JP2011519010A - 低温蒸留によって空気を分離する装置および方法 - Google Patents
低温蒸留によって空気を分離する装置および方法 Download PDFInfo
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Abstract
中圧カラム(20)および低圧カラム(21)を有する二重カラムにおける低温蒸留により空気を分離する方法において、冷却され精製された圧縮気体空気(1)を中圧カラムの第1レベルへ送り、冷却され精製された圧縮液体空気(3)を中圧カラムの第2レベルへ送り、酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された液体(5)を中圧カラムの底部から取り出し、液体(6)を第1および第2レベル間のあるレベルで中圧カラムから取り出して低圧カラムへ送り、酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された前記液体を部分的に気化して中間気体および中間液体を生じさせ、酸素に富んだ第1液体流(10)を低圧カラムから取り出し、酸素に富んだ第2液体流(11)を中間レベルより低いレベルで低圧カラムから取り出し、中間液体を気化器から低圧カラムの中間レベルで低圧カラムへ送るかまたは第2酸素リッチ液体流と混合する。
【選択図】 図1
【選択図】 図1
Description
本発明は低温蒸留により空気を分離することによってクリプトンおよびキセノンを製造する装置および方法に関し、特にクリプトン/キセノン混合物が抽出される内部圧縮(そのなかで交換ラインにおける加圧下で気化によって気体酸素が生成される)を用いて空気から複数の気体を分離する方法に関する。
二重カラムを有し、交換ライン(内部圧縮装置)における加圧下での気化によって気体酸素を生成し、クリプトン/キセノン混合物を抽出することを備えた、空気から複数の気体を分離するユニットにおいて、低圧蒸留カラムから抽出された送り出される酸素はそれとともに無視できない割合の価格を安定すべき成分、たとえばクリプトンおよびキセノンをもたらすため、この抽出の効率がかなり低下することが認められる。
アルゴンの製造に関連するクリプトン/キセノンの製造の場合に、この種の内部圧縮装置について、この問題を克服することを可能にする種々の方法が検討されてきた。
本発明は2つの必須の工程に要約することができる:
1.低い割合のリッチ液体を含む材料の移送による、価格を安定すべき成分(クリプトン、キセノン)への分離のためのカラムに入る気体空気の低質化。この工程は、クリプトンおよびキセノンに富んだ、好ましくは抽出される気体空気中にこうして含まれる100%のキセノンだけでなく80%を超えるクリプトンを含む、低位のリッチ液体を与える。
1.低い割合のリッチ液体を含む材料の移送による、価格を安定すべき成分(クリプトン、キセノン)への分離のためのカラムに入る気体空気の低質化。この工程は、クリプトンおよびキセノンに富んだ、好ましくは抽出される気体空気中にこうして含まれる100%のキセノンだけでなく80%を超えるクリプトンを含む、低位のリッチ液体を与える。
2.気化器/コンデンサにおける部分気化による、クリプトンおよびキセノンに富んだ前記低位のリッチ液体の濃縮。前記低位のリッチ液体を気化させるのに用いられる熱源は、好ましくは前記低位のリッチ液体がそこから来るカラムの流体、すなわちより高位の蒸留段から来る流体であり、これはその熱を与えて気化器/コンデンサにおいて凝縮する。こうして生成した液体は適切な蒸留レベルで低圧カラムに供給される。低位のリッチ液体自体は、適切な蒸留レベルで低圧カラムに供給される気化相と、好ましくは供給物に含まれる約100%のキセノンが抽出されるが約50%のクリプトンのみがそこに存在するパージとを生成する。
変形によれば、低圧カラムは濃縮によって生じたクリプトンおよびキセノンに富んだパージが供給される。上で生成したクリプトンおよびキセノンに富んだパージは、送り出されてから主交換器において気化されることが意図されている液体酸素の取り出しよりも低い蒸留段で、低圧カラムに供給されるであろう。クリプトンおよびキセノンに富んだ最終的な混合物が低圧カラムの底部から取り出され続けてそこで処理される。
