JP2011231400A - Aluminum alloy plate excellent in formability - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an Al-Mg based alloy plate having little generation of SS (stretcher-strain) mark and excellent press formability.SOLUTION: When manufacturing the specific Al-Mg based aluminum alloy plate composed of the composition containing Mg and Zn, a cooling speed in a quenching-treatment time after solution heat treatment is controlled in stages, thereby a positron annihilation life value measured by the positron annihilation method is made to be equal to or lower than a specific value, a freezing vacancy concentration is low and Mg is difficult to diffuse, so that the generation of the SS mark upon press-forming is restrained thanks to the plate structure to be difficult to generate the serration (vibration).

Description

本発明は、ストレッチャーストレインマークの発生が少なく、成形性に優れたAl−Mg系アルミニウム合金板に関するものである。本発明で言うアルミニウム合金板とは、熱間圧延板や冷間圧延板であって、溶体化処理および焼入れ処理の施されたアルミニウム合金板を言う。また、以下、アルミニウムをAlとも言う。   The present invention relates to an Al—Mg-based aluminum alloy plate that is less prone to stretcher strain marks and has excellent formability. The aluminum alloy plate referred to in the present invention refers to an aluminum alloy plate that is a hot rolled plate or a cold rolled plate and has been subjected to solution treatment and quenching treatment. Hereinafter, aluminum is also referred to as Al.

近年、地球環境などへの配慮の観点から、自動車等の車両の軽量化の社会的要求はますます高まってきている。かかる要求に答えるべく、自動車パネル、特にフード、ドア、ルーフなどの大型ボディパネル(アウタパネル、インナパネル)の材料として、鋼板等の鉄鋼材料にかえてアルミニウム材料の適用が検討されている。   In recent years, from the viewpoint of consideration for the global environment, social demands for weight reduction of vehicles such as automobiles are increasing. In order to meet such demands, the application of aluminum materials in place of steel materials such as steel plates is being studied as materials for automobile panels, particularly large body panels (outer panels, inner panels) such as hoods, doors, and roofs.

Al−Mg系のJIS5052合金やJIS5182合金等の5000系アルミニウム合金板(以下、Al−Mg系合金板とも言う)は、延性および強度に優れることから、従来から、プレス成形されるこれら大型ボディパネル用の素材として使用されている。   Since 5000 series aluminum alloy plates (hereinafter also referred to as Al—Mg series alloy plates) such as Al—Mg based JIS 5052 alloy and JIS 5182 alloy are excellent in ductility and strength, these large body panels that have been conventionally press molded. It is used as a material for.

しかし、特許文献1などに開示される通り、Al−Mg系合金について引張試験を行なえば、応力−歪曲線上の降伏点付近で降伏伸びが生じる場合があり、また降伏点を越えた比較的高い歪量(例えば引張伸び2%以上)で応力−歪曲線に鋸歯状もしくは階段状のセレーション(振動)が生じる場合がある。これらの応力−歪曲線上の現象は、実際のプレス成形時においていわゆるストレッチャーストレイン(以下SSマークとも記す)の発生を招き、成形品である前記大型ボディパネル、特に外観が重要なアウタパネルにとって大きな問題となる。   However, as disclosed in Patent Document 1 and the like, if a tensile test is performed on an Al—Mg alloy, yield elongation may occur in the vicinity of the yield point on the stress-strain curve, and the yield is relatively high beyond the yield point. In some cases, a serrated or stepwise serration (vibration) occurs in the stress-strain curve depending on the amount of strain (for example, tensile elongation of 2% or more). These phenomena on the stress-strain curve cause a so-called stretcher strain (hereinafter also referred to as an SS mark) during actual press molding, which is a big problem for the large body panel which is a molded product, particularly the outer panel whose appearance is important. It becomes.

前記SSマークは、公知のように、歪量の比較的低い部位で発生する火炎状の如き不規則な帯状模様のいわゆるランダムマークと、歪量の比較的高い部位で引張方向に対し約50°をなすように発生する平行な帯状模様のパラレルバンドとに分けられる。前者のランダムマークは降伏点伸びに起因し、また後者のパラレルバンドは段落0004で記載した応力−歪曲線上のセレーション(振動)に起因することが知られている。   As is well known, the SS mark is a so-called random mark having an irregular belt-like pattern such as a flame that occurs at a relatively low strain area, and about 50 ° with respect to the tensile direction at a relatively high strain area. It is divided into parallel bands of parallel strips that are generated to form It is known that the former random mark is caused by elongation at yield point, and the latter parallel band is caused by serration (vibration) on the stress-strain curve described in paragraph 0004.

従来から、Al−Mg系合金におけるSSマークを解消する方法が種々提案されている。例えば、通常、Al−Mg系合金板の結晶粒度が微細なほど、SSマークは顕著に観察される。そこでSSマークの解消のための方法の一つとして、結晶粒をある程度粗大に調整する方法が従来から知られている。この方法は、SSマークのうちでも、特に、前記降伏伸びに起因するランダムマークの低減に有効とされている。   Conventionally, various methods for eliminating the SS mark in an Al—Mg alloy have been proposed. For example, usually, the finer the crystal grain size of the Al—Mg alloy plate, the more markedly the SS mark is observed. Therefore, as one method for eliminating the SS mark, a method of adjusting crystal grains to a certain degree of coarseness has been conventionally known. This method is particularly effective for reducing random marks caused by the yield elongation among SS marks.

ただ、このような結晶粒の調整方法は、致命的には、SSマークのうちでも、段落0004で記載した応力−歪曲線上のセレーションに起因する、前記パラレルバンドの発生防止には余り有効ではない。また、結晶粒が粗大になり過ぎれば、プレス成形によって表面に肌荒れが発生するなどの別の問題が生じる。このような表面の肌荒れの防止は、SSマークの発生防止と同時に行うことが実際には非常に困難である。   However, such a crystal grain adjustment method is not very effective in preventing the occurrence of the parallel band due to the serration on the stress-strain curve described in paragraph 0004 even in the SS mark. . Further, if the crystal grains become too coarse, another problem such as surface roughening occurs due to press molding. In practice, it is very difficult to prevent the rough surface of the surface at the same time as the generation of the SS mark.

