JP2012017262A - Method for producing cosmetic - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a cosmetic, by which the cosmetic high in the stability of bubbles, effectively preventing the unification of the bubbles, having uniformity, and hardly causing a color tone change caused by the coagulation of a color ingredient can be produced, and to provide the method by which the cosmetic giving good make-up finishes and giving the good sense of use can be produced.SOLUTION: The method for producing the cosmetic, including mixing formulation raw materials containing one or more oily ingredients solid at 25°C under heating to produce a fluid, and passing the obtained fluid through a continuous mixing device to cool the cosmetic, is characterized by continuously feeding a gas or a gas-liquid dispersion containing the gas into a continuous mixing device to mix the fluid at a temperature where the temperature of the fluid is equal to or higher than the solidification-starting temperature of the oily ingredient, and simultaneously cooling the fluid in the continuous mixing device.

Description

本発明は、ワックス等の油性成分を含む化粧料の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a cosmetic containing an oily component such as wax.

化粧料の製造に関し、本出願人は先に、加熱溶融した油性成分に、水性成分を添加して乳化した後、プロペラで撹拌しながら冷却後、ホモミキサーを用いて撹拌する技術を提案した(特許文献1参照)。この方法によれば、化粧料中に含まれるワックス等の油性成分の配合量を高めることができるので、化粧持続性が向上するという利点がある。
しかし、乳化を一層均一に行うことで、化粧料の外観色、使用感及び保存安定性等を更に高めたいとの要求がある。
それらの要求に対して振動式攪拌装置を用いた化粧品の技術を開発し特許出願をおこなった(特許文献2参照)。
Regarding the production of cosmetics, the present applicant has previously proposed a technique in which an aqueous component is added to a heat-melted oily component to emulsify, and then cooled with a propeller and then cooled using a homomixer ( Patent Document 1). According to this method, since the compounding quantity of oil components, such as wax contained in cosmetics, can be raised, there exists an advantage that makeup sustainability improves.
However, there is a demand for further improving the appearance color, feeling of use, storage stability, and the like of cosmetics by more uniformly emulsifying.
In response to these requirements, we developed a cosmetic technology using a vibratory stirring device and filed a patent application (see Patent Document 2).

この技術とは別に、振動式攪拌機を用いて、シール材組成物に多数の独立気泡を均一に分散させたシール材の製造方法に関する技術が知られている(特許文献3参照)。しかし同文献には、固体の油性成分に関する記載がなく、化粧料の製造方法については何ら記載されていない。また同文献に記載の振動式攪拌機は、シール材組成物に多数の独立気泡を均一に分散させる混合機であり、混合すると同時に冷却する攪拌機ではない。   Apart from this technique, a technique relating to a method for producing a sealing material in which a large number of closed cells are uniformly dispersed in a sealing material composition using a vibration stirrer is known (see Patent Document 3). However, this document does not describe a solid oily component and does not describe any method for producing cosmetics. The vibratory stirrer described in the same document is a mixer that uniformly disperses a large number of closed cells in the sealing material composition, and is not a stirrer that cools at the same time as mixing.

特開2007−176825号公報JP 2007-176825 A 特開2001−214212号公報JP 2001-214212 A 特開2001−132846号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2001-132646

本発明は、前述した従来技術よりも各種の性能が一層向上した化粧料を製造し得る方法を提供するものである。   The present invention provides a method capable of producing a cosmetic material in which various performances are further improved as compared with the above-described prior art.

本発明は、25℃において固体の油性成分を1種以上含む配合原料を加熱下に混合させて流動体となし、得られた該流動体を連続式混合装置内を通過させることで冷却する化粧料の製造方法であって、
気体又は該気体を含む気液分散体を前記連続式混合装置内へ連続的に供給し、前記流動体と、該流動体の温度が前記油性成分の固化開始温度以上で混合させながら、該流動体を該連続式混合装置内で冷却する化粧料の製造方法を提供するものである。
The present invention is a cosmetic which cools a fluid obtained by mixing a raw material containing one or more solid oily components at 25 ° C. under heating to form a fluid, and passing the fluid obtained through a continuous mixer. A method of manufacturing the charge,
A gas or a gas-liquid dispersion containing the gas is continuously supplied into the continuous mixing apparatus, and the fluid and the fluid are mixed while the temperature of the fluid is equal to or higher than the solidification start temperature of the oil component. The present invention provides a method for producing a cosmetic that cools the body in the continuous mixing apparatus.

本発明によれば、気泡の安定性が高く、その合一が効果的に防止され、かつ均一な化粧料を得ることができる。また、化粧の仕上がりが良好で、使用感の優れた化粧料を得ることができる。   According to the present invention, it is possible to obtain a uniform cosmetic with high stability of bubbles, effectively preventing coalescence thereof. In addition, it is possible to obtain a cosmetic material that has a good makeup finish and an excellent usability.

本発明の製造方法を実施する好適な装置を示す概略図である。It is the schematic which shows the suitable apparatus which enforces the manufacturing method of this invention. 図1に示す振動式攪拌混合装置の縦断面の模式図である。It is a schematic diagram of the longitudinal cross-section of the vibration type stirring and mixing apparatus shown in FIG. 図1に示す振動式攪拌混合装置における攪拌体の要部拡大図である。It is a principal part enlarged view of the stirring body in the vibration type stirring mixing apparatus shown in FIG. 本発明の製造方法を実施する別の好適な装置を示す概略図である。It is the schematic which shows another suitable apparatus which enforces the manufacturing method of this invention. 実施例1−1で得られた化粧料の顕微鏡像である。It is a microscope image of the cosmetics obtained in Example 1-1.

以下本発明を、その好ましい第1実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図1には、本発明の方法に好適に用いられる装置の概略図が示されている。図1に示す装置10Aは、気体又は気体を含む気液分散体の加熱混合部15、油性成分を含む流動体の加熱混合部20及び冷却部30に大別される。加熱混合部15は、目的とする化粧料の配合原料のうち、後述する気体成分を初めとする第2の配合原料が充填され、該配合原料を加熱混合して気体又は気体を含む気液分散体となすために用いられるものである。加熱混合部20は、目的とする化粧料の配合原料のうち、油性成分を初めとする第1の配合原料が充填され、該配合原料を加熱下に混合して油性成分を含む流動体となすために用いられるものである。第1実施形態の冷却部30は、加熱混合部20で得られた流動体を、冷却部30内に連続的に供給される気体又は気体を含む気液分散体と混合させながら、該流動体を冷却部30内で冷却し、目的とする化粧料を得るために用いられるものである。   The present invention will be described below based on a preferred first embodiment with reference to the drawings. FIG. 1 shows a schematic view of an apparatus suitably used in the method of the present invention. The apparatus 10A shown in FIG. 1 is roughly classified into a gas or a gas-liquid dispersion heating and mixing unit 15, a fluid-containing heating and mixing unit 20 including an oil component, and a cooling unit 30. The heating and mixing unit 15 is filled with a second blending raw material including a gas component described later among the target blending raw materials of the cosmetic, and the mixed raw material is heated and mixed to gas or gas-liquid dispersion containing gas It is used to imitate the body. The heating and mixing unit 20 is filled with a first blending raw material such as an oily component among the blended raw materials of the intended cosmetic, and the blended raw material is mixed under heating to form a fluid containing the oily component. It is used for this purpose. The cooling unit 30 of the first embodiment is configured to mix the fluid obtained in the heating and mixing unit 20 with the gas continuously supplied into the cooling unit 30 or a gas-liquid dispersion containing gas. Is cooled in the cooling unit 30 and used to obtain a desired cosmetic.

気体又は気体を含む気液分散体の加熱混合部15は、混合装置16及び定量ポンプ17を備えている。混合装置16は、これに充填される第2の配合原料を混合攪拌させるための攪拌翼等の攪拌手段(図示せず)を備えている。また混合装置16は、これに充填される気体又は気体を含む気液分散体を所定の温度にまで加熱するための加熱手段(図示せず)を備えている。混合装置16の底部には、該装置16によって混合攪拌されて得られた、気体又は気体を含む気液分散体を取り出すための管18が接続されている。管18は、モーノポンプ等からなる定量ポンプ17に接続されている。定量ポンプ17は、管19を通じて気体又は気体を含む気液分散体を冷却部30に定量供給するために用いられる。   The heating and mixing unit 15 of gas or gas-liquid dispersion containing gas includes a mixing device 16 and a metering pump 17. The mixing device 16 includes stirring means (not shown) such as a stirring blade for mixing and stirring the second blended raw material filled therein. Further, the mixing device 16 includes a heating means (not shown) for heating the gas filled therein or the gas-liquid dispersion containing the gas to a predetermined temperature. Connected to the bottom of the mixing device 16 is a pipe 18 for taking out gas or a gas-liquid dispersion containing gas obtained by mixing and stirring by the device 16. The pipe 18 is connected to a metering pump 17 such as a Mono pump. The metering pump 17 is used for metering and supplying gas or a gas-liquid dispersion containing gas to the cooling unit 30 through the pipe 19.

油性成分を含む流動体の加熱混合部20は混合タンク21を備えている。混合タンク21は、混合タンク21を覆うジャケット22によって加熱又は冷却され、所定温度に調整される。混合タンク21内には攪拌翼23が設置されている。攪拌翼23は、シャフト24を介して混合タンク21外に設置されたモータ25に接続されており、回転可能になっている。混合タンク21の底部には、該タンク21内で加熱混合されて得られた流動体を取り出すための管26が接続されている。管26は弁27を介して定量ポンプ28に接続されている。定量ポンプ28は、管29を通じて流動体を冷却部30に定量供給するために用いられる。定量ポンプ28としては、気体又は気体を含む気液分散体の加熱混合部15に備えられたポンプ17と同様のものが用いられる。   The fluid heating and mixing unit 20 including the oil component includes a mixing tank 21. The mixing tank 21 is heated or cooled by a jacket 22 that covers the mixing tank 21 and is adjusted to a predetermined temperature. A stirring blade 23 is installed in the mixing tank 21. The stirring blade 23 is connected to a motor 25 installed outside the mixing tank 21 via a shaft 24 and is rotatable. Connected to the bottom of the mixing tank 21 is a pipe 26 for taking out a fluid obtained by heating and mixing in the tank 21. The pipe 26 is connected to a metering pump 28 via a valve 27. The metering pump 28 is used for metering the fluid into the cooling unit 30 through the pipe 29. As the metering pump 28, the same pump as the pump 17 provided in the heating and mixing unit 15 of gas or gas-liquid dispersion containing gas is used.

