flooring of each Example and a comparative example, 90 degree peeling adhesive strength and tensile adhesive strength were measured. The results are shown in Tables 2 to 4.
各実施例及び比較例の床材用アクリル樹脂系接着剤について、貼付可能時間を測定した。その結果を、表２乃至表４に示す。
針状炭酸カルシウムを２５質量部含む実施例１０の接着剤は、貼付可能時間がＢ評価となったが、針状炭酸カルシウムを３５質量部含む比較例２の接着剤は、貼付可能時間がＣ評価となった。このことから、針状炭酸カルシウムを多量に配合すると、貼付可能時間が低下することが判った。実施例１０と比較例２の比較から、エマルションの樹脂固形分１００質量部に対して針状炭酸カルシウムが５０質量部以下であれば、貼付可能時間が良好であることが判った。
About the acrylic resin adhesive for flooring of each Example and a comparative example, the stickable time was measured. The results are shown in Tables 2 to 4.
The adhesive time of Example 10 containing 25 parts by mass of acicular calcium carbonate was evaluated as B, while the adhesive time of Comparative Example 2 containing 35 parts by mass of acicular calcium carbonate was C. It became evaluation. From this, it was found that when acicular calcium carbonate was added in a large amount, the pastable time was reduced. From a comparison between Example 10 and Comparative Example 2, it was found that when the amount of acicular calcium carbonate was 50 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the resin solid content of the emulsion, the pastable time was good.
各実施例及び比較例の床材用アクリル樹脂系接着剤について、初期タック力を測定した。その結果を、表２乃至表４に示す。 About the acrylic resin adhesive for flooring of each Example and a comparative example, the initial tack force was measured. The results are shown in Tables 2 to 4.
各実施例及び比較例の床材用アクリル樹脂系接着剤について、５℃待ち時間を測定した。その結果を、表２乃至表４に示す。 The 5 ° C. waiting time was measured for the acrylic resin adhesive for flooring of each Example and Comparative Example. The results are shown in Tables 2 to 4.
本発明の床材用アクリル樹脂系接着剤は、合成樹脂製、ゴム製、エラストマー製などの各種の床材を下地面に接着させるために利用できる。 The acrylic resin adhesive for flooring of the present invention can be used for bonding various flooring materials such as synthetic resin, rubber, and elastomer to the base surface.
Claims (2)
前記充填剤が、針状炭酸カルシウムを含み、前記針状炭酸カルシウムがアクリル樹脂系エマルションの樹脂固形分１００質量部に対して、１０〜５０質量部含まれている床材用アクリル樹脂系接着剤。 An acrylic resin emulsion, a tackifier, and a filler,
Acrylic resin adhesive for flooring, wherein the filler contains acicular calcium carbonate, and the acicular calcium carbonate is contained in an amount of 10 to 50 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the resin solid content of the acrylic resin emulsion. .
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