任意に、クリプトンおよびキセノン混合物が液体の形態にある場合には、この戻りがポンプの取り入れ口に注入されて前記カラムからのOL取り出しを最小限にし、こうしてクリプトンおよびキセノンの抽出収率を増加させる。
このような方法は空気中に存在する約90%のキセノンを抽出することを可能にする。ここで、従来の方法ではせいぜい約70%の収率を可能にしたにすぎない。クリプトンの抽出に関しては、これは約75%に達するが、従来の装置の収率はせいぜい60%程度の収率を可能にしたにすぎない。
本発明の1つの目的によれば、中圧カラムおよび低圧カラムを有する二重カラムにおける低温蒸留による空気の分離によってクリプトンおよびキセノンを製造する方法であって:
i)冷却され精製された圧縮気体空気を前記中圧カラムの第1レベルへ送り、
ii)冷却され精製された圧縮液体空気を、前記第1レベルの上の、前記中圧カラムの第2レベルへ送り、
iii)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された液体を前記中圧カラムの底部から取り出し、
iv)液体を、前記第1レベルと前記第2レベルの間にあるレベルで、前記中圧カラムから取り出して前記低圧カラムへ送り、
v)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された前記液体を部分的に気化して中間気体および中間液体を生じさせ、
vi)酸素に富んだ第1液体流を前記低圧カラムの第3レベルから取り出し、
vii)前記中間液体を気化器から前記第3レベルよりも低い前記低圧カラムの中間レベルで前記低圧カラムへ送るか、またはこれを酸素に富んだ第2液体流と混合し、
viii)第2酸素リッチ液体流を、前記第3レベルより低い第4レベルで、該当する場合には前記中間レベルで前記低圧カラムから取り出す
方法が提供される。
i)冷却され精製された圧縮気体空気を前記中圧カラムの第1レベルへ送り、
ii)冷却され精製された圧縮液体空気を、前記第1レベルの上の、前記中圧カラムの第2レベルへ送り、
iii)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された液体を前記中圧カラムの底部から取り出し、
iv)液体を、前記第1レベルと前記第2レベルの間にあるレベルで、前記中圧カラムから取り出して前記低圧カラムへ送り、
v)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された前記液体を部分的に気化して中間気体および中間液体を生じさせ、
vi)酸素に富んだ第1液体流を前記低圧カラムの第3レベルから取り出し、
vii)前記中間液体を気化器から前記第3レベルよりも低い前記低圧カラムの中間レベルで前記低圧カラムへ送るか、またはこれを酸素に富んだ第2液体流と混合し、
viii)第2酸素リッチ液体流を、前記第3レベルより低い第4レベルで、該当する場合には前記中間レベルで前記低圧カラムから取り出す
方法が提供される。
オプションの特徴によれば:
−前記中間気体を気化器から前記中間レベルよりも高いレベルで前記低圧カラムへ送る;
−酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された前記液体を前記中圧カラムから取り出した気体との熱交換によって気化する;
−前記中圧カラムから取り出される前記気体は前記第1レベルの上から取り出される;
−前記中間液体を前記気化器から前記第3レベルよりも低い前記低圧カラムの中間レベルへ送る;
−前記第2酸素リッチ液体流(11)を前記中間レベルよりも低い第4レベルで前記低圧カラムから取り出す;
−前記中間液体を第2酸素リッチ液体流と混合する。
−前記中間気体を気化器から前記中間レベルよりも高いレベルで前記低圧カラムへ送る;
−酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された前記液体を前記中圧カラムから取り出した気体との熱交換によって気化する;
−前記中圧カラムから取り出される前記気体は前記第1レベルの上から取り出される;
−前記中間液体を前記気化器から前記第3レベルよりも低い前記低圧カラムの中間レベルへ送る;
