JP2012063169A

JP2012063169A - 粒度分布測定装置

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Publication number: JP2012063169A
Application number: JP2010205901A
Authority: JP
Inventors: Kaori Kirishima; 香里桐島
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2010-09-14
Filing date: 2010-09-14
Publication date: 2012-03-29
Anticipated expiration: 2030-09-14
Also published as: JP5381941B2

Abstract

【課題】試料粒子群の粒度分布解析において、複数回の測定で異なる屈折率パラメータ候補が示される場合であっても、簡便に最適な屈折率パラメータを選択して正しい粒度分布を得ることができる粒度分布測定装置を提供する。
【解決手段】レーザー回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置において、与えられた複数の屈折率パラメータ候補を用いて粒度分布候補及び推定光強度分布を算出するとともに、屈折率パラメータ候補の確度を算出する評価手段４１cに加えて、各測定回における各屈折率パラメータ候補の確度に基づく総合評価結果を前記表示部に表示する総合評価結果表示手段４１eを備える。
【選択図】図３

Description

本発明は、レーザ回折・散乱法を利用して粒子群の粒度分布を測る粒度分布測定装置に関する。

レーザ回折・散乱法による粒度分布測定方式は、測定可能な粒径範囲が広く、測定時間も短い上に、再現性にも優れることなどから、食料品・医薬品など各種の分野において原料となる粉体（粒子群）を評価する手法として広く用いられている。

レーザ回折・散乱法による粒度分布測定では、空気（気体）や水（液体）などの媒体中に分散させた試料粒子群にレーザ光を照射し、粒子群により回折・散乱された光を検出する。前方回折・散乱光は、入射レーザ光の直進方向に垂直な検出面上において、直進レーザ光が照射される点を中心とした同心円状の強度分布を呈する。従って、前方回折・散乱光については、前記検出面上に前記中心を基点として前記同心円の径方向に検出器を配することにより光強度分布データを得ることができる。また、側方及び後方散乱光についても適宜検出器を配することにより光強度分布データを得ることができる。

この回折・散乱による光強度分布は試料粒子の屈折率（正確には媒体に対する試料粒子の相対屈折率であるが、以降、単に屈折率とする）及び粒度分布に依存する。また、試料粒子が球体であることを前提として、光強度分布と屈折率から粉体（試料粒子群）の粒度分布を算出するアルゴリズムは既に知られている。このアルゴリズムに従えば、試料粒子が球体である場合には、測定された光強度分布から正しい粒度分布を得ることができる。

しかし、通常、各試料粒子は球体ではなく様々な形状を有しており、その形状も光強度分布に影響を与える。従来のレーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置では、このような粒子形状の影響を屈折率に組み込むことにより、粒子形状を考慮した屈折率パラメータ（通常は複素屈折率パラメータ）を用いて、測定された光強度分布から粒度分布を求めていた。しかし、試料粒子群に対して最適な屈折率パラメータを求めることは難しいため、オペレータに試料粒子群についていくつかの屈折率パラメータ候補を設定させ、それぞれについて装置が算出して提示した粒度分布候補の中から経験的に判断して最適と思われる粒度分布候補を選択させるようにしていた。

最近では、屈折率パラメータから粒度分布に加えて推定光強度分布を得るアルゴリズムを用いる方法が提案されている（特許文献１、非特許文献１）。この方法では、実測光強度分布と推定光強度分布をベクトルとして取り扱い、その交角θを用いて余弦cosθの値を算出する。前記推定光強度分布が実測光強度分布に近いほど両ベクトルの交角は０に近くなり、余弦値は１に近づく。従って、この方法を用いた装置では、オペレータに設定させた複数の屈折率パラメータ候補から、前記アルゴリズムを用いて各々対応する粒度分布候補及び推定光強度分布を算出し、前記余弦値を各屈折率パラメータ候補及び各粒度分布候補に対する評価値として取り扱うことにより、その評価値がより１に近い（より高い）粒度分布候補を選択するという定量的な解析が可能になる。

