JP2011254029A - 金属多孔体を用いたキャパシタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウムを主成分とする多孔体に活性炭を主体とした正極活物質を充填した正極と、金属箔にリチウムイオンを吸蔵脱離できる炭素材料を主体とした負極活物質を塗布した負極と、リチウム塩を含む非水電解液を備え、負極にリチウムイオンを化学的あるいは電気化学的手法で吸蔵させたことを特徴とするキャパシタ。前記アルミニウム多孔体のアルミニウム含有量は95wt%以上であることが好ましい。
【選択図】なし
Description
金属箔にリチウムイオンを吸蔵脱離できる炭素材料を主体とした負極活物質を塗布した負極と、
リチウム塩を含む非水電解液を備え、
負極にリチウムイオンを化学的あるいは電気化学的手法で吸蔵させたことを特徴とするキャパシタ。
(2)前記アルミニウム多孔体のアルミニウム含有量が、95wt%以上であることを特徴とする上記(1)に記載のキャパシタ。
(3)前記アルミニウム多孔体の金属目付け量が150g/m2以上、600g/m2以下であることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載のキャパシタ。
(4)前記アルミニウム多孔体の平均孔径が、200μm以上、800μm以下であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載のキャパシタ。
(5)前記アルミニウム多孔体の厚さが0.2mm以上、3mm以下であることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載のキャパシタ。
(6)前記リチウムイオンを吸蔵脱離できる炭素材料が、黒鉛系材料、又は易黒鉛化炭素材料であることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれかに記載のキャパシタ。
(7)前記金属箔が、銅、ニッケル、ステンレスのいずれかであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のキャパシタ。
(8)前記リチウム塩が、LiClO4,LiBF4、及びLiPF6からなる群より選ばれる1種以上であり、
前記非水電解液の溶媒が、エチレンカーボネイト、プロピレンカーボネイト、ブチレンカーボネイト、ジメチルカーボネイト、ジエチルカーボネイト、及びエチルメチルカーボネイトからなる群より選ばれる1種以上であること
を特徴とする上記(1)〜(7)のいずれかに記載のキャパシタ。
(9)負極容量が正極容量よりも大きく、リチウムイオンの吸蔵量が、正極容量と負極容量の差の90%以下であることを特徴とする上記(1)〜(8)のいずれかに記載のキャパシタ。
(10)アルミニウムを主成分とするアルミニウム多孔体を集電体として用い、該アルミニウム多孔体に、活性炭を主体とした正極活物質を充填して得た正極と、
金属箔にリチウムイオンを吸蔵脱離できる炭素材料を主体とした負極活物質を塗布し、リチウムイオンを化学的あるいは電気化学的手法で吸蔵させて得た負極とを、
セパレーターを介して対向させ、リチウム塩を含む非水電解液を含浸させてキャパシタを得ることを特徴とするキャパシタの製造方法。
本発明に係るキャパシタは、正極にアルミニウム多孔体を使い、負極にリチウムイオンを吸蔵させることで、セルの容量と電圧を上昇させることができる。アルミニウム集電体を使用することでキャパシタの電圧を安定して高くでき、寿命が向上する。アルミニウム集電体を多孔体構造とし、その内部に活性炭を充填する構造にすることで、容量を増やすために電極を厚くしても、活性炭と集電体の接触が保たれ、キャパシタの内部抵抗が改善して高出力高容量なキャパシタを得られる。
アルミニウムを主成分とする多孔体を正極集電体として使用することにより、充填可能な活物質の量を増やすことができる。更に、該多孔体がアルミニウムを主成分とすることにより、非水電解液に対する耐食性を高めることができる。なお、本発明におけるアルミニウムを主成分とする多孔体とはアルミニウムを95質量%以上含むものをいう(以下、アルミニウム多孔体とも記す)。また、リチウムイオンを負極に吸蔵させておくことにより負極の電位が下がり、セル電圧を上げることが可能となる。更に、キャパシタのエネルギーは電圧の二乗に比例するため、高いエネルギーを持ったキャパシタとなる。
また、アルミニウム多孔体の金属目付け量が少なすぎると、電気抵抗が高くなったり基材の強度が不足したりする。一方、金属目付量が多すぎるとめっきに要するコストが増えるため好ましくない。このため、前記アルミニウム多孔体の金属目付け量は150g/m2以上600g/m2以下であることが好ましい。
また、アルミニウム多孔体の厚さが薄すぎると、活性炭の充填量が減って容量が小さくなる。一方、厚すぎるとめっきのばらつきが大きくなったり電極作製工程で変形が大きくなって破損し、集電性が悪化して出力が下がるため好ましくない。このため、前記アルミニウム多孔体の厚さは0.2mm以上3mm以下であることが好ましい。