−前記第2酸素リッチ液体流(11)を前記中間レベルよりも低い第4レベルで前記低圧カラムから取り出す;
−前記中間液体を第2酸素リッチ液体流と混合する。
本発明の他の目的によれば、中圧カラムと低圧カラムと気化器とによって構成される二重カラムを有する低温蒸留による空気の分離によってクリプトンおよびキセノンを製造するための装置であって:
i)冷却され精製された圧縮気体空気を前記中圧カラムの第1レベルへ送る手段と、
ii)冷却され精製された圧縮液体空気を、前記第1レベルの上の、前記中圧カラムの第2レベルへ送る手段と、
iii)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された液体を前記中圧カラムの底部から取り出す手段と、
iv)液体を、前記第1レベルと前記第2レベルの間にあるレベルで、前記中圧カラムから取り出してこれを前記低圧カラムへ送る手段と、
v)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された前記液体の少なくとも一部を気化器へ送り、ここでこれを部分的に気化して中間気体および中間液体を生じさせる手段と、
vi)酸素に富んだ第1液体流を前記低圧カラムの第3レベルから取り出す手段と、
vii)前記中間液体を前記気化器から前記低圧カラムの中間レベルで前記低圧カラムへ送るか、またはこれを酸素に富んだ第2液体流と混合させる手段と、
viii)第2酸素リッチ液体流を、前記第3レベルより低い第4レベルで、該当する場合には前記中間レベルで前記低圧カラムから取り出す手段と
を有する装置が提供される。
i)冷却され精製された圧縮気体空気を前記中圧カラムの第1レベルへ送る手段と、
ii)冷却され精製された圧縮液体空気を、前記第1レベルの上の、前記中圧カラムの第2レベルへ送る手段と、
iii)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された液体を前記中圧カラムの底部から取り出す手段と、
iv)液体を、前記第1レベルと前記第2レベルの間にあるレベルで、前記中圧カラムから取り出してこれを前記低圧カラムへ送る手段と、
v)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された前記液体の少なくとも一部を気化器へ送り、ここでこれを部分的に気化して中間気体および中間液体を生じさせる手段と、
vi)酸素に富んだ第1液体流を前記低圧カラムの第3レベルから取り出す手段と、
vii)前記中間液体を前記気化器から前記低圧カラムの中間レベルで前記低圧カラムへ送るか、またはこれを酸素に富んだ第2液体流と混合させる手段と、
viii)第2酸素リッチ液体流を、前記第3レベルより低い第4レベルで、該当する場合には前記中間レベルで前記低圧カラムから取り出す手段と
を有する装置が提供される。
前記装置は場合により:
−前記中間気体を前記気化器から前記中間レベルよりも高いレベルで前記低圧カラムへ送る手段;
−前記中圧カラムから取り出された気体を前記気化器へ送る手段;
−前記中圧カラムから取り出される前記気体を前記第1レベルの上から取り出す手段;
−前記第1酸素リッチ流を、好ましくは蒸留される空気との熱交換によって、加圧し気化させる手段;
−前記中間液体を前記気化器から前記第3レベルよりも低い前記低圧カラムの中間レベルへ送る手段;
−前記第2酸素リッチ液体(11)を前記中間レベルよりも低い第4レベルで前記低圧カラムから取り出す手段;
−前記中間液体を第2酸素リッチ液体流と混合させる手段
を有する。
−前記中間気体を前記気化器から前記中間レベルよりも高いレベルで前記低圧カラムへ送る手段;
−前記中圧カラムから取り出された気体を前記気化器へ送る手段;
−前記中圧カラムから取り出される前記気体を前記第1レベルの上から取り出す手段;
−前記第1酸素リッチ流を、好ましくは蒸留される空気との熱交換によって、加圧し気化させる手段;
−前記中間液体を前記気化器から前記第3レベルよりも低い前記低圧カラムの中間レベルへ送る手段;
−前記第2酸素リッチ液体(11)を前記中間レベルよりも低い第4レベルで前記低圧カラムから取り出す手段;
−前記中間液体を第2酸素リッチ液体流と混合させる手段
を有する。
図面を参照して本発明をより詳細に説明する。