特開平１０−１９７４３９号公報

木下健、「レーザ回折・散乱法における最適屈折率パラメータの決定方法」、粉体工学会誌、Vol. 37, No. 5(2000), pp. 354-361

上述の通り、特許文献１等の方法によれば、レーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定において得られた光強度分布と屈折率パラメータから定量的な評価値を算出することができる。しかし、粒子径が異なる研磨剤など、成分が同じで粒子径の異なる試料をそれぞれ測定する場合、これらの粒子の成分は同じであるため、一貫して一つの屈折率パラメータを用いて粒度分布を測定する必要があるが、粒子形状等の違いから、各測定回で異なる屈折率パラメータ候補が最高評価値を有することがある。また、小麦粉や土類など、様々な粒子径が混在する試料を測定する場合、これらの試料は粒子径の分布が広いため、前処理やサンプリングの少しの違いにより測定結果にばらつきが生じやすく、複数回測定を行う必要がある。しかし、この場合にも各測定回で異なる屈折率パラメータ候補が最高評価値を有することがある。

同一試料を４回測定し、各測定回で異なる屈折率パラメータ候補が最高評価値を有する例を図１に示す。図１(a)は各測定回について、上述の方法を用いて屈折率パラメータ候補及び粒度分布候補の確度を定量的に評価し、評価値が高い順に５件の候補を並べたものである。また、図１(b)は各測定回において最高評価値が算出された屈折率パラメータ候補及び粒度分布候補を示したものである。このように、各測定回で異なる候補が提示される場合、オペレータが、どの屈折率パラメータ候補及び粒度分布候補が正しいものであるかを判別することは困難である。

上記課題を解決するために成された本発明は、レーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置において、
所定回数の測定結果について、与えられた複数の屈折率パラメータ候補を用いて、各々対応する粒度分布候補及び推定光強度分布を算出すると共に、各屈折率パラメータ候補の確度を算出する評価手段と、
前記評価手段により得られた粒度分布候補を表示する表示部と、
前記評価手段により算出された各測定回における前記各屈折率パラメータ候補の確度に基づき、総合評価結果を前記表示部に表示する総合評価結果表示手段と、
を備えることを特徴とする。

前記総合評価結果表示手段としては、
各屈折率パラメータ候補について、測定回毎に算出された前記確度を平均し、その値の順に各屈折率パラメータ候補を表示することを特徴とするものや、
各測定回において算出された前記確度の順に、各屈折率パラメータ候補を順位付けし、その順位値の合計の順に各屈折率パラメータ候補を表示することを特徴とするもの
などを用いることができる。

複数の総合評価方法を併用する場合には、
総合評価方法の選択画面を前記表示部に表示する総合評価方法表示部、
を更に備え、前記総合評価方法の選択画面において選択された総合評価方法に基づいて、前記総合評価結果表示手段が総合評価結果を表示する
ように構成することが望ましい。

本発明の粒度分布測定装置を用いれば、上述のように、一貫して一つの屈折率パラメータを用いて粒度分布を測定する必要があるにもかかわらず、各測定回で異なる屈折率パラメータが最高評価値を示したとしても、各測定回における各屈折率パラメータ候補の確度に基づく総合評価結果を表示することができる。従って、オペレータは簡便に最適な屈折率パラメータを選択して正しい粒度分布を得ることができる。

様々な粒子形状が混在する同一試料に対して複数回の粒度分布測定を行った結果の例を示す図。レーザ回折・散乱法による粒度分布測定装置の基本構成を示す図。本発明に係る装置における解析部の構成例を示す図。総合評価手段として評価値平均を用いた場合の例を示す図。総合評価手段として順位値合計を用いた場合の例を示す図。

本発明に係る、レーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置の基本構成を図２に示す。本実施例の粒度分布測定装置は、光学部１０、試料導入部２０、検出部３０、解析部４０により構成される。光学部１０はレーザ光源１１及び集光レンズ１２を備え、試料導入部２０は試料粒子群をレーザ光路に導入する試料供給装置２１及びレーザ光照射後の試料粒子群を回収する試料回収装置２２を備える。検出部３０は前記集光レンズ１２前方の焦点位置を含み、レーザ光の進行方向に対して垂直な検出面３１上に置かれた検出器３２を備えている。なお、本明細書において、前方とはレーザ光の進行方向に関して光源から離れる方向を指す。解析部４０の構成については後述する。本実施例は空気を媒体として分散させた試料粒子群の粒度分布を測定する装置であるため、試料導入部２０は試料供給装置２１及び試料回収装置２２としたが、他の媒体を用いる場合には所定のセルを用いるなどの変更を行う。

試料粒子群に照射されたレーザ光は、試料粒子の屈折率及び形状に応じて、前方、側方あるいは後方に回折・散乱される。前方回折・散乱光は、前記検出面３１上において、直進するレーザ光が照射される位置を中心とした同心円状の強度分布を呈する。前記検出器３２には多数のセンサをリニアに配置したものを用い、これを前記同心円の中心から径方向に配置する。各センサが検出した光強度データは解析部４０に送信される。

