JP2011501790A - 電気機械的紡績による繊維形成 - Google Patents
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Abstract
電気機械的紡績による繊維形成方法を開示する。液体出発材料を紡績カップなどの回転環状部材に供給する。液体材料は、遠心力によって環状部材の周辺部に導かれ、そこから繊維状形態で吐出される。環状部材上の間に又は環状部材からすぐに吐出される間に電荷が液体に加えられる。また、生成された繊維が導かれる標的は、電気的に接地されている。帯電繊維と標的の電位差、液体材料の粘度、並びに環状部材のサイズ及び速度、液体送達速度、並びに成形用空気の任意の使用は、液体材料が繊維状形態で吐出されるように相互に調節される。
Description
発明の分野
本発明は、繊維形成、特にナノ寸法の繊維に関する。
本発明は、繊維形成、特にナノ寸法の繊維に関する。
発明の背景
ナノ寸法の繊維は、静電気を帯びた重合体溶液などの液体を極めて小さなオリフィスを備えた噴出口又は針を通して放出することによって製造することができる。複数の針を使用してこのプロセスをスケールアップするには、これらの針を互いに電気的に絶縁する困難を伴う。その結果、典型的には、針を最も近い針から少なくとも1センチメートル離さなければならない。さらに、各針の端部の単一液滴からテイラー(Tailor)コーンを引き出す必要があるため、針1本当たりの最大流量が制限され、大規模製造を実現するのに必要である針数が増加する。
ナノ寸法の繊維は、静電気を帯びた重合体溶液などの液体を極めて小さなオリフィスを備えた噴出口又は針を通して放出することによって製造することができる。複数の針を使用してこのプロセスをスケールアップするには、これらの針を互いに電気的に絶縁する困難を伴う。その結果、典型的には、針を最も近い針から少なくとも1センチメートル離さなければならない。さらに、各針の端部の単一液滴からテイラー(Tailor)コーンを引き出す必要があるため、針1本当たりの最大流量が制限され、大規模製造を実現するのに必要である針数が増加する。
したがって、複数のアプリケータを必要とせずに、ナノ寸法の繊維を高処理量で製造するプロセスが必要である。本発明は、かかるプロセスを提供する。
本発明は、ポリマー溶液、ポリマー溶融物などの液体材料から出発した繊維製造方法を提供する。液体材料は、同心の軸を中心に回転する円盤またはカップなどの環状回転部材に供給される。回転部材は、中心領域から周辺部に広がる比較的平滑な連続表面を有する。液体材料は、遠心力によって中心領域から周辺部に半径方向に導かれ、周辺部から標的に向かって吐出される。液体材料は、回転部材によって帯電し、又は回転部材の周辺部から吐出された直後に電場を通過することによって帯電する。繊維が導かれる標的は、電気的に接地されている。帯電繊維と標的の電位差、液体材料の粘度、並びに環状部材のサイズ及び速度、液体送達速度、並びに成形用空気の任意の使用は、液体材料が繊維状形態で吐出されるように相互に調節される。これらの変数を調節することも繊維の品質及び量に影響を及ぼす。
詳細な説明
好ましくは、環状回転部材の連続表面は、カップなどの実質的に円柱状の部材の内面である。カップの側面は、カップが切頭円錐形状であるように末広がりにすることができる。環状紡績部材は、同心の軸を中心に回転する。回転部材は、帯電して、回転部材に供給される液体材料に電荷を付与することができる。あるいは、電荷は、回転部材から繊維状形態で吐出されるときに、繊維を電場に通すことによって、液体材料に加えることができる。回転部材が回転すると、液体材料は、回転部材の内面に沿って周辺部に向かって遠心力によって導かれる。好ましくは、紡績ポイントは、回転部材の周辺部に沿って位置する。かかる紡績ポイントの例は、周辺部に延び、好ましくは外向きに、回転部材の回転軸に実質的に平行に延びる、V字型のセレーションである。液体材料は、スピンポイントを通過し、回転部材から接地された標的に向かって吐出される。回転部材は、サイズ及び形状が変わり得る。回転部材は、円盤又は回転ベルとすることができる。回転部材の直径は、30から80mmなどの20から160などの20mmから350mmで変動し得る。繊維形成の場合、帯電繊維と標的の電位差は、好ましくは、20,000から100,000ボルト、及び50,000から90,000ボルトの範囲内の少なくとも5000ボルトである。電位が不十分であると、液滴が形成され、繊維が形成されない場合がある。