中圧気体空気の流れ1を二重空気分離カラムの中圧カラム20へ送る。この二重カラムは気化器24によって中圧カラム20と熱的に結合した低圧カラム21をも有する。気化器24は低圧カラムの底部液を中圧カラムの頂部で気体窒素との熱交換によって気化させる。
高圧液体空気流はバルブにおいて膨張された後に2つに分けられる。こうして生じた流れ3は流れ1の入口点より数段の理論段数上で中圧カラム20へ送られる。残りの液体空気4は過冷却器26において冷却され、膨張された後に低圧カラム21へ送られる。
酸素、クリプトンおよびキセノンで富化されたリッチ液体5の低位の流れは、中圧カラム20の底部から取り出され、過冷却器26において冷却された後に膨張されて気化器22へ送られ、ここで中圧カラム20から来る窒素富化された気体空気8との熱交換によって部分的に気化する。この気体空気は凝縮されて流れ9を生じ、これはその後に低圧カラム21へ送られる。気化したリッチ液体16は中間気体として膨張されて低圧カラム21へ送られる一方、残った中間液体7は底部より数段上で低圧カラム21に送られる。リッチ液体の高位の流れ6は空気取り入れ口1と空気取り入れ口3および/または流れ8の取り出しとの間で取り出される。この流れ6は過冷却器26で冷却され、気化したリッチ液体16と混合されて低圧カラム21へ送られる。窒素15で富化された低質液体が中圧カラム20の頂部で取り出されて冷却および膨張の後に低圧カラム21の頂部へ送られる。
液体酸素10が底部から数段上、好ましくは液体取り入れ口7の上で低圧カラム21から取り出される。この液体はポンプによって送り出されて酸素リッチ製品になる。
クリプトンおよびキセノンで富化された液体酸素11が低圧カラム21の底部から取り出され、続いてクリプトンおよびキセノンの混合物を製造するために精製できる。中間液体7は、低圧カラム21へ送る代わりに、この液体酸素流と直接混合してもよい。
低圧窒素13は低圧カラム21の頂部で取り出され、過冷却器において加熱されて空気流1、2に対して加熱される(加熱は示していない)。
設備の項目:
20 中圧カラム、21 低圧カラム、22 低位リッチ液体の気化器、23 液体酸素のポンプ。
20 中圧カラム、21 低圧カラム、22 低位リッチ液体の気化器、23 液体酸素のポンプ。
流体:
1 中圧気体空気、2 高圧液体空気、3 中圧カラムに供給される膨張した液体空気、4 低圧カラムに供給される膨張した液体空気、5 クリプトンおよびキセノンで富化された低位のリッチ液体、6 クリプトンおよびキセノンが低質な、気化された低位のリッチ液体、7 クリプトンおよびキセノンに富んだパージ、8 中圧カラムから抽出された低質空気、9 液体低質空気、10 低圧カラムから抽出された液体酸素、11 クリプトンおよびキセノンに富んだ、低圧カラムから抽出された液体酸素。
1 中圧気体空気、2 高圧液体空気、3 中圧カラムに供給される膨張した液体空気、4 低圧カラムに供給される膨張した液体空気、5 クリプトンおよびキセノンで富化された低位のリッチ液体、6 クリプトンおよびキセノンが低質な、気化された低位のリッチ液体、7 クリプトンおよびキセノンに富んだパージ、8 中圧カラムから抽出された低質空気、9 液体低質空気、10 低圧カラムから抽出された液体酸素、11 クリプトンおよびキセノンに富んだ、低圧カラムから抽出された液体酸素。
Claims (15)
- 中圧カラム(20)および低圧カラム(21)を有する二重カラムにおける低温蒸留による空気の分離によってクリプトンおよびキセノンを製造する方法であって:
i)冷却され精製された圧縮気体空気(1)を前記中圧カラムの第1レベルへ送り、
ii)冷却され精製された圧縮液体空気(3)を、前記第1レベルの上の、前記中圧カラムの第2レベルへ送り、
iii)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された液体(5)を前記中圧カラムの底部から取り出し、
iv)液体(6)を、前記第1レベルと前記第2レベルの間にあるレベルで、前記中圧カラムから取り出して前記低圧カラムへ送り、
v)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された前記液体を部分的に気化して中間気体(6)および中間液体(7)を生じさせ、
