JP2011238441A - イオン化装置 - Google Patents

Abstract

【課題】熱電子を生成するフィラメントの変形を抑制することでイオン化効率の低下を防止するとともにフィラメントの長寿命化を図る。
【解決手段】強磁場中に置かれるフィラメント２のコイル部２１を折返し部２１ｂで折り返された２重螺旋構造とする。或る一方向に加熱電流Ifが流れるとき、磁場の作用でコイル部２１の前半部２１ａと後半部２１ｃとにそれぞれ掛かる力のうち、ｙ方向の成分は打ち消す合うために同方向への変形は抑えられる。一方、ｘ方向の力の成分はコイル部２１の伸縮方向であるために、ばね性によって強い抵抗が働き変形が抑えられる。それによって、フィラメント２が変形せず、熱電子の生成位置が空間的にずれないためにイオン化に十分な量の熱電子がイオン化室内に供給され、高いイオン化効率を維持できる。
【選択図】図２

Description

本発明は試料分子や原子をイオン化するためのイオン化装置に関し、さらに詳しくは、電子イオン化法（電子衝撃イオン化法ともいう）や化学イオン化法など、熱電子を利用するイオン化装置に関する。なお、本発明に係るイオン化装置は質量分析装置のイオン源として利用できるほか、イオン注入装置などイオンを利用した各種装置に用いることができる。

気体試料を分析対象とする質量分析装置では、電子イオン化法（ＥＩ）や化学イオン化法（ＣＩ）などのイオン化法によるイオン源が用いられる。図４は、特許文献１、２などに開示されている従来の一般的な電子イオン化法によるイオン化装置の概略構成図である。

真空雰囲気中に配置されたイオン化室１には試料導入管１０が接続され、試料導入管１０を通してイオン化室１内に分析対象の試料分子を含む試料ガスが導入される。この試料ガスの導入方向と略直交する方向（図では上下方向）にイオン化室１の壁面に電子導入口１１と電子出射口１２とが穿設され、電子導入口１１と電子出射口１２とを結ぶ電子流軸Ｌと直交するイオン光軸Ｃ上にイオン出射口１３が形成されている。電子導入口１１の外側にはフィラメント２０が配置され、電子出射口１２の外側にはターゲット（トラップ電極、電子コレクタとも呼ばれる）３が配置され、そのフィラメント２０及びターゲット３の外側には一対の収束用磁石４ａ、４ｂが配置されている。

図示しない電流源からフィラメント２０に加熱電流Ifが供給されると、フィラメント２０の温度は上昇し熱電子が放出される。この熱電子は、フィラメント２０とイオン化室１又はターゲット３との間に形成された電位差によって加速され、電子導入口１１を通してイオン化室１内に入る。このとき、フィラメント２０とターゲット３との間の空間には収束用磁石４ａ、４ｂにより磁場が形成され、この磁場の作用により、熱電子の飛行方向は電子流軸Ｌに沿うように収束され、且つ螺旋状に旋回する。このため、熱電子流は絞られつつも、比較的長い時間イオン化室１内に滞留する。これにより、試料分子との接触の機会を増やすことができる。

イオン化室１内で試料分子（Ｍ）に熱電子（ｅ^-）が接触すると、Ｍ ＋ ｅ^- → Ｍ⁺ ＋ ２ｅ^- のようにして分子イオンＭ⁺が生成される。熱電子やイオン化に伴って分子から放出された電子は電子出射口１２を通ってターゲット３に到達する。これによってターゲット３にはトラップ電流Itが流れる。イオン化室１内で発生した正イオンは、図示しない引き出し電極又はリペラー電極により形成される電場によってイオン化室１からイオン出射口１３を経て外部へと引き出される。ターゲット３に捕捉される電子数はフィラメント２０から放出された電子数に依存するから、トラップ電流Itが一定になるように加熱電流Ifを制御することにより、フィラメント２０での熱電子の発生量を略一定に維持し、イオン化室１内でのイオン化を安定化するようにしている。

一般的に、熱電子を生成するためのフィラメント２０としてはタングステン、レニウム等の金属線材を１重螺旋構造としたもの（つまりコイル状に成形したもの）が用いられている（特許文献３など参照）。こうした形状により、発熱の中心部とフィラメントを保持する支柱との距離を確保して、熱の散逸を軽減することができる。また、フィラメント中心部の極端な熱集中を防止し、金属材の蒸発による破断を起こりにくくすることができる。

しかしながら、図４に示した構成のイオン化装置においては、フィラメント２０は収束用磁石４ａに近接して配置されているため、その近傍には強い直流磁場が存在し、フィラメント２０に直流の加熱電流Ifが流れると、該フィラメント２０には電磁力（ローレンツ力）が作用し変形が生じ易い。加熱時にフィラメント２０が変形すると、熱電子の発生位置が空間的にずれてしまい、電子導入口１１を熱電子が通過する効率が悪化してイオン化効率が下がるという問題があった。