好ましくは、環状回転部材の連続表面は、カップなどの実質的に円柱状の部材の内面である。カップの側面は、カップが切頭円錐形状であるように末広がりにすることができる。環状紡績部材は、同心の軸を中心に回転する。回転部材は、帯電して、回転部材に供給される液体材料に電荷を付与することができる。あるいは、電荷は、回転部材から繊維状形態で吐出されるときに、繊維を電場に通すことによって、液体材料に加えることができる。回転部材が回転すると、液体材料は、回転部材の内面に沿って周辺部に向かって遠心力によって導かれる。好ましくは、紡績ポイントは、回転部材の周辺部に沿って位置する。かかる紡績ポイントの例は、周辺部に延び、好ましくは外向きに、回転部材の回転軸に実質的に平行に延びる、V字型のセレーションである。液体材料は、スピンポイントを通過し、回転部材から接地された標的に向かって吐出される。回転部材は、サイズ及び形状が変わり得る。回転部材は、円盤又は回転ベルとすることができる。回転部材の直径は、30から80mmなどの20から160などの20mmから350mmで変動し得る。繊維形成の場合、帯電繊維と標的の電位差は、好ましくは、20,000から100,000ボルト、及び50,000から90,000ボルトの範囲内の少なくとも5000ボルトである。電位が不十分であると、液滴が形成され、繊維が形成されない場合がある。
液体材料が回転部材から繊維状形態で吐出されると、繊維は、接地された標的の方向に導かれ、そこで繊維が収集される。あるいは、接地標的は移動ベルト又はコンベヤの後に位置することができ、そこで繊維を標的領域から収集し、取り出すことができる。標的までの距離は、10から20インチ(25〜51cm)などの2から30インチ(5から76cm)などの2から50(5から130cm)で変動し得る。好ましくは、回転ベルを用いて、空気流は、回転軸と同心で標的に向かうフローパターンに繊維を成形するように、吐出繊維に対して直角かつ同時に推進される。典型的には、空気は、回転部材外径を包囲するポートを介して、回転式アプリケータから流出する。回転部材の入口で測定される空気圧は、典型的には、5から40PSIG(3.4×104〜2.8×105パスカル)などの1〜60PSIG(6.9×103〜4.1×105パスカル)などの1〜80PSIG(6.9×103〜5.5×105パスカル)などに設定することができる。回転円盤では、成形用空気を通常使用しない。
回転部材は、1000から100,000、及び3000から50,000rpmなどの少なくとも500rpmの速度で、典型的には10,000から100,000rpmの速度で、回転部材を回転させる能力のある電気モータまたは空気モータなどの部材に接続された回転駆動軸などの駆動手段に接続される。回転部材の速度が不十分であると、繊維が形成されず、液体が回転部材からシート又は小滴として吐出される場合がある。回転部材の速度が高すぎると、液滴が形成され、又は繊維が切れるおそれがある。
典型的には、液体材料は、駆動軸の内部を通過し、回転部材に供給される。回転部材が回転ベルなどのカップ状であるときには、液体材料は、カップの閉鎖末端を通して、さらにカップの中央又は底部領域に供給される。典型的には、液体は、サイズ0.5から1.5mmであり得る供給ノズルを通ってカップの閉鎖末端に入る。次いで、液体は、カップ内部を通過することができ、カップ表面で中心オリフィス又は一連のオリフィスを通ってカップ面上に出る。
回転部材への液体材料の流量は、典型的には、50から1000ml/時間などの20ml/時間から50ml/分などの1ml/時間から500ml/分である。
本発明による繊維に紡糸される液体材料は、典型的には、ポリマー溶液又は溶融物である。ポリマーは、米国特許出願公開第2008/0145655号A1に記載のものなどのポリエステル、ポリアミド、n−ビニルピロリドンのポリマー ポリアクリロニトリル及びアクリルポリマーなどの有機ポリマーである。あるいは、液体は無機ポリマーとすることができる。無機ポリマーの例は、アルコキシド基及び場合によってはヒドロキシル基を含む重合体金属酸化物である。好ましくは、アルコキシド基は、メトキシド、及びエトキシドなどの1から4個の炭素原子を含む。かかる重合体金属酸化物の例は、以下の構造のものなどのポリアルキルシリカートである。