かかる正極は、アルミニウム多孔体に、活性炭を主体とした正極活物質を充填することにより得られる。また、負極は、金属箔にリチウムイオンを吸蔵脱離できる炭素材料を主体とした負極活物質を塗布し、リチウムイオンを化学的あるいは電気化学的手法で吸蔵させることにより得られる。
本発明に係るキャパシタを製造する際には、まず、正極と負極の電極2枚を一対とし、これらの電極間にセパレーターを挟んで対向させる。そして、必要なスペーサを用いてセルケースに収納し、電解液を含浸させる。最後に絶縁ガスケットを介してケースに蓋をして封口することにより電気二重層キャパシタを作製することができる。非水系の材料を使用する場合は、キャパシタ内の水分を限りなく少なくするため、キャパシタの作製は水分の少ない環境下で行い、封止は不活性ガス中あるいは減圧環境下で行う。キャパシタ作製場所の露点は−55℃以下であることが好ましい。
上記セパレーターとしては、公知又は市販のものを使用できる。例えば、ポリオレフィン、ポリエチレンテレフタラート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリアミド、ポリイミド、セルロース、ガラス繊維等からなる絶縁性膜が好ましい。セパレーターの平均孔径は、通常0.01μm以上5μm以下程度であり、平均厚さは通常10μm以上100μm以下程度である。平均孔径が小さすぎるとイオンの移動経路が長くなって内部抵抗が高くなり、大きすぎると短絡の危険性が増すため、0.05μm以上3μm以下の範囲が好ましい。また、セパレーターの厚さが小さすぎると短絡の危険性が増し、大きすぎるとイオンの移動経路が長くなって内部抵抗が高くなるため、15μm以上70μm以下の範囲が好ましい。
上記正極は、正極集電体(アルミニウム多孔体)に活性炭を主体とした正極活物質を充填することにより作製できる。
[正極集電体]
本発明に係るキャパシタは、前記正極集電体として、アルミニウムを主成分とする多孔体を使用する。
まず連通気孔を有する発泡樹脂を準備する。発泡樹脂の素材はアルミニウムの融点以下の温度で分解可能なものであれば任意の樹脂を選択できる。ポリウレタン、ポリプロピレン、ポリエチレン等が発泡樹脂の素材として例示できる。なお発泡樹脂と表記したが、連通気孔を有するものであれば任意の形状の樹脂を選択できる。例えば繊維状の樹脂を絡めて不織布のような形状を有するものも発泡樹脂に代えて使用可能である。発泡樹脂の気孔率は80%以上98%以下、気孔径は200μm以上800μm以下とするのが好ましい。発泡ウレタンは気孔率が高く、また気孔の連通性、孔径の均一性があるとともに熱分解性にも優れているため発泡樹脂として好ましく使用できる。なお、下記工程を経て作製されるアルミニウム多孔体の気孔率(多孔度)は、発泡樹脂の気孔率とほぼ同じになる。
集電体に充填する電極材料は、活性炭の他に、導電助剤やバインダー等を混合し、溶媒と混合してペースト状にすることが好ましい。必要に応じて界面活性剤を加えることもできる。
キャパシタの容量を大きくするために、主成分である活性炭の量は多いほうがよく、乾燥後(溶媒除去後)の組成比で活性炭が90wt%以上あることが好ましい。また、導電助剤やバインダーは必要であるが容量低下の要因であり、バインダーはさらに内部抵抗を増大させる要因にもなるため、できる限り少ないほうが良い。導電助剤は10wt%以下、バインダーは10wt%以下が好ましい。
負極は、金属箔等による負極集電体に、リチウムイオンを吸蔵脱離できる炭素材料を主体とした負極活物質を塗布することにより作製することができる。負極活物質を塗布する方法としては、例えば、炭素材料をペースト状にし、該負極活物質ペーストをドクターブレード法等により塗布する方法が挙げられる。また、必要に応じて、乾燥後にローラープレス機等により加圧成形してもよい。
炭素材料にリチウムイオンを吸蔵させるには、例えば、下記工程を経て作製した負極にLi箔を圧着させておき、製造後のセル(キャパシタ)を60℃の恒温層中で24時間保温する等の方法が挙げられる。他にも、炭素材料とリチウム材料を混合してメカニカルアロイ法で混合する方法や、Li金属をキャパシタセルに組み込んで、負極とLi金属を短絡する方法が挙げられる。
負極集電体としては、金属箔を好ましく用いることができる。かかる金属は、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル、又はステンレスであることが好ましい。
負極活物質は、リチウムイオンを吸蔵脱離できる炭素材料を溶媒にまぜ、混合機で攪拌することにより得られる。必要に応じて導電性助剤、バインダーを含んでもよい。
(炭素材料)
炭素材料としては、リチウムイオンを吸蔵脱離できるものであれば特に限定されないが、例えば、黒鉛系材料、易黒鉛化炭素材料等が挙げられる。また、理論容量が300mAh/g以上あるものが好ましい。
導電性助剤としては、前記正極活物質の場合と同様に、公知又は市販のものが使用できる。すなわち、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、炭素繊維、天然黒鉛(鱗片状黒鉛、土状黒鉛等)、人造黒鉛、酸化ルテニウム等が挙げられる。
