JP2002516980A - デフレグメーターを用いた低温蒸留による窒素の製造方法および装置 - Google Patents
デフレグメーターを用いた低温蒸留による窒素の製造方法および装置Info
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Abstract
Description
。
J53-122861、米国5,144,809、米国4,867,773、米国5,385,024、米国4,927,441、
米国4,848,996、米国4,883,519、米国4,872,893、米国4,869,742、米国5,711,16
7、米国5,611,218、米国5,5821034、米国5,402,647、米国4,883,519、米国5,385
,025、WO/PCT/IB96/00323)、および「低温空気分離による中間圧窒素の製造」(
Gas Separation & Purification、1991 Vol.5 、12月、pp.203-209)に記載され
ている。
素コストを低下させるために、この製造技術を改善することに向けられてきた。
一般的に、プロセスを能率的にするためには、通常、装置をより複雑にする必要
があり、その結果、コストが上昇する。そのため、能率的かつシンプルなプロセ
スを提供して、電力消費と装置コストとの間の良好なトレードオフを保証するこ
とが常に必要とされている。
のサブセクションで用いて、蒸留塔と熱交換器とを一体化し、シンプルでコンパ
クトなプレートフィン熱交換器装置にする。著しいコスト削減を実現できるとと
もに、同時にプロセス全体の高い効率を維持することができる。
熱交換機能および蒸留効果を単一の熱交換器で同時に行うことができる。デフレ
グメーションの応用の1つは還流凝縮であり、ここでは、精留によって分離して
いるガス状混合物を、同時に流体の流れと熱交換させて、この流体を熱交換によ
って昇温または蒸発させる。その結果、精留された流体が凝縮されて、この精留
された流れに対して向流となる還流の流れが生じる。同様にして、ストリッピン
グリボイルはデフレグメーションの他の態様であり、ここでは、熱交換器内部で
流下する液体が他方の流れと熱交換し、その結果、一部が蒸発して、上昇する蒸
気が形成される。流下する液体と直接接触するこの上昇蒸気によって、ストリッ
ピング効果がもたらされる。
科書に記載されている。米国2,861,432、米国2,963,872、米国5,592,832、米国5
,694,790、米国5,030,339、米国5,144,809、米国5,207,065、米国5,410,855、米
国5,438,836、米国5,592,832、米国5,596,883、ならびに「ガス液化の物理的原
理および低温精留」(Mansel Davies著、1949刊、pp.137-139)、「Zerlegung d
er Luft」(H.Hausen著、1957刊、p.164)、および「ガス分離」(Ruheman著、
第2版、pp.70,174,279-831 291,292)。
ターの応用について述べられている。
ニクスの各産業において広く用いられている。窒素に要求される純度は、殆どの
用途において、通常、ppmの酸素であり、エレクトロニクスに対してはサブp
pmである。場合によっては、低級(lower)の純度(1%ないし2%のO2また
は99%ないし98%の窒素)を用いることがある。
も呼ばれる。
とを除去する。空気を熱交換器5で冷却して、塔9の底部に送り、ここで、酸素
富化された底部留分12と窒素富化された頂部留分とに分離する。窒素富化留分
の一部を、塔の頂部で液体19として取り出す。窒素富化ガスは、凝縮器11に
おいて、塔の底部から取り出して膨張させた酸素富化された液体12(富化液体
)(rich liquid)との熱交換によって凝縮させる。蒸発した富化液体15を熱交