さらに、アクリルポリマーと重合体金属酸化物などのハイブリッド有機/無機ポリマーを使用することができる。かかる有機/無機ハイブリッドポリマーの例は、米国特許出願公開第2008/0207798号A1に記載されている。さらに、シリカ、アルミナ、チタニア、又は混合金属酸化物などの無機酸化物、又は無機窒化物、又は炭素又はセラミック前駆体などの無機材料を使用することができる。
液体材料の導電率は、変動し得るものであり、電荷の蓄積(build up)を許容し得るが、短絡が起こるポイントまでではないように、十分に導電性であるべきである。間接的帯電では、短絡は問題にならないので、導電率を高くすることができる。導電率は、アンモニウム塩などの適切な量の塩、及びアルコール−水混合物などの導電性溶媒を使用することによって調節することができる。
液体材料の表面張力は変わり得る。表面張力が高すぎる場合、繊維ではなく霧化及び液滴が形成され得る。
液体は、好ましくは、ポリマー濃度が増加するにつれ、又はポリマー架橋が起こるにつれ、濃くなる。ポリマー溶液の場合には、溶液の粘度は、ポリマーの分子量、溶液中のポリマーの濃度、溶液中のポリマー架橋の存在を調整することによって、又はポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリアミド、及びセルロース増粘剤などの増粘剤をポリマー溶液に添加することによって、制御することができる。溶液粘度が高すぎる場合、すなわち、そのゲル化点以上では、溶液は、より固体材料のように挙動し、繊維を形成せず、回転部材表面に固体ポリマーとして蓄積し得る。液体粘度が低すぎる場合、霧化が生じ得、繊維形成は生じ得ない。
本発明によって形成される繊維は、典型的には、5から5,000ナノメートルなどの最大5,000ナノメートルの直径、又は50から700ナノメートルなどの50から1200ナノメートルの範囲の直径を有する。繊維は、リボン又は平面形状を有することもでき、その場合、直径は、繊維の最大寸法を意味するものとする。典型的には、リボン状繊維の幅は、500から5,000ナノメートルなどの最大5,000ナノメートルであり、厚さは、5から200ナノメートルなどの最大200ナノメートルである。
ナノファイバーは、撚糸様構造で互いに撚り合わされ得る。
図1を参照すると、装置1は、カップ状回転部材5及び空気プレナム装置(air plenum arrangement)7を含み、空気プレナム装置7を通して空気が導かれて、標的11方向に導かれる繊維の流れ9を成形する。装置1から繊維状生成物を取り出すコンベヤ12が標的の前に位置する。液体材料15用容器13は、軸3と同心で据え付けられた原料供給ライン17を介して液体材料を回転カップ5に供給する適切な供給機構(図示せず)を含む。供給ライン17は、回転カップ5中に閉鎖端部に隣接した出口を有する。好ましくは、原料供給ラインは、カップ状回転部材5を回転させる回転駆動軸内に位置する。図1に示したように、電圧を回転カップに印加して、回転カップから吐出される液体材料及び繊維に電荷を付与する。
図2及び3を参照すると、回転部材5は、平面状底部又は閉鎖端部21、及び底部21から延びる末広がりの壁23を有するカップ状である。底部21は、原料供給ラインがそれを通して延びる中央開口25と、軸3を中心に回転するための駆動手段に回転カップ5を据え付ける固定用部品27とを有する。壁23の内面29は、カップ5の底部21から縁部31に延びる領域にわたって比較的平滑である。カップ5の縁部は、カップ5の外周のV字型のセレーション35によって画定される紡績ポイント33が存在するように、鋸歯状になっている。V字型のセレーション35は、カップ5の底部に平行な面にある。装置1を使用する際に、カップ5は所望の速度で回転され、液体は回転カップのカップ底部の中心領域に供給され、遠心力によって底部21の周辺部に導かれ、内面29を横切る。帯電した液体は、回転カップの内面29を横切り、紡績ポイント33を通過し、そこから接地標的11に向かって繊維状形態で吐出される。
以下の実施例は、本発明の一般的原理を実証するものである。しかし、本発明は、示した特定の実施例に限定されると考えるべきではない。別段の記載がないかぎり、部数はすべて重量単位である。
