JP2010077114A - Method of manufacturing water-in-oil type emulsion cosmetic - Google Patents

Method of manufacturing water-in-oil type emulsion cosmetic Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of manufacturing a water-in-oil type emulsion cosmetic material in which lightness of appearance color is high, an emulsion particle size is fine and creamy, and feeling of usage is good, and which is excellent in preservation stability. <P>SOLUTION: The method of manufacturing the water-in-oil type emulsion cosmetic material includes a process in which an aqueous component is added into an oily component under heating, and a fluid obtained by carrying out emulsion dispersion is cooled. The method of manufacturing a water-in-oil type emulsion cosmetic material uses an oscillating type churning blender apparatus 40 which includes a churning object 44 consisting of a driving shaft 42 and an agitation blade 43 attached in the driving shaft 42 in a tubular casing 41 and in which the driving shaft 42 is made to vibrate in the shaft direction, and continuously cools the fluid by passing it in the oscillating type churning blender apparatus 40. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、ワックス等の油性成分に水性成分を添加した油中水型乳化化粧料の製造方法に関するものである。   The present invention relates to a method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic comprising an aqueous component added to an oily component such as wax.

化粧品は、一般に人の身体の外観を美しくするために用いられる。特にファンデーションのような化粧品は、シミ、ソバカス、色むら、毛穴などの肌の欠点を、粉体などによってカバーし、肌を美しく見せることを目的として用いられる。中でも油中水型乳化ファンデーションは、高いカバー力を有し、肌なじみが良く、撥水性、耐水性、耐汗性が得られやすいことが知られている。   Cosmetics are generally used to beautify the appearance of a human body. In particular, cosmetics such as foundations are used for the purpose of covering skin defects such as spots, freckles, uneven color, and pores with powder, etc. to make the skin look beautiful. Among them, the water-in-oil emulsified foundation is known to have a high covering power, good skin familiarity, and easy to obtain water repellency, water resistance and sweat resistance.

近年、化粧持続性をさらに向上させるため、ワックス等の油性成分の配合量が増加する傾向にあり、ワックス等の油性成分を配合する場合、加熱下で配合する必要がある。例えば、特許文献1には、加熱溶融した油性成分に、水性成分を添加して乳化した後、プロペラで撹拌しながら冷却後、ホモミキサーを用いて撹拌する技術が記載されている。   In recent years, in order to further improve makeup sustainability, the blending amount of oily components such as wax tends to increase. When blending oily components such as wax, it is necessary to blend under heating. For example, Patent Document 1 describes a technique in which an aqueous component is added to an oily component that has been melted by heating to emulsify, and then cooled with stirring with a propeller and then stirred using a homomixer.

しかしながら、特許文献1に記載の技術では、加熱下で乳化分散して得られた流動体を、プロペラで撹拌しながら冷却する工程において、より質の高い化粧品の製造に求められる性能として不十分であった。   However, the technique described in Patent Document 1 is insufficient as the performance required for the production of higher quality cosmetics in the process of cooling the fluid obtained by emulsification and dispersion under heating while stirring with a propeller. there were.

特許文献2には、乳化分散したエマルジョンの製造の際に使用する振動式攪拌混合装置に関する技術が記載されている。特許文献2に記載の振動式攪拌混合装置は、ケーシングの内側に熱交換パイプを備え、該ケーシング内を通過させることでエマルジョンを均一に冷却することができることについて記載されている。   Patent Document 2 describes a technique relating to a vibration type stirring and mixing apparatus used in the production of an emulsion dispersed. The vibration type stirring and mixing apparatus described in Patent Document 2 describes that a heat exchange pipe is provided inside a casing, and the emulsion can be uniformly cooled by passing through the casing.

しかしながら、特許文献2には、一般的なエマルジョンについて記載されているに過ぎず、具体的な油中水型乳化化粧料の製造方法について何ら記載されていない。   However, Patent Document 2 only describes a general emulsion and does not describe any specific method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic.

特開2007−176825号公報JP 2007-176825 A 特開2002−139296号公報JP 2002-139296 A

したがって本発明の課題は、上述した問題を解消し、外観色の明度が高く、乳化粒径が細かくクリーミーで使用感が良く、保存安定性に優れた油中水型乳化化粧料の製造方法を提供するものである。   Therefore, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems, and to provide a method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic having a high appearance color brightness, a fine emulsion particle size, a good creamy feeling, and excellent storage stability. It is to provide.

本発明は、加熱下で油性成分に水性成分を添加し、乳化分散して得られた流動体を冷却する工程を有する油中水型乳化化粧料の製造方法であって、管状のケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸に取り付けられた攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている振動式攪拌混合装置を用い、該振動式攪拌混合装置内を通過させることで前記流動体を連続的に冷却する油中水型乳化化粧料の製造方法を提供するものである。   The present invention is a method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic comprising a step of cooling a fluid obtained by adding an aqueous component to an oily component under heating and emulsifying and dispersing the oily component. The vibratory stirring and mixing apparatus includes a stirring member including a driving shaft and a stirring blade attached to the driving shaft, and the driving shaft is configured to vibrate in the axial direction. The present invention provides a method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic that continuously cools the fluid by passing through the inside.

また、本発明は、加熱下で油性成分に水性成分を添加し、乳化分散し、それによって得られた流動体を冷却する工程を有する油中水型乳化化粧料の製造方法であって、管状のケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸に取り付けられた攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている振動式攪拌混合装置を用い、前記水性成分及び加熱された前記油性成分を前記振動式攪拌混合装置に供給して乳化分散させながら該振動式攪拌混合装置内を通過させ、乳化分散して得られた前記流動体を連続的に冷却する油中水型乳化化粧料の製造方法を提供するものである。   The present invention also relates to a method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic comprising a step of adding an aqueous component to an oily component under heating, emulsifying and dispersing, and cooling a fluid obtained thereby. In the casing, the water-based stirrer / mixer comprising a stirrer composed of a drive shaft and a stirring blade attached to the drive shaft, the drive shaft being configured to vibrate in the axial direction, Ingredients and heated oily component are supplied to the vibration type agitation and mixing device and passed through the vibration type stirring and mixing device while being emulsified and dispersed, and the fluid obtained by emulsifying and dispersing is continuously cooled. A method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic is provided.

本発明の製造方法によれば、加熱下で油性成分に水性成分を添加し、乳化分散して得られた流動体を連続的に冷却しても、冷却工程中において乳化滴の合一が抑制され、外観色の明度が高く、乳化粒径が細かくクリーミーな使用感で、保存安定性の優れた油中水型乳化化粧料を製造することができる。   According to the production method of the present invention, even when an aqueous component is added to an oil component under heating and the fluid obtained by emulsifying and dispersing is continuously cooled, coalescence of emulsified droplets is suppressed during the cooling step. Thus, it is possible to produce a water-in-oil emulsified cosmetic with high appearance color brightness, fine emulsified particle size and a creamy feeling of use, and excellent storage stability.

本発明の第1実施形態の製造方法を実施する好適な装置を示す概略図である。It is the schematic which shows the suitable apparatus which enforces the manufacturing method of 1st Embodiment of this invention. 図1に示す振動式攪拌混合装置の縦断面の模式図である。It is a schematic diagram of the longitudinal cross-section of the vibration type stirring and mixing apparatus shown in FIG. 図1に示す振動式攪拌混合装置における攪拌体の要部拡大図である。It is a principal part enlarged view of the stirring body in the vibration type stirring mixing apparatus shown in FIG. 本発明の第1実施形態の製造方法を実施する別の好適な装置を示す概略図である。It is the schematic which shows another suitable apparatus which enforces the manufacturing method of 1st Embodiment of this invention. 本発明の第2実施形態の製造方法を実施する好適な装置を示す概略図である。It is the schematic which shows the suitable apparatus which enforces the manufacturing method of 2nd Embodiment of this invention. 本発明の第1実施形態又は第2実施形態の製造方法を実施する別の好適な装置を示す概略図である。It is the schematic which shows another suitable apparatus which enforces the manufacturing method of 1st Embodiment or 2nd Embodiment of this invention. 実施例1〜4の4及び比較例1で得られたクリームファンデーションにおける総振動量と乳化粒径との関係を示した図である。It is the figure which showed the relationship between the total amount of vibrations and emulsification particle size in the cream foundation obtained by 4 of Examples 1-4 and the comparative example 1. FIG. 実施例1〜4の4及び比較例1で得られたクリームファンデーションにおける総振動量と粘度との関係を示した図である。It is the figure which showed the relationship between the total vibration amount and viscosity in the cream foundation obtained by 4 of Examples 1-4 and the comparative example 1. FIG. 実施例1〜4の4及び比較例1で得られたクリームファンデーションにおける総振動量と明度との関係を示した図である。It is the figure which showed the relationship between the total vibration amount and the brightness in the cream foundation obtained by 4 of Examples 1-4 and the comparative example 1. FIG. (a)は、実施例3で得られたクリームファンデーションを25℃に冷却した際の乳化滴の光学顕微鏡像であり、(b)は、比較例1で得られたクリームファンデーションを25℃に冷却した際の乳化滴の光学顕微鏡像である。(A) is an optical microscope image of an emulsified droplet when the cream foundation obtained in Example 3 is cooled to 25 ° C., and (b) is a cooling of the cream foundation obtained in Comparative Example 1 to 25 ° C. It is an optical microscope image of the emulsified droplet at the time. (a)は、実施例3で得られたクリームファンデーションを室温で1ヶ月静置保存後の乳化滴の光学顕微鏡像であり、(b)は、比較例1で得られたクリームファンデーションを室温で1ヶ月静置保存後の乳化滴の光学顕微鏡像である。(A) is the optical microscope image of the emulsified droplets after the cream foundation obtained in Example 3 is stored at room temperature for 1 month, and (b) is the cream foundation obtained in Comparative Example 1 at room temperature. It is an optical microscope image of the emulsified droplet after storage for one month.

以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。図1には、本発明の第1実施形態に好適に用いられる装置の概略図が示されている。図1に示す装置10は、加熱混合部20及び冷却部30に大別される。加熱混合部20には、目的とする化粧料の配合原料のすべて又は一部が充填され、充填された原料を加熱下に混合するために用いられるものである。冷却部30は、加熱混合された混合物を冷却し、目的とする化粧料を得るために用いられるものである。   The present invention will be described below based on preferred embodiments with reference to the drawings. FIG. 1 shows a schematic view of an apparatus suitably used in the first embodiment of the present invention. The apparatus 10 shown in FIG. 1 is roughly divided into a heating and mixing unit 20 and a cooling unit 30. The heat mixing unit 20 is filled with all or a part of the target cosmetic raw material, and is used for mixing the filled raw material under heating. The cooling unit 30 is used for cooling the heat-mixed mixture to obtain a target cosmetic.

加熱混合部20は高速剪断混合装置21を備えている。高速剪断混合機21は混合タンク22を備えている。混合タンク22は、ジャケット23によって加熱され、所定温度に調整される。混合タンク22内には攪拌翼24が複数個設置されている。複数個の攪拌翼24は、シャフト25の上下方向に間欠的に配されている。攪拌翼24は、シャフト25を介して混合タンク22外に設置されたモータ26に接続されており、回転可能になっている。混合タンク22の底部には、該タンク22内で混合された流動体を取り出すための管27が接続されている。管27は弁を介してモーノポンプ(商品名 兵神装備(株)製)等からなる定量ポンプ28に接続されている。定量ポンプ28は、管29を通じて流動体を冷却部30に定量供給するために用いられる。   The heating and mixing unit 20 includes a high-speed shear mixing device 21. The high speed shear mixer 21 includes a mixing tank 22. The mixing tank 22 is heated by the jacket 23 and adjusted to a predetermined temperature. A plurality of stirring blades 24 are installed in the mixing tank 22. The plurality of stirring blades 24 are intermittently arranged in the vertical direction of the shaft 25. The stirring blade 24 is connected to a motor 26 installed outside the mixing tank 22 via a shaft 25 and is rotatable. A pipe 27 for taking out the fluid mixed in the tank 22 is connected to the bottom of the mixing tank 22. The pipe 27 is connected through a valve to a metering pump 28 such as a MONO pump (trade name, manufactured by Hyojin Equipment Co., Ltd.). The metering pump 28 is used for metering the fluid into the cooling unit 30 through the pipe 29.