図３に解析部４０の構成を示す。解析部４０は、後述の演算処理及び総合評価を行う演算部４１、後述の各データを記憶させる記憶部４２、オペレータに解析に必要な設定をさせるためのキーボードとマウス、及び総合評価結果等を表示する表示部４３を有するモニタにより構成される。演算部４１及び記憶部４２は、所定のプログラムを搭載したパーソナルコンピュータにより一体的に構成することができる。

演算部４１は、前記検出器３２の各センサから受信した光強度データから光強度分布データを作成する光強度分布作成部４１a、オペレータに屈折率パラメータを入力させるための設定画面を表示部４３に表示し、入力された値を屈折率パラメータ候補として設定する屈折率パラメータ設定部４１b、前記光強度分布データと前記屈折率パラメータ候補から粒度分布候補及び推定光強度分布を算出するとともに、粒度分布候補の評価値を算出する評価値算出部４１c、オペレータに総合評価方法を選択させるための選択画面を表示部４３に表示する総合評価方法表示部４１d、及び選択された総合評価方法に基づく各屈折率パラメータ候補の総合評価結果を表示部４３に表示する総合評価結果表示部４１eを備えている。

本発明に係る粒度分布測定装置の動作を説明する。まず、試料粒子群にレーザ光を照射し、検出器３２の各センサによって光強度データを得る。これを元に光強度分布作成部４１aが光強度分布データを作成し、記憶部４２に保存する。前方回折・散乱光の光強度分布データは、前記レーザ直進点からの径方向の距離を横軸、各点における光強度を縦軸として得られる。これを所定回数繰り返し、各測定回の光強度分布データを記憶部４２に蓄積する。光強度分布作成部４１aには、前記光強度分布データを表示部４３に表示させる機能を加えることが望ましい。これにより、後述の総合評価を進める前に、各回の測定が適切に行われたかどうかをオペレータが判断し、測定の不備等に起因して明らかな異常を示す光強度分布データを予め排除することができる。

所定回数の測定について、各々前記光強度分布データが得られた後、屈折率パラメータ設定部４１bは表示部４３に屈折率パラメータ設定画面を表示する。この画面においてオペレータが屈折率パラメータの値を入力すると、屈折率パラメータ設定部４１bはその値を屈折率パラメータ候補として設定する。屈折率パラメータの設定については、試料に関する所定の情報（金属化合物、鉱物、ガラス等の物質の種別名など）と相関させた複数の離散的な屈折率パラメータの値を予め記憶部４２に内蔵しておき、オペレータが試料に関する所定の情報を入力すると、屈折率パラメータ設定部４１bが記憶部４２から自動的に複数の屈折率パラメータの値を抽出して屈折率パラメータ候補として設定する構成にしても良い。これにより、オペレータが試料に関する情報のみを用いて屈折率パラメータを設定することが可能になり、操作性を向上させることができる。

屈折率パラメータ設定部４１bにより屈折率パラメータ候補が設定されると、記憶部４２に保存されている各測定回の光強度分布データについて、評価値算出部４１cが各屈折率パラメータ候補の値を用いて粒度分布候補及び推定光強度分布を算出するとともに、各屈折率パラメータ候補の評価値を算出する。

続いて、総合評価結果表示部４１eが、表示部４３に各回の測定結果から得られた屈折率パラメータ候補及び粒度分布候補を、評価値の順に所定数表示する。本実施例では、図１(a)に示すように、総合評価結果表示部４１eが、４回の測定について、高評価値を有する屈折率パラメータ候補及び粒度分布候補を降順に５件表示する。

さらに、総合評価方法表示部４１dが、オペレータに設定させる各屈折率パラメータ候補の総合評価方法の選択画面を表示部４３に表示する。例えば、総合評価方法表示部４１dは、前記総合評価方法として、後述する評価値平均、順位値合計等の複数の候補を選択画面に表示し、いずれを用いるかをオペレータに選択させる。