また、SSマークの解消のための従来の方法として、Al−Mg系合金板のO材(軟質材)もしくはT4処理材などの調質材に、前記大型ボディパネルへのプレス成形前に、予めスキンパス加工あるいはレベリング加工等の若干の加工(予加工)による歪み(予歪み)を与えておくことが知られている。この方法はSSマークのうちでも、特に、前記降伏伸びに起因するランダムマークの低減に有効とされている。前記予加工によって、予め多くの変形帯を形成しておけば、Al−Mg系合金板のプレス成形の際に、これらの多数の変形帯が降伏の起点として機能する。このため、降伏時における急激かつ不均一な変形が
生じなくなる。すなわち、これら急激かつ不均一な変形による降伏伸びが発生しなくなり、ランダムマークも抑制される。
In addition, as a conventional method for eliminating the SS mark, an O-material (soft material) of an Al—Mg-based alloy plate or a tempered material such as a T4 treatment material is formed in advance before press forming the large body panel. It is known to give distortion (pre-strain) due to slight processing (pre-processing) such as skin pass processing or leveling processing. This method is particularly effective for reducing random marks caused by the yield elongation among SS marks. If a large number of deformation bands are formed in advance by the pre-working, these many deformation bands function as a starting point of yielding when the Al-Mg alloy plate is press-formed. For this reason, rapid and non-uniform deformation does not occur during yielding. That is, yield elongation due to these sudden and non-uniform deformations does not occur, and random marks are also suppressed.

一般にAl−Mg系合金中では、Mgがコットレル雰囲気を形成して転位を固着しているため、プレス成形の際に降伏を生ぜしめるためには、余分な応力を必要とする。これに対して、プレス成形の際に、一旦ある箇所で降伏が開始されれば、応力の増加を伴わなくても、その箇所から雪崩的に変形が伝播し、その結果、Al−Mg系合金板内で不均一な変形が急激に生じることになる。このように応力の増加を伴わずに、変形が急激に進むため、応力−歪曲線上で降伏伸びが現れ、またその急激な変形が不均一であるため、プレス成形時には火炎状等のランダムマークが発生することになる。   In general, in an Al-Mg alloy, Mg forms a Cottrell atmosphere and fixes dislocations. Therefore, extra stress is required to cause yield during press forming. On the other hand, once the yield starts at a certain point during press forming, the deformation propagates avalanche from that point without increasing the stress, and as a result, an Al-Mg alloy Non-uniform deformation will occur abruptly within the plate. Since the deformation progresses rapidly without increasing the stress in this way, yield elongation appears on the stress-strain curve, and the rapid deformation is non-uniform. Will occur.

ただ、このような予加工を与えることによって降伏伸びの発生を抑制し、特にランダムマークの発生を防止する方法でも、応力−歪曲線上のセレーションに起因する、前記パラレルバンドの発生防止には限界がある。即ち、予加工の加工度が高くなりすぎた場合には、この予加工を行なったAl−Mg系合金板の引張試験を行なえば、応力−歪曲線上で歪ピッチの長い階段状のセレーションが生じやすくなる。このようなセレーションは、実際のプレス成形時においても、幅の広い明瞭なパラレルバンドの発生につながりやすく、前記予加工の加工度には、自ずと制約がある。   However, even with a method that suppresses the occurrence of yield elongation by giving such pre-processing, and in particular prevents the generation of random marks, there is a limit to the prevention of the occurrence of the parallel bands due to serrations on the stress-strain curve. is there. In other words, if the degree of pre-working becomes too high, if a tensile test is performed on the pre-worked Al-Mg alloy plate, a step-like serration with a long strain pitch on the stress-strain curve occurs. It becomes easy. Such serration tends to lead to the generation of a wide and clear parallel band even during actual press forming, and the degree of pre-processing is naturally limited.

これに対して、予加工の加工度を小さくしても、ある程度は降伏伸びを抑制することができるが、逆に、安定して確実に、前記ランダムマークの方の発生を防止することができなくなる。特に、元々ランダムマークが発生しやすい結晶粒の微細なAl−Mg系合金板の場合には、低加工度の予加工を行っても、前記ランダムマークが顕著に発生してしまう。また低加工度の予加工では、板内の場所による元板の厚さのわずかな変動が加工度のばらつきに大きな影響を与えてしまい、ランダムマークの発生を安定かつ確実に防止し得ない一因となる。したがって、予加工を与える方法では、応力−歪曲線上のセレーションに
起因する前記パラレルバンドの発生防止と、前記ランダムマーク発生防止との最適加工度が相反するために、これら両者を同時に防止することができない。
On the other hand, even if the degree of pre-processing is reduced, the yield elongation can be suppressed to some extent, but conversely, the occurrence of the random mark can be prevented stably and reliably. Disappear. In particular, in the case of an Al-Mg alloy plate having fine crystal grains that originally tends to generate random marks, the random marks are remarkably generated even if pre-working with a low workability is performed. Moreover, in pre-machining with a low degree of processing, slight fluctuations in the thickness of the base plate depending on the location in the plate have a large effect on the variation in the degree of processing, and it is impossible to prevent the occurrence of random marks stably and reliably. It becomes a cause. Therefore, in the method of giving pre-processing, since the optimal processing degree of the prevention of the parallel band due to the serration on the stress-strain curve and the prevention of the generation of the random mark conflict, it is possible to prevent both of them simultaneously. Can not.

なお、SSマークのうちのパラレルバンドに関して、例えば機械式プレスによる金型成形時など、プレス成形時における歪速度が速い場合には、成形速度に留意すればパラレル
バンドの発生が少なくなることが従来から知られている。しかし、成形速度がより小さい
油圧プレス機等による成形では、特に、前述のような歪みピッチの大きい階段状セレーシ
ョンが生じるようなAl−Mg系合金板材料では、幅の広い明瞭なパラレルバンドの発生
を免れ得なかった。
In addition, regarding the parallel band of the SS mark, when the strain rate at the time of press molding is high, such as at the time of mold forming by a mechanical press, for example, the generation of the parallel band is less if attention is paid to the molding speed. Known from. However, when forming with a hydraulic press machine or the like with a lower forming speed, the generation of clear parallel bands with a wide width is caused particularly in the case of Al-Mg alloy sheet materials that cause stepped serration with a large strain pitch as described above. Could not escape.

これに対して、前記した特許文献1では、前記降伏伸びに起因するランダムマークの発
生とともに、前記応力−歪曲線上での階段状の幅の広いセレーションに関連する広幅のパ
ラレルバンドの発生も抑制した、SSマークの発生が少ないAl−Mg系合金板が提案さ
れている。具体的には、Al−Mg系合金の圧延板に、急速冷却を伴なう特定条件での溶
体化処理・焼入れを施し、その後特定条件での予加工としての冷間加工を行ない、さらに
特定条件での最終焼鈍を施す。そして、平均結晶粒径が55μm以下でかつ150μm以
上の粗大結晶粒が実質的に存在しない最終板を得るものである。
On the other hand, in Patent Document 1 described above, the generation of random marks due to the yield elongation and the generation of a wide parallel band related to the stepwise wide serration on the stress-strain curve are suppressed. Al-Mg alloy plates with less SS mark generation have been proposed. Specifically, a rolled sheet of Al-Mg alloy is subjected to solution treatment / quenching under specific conditions with rapid cooling, and then cold working as pre-processing under specific conditions is performed. Apply final annealing under conditions. Then, a final plate having an average crystal grain size of 55 μm or less and substantially free of coarse crystal grains of 150 μm or more is obtained.