第1実施形態の冷却部30は、連続式混合装置として振動式攪拌混合装置40を備えている。振動式攪拌混合装置40は、略筒状の構造を有し、その一端側に、管29に接続された第1流入口31A及び管19に接続された第2流入口31Bを有し、他端側に吐出口32を有している。吐出口32は吐出用管33に接続されている。第2流入口31Bは、第1流入口31Aよりも下流側(図1中、上側)に位置している。加熱混合部20で得られた油性成分を含む流動体は、第1流入口31Aを通じて振動式攪拌混合装置40内に連続供給される。ここで言う流動体の「連続供給」とは、工程全体として連続的あればよく、完全に連続的であることを要しない。したがって、一定期間又は不定期に断続的に供給を行う場合や、間欠的に供給を行う場合も、本明細書で言う「連続供給」に包含される。一方、加熱混合部15で得られた気体又は気体を含む気液分散体は、第2流入口31Bを通じて振動式攪拌混合装置40内に連続供給される。ここで言う気体又は気体を含む気液分散体の「連続供給」とは、流動体の「連続供給」と同様に、一定期間又は不定期に断続的に供給を行う場合や、間欠的に供給を行う場合も、本明細書で言う「連続供給」に包含される。油性成分を含む流動体は、気体又は気体を含む気液分散体と、振動式攪拌混合装置40内で混合されながら、振動式攪拌混合装置40内で冷却され、吐出口32を通じて吐出用管33の端部から吐出される。   The cooling unit 30 of the first embodiment includes a vibration type stirring and mixing device 40 as a continuous mixing device. The vibration type stirring and mixing device 40 has a substantially cylindrical structure, and has a first inlet 31A connected to the pipe 29 and a second inlet 31B connected to the pipe 19 on one end side thereof. A discharge port 32 is provided on the end side. The discharge port 32 is connected to a discharge pipe 33. The second inflow port 31B is located on the downstream side (upper side in FIG. 1) than the first inflow port 31A. The fluid containing the oil component obtained in the heating and mixing unit 20 is continuously supplied into the vibration type stirring and mixing device 40 through the first inlet 31A. The “continuous supply” of the fluid mentioned here may be continuous as a whole process, and does not need to be completely continuous. Therefore, the case where the supply is intermittently performed for a certain period or irregularly, or the case where the supply is intermittently included is also included in the “continuous supply” in this specification. On the other hand, the gas obtained by the heating and mixing unit 15 or the gas-liquid dispersion containing the gas is continuously supplied into the vibrating stirring and mixing device 40 through the second inlet 31B. As used herein, “continuous supply” of gas or gas-liquid dispersion containing gas is the same as “continuous supply” of fluid, in the case of intermittently supplying for a certain period or irregularly, or intermittently supplying Is also included in the “continuous supply” in this specification. The fluid containing the oil component is cooled in the vibration stirring and mixing device 40 while being mixed in the vibration stirring and mixing device 40 with the gas or the gas-liquid dispersion containing the gas, and discharged through the discharge port 32. It is discharged from the end of the.

油性成分を含む流動体は、振動式攪拌混合装置40内で、気体又は気体を含む気液分散体と混合されながら、該装置40内を移動する間に好適には連続的に冷却される。流動体の連続的な冷却を行うために、第1実施形態の振動式攪拌混合装置40には、流入口31A側から吐出口32側に向けて4つのジャケット34,35,36,37がこの順で取り付けられている。各ジャケットにはそれぞれ冷却水が循環するようになっている。冷却水の温度は、適宣設定することが可能であり、これらのジャケットによって、油性成分を含む流動体を流入口31A側から吐出口32側に向けて連続的に冷却させることができる。なお、流動体の冷却は連続的であることを要せず、流動体が振動式攪拌混合装置40を通過する間に最終的に冷却されれば、冷却の過程は問われない。したがって、振動式攪拌混合装置40内を流動体が通過する間に、途中、一定温度の状態や加熱状態があっても差し支えない。また、冷却が段階的であっても差し支えない。尤も、振動式攪拌混合装置40による流動体の冷却は、該流動体の安定性の観点から連続的に行われることが好ましい。そのための一手法として、独立に制御できる冷却装置を振動式攪拌混合装置40に取り付け、該冷却装置を複数組み合わせることも好ましい。   The fluid containing the oily component is preferably cooled continuously while moving in the apparatus 40 while being mixed with the gas or the gas-liquid dispersion containing the gas in the vibration type stirring and mixing apparatus 40. In order to perform continuous cooling of the fluid, the vibrating stirring and mixing device 40 of the first embodiment has four jackets 34, 35, 36, and 37 from the inlet 31A side to the outlet 32 side. They are installed in order. Cooling water circulates in each jacket. The temperature of the cooling water can be appropriately set, and the fluid containing the oil component can be continuously cooled from the inlet 31A side to the outlet 32 side by these jackets. The cooling of the fluid does not need to be continuous, and the cooling process is not limited as long as the fluid is finally cooled while passing through the vibration type stirring and mixing device 40. Therefore, there may be a constant temperature state or a heated state during the passage of the fluid through the vibration type stirring and mixing device 40. Further, the cooling may be stepwise. However, it is preferable that the cooling of the fluid by the vibration type stirring and mixing device 40 is continuously performed from the viewpoint of the stability of the fluid. As a technique for that purpose, it is also preferable to attach a cooling device that can be controlled independently to the vibration type stirring and mixing device 40 and to combine a plurality of the cooling devices.

図2には、第1実施形態の振動式攪拌混合装置40の縦断面の模式図が示されている。装置40は、管状のケーシング41内に、駆動軸42と、該駆動軸42に取り付けられた攪拌羽根43とからなる攪拌体44を備えている。駆動軸42は、バイブレータ45aによって軸方向に沿って上下振動するようになされている。   FIG. 2 shows a schematic diagram of a longitudinal section of the vibration type stirring and mixing apparatus 40 of the first embodiment. The apparatus 40 includes a stirring body 44 including a drive shaft 42 and a stirring blade 43 attached to the drive shaft 42 in a tubular casing 41. The drive shaft 42 is configured to vibrate up and down along the axial direction by a vibrator 45a.

ケーシング41は、その横断面が円形である管状のものであり、その下部付近に第1流入口31Aが設けられている。第1流入口31Aよりも下流側(図2中、上側)には第2流入口31Bが設けられている。ケーシング41の上部付近には吐出口32が設けられている。第1流入口31Aから流入した油性成分を含む流動体は、第2流入口31Bから流入した気体又は気体を含む気液分散体とケーシング41内で混合されながら、該ケーシング41内を通って冷却され、吐出口32から吐出される。   The casing 41 has a tubular shape with a circular cross section, and a first inlet 31A is provided in the vicinity of the lower portion thereof. A second inflow port 31B is provided downstream of the first inflow port 31A (upper side in FIG. 2). A discharge port 32 is provided near the upper portion of the casing 41. The fluid containing the oil component flowing in from the first inlet 31A is cooled through the casing 41 while being mixed in the casing 41 with the gas flowing in from the second inlet 31B or the gas-liquid dispersion containing the gas. And discharged from the discharge port 32.

ケーシング41内には、上述の攪拌体44が配されている。攪拌体44の駆動軸42は、ケーシング41の長手方向(縦方向)に延びている。駆動軸42の上端は、ジョイント45bを介してバイブレータ45aに接続されている。バイブレータ45aは、モータ(図示せず)とその出力軸に接続された公知のカム機構(図示せず)を備えている。カム機構は、回転部(図示せず)と揺動部(図示せず)からなる。回転部は、モータの出力軸に対して偏心して取り付けられている。揺動部は、回転部の偏心回転によって揺動するようになっている。そして、揺動部の揺動が駆動軸42に上下振動として伝達される。   In the casing 41, the above-described stirring body 44 is disposed. The drive shaft 42 of the stirring body 44 extends in the longitudinal direction (vertical direction) of the casing 41. The upper end of the drive shaft 42 is connected to the vibrator 45a through a joint 45b. The vibrator 45a includes a motor (not shown) and a known cam mechanism (not shown) connected to its output shaft. The cam mechanism includes a rotating part (not shown) and a swinging part (not shown). The rotating part is attached eccentrically with respect to the output shaft of the motor. The oscillating part is oscillated by the eccentric rotation of the rotating part. Then, the swing of the swing portion is transmitted to the drive shaft 42 as vertical vibration.

ケーシング41の内壁には、円環状の仕切部46が複数設けられている。仕切部46はいずれも同形であり、ケーシング41の内壁から水平方向へ突出している。仕切部46の中央に形成された円孔には、駆動軸42が挿入される。この円孔の直径は、駆動軸42の直径よりも大きくなっている。隣り合う2つの仕切部によってケーシング41の内部は複数の混合室47が画成される。混合室47は、ケーシング41の長手方向(縦方向)に沿って直列配置される。   A plurality of annular partition portions 46 are provided on the inner wall of the casing 41. All of the partition portions 46 have the same shape, and protrude in the horizontal direction from the inner wall of the casing 41. The drive shaft 42 is inserted into a circular hole formed in the center of the partition 46. The diameter of this circular hole is larger than the diameter of the drive shaft 42. A plurality of mixing chambers 47 are defined in the casing 41 by two adjacent partitions. The mixing chamber 47 is arranged in series along the longitudinal direction (vertical direction) of the casing 41.

図3(a)及び(b)には、攪拌体44の要部拡大図が示されている。攪拌体44は、駆動軸42とその周面に螺旋状に取り付けられた攪拌羽根43とを備えている。同図においては、攪拌羽根43は3周の螺旋状に取り付けられている。この状態の攪拌体44を一組として、ケーシング41内には、各混合室47内に攪拌体44が配されている。したがって攪拌体44の組数は、混合室47の数と同じになっている。それぞれの組の攪拌体44において、攪拌羽根43の螺旋の方向は同じになっている。   3A and 3B are enlarged views of the main part of the stirring body 44. FIG. The stirrer 44 includes a drive shaft 42 and a stirring blade 43 spirally attached to the peripheral surface thereof. In the figure, the stirring blades 43 are attached in a spiral shape with three rounds. The stirring bodies 44 in this state are taken as a set, and the stirring bodies 44 are arranged in the mixing chambers 47 in the casing 41. Therefore, the number of sets of stirring bodies 44 is the same as the number of mixing chambers 47. In each set of stirring bodies 44, the spiral directions of the stirring blades 43 are the same.

それぞれの組の攪拌体44における攪拌羽根43には1個以上の開孔48及び/又は1個以上の切り欠き49が設けられている。開孔48及び切り欠き49は、攪拌体44を駆動軸42の軸心方向からみたときに(図3(a)参照)、上下で隣り合う攪拌羽根43どうしで形成位置が一致しないように設けられている。この理由は、軸方向での短絡流の発生を防止して、攪拌混合効果を高めるためである。   One or more apertures 48 and / or one or more notches 49 are provided in the stirring blades 43 in each set of stirring bodies 44. The opening 48 and the notch 49 are provided so that the formation positions of the stirring blades 43 adjacent to each other do not coincide with each other when the stirring body 44 is viewed from the axial direction of the drive shaft 42 (see FIG. 3A). It has been. The reason for this is to prevent the occurrence of a short circuit flow in the axial direction and enhance the stirring and mixing effect.

以上のとおりの構成を有する振動式攪拌混合装置40としては、例えば特開平4−235729号公報に記載のもの等を用いることができる。また振動式攪拌混合装置40として、例えば冷化工業(株)製のバイブロミキサー(登録商標)が挙げられる。   As the vibration type stirring and mixing apparatus 40 having the above-described configuration, for example, the one described in JP-A-4-235729 can be used. Moreover, as the vibration type stirring and mixing device 40, for example, Vibro Mixer (registered trademark) manufactured by Chilling Industries Co., Ltd. may be mentioned.

以上の構成を有する装置10Aを用いた化粧料の製造方法について説明すると、25℃において固体の油性成分(以下、この油性成分を「固体脂」ともいう。)を1種以上含む第1の配合原料が、混合タンク21内に充填される。第1の配合原料は、目的とする化粧料の具体的な用途に応じ適切なものが用いられる。例えば第1の配合原料としては、25℃において固体の油性成分のほかに、25℃において液体の油性成分や、顔料及び光輝性粉体などの粉体成分などが用いられる。しかし、第1の配合原料中には気体は含まれていない。第1の配合原料の充填が完了したら、混合タンク21を加熱して第1の配合原料中に含まれている固体脂を溶融状態にする。加熱温度は、固体脂の融点に応じて適宜設定することができる。一般的には最も融点の高い固体脂の融点よりも10℃程度高めに設定することが好ましい。加熱によって固体脂が融解し、第1の配合原料全体が溶融して油性成分を含む流動体となる。この状態下に攪拌翼23を回転させることで混合タンク21内を攪拌し、第1の配合原料を十分に均一混合分散させる。油性成分を含む流動体は、第1の配合原料の種類に応じ、油性の溶液、油性成分を含む分散液、水中油型乳化物、又は油中水型乳化物であり得る。   The production method of the cosmetic using the apparatus 10A having the above configuration will be described. First formulation containing at least one oily component that is solid at 25 ° C. (hereinafter, this oily component is also referred to as “solid fat”). The raw material is filled in the mixing tank 21. As the first compounding raw material, an appropriate one is used according to the specific use of the intended cosmetic. For example, as the first compounding raw material, an oily component that is liquid at 25 ° C., and a powder component such as a pigment and a glitter powder are used in addition to an oily component that is solid at 25 ° C. However, no gas is contained in the first blended raw material. When the filling of the first blended raw material is completed, the mixing tank 21 is heated to bring the solid fat contained in the first blended raw material into a molten state. The heating temperature can be appropriately set according to the melting point of the solid fat. Generally, it is preferable to set the temperature higher by about 10 ° C. than the melting point of the solid fat having the highest melting point. The solid fat is melted by heating, and the entire first blending raw material is melted to form a fluid containing an oily component. In this state, the inside of the mixing tank 21 is stirred by rotating the stirring blade 23, and the first blended raw material is sufficiently uniformly mixed and dispersed. The fluid containing the oily component can be an oily solution, a dispersion containing the oily component, an oil-in-water emulsion, or a water-in-oil emulsion, depending on the type of the first blending raw material.