換器で加熱し、タービン7で膨張させてプロセスのための冷却を生じさせ、そし
てさらに加熱した後に廃ガス(waste)として取り出す。気体窒素17を、塔の
頂部から取り出して、熱交換器で加熱する。
換器にする窒素製造プロセスが記載されている。中間の空気の流れの一部にデフ
レグメーションを施して、中間純度(98ないし99%)のN2を生じる。この
プロセスは、低コストの装置を実現するが、要求される純度がきびしくない用途
に限定される。その電力消費は比較的高い。
が記載されている。しかし、蒸留塔の底部から抽出して蒸発させた富化液体の一
部を再圧縮した後、蒸留塔へまたは蒸留塔へ供給する空気流へ再循環して戻して
いる。この装置によって、古典的なプロセスに対して電力消費の点で多少の改善
がもたらされている。
発器の上に短い塔を加えて、空気と同様の組成のガスの流れ(合成空気)を発生
させている。次に、この流れを、空気圧縮機の段間(interstage)の空気の流れ
に再循環して戻して、別個の再循環圧縮機を設けることを省いている。
循環し、膨張させて圧力を下げた後、別の熱交換器で蒸発させることで、米国4,
867,773/4,966,002プロセスに対して改善されることが記載されている。
組成が空気と同様の低圧ガスの流れと第2の液体の流れとにすることによって、
米国4,883,519プロセスに対して改善されたプロセスが記載されている。この新
しいガス状の「空気」の流れを、メイン空気圧縮機の段間に再循環して、蒸留塔
に供給するメインの空気の流れと再び一緒にする。この蒸留塔では、供給ガスを
分離して、頂部で窒素生成物の流れを、底部で富化液体(O2富化)を得る。第
2の液体の流れは、膨張させて圧力を下げ、その後に蒸発させて廃窒素の流れを
得る。塔頂部の気体窒素の流れの一部を、2つの部分に分割する。第1の部分は
、短い塔の底部に配置した熱交換器で凝縮して、この塔に必要なリボイルを行う
。気体窒素の第2の部分は、別の熱交換器で凝縮して、第2の液体の流れの蒸発
に必要な負荷(duty)を与える。
、プロセス効率を改善すると、プロセスがより複雑になり、その結果、資本コス
トが増加する。
る工程と、 b)冷却し圧縮した空気を蒸留塔へ導入して、酸素富化された流体と窒素富化
された流体とに分離する工程と、 c)酸素富化された第1の液体を蒸留塔底部から取り出し、膨張させてストリ
ッピングデフレグメーターへ送る工程と、 d)酸素富化された第2の液体と、第3の流れとを、前記ストリッピングデフ
レグメーターから取り出す工程と e)前記第2の液体の少なくとも一部を蒸発器で少なくとも部分的に蒸発させ
て、さらなる流れを生成する工程と、 f)前記窒素富化された流体を、蒸留塔から、前記ストリッピングデフレグメ
ーターと熱交換する精留デフレグメーターへ送って、窒素生成物と液体とを生成
する工程と、 g)前記液体の少なくとも一部を、還流として蒸留塔へ戻す工程と を含むことを特徴とする製造方法が提供される。
い。
る液体を、前記分離器から前記蒸発器へ送る。
メーターを一体にして、単一のプレートフィン熱交換器にしても良い。
る工程と、 b)冷却し圧縮した空気を蒸留塔へ導入して、酸素富化された流体と窒素富化
された流体とに分離する工程と、 c)酸素富化された第1の液体を蒸留塔底部から取り出し、膨張させてストリ
ッピングデフレグメーターへ送る工程と、 d)酸素富化された第2の液体と、第3の流れとを、前記ストリッピングデフ
レグメーターから取り出す工程と、 e)前記第2の液体の少なくとも一部を蒸発器で少なくとも部分的に蒸発させ
て、さらなる流れを生成する工程と、 f)前記窒素富化された流体を、蒸留塔から、前記ストリッピングデフレグメ
ーターと熱交換する凝縮器へ送って、窒素生成物と液体とを生成する工程と、 g)前記液体の少なくとも一部を、還流として蒸留塔へ戻す工程と を含むことを特徴とする製造方法が提供される。