また、Al−Mg系合金板において、板の融解過程における熱的変化を示差熱分析(D
SC)により測定して得られた固相からの加熱曲線の50〜100℃の間の吸熱ピーク高
さによって、プレス成形性向上の指標とすることも公知である。例えば、特許文献2では
、双ロール式連続鋳造によって製造された、Mgが8質量%を超える高MgのAl−Mg
系合金板において、前記吸熱ピーク高さを50.0μW以上として、プレス成形性を向上
させている。これは、前記DSCの50〜100℃の間の吸熱ピーク高さが、Al−Mg
系合金板組織中のβ相と称せられるAl−Mg系金属間化合物の存在形態(固溶、析出状
態の安定性)を示していることを根拠としている。
In addition, in an Al-Mg alloy plate, differential thermal analysis (D
It is also known that the endothermic peak height between 50 and 100 ° C. of the heating curve from the solid phase obtained by measuring SC) can be used as an index for improving press formability. For example, in Patent Document 2, Al-Mg with a high Mg produced by twin-roll continuous casting and having a Mg content exceeding 8% by mass.
In the alloy plate, the endothermic peak height is set to 50.0 μW or more to improve press formability. This is because the endothermic peak height of the DSC between 50 and 100 ° C. is Al—Mg.
This is based on the fact that the existence form (solid solution, stability of precipitation state) of an Al—Mg intermetallic compound referred to as β phase in the steel alloy plate structure is shown.

特開平7−224364号公報JP-A-7-224364 特開2006−249480号公報JP 2006-249480 A 特開2001−116706号公報JP 2001-116706 A 特開2004−28849号公報JP 2004-28849 A

軽金属第56巻第11号(2006)、629−634頁、「陽電子でみるアルミニウム合金中の原子空孔の挙動」Light Metal, Vol. 56, No. 11 (2006), pp. 629-634, “Behavior of Atomic Vacancy in Aluminum Alloys as Seen by Positrons” 2009年7月1日発行の「つうしん」第4頁、「SMT業務紹介」“Tsushin” issued on July 1, 2009, page 4, “Introduction to SMT services”

しかし、前記特許文献1では、階段状のセレーションを軽微にできるだけであり(特許
文献1の実施例の階段状セレーション評価の説明に記載)、そのためSSマークの一つで
あるパラレルバンドは完全には抑制できない。これに対し、最近の前記大型ボディパネル
、特に外観が重要なアウタパネルでは表面性状の要求レベルが更に厳しくなってきており
、これら特許文献1、2では、SSマーク発生の抑制策としては不十分になってきている
。なお、特許文献3、4、非特許文献1、2については、後の「発明を実施するための形
態」の欄で説明する。
However, in Patent Document 1, the stepped serration can be made light (described in the description of the stepped serration evaluation in the embodiment of Patent Document 1), and therefore the parallel band which is one of the SS marks is completely It cannot be suppressed. On the other hand, in recent large body panels, particularly outer panels whose appearance is important, the required level of surface properties has become more severe. In these Patent Documents 1 and 2, it is not sufficient as a measure for suppressing the occurrence of SS marks. It has become to. Patent Documents 3 and 4 and Non-Patent Documents 1 and 2 will be described later in the “Description of Embodiment” section.

このような課題に鑑み、本発明の目的は、前記降伏伸びに起因するランダムマークの発
生とともに、パラレルバンドの発生を同時に抑制でき、SSマークを抑制して、自動車パ
ネルへのプレス成形などの成形性に優れたAl−Mg系アルミニウム合金板を提供するこ
とである。
In view of such problems, the object of the present invention is to simultaneously suppress the generation of random bands due to the yield elongation and the generation of parallel bands, suppress the SS mark, and press molding to an automobile panel. It is providing the Al-Mg type aluminum alloy plate excellent in property.

この目的を達成するために、本発明の成形性に優れたアルミニウム合金板の要旨は、質
量%で、Mg:0.5〜7.0%、Zn:0.1〜4.0%を含み、残部がAlおよび不
可避的不純物からなるAl−Mg系アルミニウム合金板であって、このアルミニウム合金
板の試料で陽電子線源をサンドイッチする方式の陽電子消滅法により測定された陽電子消
滅寿命値が210ps以下であることとする。
In order to achieve this object, the gist of the aluminum alloy sheet excellent in formability according to the present invention is, by mass%, including Mg: 0.5 to 7.0%, Zn: 0.1 to 4.0%. The balance is an Al—Mg-based aluminum alloy plate composed of Al and inevitable impurities, and a positron annihilation lifetime value measured by a positron annihilation method of sandwiching a positron beam source with a sample of the aluminum alloy plate is 210 ps or less. Suppose that

Al−Mg系アルミニウム合金板では、Znを含有するとSSマークの発生抑制効果が
あるものの、同じZn含有量のAl−Mg系アルミニウム合金板であっても、SSマーク
の発生抑制効果には大きな差がある。このことから、単に、Znを含むだけではなく、Z
nを含むAl−Mg系アルミニウム合金板の組織状態の違いが、SSマークの発生状態に
大きく影響しているものと考えられる。
Although Al-Mg-based aluminum alloy plates have an effect of suppressing the generation of SS marks when Zn is contained, there is a large difference in the effect of suppressing the generation of SS marks even with Al-Mg-based aluminum alloy plates having the same Zn content. There is. From this, not only Zn but also Z
It is considered that the difference in the structure state of the Al—Mg-based aluminum alloy plate containing n greatly affects the SS mark generation state.

Al−Mg系アルミニウム合金板のプレス成形の際に生じるSSマーク、特に、応力−
歪曲線上のセレーション(振動)に起因するパラレルバンドは、アルミマトリックス中に
固溶しているフリーMg原子の転位への固着と離脱の繰り返しによって生じると推定され
る。以下、応力−歪曲線上のセレーション(振動)に起因するパラレルバンドのSSマー
クのことを、単にSSマークか、SSマーク(セレーション)とも言う。
SS mark generated during press forming of Al-Mg based aluminum alloy sheet, especially stress-
It is presumed that the parallel band due to serration (vibration) on the strain curve is caused by repeated fixation and separation of free Mg atoms dissolved in the aluminum matrix. Hereinafter, the SS mark of the parallel band caused by serration (vibration) on the stress-strain curve is also simply referred to as SS mark or SS mark (serration).