(バインダー)
バインダーも、前記正極活物質の場合と同様に、特に種類に制限はなく、公知又は市販のものが使用できる。例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリビニルピロリドン、ポリビニルクロリド、ポリオレフィン、スチレンブタジエンゴム、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。
本発明に係るキャパシタはリチウムを利用するため、電解液としては、非水電解液を用いる必要がある。かかる非水電解液は、例えば、充放電に必要なリチウム塩を有機溶媒に溶かしたものを使用することができる。
(リチウム塩)
リチウム塩としては、例えば、LiClO4、LiBF4、LiPF6等を用いることができる。これらは、単独で用いてもよく、いずれか1種以上を混合して用いてもよい。
(溶媒)
上記リチウム塩を溶かす溶媒としては、例えば、エチレンカーボネイト、プロピレンカーボネイト、ブチレンカーボネイト、ジメチルカーボネイト、ジエチルカーボネイト、エチルメチルカーボネイト等を用いることができる。これらは、単独で用いてもよく、いずれか1種以上を混合して用いてもよい。
[実施例1]
(正極用集電体の作製)
発泡樹脂として、気孔率97%、気孔径約300μmのポリウレタンフォームを準備し、20mm角に切断した。ポリウレタンフォームの表面にアルミニウムを蒸着し、厚み15μmのアルミニウム層を形成した。アルミニウム層を形成した発泡樹脂を温度500℃のLiCl−KCl共晶溶融塩に浸漬し、−1Vの負電位を30分間印加した。
得られたアルミニウム多孔体は気孔径300μm、厚さ1.4mm、多孔度97%でありこれを集電体aとした。
ローラープレスのスリットを700μmに調節し、上記で得られた正極集電体(アルミニウム多孔体)を通し、厚さ0.72mmの正極集電体を得た。
活性炭粉末(比表面積2500m2/g、平均粒径約5μm)21wt%に、導電助剤としてケッチェンブラック1wt%、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン粉末2wt%、溶媒としてN−メチルピロリドン75wt%を添加し、混合機で攪拌することにより、活性炭ペーストを調製した。乾燥してNMPを除去した後の組成比は、活性炭粉末92wt%、ケッチェンブラック3wt%、ポリフッ化ビニリデン粉末5wt%となった。
この活性炭ペーストを上記正極集電体aに、活性炭の含有量が30mg/cm2となるように充填した。実際の充填量は31mg/cm2であった。次に、乾燥機で200℃、1時間乾燥させて溶媒を除去した後、直径500ミリのローラープレス機(スリット:300μm)で加圧して実施例1の正極Aを得た。加圧後の厚さは473μmであった。
厚さ20μmの銅箔を用いた。
(負極の作製)
リチウムを吸蔵脱離できる天然黒鉛粉末100重量部に、導電助剤としてケッチェンブラック(KB)2重量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン粉末4重量部、溶媒としてN−メチルピロリドン(NMP)15重量部を添加し、混合機で攪拌することにより、黒鉛系負極ペーストを調製した。
この黒鉛系負極ペーストを上記の銅箔(負極集電体)上に、ドクターブレード(ギャップ400μm)を用いて塗布した。実際の塗布量は10mg/cm2であった。次に、乾燥機で100℃、1時間乾燥させて溶媒を除去した後、直径500ミリのローラープレス機(スリット:200μm)で加圧して実施例1の負極A’を得た。加圧後の厚さは220μmであった。
正極A及び負極A’をドライルーム中(露点−65℃)にうつし、さらに180℃で12時間、減圧環境で乾燥した。得られた正極A及び負極A’を直径14mmに打ち抜き、その後、負極A’に厚さ15μmのリチウム金属箔を圧着した。
正極と負極のリチウムを圧着した面の間にポリプロピレン製のセパレーターを挟んで対向させて単セル素子とし、ステンレススチール製スペーサを用いてR2032サイズのコインセルケースに収納し、1mol/LのLiPF6を溶かした、エチレンカーボネイト(EC)とジエチルカーボネイト(DEC)を体積比1:1で混合した電解液を注入して電極及びセパレーターに含浸した。
さらに、プロピレン製の絶縁ガスケットを介してケース蓋を締めて封口して、コイン形の試験用キャパシタAA’を作製した。その後、60℃の恒温槽中で24時間放置した。この操作により、負極に圧着したリチウムがイオン化して負極の黒鉛に吸蔵される。
正極集電体として、アルミニウム箔(市販品、厚さ20μm)を用いた。実施例1で作製した正極活物質ペーストをドクターブレード法により両面合計が8mg/cm2となるように塗着したが、接着強度が不十分であるため、正極活質が十分にアルミニウム箔に接着できなかった。