以上のとおりの構成を有する高速剪断混合装置21としては、プライミクス(株)製のTKコンビミックス(商品名)、プライミクス(株)製のTKアヂホモミクサ(商品名)等が挙げられる。これらの撹拌装置は、主に単独で使用するが、場合によっては2種以上を組み合わせて適宜使用してもよい(図4参照)。   Examples of the high-speed shear mixing device 21 having the above-described configuration include TK combimix (trade name) manufactured by PRIMIX Co., Ltd., TK ADD homomixer (trade name) manufactured by PRIMIX CO., LTD. These stirring devices are mainly used alone, but in some cases, two or more kinds may be used in combination as appropriate (see FIG. 4).

冷却部30は、振動式攪拌混合装置40を備えている。振動式攪拌混合装置40は、略筒状の構造を有し、その一端側に、管29に接続された流入口31を有し、他端側に吐出口32を有している。吐出口32は吐出用管33に接続されている。加熱混合部20から供給された流動体は、流入口31を通じて振動式攪拌混合装置40内に供給され、該装置40内を通過し、吐出口32を通じて吐出用管33の端部から吐出される。該流動体は、振動式攪拌混合装置40内を通過する間に、更に混合されると共に連続的に冷却される。連続的な冷却を行うために、振動式攪拌混合装置には、冷却水の循環する冷却ジャケットを備えていることが好ましく、振動式攪拌混合装置40には、流入口31側から吐出口32側に向けて4つのジャケット34,35,36,37がこの順で取り付けられている。各ジャケットにはそれぞれ冷却水が循環するようになっている。冷却水の温度は、適宣設定することが可能であり、これらのジャケットによって、流動体を流入口31側から吐出口32側に向けて連続的又は段階的に冷却することができる。   The cooling unit 30 includes a vibration type stirring and mixing device 40. The vibration type stirring and mixing device 40 has a substantially cylindrical structure, and has an inlet 31 connected to the pipe 29 on one end side and a discharge port 32 on the other end side. The discharge port 32 is connected to a discharge pipe 33. The fluid supplied from the heating and mixing unit 20 is supplied into the vibrating stirring and mixing device 40 through the inlet 31, passes through the device 40, and is discharged from the end of the discharge pipe 33 through the discharge port 32. . The fluid is further mixed and continuously cooled while passing through the vibrating stirring and mixing device 40. In order to perform continuous cooling, the vibration type stirring and mixing device preferably includes a cooling jacket in which cooling water circulates, and the vibration type stirring and mixing device 40 has an inlet 31 side to an outlet 32 side. Four jackets 34, 35, 36, and 37 are attached in this order. Cooling water circulates in each jacket. The temperature of the cooling water can be appropriately set, and these jackets can cool the fluid continuously or stepwise from the inlet 31 side toward the outlet 32 side.

図2には、振動式攪拌混合装置40の縦断面の模式図が示されている。装置40は、管状のケーシング41内に、駆動軸42と、該駆動軸42に取り付けられた攪拌羽根43とからなる攪拌体44を備えている。駆動軸42は、バイブレータ45aに接続されており、バイブレータ45aによって軸方向に沿って上下振動するようになされている。   FIG. 2 shows a schematic diagram of a longitudinal section of the vibration type stirring and mixing apparatus 40. The apparatus 40 includes a stirring body 44 including a drive shaft 42 and a stirring blade 43 attached to the drive shaft 42 in a tubular casing 41. The drive shaft 42 is connected to a vibrator 45a and is vibrated up and down along the axial direction by the vibrator 45a.

ケーシング41は、その横断面が円形である管状のものであり、その下部付近に流入口31が設けられている。ケーシング41の上部付近には吐出口32が設けられている。流入口31から流入した混合物は、ケーシング41内を通り、吐出口32から吐出される。   The casing 41 has a tubular shape with a circular cross section, and an inflow port 31 is provided in the vicinity of the lower portion thereof. A discharge port 32 is provided near the upper portion of the casing 41. The mixture flowing in from the inflow port 31 passes through the casing 41 and is discharged from the discharge port 32.

ケーシング41内には、上述の攪拌体44が配されている。攪拌体44の駆動軸42は、ケーシング41の長手方向(縦方向)に延びている。駆動軸42の上端は、ジョイント45bを介してバイブレータ45aに接続されている。バイブレータ45aは、モータ(図示せず)とその出力軸に接続された公知のカム機構(図示せず)を備えている。カム機構は、回転部(図示せず)と揺動部(図示せず)からなる。回転部は、モータの出力軸に対して偏心して取り付けられている。揺動部は、回転部の偏心回転によって揺動するようになっている。そして、揺動部の揺動が駆動軸42に上下振動として伝達される。   In the casing 41, the above-described stirring body 44 is disposed. The drive shaft 42 of the stirring body 44 extends in the longitudinal direction (vertical direction) of the casing 41. The upper end of the drive shaft 42 is connected to the vibrator 45a through a joint 45b. The vibrator 45a includes a motor (not shown) and a known cam mechanism (not shown) connected to its output shaft. The cam mechanism includes a rotating part (not shown) and a swinging part (not shown). The rotating part is attached eccentrically with respect to the output shaft of the motor. The oscillating part is oscillated by the eccentric rotation of the rotating part. Then, the swing of the swing portion is transmitted to the drive shaft 42 as vertical vibration.

ケーシング41の内壁には、円環状の仕切部46が複数設けられている。仕切部46は何れも同形であり、ケーシング41の内壁から水平方向へ突出している。仕切部46の中央に形成された円孔には、駆動軸42が挿入される。この円孔の直径は、駆動軸42の直径よりも大きくなっている。隣り合う2つの仕切部によってケーシング41の内部は複数の混合室47が画成される。混合室47は、ケーシング41の長手方向(縦方向)に沿って直列配置される。   A plurality of annular partition portions 46 are provided on the inner wall of the casing 41. All of the partition portions 46 have the same shape and protrude in the horizontal direction from the inner wall of the casing 41. The drive shaft 42 is inserted into a circular hole formed in the center of the partition 46. The diameter of this circular hole is larger than the diameter of the drive shaft 42. A plurality of mixing chambers 47 are defined in the casing 41 by two adjacent partitions. The mixing chamber 47 is arranged in series along the longitudinal direction (vertical direction) of the casing 41.

図3(a)及び(b)には、攪拌体44の要部拡大図が示されている。攪拌体44は、駆動軸42とその周面に螺旋状に取り付けられた攪拌羽根43とを備えている。同図においては、攪拌羽根43は3周の螺旋状に取り付けられている。この状態の攪拌体44を一組として、ケーシング内には、各混合室47内に攪拌体44が配されている。したがって攪拌体44の組数は、混合室47の数と同じになっている。それぞれの組の攪拌体44において、攪拌羽根43の螺旋の方向は同じになっている。   3A and 3B are enlarged views of the main part of the stirring body 44. FIG. The stirrer 44 includes a drive shaft 42 and a stirring blade 43 spirally attached to the peripheral surface thereof. In the figure, the stirring blades 43 are attached in a spiral shape with three rounds. The stirring bodies 44 in this state are provided as a set, and the stirring bodies 44 are arranged in the mixing chambers 47 in the casing. Therefore, the number of sets of stirring bodies 44 is the same as the number of mixing chambers 47. In each set of stirring bodies 44, the spiral directions of the stirring blades 43 are the same.

それぞれの組の攪拌体44における攪拌羽根43には1個以上の開孔48及び/又は1個以上の切り欠き49が設けられている。開孔48及び切り欠き49は、 攪拌体44を駆動軸42の軸心方向からみたときに(図3(a)参照)、上下で隣り合う攪拌羽根どうしで形成位置が一致しないように設けられている。この理由は、軸方向での短絡流の発生を防止して、攪拌混合効果を高めるためである。   One or more apertures 48 and / or one or more notches 49 are provided in the stirring blades 43 in each set of stirring bodies 44. The opening 48 and the notch 49 are provided so that the formation positions do not coincide between the upper and lower stirring blades when the stirring body 44 is viewed from the axial direction of the drive shaft 42 (see FIG. 3A). ing. The reason for this is to prevent the occurrence of a short circuit flow in the axial direction and enhance the stirring and mixing effect.

以上のとおりの構成を有する振動式攪拌混合装置40としては、例えば特開平4−235729号公報に記載のもの等を用いることができる。また振動式攪拌混合装置40として市販品を用いることもできる。そのような市販品としては、例えば冷化工業(株)製のバイブロミキサー(登録商標)に冷却ジャケットを備えた装置が挙げられる。   As the vibration type stirring and mixing apparatus 40 having the above-described configuration, for example, the one described in JP-A-4-235729 can be used. A commercially available product can also be used as the vibration type stirring and mixing device 40. As such a commercial item, the apparatus provided with the cooling jacket in the Vibro mixer (trademark) made from a refrigeration industry, for example is mentioned.

以上の構成を有する装置10を用いた油中水型乳化化粧料の製造方法について説明すると、先ず高速剪断混合装置21の混合タンク22内に目的とする化粧料の配合原料のすべて又は一部を充填する。化粧料の配合原料の一部を充填する場合には、該配合原料の残部は、後述するように、振動式攪拌混合装置40の途中から供給することができる。   The method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic using the apparatus 10 having the above configuration will be described. First, all or a part of the target cosmetic raw material blended in the mixing tank 22 of the high-speed shear mixing apparatus 21. Fill. When a part of the cosmetic raw material is filled, the remainder of the raw material can be supplied from the middle of the vibratory stirring and mixing device 40 as described later.

高速剪断混合装置21を2種以上設けた場合(図4参照)には、上流側の高速剪断混合装置21に化粧料の配合原料のすべてを充填してもよいし、各高速剪断混合装置21に、化粧料の配合原料を一部ずつ充填してもよい。例えば、一部ずつ充填することにより配合原料の各成分の混合条件等をそれぞれ別個に適切に調整することができる。   When two or more types of high-speed shear mixing devices 21 are provided (see FIG. 4), the high-speed shear mixing device 21 on the upstream side may be filled with all of the cosmetic ingredients, or each high-speed shear mixing device 21 may be filled. In addition, the blended raw materials for cosmetics may be partially filled. For example, the mixing conditions and the like of each component of the blended raw material can be adjusted appropriately and individually by filling each part.

混合タンク22に充填される第1の配合原料には、25℃において固体である油性成分が含まれていることが好ましい。油性成分は第1の配合原料中に1種類以上含まれていることが好ましい。配合原料のすべてを充填する場合には、混合タンク22に油性成分を1種以上含む第1の配合原料の充填が完了したら、混合タンク22をジャケット23により加熱して第1の配合原料中に含まれている油性成分を溶融状態にする。加熱温度は、油性成分の融点に応じて適宜設定することができる。一般的には最も融点の高い油性成分の融点よりも10℃程度高めに設定することが好ましい。加熱によって油性成分が溶融混合した状態下に、水性成分が含まれている第2の配合原料を添加し、この状態下において攪拌翼24を回転させることで攪拌し、全配合原料を十分に乳化分散させて得られたものが流動体となる。得られた流動体は、油中水型(W/O型)乳化物である。   The first compounding raw material filled in the mixing tank 22 preferably contains an oily component that is solid at 25 ° C. It is preferable that one or more oily components are contained in the first compounding raw material. In the case of filling all of the blended raw materials, when the mixing tank 22 is filled with the first blended raw material containing one or more kinds of oily components, the mixing tank 22 is heated by the jacket 23 and is put into the first blended raw material. The contained oily component is brought into a molten state. The heating temperature can be appropriately set according to the melting point of the oil component. Generally, it is preferable to set the temperature higher by about 10 ° C. than the melting point of the oily component having the highest melting point. Under a state where the oily component is melt-mixed by heating, the second blending raw material containing the aqueous component is added, and the stirring blade 24 is rotated under this state to stir and sufficiently emulsify all the blended raw materials. What was obtained by dispersing is a fluid. The obtained fluid is a water-in-oil (W / O type) emulsion.

