JP2012067267A - 組成物、金属イオン吸着材、及び金属回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリエチレンイミン(A)15〜40質量%と、エチレン含量30〜50モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体(B)60〜85質量%とを含む組成物、及び、ポリエチレンイミン(A)と、前記エチレン−ビニルアルコール共重合体(B)と、1級アミノ基を数平均分子量1000あたり10〜35個有するアミン系ポリマー(C)を含み、ポリエチレンイミン(A)とアミン系ポリマー(C)の合計含有量が15〜40質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体(B)の含有量が60〜85質量%であり、ポリエチレンイミン(A)とアミン系ポリマー(C)の合計に対する、ポリエチレンイミン(A)の質量比が、20%以上である組成物、ならびにこれらを用いた金属イオン吸着材である。
【選択図】なし
Description
[2]ポリエチレンイミン(A)と、エチレン含量30〜50モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体(B)と、1級アミノ基を数平均分子量1000あたり10〜35個有するアミン系ポリマー(C)を含み、
前記ポリエチレンイミン(A)と前記アミン系ポリマー(C)の合計含有量が15〜40質量%、前記エチレン−ビニルアルコール共重合体(B)の含有量が60〜85質量%であり、
前記ポリエチレンイミン(A)と前記アミン系ポリマー(C)の合計に対する、前記ポリエチレンイミン(A)の質量比が、20%以上であることを特徴とする組成物(第2の態様)。
[3]25℃の3N−塩酸に24時間浸漬したときの質量減少率が5質量%未満である上記組成物。
[4]上記組成物を用いた金属イオン吸着材。
[5]粒子径が0.1〜2.0mmの粒子状である上記金属イオン吸着材。
[6]金属イオンを含有する溶液から金属を回収する方法であって、上記金属イオン吸着材に該溶液中の金属イオンを吸着させること、及び吸着させた該金属イオンを溶離液によって該金属イオン吸着材から溶離させることを含む金属回収方法。
[7]回収する金属が白金族金属である上記金属回収方法。
[8]前記金属を含有する溶液が、塩化水素を含む溶液であり、前記溶離液が、水酸化ナトリウム、アンモニア、及びチオ尿素からなる群より選ばれる少なくとも1種を含有する上記金属回収方法。
・金属イオン吸着材を所望の長さに切断して金属イオンを含有する溶液に投入し、金属イオンを吸着させた後引き上げる。
・金属イオン吸着材が粒子状の場合は、金属イオン吸着材粒子をカラムに充填し、金属イオンを含有する溶液を通液する。
・金属イオン吸着材粒子を、金属イオンを含有する溶液に投入し、金属イオンを吸着させた後引き上げる。
・金属イオン吸着材が繊維状の場合は、側面に穴を有する筒状の芯に金属イオン吸着材繊維を巻きつけ、筒の内部から外部へ或いはその逆方向に金属イオンを含有する溶液を通液する。
・金属イオン吸着材繊維を適当な長さに切断してカラムに充填し、金属イオンを含有する溶液を通液する。
・金属イオン吸着材繊維を紙、不織布、織物などのシートに加工し、これを積層してカラムに充填し、金属イオンを含有する溶液を通液する。
金属イオン吸着材のサンプル100mgを、100mg/Lの濃度の白金族金属イオンを含有する20℃の3N−塩酸100mLに投入し、60分間攪拌する。その後、溶液1mLをサンプリングしてICP発光分析装置(日本ジャーレルアッシュ製 IRIS−AP)にて測定した金属濃度をC(mg/L)とする。以下の式より、金属吸着量を求める。
サンプル1gあたりの金属吸着量=100−C (mg/g)
吸着量測定後のサンプルを溶液から取り出して付着液をふき取り、所定の溶離液20mLに10分間浸漬して金属を溶離させ、溶離液1mLをサンプリングしてICP発光分析装置で金属濃度を測定(D mg/L)する。以下の式より、溶離率を求める。
溶離率=(D/50)/{(100−C)/10}×100 (%)
金属イオン吸着材のサンプルを105℃で4時間乾燥して秤量(A)した後、6N及び3N塩酸中に浸漬して25℃にて24時間攪拌する。次いで、サンプルを遠心脱水した後、同様の条件で乾燥して秤量(B)する。以下の式より、質量減少率を求める。
質量減少率=(A−B)/B×100 (%)
エチレン含量32モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール F−104A(商品名))、及び重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンの含有量が30質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が70質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量48モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール G−156B(商品名))、及び重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンの含有量が30質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が70質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、及び重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンの含有量が30質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が70質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、及び重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンの含有量が15質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が85質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、及び重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンの含有量が20質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が80質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、及び重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンの含有量が25質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が75質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、及び重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンの含有量が40質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が60質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))と、重量平均分子量15000のポリアリルアミン((株)日東紡製、PAA−15C(商品名)、数平均分子量1000あたりの1級アミノ基の数=17.5個)を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリアリルアミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリアリルアミンの含有量が20質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が80質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量27モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール L−104A(商品名))、及び重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンの含有量が30質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が70質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、及び重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンの含有量が10質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が90質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、及び重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンの含有量が50質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が50質量%となるように2種のポリマーを混合した。