JP2011516605A - 粗テレフタル酸製造のための酸化反応器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の酸化反応器は、反応器内の気体反応物、液体反応物の流動パターンおよび生成された粗テレフタル酸(CTA)の分布を考慮して反応器内の気体反応物供給位置、液体反応物供給位置およびインペラとの位置関係を調整することによって、反応器内にデッドゾーン(dead zone)なしに反応を起こし、既存よりも高い生産収率で粗テレフタル酸(CTA)を製造することができる。
【選択図】図2
Description
パラキシレン+酸素→テレフタル酸
上記の主反応が起きなければならないが、溶媒として用いられる酢酸が酸化して、
酢酸+酸素→酢酸メチル、または
酢酸+酸素→二酸化炭素+水
のような副反応が起きることによって酢酸が損失されるようになる。このような酢酸の酸化形状の原因は、反応器内の構造と低い攪拌効果および酢酸の酸化条件がパラキシレンの酸化条件とほぼ同じ競争反応(competitive reaction)であるため知られている。したがって、空気と酢酸が接触する機会を制限する方法が酢酸の酸化を防ぐ最も良い方法として知られている。
図1に示す既存の反応器を用いて図5Aに概略的に示すように、液体反応物供給パイプ導入部および液体反応物供給パイプの終端は反応器の上部の上部インペラの付近に設け、気体反応物供給パイプ導入部および気体反応物供給パイプの終端は反応器の下部に設け、生成物排出パイプは下部に設けた。
上下インペラ間の間隔を2000mmとし、インペラの直径と上下インペラ間の間隔の比を0.95としたことを除いては実施例1と同じ条件で実施した。
実施例1および比較例1において、反応器内に残っている中間生成物の4−カルボキシベンズアルデヒド(4CBA)の方率を測定して図5に示した。
スラリー全体の生成物である粗テレフタル酸の方率を測定した。粗テレフタル酸の濃度は反応器の上部に上昇しながら高くなった。これは粗テレフタル酸の生成反応が下部インペラ領域から始まって上部インペラ領域で終了するものと説明できる。本願発明では、反応器の上部で一定のスラリー濃度を維持させ、スラリーノズルに粗テレフタル酸スラリーを次のステップ工程へ搬送する。
前記実施例2および比較例1、2において、反応物であるパラキシレンの質量の方率を測定した。図6に示すように、実施例1の上部において液体反応物のパラキシレンの濃度が極めて低く、比較例1と比較してみるときに実施例1の上部は液体反応物のパラキシレンがほとんどないことが分かる。
実施例1および比較例1、2において酢酸の酸化現象を測定した。図7に示すように、実施例1では酢酸の酸化が著しく減少することが観察され、これは本願発明において液体反応物供給パイプの終端断面の中心の高さを気体反応物供給部の終端断面の中心の高さと同一にし、還流パイプの高さの調整によるものである。
実施例1および比較例1、2において、パラキシレン100トンを用いた場合、生成される粗テレフタル酸の生成量(kg)を比較し、その結果を表1に表した。
Claims (12)
- テレフタル酸製造のためのパラキシレン酸化反応器であって、
前記反応器の中心に位置するシャフトと、
前記シャフト上に回転自在に設けられた上部インペラと、
前記シャフト上に回転自在に設けられ、前記上部インペラおよび前記反応器の底の間に位置する下部インペラと、
前記反応器に液体反応物を供給する液体反応物供給パイプと、
前記反応器に気体反応物を供給する気体反応物供給パイプと、
前記反応器内に形成された生成物を外部に排出させる生成物排出パイプとを含む反応器において、
前記液体反応物供給パイプの終端の断面の中心と前記気体反応物供給パイプの終端の断面の中心が反応器の下部から同じ高さに位置することを特徴とする反応器。 - 前記液体反応物供給パイプの終端の断面の中心が前記下部インペラの集中攪拌領域に位置することを特徴とする請求項1に記載の反応器。
- 前記気体反応物供給パイプの終端の断面の中心が前記下部インペラの集中攪拌領域に位置することを特徴とする請求項1に記載の反応器。
- 前記上部インペラおよび下部インペラ間の高さの差と前記インペラの直径との比が1.0〜1.5であることを特徴とする請求項1に記載の反応器。
- 前記インペラの直径と前記反応器の直径の比が0.4〜0.5であることを特徴とする請求項1に記載の反応器。
- 前記反応器の底から前記下部インペラまでの高さと前記下部インペラの直径の比が0.5以上であることを特徴とする請求項1に記載の反応器。
- 前記反応器の底から前記生成物排出パイプの高さと、前記上部インペラおよび下部インペラ間の高さとの差の比が1.2〜1.5であることを特徴とする請求項1に記載の反応器。
- 前記反応器内における前記気体反応物供給パイプの終端は、前記気体反応物供給パイプの終端の延長線が前記下部インペラの直径(D)によって形成される円に接するように形成されることを特徴とする請求項2に記載の反応器。
- 前記反応器内における前記液体反応物供給パイプの終端は、前記液体反応物供給パイプの終端の延長線が前記下部インペラの直径(D)によって形成される円に接するように形成されることを特徴とする請求項2に記載の反応器。
- 前記反応器は、反応器内に還流を導入する還流パイプをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の反応器。
- 前記還流パイプの終端断面の中心の高さは、前記液体反応物供給パイプの終端断面の中心の高さと同じであることを特徴とする請求項10に記載の反応器。
- 前記反応器内における前記還流パイプの終端は、前記還流パイプの終端の延長線が前記下部インペラの直径(D)によって形成される円に接するように形成されることを特徴とする請求項11に記載の反応器。
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