混合タンク22内で、第1の配合原料と第2の配合原料を混合することに代えて、第1の配合原料及び第2の配合原料を、予めディスパーやホモミキサー等を用いて加熱下で混合乳化して流動体となし、その流動体を混合タンク22に導入してもよい。   Instead of mixing the first blended raw material and the second blended raw material in the mixing tank 22, the first blended raw material and the second blended raw material are heated in advance using a disper, a homomixer, or the like. The mixture may be mixed and emulsified to form a fluid, and the fluid may be introduced into the mixing tank 22.

全配合原料が十分に乳化分散したら、混合タンク22の底部に取り付けられた弁を開き、混合タンク22内の流動体を取り出す。流動体は定量ポンプ28に導入され、その一定量が振動式攪拌混合装置40に供給される。また、定量ポンプ28には、該流動体が振動式攪拌混合装置40内を通過するための押し出し圧力源としての働きもある。振動型攪拌装置40へ導入される流動体の粘度は、導入される温度において、せん断速度が100S-1のとき、1〜10000mPa・s、特に10〜1000mPa・sであることが好ましい。 When all the blended raw materials are sufficiently emulsified and dispersed, the valve attached to the bottom of the mixing tank 22 is opened, and the fluid in the mixing tank 22 is taken out. The fluid is introduced into the metering pump 28, and a certain amount thereof is supplied to the vibration type stirring and mixing device 40. The metering pump 28 also serves as an extrusion pressure source for the fluid to pass through the vibration type stirring and mixing device 40. The viscosity of the fluid to be introduced into the vibratory agitating device 40 in the introduced temperature, when the shear rate is 100S -1, 1~10000mPa · s, it is preferred that particularly 10~1000mPa · s.

また、図1に示すように、混合タンク22で得られた流動体を直接に振動式攪拌混合装置40へ供給することに加えて、振動式攪拌混合装置40へ供給する前に、定量ポンプ28でインラインホモミキサーやマイルダー等の連続式分散装置50に更に供給し、連続的に再度乳化分散を行った後に振動式攪拌混合装置40へ供給してもよい。このように再乳化分散を行うことにより油性成分が一層微細に分散した流動体を得ることができる。   Further, as shown in FIG. 1, in addition to supplying the fluid obtained in the mixing tank 22 directly to the vibrating stirring and mixing device 40, before supplying the fluid to the vibrating stirring and mixing device 40, the metering pump 28. Then, it may be further supplied to a continuous dispersion device 50 such as an in-line homomixer or a milder, and after continuous emulsification and dispersion again, it may be supplied to the vibration type stirring and mixing device 40. By re-emulsifying and dispersing in this manner, a fluid in which the oil component is further finely dispersed can be obtained.

また、図4に示すように、高速剪断混合装置21を2種設けた場合には、一方の高速剪断混合装置21に油性成分が含まれている第1の配合原料を充填し、他方の高速剪断混合装置21’に水性成分が含まれている第2の配合原料を充填し、一方の高速剪断混合装置21の油性成分及び他方の高速剪断混合装置21’の水性成分それぞれを、それぞれの定量ポンプ28,28’で連続式分散装置50に供給して、乳化分散させ、得られた流動体を振動式攪拌混合装置40へ供給してもよい。このように油性成分と水性成分を別々の高速剪断混合装置21,21’で予め混合したものを連続式分散装置50に供給して連続的に乳化分散することによって、顔料が配合されている場合、顔料凝集が抑えられ、外観の明度が向上する。   Also, as shown in FIG. 4, when two types of high-speed shear mixing device 21 are provided, one high-speed shear mixing device 21 is filled with the first blended raw material containing the oil component and the other high-speed shear mixing device 21 is filled. The shear mixing device 21 ′ is filled with the second blended raw material containing the aqueous component, and the oil component of one high-speed shear mixing device 21 and the aqueous component of the other high-speed shear mixing device 21 ′ are quantified. The fluid may be supplied to the continuous dispersion device 50 by the pumps 28 and 28 ′, emulsified and dispersed, and the obtained fluid may be supplied to the vibration type stirring and mixing device 40. When the pigment is blended by supplying the continuous dispersion device 50 with the oily component and the aqueous component previously mixed by separate high-speed shear mixing devices 21 and 21 'and continuously emulsifying and dispersing them. , Pigment aggregation is suppressed and the brightness of the appearance is improved.

振動式攪拌混合装置40には、上述のとおり冷却ジャケットとして4つのジャケット34,35,36,37が取り付けられている。冷却ジャケットは、図2に示す筒状のケーシング41を覆うように配置されていることが好ましく、4つのジャケット34,35,36,37は、図1、図2に示すように、筒状のケーシング41を覆うようにケーシング41の外側に配置されている。それぞれのジャケットには、所定温度の冷却水が循環しており、流動体をケーシング41内に通過させることにより、冷却のための熱交換が行われる。このようにジャケットをケーシング41の外側に配置することにより、流動体を効率良く冷却可能であり、得られる乳化物の品質も良く、また、振動式攪拌混合装置の分解洗浄も簡便である。   As described above, four jackets 34, 35, 36, and 37 are attached to the vibration type stirring and mixing device 40 as cooling jackets. The cooling jacket is preferably arranged so as to cover the cylindrical casing 41 shown in FIG. 2, and the four jackets 34, 35, 36, and 37 have a cylindrical shape as shown in FIGS. 1 and 2. The casing 41 is disposed outside the casing 41 so as to cover the casing 41. Cooling water having a predetermined temperature is circulated through each jacket, and heat exchange for cooling is performed by passing the fluid through the casing 41. By disposing the jacket on the outside of the casing 41 in this way, the fluid can be efficiently cooled, the quality of the obtained emulsion is good, and the vibration-type stirring and mixing apparatus is easy to disassemble and clean.

第1の配合原料が25℃において固体である油性成分を含んでいる流動体の場合には、振動式攪拌混合装置40内を通過する間に、流動体が更に混合されると共に、25℃において固体である油性成分の固化温度以下まで冷却されることが好ましく、例えば、ジャケット34には熱水が循環し約90℃に保たれており、ジャケット35は約45〜50℃に保たれている。残りの二つのジャケット36,37は何れも0〜10℃に保たれている。つまり振動式攪拌混合装置40には、その流入口31側から吐出口32側に向けて低下する温度勾配が設けられている。   In the case of a fluid containing an oily component that is solid at 25 ° C., the fluid is further mixed while passing through the vibration type stirring and mixing device 40, and at 25 ° C. It is preferable that the oily component that is solid is cooled to a temperature lower than the solidification temperature. For example, hot water circulates in the jacket 34 and is maintained at about 90 ° C., and the jacket 35 is maintained at about 45 to 50 ° C. . The remaining two jackets 36 and 37 are both kept at 0 to 10 ° C. That is, the vibration type agitation and mixing device 40 is provided with a temperature gradient that decreases from the inlet 31 side toward the outlet 32 side.

振動式攪拌混合装置40においては、攪拌体44がその軸方向に沿って上下に振動することで、ケーシング41内を通過する流動体が攪拌体44に沿った流れと、攪拌羽根43に設けられた開孔48及び切り欠き49を通る流れの乱れによって混合される。ジャケット34に対応する位置に存在する流動体は、該ジャケット34が約90℃に保たれていることから流動性が高い状態になっているので、攪拌体44の振動によって混合が促進されて、上述の混合タンク22内での混合に引き続き再分散が行われる。   In the vibration type agitation and mixing device 40, the agitating body 44 vibrates up and down along the axial direction thereof, so that the fluid passing through the casing 41 is provided in the flow along the agitating body 44 and the agitating blade 43. Mixed by flow turbulence through the perforations 48 and notches 49. Since the fluid existing in the position corresponding to the jacket 34 is in a state of high fluidity because the jacket 34 is maintained at about 90 ° C., mixing is promoted by the vibration of the stirring body 44, Following the mixing in the mixing tank 22, the redispersion is performed.

次いで流動体は、ジャケット35に対応する位置まで押し出される。この位置の温度は、ジャケット34に対応する位置の温度よりも低いので、流動体は冷却されて、その流動性が低下する。この場合、流動体は、攪拌体44に沿った流れと、攪拌羽根43に設けられた開孔48及び切り欠き49を通る流れの乱れによって混合されながら冷却されるので、冷却むらが生じにくくなる。また振動式攪拌混合装置40内にはデッドスペースが殆ど存在しないので、攪拌むらが生じにくい。振動式攪拌混合装置40は、流動体の流動性が高い場合でも低い場合でも良好な攪拌混合を行うことができる。振動式攪拌混合装置40は、発熱量が小さいので、油性成分の粒子を良好に分散させることが可能である。発熱量が小さいことは、温度制御が容易であるという点からも有利である。   The fluid is then pushed out to a position corresponding to the jacket 35. Since the temperature at this position is lower than the temperature at the position corresponding to the jacket 34, the fluid is cooled and its fluidity is lowered. In this case, the fluid is cooled while being mixed by the flow along the stirrer 44 and the disturbance of the flow through the opening 48 and the notch 49 provided in the stirrer blade 43, so that uneven cooling is less likely to occur. . Further, since there is almost no dead space in the vibration type stirring and mixing device 40, uneven stirring is less likely to occur. The vibration type stirring and mixing device 40 can perform good stirring and mixing regardless of whether the fluidity of the fluid is high or low. Since the vibration type stirring and mixing device 40 has a small calorific value, it is possible to favorably disperse the oil component particles. A small calorific value is advantageous from the viewpoint of easy temperature control.

ジャケット35に対応する位置で冷却された流動体は、次いでジャケット36,37に対応する位置へ順次押し出され、当該位置で更に冷却される。このようにして、流動体は連続的に冷却されるので、冷却工程中において乳化滴の合一が抑制され、外観色の明度が高く、乳化粒径が細かくクリーミーな使用感で、特に、25℃で固体の油性成分を含んでいる場合、保存安定性の優れた油中水型乳化化粧料を製造することができる。目的とする化粧料は、振動式攪拌混合装置40の吐出口32を経て吐出用管33から吐出される。この状態での化粧料の温度は約30℃となる。振動型攪拌装置40から吐出される化粧料の粘度は、吐出される温度において、せん断速度が100S-1のとき100〜500000mPa・s、特に1000〜100000mPa・sであることが好ましい。振動型攪拌装置40へ導入される流動体の粘度に対する吐出される化粧料の粘度比(吐出粘度/導入粘度)は、10〜10000であることが好ましい。 The fluid cooled at the position corresponding to the jacket 35 is then sequentially pushed out to the position corresponding to the jackets 36 and 37 and further cooled at the position. In this way, since the fluid is continuously cooled, coalescence of the emulsified droplets is suppressed during the cooling step, the brightness of the appearance color is high, the emulsified particle size is fine, and the creamy feeling is used. When a solid oil component is contained at 0 ° C., a water-in-oil emulsified cosmetic with excellent storage stability can be produced. The target cosmetic is discharged from the discharge pipe 33 through the discharge port 32 of the vibration type stirring and mixing device 40. The temperature of the cosmetic in this state is about 30 ° C. The viscosity of the cosmetic discharged from the vibration type stirring device 40 is preferably 100 to 500,000 mPa · s, particularly 1000 to 100,000 mPa · s when the shear rate is 100 S −1 at the discharged temperature. The viscosity ratio (discharge viscosity / introduced viscosity) of the discharged cosmetic with respect to the viscosity of the fluid introduced into the vibration type stirring device 40 is preferably 10 to 10,000.