また、上述したように熱電子の生成量が一定に保たれるようにフィラメント２０に供給する電流が制御されている場合、フィラメント２０が変形して結果的にターゲット３に到達する電子の数が減少すると、フィードバック制御によりフィラメント２０への電流供給が増加される。そのため、フィラメント２０が必要以上に加熱され、金属線材の負荷が増して寿命が短くなるという問題もあった。

特開２０００−２０８０９４号公報 特開２００２−３７３６１６号公報 特開２００８−１２８９９４号公報

本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、電磁力によるフィラメントの変形を軽減することで高いイオン化効率を確保するとともに、過剰な加熱電流の供給を防止してフィラメントの長寿命化を図ることができるイオン化装置を提供することにある。

上記課題を解決するために成された第１発明は、加熱により熱電子を発生するフィラメントと、その熱電子を運動させるための磁場を形成する磁場形成手段と、を具備し、前記熱電子を利用して試料分子又は原子をイオン化するイオン化装置において、
前記フィラメントは１本の螺旋状線材が途中で折り返された２重螺旋構造であることを特徴としている。

また上記課題を解決するために成された第２発明は、加熱により熱電子を発生するフィラメントと、その熱電子を運動させるための磁場を形成する磁場形成手段と、を具備し、前記熱電子を利用して試料分子又は原子をイオン化するイオン化装置において、
前記フィラメントに加熱電流として交流電流を供給することを特徴としている。

第１及び第２発明に係るイオン化装置は、イオン化室内での試料分子と熱電子との直接的な接触又は接近によってイオン化を行う電子イオン化法、又は、イオン化室内に導入された試薬ガス（バッファガス）分子を熱電子との接触によりイオン化し、その試薬ガスイオンと試料分子とを化学反応させて試料分子をイオン化する化学イオン化法、のいずれかによるイオン化装置である。

第１発明に係るイオン化装置では、熱電子生成用のフィラメントが単なる螺旋状ではなく、１本の螺旋状線材が途中で折り返された２重螺旋構造であるため、加熱電流が一方向に供給された状態において、折返し部を挟んだ前半部と後半部とにそれぞれ作用する力のうち、螺旋の中心軸に直交する方向の成分が打ち消し合う。それによって、磁場によりフィラメントが螺旋の中心軸に直交する方向に変形することを抑制できる。一方、折返し部を挟んだ前半部と後半部とにそれぞれ作用する力のうち、螺旋の中心軸に平行な方向の成分は打ち消されずに残るが、その成分は螺旋状線材を引き伸ばす方向であり、強い抵抗を受けるため変形は生じにくい。

特に、フィラメントを２重螺旋構造とすることにより、巻線数が元の１重螺旋構造の場合の１／２（ただし、前半部と後半部の巻線数が同一の場合）になっているものとみなせ、ばね定数は２倍となる。そのため、上述したようにフィラメントに作用する力に抗する反発力は一層大きくなり、フィラメントの変形を効果的に抑制することができる。

一方、第２発明に係るイオン化装置では、フィラメントに作用する力の方向が時間的に反転するので、フィラメントが１本の螺旋状線材であっても特定の方向への変形を抑えることができる。なお、検出部などの回路系に飛び込む高周波ノイズの影響をできるだけ抑えるために、交流電流の周波数を低く（例えば数十Hz〜数百Hz以下）にしておくとよい。

また、第１発明に係るイオン化装置に第２発明に特徴的な要素を組み合わせた構成としてもよい。これにより、２重螺旋構造のフィラメントにおいて折返し部を挟んだ前半部と後半部とにそれぞれ作用する力のうち、螺旋の中心軸に直交する方向の成分が完全に打ち消し合わない場合であっても、変形を抑えることができる。

第１及び第２発明に係るイオン化装置によれば、加熱電流供給時にフィラメントの変形が抑制されるので、熱電子の生成位置が移動しない。そのため、イオン化室内に熱電子が良好に供給されるので、高いイオン化効率を維持することができる。また、イオン化効率を維持するためにフィラメントに過剰な電流を供給する必要もなくなるので、フィラメントの線材に負荷を掛けず寿命を伸ばすことができる。

本発明の一実施例である電子イオン化法によるイオン化装置の概略構成図。 本実施例のイオン化装置に用いられるフィラメントの平面図。 本実施例のイオン化装置に用いられるフィラメントの斜視図。 従来の電子イオン化法によるイオン化装置の詳細構成図。

以下、本発明に係るイオン化装置の一実施例を、添付図面を参照して説明する。図１は本実施例の電子イオン化法によるイオン化装置の概略構成図である。図４に示した従来のイオン化装置と同一の構成要素には同一の符号を付している。