る液体を、前記分離器から前記蒸発器へ送る。
にして、単一のプレートフィン熱交換器にしても良い。
がストリッピングデフレグメーターと同じ圧力の場合には、前記第2の液体を、
蒸発させる前に膨張させない。
塔へ送る手段と、 d)第1の酸素富化液体を前記蒸留塔の底部から取り出すための手段と、 e)ストリッピングデフレグメーターと、 f)前記ストリッピングデフレグメーターと熱的に連絡(thermal connection
)している精留デフレグメーターと、 g)前記精留デフレグメーターと熱的に連絡している蒸発器と、 h)前記第1の液体を前記ストリッピングデフレグメーターへ送る手段と、 i)第2の酸素富化液体と第3のガスとを、前記ストリッピングデフレグメー
ターから取り出すための手段と、 j)前記第2の酸素富化液体の少なくとも一部を前記蒸発器へ送る手段と、 k)前記蒸発器から流体を取り出すための手段と、 l)窒素富化ガスを前記精留デフレグメーターへ送る手段と、 m)前記精留デフレグメーターから前記蒸留塔へ液体を送る手段、および窒素
富化された生成物ガスを前記精留デフレグメーターから取り出すための手段と を備える装置が提供される。
塔へ送る手段と、 d)第1の酸素富化液体を前記蒸留塔の底部から取り出すための手段と、 e)ストリッピングデフレグメーターと、 f)前記ストリッピングデフレグメーターと熱的に連絡している凝縮器と、 g)前記凝縮器と熱的に連絡している蒸発器と、 h)前記第1の液体を前記ストリッピングデフレグメーターへ送る手段と、 i)第2の酸素富化液体と第3のガスとを、前記ストリッピングデフレグメー
ターから取り出すための手段と、 j)前記第2の酸素富化液体の少なくとも一部を前記蒸発器へ送る手段と、 k)前記蒸発器から流体を取り出すための手段と、 l)窒素富化ガスを前記凝縮器へ送る手段と、 m)前記凝縮器から前記蒸留塔へ液体を送る手段、および窒素富化された生成
物ガスを前記凝縮器から取り出すための手段と を備える装置が提供される。
効率を維持する。二重デフレグメーター(すなわち、精留デフレグメーターおよ
びストリッピングデフレグメーター)または単純デフレグメーターを、古典的な
サイクルの蒸留塔の頂部と取り替えるために用いることができる。
ら抽出した再循環の流れ115と混合する。混合は好ましくは、フロントエンド
の精製ユニット103の前または後ろで行う。精製ユニット103では、大気空
気中の水分およびCO2を、下流の低温装置内で凍結することを避けるために取
り除く。再循環の流れを圧縮することを、別個の圧縮機121で、またはメイン
空気圧縮機101の一部において(点線で示す)行うことが好ましい。後者の装
置の場合、再循環した流れをメイン空気圧縮機の段間で混合する。
5で冷却したのち蒸留塔109へ供給して、窒素富化流れを頂部で、酸素富化さ
れた第1の液体の流れを底部で得る。次に、第1の液体110をバルブ119で
膨張させて圧力を下げ、ストリッピングデフレグメーター112へ入れる。スト
リッピングデフレグメーター112は、3段の理論トレイを備え、窒素と熱伝達
(thermal communication)して、蒸留塔109の頂部の窒素を凝縮する。
留デフレグメーター111内の凝縮する窒素富化された流れと熱交換して、上昇
する蒸気を発生させる。この蒸気は流下する富化液体をストリップして、第3の
窒素富化されたオーバーヘッドの流れ115を発生させる。第2の液体118(
第1の液体110よりも、より酸素富化されている)が、ストリッピングデフレ
グメーターの底部から出る。次に、第2の液体を膨張させて圧力を下げ、分離機
または受け器131へ送る。受け器の液体141は、精留デフレグメーター11
1との熱交換によって廃液(waste)蒸発器113内で少なくとも部分的に蒸発
して、ガスの流れ123を発生させる。ガスの流れ123を、流れ118と混合