なお、目的とする化粧料中に熱に弱い成分が含まれている場合や、熱により化粧料に悪影響を与える成分が含まれている場合には、当該成分を混合タンク22へ充填せず、振動式攪拌混合装置40の途中の位置から該装置40内に供給することで、熱に起因する不都合を回避することが可能である。例えば、ジャケット35に対応する位置においては、流動体はある程度冷却されているので、定量ポンプを用いて当該位置に、熱に弱い成分や熱により化粧料に悪影響を与える成分を供給することで、熱に起因する不都合を回避できる。振動式攪拌混合装置40による流動体の攪拌混合は、ほぼピストンフローなので、該装置40の途中から前記の成分を供給しても、該成分と流動体との混合を首尾良く行うことができる。前記の成分としては、例えば、後述する第1の配合原料に含まれる、ある種の活性剤、揮発成分、ラテックス、香料、植物性エキス、ワックス微分散物などの、温度変化しやすい成分が挙げられる。かかる成分の供給のために、振動式攪拌混合装置40の途中に補助注入口を1ヶ所又は複数設けることができる。   If the target cosmetic contains a heat-sensitive component or contains a component that adversely affects the cosmetic due to heat, the component is not filled into the mixing tank 22, By supplying into the apparatus 40 from a position in the middle of the vibration type stirring and mixing apparatus 40, it is possible to avoid inconvenience due to heat. For example, in the position corresponding to the jacket 35, since the fluid is cooled to some extent, by supplying a component that is weak to heat and a component that adversely affects the cosmetic by heat to the position using a metering pump, Inconvenience due to heat can be avoided. Since the stirring and mixing of the fluid by the vibration type stirring and mixing device 40 is almost a piston flow, even if the above components are supplied from the middle of the device 40, the mixing of the components and the fluid can be performed successfully. Examples of the components include components that are easily changed in temperature, such as certain activators, volatile components, latexes, fragrances, plant extracts, and wax fine dispersions, which are contained in the first compounding raw material described later. It is done. In order to supply such components, one or a plurality of auxiliary injection ports can be provided in the middle of the vibration type stirring and mixing apparatus 40.

振動式攪拌混合装置40を用いた冷却においては、平均冷却速度を0.1〜5℃/secに設定することが好ましく、特に0.2〜2.5℃/secに設定することが好ましい。平均冷却速度は、振動式攪拌混合装置40に流動体が入ったときの温度と出たときの温度の差を滞留時間で除した値である。また、振動式攪拌混合装置40の振動数は5〜30ストローク/secの範囲が好ましく、特に、10〜30ストローク/secの範囲が好ましい。振動式攪拌混合装置40の振幅は4〜15mmであることが好ましい。更に、振動式攪拌混合装置40で冷却される間に与えられる総振動量は、50〜100000ストローク、特に200〜20000ストロークであることが好ましい。   In cooling using the vibration type stirring and mixing device 40, the average cooling rate is preferably set to 0.1 to 5 ° C / sec, and more preferably set to 0.2 to 2.5 ° C / sec. The average cooling rate is a value obtained by dividing the difference between the temperature when the fluid enters the vibrating stirring and mixing device 40 and the temperature when it exits by the residence time. Moreover, the frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus 40 is preferably in the range of 5 to 30 strokes / sec, and more preferably in the range of 10 to 30 strokes / sec. The amplitude of the vibration type stirring and mixing device 40 is preferably 4 to 15 mm. Furthermore, the total amount of vibration given while being cooled by the vibration type stirring and mixing apparatus 40 is preferably 50 to 100,000 strokes, particularly 200 to 20,000 strokes.

このようにして得られた化粧料は、W/Oエマルジョンからなる乳化化粧料であり、その乳化粒径は、10μm未満であることが好ましく特に、5μm以下であることが好ましい。10μm以下であれば、乳化粒が微細に分散されているので、外観色の明度が高く、乳化粒径が細かくクリーミーな使用感で、保存安定性の優れた油中水型乳化化粧品となる。   The cosmetic thus obtained is an emulsified cosmetic comprising a W / O emulsion, and the emulsified particle size thereof is preferably less than 10 μm, particularly preferably 5 μm or less. If it is 10 μm or less, the emulsified granules are finely dispersed. Therefore, a water-in-oil emulsified cosmetic product having a high appearance color, a fine emulsified particle size and a creamy feeling of use, and excellent storage stability.

次に、本発明で製造される化粧料の原料について説明する。第1の配合原料は、上述のとおり、25℃において固体である油性成分を少なくとも1種以上含んでいることが好ましい。25℃において固体である油性成分の総含有量は、使用感と化粧持ちの観点から全配合原料中に、0.1〜50質量%、好ましくは0.5〜20質量%、さらに好ましくは1〜10質量%含有されていることが好ましい。加熱下で溶融混合した油性成分に添加される水性成分は、使用感の観点から全配合原料中に、1〜80質量%、特に、30〜60質量%含有されていることが好ましい。   Next, the raw materials for the cosmetics produced in the present invention will be described. As described above, the first compounding raw material preferably contains at least one oily component that is solid at 25 ° C. The total content of the oily component that is solid at 25 ° C. is 0.1 to 50% by mass, preferably 0.5 to 20% by mass, and more preferably 1 in the total blended raw materials from the viewpoint of feeling of use and cosmetic durability. It is preferable to contain 10-10 mass%. The aqueous component added to the oily component melt-mixed under heating is preferably contained in an amount of 1 to 80% by mass, particularly 30 to 60% by mass, in the total blended raw material from the viewpoint of feeling of use.

第1の配合原料に含まれる油性成分としては、一般に化粧料に使用される液状、半固体及び固体状の何れでもよく、また合成及び天然由来の何れでもよい。例えば、炭化水素油、エステル油、動植物油、脂肪酸、高級アルコール、エーテル油、シリコーン油、フッ素油等が挙げられる。   The oily component contained in the first blending raw material may be any of liquid, semi-solid and solid generally used in cosmetics, and may be any of synthetic and natural origin. For example, hydrocarbon oil, ester oil, animal and vegetable oil, fatty acid, higher alcohol, ether oil, silicone oil, fluorine oil and the like can be mentioned.

炭化水素油としては、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン等が挙げられる。脂肪酸エステル油としては、オクタン酸イソステアリル、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、ジグリセライド等が挙げられる。植物油としては、オリーブ油、大豆油、ヒマシ油等が挙げられる。動物性油としては、ミツロウ、ラノリン等が挙げられる。脂肪酸としては、ステアリン酸、オレイン酸等が挙げられる。高級アルコールとしては、セタノール、ステアリルアルコール等が挙げられる。シリコーン油としては、揮発性及び不揮発性のシリコーン油が含まれ、例えばジメチルポリシロキサン、メチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、高重合メチルポリシロキサン、アルキル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アクリルシリコーン等が挙げられる。更に、フッ素油としては、フッ素エーテル、パーフルオロアルキルエーテルシリコーン等のフッ素変性シリコーンなどが挙げられる。   Examples of the hydrocarbon oil include liquid paraffin, squalane and petrolatum. Examples of fatty acid ester oils include isostearyl octoate, neopentyl glycol dicaprate, and diglyceride. Examples of vegetable oils include olive oil, soybean oil, castor oil and the like. Animal oils include beeswax, lanolin and the like. Examples of fatty acids include stearic acid and oleic acid. Examples of higher alcohols include cetanol and stearyl alcohol. Silicone oils include volatile and non-volatile silicone oils such as dimethylpolysiloxane, methylcyclopolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, highly polymerized methylpolysiloxane, alkyl-modified silicone, amino-modified silicone, and acrylic silicone. Can be mentioned. Furthermore, examples of the fluorine oil include fluorine-modified silicones such as fluorine ether and perfluoroalkyl ether silicone.

第1の配合原料に含まれる、25℃において固体である油性成分としては、ワックス、長鎖の疎水性脂肪酸やそのエステル等のワックス代用品が挙げられる。本発明においては、このワックス又はワックス代用品を1種以上含んでいることが好ましく、全配合原料中に含有されるワックス又はワックス代用品を含めた油性成分の量は、10〜80質量%、特に20〜60質量%、更に25〜55質量%であることが好ましい。   Examples of the oil component that is solid at 25 ° C. contained in the first blending raw material include wax substitutes such as waxes, long-chain hydrophobic fatty acids and esters thereof. In the present invention, it is preferable to include one or more of these waxes or wax substitutes, and the amount of oily components including wax or wax substitutes contained in the total blended raw material is 10 to 80% by mass, In particular, it is preferably 20 to 60% by mass, and more preferably 25 to 55% by mass.

ワックスとしては、固体/液体の可逆変化をし、30〜150℃の融点を有するものを広く包含する。ワックスの融点は、好ましくは45〜150℃、特に好ましくは50〜150℃である。ワックスの例としては、例えば、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、ポリエチレンワックス、シリコーンワックス、セレシン、カル ナウバロウ、ライスワックス、ホホバワックス、キャンデリラロウ、鯨ロウ、天然又は合成の蜜蝋(例えばリポケミカル社のリポワックス6138G(登録商標))、雪ロウ等が挙げられる。   Waxes widely include those having a solid / liquid reversible change and a melting point of 30-150 ° C. The melting point of the wax is preferably 45 to 150 ° C, particularly preferably 50 to 150 ° C. Examples of waxes include, for example, microcrystalline wax, paraffin wax, polyethylene wax, silicone wax, ceresin, carnauba wax, rice wax, jojoba wax, candelilla wax, whale wax, natural or synthetic beeswax (for example, from Lipochemical) Lipo wax 6138G (registered trademark)), snow wax and the like.

ワックス代用品としては、例えばC18〜C36脂肪酸(例えばクロダケミカル社のシンクロワックスAW1C(登録商標))、C10〜C36脂肪酸トリグリセリド(例えばオクタン酸/ドデカン酸‐トリグリセリド)、硬化ココ脂肪酸グリセリド(例えばヒェールスAG社のソフチサン100(登録商標))、グリセリルトリベヘネート(例えばクロダケミカル社のシンクロワックスHRC(登録商標))、脂肪酸エステル混合物(例えばヘンケルKGaA社のクチナBW(登録商標))、並びにこれらの混合物等が挙げられる。特に好ましいものとしては、ホホバ油、脂肪酸エステル、パラフィン油、脂肪酸エステルとパラフィン油から成る配合物、並びに脂肪酸エステル及び/又はパラフィン油とワセリンとから成る配合物等が挙げられる。   Examples of wax substitutes include C18-C36 fatty acids (for example, Synchrowax AW1C (registered trademark) from Kuroda Chemical Co.), C10-C36 fatty acid triglycerides (for example, octanoic acid / dodecanoic acid-triglyceride), and hardened coco fatty acid glycerides (for example, Heels AG). Softysan 100 (registered trademark), glyceryl tribehenate (eg, Kuroda Chemical Synchrowax HRC (registered trademark)), fatty acid ester mixture (such as Henkel KGaA Cutina BW (registered trademark)), and these A mixture etc. are mentioned. Particularly preferred are jojoba oil, fatty acid ester, paraffin oil, a blend comprising fatty acid ester and paraffin oil, and a blend comprising fatty acid ester and / or paraffin oil and petrolatum.

第1の配合原料には、上記油性成分以外に、乳化剤として化粧品一般に用いられる、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等を含めることができる。界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体、ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)メチルポリシロキサン共重合体、架橋型ポリエーテル変性シリコーン、架橋型アルキルポリエーテル変性シリコーン、セチルジメチコンコポリオール、モノステアリン酸プロピレングリコール、モノオレイン酸ソルビタン、ステアリン酸グリセリル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ソルビタンセスキオレエート、モノオレイン酸ジグリセリル等を挙げることができる。界面活性剤は、全配合原料中に、0.1〜10質量%、特に0.2〜5質量%含有されていることが好ましい。   In addition to the oily component, the first compounding raw material can contain a nonionic surfactant, an anionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, etc. that are generally used as cosmetics as an emulsifier. . Examples of the surfactant include polyoxyethylene / methylpolysiloxane copolymer, poly (oxyethylene / oxypropylene) methylpolysiloxane copolymer, crosslinked polyether-modified silicone, crosslinked alkylpolyether-modified silicone, and cetyl. Examples thereof include dimethicone copolyol, propylene glycol monostearate, sorbitan monooleate, glyceryl stearate, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene alkyl ether, sorbitan sesquioleate, and diglyceryl monooleate. It is preferable that the surfactant is contained in an amount of 0.1 to 10% by mass, particularly 0.2 to 5% by mass, in all blended raw materials.