オペレータが総合評価方法として、屈折率パラメータ候補の評価値平均を選択した場合について説明する。総合評価結果表示部４１eは、各屈折率パラメータ候補について、測定回毎に算出された評価値を平均して総合評価値とする。全ての屈折率パラメータ候補について総合評価値を算出すると、総合評価結果表示部４１eは前記総合評価値の順に所定数の屈折率パラメータ候補及び粒度分布候補を表示部４３に表示する。本実施例では、図４に示すように、総合評価結果表示部４１eが、４回の測定結果から算出された評価値を用いて、屈折率パラメータ候補を総合評価値の降順に５件表示する。これにより、各測定において、異なる屈折率パラメータ候補が最高評価値を有する場合であっても、簡便に最適な屈折率パラメータを選択して正しい粒度分布を得ることができる。

総合評価方法として、屈折率パラメータ候補の順位値合計を用いることもできる。オペレータが総合評価方法として順位値合計を選択した場合、まず、総合評価結果表示部４１eは、各測定回において、各屈折率パラメータ候補を評価値の順に順位付けする。次いで、各測定回における各屈折率パラメータ候補の順位値の合計を算出して総合順位値とし、その順に所定数の屈折率パラメータ候補及び粒度分布候補を表示部４３に表示する。総合評価方法として屈折率パラメータ候補の順位値合計を用い、総合順位値を算出した結果を図５に示す。こうして得られた総合順位値の小さい方から順に屈折率パラメータ候補を順に５件表示させると、図４に示した総合評価結果と同じ結果を得ることができる。従って、総合評価方法として順位値合計を用いても、前記評価値平均を用いた場合と同様に、簡便に最適な屈折率パラメータを選択して正しい粒度分布を得ることができる。

上記では、様々な粒子径が混在する同一試料を複数回測定する場合を例として、図１、図４及び図５を用いて説明したが、本発明に係る装置は、成分が同じで粒子径が異なる試料をそれぞれ測定する場合にも同様に用いることができる。この場合も上述の手順により最適な屈折率パラメータ候補を選択し、各サンプリング試料の正しい粒度分布を得ることができる。

上記実施例は一例であって、本発明の趣旨に沿って適宜変形や修正を行えることは明らかである。例えば、図２では前方回折・散乱光のみを検出する構成を示したが、検出部３０に側方及び後方散乱光を検出するための検出器を備える構成にしてもよい。また、測定前にオペレータが屈折率パラメータ候補の設定及び総合評価方法の選択を行う構成にしてもよい。これにより、測定開始から総合評価結果の表示までを自動的に行うことができ、利便性が向上する。さらに、総合評価を行う前に明らかな測定の異常が生じている測定回を見出して、自動的にこれを排除するような機能を総合評価結果表示部４１eに加えても良い。例えば、総合評価結果表示部４１eが各測定回における屈折率パラメータ候補を相互に比較し、所定数の上位候補の中で、所定数以上の共通する屈折率パラメータ候補が存在しない測定回を見出した場合、これを自動的に排除するように構成すれば良い。これにより、オペレータは、より正確に最適な屈折率パラメータを選択し、正しい粒度分布を得ることが可能になる。

１０…光学部
１１…レーザ光源
１２…集光レンズ
２０…試料導入部
２１…試料供給装置
２２…試料回収装置
３０…検出部
３１…検出面
３２…検出器
４０…解析部
４１…演算部
４１a…光強度分布作成部
４１b…屈折率パラメータ設定部
４１c…評価値算出部
４１d…総合評価方法表示部
４１e…総合評価結果表示部
４２…記憶部
４３…表示部

Claims

所定回数の測定結果について、与えられた複数の屈折率パラメータ候補を用いて、各々対応する粒度分布候補及び推定光強度分布を算出すると共に、各屈折率パラメータ候補の確度を算出する評価手段と、
前記評価手段により得られた粒度分布候補を表示する表示部と、
前記評価手段により算出された各測定回における前記各屈折率パラメータ候補の確度に基づき、総合評価結果を前記表示部に表示する総合評価結果表示手段と、
を備えることを特徴とするレーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置。
前記総合評価結果表示手段が、各屈折率パラメータ候補について、測定回毎に算出された前記確度を平均し、その値の順に各屈折率パラメータ候補を表示することを特徴とする、請求項１に記載のレーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置。
前記総合評価結果表示手段が、各測定回において算出された前記確度の順に、各屈折率パラメータ候補を順位付けし、その順位値の合計の順に各屈折率パラメータ候補を表示することを特徴とする、請求項１に記載のレーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置。
総合評価方法の選択画面を前記表示部に表示する総合評価方法表示部、
を更に備え、前記総合評価方法の選択画面において選択された総合評価方法に基づいて、前記総合評価結果表示手段が総合評価結果を表示する
ことを特徴とする請求項１に記載のレーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置。