別法として、第1の配合原料のうち、主として油性成分を予めホモミキサーやディスパーなどの予備分散手段(図示せず)を用いて予備分散させた後、これによって得られた予備分散物を混合タンク21内に充填するとともに、第1の配合原料のうちの残部(例えば粉体成分)を該タンク21に充填し、両者を該タンク21内で加熱混合して油性成分を含む流動体を得てもよい。   As an alternative method, mainly the oil component of the first compounding raw material is preliminarily dispersed in advance using a predispersing means (not shown) such as a homomixer or a disper, and then the predispersion obtained thereby is mixed. While filling into the tank 21, the remainder (for example, powder component) of the first blended raw material is filled into the tank 21, and both are heated and mixed in the tank 21 to obtain a fluid containing an oily component. May be.

一方、気体又は気体を含む気液分散体の加熱混合部15における混合装置16内に、第2の配合原料が充填され、均一混合される。第2の配合原料は、目的とする化粧料の具体的な用途に応じ適切なものが用いられる。例えば第2の配合原料には、気体のほかに、気体以外の成分として、例えば、後述する水(精製水)、水溶性有機溶剤、水溶性無機金属塩、水溶性高分子、界面活性剤、液体の油性成分及びそれらの2種以上の組み合わせが用いられる。第2の配合原料の充填が完了したら、混合装置16を加熱して気体又は気体を含む気液分散体を所定の温度にまで加熱する。   On the other hand, the 2nd compounding raw material is filled in the mixing device 16 in the heating and mixing unit 15 of the gas or gas-liquid dispersion containing gas, and uniformly mixed. As the second blending raw material, an appropriate one is used according to the specific use of the intended cosmetic. For example, in the second compounding raw material, in addition to gas, as components other than gas, for example, water (purified water) described later, water-soluble organic solvent, water-soluble inorganic metal salt, water-soluble polymer, surfactant, Liquid oily components and combinations of two or more thereof are used. When the filling of the second blending raw material is completed, the mixing device 16 is heated to heat the gas or the gas-liquid dispersion containing the gas to a predetermined temperature.

気体を含む気液分散体は、混合装置16内において、気体と、気体以外の他の第2の配合原料の成分を必要に応じ加熱しながら混合することで得られる。気体を含む気液分散体とは、微細な気泡が、気体以外の他の第2の配合原料の成分中に見かけ上均一に分散している状態であって、例えば、液状、ペースト状、或いはホィップクリーム状のような状態をいう。これら各成分の配合量は、目的とする化粧料の具体的な用途に応じ適切に選択される。気液分散体中の気体量は、化粧料中での気体含有効果を高める観点から1%以上が好ましく、気液分散体の安定性を高める観点から70%以下が好ましい。   The gas-liquid dispersion containing gas is obtained in the mixing device 16 by mixing the gas and the components of the second blending raw material other than the gas while heating as necessary. The gas-liquid dispersion containing gas is a state in which fine bubbles are apparently uniformly dispersed in the components of the second blending raw material other than gas, for example, liquid, paste-like, or A state like a whipped cream. The blending amount of each of these components is appropriately selected according to the specific use of the target cosmetic. The amount of gas in the gas-liquid dispersion is preferably 1% or more from the viewpoint of enhancing the gas-containing effect in the cosmetic, and preferably 70% or less from the viewpoint of enhancing the stability of the gas-liquid dispersion.

第1実施形態の装置10Aを用いた製造方法においては、目的とする化粧料の成分を、第1の配合原料と第2の配合原料とに振り分け、各配合原料を上述のとおり、加熱混合部20及び加熱混合部15にそれぞれ供給することができる。あるいは目的とする化粧料の成分を、第1の配合原料及び第2の配合原料並びに第3の配合原料に振り分け、第1及び第2の配合原料を、加熱混合部20及び加熱混合部15にそれぞれ供給するとともに、第3の配合原料を、後述するように、振動式攪拌混合装置40の途中から該装置40内に直接供給することもできる。第3の配合原料としては、後述するように、熱に弱い成分などが好ましい。   In the manufacturing method using the apparatus 10A of the first embodiment, the components of the intended cosmetics are distributed to the first blended raw material and the second blended raw material, and each blended raw material is heated and mixed as described above. 20 and the heating and mixing unit 15 respectively. Or the component of the cosmetics made into object is distributed to the 1st mixing | blending raw material, the 2nd mixing | blending raw material, and the 3rd mixing | blending raw material, and the 1st and 2nd mixing | blending raw material is put into the heating mixing part 20 and the heating mixing part 15. While supplying each, the 3rd mixing | blending raw material can also be directly supplied in this apparatus 40 from the middle of the vibration type stirring mixing apparatus 40 so that it may mention later. As the third blending raw material, a heat-sensitive component is preferable as will be described later.

加熱混合部20において油性成分を含む第1の配合原料が十分に混合し、かつ所定の温度に達したら、混合タンク21の底部に取り付けられた弁27を開き、タンク21内の流動体を取り出す。流動体は定量ポンプ28に導入され、その一定量が振動式攪拌混合装置40に供給される。また、定量ポンプ28には、該流動体が振動式攪拌混合装置40内を通過するための押し出し圧力源としての働きもある。振動型攪拌装置40へ導入される流動体の空塔速度は5〜120hr-1であることが好ましい。振動型攪拌装置40へ導入される流動体の粘度は、導入される温度において、5〜10000mPa・s、特に10〜1000mPa・sであることが好ましい。 When the first blended raw material containing the oil component is sufficiently mixed in the heating and mixing unit 20 and reaches a predetermined temperature, the valve 27 attached to the bottom of the mixing tank 21 is opened and the fluid in the tank 21 is taken out. . The fluid is introduced into the metering pump 28, and a certain amount thereof is supplied to the vibration type stirring and mixing device 40. The metering pump 28 also serves as an extrusion pressure source for the fluid to pass through the vibration type stirring and mixing device 40. The superficial velocity of the fluid introduced into the vibration type stirring device 40 is preferably 5 to 120 hr −1 . The viscosity of the fluid introduced into the vibration type stirring device 40 is preferably 5 to 10000 mPa · s, particularly 10 to 1000 mPa · s at the introduced temperature.

加熱混合部15においても同様に、第2の配合原料が十分に混合したら、混合装置16の底部に取り付けられた弁(図示せず)を開き、混合装置16内の気体又は気体を含む気液分散体を取り出す。気体又は気体を含む気液分散体は定量ポンプ17に導入され、その一定量が振動式攪拌混合装置40に供給される。第2の配合原料が気体のみの場合には、振動型攪拌装置40へ導入される気体の空塔速度は0.1〜100hr-1であることが好ましく、気体を含む気液分散体の場合には、振動型攪拌装置40へ導入される気液分散体の空塔速度は0.5〜300hr-1であることが好ましい。 Similarly, in the heating and mixing unit 15, when the second compounding raw material is sufficiently mixed, a valve (not shown) attached to the bottom of the mixing device 16 is opened, and the gas in the mixing device 16 or a gas-liquid containing gas is contained. Remove the dispersion. The gas or gas-liquid dispersion containing gas is introduced into the metering pump 17, and a certain amount thereof is supplied to the vibration type stirring and mixing device 40. When the second compounding raw material is only gas, the superficial velocity of the gas introduced into the vibration type stirring device 40 is preferably 0.1 to 100 hr −1 , and in the case of a gas-liquid dispersion containing gas In this case, the superficial velocity of the gas-liquid dispersion introduced into the vibration type stirring device 40 is preferably 0.5 to 300 hr −1 .

なお、図1には示していないが、第1の配合原料を用いて油性成分を含む流動体を得る場合、混合タンク21で得られた流動体を直接に振動式攪拌混合装置40へ供給することに代えて、インラインホモミキサーやマイルダー等の連続式分散装置を通過させた後に振動式攪拌混合装置40へ供給してもよい。これらの装置を用いることによって油性成分が一層微細に分散した流動体を得ることができる。   In addition, although not shown in FIG. 1, when obtaining the fluid containing an oil-based component using the 1st mixing | blending raw material, the fluid obtained with the mixing tank 21 is directly supplied to the vibration type stirring and mixing apparatus 40. Instead, it may be supplied to the vibratory stirring and mixing device 40 after passing through a continuous dispersing device such as an in-line homomixer or milder. By using these apparatuses, it is possible to obtain a fluid in which the oil component is further finely dispersed.

第1実施形態の振動式攪拌混合装置40には、上述のとおり4つのジャケット34,35,36,37が取り付けられており、それぞれのジャケットには、所定温度の冷却水が循環して、油性成分を含む流動体の冷却のための熱交換が行われる。例えば、ジャケット34には熱水が循環し約90℃に保たれており、ジャケット35は約45〜50℃に保たれている。残りの二つのジャケット36,37はいずれも0〜10℃に保たれている。つまり振動式攪拌混合装置40には、第1の流入口31A側から吐出口32側に向けて低下する温度勾配が設けられている。   As described above, the four jackets 34, 35, 36, and 37 are attached to the vibration type agitation and mixing device 40 of the first embodiment, and cooling water of a predetermined temperature is circulated in each of the jackets so as to be oily. Heat exchange is performed for cooling the fluid containing the components. For example, hot water circulates in the jacket 34 and is maintained at about 90 ° C., and the jacket 35 is maintained at about 45 to 50 ° C. The remaining two jackets 36 and 37 are both kept at 0 to 10 ° C. That is, the vibration type agitation and mixing device 40 is provided with a temperature gradient that decreases from the first inflow port 31A side toward the discharge port 32 side.