vi)酸素に富んだ第1液体流(10)を前記低圧カラムの第3レベルから取り出し、
vii)前記中間液体を気化器から前記第3レベルよりも低い前記低圧カラムの中間レベルで前記低圧カラムへ送るか、またはこれを酸素に富んだ第2液体流と混合し、
viii)第2酸素リッチ液体流(11)を、前記第3レベルより低い、該当する場合には前記中間レベルより低い第4レベルで前記低圧カラムから取り出す
方法。 - 前記気化した中間気体(6)を前記中間レベルよりも高いレベルで前記低圧カラム(21)へ送ることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された前記液体(5)を前記中圧カラムから取り出した気体との熱交換によって気化することを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記中圧カラムから取り出される前記気体は前記第1レベルの上から取り出されることを特徴とする請求項3に記載の方法。
- 前記中間液体を前記気化器から前記第3レベルよりも低い前記低圧カラムの中間レベルへ送ることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第2酸素リッチ液体流(11)を前記中間レベルよりも低い第4レベルで前記低圧カラムから取り出すことを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 前記中間液体を第2酸素リッチ液体流と混合することを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の方法。
- 中圧カラム(20)と低圧カラム(21)と気化器(22)とによって構成される二重カラムを有する低温蒸留による空気の分離のための装置であって:
i)冷却され精製された圧縮気体空気を前記中圧カラムの第1レベルへ送る手段と、
ii)冷却され精製された圧縮液体空気を、前記第1レベルの上の、前記中圧カラムの第2レベルへ送る手段と、
iii)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された液体を前記中圧カラムの底部から取り出す手段と、
iv)液体を、前記第1レベルと前記第2レベルの間にあるレベルで、前記中圧カラムから取り出してこれを前記低圧カラムへ送る手段と、
v)酸素、クリプトンおよびキセノンで富化された前記液体の少なくとも一部を気化器へ送り、ここでこれを部分的に気化して中間気体および中間液体を生じさせる手段と、
vi)酸素に富んだ第1液体流を前記低圧カラムの第3レベルから取り出す手段と、
vii)前記中間液体を前記気化器から前記低圧カラムの中間レベルで前記低圧カラムへ送るか、またはこれを酸素に富んだ第2液体流と混合させる手段と、
viii)第2酸素リッチ液体流を、前記第3レベルより低い、該当する場合には前記中間レベルより低い第4レベルで前記低圧カラムから取り出す手段と
を有する装置。 - 前記中間気体を前記気化器(22)から前記中間レベルよりも高いレベルで前記低圧カラム(21)へ送る手段を有することを特徴とする請求項8に記載の装置。
- 前記中圧カラム(20)から取り出された気体を前記気化器(22)へ送る手段を有することを特徴とする請求項8または9に記載の装置。
- 前記中圧カラム(20)からの前記気体を前記第1レベルの上から取り出す手段を有することを特徴とする請求項10に記載の装置。
- 前記第1酸素リッチ流を、好ましくは蒸留される空気との熱交換によって、加圧し気化させる手段を有することを特徴とする請求項8ないし11に記載の装置。
- 前記中間液体を前記気化器から前記第3レベルよりも低い前記低圧カラムの中間レベルへ送る手段を有する請求項8ないし12のいずれか1項に記載の装置。
- 前記第2酸素リッチ液体流(11)を前記中間レベルよりも低い第4レベルで前記低圧カラムから取り出す手段を有することを特徴とする請求項13に記載の装置。
- 前記中間液体を第2酸素リッチ液体流と混合させる手段を有することを特徴とする請求項8ないし12のいずれか1項に記載の装置。
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