これに対して、もしも、新規な超微細MgZnクラスタがAl−Mg系アルミニウム合
金板の組織中に存在すれば、前記プレス成形による変形の際の、フリーMg原子の転位へ
の移動を妨げ、SSマーク(セレーション)発生の抑制効果があるのではないかと推測さ
れる。しかし、10万倍のFE−TEM(透過型電子顕微鏡)を用いた組織観察によって
も、Znを含むAl−Mg系アルミニウム合金板については、SSマーク抑制に効果があ
るとみられる、前記した新規な微細MgZnクラスタを知見できなかった。このため、S
EMやTEMの分析方法では、Znを含有するAl−Mg系アルミニウム合金板の組織を
特定することはできなかった。
On the other hand, if a novel ultrafine MgZn cluster is present in the structure of the Al—Mg-based aluminum alloy plate, it prevents the movement of free Mg atoms to dislocations during deformation by the press forming, and SS It is presumed that there is an effect of suppressing the occurrence of mark (serration). However, even with a structure observation using a 100,000-fold FE-TEM (transmission electron microscope), the Al-Mg-based aluminum alloy plate containing Zn is considered to be effective in suppressing the SS mark. Fine MgZn clusters could not be found. For this reason, S
With the EM and TEM analysis methods, the structure of the Al—Mg-based aluminum alloy plate containing Zn could not be specified.

これを踏まえて、本発明者らは、この微細MgZnクラスタに代えて、SSマーク(セ
レーション)発生の原因となっているMg原子の転位への固着頻度の方がより直接的に測
定できるのではないか、と考えた。すなわち、前記プレス成形による変形の際のフリーM
g原子の転位への固着と離脱(移動)の繰り返しにおいて、理論上は、Mg、Znの両原
子の拡散速度は非常に小さい。したがって、これら両原子とも、Al−Mg系アルミニウ
ム合金板を溶体化処理後に急冷(焼入れ)した際に生成する、凍結空孔(材料中に凍結さ
れた原子空孔、以下、単に原子空孔とも言う)を介して拡散すると考えられる。
Based on this, the present inventors can more directly measure the frequency of fixing to dislocations of Mg atoms that cause SS mark (serration) generation instead of this fine MgZn cluster. I thought it would be. That is, free M at the time of deformation by press molding
Theoretically, the diffusion rate of both Mg and Zn atoms is very small in the repetition of fixation and separation (movement) of g atoms to dislocations. Therefore, both of these atoms are frozen vacancies (atomic vacancies frozen in the material, hereinafter simply referred to as atomic vacancies) generated when the Al—Mg-based aluminum alloy plate is rapidly cooled (quenched) after solution treatment. It is thought to spread through.

つまり、凍結空孔の濃度が高い場合は、Mg原子による転位への固着頻度が高くなるた
め、セレーションが起きやすいと言える。一方、凍結空孔濃度が低い場合は、Mgが拡散
しにくいため、セレーションが発生しにくいと言える。また、MgZnクラスタは凍結空
孔のあるところから優先的に生成し、凍結空孔を消滅させる。そのため、MgZnクラス
タの生成量が増加すると、凍結空孔の濃度が下がり、セレーションが発生しにくくなる。
それゆえ、Znを含有するAl−Mg系アルミニウム合金板の凍結空孔(原子空孔)の濃
度を測定すれば、SSマーク(セレーション)発生の原因となっているMg原子の転位へ
の固着頻度、すなわちSSマーク性が評価できることとなる。
That is, when the concentration of the frozen vacancies is high, it can be said that serration tends to occur because the frequency of fixation to dislocations by Mg atoms increases. On the other hand, when the concentration of the frozen vacancies is low, it can be said that the serration is difficult to occur because Mg is difficult to diffuse. In addition, MgZn clusters are preferentially generated from where there are frozen vacancies, and the frozen vacancies disappear. Therefore, when the amount of MgZn clusters generated increases, the concentration of frozen vacancies decreases and serrations are less likely to occur.
Therefore, if the concentration of frozen vacancies (atomic vacancies) in an Al—Mg-based aluminum alloy plate containing Zn is measured, the frequency of fixation of Mg atoms to dislocations causing SS mark (serration) generation That is, the SS mark property can be evaluated.

そして、このようなZnを含有するAl−Mg系アルミニウム合金板の凍結空孔(原子
空孔)の濃度は、陽電子消滅法による原子空孔計測によって、直接的に測定できる。
And the density | concentration of the frozen vacancy (atomic vacancy) of such an Al-Mg type aluminum alloy plate containing Zn can be measured directly by the atomic vacancy measurement by the positron annihilation method.

陽電子消滅法は、金属、半導体、化合物等の材料中に存在する原子空孔、空孔集合体、
あるいは転位のような結晶格子の欠陥などの、ナノ構造欠陥の種類や量などを、きわめて
敏感に検出する公知の方法である。この方法は、陽電子を材料に入射し、その寿命を計測
したり、発生するγ線を計測することにより、前記ナノ構造欠陥の種類や量などをきわめ
て正確に検出することができる。
The positron annihilation method is used for atomic vacancies, vacancy aggregates existing in materials such as metals, semiconductors, and compounds.
Alternatively, it is a known method for extremely sensitively detecting the type and amount of nanostructure defects such as crystal lattice defects such as dislocations. In this method, a positron is incident on a material, its lifetime is measured, or the generated gamma rays are measured, so that the type and amount of the nanostructure defect can be detected very accurately.

この陽電子消滅法による原子空孔計測で、特に、アルミニウム合金板の試料で陽電子線
源をサンドイッチする方式(サンドイッチ法)により測定された、陽電子消滅寿命値(単
位:ps、ピコセカンド、10-12 秒)が、Znを含有するAl−Mg系アルミニウム合
金板の凍結空孔(原子空孔)の濃度を示している。
In this positron annihilation method, positron annihilation lifetime values (unit: ps, picosecond, 10 −12 ) measured by a method of sandwiching a positron beam source with a sample of an aluminum alloy plate (sandwich method) are used. Second) shows the concentration of frozen vacancies (atomic vacancies) in the Al-Mg aluminum alloy plate containing Zn.