先に述べたとおり、油性成分を含む流動体は第1の流入口31Aを通じて振動式攪拌混合装置40内に導入される。一方、気体又は気体を含む気液分散体は第1の流入口31Aよりも下流側に位置する第2の流入口31Bを通じて該装置40内に導入される。したがって、流動体を、振動式攪拌混合装置内40を通過させつつ、気体又は気体を含む気液分散体を該装置40内に供給することになる。換言すれば、流動体が振動式攪拌混合装置内40を移動しながら、該装置40内において流動体と、気体又は気体を含む気液分散体とが合流する。上述のとおり、振動式攪拌混合装置40は冷却水によって冷却されているので、流動体と、気体又は気体を含む気液分散体とが合流する時点では、該流動体の温度は、該装置40内に供給されたときの温度よりも低下している。つまり、流動体は、振動式攪拌混合装置40に供給されたときの温度よりも低い温度になった状態で、気体又は気体を含む気液分散体と合流する。尤も、流動体の温度が低下し過ぎた時点で気体又は気体を含む気液分散体と合流すると、両者の混合に支障を来すので、気体又は気体を含む気液分散体は、25℃において固体である油性成分の固化開始温度以上の温度で振動式攪拌混合装置40内に供給され、かつ固化開始温度以上の温度の流動体と合流することが好ましい。この場合、合流時の流動体の温度は、固化開始温度以上の温度とする。流動体と、気体又は気体を含む気液分散体とが合流するときの各温度は、同じでもよく、あるいは異なっていてもよい。気体又は気体を含む気液分散体の供給温度及び流動体との合流温度の上限は150℃とすることが好ましい。気体又は気体を含む気液分散体と合流するときの流動体の温度の上限も150℃とすることが好ましい。   As described above, the fluid containing the oil component is introduced into the vibrating stirring and mixing device 40 through the first inlet 31A. On the other hand, gas or a gas-liquid dispersion containing gas is introduced into the apparatus 40 through the second inlet 31B located on the downstream side of the first inlet 31A. Therefore, a gas or a gas-liquid dispersion containing a gas is supplied into the device 40 while allowing the fluid to pass through the vibration type stirring and mixing device 40. In other words, the fluid and the gas or gas-liquid dispersion containing the gas merge in the device 40 while the fluid moves in the vibration type stirring and mixing device 40. As described above, since the vibration type agitation and mixing device 40 is cooled by the cooling water, the temperature of the fluid at the time when the fluid and the gas or gas-liquid dispersion containing gas join together is the temperature of the device 40. It is lower than the temperature when it is supplied inside. That is, the fluid joins the gas or the gas-liquid dispersion containing the gas in a state where the temperature is lower than the temperature when the fluid is supplied to the vibrating stirring and mixing device 40. However, if the fluid or the gas-liquid dispersion containing the gas joins the gas or the gas-liquid dispersion when the temperature of the fluid is too low, mixing of the both will be hindered. It is preferable that the oily component that is a solid is supplied into the vibration type stirring and mixing device 40 at a temperature equal to or higher than the solidification start temperature of the oily component and merges with a fluid having a temperature equal to or higher than the solidification start temperature. In this case, the temperature of the fluid at the time of joining is set to a temperature equal to or higher than the solidification start temperature. Each temperature when the fluid and the gas or gas-liquid dispersion containing gas join together may be the same or different. The upper limit of the supply temperature of the gas or gas-liquid dispersion containing gas and the confluence temperature with the fluid is preferably 150 ° C. It is preferable that the upper limit of the temperature of the fluid when joining with gas or a gas-liquid dispersion containing gas is also 150 ° C.

前記の固化開始温度は、油性成分を含む流動体を、示差走査熱量計(DSC)を用い、10℃/minの加熱速度で150℃まで昇温した後、2℃/minの冷却速度で降温したときの、発熱ピークの立ち上がる温度として測定される。   The solidification start temperature is determined by heating the fluid containing the oil component to 150 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min using a differential scanning calorimeter (DSC), and then lowering the temperature at a cooling rate of 2 ° C./min. Measured as the temperature at which the exothermic peak rises.

振動式攪拌混合装置40においては攪拌体44がその軸方向に沿って上下に振動することで、ケーシング41内を通過する流動体及び気体又は気体を含む気液分散体が攪拌体44に沿った流れと、攪拌羽根43に設けられた開孔48及び切り欠き49を通る流れの乱れによって混合される。特に油性成分を含む流動体は、例えば約90℃という高温に保たれているジャケット34に対応する位置から供給されるので、供給された時点は流動性が高い状態になっている。したがって攪拌体44の振動によって混合が促進されて、上述の混合タンク21内での混合に引き続き再分散が行われ、その後に気体又は気体を含む気液分散体と合流することになる。   In the vibration type stirring and mixing apparatus 40, the stirring body 44 vibrates up and down along the axial direction thereof, so that a fluid passing through the casing 41 and a gas or a gas-liquid dispersion containing gas follow the stirring body 44. The flow is mixed by the turbulence of the flow through the opening 48 and the notch 49 provided in the stirring blade 43. In particular, since the fluid containing the oil component is supplied from a position corresponding to the jacket 34 maintained at a high temperature of, for example, about 90 ° C., the fluidity is high at the time of supply. Therefore, the mixing is promoted by the vibration of the stirring body 44, the re-dispersion is performed following the mixing in the mixing tank 21, and then the gas or the gas-liquid dispersion containing the gas is joined.

ジャケット34に対応する位置から供給された油性成分を含む流動体は、ジャケット35に対応する位置まで押し出され、この位置で気体又は気体を含む気液分散体と合流する。この位置の温度は、ジャケット34に対応する位置の温度よりも低いので、流動体は冷却されて、その流動性が若干低下した状態で気体又は気体を含む気液分散体と合流する。この場合、流動体及び気体又は気体を含む気液分散体は、攪拌体44に沿った流れと、攪拌羽根43に設けられた開孔48及び切り欠き49を通る流れの乱れによって混合されながら冷却、更に振動式攪拌混合装置40内にはデッドスペースが殆ど存在しないので、冷却むらや攪拌むらが生じにくい。しかも振動式攪拌混合装置40は、流動体及び気体又は気体を含む気液分散体の流動性が高い場合でも低い場合でも良好な攪拌混合を行うことができる。振動式攪拌混合装置40が有するこれらの利点に起因して攪拌混合時の発熱量が小さくなるので、第1実施形態の装置10Aを用いた本製造方法においては、固化した固体脂の粒子が融着しやすいという二軸ブレンダーを用いた従来法が有する欠点がない。よって、油性成分の粒子を良好に分散させることが可能となる。発熱量が小さいことは、温度制御が容易であるという点からも有利である。   The fluid containing the oil component supplied from the position corresponding to the jacket 34 is pushed out to the position corresponding to the jacket 35, and joins the gas or the gas-liquid dispersion containing gas at this position. Since the temperature at this position is lower than the temperature at the position corresponding to the jacket 34, the fluid is cooled and joined with the gas or the gas-liquid dispersion containing the gas in a state where the fluidity is slightly lowered. In this case, the fluid and the gas or gas-liquid dispersion containing the gas are cooled while being mixed by the flow along the stirring body 44 and the disturbance of the flow through the opening 48 and the notch 49 provided in the stirring blade 43. Furthermore, since there is almost no dead space in the vibration type stirring and mixing apparatus 40, uneven cooling and uneven stirring are less likely to occur. Moreover, the vibration type stirring and mixing device 40 can perform good stirring and mixing regardless of whether the fluid and the gas or the gas-liquid dispersion containing the gas have high fluidity. Due to these advantages of the vibration type stirring and mixing device 40, the amount of heat generated during stirring and mixing is reduced. Therefore, in the present manufacturing method using the device 10A of the first embodiment, solidified solid fat particles are melted. There is no drawback of the conventional method using a biaxial blender that is easy to wear. Therefore, it is possible to favorably disperse the oil component particles. A small calorific value is advantageous from the viewpoint of easy temperature control.

流動体は、ジャケット35に対応する位置で、気体又は気体を含む気液分散体と混合されながら、冷却され、次いでジャケット36,37に対応する位置へ順次押し出され、当該位置で更に冷却される。このようにして、流動体は連続的に冷却され、目的とする化粧料が、振動式攪拌混合装置40の吐出口32を経て吐出用管33から吐出される。この状態での化粧料の温度は約30℃となる。ここで、油性成分を含む流動体を、気体と混合する場合には、流動体の冷却の間、該流動体には大きな剪断力が加わらないので、気体の微細な気泡が、流動体のバルク中に多数形成され、これらの気泡の周りに固体脂が晶析して安定化した気泡(バブルカプセル化した気泡)となる。この安定化した気泡(バブルカプセル化した気泡)が破壊されずに流動体中に均一分散する。また、油性成分を含む流動体を、気体を含む気液分散体と混合する場合には、流動体の冷却の間、該流動体には大きな剪断力が加わらないので、気体を含む気液分散体の微細な気泡が、流動体のバルク中に多数分散される。これらの気泡の周りに固体脂が晶析してバブルカプセル化した気泡となり、バブルカプセル化した気泡が破壊されずに流動体中に均一分散する。バブルカプセル化した気泡が流動体中に均一分散すると、気泡の合一が生じづらくなり、得られる化粧料の保存安定性が向上する。
また、固体脂の配合量を多くしても軽い使用感の化粧料となる。バブルカプセル化した気泡は、その直径が好ましくは1〜100μm程度の球状ないし略球状のものである。
The fluid is cooled while being mixed with gas or a gas-liquid dispersion containing gas at a position corresponding to the jacket 35, and then sequentially extruded to positions corresponding to the jackets 36 and 37, and further cooled at the position. . In this way, the fluid is continuously cooled, and the intended cosmetic is discharged from the discharge pipe 33 through the discharge port 32 of the vibration type stirring and mixing device 40. The temperature of the cosmetic in this state is about 30 ° C. Here, when a fluid containing an oily component is mixed with a gas, a large shearing force is not applied to the fluid during cooling of the fluid, so that fine bubbles of the gas become bulk of the fluid. A large number of bubbles are formed therein, and solid fat is crystallized around these bubbles to be stabilized bubbles (bubble-encapsulated bubbles). The stabilized bubbles (bubble encapsulated bubbles) are uniformly dispersed in the fluid without being destroyed. Further, when a fluid containing an oil component is mixed with a gas-liquid dispersion containing a gas, a large shearing force is not applied to the fluid during cooling of the fluid. Numerous fine air bubbles are dispersed in the bulk of the fluid. Solid fat crystallizes around these bubbles to form bubbles encapsulated, and the bubbles encapsulated are uniformly dispersed in the fluid without being destroyed. If the bubbles encapsulated in the bubble are uniformly dispersed in the fluid, it is difficult for the bubbles to coalesce and the storage stability of the resulting cosmetic is improved.
Moreover, even if the amount of the solid fat is increased, it becomes a cosmetic with a light feeling of use. The bubble-encapsulated bubbles are spherical or substantially spherical with a diameter of preferably about 1 to 100 μm.

固体脂の固化開始温度以上の温度で、流動体と、気体又は気体を含む気液分散体とが合流・混合することで、気泡は首尾よくバブルカプセル化する。また、また剪断力が低い装置を用いることでバブルカプセル化した気泡が破壊されにくくなる。剪断力を低くして気泡の破壊を防止ししようとすると、混合不足に起因して顔料の凝集や気泡の合一、生産性の低下等の不都合が生じる。要するに、バブルカプセル化した気泡を流動体中に均一分散させ、化粧料の保存安定性を高めるためには、固体脂の固化開始温度以上の温度で、流動体と気体又は気体を含む気液分散体とを、剪断力が低くても均一に混合することができる振動式攪拌混合装置40内で合流・混合させ、該流動体を該装置40内で冷却することが好ましい。   Bubbles are successfully encapsulated by mixing and mixing the fluid and gas or gas-liquid dispersion containing gas at a temperature equal to or higher than the solidification start temperature of the solid fat. Moreover, it becomes difficult to destroy the bubble-encapsulated bubbles by using a device having a low shearing force. If an attempt is made to prevent the destruction of bubbles by lowering the shearing force, inconveniences such as pigment aggregation, bubble coalescence, and reduction in productivity occur due to insufficient mixing. In short, in order to disperse the bubble-encapsulated bubbles uniformly in the fluid and to improve the storage stability of the cosmetic, the gas-liquid dispersion containing the fluid and gas or gas at a temperature higher than the solid fat solidification start temperature. It is preferable that the fluid is mixed and mixed in the vibration type agitation and mixing device 40 that can uniformly mix even if the shearing force is low, and the fluid is cooled in the device 40.