して分離器131へ送り、廃ガスの流れ143として取り出す。
後、蒸留塔へ供給する空気の流れと混合する。この圧縮は、周囲温度または低温
(例えば、熱交換器105の下流)の何れかで行って良い。
、多くの場合、ダブルデフレグメーターと呼ばれ、ストリッピングサイドは精留
サイドと熱的に連絡している。蒸留塔109の頂部の窒素富化ガス116は、精
留デフレグメーターに入って、そこで廃液蒸発器の蒸発する富化液体およびスト
リッピングサイドと熱交換して、上昇する窒素富化流れに対して向流で流下する
凝縮液体を生じる。この流下する凝縮液体は、上昇する窒素富化ガスを精留して
、より窒素富化されたガスの流れを精留デフレグメーター111の頂部で、また
液体還流の流れを底部で発生させる。この液体還流の少なくとも一部を、蒸留塔
の頂部へ戻して、蒸留のための還流の流れとして用いることが好ましい(単純化
のために流れ116としても示している)。より窒素富化されたガスの流れは、
窒素生成物として回収することが好ましい。精留デフレグメーターは好ましくは
、3段の理論トレイを備える。
)が供給空気中に存在していて、前述のより富化されたガスの流れの中で濃縮さ
れている。高濃度の非凝縮性物質が望ましくない場合には、窒素生成物を蒸留塔
の頂部または頂部付近で抽出しても良く、より窒素富化されたガスの流れは非凝
縮性の流れになる。この流れは、通常、廃ガスの流れ(gaseous waste stream)
143と一緒にベントまたは廃棄する。
じさせることが好ましい。この膨張器は圧縮機121と対になっていても良い。
代替的に、液体アシスト冷却を、膨張器の代わりにまたはそれと組み合わせて用
いても良い。
びストリッピングデフレグメーター112を一体にして、単一のプレートフィン
熱交換器にしている。
燥、無CO2ベースである。
である。この装置では、凝縮サイドは窒素凝縮器211である。3段の理論トレ
イを有するストリッピングデフレグメーター212は、凝縮する窒素と熱交換し
、窒素サイドではデフレグメーションは全く起こらない。この実施形態によって
生成される窒素は、図2のプロセスによって生成される窒素よりも純度が低い。
その理由は、窒素を、蒸留塔から取り出した後に精留しないからである。
分離する。流れ216を窒素凝縮器211の頂部に送り、凝縮された窒素226
を還流として蒸留塔へ送り返す。
レグメーター212を一体にして、単一のプレートフィン熱交換器にしている。
たは頂部付近で抽出しても良く、より窒素富化されたガスの流れは非凝縮性流れ
になる。この流れは、通常、導管230を通してベントするか、または廃ガスの
流れと一緒に廃棄する。その代わりに、液体アシスト冷却を用いても良い。
ッピングデフレグメーターと本質的に同じ圧力で分離器/受け器131に送って
いる。そのため、蒸発させた廃ガスの流れを、再循環した流れと実質的に同じ圧
力で利用できる。もちろん、この特徴を図3に示した装置に適用しても良い。
とを説明しているが、本発明は、内部の流体の蒸気相および液相について熱およ
び物質の同時移動を促進する結果この流体に対してストリッピングまたは精留効
果をもたらす何らかの装置を用いるプロセスおよび装置にも及ぶことを理解され
たい。デフレグメーションを受ける流体から熱を取り出すかまたはこれに注入す
ることは、それ自体がデフレグメーションを受けているか(ダブルデフレグメー
ター)または単純に加熱もしくは冷却の流れである、少なくとももう1つの流体
によって行われる。
メーターにはその他のプロセスの流れがさらに含まれていても良い。
とができる。他の変形においては、再循環した流れ115を空気の流れ100と
混合する代わりに、この流れを蒸留塔109のメイン空気供給とは異なる供給ト
レイ位置に直接導入するようにしても良い。
よび装置を用いて液体窒素を製造しても良い。
連絡しているが、精留デフレグメーターが最初にストリッピングデフレグメータ