そこで、ポリフッ化ビニリデンを乾燥後で20wt%になるように調整した以外は実施例1で作製したのと同様の正極活物質ペーストを作製した。このペーストをドクターブレード法により、アルミニウム箔の両面に塗着し、乾燥及び加圧することにより、正極Bを作製した。活性炭の塗着量は8mg/cm2、電極の厚みは、180μmであった。
正極Bと負極A’を用いて実施例1と同様の操作を行い、比較例1のキャパシタBA’を作製した。
正極集電体として、発泡状ニッケル(市販品、ニッケル目付400g/m2、多孔度96vol%、気孔径450μm、厚さ1.4mm)を用いた。実施例1と同様に正極Cを作製した。活性炭の充填量は30mg/cm2、加圧後の厚さは470μmとなった。正極Cと負極A’を用いて実施例と同様の操作を行い、比較例2のキャパシタCA’を作製した。
負極として、実施例1で用いた正極Aと同じものを用いて実施例1と同様の操作を行い、比較例3のキャパシタAAを作製した。ただし、電解液はテトラエチルアンモニウムテトラフルオロボレートを1mol/Lとなるように溶解したプロピレンカーボネイト溶液を用い、セパレーターはセルロース繊維製セパレーター(厚さ60μm、密度450mg/cm3、多孔度70%)を用いた。
実施例1、比較例1〜比較例3と同様のキャパシタをそれぞれ10個作製し、充電を2mA/cm2で2時間、放電を1mA/cm2で行い、初期静電容量及び充電電圧・作動電圧範囲を調べた。それらの平均値を表1に示す。
次に、キャパシタ特性として重要な耐久性を調べた。高電圧で保持されたときの耐久性は、バックアップ用などの用途で重要である。65℃で表1に示した各セルの充電電圧を印加しながら2000時間保持した。その後25℃にして静電容量を測定し、初期からの静電容量の変化率を調べた。結果を表2に示す。
別の耐久性評価法として充放電サイクル特性を調べた。サイクル特性はセルの寿命を現す重要な指標である。条件として、雰囲気温度45℃で実施例1および比較例1は2.5〜4.2Vの間で、比較例3は0〜2.5Vの間で1mAの定電流による充放電サイクルを1万回繰り返し、1万サイクル後の放電容量を測定し、初期容量と比較して評価を行った。その結果を表3に示す。
Claims (10)
- アルミニウムを主成分とするアルミニウム多孔体に活性炭を主体とした正極活物質を充填した正極と、
金属箔にリチウムイオンを吸蔵脱離できる炭素材料を主体とした負極活物質を塗布した負極と、
リチウム塩を含む非水電解液を備え、
負極にリチウムイオンを化学的あるいは電気化学的手法で吸蔵させたことを特徴とするキャパシタ。 - 前記アルミニウム多孔体のアルミニウム含有量が、95wt%以上であることを特徴とする請求項1に記載のキャパシタ。
- 前記アルミニウム多孔体の金属目付け量が150g/m2以上、600g/m2以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のキャパシタ。
- 前記アルミニウム多孔体の平均孔径が、200μm以上、800μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のキャパシタ。
- 前記アルミニウム多孔体の厚さが0.2mm以上、3mm以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のキャパシタ。
- 前記リチウムイオンを吸蔵脱離できる炭素材料が、黒鉛系材料、又は易黒鉛化炭素材料であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のキャパシタ。
- 前記金属箔が、銅、ニッケル、ステンレスのいずれかであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のキャパシタ。
- 前記リチウム塩が、LiClO4,LiBF4、及びLiPF6からなる群より選ばれる1種以上であり、
前記非水電解液の溶媒が、エチレンカーボネイト、プロピレンカーボネイト、ブチレンカーボネイト、ジメチルカーボネイト、ジエチルカーボネイト、及びエチルメチルカーボネイトからなる群より選ばれる1種以上であること
を特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のキャパシタ。 - 負極容量が正極容量よりも大きく、リチウムイオンの吸蔵量が、正極容量と負極容量の差の90%以下であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のキャパシタ。
- アルミニウムを主成分とするアルミニウム多孔体を集電体として用い、該アルミニウム多孔体に、活性炭を主体とした正極活物質を充填して得た正極と、
金属箔にリチウムイオンを吸蔵脱離できる炭素材料を主体とした負極活物質を塗布し、リチウムイオンを化学的あるいは電気化学的手法で吸蔵させて得た負極とを、
セパレーターを介して対向させ、リチウム塩を含む非水電解液を含浸させてキャパシタを得ることを特徴とするキャパシタの製造方法。
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