このため、他の材料条件に互いに差が無い、Znを含むAl−Mg系アルミニウム合金
板同士のSSマーク抑制性の優劣を、この陽電子消滅寿命値によって測定される凍結空孔
の濃度によって、プレス成形する前に、予め評価することができる。すなわち、この陽電
子消滅寿命値が規定する値よりも小さいほど、凍結空孔の濃度が低く、Mgが拡散しにく
いため、セレーションが発生しにくく、SSマーク性に優れる。ここで、他の材料条件に
差が無いとは、SSマーク性(SSマーク抑制)の優劣が相異なるアルミニウム合金板の
、互いの成分組成は勿論、通常のTEMやSEMなどの組織観察、あるいは抽出残渣法や
X線回折などの分析によっても、互いに差が無いことを意味する。
For this reason, the superiority or inferiority of the SS mark suppression of the Al—Mg-based aluminum alloy plates containing Zn, which are not different from each other in the other material conditions, is determined by the concentration of the frozen vacancies measured by this positron annihilation lifetime value. Prior to molding, it can be evaluated in advance. That is, the smaller the positron annihilation lifetime value is, the lower the concentration of frozen vacancies and the less difficult Mg diffuses, so that serration is less likely to occur and the SS mark property is excellent. Here, the fact that there is no difference in other material conditions means that the aluminum alloy plates having different superiority or inferiority in SS mark property (SS mark suppression), as well as the mutual component composition, structure observation such as normal TEM or SEM, or It means that there is no difference between them even by analysis such as extraction residue method and X-ray diffraction.

因みに、本発明で言う凍結空孔あるいは原子空孔の濃度は、現時点で、この陽電子消滅
法以外には、通常のTEMやSEMなどの組織観察や他の分析方法によっては、正確に測
定することができない。
Incidentally, the concentration of frozen vacancies or atomic vacancies as referred to in the present invention should be measured accurately at this time depending on the structure observation such as normal TEM and SEM and other analysis methods other than the positron annihilation method. I can't.

もし、Znを含むAl−Mg系アルミニウム合金板の凍結空孔自体を無くすことができ
れば、Mg原子の転位への固着ができずに、Mgが拡散しにくい板組織とできる。しかし
、凍結空孔自体を無くすことはできないため、本発明では、その凍結空孔濃度の許容量を
陽電子消滅寿命値にて規定する。
If the frozen vacancies of the Al—Mg-based aluminum alloy plate containing Zn can be eliminated, a plate structure in which Mg atoms cannot be fixed to dislocations and Mg is difficult to diffuse. However, since the frozen vacancies themselves cannot be eliminated, in the present invention, the allowable amount of the frozen vacancy concentration is defined by the positron annihilation lifetime value.

本発明は、Znを含むAl−Mg系アルミニウム合金板の組織をナノ構造欠陥のレベル
で制御でき、凍結空孔の濃度を低くして、Mgが拡散しにくい組織とできるため、セレー
ションが発生しにくく、SSマーク性に優れさせることができる。
In the present invention, the structure of an Al—Mg-based aluminum alloy plate containing Zn can be controlled at the level of nanostructure defects, and the concentration of frozen vacancies can be lowered to make the structure difficult to diffuse Mg, resulting in serration. It is difficult to improve SS mark properties.

以下に、本発明の実施の形態につき、各要件ごとに具体的に説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described for each requirement.

陽電子消滅法:
本発明における陽電子消滅法は、例えば、前記先行技術文献の欄に記載した非特許文献
1などで、実際に、時効硬化に影響するアルミニウム合金中の原子空孔の挙動の測定や評
価に用いられていることが記載されている。より具体的に、この非特許文献1では、時効
硬化するAl−4mass%Cu二元系アルミニウム合金について、時効中の熱平衡原子
空孔の濃度や、本発明のような、溶体化処理によって生成し、その後の急冷によって合金
中に閉じ込められた熱平衡原子空孔、すなわち凍結空孔の濃度を測定している。
Positron annihilation method:
The positron annihilation method in the present invention is, for example, used in the measurement and evaluation of the behavior of atomic vacancies in an aluminum alloy that influences age hardening in Non-Patent Document 1 described in the column of the prior art document. It is described that. More specifically, in Non-Patent Document 1, an Al-4 mass% Cu binary aluminum alloy that is age-hardened is produced by a solution treatment such as the concentration of thermal equilibrium atomic vacancies during aging or the present invention. Then, the concentration of thermal equilibrium atomic vacancies confined in the alloy by rapid quenching, that is, frozen vacancies is measured.

この陽電子消滅法における陽電子消滅寿命値の測定方法や装置は、前記先行技術文献の
欄に記載した、特許文献3などにも具体的に記載され、特に、特許文献4や非特許文献2
には、アルミニウム合金板の試料で陽電子線源をサンドイッチする方式(サンドイッチ法
)による、陽電子消滅寿命値の測定方法や装置が具体的に記載されている。
The method and apparatus for measuring the positron annihilation lifetime value in this positron annihilation method are also specifically described in Patent Document 3 and the like described in the column of the prior art document, and in particular, Patent Document 4 and Non-Patent Document 2
Describes a method and apparatus for measuring a positron annihilation lifetime value by a method of sandwiching a positron beam source with a sample of an aluminum alloy plate (sandwich method).

陽電子とは、電子と同じ質量を有し、電子と全く同じ絶対値のプラスの電荷を持った素
粒子の一つであり、特定の放射性同位元素の崩壊過程で発生する。この陽電子(β+)は
、アルミニウム合金などの材料の中に入射すると、短時間で入射の運動エネルギーをなく
し、その後の挙動は通常の電子と同じ熱運動となる。金属、半導体、化合物等の材料は、
プラスの電荷を有する核の周りにマイナスの電荷を持つ電子が取り囲んだ構造である、原
子の集合体からできており、これらの材料の多くは、その集合体を構成する原子が、3次
元空間に規則正しく立体的な格子状配列をした結晶体の形態を取っている。例えばアルミ
ニウム合金などの金属などの結晶では、プラスの電荷を持つイオンの配列からできている
ので、その中に入った陽電子は、イオンとは同符号同志のため反発しあって結晶格子間に
広がり、動き回っている電導電子などと衝突し合体して消滅する。
A positron is one of elementary particles having the same mass as an electron and having a positive charge of the same absolute value as the electron, and is generated in the decay process of a specific radioisotope. When the positron (β +) is incident on a material such as an aluminum alloy, the incident kinetic energy is lost in a short time, and the subsequent behavior becomes the same thermal motion as that of a normal electron. Materials such as metals, semiconductors, and compounds
It is made up of an assembly of atoms, which is a structure in which a negatively charged electron is surrounded around a positively charged nucleus. It takes the form of a crystal with a regular three-dimensional lattice arrangement. For example, a metal crystal such as an aluminum alloy is made of an array of positively charged ions, so the positrons that enter it repel each other because of the same sign as the ions and spread between the crystal lattices. It collides with moving electric conductors, etc. and unites and disappears.

