JP2011529776A - 充填されたナノ粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
250mLビーカー中に、0.85gの AIBN (5.17X10-3mol)、40.11g のMMA (4X10-1mol)、20.06gのPC(1.96X10-1mol)を測りとり、それらを十分混合する。磁気撹拌棒を含む別個の300mLビーカー中に、150mLの水と2.5gのSDSを加える。撹拌プレートにビーカーを置いて、SDSが完全に溶解するまでかき混ぜる。氷浴を用いてビーカーを冷やし、モノマー/PC/AIBN混合物を十分撹拌しながら滴下して加える。添加完了後、形成されたプレエマルションは、Misonixの超音波の液体処理システム(Model 3000)を用いて、冷却下で3秒間超音波処理される。操作中の超音波出力は50〜54Wに調節される。
オーバーヘッド撹拌機、滴下ロート、ガス入口管および熱電対が取り付けられた反応ケトルに、150mLの水を入れる。ガス管を通してアルゴンガスを通過させ、摂氏60度にケトルを加熱する。2時間にわたってステップ1からのプレエマルションを加え続ける。添加後、温度を摂氏75度に上げて、3時間温度を維持し、その後、室温まで冷却する。Paul N Gardner社のサイズ32×28粗さの塗布フィルターを通じてエマルションをろ過する。
ステップ1:
250mLビーカー中に、0.84gの AIBN (5.17X10-3mol)、40.13g のMMA (4X10-1mol)、20.09gのVEC (1.76X10-1mol)を測りとり、それらを十分混合する。磁気撹拌棒を含む別個の300mLビーカー中に、150mLの水と2.51gのSDSを加える。撹拌プレートにビーカーを置いて、SDSが完全に溶解するまでかき混ぜる。氷浴を用いてビーカーを冷やし、モノマー/PC/AIBN混合物を十分撹拌しながら滴下して加える。添加完了後、形成されたプレエマルションは、Misonixの超音波の液体処理システム(Model 3000)を用いて、冷却下で3秒間超音波処理される。操作中の超音波出力は50〜54Wに調節される。
オーバーヘッド撹拌機、滴下ロート、ガス入口管および熱電対が取り付けられた反応ケトルに、150mLの水を入れる。ガス管を通してアルゴンガスを通過させ、摂氏60度にケトルを加熱する。2時間にわたってステップ1からのプレエマルションを加え続ける。添加後、温度を摂氏75度に上げて、3時間温度を維持し、その後、室温まで冷却する。Paul N Gardner社のサイズ32×28粗さの塗布フィルターを通じてエマルションをろ過する。
250mLビーカーの中に、ステップ2からの101.88gのシード・エマルション(PMMA-VEC)を測りとり、0.6gのSDSを加えて、撹拌プレート上で十分混合する。SDSが完全に溶解した後、氷浴上にビーカーを置く。10分にわたって7.11gのスチレンを滴下して加えて、2時間かき混ぜて、摂氏4〜10度の間で温度を維持する。このように形成された膨張したプレエマルションは、Misonixの超音波の液体処理システム(Model 3000)を用いて、冷却下で3秒間超音波処理される。操作中の超音波出力は50〜54Wに調節される。オーバーヘッド撹拌機、滴下ロート、ガス入口管および熱電対が取り付けられた反応ケトルに、プレエマルションを移動する。ガス管を通してアルゴンガスを通過させ、60℃にケトルを加熱する。0.1565gの過硫酸アンモニウムを含む23mLの水をケトルへ30分にわたって加える。摂氏60度で1時間重合を継続し、その後温度を摂氏75度に上げ、2時間温度を維持する。反応装置を室温に冷やし、Paul N Gardner社のサイズ32×28粗さの塗布フィルターを通じてエマルションをろ過する。
51639-37 ギ酸カプセル化
メチルメタクリレート 30.00g
MA 5.0g
AIBN .5g
HCOOH(ギ酸) 5.0g
PLMA-g-PEO 4.86g
・磁気撹拌機上にて室温で撹拌している間に、ステップ2のビーカーを、ステップ3のビーカーにゆっくり加える
・撹拌している間に、滴下漏斗を使用して、ステップ4からの混合物を加熱した反応装置内にゆっくり加える。アルゴン下を維持する。
Claims (26)
- 反応性化学物質をカプセルに閉じ込めたナノサイズ・ポリマーシェルを含む充填されたナノ粒子。
- 前記ナノ粒子が、約10nmから約1000nmまでの範囲内のサイズを有する、請求項1記載の充填されたナノ粒子。
- 前記ポリマーシェルが、付加重合に耐えうる少なくとも1つのエチレン部が不飽和の基を含むモノマーから製造される、請求項1記載の充填されたナノ粒子。