押出ストランド成形を試みたが、樹脂組成物が固化せず、ペレットを得ることができなかった。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))、及び重量平均分子量15000のポリアリルアミン((株)日東紡製、PAA−15C(商品名)、数平均分子量1000あたりの1級アミノ基の数=17.5個)を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンとポリアリルアミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計含有量が25質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が75質量%であり、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計に対するポリエチレンイミンの質量比が20%となるように3種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))、及び重量平均分子量15000のポリアリルアミン((株)日東紡製、PAA−15C(商品名)、数平均分子量1000あたりの1級アミノ基の数=17.5個)を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンとポリアリルアミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計含有量が30質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が70質量%であり、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計に対するポリエチレンイミンの質量比が33%となるように3種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))、及び重量平均分子量15000のポリアリルアミン((株)日東紡製、PAA−15C(商品名)、数平均分子量1000あたりの1級アミノ基の数=17.5個)を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンとポリアリルアミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計含有量が40質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が60質量%であり、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計に対するポリエチレンイミンの質量比が25%となるように3種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))、及び重量平均分子量15000のポリアリルアミン((株)日東紡製、PAA−15C(商品名)、数平均分子量1000あたりの1級アミノ基の数=17.5個)を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンとポリアリルアミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計含有量が25質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が75質量%であり、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計に対するポリエチレンイミンの質量比が60%となるように3種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))、及び重量平均分子量15000のポリアリルアミン((株)日東紡製、PAA−15C(商品名)、数平均分子量1000あたりの1級アミノ基の数=17.5個)を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンとポリアリルアミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計含有量が40質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が60質量%であり、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計に対するポリエチレンイミンの質量比が50%となるように3種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
エチレン含量44モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体((株)クラレ製、エバール E−105B(商品名))、重量平均分子量10000のポリエチレンイミン((株)日本触媒製 エポミンSP−200(商品名))、及び重量平均分子量15000のポリアリルアミン((株)日東紡製、PAA−15C(商品名)、数平均分子量1000あたりの1級アミノ基の数=17.5個)を用いた。エチレン−ビニルアルコール共重合体を2軸押出機により210℃で溶融混練し、そこへポリエチレンイミンとポリアリルアミンをサイドフィーダーから所定量添加して、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計含有量が45質量%、エチレン−ビニルアルコール共重合体の含有量が55質量%であり、ポリエチレンイミンとポリアリルアミンの合計に対するポリエチレンイミンの質量比が33%となるように3種のポリマーを混合した。押出ストランド成形をした後、カットして2〜3mmのペレットを得た。得られたペレットに粉砕機による粉砕処理を施し、粒子径0.2〜0.5mmの粒子状の金属イオン吸着材を得た。得られた金属イオン吸着材について塩酸中での質量減少率並びに白金の吸着量及び溶離率の評価を行った。なお、溶離液としては5%のチオ尿素溶液を使用した。結果を表1に示す。
Claims (8)
- ポリエチレンイミン(A)15〜40質量%と、エチレン含量30〜50モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体(B)60〜85質量%とを含むことを特徴とする組成物。
- ポリエチレンイミン(A)と、エチレン含量30〜50モル%のエチレン−ビニルアルコール共重合体(B)と、1級アミノ基を数平均分子量1000あたり10〜35個有するアミン系ポリマー(C)を含み、
前記ポリエチレンイミン(A)と前記アミン系ポリマー(C)の合計含有量が15〜40質量%、前記エチレン−ビニルアルコール共重合体(B)の含有量が60〜85質量%であり、
前記ポリエチレンイミン(A)と前記アミン系ポリマー(C)の合計に対する、前記ポリエチレンイミン(A)の質量比が20%以上であることを特徴とする組成物。 - 25℃の3N−塩酸に24時間浸漬したときの質量減少率が5質量%未満である請求項1又は2に記載の組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物を用いた金属イオン吸着材。
- 粒子径が0.1〜2.0mmの粒子状である請求項4に記載の金属イオン吸着材。
- 金属イオンを含有する溶液から金属を回収する方法であって、請求項4又は5に記載の金属イオン吸着材に該溶液中の金属イオンを吸着させること、及び吸着させた該金属イオンを溶離液によって該金属イオン吸着材から溶離させることを含む金属回収方法。
- 回収する金属が白金族金属である請求項6に記載の金属回収方法。
- 前記金属を含有する溶液が、塩化水素を含む溶液であり、前記溶離液が、水酸化ナトリウム、アンモニア、及びチオ尿素からなる群より選ばれる少なくとも1種を含有する請求項7に記載の金属回収方法。
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