第1の配合原料には、更に、色素、着色剤、高分子ポリマー等を含めることができる。色素や着色剤等を含有した流動体を振動式攪拌混合装置40によって撹拌することにより、色素や着色剤等が均一に分散するため、製造された化粧料は、外観色の彩度が高くなる。前記着色剤としては、化粧料に通常使用される成分、例えば、コンジョウ、群青、ベンガラ、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、二酸化珪素、カーボンブラック、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、マイカ、合成マイカ、合成セリサイト、セリサイト、タルク、カオリン、炭化珪素、硫酸バリウム、ベントナイト、スメクタイトなどの無機粉体;雲母チタン、酸化鉄雲母チタン、アルミニウムパウダー等の光輝性粉体;有機タール系顔料、有機色素のレーキ顔料等の色素粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン等の複合粉体などが挙げられる。これらの粉体は1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。   The first compounding raw material can further contain a pigment, a colorant, a polymer, and the like. By stirring the fluid containing the pigment, the colorant, and the like by the vibration type agitation and mixing device 40, the pigment, the colorant, and the like are uniformly dispersed, and thus the manufactured cosmetics have high appearance color saturation. . As the colorant, ingredients usually used in cosmetics, for example, salmon, ultramarine, bengara, iron oxide, titanium oxide, zinc oxide, silicon dioxide, carbon black, magnesium silicate, magnesium aluminum silicate, mica, synthetic Mica, synthetic sericite, sericite, talc, kaolin, silicon carbide, barium sulfate, bentonite, smectite and other inorganic powders; bright powders such as mica titanium, iron oxide mica titanium, aluminum powder; organic tar pigments, Examples thereof include pigment powders such as lake pigments of organic pigments, composite powders of fine particle titanium oxide-coated mica titanium, fine particle zinc oxide-coated mica titanium, barium sulfate-coated mica titanium, and the like. These powders can be used alone or in combination of two or more.

第2の配合原料に含まれる水性成分としては、水を主成分とするものであり、水以外の水性成分としては、例えば、1,3−ブチレングリコール、グリセリン等の多価アルコールのほか、通常化粧料に用いられる水溶性の成分等が挙げられる。   As an aqueous component contained in the second blending raw material, water is a main component, and as an aqueous component other than water, for example, in addition to polyhydric alcohols such as 1,3-butylene glycol and glycerin, usually Examples include water-soluble ingredients used in cosmetics.

更に、本発明においては、第1の配合原料又は第2の配合原料に、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、糖類、アミノ酸類、セラミド類及びセラミド類似構造物質等の保湿剤;ビタミン類、核酸類、植物抽出物等の生理活性成分;増粘剤、分散剤、安定化剤、着香剤、防腐剤、酸化防止剤、キレート剤、血行促進剤、冷感剤、制汗剤、殺菌剤、皮膚賦活剤等を含有させることができる。   Furthermore, in the present invention, the first blending raw material or the second blending raw material contains ingredients used in ordinary cosmetics, such as humectants such as sugars, amino acids, ceramides and ceramide-like structural substances; vitamins , Bioactive ingredients such as nucleic acids, plant extracts; thickeners, dispersants, stabilizers, flavoring agents, preservatives, antioxidants, chelating agents, blood circulation promoters, cooling sensates, antiperspirants, A bactericidal agent, a skin activator, etc. can be contained.

次に、本発明の第2実施形態の油中水型乳化化粧料の製造方法について、図5に基づいて説明する。
第2実施形態の油中水型乳化化粧料の製造方法については、第1実施形態の油中水型乳化化粧料の製造方法と異なる点について説明する。特に説明しない点は、第1実施形態の油中水型乳化化粧料の製造方法と同様であり、第1実施形態の油中水型乳化化粧料の製造方法の説明が適宜適用される。
Next, the manufacturing method of the water-in-oil type emulsified cosmetic of 2nd Embodiment of this invention is demonstrated based on FIG.
About the manufacturing method of the water-in-oil type emulsion cosmetics of 2nd Embodiment, a different point from the manufacturing method of the water-in-oil type emulsion cosmetics of 1st Embodiment is demonstrated. The points that are not particularly described are the same as the method for manufacturing a water-in-oil emulsified cosmetic of the first embodiment, and the description of the method of manufacturing the water-in-oil emulsified cosmetic of the first embodiment is applied as appropriate.

図5には、本発明の第2実施形態の方法に好適に用いられる装置の概略図が示されている。図5に示す装置10は、加熱混合部20及び冷却部30に大別される。第2実施形態の方法における加熱混合部20には、油性成分を含む第1の配合原料のみが供給され、水性成分を含む第2の配合原料は、加熱混合部20とは別の加熱混合機60で加熱混合される。冷却部30の備える振動式攪拌混合装置40は、加熱混合部20と管29で繋がっており、加熱混合機60と管29’で繋がっている。振動式攪拌混合装置40には、溶融状態にした油性成分が管29を通って流入口31から供給されると共に、水性成分が管29’を通って流入口31から供給される。   FIG. 5 shows a schematic view of an apparatus suitably used in the method of the second embodiment of the present invention. The apparatus 10 shown in FIG. 5 is roughly divided into a heating and mixing unit 20 and a cooling unit 30. Only the 1st compounding raw material containing an oil-based component is supplied to the heating mixing part 20 in the method of 2nd Embodiment, and the 2nd compounding raw material containing an aqueous component is a heating mixer different from the heating mixing part 20. 60 and mixed. The vibration type agitation and mixing device 40 provided in the cooling unit 30 is connected to the heating and mixing unit 20 by a pipe 29, and is connected to the heating and mixing machine 60 and a pipe 29 '. The vibration-type stirring and mixing apparatus 40 is supplied with the oily component in a molten state from the inlet 31 through the pipe 29, and is supplied with the aqueous component from the inlet 31 through the pipe 29 '.

以上の構成を有する装置10を用いた油中水型乳化化粧料の製造方法について説明すると、加熱混合部20の備える高速剪断混合装置21の混合タンク22内に油性成分を含む第1の配合原料のみを充填する。第1の配合原料の充填が完了したら、混合タンク22をジャケット23により加熱して第1の配合原料中に含まれている油性成分を溶融状態にする。第1の配合原料が十分に溶融したら、混合タンク22の底部に取り付けられた弁を開き、定量ポンプ28に導入し、その一定量を管29を通して振動式攪拌混合装置40に供給する。   The production method of the water-in-oil emulsified cosmetic using the apparatus 10 having the above configuration will be described. First blending raw material containing an oil component in the mixing tank 22 of the high-speed shear mixing apparatus 21 provided in the heating mixing unit 20. Fill only. When the filling of the first blending raw material is completed, the mixing tank 22 is heated by the jacket 23 to bring the oily component contained in the first blending raw material into a molten state. When the first blended raw material is sufficiently melted, the valve attached to the bottom of the mixing tank 22 is opened, introduced into the metering pump 28, and a certain amount thereof is supplied to the vibrating stirring and mixing device 40 through the pipe 29.

加熱混合部20とは別の加熱混合機60に、水性成分が含まれている第2の配合原料を充填し加熱混合しておき、油性成分を振動式攪拌混合装置40の流入口31に供給すると共に、第2の配合原料の一定量を定量ポンプ28’により管29’を通して流入口31に供給し、振動式攪拌混合装置40の内部で乳化分散させながら振動式攪拌混合装置40内を通過させ、得られた流動体を連続的に冷却する。具体的には、加熱状態の油性成分と、水性成分とを振動式攪拌混合装置40のケーシング41内に流入口31から供給し、ケーシング41のジャケット34に位置する混合室47内で乳化分散し、得られた流動体を、上下に振動する攪拌体44によりジャケット35,36,37に対応する位置へ順次押し上げ、ケーシング41内を通過させることで連続的に冷却する。このようにして、流動体は連続的に冷却されるので、冷却工程中において乳化滴の合一が抑制され、外観色の明度が高く、乳化粒径が細かくクリーミーな使用感の油中水型乳化化粧料を製造することができる。   A second mixing raw material containing an aqueous component is charged in a heating mixer 60 different from the heating mixing unit 20 and heated and mixed, and the oil component is supplied to the inlet 31 of the vibration type agitating and mixing device 40. At the same time, a certain amount of the second blended raw material is supplied to the inlet 31 through the pipe 29 ′ by the metering pump 28 ′, and passes through the vibration stirring and mixing device 40 while being emulsified and dispersed inside the vibration stirring and mixing device 40. And the obtained fluid is continuously cooled. Specifically, the heated oily component and the aqueous component are supplied from the inlet 31 into the casing 41 of the vibration type stirring and mixing device 40 and emulsified and dispersed in the mixing chamber 47 located in the jacket 34 of the casing 41. The obtained fluid is sequentially pushed up to positions corresponding to the jackets 35, 36, and 37 by the stirring body 44 that vibrates up and down, and is continuously cooled by passing through the casing 41. In this way, since the fluid is continuously cooled, coalescence of emulsified droplets is suppressed during the cooling step, the brightness of the appearance color is high, and the emulsified particle size is fine and creamy water-in-oil type. An emulsified cosmetic can be produced.

なお、第2実施形態の方法においては、油性成分及び水性成分を、ケーシング41のジャケット34側に位置する共通の流入口31からケーシング41内に供給しているが、油性成分及び水性成分それぞれを、ジャケット34に位置する別々の流入口からケーシング41内に供給してもよい。   In the method of the second embodiment, the oil component and the aqueous component are supplied into the casing 41 from the common inflow port 31 located on the jacket 34 side of the casing 41. The casing 41 may be supplied from a separate inlet located in the jacket 34.

以上の第1実施形態及び第2実施形態の方法によって製造された化粧料は、油中水型乳化ファンデーションとして用いられ、シミ、ソバカス、色むら、毛穴などの肌の欠点に対して高いカバー力を有し、肌なじみが良く、撥水性、耐水性、耐汗性等の使用感がよく、保存安定性がよいものである。   The cosmetics produced by the methods of the first and second embodiments described above are used as a water-in-oil emulsified foundation and have high covering power against skin defects such as spots, freckles, uneven color, and pores. It has a good fit on the skin, a good feeling of use such as water repellency, water resistance, sweat resistance, etc., and good storage stability.

以上、本発明をその好ましい実施形態に基づき説明したが、本発明は前記実施形態に制限されない。例えば前記実施形態においては、振動式攪拌混合装置40を一台用いたが、これに代えて、図6に示すように、振動型攪拌混合装置40、40'を2台以上直列に連結して使用することができる。この場合、下流側に位置する2台目の振動型攪拌混合装置40'の途中から、熱に弱い成分等を供給することで、ワックスが固化するまでの攪拌条件と該成分の混合条件等をそれぞれ別個に適切に選択することができる。   As mentioned above, although this invention was demonstrated based on the preferable embodiment, this invention is not restrict | limited to the said embodiment. For example, in the above-described embodiment, one vibration type stirring and mixing device 40 is used, but instead of this, as shown in FIG. 6, two or more vibration type stirring and mixing devices 40 and 40 ′ are connected in series. Can be used. In this case, by supplying a heat-sensitive component or the like from the middle of the second vibration-type stirring and mixing device 40 ′ located on the downstream side, the stirring conditions until the wax solidifies, the mixing conditions of the components, etc. Each can be selected appropriately.

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。しかしながら本発明の範囲はかかる実施例に制限されない。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the scope of the present invention is not limited to such examples.