しかし、空孔や転位など原子の不足した結晶格子の欠陥は、相対的にマイナスに帯電し
ているので、プラスの陽電子はその部分にまず捕獲され、やがては電子と衝突して合体消
滅する。この陽電子が電子と衝突して合体消滅するとき、エネルギーが511keVの、
方向がほぼ正反対の2本のγ線を放出する。陽電子が材料(アルミニウム合金)に入射し
てから、電子と衝突して消滅するまでの時間は、欠陥のない部分にある場合と、欠陥に捉
えられた場合とでは異なり、欠陥の形によっても異なる。そこで、陽電子の入射より消滅
までの時間変化を解析すれば、欠陥の状態を把握することができる。また、陽電子と電子
との衝突消滅から発生するγ線は、電子の運動によるドップラー効果で波長のずれを生じ
、さらに正反対の方向に放出されるγ線の相対角度も、その電子の持つ運動量によってず
れを生じる。これらを解析することにより、さらに詳しく欠陥の情報を知ることができ、
材料の状態をより精密に評価できる。
However, crystal lattice defects such as vacancies and dislocations that are deficient in atoms are relatively negatively charged, so that positive positrons are first captured in these parts, and eventually collide with electrons and coalesce and disappear. When this positron collides with an electron and disappears, the energy is 511 keV,
It emits two gamma rays whose directions are almost opposite. The time from when a positron enters a material (aluminum alloy) until it collides with the electron and disappears differs depending on whether it is in a defect-free part or when it is detected as a defect, and also depends on the shape of the defect. . Therefore, the state of the defect can be grasped by analyzing the time change from the incidence of the positron to the disappearance. In addition, γ-rays generated from collisional annihilation between positrons and electrons cause a wavelength shift due to the Doppler effect due to the movement of electrons, and the relative angle of γ-rays emitted in the opposite direction depends on the momentum of the electrons. Deviation occurs. By analyzing these, you can know the defect information in more detail,
The condition of the material can be evaluated more precisely.

サンドイッチ法による測定方法:
陽電子は、前述のようにβ+壊変型放射性同位体の崩壊過程で発生するので、一般的に
は、線源としてこの放射性同位体を用い、線源と被測定材とを密着させて計測される。た
とえば、22Naは半減期が長く、入手しやすく取り扱いが容易で、NaClなどの形を
していて化学的にも安定であり、通常Ni箔などのカプセルに封入されて線源として使用
される。この22Naはβ+崩壊の際、1.28MeVのγ線を放出するので、線源を被測
定材料(アルミニウム合金)にて挟む形にして密着させておき(サンドイッチ法)、シン
チレーションカウンターなどの検出器を用意して、1.28MeVのγ線を感知後、51
1keVのγ線線が検出されるまでの時間を計測する。すなわち、線源と材料との距離が
きわめて近いので、1.28MeVのγ線が放出された時が陽電子の材料に入射したスタ
ート時刻であり、511keVのγ線が検出された時が、陽電子の消滅した時刻とするこ
とができる。このようにして、両者の時間差を測定して、陽電子寿命スペクトルを得、陽
電子消滅寿命値(単位:ps、ピコセカンド、10-12 秒)を得る。
Measurement method by sandwich method:
As described above, positrons are generated in the decay process of β + decay type radioisotopes, and are generally measured by using this radioisotope as a radiation source and bringing the radiation source and measured material into close contact with each other. The For example, 22Na has a long half-life, is readily available and easy to handle, is in the form of NaCl and is chemically stable, and is usually enclosed in a capsule such as a Ni foil and used as a radiation source. This 22Na emits 1.28 MeV γ-rays when β + decays, so the source is sandwiched between materials to be measured (aluminum alloy) (sandwich method) and detected by a scintillation counter, etc. After preparing a device and detecting 1.28 MeV gamma rays,
The time until 1 keV gamma ray is detected is measured. That is, since the distance between the radiation source and the material is very close, the time when 1.28 MeV γ rays are emitted is the start time when the positron material is incident, and the time when 511 keV γ rays are detected is It can be the time of disappearance. In this way, the time difference between the two is measured to obtain a positron lifetime spectrum, and a positron annihilation lifetime value (unit: ps, picosecond, 10-12 seconds) is obtained.

サンドイッチ法による測定装置:
前記した各文献にも記載されている通り、サンドイッチ法による陽電子消滅法の測定装
置は、同一軸上に、陽電子線源、電磁レンズ、アバランチェフオトダイオードなどの陽電
子検出器、被測定材料の順に配列される。この被測定材料の近傍に、通常のγ線計測に用
いられるシンチレーションカウンタなどの放射線検出器を設置する。
Measuring device by sandwich method:
As described in each of the above-mentioned documents, the positron annihilation method measuring apparatus by the sandwich method is arranged on the same axis in the order of a positron detector, such as a positron beam source, an electromagnetic lens, an avalanche photodiode, and a material to be measured. Is done. A radiation detector such as a scintillation counter used for normal γ-ray measurement is installed in the vicinity of the material to be measured.

前記線源から被測定材料までの陽電子の飛翔経路は、真空に排気でき、電磁レンズが置
かれる部分が非磁性材料とされた容器中に置かれる。陽電子は大気中を飛翔するとき、空
気の分子と衝突し、エネルギーの減少や散乱を生じるので、線源、陽電子検出器、被測定
試料等を、圧力が1×10-4Torrを下回る真空に排気できる容器の中に入れ、線源から被
測定材料までの陽電子の飛翔経路が真空に保たれるようにする。これによって、被測定試
料に入射する陽電子数が増し、感度の向上や時間の短縮が可能になる。
The flight path of the positron from the radiation source to the material to be measured can be evacuated to a vacuum, and the part where the electromagnetic lens is placed is placed in a container made of a nonmagnetic material. When positrons fly in the atmosphere, they collide with air molecules, causing energy reduction and scattering, so the source, positron detector, sample to be measured, etc. are in a vacuum with a pressure below 1 × 10 −4 Torr. It is placed in a container that can be evacuated so that the flight path of positrons from the radiation source to the material to be measured is maintained in a vacuum. As a result, the number of positrons incident on the sample to be measured is increased, and the sensitivity can be improved and the time can be shortened.