実施例A
アクリルシランポリマーを以下のように調製した。
アクリルシランポリマーを以下のように調製した。
下表1を参照すると、反応フラスコは、撹拌機、熱電対、窒素入口及び凝縮器を備えた。次いで、分量(charge)Aを添加し、還流温度(75℃〜80℃)に加熱しながら窒素雰囲気下で撹拌した。還流エタノールに分量Bと分量Cを同時に3時間にわたり添加した。反応混合物を還流条件で2時間保持した。次いで、分量Dを30分間にわたり添加した。反応混合物を還流条件で2時間保持し、続いて30℃に冷却した。
2GE siliconesから入手可能なガンマ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン
3E.I.duPont de Nemours&Co.,Inc.から入手可能な2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル) 。
ハイブリッド有機−無機ポリマーを以下のように調製した。
上述したように調製したアクリルシランポリマー溶液のエタノール溶液200グラムを広口瓶に注ぎ、脱イオン水(30グラム)を添加した。エチルポリルシリカート(polylsilicate)(Silbond 40、Akzo Chemical,Inc)のエタノール溶液をポリビニルピロリドン(4グラム、Aldrich、カタログ437190、CAS[9003−39−8]及びMW1,300,000)と一緒にポリマー溶液に添加した。広口瓶を熱い水道水で加温しながら、均一な溶液が得られるまで、混合物を手で振とうし、スパチュラを用いて手で撹拌した。この溶液を室温で約3.5時間静置した後、その粘度をASTM−D1545の方法によってC+と判定した。
実施例B
アクリルシランポリマーを以下のように調製した。
アクリルシランポリマーを以下のように調製した。
下表2を参照すると、反応フラスコは、撹拌機、熱電対、窒素入口及び凝縮器を備えた。次いで、分量Aを添加し、還流温度(75℃〜80℃)に加熱しながら窒素雰囲気下で撹拌した。還流エタノールに分量Bと分量Cを同時に3時間にわたって添加した。反応混合物を還流条件で2時間保持した。次いで、分量Dを30分間にわたって添加した。反応混合物を還流条件で2時間保持し、続いて30℃に冷却した。
2GE siliconesから入手可能なガンマ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン
3E.I.duPont de Nemours&Co.,Inc.から入手可能な2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル) 。
脱イオン水(30グラム)を広口瓶に注ぎ、ポリビニルピロリドン(4グラム、Aldrich、カタログ437190、CAS[9003−39−8]及びMW1,300,000)を添加した。混合物をホットプレート上で加温して溶解を促進し、生成した溶液を室温で静置した。アクリルシランポリマー溶液170グラムをこのポリビニルピロリドン水溶液に添加した。広口瓶の内容物をホットプレート上で温水で加熱しながら、均一な溶液が得られるまで、混合物を手で振とうした。使用前に、この有機ポリマー溶液を室温で静置して冷却した。
実施例C
無機ゾルゲルポリマーを以下のように調製した。
無機ゾルゲルポリマーを以下のように調製した。
脱イオン水(36グラム)を広口瓶に入れ、ポリビニルアルコール(4グラム、Aldrich、カタログ36311、CAS[9002−89−5]、96%加水分解、及びMW85,000〜100,000)を、磁気的に撹拌しながら水に添加した。この混合物を湯浴中で80℃に加温して、溶解に影響を及ぼした。撹拌し続けながら、追加の脱イオン水(40グラム)をこの温かいポリビニルアルコール水溶液に添加した。撹拌し続けながら、この温かいポリビニルアルコール希釈水溶液にコロイド状シリカ分散物(120グラム、MT−ST Silica、Nissan Chemical Industries,LTD.、メタノール中の約30%シリカ)を添加した。このポリビニルアルコール、シリカ溶液の粘度は、ASTM−D1545の方法によってA−と判定された。
実施例D