〔実施例1〜実施例4〕
表1の組成を有するクリームファンデーションを、図1に示す装置を用いて調製した(但し、連続式分散装置50は具備していない)。1〜9の成分を80℃で加熱混合した後、14〜19の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。10〜13の成分を80℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を80℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化し、W/O乳化物の流動体を得た。この流動体を振動式攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)へ定量ポンプで供給し、装置内で攪拌しながら連続的に30℃以下まで冷却し、W/O乳化ファンデーションを得た。振動式攪拌混合装置においてはジャケット34の温度は80℃、ジャケット35の温度は0℃、ジャケット36の温度は0℃、ジャケット37の温度は0℃に設定した。平均冷却速度は0.7℃/secであった。振動式攪拌混合装置の振動数は、各実施例で異なっており、表2に示す振動数であった。振動式攪拌混合装置の総振動量も、各実施例で異なっており、表2に示す総振動量であった。尚、振動式攪拌混合装置の振幅は、共通しており、5mmであった。
[Examples 1 to 4]
A cream foundation having the composition shown in Table 1 was prepared using the apparatus shown in FIG. 1 (however, the continuous dispersion apparatus 50 is not provided). Components 1-9 were heated and mixed at 80 ° C., then components 14-19 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. 10-13 components were heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. The water phase was added to the oil phase with stirring at 80 ° C. and emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion fluid. This fluid is supplied to a vibratory stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) with a metering pump, and continuously cooled to 30 ° C. or lower while stirring in the device. Obtained. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the temperature of the jacket 34 was set to 80 ° C., the temperature of the jacket 35 was set to 0 ° C., the temperature of the jacket 36 was set to 0 ° C., and the temperature of the jacket 37 was set to 0 ° C. The average cooling rate was 0.7 ° C./sec. The vibration frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus was different in each example, and was the frequency shown in Table 2. The total amount of vibration of the vibration type stirring and mixing apparatus was also different in each example, and was the total amount of vibration shown in Table 2. The amplitude of the vibration type stirring and mixing apparatus was common and was 5 mm.

〔実施例4の2〕
表3の組成を有するクリームファンデーションを、図1に示す装置を用いて調製した。1〜8の成分を80℃で加熱混合した後、13〜18の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。9〜12の成分を80℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を80℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化しW/O乳化物を得た。このW/O乳化物を更に連続式ホモミキサーへ定量ポンプで供給し、連続的に再乳化分散を行った。そのW/O乳化物を、そのまま連続的に振動式攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)へ供給し、装置内で攪拌しながら連続的に30℃以下まで冷却し、W/O乳化ファンデーションを得た。振動式攪拌混合装置において、ジャケット温度は0℃に設定した。平均冷却速度は0.7℃/secであった。
[Example 4-2]
A cream foundation having the composition of Table 3 was prepared using the apparatus shown in FIG. Components 1 to 8 were heated and mixed at 80 ° C., then components 13 to 18 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. Components 9 to 12 were heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. The water phase was added to the oil phase while stirring at 80 ° C., and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion. This W / O emulsion was further fed to a continuous homomixer with a metering pump, and continuously re-emulsified and dispersed. The W / O emulsion is continuously supplied to a vibration type stirring and mixing apparatus (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) as it is, and continuously cooled to 30 ° C. or lower while stirring in the apparatus. A / O emulsified foundation was obtained. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the jacket temperature was set to 0 ° C. The average cooling rate was 0.7 ° C./sec.

〔実施例4の3〕
表3の組成を有するクリームファンデーションを、図4に示す装置を用いて調製した。1〜8の成分を80℃で加熱混合した後、13〜18の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。1〜18の成分を添加したホモミキサーとは別の加熱混合機に9〜12の成分を供給し80℃で加熱混合し水相とした。この油相と水相とをそれぞれ、連続式ホモミキサーへ定量ポンプで供給し、連続的に乳化分散を行いW/O乳化物を得た。このW/O乳化物を、そのまま連続的に振動式攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)へ供給し、装置内で攪拌しながら連続的に30℃以下まで冷却し、W/O乳化ファンデーションを得た。振動式攪拌混合装置において、ジャケット温度は0℃に設定した。平均冷却速度は0.7℃/secであった。
[Example 4-3]
A cream foundation having the composition of Table 3 was prepared using the apparatus shown in FIG. Components 1 to 8 were heated and mixed at 80 ° C., then components 13 to 18 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. The components 9 to 12 were supplied to a heating mixer different from the homomixer to which the components 1 to 18 were added, and heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. Each of the oil phase and the aqueous phase was supplied to a continuous homomixer with a metering pump, and continuously emulsified and dispersed to obtain a W / O emulsion. This W / O emulsion is continuously supplied to a vibration type stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) as it is, and continuously cooled to 30 ° C. or lower while stirring in the device. A / O emulsified foundation was obtained. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the jacket temperature was set to 0 ° C. The average cooling rate was 0.7 ° C./sec.

〔実施例4の4〕
表3の組成を有するクリームファンデーションを、図5に示す装置を用いて調製した。1〜8の成分を80℃で加熱混合した後、13〜18の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。1〜18の成分を添加したホモミキサーとは別の加熱混合機に9〜12の成分を供給し80℃で加熱混合し水相とした。この油相と水相とをそれぞれ、共通の流入口31から振動式攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)へ定量ポンプで直接供給し、連続的に装置内で乳化分散を行いながら、そのまま連続的に装置内で攪拌しながら30℃以下まで冷却し、W/O乳化ファンデーションを得た。振動式攪拌混合装置において、ジャケット34の温度は80℃、ジャケット37の温度は0℃に設定した。平均冷却速度は0.5℃/secであった。
[Example 4-4]
A cream foundation having the composition of Table 3 was prepared using the apparatus shown in FIG. Components 1 to 8 were heated and mixed at 80 ° C., then components 13 to 18 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. The components 9 to 12 were supplied to a heating mixer different from the homomixer to which the components 1 to 18 were added, and heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. The oil phase and the water phase are each supplied directly from a common inlet 31 to a vibration type stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industry Co., Ltd.) with a metering pump, and continuously emulsified and dispersed in the device. While conducting, the mixture was cooled to 30 ° C. or lower while continuously stirring in the apparatus to obtain a W / O emulsified foundation. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the temperature of the jacket 34 was set to 80 ° C., and the temperature of the jacket 37 was set to 0 ° C. The average cooling rate was 0.5 ° C./sec.

〔比較例1〕
前記表1の組成を有するクリームファンデーションを調製した。1〜9の成分を80℃で加熱混合した後、14〜19の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。10〜13の成分を80℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を80℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化しW/O乳化物の流動体を得た。この流動体をホモミキサーで攪拌しながら冷却し、30℃以下まで攪拌しながら冷却し、W/O乳化ファンデーションを得た。平均冷却速度は0.02℃/secであった。
[Comparative Example 1]
A cream foundation having the composition shown in Table 1 was prepared. Components 1-9 were heated and mixed at 80 ° C., then components 14-19 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. 10-13 components were heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. The aqueous phase was added to the oil phase with stirring at 80 ° C., and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion fluid. This fluid was cooled with stirring with a homomixer and cooled to 30 ° C. or lower to obtain a W / O emulsified foundation. The average cooling rate was 0.02 ° C./sec.

〔評価〕
(乳化粒径)
実施例1〜実施例4の4並びに比較例1で得られたクリームファンデーションを、スライドガラスに滴下し、乳化滴を潰さないようにカバーガラスで挟み、光学顕微鏡で観察し、ノギスを用いて乳化粒径を測定し、n=100の平均値を求めた。得られた結果を表2に示す。また、振動式攪拌混合装置の総振動量と乳化粒径との関係を図7に示す。
[Evaluation]
(Emulsified particle size)
The cream foundation obtained in 4 of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 was dropped on a slide glass, sandwiched between cover glasses so as not to crush the emulsified droplets, observed with an optical microscope, and emulsified using calipers. The particle size was measured and the average value of n = 100 was determined. The obtained results are shown in Table 2. FIG. 7 shows the relationship between the total vibration amount of the vibration type stirring and mixing apparatus and the emulsified particle size.

(使用感)
実施例1〜実施例4の4並びに比較例1で得られたクリームファンデーションについて、実際に使用してもらい、クリーミーな使用感について評価した。評価基準は以下の通りである。得られた結果を表2に示す。
◎:非常に良い
○:良い
△:普通
×:悪い
(Feeling of use)
The cream foundation obtained in Example 1 to Example 4 and Comparative Example 1 was actually used and evaluated for a creamy feel. The evaluation criteria are as follows. The obtained results are shown in Table 2.
◎: Very good ○: Good △: Normal ×: Bad

(明度)
実施例1〜実施例4の4で得られたクリームファンデーションについて、色差計(日本電色工業(株) NF333)を用いて、明度(L*値)を測定した。n=5の平均値を求め、得られた結果を表2に示す。また、振動式攪拌混合装置の総振動量と明度(L*値)との関係を図9に示す。
(brightness)
About the cream foundation obtained by 4 of Example 1- Example 4, the lightness (L * value) was measured using the color difference meter (Nippon Denshoku Industries Co., Ltd. NF333). The average value of n = 5 was obtained, and the results obtained are shown in Table 2. FIG. 9 shows the relationship between the total amount of vibration and the lightness (L * value) of the vibration type stirring and mixing apparatus.

(粘度)
実施例1〜実施例4の4並びに比較例1で得られたクリームファンデーションについて、振動式攪拌混合装置の導入前の温度での粘度と吐出後のクリームファンデーションの30℃における粘度を測定した。レオメーター(PHYSICA社製 MCR300)を用いて、剪断速度:100S-1での粘度を測定した結果を表2に示す。また、振動式攪拌混合装置の総振動量と粘度との関係を図8に示す。
(viscosity)
For the cream foundations obtained in Example 1 to Example 4 and Comparative Example 1, the viscosity at a temperature before the introduction of the vibration type stirring and mixing apparatus and the viscosity at 30 ° C. of the cream foundation after discharge were measured. Table 2 shows the results of measuring the viscosity at a shear rate of 100 S -1 using a rheometer (MCR300 manufactured by PHYSICA). FIG. 8 shows the relationship between the total vibration amount and the viscosity of the vibration type stirring and mixing apparatus.

(安定性)
実施例1〜実施例4の4並びに比較例1で得られたクリームファンデーションを蓋付きのガラス容器で保存し、室温で1ヶ月静置保存後の様子を、以下の基準で評価した。得られた結果を表2に示す。
◎:全く離水していない
○:若干離水している
×:離水している
また、実施例3及び比較例1で得られたクリームファンデーションを25℃に冷却した際の乳化滴の光学顕微鏡像を図10(a)及び図10(b)に示す。また、実施例3及び比較例1で得られたクリームファンデーションを室温で1ヶ月静置保存後の乳化滴の光学顕微鏡像を図11(a)及び図11(b)に示す。
(Stability)
The cream foundation obtained in 4 of Examples 1 to 4 and Comparative Example 1 was stored in a glass container with a lid, and the state after standing at room temperature for 1 month was evaluated according to the following criteria. The obtained results are shown in Table 2.
◎: No water separation ○: Some water separation ×: Water separation Also, optical microscope images of emulsified droplets when the cream foundations obtained in Example 3 and Comparative Example 1 were cooled to 25 ° C. This is shown in FIGS. 10 (a) and 10 (b). Moreover, the optical microscope image of the emulsified droplet after the cream foundation obtained in Example 3 and Comparative Example 1 was stored at room temperature for 1 month is shown in FIGS. 11 (a) and 11 (b).

表2に示す結果から明らかなように、実施例1〜実施例4の4で得られたクリームファンデーションは、比較例1で得られたものよりも、乳化粒子が小さく、またクリームファンデーションとしての特性に優れていることが判る。図7及び図8の結果から、総振動量が大きくなるほど、乳化粒径が小さく、粘度が高くなり、クリーミーな感触が得られることが判る。図9の結果から、総振動量が大きくなるほど、明度(L*値)が高くなり、明るい外観色が得られることが判る。図10及び図11の結果から、実施例3で得られたクリームファンデーションでは、冷却中の乳化滴の合一を抑制することができ、1ヶ月経過後の安定性が良いことが判る。(図示していないが、実施例1、2、4〜4の4においても、1ヶ月保存後の乳化滴の合一が抑制できていた。)   As is apparent from the results shown in Table 2, the cream foundation obtained in Example 1 to Example 4 has smaller emulsified particles than those obtained in Comparative Example 1, and the properties as a cream foundation. It turns out that it is excellent in. From the results of FIGS. 7 and 8, it can be seen that the larger the total vibration amount, the smaller the emulsified particle size, the higher the viscosity, and the creamy feel. From the results of FIG. 9, it can be seen that as the total vibration amount increases, the lightness (L * value) increases and a bright appearance color is obtained. From the results of FIG. 10 and FIG. 11, it can be seen that the cream foundation obtained in Example 3 can suppress coalescence of emulsified droplets during cooling and has good stability after one month. (Although not shown, in Examples 1, 2, 4 to 4 as well, coalescence of emulsified droplets after storage for 1 month could be suppressed.)