ここで、サンドイッチ法の名前は、効率よく陽電子寿命を測定するために、上記した装
置において、1円玉程度の大きさのアルミニウム合金試料を2枚準備し、これら2枚の試
料で陽電子線源をサンドイッチすることからきている。因みに、このサンドイッチ法をγ
−γ同時計測方法とも言う。
Here, in order to efficiently measure the positron lifetime, the sandwich method was prepared by preparing two aluminum alloy samples having a size of about 1 yen in the above-described apparatus, and using these two samples, a positron beam source Comes from sandwiching. By the way, this sandwich method is called γ
-It is also called γ simultaneous measurement method.

この陽電子線源から放出された陽電子線は、前記電磁レンズで集束され、前記陽電子検
出器を通って、前記2枚の被測定材料に各々入射され、この被測定材料内で陽電子は電子
と衝突して消滅し、γ線を各々放出する。この際、陽電子が前記陽電子検出器を通過する
ときの電圧パルスをスタート信号とし、陽電子が消滅するときに、被測定材料より放出さ
れるγ線(511KeV)の感知をストップ信号として、この間の時間を計測すれば、陽電子
の寿命(陽電子消滅寿命値)を知ることができる。
The positron beam emitted from the positron beam source is focused by the electromagnetic lens, passes through the positron detector, and is incident on the two materials to be measured. The positron collides with electrons in the material to be measured. Disappears and emits gamma rays. At this time, a voltage pulse when the positron passes through the positron detector is used as a start signal, and when the positron disappears, detection of γ rays (511 KeV) emitted from the material to be measured is used as a stop signal, and the time between them Can be used to know the lifetime of the positron (positron annihilation lifetime value).

因みに、前記電磁レンズは、中心軸の周りに同軸状に置かれた導磁性軟鉄の枠と巻線と
からなり、巻線に電流を通じて励磁された磁極と磁極との間のギャップに生じる磁束の漏
洩磁場により、レンズ磁場を構成する。したがって、レンズの有効磁場は、磁極のコーナ
ー部以内に限定される。この有効磁場は、線源あるいは容器の大きさにもよるが、直径2
0〜150mm、高さ20〜150mm程度の空間内にて、十分な磁束密度の垂直方向磁
場が得られる。磁場の強さは、レンズ中心位置にて0.1〜0.3T程度得ることができ
れば、十分に陽電子を収束できる。
Incidentally, the electromagnetic lens is composed of a conductive soft iron frame and a winding coaxially arranged around the central axis, and magnetic flux generated in the gap between the magnetic pole excited by current in the winding. A lens magnetic field is constituted by the leakage magnetic field. Therefore, the effective magnetic field of the lens is limited to within the corner portion of the magnetic pole. This effective magnetic field depends on the size of the radiation source or container, but with a diameter of 2
A vertical magnetic field having a sufficient magnetic flux density can be obtained in a space of about 0 to 150 mm and a height of about 20 to 150 mm. If the intensity of the magnetic field can be about 0.1 to 0.3 T at the lens center position, positrons can be sufficiently converged.

陽電子消滅寿命値:
本発明では、このように計測される、Znを含有するAl−Mg系アルミニウム合金板
の陽電子消滅寿命値を210ps(ピコセカンド、10-12 秒)以下と規定する。板製造
後に調質処理として溶体化処理および急冷された後の、Znを含むAl−Mg系アルミニ
ウム合金板の組織を、このような陽電子消滅寿命値とすることによって、ナノ構造欠陥の
レベルでの組織制御ができる。すなわち、凍結空孔(原子空孔)の濃度を低くして、Mg
が拡散しにくい板組織とできる。このため、Znを含むAl−Mg系アルミニウム合金板
を、プレス成形する際のセレーションが発生しにくく、SSマーク性に優れた成形材料と
することができる。
Positron annihilation lifetime value:
In the present invention, the positron annihilation lifetime value of the Zn—Al—Mg-based aluminum alloy plate measured in this way is defined as 210 ps (picosecond, 10 −12 seconds) or less. By making the structure of the Al—Mg-based aluminum alloy plate containing Zn after solution treatment and quenching as a tempering treatment after the plate production, such a positron annihilation lifetime value is obtained at the level of nanostructure defects. Organization control is possible. In other words, the concentration of frozen vacancies (atomic vacancies) is reduced and Mg
Can be made into a plate structure that is difficult to diffuse. For this reason, it is hard to generate the serration at the time of press-molding the Al-Mg type aluminum alloy plate containing Zn, and it can be set as the molding material excellent in SS mark property.

先の段落0030に記載した通り、もし、凍結空孔(原子空孔)自体を無くすことがで
きれば、Mg原子の転位への固着ができずに、Mgが拡散しにくい板組織とでき、Znを
含有するAl−Mg系アルミニウム合金板をSSマーク性に優れた成形材料とできる。し
かし、このアルミニウム合金板の製造限界上、凍結空孔自体を無くすことはとてもできな
い(現実的ではない)。したがって、本発明では、その凍結空孔濃度のSSマーク性から
の許容量を、陽電子消滅寿命値にて規定するものである。
As described in the previous paragraph 0030, if the frozen vacancies (atomic vacancies) themselves can be eliminated, the Mg atoms cannot be fixed to dislocations, and a plate structure in which Mg is difficult to diffuse can be obtained. The contained Al—Mg-based aluminum alloy plate can be a molding material having excellent SS mark properties. However, due to the production limit of this aluminum alloy sheet, it is very difficult (not realistic) to eliminate the frozen holes themselves. Therefore, in the present invention, the allowable amount from the SS mark property of the frozen vacancy concentration is defined by the positron annihilation lifetime value.

すなわち、この陽電子消滅寿命値が210psを超えた場合、溶体化処理および急冷後
の、Znを含有するAl−Mg系アルミニウム合金板の凍結空孔(原子空孔)の濃度が高
くなる。このため、プレス成形の際の、Mg原子による転位への固着頻度が高くなるため
、セレーションが起きやすくなり、SSマーク性が低下する。因みに、Znを含むAl−
Mg系アルミニウム合金板の陽電子消滅寿命値の制御(凍結空孔の濃度の制御)は、後の
製造方法の説明において詳述する通り、溶体化処理後の急冷過程を制御して行う。この陽電子消滅寿命値は、凍結空孔(原子空孔)の濃度を低くして、Mgが拡散しにくい板組織とするためには小さいほど良く、本発明では陽電子消滅寿命値の下限は特に規定しない。ただ、製造限界からすると、陽電子消滅寿命値の下限は概ね190ps程度である。
That is, when this positron annihilation lifetime value exceeds 210 ps, the concentration of frozen vacancies (atomic vacancies) in the Zn-containing Al—Mg-based aluminum alloy plate after solution treatment and rapid cooling increases. For this reason, since the frequency of fixing to dislocations due to Mg atoms during press molding is increased, serration is likely to occur, and SS mark properties are degraded. Incidentally, Al-containing Zn
Control of the positron annihilation lifetime value of the Mg-based aluminum alloy plate (control of the concentration of the frozen vacancies) is performed by controlling the rapid cooling process after the solution treatment, as will be described in detail in the explanation of the manufacturing method later. The lower the positron annihilation lifetime value, the lower the positron annihilation lifetime value, the lower the concentration of frozen vacancies (atomic vacancies), and the better the positron annihilation lifetime value is. do not do. However, from the production limit, the lower limit of the positron annihilation lifetime value is approximately 190 ps.