12重量%ポリアクリロニトリル樹脂(Aldrich、カタログ181315、CAS[25014−41−9]、MW150,000)をホットプレート上で加温しながらジメチルホルムアルデヒド溶媒に溶解させることによって、ポリアクリロニトリル溶液を調製した。
12重量%ポリアクリロニトリル樹脂(Aldrich、カタログ181315、CAS[25014−41−9]、MW150,000)をホットプレート上で加温しながらジメチルホルムアルデヒド溶媒に溶解させることによって、ポリアクリロニトリル溶液を調製した。
実施例1
実施例Dのポリアクリロニトリル樹脂溶液を300ml陽圧流体送達系に仕込んだ。毎時300ミリリットルの速度を外径3/8インチ(9.5mm)のTeflon管系を通して、直径1.1mmの流体ノズルを介して回転噴霧アプリケータに供給した。ノズル出口は、直径55mmの回転ベルカップに接続されていた。流体ノズルをベルカップの後に挿入する。流体の約80〜100%は、直径約40mmの環状スリットを通って流出する。次いで、流体は、ベルカップを横切る薄いシートを形成し、回転ベルカップの縁部から振り落とされて、繊維を形成する。この回転ベルは、12,000rpmの速度で回転するように設定された。ベルカップ縁部の形状は、直線のセレーションで構成される。ベルカップの環状スリットから縁部までの垂直距離は約7.85cmである。この実験で言及するベルカップは、Durr Behr EcoベルカップモデルN16010037タイプである。ベル成形用空気を外径1/2インチ(12.7mm)のナイロン管を介してベルの後部で25psig(1.72×105パスカル)に設定した。回転式アプリケータを75,000ボルト間接的帯電加電圧(indirect charge applied potential)の高電圧源に接続した。送達管、回転式アプリケータ及び収集機全体を、環境条件が70°Fから72°F(21℃〜22℃)の室温で約55%から60%の相対湿度を維持することができるブース中に置いた。接地標的上で回転ベルから15インチ(38cm)の標的/収集距離で設置されたアルミニウムパネル上にナノファイバーを収集し、光学顕微鏡法及び走査型電子顕微鏡法によって特徴付けた。ナノファイバーは、本質的に円柱状であり、直径600から1800ナノメートル(nm)であった。より小さい直径の繊維の集合体であると考えられる幾つかの大直径繊維を観察した。走査型電子顕微鏡写真を図4に示す。多数の繊維が見られ、液滴はほとんど又は全くない。
実施例Dのポリアクリロニトリル樹脂溶液を300ml陽圧流体送達系に仕込んだ。毎時300ミリリットルの速度を外径3/8インチ(9.5mm)のTeflon管系を通して、直径1.1mmの流体ノズルを介して回転噴霧アプリケータに供給した。ノズル出口は、直径55mmの回転ベルカップに接続されていた。流体ノズルをベルカップの後に挿入する。流体の約80〜100%は、直径約40mmの環状スリットを通って流出する。次いで、流体は、ベルカップを横切る薄いシートを形成し、回転ベルカップの縁部から振り落とされて、繊維を形成する。この回転ベルは、12,000rpmの速度で回転するように設定された。ベルカップ縁部の形状は、直線のセレーションで構成される。ベルカップの環状スリットから縁部までの垂直距離は約7.85cmである。この実験で言及するベルカップは、Durr Behr EcoベルカップモデルN16010037タイプである。ベル成形用空気を外径1/2インチ(12.7mm)のナイロン管を介してベルの後部で25psig(1.72×105パスカル)に設定した。回転式アプリケータを75,000ボルト間接的帯電加電圧(indirect charge applied potential)の高電圧源に接続した。送達管、回転式アプリケータ及び収集機全体を、環境条件が70°Fから72°F(21℃〜22℃)の室温で約55%から60%の相対湿度を維持することができるブース中に置いた。接地標的上で回転ベルから15インチ(38cm)の標的/収集距離で設置されたアルミニウムパネル上にナノファイバーを収集し、光学顕微鏡法及び走査型電子顕微鏡法によって特徴付けた。ナノファイバーは、本質的に円柱状であり、直径600から1800ナノメートル(nm)であった。より小さい直径の繊維の集合体であると考えられる幾つかの大直径繊維を観察した。走査型電子顕微鏡写真を図4に示す。多数の繊維が見られ、液滴はほとんど又は全くない。