〔実施例5〜実施例8〕
表4の組成を有する化粧下地を、図1に示す装置を用いて調製した(但し、連続式分散装置50は具備していない)。1〜6の成分を75℃で加熱混合した後、7〜14の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。15〜17の成分を75℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を75℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化しW/O乳化物の流動体を得た。この流動体を振動式攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)へ定量ポンプで供給し、装置内で攪拌しながら連続的に30℃以下まで冷却し、化粧下地を得た。振動式攪拌混合装置においてはジャケット34の温度は75℃、ジャケット35の温度は0℃、ジャケット36の温度は0℃、ジャケット37の温度は0℃に設定した。平均冷却速度は0.7℃/secであった。振動式攪拌混合装置の振動数は、各実施例で異なっており、表5に示す振動数であった。尚、振動式攪拌混合装置の振幅は、共通しており、5mmであった。
[Examples 5 to 8]
A makeup base having the composition shown in Table 4 was prepared using the apparatus shown in FIG. 1 (however, the continuous dispersion apparatus 50 was not provided). Components 1-6 were heated and mixed at 75 ° C., then components 7-14 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. The components of 15-17 were heated and mixed at 75 ° C. to obtain an aqueous phase. The water phase was added to the oil phase while stirring at 75 ° C., and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion fluid. This fluid was supplied to a vibratory stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) with a metering pump, and continuously cooled to 30 ° C. or lower while stirring in the device to obtain a makeup base. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the temperature of the jacket 34 was set to 75 ° C., the temperature of the jacket 35 was set to 0 ° C., the temperature of the jacket 36 was set to 0 ° C., and the temperature of the jacket 37 was set to 0 ° C. The average cooling rate was 0.7 ° C./sec. The vibration frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus was different in each example, and was the frequency shown in Table 5. The amplitude of the vibration type stirring and mixing apparatus was common and was 5 mm.

〔比較例2〕
前記表4の組成を有する化粧下地を調製した。1〜6の成分を75℃で加熱混合した後、7〜14の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。15〜17の成分を75℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を75℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化しW/O乳化物の流動体を得た。この流動体をプロペラで攪拌しながら冷却し、30℃以下まで攪拌しながら冷却し、最後にホモミキサー(2000rpm、5分)で攪拌して、化粧下地を得た。平均冷却速度は0.02℃/secであった。
[Comparative Example 2]
A makeup base having the composition shown in Table 4 was prepared. Components 1-6 were heated and mixed at 75 ° C., then components 7-14 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. The components of 15-17 were heated and mixed at 75 ° C. to obtain an aqueous phase. The water phase was added to the oil phase while stirring at 75 ° C., and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion fluid. This fluid was cooled with stirring with a propeller, cooled with stirring to 30 ° C. or lower, and finally stirred with a homomixer (2000 rpm, 5 minutes) to obtain a makeup base. The average cooling rate was 0.02 ° C./sec.

〔評価〕
実施例5〜実施例8並びに比較例2で得られた化粧下地について、実施例1と同様に、使用感、安定性について評価した。得られた結果を表5に示す。
[Evaluation]
For the makeup bases obtained in Examples 5 to 8 and Comparative Example 2, the usability and stability were evaluated in the same manner as in Example 1. The results obtained are shown in Table 5.

(仕上がり)
実施例5〜実施例8並びに比較例2で得られた化粧下地について、実際に使用してもらい、仕上がり具合について評価した。評価基準は以下の通りである。得られた結果を表5に示す。
◎:非常に良い
○:良い
△:普通
×:悪い
(finish)
The makeup bases obtained in Examples 5 to 8 and Comparative Example 2 were actually used, and the finish was evaluated. The evaluation criteria are as follows. The results obtained are shown in Table 5.
◎: Very good ○: Good △: Normal ×: Bad

表5に示す結果から明らかなように、実施例5〜実施例8で得られた化粧下は、比較例2で得られたものよりも、化粧下地としての特性に優れていることが判る。また、振動数が大きくなるほど、その傾向が優れていることが判る。   As is apparent from the results shown in Table 5, it can be seen that the makeups obtained in Examples 5 to 8 are superior to those obtained in Comparative Example 2 in the properties as a makeup base. Moreover, it turns out that the tendency is excellent, so that a frequency becomes large.

〔実施例9〜実施例12〕
表6の組成を有する液状乳化アイシャドウを、図1に示す装置を用いて調製した(但し、連続式分散装置50は具備していない)。1〜7の成分を75℃で加熱混合した後、8〜11の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。12〜15の成分を75℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を75℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化しW/O乳化物の流動体を得た。この流動体を振動式攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)へ定量ポンプで供給し、装置内で攪拌しながら連続的に30℃以下まで冷却し、液状乳化アイシャドウを得た。振動式攪拌混合装置においてはジャケット34の温度は75℃、ジャケット35の温度は0℃、ジャケット36の温度は0℃、ジャケット37の温度は0℃に設定した。平均冷却速度は0.7℃/secであった。振動式攪拌混合装置の振動数は、各実施例で異なっており、表7に示す振動数であった。尚、振動式攪拌混合装置の振幅は、共通しており、5mmであった。
[Examples 9 to 12]
A liquid emulsified eye shadow having the composition shown in Table 6 was prepared using the apparatus shown in FIG. 1 (however, the continuous dispersion apparatus 50 is not provided). After the components 1-7 were heated and mixed at 75 ° C., the components 8-11 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. 12 to 15 components were heated and mixed at 75 ° C. to obtain an aqueous phase. The water phase was added to the oil phase while stirring at 75 ° C., and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion fluid. This fluid is supplied to a vibratory stirring and mixing apparatus (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) with a metering pump, and continuously cooled to 30 ° C. or lower while stirring in the apparatus to obtain a liquid emulsified eye shadow. It was. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the temperature of the jacket 34 was set to 75 ° C., the temperature of the jacket 35 was set to 0 ° C., the temperature of the jacket 36 was set to 0 ° C., and the temperature of the jacket 37 was set to 0 ° C. The average cooling rate was 0.7 ° C./sec. The vibration frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus was different in each example, and was the frequency shown in Table 7. The amplitude of the vibration type stirring and mixing apparatus was common and was 5 mm.

〔比較例3〕
前記表6の組成を有する液状乳化アイシャドウを調製した。1〜7の成分を75℃で加熱混合した後、8〜11の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。12〜15の成分を75℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を75℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化しW/O乳化物の流動体を得た。この流動体をプロペラで攪拌しながら冷却し、30℃以下まで攪拌しながら冷却し、最後にホモミキサー(2000rpm、5分)で攪拌して、液状乳化アイシャドウを得た。平均冷却速度は0.02℃/secであった。
[Comparative Example 3]
A liquid emulsified eye shadow having the composition shown in Table 6 was prepared. After the components 1-7 were heated and mixed at 75 ° C., the components 8-11 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. 12 to 15 components were heated and mixed at 75 ° C. to obtain an aqueous phase. The water phase was added to the oil phase while stirring at 75 ° C., and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion fluid. This fluid was cooled with stirring with a propeller, cooled with stirring to 30 ° C. or lower, and finally stirred with a homomixer (2000 rpm, 5 minutes) to obtain a liquid emulsified eye shadow. The average cooling rate was 0.02 ° C./sec.

〔評価〕
実施例9〜実施例12並びに比較例3で得られた液状乳化アイシャドウについて、実施例1と同様に、使用感、安定性について評価し、実施例5と同様に、仕上がりについて評価した。得られた結果を表7に示す。
[Evaluation]
For the liquid emulsified eye shadows obtained in Examples 9 to 12 and Comparative Example 3, the feel and stability were evaluated in the same manner as in Example 1, and the finish was evaluated in the same manner as in Example 5. The results obtained are shown in Table 7.

表7に示す結果から明らかなように、実施例9〜実施例12で得られた液状乳化アイシャドウは、比較例3で得られたものよりも、液状乳化アイシャドウとしての特性に優れていることが判る。また、振動数が大きくなるほど、その傾向が優れていることが判る。   As is clear from the results shown in Table 7, the liquid emulsified eye shadows obtained in Examples 9 to 12 are superior in properties as liquid emulsified eye shadows than those obtained in Comparative Example 3. I understand that. Moreover, it turns out that the tendency is excellent, so that a frequency becomes large.

〔実施例13〜実施例16〕
表8の組成を有する乳液状日焼け止めを、図1に示す装置を用いて調製した(但し、連続式分散装置50は具備していない)。1〜6の成分を80℃で加熱混合した後、7〜8の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。9〜11の成分を80℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を80℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化しW/O乳化物の流動体を得た。この流動体を振動式攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)へ定量ポンプで供給し、装置内で攪拌しながら連続的に30℃以下まで冷却し、乳液状日焼け止めを得た。振動式攪拌混合装置においてはジャケット34の温度は80℃、ジャケット35の温度は5℃、ジャケット36の温度は0℃、ジャケット37の温度は0℃に設定した。平均冷却速度は0.7℃/secであった。振動式攪拌混合装置の振動数は、各実施例で異なっており、表9に示す振動数であった。尚、振動式攪拌混合装置の振幅は、共通しており、5mmであった。
[Example 13 to Example 16]
An emulsion sunscreen having the composition of Table 8 was prepared using the apparatus shown in FIG. 1 (however, the continuous dispersion apparatus 50 is not provided). Components 1-6 were heated and mixed at 80 ° C., then components 7-8 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. Components 9 to 11 were heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. The aqueous phase was added to the oil phase with stirring at 80 ° C., and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion fluid. This fluid is supplied to a vibratory stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) with a metering pump, and continuously cooled to 30 ° C. or lower while stirring in the device to obtain an emulsion sunscreen. It was. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the temperature of the jacket 34 was set to 80 ° C., the temperature of the jacket 35 was set to 5 ° C., the temperature of the jacket 36 was set to 0 ° C., and the temperature of the jacket 37 was set to 0 ° C. The average cooling rate was 0.7 ° C./sec. The vibration frequency of the vibration type stirring and mixing apparatus was different in each example, and was the frequency shown in Table 9. The amplitude of the vibration type stirring and mixing apparatus was common and was 5 mm.

〔比較例4〕
前記表8の組成を有する乳液状日焼け止めを調製した。1〜6の成分を80℃で加熱混合した後、7〜8の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。9〜11の成分を80℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を80℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化しW/O乳化物の流動体を得た。この流動体をプロペラで攪拌しながら冷却し、30℃以下まで攪拌しながら冷却し、最後にホモミキサー(2000rpm、5分)で攪拌して、乳液状日焼け止めを得た。平均冷却速度は0.02℃/secであった。
[Comparative Example 4]
An emulsion sunscreen having the composition of Table 8 was prepared. Components 1-6 were heated and mixed at 80 ° C., then components 7-8 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. Components 9 to 11 were heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. The aqueous phase was added to the oil phase with stirring at 80 ° C., and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion fluid. This fluid was cooled with stirring with a propeller, cooled with stirring to 30 ° C. or lower, and finally stirred with a homomixer (2000 rpm, 5 minutes) to obtain an emulsion sunscreen. The average cooling rate was 0.02 ° C./sec.

〔評価〕
実施例13〜実施例16並びに比較例4で得られた乳液状日焼け止めについて、実施例1と同様に、使用感、安定性について評価した。得られた結果を表9に示す。
[Evaluation]
The emulsion sunscreens obtained in Examples 13 to 16 and Comparative Example 4 were evaluated for usability and stability in the same manner as in Example 1. Table 9 shows the obtained results.

表9に示す結果から明らかなように、実施例13〜実施例16で得られた乳液状日焼け止めは、比較例4で得られたものよりも、乳液状日焼け止めとしての特性に優れていることが判る。また、振動数が大きくなるほど、その傾向が優れていることが判る。   As is clear from the results shown in Table 9, the emulsion sunscreens obtained in Examples 13 to 16 are superior to those obtained in Comparative Example 4 in properties as an emulsion sunscreen. I understand that. Moreover, it turns out that the tendency is excellent, so that a frequency becomes large.