ーと熱交換し、次に廃液蒸発器と熱交換するように装置を配置しても良い。
、膨張バルブを介して膨張させて上述の受け器131に送る前に、他の補助受け
器(図示せず)に送っても良い。この場合、膨張した液体を、単純に補助受け器
の液体レベルをモニターすることによって制御することができる。他の容器が利
用できない場合には、プレートフィンストリッピングデフレグメーターの液体コ
レクターヘッダーを、補助受け器として用いても良い。
装置においては、廃液蒸発器は、蒸留塔の頂部または頂部付近から抽出した凝縮
する窒素ガスとの熱交換によって廃液の流れの蒸発を行う、別個の熱交換器であ
る。
ていても良い。
した詳細に限定することを意図していないことを理解されたい。逆に、当業者で
あれば、クレームの範囲である本発明の他の多くの実施形態が存在することが分
かるであろう。
Claims (22)
- 【請求項1】 低温蒸留による窒素の製造方法であって、 a)供給空気を圧縮し、精製して低温で凍結する汚染物質を取り除き、冷却す
る工程と、 b)冷却し圧縮した空気を蒸留塔へ導入して、酸素富化された流体と窒素富化
された流体とに分離する工程と、 c)酸素富化された第1の液体を蒸留塔底部から取り出し、膨張させてストリ
ッピングデフレグメーターへ送る工程と、 d)酸素富化された第2の液体と、第3の流れとを、前記ストリッピングデフ
レグメーターから取り出す工程と、 e)前記第2の液体の少なくとも一部を蒸発器で少なくとも部分的に蒸発させ
て、廃ガスの流れを生成する工程と、 f)前記窒素富化された流体を、蒸留塔から、前記ストリッピングデフレグメ
ーターと熱交換する精留デフレグメーターへ送って、窒素生成物と液体とを生成
する工程と、 g)前記液体の少なくとも一部を、還流として蒸留塔へ戻す工程と を含むことを特徴とする製造方法。 - 【請求項2】 前記第3の流れの少なくとも一部を蒸留塔へ送り返すことを
含むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項3】 前記第3の流れを供給空気と混合することを含むことを特徴
とする請求項2記載の方法。 - 【請求項4】 前記第3の流れを、前記精製工程の上流側で供給空気と混合
することを含むことを特徴とする請求項3記載の方法。 - 【請求項5】 前記蒸発器、前記精留デフレグメーター、および前記ストリ
ッピングデフレグメーターを一体にして、単一のプレートフィン熱交換器にする
ことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項6】 前記第2の液体を、蒸発させる前に膨張させることを特徴と
する請求項1記載の方法。 - 【請求項7】 前記第2の液体を、蒸発させる前に膨張させないことを特徴
とする請求項1記載の方法。 - 【請求項8】 前記第2の液体を分離器へ送り、前記分離器から前記蒸発器
へ液体を送ることを含むことを特徴とする請求項1記載の方法。 - 【請求項9】 前記蒸発器から前記分離器へ流体を送ることを含むことを特
徴とする請求項8記載の方法。 - 【請求項10】 前記分離器からガスを取り出して、前記ガスを膨張させる
ことを含むことを特徴とする請求項8記載の方法。 - 【請求項11】 低温蒸留による窒素の製造方法であって a)供給空気を圧縮し、精製して低温で凍結する汚染物質を取り除き、冷却す
る工程と、 b)冷却し圧縮した空気を蒸留塔へ導入して、酸素富化された流体と窒素富化
された流体とに分離する工程と、 c)酸素富化された第1の液体を蒸留塔底部から取り出し、膨張させてストリ
ッピングデフレグメーターへ送る工程と、 d)酸素富化された第2の液体と、第3の流れとを、前記ストリッピングデフ
レグメーターから取り出す工程と、 e)前記第2の液体の少なくとも一部を蒸発器で少なくとも部分的に蒸発させ