実施例1の溶液に対して設計分析を完了して、この溶液に関する適用因子を決定した。この研究で試験された適用因子は、ベル速度12Krpmから28Krpm、標的距離10インチから20インチ(25.4〜50.8cm)、電圧60KVから90KV、流体送達速度100ml/時間から300ml/時間、及びベル成形用空気15psigから35psig(1.03×105〜2.41×105パスカル)であった。図5に報告する結果によれば、流体送達速度、成形用空気及びベル速度が、最も影響を及ぼす適用因子であり、標的距離及びKVがそれに続いた。
図5において「BS」とは、ベル速度を指す。「SA」とは、成形用空気を指す。「FF」とは、流体送達速度を指す。
縦軸の値は、形成されたナノファイバーマットの厚さにナノファイバー対液滴の比を掛けた積である。マットの厚さは、1から10の主観的値で与えられ、ナノファイバー対液滴の比は、1から6の主観的値で与えられる。
縦軸の数値が高いほど、より多量の良好な繊維が生成する。
実施例1A(比較例)
この実施例では、実施例1の手順を繰り返したが、以下の相違があった。
この実施例では、実施例1の手順を繰り返したが、以下の相違があった。
ベル速度 28,000rpm
標的収集機距離 10インチ(25.4cm)
流体送達速度 200ml/時間
接地されたアルミニウム標的上の部分/収集で設置されたアルミニウムパネル上にナノファイバーを収集するように試み、図4aに示すように走査型電子顕微鏡によって特徴付けた。電子顕微鏡法によれば、極めてわずかの繊維形成と多数の液滴が見られる。
標的収集機距離 10インチ(25.4cm)
流体送達速度 200ml/時間
接地されたアルミニウム標的上の部分/収集で設置されたアルミニウムパネル上にナノファイバーを収集するように試み、図4aに示すように走査型電子顕微鏡によって特徴付けた。電子顕微鏡法によれば、極めてわずかの繊維形成と多数の液滴が見られる。
実施例2
実施例Aのハイブリッド有機−無機ポリマー溶液を、実施例1の手順に従い、ただしDur Behr EcoベルカップモデルN16010033を使用して、ナノファイバーに紡糸した。ナノファイバーを、光学顕微鏡法及び走査型電子顕微鏡法によって特徴付けた。ナノファイバーはやや平面であり、断面寸法は700ナノメートル(nm)から5000nmの範囲であった。走査型電子顕微鏡写真を図6に示す。多数の繊維が見られ、液滴はほとんど又は全くない。
実施例Aのハイブリッド有機−無機ポリマー溶液を、実施例1の手順に従い、ただしDur Behr EcoベルカップモデルN16010033を使用して、ナノファイバーに紡糸した。ナノファイバーを、光学顕微鏡法及び走査型電子顕微鏡法によって特徴付けた。ナノファイバーはやや平面であり、断面寸法は700ナノメートル(nm)から5000nmの範囲であった。走査型電子顕微鏡写真を図6に示す。多数の繊維が見られ、液滴はほとんど又は全くない。
実施例2A(比較例)
この実施例では、実施例2の手順に一般に従ったが、以下の相違があった。
この実施例では、実施例2の手順に一般に従ったが、以下の相違があった。
ベル速度 28,000rpm
標的/収集機距離 10インチ(25.4cm)
流体送達速度 200ml/時間
接地されたアルミニウムパネル標的上にナノファイバーを収集するように試み、図6Aに示すように走査型電子顕微鏡によって特徴付けた。この電子顕微鏡法によれば、極めてわずかの繊維形成と多数の液滴が見られる。
標的/収集機距離 10インチ(25.4cm)
流体送達速度 200ml/時間
接地されたアルミニウムパネル標的上にナノファイバーを収集するように試み、図6Aに示すように走査型電子顕微鏡によって特徴付けた。この電子顕微鏡法によれば、極めてわずかの繊維形成と多数の液滴が見られる。
実施例2の溶液に対して実施例1に記載のように設計分析を完了した。この研究で試験された適用因子は、ベル速度12Krpmから28Krpm、標的距離10インチから20インチ(25.4〜38.1cm)、電圧60KVから90KV、流体送達速度100ml/時間から300ml/時間、及びベル成形用空気15psigから35psig(1.03×105〜2.41×105パスカル)であった。図7に報告する結果によれば、流体送達速度、成形用空気、ベル速度及び標的距離が最も影響を及ぼし、KVがそれに続いた。図7は、図5に使用したのと同じ用語を使用する。