なお、目的とする化粧料中に熱に弱い成分が含まれている場合や、熱により化粧料に悪影響を与える成分が含まれている場合には、当該成分を混合装置16又は混合タンク21へ充填せず、振動式攪拌混合装置40の途中の位置から該装置40内に直接供給することで、熱に起因する不都合を回避することが可能である。例えば、ジャケット35に対応する位置においては、流動体はある程度冷却されているので、定量ポンプを用いて当該位置に前記熱に弱い成分を供給することで、熱に起因する不都合を回避できる。振動式攪拌混合装置40による流動体の攪拌混合は、ほぼピストンフローなので、該装置40の途中から前記熱に弱い成分を供給しても、該成分と流動体との混合を首尾良く行うことができる。前記熱に弱い成分としては、例えばある種の活性剤、揮発成分、ラテックス、香料、植物性エキス、ワックス微分散物などの、温度変化しやすい成分が挙げられる。かかる成分の供給のために、振動式攪拌混合装置40には、その途中に補助注入口(図示せず)を1ヶ所又は複数設けることができる。   In addition, when the heat-sensitive component is contained in the intended cosmetic, or when a component that adversely affects the cosmetic due to heat is contained, the component is transferred to the mixing device 16 or the mixing tank 21. It is possible to avoid inconvenience due to heat by supplying directly into the apparatus 40 from a position in the middle of the vibration type stirring and mixing apparatus 40 without filling. For example, since the fluid is cooled to some extent at the position corresponding to the jacket 35, the heat-induced inconvenience can be avoided by supplying the heat-sensitive component to the position using a metering pump. Since the stirring and mixing of the fluid by the vibration type stirring and mixing device 40 is almost a piston flow, even if the heat-sensitive component is supplied from the middle of the device 40, the mixing of the component and the fluid can be performed successfully. it can. Examples of the heat-sensitive component include components that easily change in temperature, such as certain active agents, volatile components, latexes, fragrances, plant extracts, and wax fine dispersions. In order to supply such components, the vibration type stirring and mixing apparatus 40 may be provided with one or more auxiliary injection ports (not shown) in the middle thereof.

振動式攪拌混合装置40を用いた冷却においては、平均冷却速度を0.1〜5℃/secに設定することが好ましい。平均冷却速度は、振動式攪拌混合装置40に流動体が入ったときの温度と、該装置40から目的とする化粧料(冷却された流動体)が出たときの温度の差を滞留時間で除した値である。また、振動式攪拌混合装置40の振動数は5〜30ストローク/secの範囲が好ましい。更に、振動式攪拌混合装置40で冷却される間に与えられる総振動量は、50〜100000ストローク、特に200〜20000ストロークであることが好ましい。   In cooling using the vibration type stirring and mixing device 40, it is preferable to set the average cooling rate to 0.1 to 5 ° C./sec. The average cooling rate is the residence time, which is the difference between the temperature when the fluid enters the vibration type stirring and mixing device 40 and the temperature when the desired cosmetic (cooled fluid) comes out from the device 40. It is the value divided. Moreover, the frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus 40 is preferably in the range of 5 to 30 strokes / sec. Furthermore, the total amount of vibration given while being cooled by the vibration type stirring and mixing apparatus 40 is preferably 50 to 100,000 strokes, particularly 200 to 20,000 strokes.

次に、本発明で製造される化粧料の主たる原料について説明する。混合タンク21に充填される第1の配合原料には、上述のとおり、25℃において固体の油性成分が少なくとも含まれる。25℃において固体の油性成分はその固化開始温度が40〜150℃、特に50〜80℃であることが好ましい。   Next, the main raw material of the cosmetics manufactured by this invention is demonstrated. As described above, the first blended raw material filled in the mixing tank 21 contains at least a solid oil component at 25 ° C. The solid oily component at 25 ° C preferably has a solidification start temperature of 40 to 150 ° C, particularly 50 to 80 ° C.

目的とする化粧料においては、25℃において固体の油性成分の量は、1〜70質量%、特に5〜60質量%であることが好ましい。従来法でこのような処方(つまり、25℃において固体の油性成分の配合量を高くする処方)を採用すると、冷却過程において激しく増粘するため、攪拌混合が困難になる。これに対して、第1実施形態の装置10Aを用いれば、25℃において固体の油性成分の配合量を高くしても、十分な攪拌混合が可能である。25℃において固体の油性成分の配合量を高くできることは、化粧持ちを高める観点から有利である。   In the intended cosmetic, the amount of the solid oil component at 25 ° C. is preferably 1 to 70% by mass, particularly 5 to 60% by mass. When such a formulation (that is, a formulation that increases the blending amount of the solid oily component at 25 ° C.) is employed in the conventional method, the viscosity increases violently during the cooling process, which makes stirring and mixing difficult. On the other hand, if the apparatus 10A of 1st Embodiment is used, even if the compounding quantity of a solid oil-based component is made high at 25 degreeC, sufficient stirring mixing is possible. The ability to increase the blending amount of the solid oily component at 25 ° C. is advantageous from the viewpoint of enhancing the longevity of the makeup.

前記の25℃において固体の油性成分の代表的な例はワックスである。ワックスは、固体/液体の可逆変化をし、30〜150℃の融点固化開始温度を有するものを広く包含する。ワックスの融点固化開始温度は、好ましくは45〜150℃、特に好ましくは50〜80℃である。本発明においては、このワックスを1種、又は弾性率調整の点から2種以上用いることができる。具体的には、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、シリコーンワックス、セレシン、カルナウバロウ、ライスワックス、ホホバワックス、キャンデリラロウ、鯨ロウ、ミツロウ、雪ロウ等が挙げられる。25℃において固体の油性成分以外の油性成分としては、脂肪酸やそのエステル炭化水素油等の25℃で液体の油剤や揮発油剤などが挙げられる。   A typical example of the oily component that is solid at 25 ° C. is a wax. Waxes broadly include those that undergo a reversible solid / liquid change and have a melting point solidification onset temperature of 30-150 ° C. The melting point solidification start temperature of the wax is preferably 45 to 150 ° C, particularly preferably 50 to 80 ° C. In the present invention, one or more of these waxes can be used from the viewpoint of adjusting the elastic modulus. Specific examples include microcrystalline wax, paraffin wax, polyethylene wax, silicone wax, ceresin, carnauba wax, rice wax, jojoba wax, candelilla wax, whale wax, beeswax, snow wax and the like. Examples of oil components other than solid oil components at 25 ° C. include oil agents and volatile oil agents that are liquid at 25 ° C., such as fatty acids and ester hydrocarbon oils thereof.

混合装置16に充填される第2の配合原料には、上述のとおり、気体のみ、又は気体と気体以外の成分とが含まれる。気体としては、空気、窒素ガス、炭酸ガス、その他の不活性ガス、および香気ガス等が挙げられ、これらを単独で或いは2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。香気ガスを配合した場合は、バブルカプセル化することにより製造物に徐放性を付与することができる。   As described above, the second compounding raw material filled in the mixing device 16 contains only gas or gas and components other than gas. Examples of the gas include air, nitrogen gas, carbon dioxide gas, other inert gas, and aroma gas, and these can be used alone or in combination of two or more. When a fragrance gas is blended, sustained release can be imparted to the product by bubble encapsulation.

化粧料には、水性成分を用いることもできる。水性成分としては、水(精製水)、水溶性有機溶剤、水溶性無機金属塩、水溶性高分子等が挙げられる。水溶性有機溶剤としては、例えばエタノール、グリセリン、ジプロピレングリコール等の一価及び多価アルコール等が用いられる。水溶性無機金属塩としては、例えば硫酸マグネシウム等が用いられる。水溶性高分子としては、例えばポリオキシエチレンベヘニルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルエーテル、ポリオキシエチレンセチルエーテル等が用いられる。これらを単独で或いは2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。水性成分は、必要に応じ、第1の配合原料及び/又は第2の配合原料に含有させる。   An aqueous component can also be used for cosmetics. Examples of the aqueous component include water (purified water), a water-soluble organic solvent, a water-soluble inorganic metal salt, and a water-soluble polymer. As the water-soluble organic solvent, for example, monohydric and polyhydric alcohols such as ethanol, glycerin and dipropylene glycol are used. As the water-soluble inorganic metal salt, for example, magnesium sulfate or the like is used. As the water-soluble polymer, for example, polyoxyethylene behenyl ether, polyoxyethylene stearyl ether, polyoxyethylene cetyl ether and the like are used. These may be used alone or in appropriate combination of two or more. An aqueous component is contained in the 1st compounding raw material and / or the 2nd compounding raw material as needed.

化粧料には、界面活性剤を用いることもできる。界面活性剤としては、化粧品一般に用いられる非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。化粧料中におけるこれら界面活性剤の含有量は0.1〜10質量%が好ましく、0.5〜5質量%が更に好ましい。界面活性剤は、必要に応じ、第1の配合原料及び/又は第2の配合原料に含有させる。   Surfactant can also be used for cosmetics. Examples of the surfactant include nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, and amphoteric surfactants that are generally used in cosmetics. The content of these surfactants in the cosmetic is preferably 0.1 to 10% by mass, and more preferably 0.5 to 5% by mass. The surfactant is contained in the first blending raw material and / or the second blending raw material as necessary.

前述の各成分以外に、化粧料に通常使用される成分、例えば粉体成分を、第1の配合原料及び/又は第2の配合原料に含有させることができる。粉体成分としては、コンジョウ、群青、ベンガラ、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、二酸化珪素、カーボンブラック、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイトなどの無機粉体;雲母チタン、酸化鉄雲母チタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体;有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体;微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン等の複合粉体などが挙げられる。これらの粉体は1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。冷却に振動式攪拌混合装置を用いた本発明の製造方法によれば、強い剪断力がかからないので、特に剪断力により破砕しやすい光輝性粉体を破砕することなく高分散できるという利点がある。   In addition to the above-mentioned components, components that are usually used in cosmetics, for example, powder components, can be contained in the first blending material and / or the second blending material. Examples of powder components include koji, ultramarine, bengara, iron oxide, titanium oxide, zinc oxide, silicon dioxide, carbon black, magnesium silicate, magnesium aluminum silicate, mica, synthetic mica, synthetic sericite, sericite, talc, Inorganic powder such as kaolin, silicon carbide, barium sulfate, bentonite, smectite; glitter powder such as titanium mica, iron oxide mica titanium, aluminum powder; pigment powder such as organic tar pigment, lake pigment of organic pigment; Examples thereof include composite powders such as fine particle titanium oxide-coated mica titanium, fine particle zinc oxide-coated mica titanium, and barium sulfate-coated mica titanium. These powders can be used alone or in combination of two or more. According to the production method of the present invention using a vibration type agitating and mixing apparatus for cooling, there is an advantage in that high-dispersion can be achieved without crushing glittering powder that is easily crushed by the shearing force because it does not require a strong shearing force.

次に、本発明を、その好ましい第2実施形態に基づき、図4を参照しながら説明する。
第2実施形態の化粧料の製造方法については、第1実施形態の化粧料の製造方法と異なる点について説明する。特に説明しない点は、第1実施形態の化粧料の製造方法と同様であり、第1実施形態の化粧料の製造方法の説明が適宜適用される。
Next, the present invention will be described based on a preferred second embodiment with reference to FIG.
About the manufacturing method of the cosmetics of 2nd Embodiment, a different point from the manufacturing method of the cosmetics of 1st Embodiment is demonstrated. The point which is not demonstrated in particular is the same as that of the manufacturing method of the cosmetics of 1st Embodiment, and description of the manufacturing method of the cosmetics of 1st Embodiment is applied suitably.

図4には、本発明の方法に好適に用いられる装置の概略図が示されている。図4に示す第2実施形態の装置10Bは、加熱混合部20で得られた流動体を振動式攪拌混合装置40内に供給する前に、加熱混合部20で得られた流動体と加熱混合部15で得られた気体又は気体を含む気液分散体とを予め混合する連続式分散装置50を備えている。連続式分散装置50は、加熱混合部20及び加熱混合部15それぞれと管29,19を介して繋がっており、振動式攪拌混合装置40とジャケット34の位置で繋がっている。連続式分散装置50としては、スタティックミキサーなどの静置型混合機、インラインホモミキサー、マイルダー等が挙げられる。   FIG. 4 shows a schematic view of an apparatus suitably used in the method of the present invention. The apparatus 10B of the second embodiment shown in FIG. 4 is heated and mixed with the fluid obtained by the heating and mixing unit 20 before the fluid obtained by the heating and mixing unit 20 is supplied into the vibration type stirring and mixing device 40. The continuous dispersion apparatus 50 which mixes beforehand the gas obtained by the part 15, or the gas-liquid dispersion containing gas is provided. The continuous dispersion device 50 is connected to the heating mixing unit 20 and the heating mixing unit 15 through the pipes 29 and 19, and is connected to the vibration type stirring mixing device 40 and the jacket 34. Examples of the continuous dispersion device 50 include a static mixer such as a static mixer, an in-line homomixer, and a milder.