- 温度、圧力および/またはpHの所定条件の下で、前記反応性化学物質を放出するように、前記ポリマーシェルが調製された、請求項1記載の充填されたナノ粒子。
- 前記反応性化学物質が、触媒、機能性染料および反応中間体からなる群から選ばれる、請求項1記載の充填されたナノ粒子。
- 前記反応性化学物質が、反応性炭酸塩部分を含む、請求項1記載の充填されたナノ粒子。
- 前記ナノ粒子が、ミニエマルション重合によって製造される、請求項1記載の充填されたナノ粒子。
- ポリマーに付着した反応性化学物質を含むコアをカプセルに閉じ込めるナノサイズ・ポリマーシェルを含む充填されたナノ粒子。
- 前記ナノ粒子が、約10nmから約1000nmまでの範囲内のサイズを有する、請求項8記載の充填されたナノ粒子。
- 前記ポリマーコアが、付加重合に耐えうる少なくとも1つのエチレン部が不飽和の基を含むモノマーから製造される、請求項8記載の充填されたナノ粒子。
- 前記ポリマーシェルが、付加重合に耐えうる少なくとも1つのエチレン部が不飽和の基を含むモノマーから製造される、請求項8記載の充填されたナノ粒子。
- 前記ポリマーシェルが、ポリウレタンを含む、請求項8記載の充填されたナノ粒子。
- 温度、圧力および/またはpHの所定条件の下で、前記反応性化学物質を放出するように、前記ポリマーシェルが調製された、請求項8記載の充填されたナノ粒子。
- 前記反応性化学物質が、触媒、機能性染料および反応中間体からなる群から選ばれる、請求項8記載の充填されたナノ粒子。
- 前記反応性化学物質が、反応性炭酸塩部分を含む、請求項8記載の充填されたナノ粒子。
- 前記ナノ粒子が、コアシェル・ミニエマルション重合によって製造される、請求項8記載の充填されたナノ粒子。
- 請求項1記載の充填されたナノ粒子の集合体を含む製品。
- 前記製品がボード塗布用の樹脂であって、前記充填されたナノ粒子が前記樹脂中の触媒システムである、請求項17記載の製品。
- 前記製品が低温、高速硬化フェノールホルムアルデヒド樹脂である、請求項17記載の製品。
- 約500nm未満の粒径と約1.5未満の粒度分布を持つ、請求項1記載の充填されたナノ粒子の集合体。
- 摂氏25度で14日の保管後に、高くとも約2.5 poiseのR.T.粘性によって測定されるような保存安定性をもつ、請求項1記載の充填されたナノ粒子の集合体。
- 下記を含む充填されたナノ粒子を製造するミニエマルション重合工程:
モノマー、反応性化学物質、水および界面活性剤を含む混合物を用意し;
水中で分散したナノサイズ粒子のミニエマルションを形成する混合物を煎断し、なお前記ナノサイズ粒子は前記反応性化学物質と組み合わされた前記モノマーを含む;その後、
前記モノマーを重合し、前記反応性化学物質をカプセルに閉じ込めるナノサイズ・ポリマーシェルを含む充填されたナノ粒子を製造するために、前記ミニエマルションを加熱する。 - 前記混合物に加えられた前記反応性化学物質の少なくとも約70 wt%が、前記重合ステップでカプセルに閉じ込められる、請求項22記載のミニエマルション重合工程。
- 下記を含むコアシェル・ナノ粒子を製造する2段階ミニエマルション重合工程:
(a)第一段階では、次のステップによってコアが製造され:
(i)第1のモノマー、反応性化学物質、界面活性剤および水を含む混合物を生成し;
(ii)水中で分散したナノサイズ粒子のミニエマルションを形成するため、混合物を煎断し、なお前記ナノサイズ粒子は、前記反応性化学物質と組み合わされた前記第1のモノマーを含む;その後、
(iii)前記第1のモノマーを重合し、前記反応性化学物質に付着した前記第1のモノマーを含むナノサイズのコアを製造するため、前記ミニエマルションを加熱し;さらにその後、
(b)第二段階では、次のステップによって、前記コアをカプセルに閉じ込めたポリマーシェルが製造される:
(i)水中で分散するナノサイズ粒子のミニエマルションを用意し、なお前記ナノサイズ粒子はコアと組み合わされた第二のモノマーを含む;その後、
(iii)前記第二のモノマーを重合し、前記コアをカプセルに閉じ込める前記第2のポリマーのシェルを含むコアシェル・ナノ粒子を製造するために、ミニエマルションを加熱する。 - ステップ(a)(iii)の重合生成物に、前記第二のモノマーを加えることにより、ステップ(b)(i)のミニエマルションが用意される、請求項24記載のミニエマルション重合工程。
- 前記コア、前記第二のモノマー、界面活性剤および水を含む混合物の用意と前記ミニエマルションを形成するための混合物の煎断によって、ステップ(b)(i)のミニエマルションが用意される、請求項24記載のミニエマルション重合工程。
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