実施例3
実施例Cの無機ゾルゲルポリマー溶液を、実施例2の手順に従って、流体送達速度毎時100ミリリットル、回転速度28,000rpm、電圧90,000ボルト及び標的収集機距離20インチ(50.8cm)を使用して、ナノファイバーに紡糸した。ベル成形用空気をベルの後部で15psig(1.03×105パスカル)に設定した。ナノファイバーを接地アルミニウムパネル標的上に収集し、光学顕微鏡法及び走査型電子顕微鏡法によって特徴付けた。
実施例Cの無機ゾルゲルポリマー溶液を、実施例2の手順に従って、流体送達速度毎時100ミリリットル、回転速度28,000rpm、電圧90,000ボルト及び標的収集機距離20インチ(50.8cm)を使用して、ナノファイバーに紡糸した。ベル成形用空気をベルの後部で15psig(1.03×105パスカル)に設定した。ナノファイバーを接地アルミニウムパネル標的上に収集し、光学顕微鏡法及び走査型電子顕微鏡法によって特徴付けた。
ナノファイバーは、本質的に円柱状であり、直径100から700nmであった。繊維の一部は、繊維に引き伸ばされなかった小さいビーズを直線軸に沿って有するように見えた。走査型電子顕微鏡写真を図8に示す。多数の小さい繊維が見られ、液滴形成はほとんどない。
実施例3A(比較例)
この実施例では、実施例3の手順を繰り返したが、以下の相違があった。
この実施例では、実施例3の手順を繰り返したが、以下の相違があった。
ベル速度 12,000rpm
流体の流量 300ml/時間
標的収集機距離 10インチ(25.4cm)
成形用空気 35psig(2.4×105パスカル)
接地されたアルミニウム標的上にナノファイバーを収集するように試み、図8Aに示すように走査型電子顕微鏡によって特徴付けた。電子顕微鏡法によれば、繊維はわずかで、湿った液滴が示された。
流体の流量 300ml/時間
標的収集機距離 10インチ(25.4cm)
成形用空気 35psig(2.4×105パスカル)
接地されたアルミニウム標的上にナノファイバーを収集するように試み、図8Aに示すように走査型電子顕微鏡によって特徴付けた。電子顕微鏡法によれば、繊維はわずかで、湿った液滴が示された。
実施例4
実施例Dのポリアクリロニトリル樹脂溶液を、実施例1の手順に従って、電圧86,000を使用して、紡糸して繊維にした。繊維を接地アルミニウムパネル標的上に収集し、光学顕微鏡法及び走査型電子顕微鏡法によって繊維の特徴を調べた。大きい繊維がパネル上に収集された。1本の大きい繊維をパネルから取り出し、図9に示すように顕微鏡によって評価した。低解像度の光学画像(最も左側の画像)によれば、大きい繊維は、より小さい繊維の集合体かもしれないことが示された。走査型電子顕微鏡(中央の画像)によれば、これらの大きい繊維が、幾つかのはるかに小さい繊維で構成された直径100ミクロンの撚糸であることが明らかになった。撚糸は、より小さい繊維が紡績ベルカップから回転するときに形成される。より高倍率(最も右側の画像)では、これらのより小さい繊維が、撚糸内でナノスケールの直径であることが明らかになった。
実施例Dのポリアクリロニトリル樹脂溶液を、実施例1の手順に従って、電圧86,000を使用して、紡糸して繊維にした。繊維を接地アルミニウムパネル標的上に収集し、光学顕微鏡法及び走査型電子顕微鏡法によって繊維の特徴を調べた。大きい繊維がパネル上に収集された。1本の大きい繊維をパネルから取り出し、図9に示すように顕微鏡によって評価した。低解像度の光学画像(最も左側の画像)によれば、大きい繊維は、より小さい繊維の集合体かもしれないことが示された。走査型電子顕微鏡(中央の画像)によれば、これらの大きい繊維が、幾つかのはるかに小さい繊維で構成された直径100ミクロンの撚糸であることが明らかになった。撚糸は、より小さい繊維が紡績ベルカップから回転するときに形成される。より高倍率(最も右側の画像)では、これらのより小さい繊維が、撚糸内でナノスケールの直径であることが明らかになった。
実施例5
実施例Bの有機ポリマー溶液を、実施例1の手順に従って紡糸して繊維にしたが、以下の相違があった。
実施例Bの有機ポリマー溶液を、実施例1の手順に従って紡糸して繊維にしたが、以下の相違があった。
流量 200ml/時間
成形用空気 35psig(2.41×105パスカル)