以上の構成を有する装置10Bを用いた化粧料の製造方法について説明すると、加熱混合部20で得られた油性成分を含む流動体を定量ポンプ28により管29を通じて連続式分散装置50内に供給すると共に、加熱混合部15で得られた気体又は気体を含む気液分散体を定量ポンプ17により管19を通じて連続式分散装置50内に供給する。このように、連続式分散装置50により、加熱混合部20で得られた流動体を振動式攪拌混合装置40内に供給する前に、加熱混合部20で得られた油性成分を含む流動体と加熱混合部15で得られた気体又は気体を含む気液分散体とを予め混合する。次いで、連続式分散装置50内で気体又は気体を含む気液分散体と混合された流動体を、ジャケット34に位置する流入口31を通じて振動式攪拌混合装置40内に連続供給し、振動式攪拌混合装置40内で流動体を連続的に冷却する。具体的には、予め気体又は気体を含む気液分散体と混合された流動体を、振動式攪拌混合装置40のケーシング41内に流入口31から供給し、ケーシング41のジャケット34に位置する混合室47内に供給された流動体を、上下に振動する攪拌体44によりジャケット35,36,37に対応する位置へ順次押し上げ、ケーシング41内を通過させることで連続的に冷却する。このようにして、流動体は連続的に冷却されるので、気泡の合一が抑制され、気泡粒径が細かくクリーミーな使用感の化粧料を製造することができる。本実施形態では、固体脂を含む流動体について固化開始温度以上が求められるのは、連続式分散装置50への供給段階である。   The cosmetic manufacturing method using the apparatus 10B having the above configuration will be described. The fluid containing the oil component obtained in the heating and mixing unit 20 is supplied into the continuous dispersion apparatus 50 through the pipe 29 by the metering pump 28. At the same time, the gas obtained in the heating and mixing unit 15 or the gas-liquid dispersion containing the gas is supplied into the continuous dispersion device 50 through the pipe 19 by the metering pump 17. Thus, before supplying the fluid obtained in the heating and mixing unit 20 into the vibration type stirring and mixing device 40 by the continuous dispersion device 50, the fluid containing the oily component obtained in the heating and mixing unit 20 and The gas obtained by the heating and mixing unit 15 or the gas-liquid dispersion containing the gas is mixed in advance. Next, the fluid mixed with the gas or the gas-liquid dispersion containing the gas in the continuous dispersion device 50 is continuously supplied into the vibration stirring and mixing device 40 through the inlet 31 located in the jacket 34, and the vibration stirring is performed. The fluid is continuously cooled in the mixing device 40. Specifically, a fluid previously mixed with gas or a gas-liquid dispersion containing gas is supplied from the inlet 31 into the casing 41 of the vibration type agitation and mixing device 40 and mixed in the jacket 34 of the casing 41. The fluid supplied into the chamber 47 is sequentially pushed up to a position corresponding to the jackets 35, 36, and 37 by the stirring body 44 that vibrates up and down, and continuously cooled by passing through the casing 41. In this way, since the fluid is continuously cooled, the coalescence of the bubbles is suppressed, and a cosmetic with a fine and creamy feeling of use can be produced. In the present embodiment, it is the supply stage to the continuous dispersion apparatus 50 that requires a solidification start temperature or higher for the fluid containing solid fat.

以上の第1実施形態及び第2実施形態の方法によって製造された化粧料は、その配合原料の組成及び配合量に応じ、例えばまつ毛又は眉毛のメイクアップ用のマスカラやマユカラ、液状口紅、アイシャドウ、クリームファンデーションなどとして使用することができる。   The cosmetics produced by the method of the first embodiment and the second embodiment described above are, for example, mascara or mayuka for makeup of eyelashes or eyebrows, liquid lipstick, eye shadow, depending on the composition and amount of the ingredients. Can be used as a cream foundation.

以上、本発明をその好ましい第1実施形態及び第2実施形態に基づき説明したが、本発明は第1実施形態及び第2実施形態に制限されない。
例えば第1実施形態及び第2実施形態においては、冷却部30の連続式混合装置として振動式攪拌混合装置40を用いたが、これに代えて、例えば掻き取り式熱交換機(例えば(株)櫻製作所製のオンレーター(登録商標))や連続式2軸混練機(例えば(株)スエヒロEPM製の2軸エクストルーダー(商品名))を用いることができる。
As mentioned above, although this invention was demonstrated based on the preferable 1st Embodiment and 2nd Embodiment, this invention is not restrict | limited to 1st Embodiment and 2nd Embodiment.
For example, in the first embodiment and the second embodiment, the vibration type stirring and mixing device 40 is used as the continuous mixing device of the cooling unit 30, but instead of this, for example, a scraping-type heat exchanger (for example, Sakai Co., Ltd.) An Onrator (registered trademark) manufactured by Seisakusho or a continuous biaxial kneader (for example, a biaxial extruder (trade name) manufactured by Suehiro EPM Co., Ltd.) can be used.

また、第1実施形態及び第2実施形態においては、振動式攪拌混合装置40を一台用いているが、これに代えて、振動型攪拌混合装置40を2台以上直列に連結して使用することもできる。また、第1実施形態及び第2実施形態においては、目的とする化粧料の成分を、第1の配合原料と第2の配合原料とに振り分け、第1の配合原料を加熱混合部20に供給し、第2の配合原料を加熱混合部15に供給しているが、第1の配合原料及び第2の配合原料を、加熱混合部20に供給して混合し、それを振動型攪拌混合装置40に供給してもよい。   In the first embodiment and the second embodiment, one vibration type stirring and mixing device 40 is used. Instead, two or more vibration type stirring and mixing devices 40 are connected in series and used. You can also. Moreover, in 1st Embodiment and 2nd Embodiment, the component of the target cosmetics is distributed to a 1st mixing | blending raw material and a 2nd mixing | blending raw material, and the 1st mixing | blending raw material is supplied to the heating mixing part 20. The second blended raw material is supplied to the heating and mixing unit 15, but the first mixed raw material and the second blended raw material are supplied to the heated mixing unit 20 and mixed, and this is mixed with the vibration type stirring and mixing device. 40 may be supplied.

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲は、かかる実施例に制限されない。特に断らない限り、「%」及び「部」はそれぞれ「質量%」及び「質量部」を意味する。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the scope of the present invention is not limited to such examples. Unless otherwise specified, “%” and “part” mean “% by mass” and “part by mass”, respectively.

〔実施例1−1〕
表1の組成を有する油性のアイシャドウを、図1に示す装置を用いて調製した。1〜12の成分(固化開始温度は65℃)を85℃加熱下で、ホモミキサーで分散した後、これに13〜14の成分を投入し、混合タンク内で混合分散し油性の流動体とした。この油性の流動体を振動型攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)の上流側のジャケット34から振動式攪拌混合装置へ定量ポンプで30g/min(空塔速度17hr-1)の流量で供給した。これとは別に、ヒーターで80℃に加熱した窒素ガスを、振動型攪拌混合装置の上流側から2ユニット目(ジャケット35の位置)へ定量ポンプで100cc/min(空塔速度56hr-1)の流量で供給した。油性の流動体を、振動型攪拌混合装置内を移動させつつ、これを窒素ガスと合流させ、装置内で攪拌して混合し、更に振動型攪拌混合装置内を移動させて連続的に30℃以下まで冷却し油性のアイシャドウを得た。振動式攪拌混合装置においてはジャケット34の温度は85℃、ジャケット35の温度は45℃、ジャケット36及びジャケット37の温度は0℃に設定した。平均冷却速度は0.7℃/secであった。振動型攪拌混合装置内に窒素ガスを注入した際の流動体の液温度は75℃であった。このようにして気泡を含有するアイシャドウを得た。得られた油性のアイシャドウに含まれる気泡量(ガスホールドアップ量)は60%、平均粒径は48μmであった。ガスホールドアップ量および平均粒径は、以下に示す方法により測定した。得られた油性のアイシャドウについて、以下の方法で使用感及び保存安定性を評価した。その結果を表2に示す。また、この油性のアイシャドウの顕微鏡写真を図5に示す。
[Example 1-1]
An oily eye shadow having the composition shown in Table 1 was prepared using the apparatus shown in FIG. Components 1 to 12 (solidification start temperature is 65 ° C.) are dispersed with a homomixer under heating at 85 ° C., then components 13 to 14 are added thereto, mixed and dispersed in a mixing tank, and an oily fluid is obtained. did. 30 g / min (superficial speed 17 hr −1 ) of this oil-based fluid is transferred from the upstream jacket 34 of the vibration type stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) to the vibrating type stirring and mixing device with a metering pump. The flow rate was Separately, nitrogen gas heated to 80 ° C. with a heater is transferred to the second unit (position of the jacket 35) from the upstream side of the vibration type stirring and mixing device at 100 cc / min (superficial velocity 56 hr −1 ) with a metering pump. It was supplied at a flow rate. While moving the oily fluid in the vibration type stirring and mixing device, this is combined with nitrogen gas, mixed by stirring in the device, and further moved in the vibration type stirring and mixing device and continuously moved to 30 ° C. The oily eye shadow was obtained by cooling to the following. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the temperature of the jacket 34 was set to 85 ° C., the temperature of the jacket 35 was set to 45 ° C., and the temperatures of the jacket 36 and the jacket 37 were set to 0 ° C. The average cooling rate was 0.7 ° C./sec. The liquid temperature of the fluid when nitrogen gas was injected into the vibration type stirring and mixing apparatus was 75 ° C. Thus, an eye shadow containing bubbles was obtained. The amount of bubbles (gas holdup amount) contained in the obtained oily eyeshadow was 60%, and the average particle size was 48 μm. The gas hold-up amount and average particle size were measured by the following methods. About the obtained oil-based eye shadow, the feeling of use and storage stability were evaluated by the following methods. The results are shown in Table 2. A micrograph of this oily eye shadow is shown in FIG.

〔ガスホールドアップ量の測定〕
本発明により得られた気泡を含有する化粧料、および、これと同一組成で気泡を含有しない化粧料の密度を、それぞれ比重瓶を用いて測定し、以下の式を用いて、気泡含有化粧料のガスホールドアップを計算した。
(ガスホールドアップ)[%]=(b−a)/a×100
a:気泡を含有する化粧料の密度、b:気泡を含有しない化粧料の密度
[Measurement of gas hold-up amount]
The density of cosmetics containing bubbles obtained by the present invention, and cosmetics having the same composition and containing no bubbles, were measured using specific gravity bottles, respectively, and the following formula was used, The gas hold-up was calculated.
(Gas hold-up) [%] = (ba) / a × 100
a: Density of cosmetics containing bubbles, b: Density of cosmetics not containing bubbles

〔平均粒径の測定〕
本発明により得られた気泡を含有する化粧料を光学顕微鏡で撮影し、画像解析ソフトを用いて、100個のバブルカプセル径を測定し、その体積平均値を求めた。
(Measurement of average particle size)
The cosmetics containing bubbles obtained by the present invention were photographed with an optical microscope, 100 bubble capsule diameters were measured using image analysis software, and the volume average value was obtained.

〔保存安定性〕
透明容器で保存し、室温で1ヶ月静置保存後のアイシャドウに含まれる気泡量(ガスホールドアップ量)、および平均粒径を上記の方法により測定した。
[Storage stability]
The amount of bubbles (gas hold-up amount) contained in the eye shadow after being stored in a transparent container and allowed to stand at room temperature for 1 month and the average particle size were measured by the above method.