て、廃ガスの流れを生成する工程と、 f)前記窒素富化された流体を、蒸留塔から、前記ストリッピングデフレグメ
ーターと熱交換する凝縮器へ送って、窒素生成物と液体とを生成する工程と、 g)前記液体の少なくとも一部を、還流として蒸留塔へ戻す工程と を含むことを特徴とする製造方法。 - 【請求項12】 前記第3の流れの少なくとも一部を蒸留塔へ送り返すこと
を含むことを特徴とする請求項11記載の方法。 - 【請求項13】 前記第3の流れを供給空気と混合することを含むことを特
徴とする請求項11記載の方法。 - 【請求項14】 前記第3の流れを、前記精製工程の上流側で供給空気と混
合することを含むことを特徴とする請求項13記載の方法。 - 【請求項15】 前記凝縮器、前記ストリッピングデフレグメーター、およ
び前記蒸発器を一体にして、単一のプレートフィン熱交換器にすることを特徴と
する請求項11記載の方法。 - 【請求項16】 前記第2の液体を、蒸発させる前に膨張させることを特徴
とする請求項11記載の方法。 - 【請求項17】 前記第2の液体を、蒸発させる前に膨張させないことを特
徴とする請求項11記載の方法。 - 【請求項18】 前記第2の液体を分離器へ送り、前記分離器から前記蒸発
器へ液体を送ることを含むことを特徴とする請求項11記載の方法。 - 【請求項19】 前記蒸発器から前記分離器へ流体を送ることを含むことを
特徴とする請求項18記載の方法。 - 【請求項20】 前記分離器からガスを取り出して、前記ガスを膨張させる
ことを含むことを特徴とする請求項18記載の方法。 - 【請求項21】 低温蒸留による窒素の製造装置であって, a)塔底部を有する蒸留塔と、 b)熱交換器と、 c)供給空気を圧縮して、前記供給空気を前記熱交換器へ、その後に前記蒸留
塔へ送るための圧縮ユニットと、 d)第1の酸素富化液体を前記蒸留塔の底部から取り出すための導管と、 e)ストリッピングデフレグメーターと、 f)前記ストリッピングデフレグメーターと熱的に連絡している精留デフレグ
メーターと、 g)前記精留デフレグメーターと熱的に連絡している蒸発器と、 h)前記第1の液体を前記ストリッピングデフレグメーターへ送るための導管
と、 i)第2の酸素富化液体と第3のガスとを、前記ストリッピングデフレグメー
ターから取り出すための導管と、 j)前記第2の酸素富化液体の少なくとも一部を前記蒸発器へ送るための導管
と、 k)前記蒸発器から流体を取り出すための導管と、 l)窒素富化ガスを前記精留デフレグメーターへ送るための導管と、 m)前記精留デフレグメーターから前記蒸留塔へ液体を送るための導管、およ
び窒素富化された生成物ガスを前記精留デフレグメーターから取り出すための導
管と を備えることを特徴とする装置。 - 【請求項22】 低温蒸留による窒素の製造装置であって、 a)蒸留塔と、 b)熱交換器と、 c)供給空気を圧縮して、前記供給空気を前記熱交換器へ、その後に前記蒸留
塔へ送るための圧縮ユニットと、 d)第1の酸素富化液体を前記蒸留塔の底部から取り出すための導管と、 e)ストリッピングデフレグメーターと、 f)前記ストリッピングデフレグメーターと熱的に連絡している凝縮器と、 g)前記凝縮器と熱的に連絡している蒸発器と、 h)前記第1の液体を前記ストリッピングデフレグメーターへ送るための導管
と、 i)第2の酸素富化液体と第3のガスとを、前記ストリッピングデフレグメー
ターから取り出すための導管と、 j)前記第2の酸素富化液体の少なくとも一部を前記蒸発器へ送るための導管
と、 k)前記蒸発器から流体を取り出すための導管と、 l)窒素富化ガスを前記凝縮器へ送るための導管と、 m)前記凝縮器から前記蒸留塔へ液体を送るための導管、および窒素富化され
た生成物ガスを前記凝縮器から取り出すための導管と を備えることを特徴とする装置。
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