本実施例のイオン化装置では、加熱電流供給部７からフィラメント２に交流の加熱電流Ifを供給する。交流加熱電流の周波数は例えば数Hz〜数百Hz程度とすればよい。この加熱電流により、フィラメント２の温度が上昇し熱電子が放出される。この熱電子はフィラメント２とイオン化室１又はターゲット３との間の電位差により加速され、収束用磁石４ａ、４ｂにより形成される磁場の作用により電子流軸Ｌ付近に収束されてターゲット３に向かって進む。この熱電子は、試料導入管１０を通してイオン化室１内に導入された試料分子に接触し、該分子をイオン化する。熱電子やイオン化に伴って分子から放出された電子は電子出射口１２を通りターゲット３に到達する。電流検出部５はターゲット３に到達した電子により流れるトラップ電流Itを検出し、制御部６は検出された電流値が所定値になるように加熱電流を変化させるべく加熱電流供給部７を制御する。これによって、フィラメント２での熱電子の発生量がほぼ一定になり、イオン化室１内で安定したイオン化が達成される。

本実施例のイオン化装置は、フィラメント２の構造にその大きな特徴がある。図２はフィラメント２の平面図、図３はフィラメント２の斜視図である。
フィラメント２は、レニウム等の１本の金属線材からなるコイル部２１とそのコイル部２１の両端をそれぞれ保持する保持部２２とから成る。コイル部２１は、４ターンの螺旋状体の２ターン目と３ターン目の間で略１８０°折り返された２重螺旋構造であり、その折返し部２１ｂを挟んで前半部２１ａと後半部２１ｃとに分けることができる。ただし、フィラメント２に供給される電流は交流であって方向性はないため、「前半」、「後半」は便宜的な名称である。

いま図２に矢印で示す方向にフィラメント２に加熱電流Ifが流れている状態を想定する。フィラメント２は図中に示す方向の磁束を有する磁場中に置かれているため、この磁場によって、フィラメント２の前半部２１ａ及び後半部２１ｃにはそれぞれ図中に示す方向の力が作用する。この力を、コイル部２１の螺旋の中心軸Ｓの延伸方向、つまりｙ方向とこれに直交するｘ方向とに分けて考えると、ｘ方向の成分は互いに打ち消し合うために殆どゼロとなる。

一方、ｙ方向の成分は打ち消されないものの、これはコイル部２１を中心軸Ｓに沿って引き延ばす方向の力であるためにコイル部２１自体のばね性による強い抵抗を受ける。特に、コイル部２１は２重螺旋構造であり、ばね性としては元の４ターンの半分の２ターンの螺旋構造体であるとみなせる。即ち、ばね定数は４ターンの１重螺旋構造体の約２倍となり、上記のようなｙ方向の力に対しては大きな抵抗を持つ。そのため、フィラメント２に加熱電流Ifが供給され磁場からの強い力を受けても、コイル部２１の変形は抑えられ、熱電子は殆ど同じ空間で発生する。その結果、フィラメント２の熱電子生成位置と電子導入口１１との位置関係は一定であり、熱電子は常に効率良くイオン化室１内に導入されてイオン化に寄与する。

それにより、常に高いイオン化効率を達成することが可能となる。また、フィラメント２の変形に起因するターゲット３に到達する電子量の減少が起こらないため、必要以上に大きな加熱電流を流すこともない。それにより、フィラメント２に無理な負荷が掛からず長寿命化を図ることができる。

また、フィラメント２に流す加熱電流を交流としているため、フィラメント２の前半部２１ａと後半部２１ｃとにそれぞれ作用する力のうち、ｘ方向の成分が完全に打ち消し合わない場合であっても、ｘ方向の変形を抑えることができる。

なお、上記実施例は一例であって、本発明の趣旨の範囲で適宜修正や変更を行なえることは明らかである。例えば上記実施例は本発明を電子イオン化法によるイオン化装置に適用した例であるが、同様にフィラメントで生成した熱電子を利用してイオン化を行う化学イオン化法によるイオン化装置に本発明を適用できることは当然である。また本発明に係るイオン化装置は質量分析計のイオン源のみならず、他の用途にも利用できることも当然である。

１…イオン化室
１０…試料導入管
１１…電子導入口
１２…電子出射口
１３…イオン出射口
２…フィラメント
２１…コイル部
２１ａ…前半部
２１ｂ…折返し部
２１ｃ…後半部
２２…保持部
３…ターゲット
４ａ、４ｂ…収束用磁石
５…電流検出部
６…制御部
７…加熱電流供給部

Claims (3)

1. 加熱により熱電子を発生するフィラメントと、その熱電子を運動させるための磁場を形成する磁場形成手段と、を具備し、前記熱電子を利用して試料分子又は原子をイオン化するイオン化装置において、
   前記フィラメントは１本の螺旋状線材が途中で折り返された２重螺旋構造であることを特徴とするイオン化装置。
2. 請求項１に記載のイオン化装置であって、前記フィラメントに加熱電流として交流電流を供給することを特徴とするイオン化装置。
3. 加熱により熱電子を発生するフィラメントと、その熱電子を運動させるための磁場を形成する磁場形成手段と、を具備し、前記熱電子を利用して試料分子又は原子をイオン化するイオン化装置において、
   前記フィラメントに加熱電流として交流電流を供給することを特徴とするイオン化装置。

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