〔使用感〕
専門パネラーに実際に使用させて、使用感について評価させた。評価基準は以下のとおりである。
◎:非常に良い。
○:良い。
△:普通。
×:悪い。
[Use feeling]
A professional panelist actually used it and evaluated the feeling of use. The evaluation criteria are as follows.
A: Very good.
○: Good.
Δ: Normal.
X: Bad.

〔実施例1−2〕
実施例1−1において、図1に示す装置の備える冷却機を、振動型攪拌混合装置(バイブロミキサー)からオンレーターに変更する以外は、実施例1−1と同様にして油性のアイシャドウを得た。詳述すると、実施例1−1と同様に調製した油性の流動体をオンレーターへ定量ポンプで供給した。これとは別に、実施例1−1と同様に調製した窒素ガスを、オンレーターの途中から定量ポンプで供給した。油性の流動体を、オンレーター内を移動させつつ、これを窒素ガスと合流させ、装置内で攪拌して混合し、更にオンレーター内を移動させて連続的に30℃以下まで冷却し油性のアイシャドウを得た。オンレーターにおいては、ジャケットは0℃に設定し、平均冷却速度は0.3℃/secであった。オンレーターに窒素ガスを注入した際の流動体の液温度は75℃であった。このようにして気泡を含有するアイシャドウを得た。得られた油性のアイシャドウについて、実施例1−1と同様の評価をした。その結果を表2に示す。
[Example 1-2]
In Example 1-1, the oily eyeshadow was changed in the same manner as in Example 1-1 except that the cooler provided in the apparatus shown in FIG. Obtained. Specifically, an oily fluid prepared in the same manner as in Example 1-1 was supplied to the onlator by a metering pump. Separately, nitrogen gas prepared in the same manner as in Example 1-1 was supplied from the middle of the onlator with a metering pump. While moving the oily fluid in the onlator, this is combined with nitrogen gas, stirred and mixed in the apparatus, further moved in the onlator and continuously cooled to below 30 ° C. I got an eye shadow. In the onlator, the jacket was set at 0 ° C. and the average cooling rate was 0.3 ° C./sec. The liquid temperature of the fluid when nitrogen gas was injected into the onlator was 75 ° C. Thus, an eye shadow containing bubbles was obtained. The obtained oily eye shadow was evaluated in the same manner as in Example 1-1. The results are shown in Table 2.

〔実施例1−3〕
実施例1−1において、図1に示す装置の備える冷却機を、振動型攪拌混合装置(バイブロミキサー)からエクストルーダーに変更する以外は、実施例1−1と同様にして油性のアイシャドウを得た。詳述すると、実施例1−1と同様に調製した油性の流動体をエクストルーダーへ定量ポンプで供給した。これとは別に、実施例1−1と同様に調製した窒素ガスを、エクストルーダーの途中から定量ポンプで供給した。油性の流動体を、エクストルーダー内を移動させつつ、これを窒素ガスと合流させ、装置内で攪拌して混合し、更にエクストルーダー内を移動させて連続的に30℃以下まで冷却し油性のアイシャドウを得た。エクストルーダーにおいては、ジャケットは0℃に設定し、平均冷却速度は0.5℃/secであった。エクストルーダーに窒素ガスを注入した際の流動体の液温度は75℃であった。このようにして気泡を含有するアイシャドウを得た。得られた油性のアイシャドウについて、実施例1−1と同様の評価をした。その結果を表2に示す。
[Example 1-3]
In Example 1-1, the oily eyeshadow was changed in the same manner as in Example 1-1 except that the cooler included in the apparatus shown in FIG. 1 was changed from the vibration type stirring and mixing apparatus (vibro mixer) to the extruder. Obtained. Specifically, an oily fluid prepared in the same manner as in Example 1-1 was supplied to the extruder with a metering pump. Separately, nitrogen gas prepared in the same manner as in Example 1-1 was supplied from the middle of the extruder with a metering pump. While moving the oily fluid in the extruder, this is combined with nitrogen gas, stirred and mixed in the apparatus, further moved in the extruder and continuously cooled to below 30 ° C. I got an eye shadow. In the extruder, the jacket was set at 0 ° C. and the average cooling rate was 0.5 ° C./sec. The liquid temperature of the fluid when nitrogen gas was injected into the extruder was 75 ° C. Thus, an eye shadow containing bubbles was obtained. The obtained oily eye shadow was evaluated in the same manner as in Example 1-1. The results are shown in Table 2.

〔比較例1−1〕
実施例1−1において、配合成分からワックス(表1中の成分1〜3)を除いた以外は、実施例1−1と同様にして油性のアイシャドウを得た。詳述すると、表1の4〜12の成分を85℃加熱下で、ホモミキサーで分散した後、これに13〜14の成分を投入し、混合タンク内で混合分散し油性の流動体とし、これを振動型攪拌混合装置(バイブロミキサー)へ定量ポンプで供給した。これとは別に、実施例1−1と同様に調製した窒素ガスを、振動型攪拌混合装置の途中から定量ポンプで供給した。油性の流動体を、振動型攪拌混合装置内を移動させつつ、これを窒素ガスと合流させ、装置内で攪拌して混合し、更に振動型攪拌混合装置内を移動させて連続的に30℃以下まで冷却し油性のアイシャドウを得た。振動型攪拌混合装置においては、ジャケット温度は実施例1−1と同様に設定し、平均冷却速度は0.8℃/secであった。振動型攪拌混合装置に窒素ガスを注入した際の流動体の液温度は75℃であった。得られた油性のアイシャドウについて、実施例1−1と同様の評価をした。その結果を表2に示す。
[Comparative Example 1-1]
In Example 1-1, an oily eye shadow was obtained in the same manner as in Example 1-1 except that the wax (components 1 to 3 in Table 1) was excluded from the blending components. More specifically, after the components 4 to 12 in Table 1 were dispersed with a homomixer under heating at 85 ° C., the components 13 to 14 were added thereto, and mixed and dispersed in a mixing tank to obtain an oily fluid. This was supplied to a vibration type stirring and mixing apparatus (Vibro mixer) with a metering pump. Separately, nitrogen gas prepared in the same manner as in Example 1-1 was supplied from the middle of the vibration type stirring and mixing apparatus with a metering pump. While moving the oily fluid in the vibration type stirring and mixing device, this is combined with nitrogen gas, mixed by stirring in the device, and further moved in the vibration type stirring and mixing device and continuously moved to 30 ° C. The oily eye shadow was obtained by cooling to the following. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the jacket temperature was set in the same manner as in Example 1-1, and the average cooling rate was 0.8 ° C./sec. The liquid temperature of the fluid when nitrogen gas was injected into the vibration type stirring and mixing apparatus was 75 ° C. The obtained oily eye shadow was evaluated in the same manner as in Example 1-1. The results are shown in Table 2.

〔比較例1−2〕
実施例1−1において、図1に示す装置の備える冷却機を、振動型攪拌混合装置(バイブロミキサー)からアヂホモミキサーに変更する以外は、実施例1−1と同様にして油性のアイシャドウを得た。詳述すると、実施例1−1と同様に調製した油性の流動体(固化開始温度は65℃)及び窒素ガスを、アヂホモミキサーへ定量ポンプで供給した。油性の流動体及び窒素ガスを、アヂホモミキサー内で攪拌して混合させながら油性の流動体を30℃以下まで冷却し油性のアイシャドウを得た。アヂホモミキサーにおいては、ジャケットは0℃に設定した。アヂホモミキサーへの窒素ガスの注入は、流動体の温度が40〜75℃の範囲で連続的に行った。得られた油性のアイシャドウについて、実施例1−1と同様の評価をした。その結果を表2に示す。
[Comparative Example 1-2]
In Example 1-1, an oily eye shadow was obtained in the same manner as in Example 1-1, except that the cooler included in the apparatus shown in FIG. 1 was changed from the vibration type stirring and mixing apparatus (Vibro mixer) to the Adihomo mixer. Got. More specifically, an oily fluid (solidification start temperature: 65 ° C.) and nitrogen gas prepared in the same manner as in Example 1-1 and nitrogen gas were supplied to the Adihomomixer with a metering pump. The oily fluid and nitrogen gas were stirred and mixed in an azihomomixer, and the oily fluid was cooled to 30 ° C. or lower to obtain an oily eyeshadow. In the Ajihomo mixer, the jacket was set to 0 ° C. Nitrogen gas was injected into the Adihomomixer continuously at a fluid temperature in the range of 40 to 75 ° C. The obtained oily eye shadow was evaluated in the same manner as in Example 1-1. The results are shown in Table 2.

表2に示す結果から明らかなように、本発明の製造方法に従って製造された実施例1−1〜1−3の油性のアイシャドウは、比較例の方法で製造された比較例1−1〜1−2の油性のアイシャドウに比べて、使用感及び保存安定性に優れるものであることが判る。また、比較例の方法で製造された比較例1−1〜1−2の油性のアイシャドウは、気泡を含有しないものであった。それに対し、実施例1−1の油性のアイシャドウは、図5に示す顕微鏡写真から、気泡の周りに固体脂が晶析して安定化した気泡(バブルカプセル化した気泡)が形成されていることが判る。   As is apparent from the results shown in Table 2, the oily eye shadows of Examples 1-1 to 1-3 produced according to the production method of the present invention were compared with Comparative Examples 1-1 to 1-1 produced by the method of Comparative Example. It can be seen that it is superior in usability and storage stability as compared to 1-2 oily eye shadow. In addition, the oily eye shadows of Comparative Examples 1-1 to 1-2 produced by the method of Comparative Example did not contain bubbles. On the other hand, in the oily eye shadow of Example 1-1, bubbles (bubble encapsulated bubbles) in which solid fat crystallizes and is stabilized around the bubbles are formed from the micrograph shown in FIG. I understand that.

〔実施例2−1〕
表3の組成を有する水中油型(O/W型)マスカラを、図1に示す装置を用いて調製した。85℃にて溶解した水性成分(7〜14の成分)に、予め85℃にて溶解した油性成分(1〜6の成分)を添加し、これを85℃加熱下で、ホモミキサーで乳化処理した後、これを混合タンク内に投入しO/W型流動体とした(固化開始温度は59℃)。このO/W型流動体を振動型攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)の上流側のジャケット34から振動式攪拌混合装置へ定量ポンプで45g/min(空塔速度25hr-1)の流量で供給した。これとは別に、孔径1μmのフィルター(SPGテクノ(株)製のSPG膜)を用いて調整した気液分散体(15〜16の成分)(窒素ガス分散体ともいう)をヒーターで80℃に加熱し、加熱された窒素ガス分散体を、振動型攪拌混合装置の上流側から2ユニット目(ジャケット35の位置)へ定量ポンプで36g/min(空塔速度20hr-1)の流量で供給した。O/W型流動体を、振動型攪拌混合装置内を移動させつつ、これを窒素ガス分散体と合流させ、装置内で攪拌して混合し、更に振動型攪拌混合装置内を移動させて連続的に30℃以下まで冷却しO/W型マスカラを得た。振動式攪拌混合装置においてはジャケット34の温度は85℃、ジャケット35、ジャケット36及びジャケット37の温度は5℃に設定した。平均冷却速度は0.7℃/secであった。振動型攪拌混合装置内に窒素ガス分散体を注入した際の流動体の液温度は80℃であった。このようにして気泡を含有するマスカラを得た。得られたO/W型マスカラに含まれる気泡量(ガスホールドアップ量)は20%であった。得られたO/W型マスカラについて、実施例1−1と同様の評価をした。その結果を表4に示す。
[Example 2-1]
An oil-in-water (O / W type) mascara having the composition shown in Table 3 was prepared using the apparatus shown in FIG. Add the oily component (1-6 component) previously dissolved at 85 ° C to the aqueous component (7-14 component) dissolved at 85 ° C, and emulsify it with a homomixer while heating at 85 ° C. After that, this was put into a mixing tank to obtain an O / W type fluid (solidification start temperature was 59 ° C.). This O / W type fluid is transferred from the jacket 34 on the upstream side of the vibration-type stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) to the vibration-type stirring and mixing device 45 g / min (superficial speed 25 hr − 1 ) was supplied at a flow rate. Separately, a gas-liquid dispersion (component of 15 to 16) (also referred to as nitrogen gas dispersion) prepared using a filter having a pore size of 1 μm (SPG membrane manufactured by SPG Techno Co., Ltd.) is heated to 80 ° C. with a heater. The heated nitrogen gas dispersion was supplied to the second unit (position of the jacket 35) from the upstream side of the vibration type stirring and mixing device at a flow rate of 36 g / min (superficial velocity 20 hr −1 ) with a metering pump. . While moving the O / W type fluid in the vibration type stirring and mixing device, this is combined with the nitrogen gas dispersion, stirred and mixed in the device, and further moved in the vibration type stirring and mixing device and continuously. Thus, the mixture was cooled to 30 ° C. or lower to obtain an O / W type mascara. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the temperature of the jacket 34 was set to 85 ° C., and the temperatures of the jacket 35, the jacket 36 and the jacket 37 were set to 5 ° C. The average cooling rate was 0.7 ° C./sec. The liquid temperature of the fluid when the nitrogen gas dispersion was injected into the vibration type stirring and mixing apparatus was 80 ° C. In this way, a mascara containing bubbles was obtained. The amount of bubbles (gas hold-up amount) contained in the obtained O / W type mascara was 20%. The obtained O / W type mascara was evaluated in the same manner as in Example 1-1. The results are shown in Table 4.