〔実施例17〕
表10の組成を有する化粧クリームを、図1に示す装置を用いて調製した(但し、連続式分散装置50は具備していない)。1〜7の成分を80℃で加熱混合した後、16〜17の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。8〜11の成分を80℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を80℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化しW/O乳化物の流動体を得た。この流動体を振動式攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)へ定量ポンプで供給し、装置内で攪拌しながら連続的に30℃以下まで冷却し、化粧クリームを得た。振動式攪拌混合装置においてはジャケット34の温度は80℃、ジャケット35の温度は5℃、ジャケット36の温度は5℃、ジャケット37の温度は5℃に設定した。平均冷却速度は0.7℃/secであった。
Example 17
A cosmetic cream having the composition shown in Table 10 was prepared using the apparatus shown in FIG. 1 (however, the continuous dispersion apparatus 50 was not provided). Components 1 to 7 were heated and mixed at 80 ° C., then components 16 to 17 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. 8-11 components were heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. The aqueous phase was added to the oil phase with stirring at 80 ° C., and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion fluid. This fluid was supplied to a vibratory stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) with a metering pump, and continuously cooled to 30 ° C. or lower while stirring in the device to obtain a cosmetic cream. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the temperature of the jacket 34 was set to 80 ° C., the temperature of the jacket 35 was set to 5 ° C., the temperature of the jacket 36 was set to 5 ° C., and the temperature of the jacket 37 was set to 5 ° C. The average cooling rate was 0.7 ° C./sec.

〔実施例18〕
表10の組成を有する化粧クリームを、図4に示す装置を用いて調製した。1〜7の成分を80℃で加熱混合した後、16〜17の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。1〜17の成分を添加したホモミキサーとは別の加熱混合機に8〜11の成分を供給し80℃で加熱混合し水相とした。この油相と水相とをそれぞれ、連続式ホモミキサーへ定量ポンプで供給し、連続的に乳化分散を行いW/O乳化物を得た。このW/O乳化物を、そのまま連続的に振動式攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)へ供給し、装置内で攪拌しながら連続的に30℃以下まで冷却し、化粧クリームを得た。振動式攪拌混合装置において、ジャケット温度は0℃に設定した。平均冷却速度は0.7℃/secであった。
Example 18
A cosmetic cream having the composition of Table 10 was prepared using the apparatus shown in FIG. Components 1 to 7 were heated and mixed at 80 ° C., then components 16 to 17 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. Components 8 to 11 were supplied to a heating mixer different from the homomixer to which components 1 to 17 were added, and heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. Each of the oil phase and the aqueous phase was supplied to a continuous homomixer with a metering pump, and continuously emulsified and dispersed to obtain a W / O emulsion. This W / O emulsion is continuously supplied to a vibration type stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industries Co., Ltd.) as it is, and continuously cooled to 30 ° C. or lower while stirring in the device. A cream was obtained. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the jacket temperature was set to 0 ° C. The average cooling rate was 0.7 ° C./sec.

〔実施例19〕
表10の組成を有する化粧クリームを、図5に示す装置を用いて調製した。1〜7の成分を80℃で加熱混合した後、16〜17の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。1〜17の成分を添加したホモミキサーとは別の加熱混合機に8〜11の成分を供給し80℃で加熱混合し水相とした。この油相と水相とをそれぞれ、共通の流入口31から振動式攪拌混合装置(冷化工業(株)製のバイブロミキサー)へ定量ポンプで直接供給し、連続的に装置内で乳化分散を行いながら、そのまま連続的に装置内で攪拌しながら30℃以下まで冷却し、化粧クリームを得た。振動式攪拌混合装置において、ジャケット34の温度は80℃、ジャケット37の温度は0℃に設定した。平均冷却速度は0.6℃/secであった。
Example 19
A cosmetic cream having the composition shown in Table 10 was prepared using the apparatus shown in FIG. Components 1 to 7 were heated and mixed at 80 ° C., then components 16 to 17 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. Components 8 to 11 were supplied to a heating mixer different from the homomixer to which components 1 to 17 were added, and heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. The oil phase and the water phase are each supplied directly from a common inlet 31 to a vibration type stirring and mixing device (Vibro mixer manufactured by Chilling Industry Co., Ltd.) with a metering pump, and continuously emulsified and dispersed in the device. While performing, the mixture was cooled to 30 ° C. or lower while continuously stirring in the apparatus to obtain a cosmetic cream. In the vibration type stirring and mixing apparatus, the temperature of the jacket 34 was set to 80 ° C., and the temperature of the jacket 37 was set to 0 ° C. The average cooling rate was 0.6 ° C./sec.

〔比較例5〕
表10の組成を有する化粧クリームを調製した。1〜7の成分を80℃で加熱混合した後、16〜17の成分を添加しホモミキサーで分散して油相とした。8〜11の成分を80℃で加熱混合し水相とした。油相に水相を80℃で攪拌しながら添加しホモミキサーで乳化しW/O乳化物の流動体を得た。この流動体をプロペラで攪拌しながら冷却し、30℃以下まで攪拌しながら冷却し、最後にホモミキサー(2000rpm、5分)で攪拌して、化粧クリームを得た。平均冷却速度は0.02℃/secであった。
[Comparative Example 5]
A cosmetic cream having the composition of Table 10 was prepared. Components 1 to 7 were heated and mixed at 80 ° C., then components 16 to 17 were added and dispersed with a homomixer to obtain an oil phase. 8-11 components were heated and mixed at 80 ° C. to obtain an aqueous phase. The aqueous phase was added to the oil phase with stirring at 80 ° C., and the mixture was emulsified with a homomixer to obtain a W / O emulsion fluid. The fluid was cooled with stirring with a propeller, cooled to 30 ° C. or lower, and finally stirred with a homomixer (2000 rpm, 5 minutes) to obtain a cosmetic cream. The average cooling rate was 0.02 ° C./sec.

〔評価〕
実施例17〜実施例19並びに比較例5で得られた化粧クリームについて、実施例1と同様に、使用感、安定性について評価した。得られた結果を表11に示す。
[Evaluation]
The cosmetic creams obtained in Examples 17 to 19 and Comparative Example 5 were evaluated for use feeling and stability in the same manner as in Example 1. The obtained results are shown in Table 11.

表11に示す結果から明らかなように、実施例17〜実施例19で得られた化粧クリームは、比較例5で得られたものよりも、化粧クリームとしての特性に優れていることが判る。   As is apparent from the results shown in Table 11, it can be seen that the cosmetic creams obtained in Examples 17 to 19 are superior in characteristics as cosmetic creams than those obtained in Comparative Example 5.

10 装置
20 加熱混合部
30 冷却部
40 振動式攪拌混合装置
41 ケーシング
42 駆動軸
43 攪拌羽根
44 攪拌体
50 連続式分散装置
60 加熱混合機
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Apparatus 20 Heating mixing part 30 Cooling part 40 Vibrating stirring mixing apparatus 41 Casing 42 Drive shaft 43 Stirring blade 44 Stirring body 50 Continuous dispersion apparatus 60 Heating mixer

Claims (10)

加熱下で油性成分に水性成分を添加し、乳化分散して得られた流動体を冷却する工程を有する油中水型乳化化粧料の製造方法であって、
管状のケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸に取り付けられた攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている振動式攪拌混合装置を用い、該振動式攪拌混合装置内を通過させることで前記流動体を連続的に冷却する油中水型乳化化粧料の製造方法。
A method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic comprising a step of adding an aqueous component to an oily component under heating and cooling a fluid obtained by emulsification and dispersion,
In a tubular casing, using a vibration type stirring and mixing device provided with a stirrer composed of a drive shaft and a stirring blade attached to the drive shaft, the drive shaft being configured to vibrate in the axial direction, A method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic, wherein the fluid is continuously cooled by passing through a vibration type stirring and mixing device.
加熱下で油性成分に水性成分を添加し、乳化分散する工程と、それによって得られた流動体を冷却する工程とを有する油中水型乳化化粧料の製造方法であって、
管状のケーシング内に、駆動軸と、該駆動軸に取り付けられた攪拌羽根とからなる攪拌体を備え、該駆動軸が軸方向に振動するようになされている振動式攪拌混合装置を用い、前記水性成分及び加熱された前記油性成分を前記振動式攪拌混合装置に供給して乳化分散させながら該振動式攪拌混合装置内の一部を通過させ、乳化分散して得られた前記流動体を該振動式攪拌混合装置内の他の一部を通過させることで連続的に冷却する油中水型乳化化粧料の製造方法。
A method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic comprising a step of adding an aqueous component to an oily component under heating and emulsifying and dispersing, and a step of cooling a fluid obtained thereby,
In the tubular casing, using a vibration type stirring and mixing device provided with a stirrer composed of a drive shaft and a stirring blade attached to the drive shaft, the drive shaft being configured to vibrate in the axial direction, The fluid obtained by emulsifying and dispersing the aqueous component and the heated oily component are supplied to the vibrating stirring and mixing device while passing through a part of the vibrating stirring and mixing device while being emulsified and dispersed. A method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic that continuously cools by passing another part of the apparatus in a vibration type stirring and mixing apparatus.
前記油性成分が、25℃において固体の成分を含み、
前記流動体が、前記油性成分を1種以上含む第1の配合原料を加熱下で溶融させ、その状態下に、水性成分を含む第2の配合原料を添加させ、乳化分散させてなされたものであって、
前記冷却する工程において、前記流動体を25℃において固体である油性成分の固化温度以下まで冷却する請求項1又は2に記載の油中水型乳化化粧料の製造方法。
The oily component comprises a solid component at 25 ° C .;
The fluid is made by melting a first compounding raw material containing one or more of the oily components under heating, adding a second compounding raw material containing an aqueous component to the state, and emulsifying and dispersing it. Because
The method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic according to claim 1 or 2, wherein, in the cooling step, the fluid is cooled to a solidification temperature or lower of an oily component that is solid at 25 ° C.
前記振動式攪拌混合装置が、前記ケーシングの外側に冷却水の循環する冷却ジャケットを備え、前記流動体を前記ケーシング内に通過させることで冷却する請求項1〜3の何れかに記載の油中水型乳化化粧料の製造方法。   4. The oil according to claim 1, wherein the vibration type agitation and mixing device includes a cooling jacket that circulates cooling water outside the casing, and cools the fluid by passing the fluid through the casing. A method for producing a water-type emulsified cosmetic. 25℃において固体の前記油性成分を、全配合原料中に、0.1〜50質量%含む前記流動体を用いる請求項1〜4の何れかに記載の油中水型乳化化粧料の製造方法。   The method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 4, wherein the fluid containing 0.1 to 50% by mass of the oily component that is solid at 25 ° C is used in all ingredients. . 前記水性成分を、全配合原料中に、1〜80質量%含む前記流動体を用いる請求項1〜5の何れかに記載の油中水型乳化化粧料の製造方法。   The method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 5, wherein the fluid containing 1 to 80% by mass of the aqueous component is used in all ingredients. 製造される前記油中水型乳化化粧料の乳化粒径が、10μm未満である請求項1〜6の何れかに記載の油中水型乳化化粧料の製造方法。   The method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 6, wherein the water-in-oil emulsified cosmetic to be produced has an emulsified particle size of less than 10 µm. 前記振動式攪拌混合装置を用いた冷却工程における平均冷却速度を0.1〜5℃/secとする請求項1〜7の何れかに記載の油中水型乳化化粧料の製造方法。   The method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 7, wherein an average cooling rate in the cooling step using the vibration-type stirring and mixing device is 0.1 to 5 ° C / sec. 前記振動式攪拌混合装置の振動数が、5〜30ストローク/secである請求項1〜8の何れかに記載の油中水型乳化化粧料の製造方法。   The method for producing a water-in-oil emulsified cosmetic according to any one of claims 1 to 8, wherein the vibration type stirring and mixing device has a frequency of 5 to 30 strokes / sec. 請求項1〜9の何れかに記載の製造方法で得られた油中水型乳化化粧料。   A water-in-oil emulsified cosmetic obtained by the production method according to claim 1.
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