標的収集機距離 20インチ(50.8cm)
ナノファイバーは、断面寸法を有するやや平面であり、直径300から700nmであった。走査型電子顕微鏡写真を図10に示す。顕微鏡写真によれば、多数の小さい繊維が見られ、液滴形成はほとんどない。
成形用空気 35psig(2.41×105パスカル)
標的収集機距離 20インチ(50.8cm)
ナノファイバーは、断面寸法を有するやや平面であり、直径300から700nmであった。走査型電子顕微鏡写真を図10に示す。顕微鏡写真によれば、多数の小さい繊維が見られ、液滴形成はほとんどない。
ここで、本発明を以下の特許請求の範囲に示す。
Claims (21)
- 液体材料からの繊維製造方法であって、
a.開放端部及び該開放端部の周辺部に延びる内面を有する回転環状部材に該液体材料を供給すること、
b.該回転部材の該内面に沿って該周辺部に向かって該液体材料を遠心力によって導くこと、及び
c.該液体材料を該周辺部から標的に向かって繊維状形態で吐出すること
を含み、
該液体材料が帯電し、該標的が接地されている、
方法。 - 請求項1に記載の方法であって、前記回転環状部材が、底部又は閉鎖端部、並びに該底部又は閉鎖端部から開放端部及び該開放端部の周辺部に延びる前記内面を有する壁を有する、方法。
- 請求項2に記載の方法であって、前記液体材料が、前記回転部材の前記底部に沿って、前記壁の前記内面を横切って、前記周辺部に向かって遠心力によって導かれる、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記液体材料がポリマー溶液又はポリマー溶融物の形態である、方法。
- 請求項4に記載の方法であって、前記ポリマー溶液又はポリマー溶融物が有機ポリマー、無機ポリマー又はハイブリッド有機/無機ポリマーを含む、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記繊維が5から5,000ナノメートルの直径を有する、方法。
- 請求項3に記載の方法であって、前記繊維が50から1200ナノメートルの直径を有する、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、ナノファイバーが撚糸の形態で共に撚り合わされている、方法。
- 請求項3に記載の方法であって、前記環状部材が切頭円錐の形態である、方法。
- 請求項3に記載の方法であって、前記回転部材が、一緒に回転する中空駆動軸の前部末端に位置する、方法。
- 請求項10に記載の方法であって、前記液体材料の供給管が、前記回転部材への液体材料の供給のために、前記中空駆動軸を通って、該回転部材の中心領域に延びる、方法。
- 請求項3に記載の方法であって、前記回転部材がその周辺部に位置する紡績ポイントを有する、方法。
- 請求項12に記載の方法であって、前記紡績ポイントがV字型のセレーションである、方法。
- 請求項13に記載の方法であって、前記セレーションが、前記回転部材の前記周辺部から外向きに延び、回転軸に実質的に平行である、方法。
- 請求項3に記載の方法であって、前記繊維を前記回転部材の回転軸と同心のフローパターンに成形するように吐出された該繊維に対して直角にかつ前記標的に向かって空気流を推進させることを更に含む、方法。
- 請求項15に記載の方法であって、前記空気流が1から60PSIG(6.9×103〜4.1×105パスカル)の圧力で生成される、方法。
- 請求項3に記載の方法であって、前記繊維が前記標的上で収集される、方法。
- 請求項17に記載の方法であって、前記回転部材の前記周辺部から前記標的までの距離が2から30インチ(5〜76cm)である、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記繊維が、前記標的と前記回転部材の間に位置する中間表面上で収集される、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記回転部材が1000から100,000回転/分の速度で回転している、方法。
- 請求項1に記載の方法であって、前記吐出液体材料と前記接地標的の間の電位が少なくとも5000ボルトである、方法。
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