〔実施例2−2〕
実施例2−1において、図1に示す装置の備える冷却機を、振動型攪拌混合装置(バイブロミキサー)からオンレーターに変更する以外は、実施例2−1と同様にしてO/W型マスカラを得た。詳述すると、実施例2−1と同様に調製したO/W型流動体をオンレーターへ定量ポンプで供給した。これとは別に、実施例2−1と同様に調製した窒素ガス分散体を、オンレーターの途中から定量ポンプで供給した。O/W型流動体を、オンレーター内を移動させつつ、これを窒素ガス分散体と合流させ、装置内で攪拌して混合し、更にオンレーター内を移動させて連続的に30℃以下まで冷却しO/W型マスカラを得た。オンレーターにおいては、ジャケットは5℃に設定し、平均冷却速度は0.3℃/secであった。オンレーターに窒素ガス分散体を注入した際の流動体の液温度は80℃であった。このようにして気泡を含有するマスカラを得た。得られたO/W型マスカラについて、実施例2−1と同様の評価をした。その結果を表4に示す。
[Example 2-2]
In Example 2-1, an O / W type mascara was performed in the same manner as in Example 2-1, except that the cooler included in the apparatus shown in FIG. 1 was changed from a vibration type stirring and mixing apparatus (vibro mixer) to an onrator. Got. Specifically, an O / W fluid prepared in the same manner as in Example 2-1 was supplied to the onlator with a metering pump. Separately, a nitrogen gas dispersion prepared in the same manner as in Example 2-1 was supplied with a metering pump from the middle of the onlator. While moving the O / W type fluid in the onlator, this is combined with the nitrogen gas dispersion, stirred and mixed in the apparatus, and further moved in the onlator to continuously reach 30 ° C. or lower. After cooling, an O / W type mascara was obtained. In the onlator, the jacket was set at 5 ° C., and the average cooling rate was 0.3 ° C./sec. The liquid temperature of the fluid when the nitrogen gas dispersion was injected into the onlator was 80 ° C. In this way, a mascara containing bubbles was obtained. The obtained O / W type mascara was evaluated in the same manner as in Example 2-1. The results are shown in Table 4.

〔実施例2−3〕
実施2−1において、図1に示す装置の備える冷却機を、振動型攪拌混合装置(バイブロミキサー)からエクストルーダーに変更する以外は、実施例2−1と同様にしてO/W型マスカラを得た。詳述すると、実施例2−1と同様に調製したO/W型流動体をエクストルーダーへ定量ポンプで供給した。これとは別に、実施例2−1と同様に調製した窒素ガス分散体を、エクストルーダーの途中から定量ポンプで供給した。O/W型流動体を、エクストルーダー内を移動させつつ、これを窒素ガス分散体と合流させ、装置内で攪拌して混合し、更にエクストルーダー内を移動させて連続的に30℃以下まで冷却しO/W型マスカラを得た。エクストルーダーにおいては、ジャケットは5℃に設定し、平均冷却速度0.5℃/secであった。エクストルーダーに窒素ガス分散体を注入した際の流動体の液温度は80℃であった。このようにして気泡を含有するマスカラを得た。得られたO/W型マスカラについて、実施例2−1と同様の評価をした。その結果を表4に示す。
[Example 2-3]
In Example 2-1, the O / W type mascara was changed in the same manner as in Example 2-1, except that the cooler included in the apparatus shown in FIG. 1 was changed from the vibration type stirring and mixing apparatus (vibro mixer) to the extruder. Obtained. Specifically, an O / W fluid prepared in the same manner as in Example 2-1 was supplied to the extruder with a metering pump. Separately, a nitrogen gas dispersion prepared in the same manner as in Example 2-1 was supplied with a metering pump from the middle of the extruder. While moving the O / W type fluid in the extruder, the O / W type fluid is combined with the nitrogen gas dispersion, stirred and mixed in the apparatus, and further moved in the extruder to continuously reach 30 ° C. or lower. After cooling, an O / W type mascara was obtained. In the extruder, the jacket was set at 5 ° C. and the average cooling rate was 0.5 ° C./sec. The liquid temperature of the fluid when the nitrogen gas dispersion was injected into the extruder was 80 ° C. In this way, a mascara containing bubbles was obtained. The obtained O / W type mascara was evaluated in the same manner as in Example 2-1. The results are shown in Table 4.

〔比較例2−1〕
実施例2−1において、図1に示す装置の備える冷却機を、振動型攪拌混合装置(バイブロミキサー)からアヂホモミキサーに変更する以外は、実施例2−1と同様にしてO/W型マスカラを得た。詳述すると、実施例2−1と同様に調製したO/W型流動体及び窒素ガス分散体を、アヂホモミキサーへ定量ポンプで供給した。O/W型流動体及び窒素ガス分散体を、アヂホモミキサー内で攪拌して混合させながらO/W型流動体を30℃以下まで冷却しマスカラを得た。アヂホモミキサーにおいては、ジャケットは5℃に設定した。アヂホモミキサーへの窒素ガスの注入は、流動体の温度が40〜80℃の範囲で連続的に行った。得られたO/W型マスカラについて、実施例2−1と同様の評価をした。その結果を表4に示す。
[Comparative Example 2-1]
In Example 2-1, the O / W type is the same as in Example 2-1, except that the cooler included in the apparatus shown in FIG. 1 is changed from the vibration type stirring and mixing apparatus (Vibro mixer) to the Ajihomo mixer. I got a mascara. More specifically, an O / W fluid and a nitrogen gas dispersion prepared in the same manner as in Example 2-1 were supplied to an adihomomixer with a metering pump. The O / W type fluid and the nitrogen gas dispersion were stirred and mixed in an azihomomixer, and the O / W type fluid was cooled to 30 ° C. or less to obtain a mascara. In the Ajihomo mixer, the jacket was set to 5 ° C. Nitrogen gas was injected into the Adihomomixer continuously in a temperature range of 40 to 80 ° C. The obtained O / W type mascara was evaluated in the same manner as in Example 2-1. The results are shown in Table 4.

表4に示す結果から明らかなように、本発明の製造方法に従って製造された実施例2−1〜2−3のO/W型マスカラは、比較例の方法で製造された比較例2−1のO/W型マスカラに比べて、使用感及び保存安定性に優れるものであることが判る。また、比較例の方法で製造された比較例2−1のO/W型マスカラは、気泡を含有しないものであった。   As is clear from the results shown in Table 4, the O / W type mascara of Examples 2-1 to 2-3 produced according to the production method of the present invention was Comparative Example 2-1 produced by the method of Comparative Example. It can be seen that the O / W type mascara is superior in usability and storage stability. Moreover, the O / W type mascara of Comparative Example 2-1 manufactured by the method of the comparative example did not contain bubbles.

10A,10B 装置
15 気体又は気体を含む気液分散体の混合部
20 油性成分を含む流動体の加熱混合部
30 冷却部
40 振動式攪拌混合装置
41 ケーシング
42 駆動軸
43 攪拌羽根
44 攪拌体
50 連続式分散装置
10A, 10B device 15 mixing unit of gas or gas-liquid dispersion containing gas 20 heating mixing unit of fluid containing oily component 30 cooling unit 40 vibration stirring and mixing device 41 casing 42 drive shaft 43 stirring blade 44 stirring member 50 continuous Type dispersion device

Claims (5)

25℃において固体の油性成分を1種以上含む配合原料を加熱下に混合させて流動体となし、得られた該流動体を連続式混合装置内を通過させることで冷却する化粧料の製造方法であって、
気体又は該気体を含む気液分散体を前記連続式混合装置内へ連続的に供給し、前記流動体と、該流動体の温度が前記油性成分の固化開始温度以上で混合させながら、該流動体を該連続式混合装置内で冷却する化粧料の製造方法。
A method for producing cosmetics comprising mixing a raw material containing one or more solid oily components at 25 ° C. under heating to form a fluid, and cooling the resulting fluid through a continuous mixing device Because
A gas or a gas-liquid dispersion containing the gas is continuously supplied into the continuous mixing apparatus, and the fluid and the fluid are mixed while the temperature of the fluid is equal to or higher than the solidification start temperature of the oil component. A method for producing a cosmetic, wherein the body is cooled in the continuous mixing device.
25℃において固体の油性成分を1種以上含む配合原料を加熱下に混合させて流動体となし、得られた該流動体を連続式混合装置内を通過させることで冷却する化粧料の製造方法であって、
前記流動体の温度が前記油性成分の固化開始温度以上で、気体又は該気体を含む気液分散体と前記流動体とを予め混合させて前記連続式混合装置内へ連続的に供給し、該流動体を該連続式混合装置内で冷却する化粧料の製造方法。
A method for producing cosmetics comprising mixing a raw material containing one or more solid oily components at 25 ° C. under heating to form a fluid, and cooling the resulting fluid through a continuous mixing device Because
The temperature of the fluid is equal to or higher than the solidification start temperature of the oil component, gas or a gas-liquid dispersion containing the gas and the fluid are mixed in advance and continuously supplied into the continuous mixing apparatus, A method for producing a cosmetic, wherein a fluid is cooled in the continuous mixer.
前記気体又は該気体を含む前記気液分散体を、前記油性成分の固化開始温度以上の温度で、前記連続式混合装置内へ供給する請求項1又は2記載の化粧料の製造方法。   The method for producing a cosmetic according to claim 1 or 2, wherein the gas or the gas-liquid dispersion containing the gas is supplied into the continuous mixing apparatus at a temperature equal to or higher than a solidification start temperature of the oil component. 前記油性成分として、固化開始温度が40〜150℃のものを用いる請求項1ないし3のいずれかに記載の化粧料の製造方法。   The method for producing a cosmetic according to any one of claims 1 to 3, wherein the oil component has a solidification start temperature of 40 to 150 ° C. 前記連続式混合装置として、管状のケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸に取り付けられた攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている振動式攪拌混合装置を用いる請求項1ないし4のいずれかに記載の化粧料の製造方法。   As the continuous mixing device, a vibration type in which a stirring body including a drive shaft and a stirring blade attached to the drive shaft is provided in a tubular casing, and the drive shaft vibrates in the axial direction. The manufacturing method of the cosmetics in any one of Claim 1 thru | or 4 which uses a stirring and mixing apparatus.
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