ランダムマークの発生防止:
本発明では、凍結空孔(原子空孔)の濃度を低くして、Mgが拡散しにくい板組織とで
きるため、SSマークのうち、前記降伏伸びの発生によるランダムマークの発生も防止で
きる。したがって、このランダムマークの発生防止のために、従来の予歪み(予加工)を
与える対策も不要となる。言い換えると、従来の予歪み(予加工)を与えずとも、前記歪
量の比較的低い部位で発生するランダムマークと、前記歪量の比較的高い部位で発生する
パラレルバンドとの、両方のストレッチャーストレインマーク(SSマーク)の発生を十
分に抑制できる。
Prevention of random marks:
In the present invention, the concentration of frozen vacancies (atomic vacancies) can be reduced to form a plate structure in which Mg is difficult to diffuse, so that random marks due to the occurrence of yield elongation can be prevented among SS marks. Therefore, in order to prevent the occurrence of this random mark, a conventional measure for applying pre-strain (pre-processing) becomes unnecessary. In other words, both the random mark generated at a portion with a relatively low amount of distortion and the parallel band generated at a portion with a relatively high amount of distortion without applying the conventional pre-strain (pre-processing). The generation of the retarder strain mark (SS mark) can be sufficiently suppressed.

したがって、本発明は、自動車パネル用素材板として、特に外観が重要なアウタパネル
での表面性状の要求レベルが更に厳しくなった場合でも、前記降伏伸びに起因するランダ
ムマークの発生とともに、前記応力−歪曲線上でのセレーションに関連するパラレルバン
ドの発生を、同時に抑制できる。この結果、自動車パネル用素材板の性能を大きく向上で
きる。
Therefore, the present invention provides a material plate for automobile panels, particularly when the required level of the surface texture of the outer panel whose appearance is important is more severe, along with the generation of random marks due to the yield elongation, the stress-distortion. Generation of parallel bands related to serration on the line can be suppressed at the same time. As a result, the performance of the automobile panel material plate can be greatly improved.

(化学成分組成)
本発明アルミニウム合金熱延板の化学成分組成は、基本的に、Al−Mg系合金である
JIS 5000系に相当するアルミニウム合金とする。なお、各元素の含有量の%表示
は全て質量%の意味である。
(Chemical composition)
The chemical component composition of the aluminum alloy hot-rolled sheet of the present invention is basically an aluminum alloy corresponding to JIS 5000, which is an Al—Mg alloy. In addition,% display of content of each element means the mass% altogether.

本発明は、特に、自動車パネル用素材板として、プレス成形性、強度、溶接性、耐食性
などの諸特性を満足する必要がある。このため本発明熱延板は、5000系アルミニウム
合金の中でも、質量%で、Mg:0.5〜7.0%、Zn:0.1〜4.0%を含み、残
部がAlおよび不可避的不純物からなるAl−Mg系アルミニウム合金板とする。
Especially this invention needs to satisfy various characteristics, such as press moldability, intensity | strength, weldability, and corrosion resistance, as a raw material board for motor vehicle panels. For this reason, the hot-rolled sheet of the present invention includes, among the 5000 series aluminum alloys, in mass%, Mg: 0.5 to 7.0%, Zn: 0.1 to 4.0%, with the balance being Al and inevitable An Al—Mg aluminum alloy plate made of impurities is used.

また、このAl−Mg系アルミニウム合金板が、更に、質量%で、Fe:1.0%以下
、Si:0.5%以下、Mn:1.0%以下、Cr:0.3%以下、Zr:0.3%以下
、V:0.3%以下、Ti:0.1%以下、Cu:1.0%以下、の内から選ばれる一種
また二種以上を含有することを許容する。なお、元素含有量は全て質量%である。
Moreover, this Al-Mg-based aluminum alloy plate is further, in mass%, Fe: 1.0% or less, Si: 0.5% or less, Mn: 1.0% or less, Cr: 0.3% or less, It is allowed to contain one or more selected from Zr: 0.3% or less, V: 0.3% or less, Ti: 0.1% or less, and Cu: 1.0% or less. In addition, all element content is the mass%.

Mg:0.5〜7.0%
Mgは、加工硬化能を高め、自動車パネル用素材板としての必要な強度や耐久性を確保
する。また、材料を均一に塑性変形させて破断割れ限界を向上させ、成形性を向上させる
。また、微細なMgZnクラスタを形成して、プレス成形の際のSSマークの発生を抑制
するものと推測される。Mgの含有量が0.5%未満では、強度や耐久性が不十分となる
Mg: 0.5-7.0%
Mg enhances work hardening ability and ensures necessary strength and durability as a material plate for automobile panels. In addition, the material is uniformly plastically deformed to improve the fracture crack limit and improve the formability. It is also presumed that fine MgZn clusters are formed to suppress the generation of SS marks during press molding. If the Mg content is less than 0.5%, the strength and durability are insufficient.

一方、Mgの含有量が7.0%を越えると、板の製造が困難となり、しかもプレス成形
時に、却って粒界破壊が発生しやすくなり、プレス成形性が著しく低下する。したがって
、Mgの含有量は0.5〜7.0%、好ましくは1.5〜6.5%の範囲とする。
On the other hand, if the Mg content exceeds 7.0%, it becomes difficult to produce a plate, and intergranular fracture is more likely to occur during press molding, which significantly reduces press formability. Therefore, the Mg content is in the range of 0.5 to 7.0%, preferably 1.5 to 6.5%.

Zn:0.1〜4.0%
Znは、微細なMgZnクラスタを形成させるために必要である。MgZnクラスタの
形成によって凍結空孔(原子空孔)濃度が低下し、プレス成形の際のSSマークの発生が
抑制されるものと推測される。Znが0.1%未満と少なすぎる場合は、このような効果
が不十分となる。
Zn: 0.1-4.0%
Zn is necessary for forming fine MgZn clusters. It is presumed that the formation of MgZn clusters decreases the concentration of frozen vacancies (atomic vacancies) and suppresses the generation of SS marks during press forming. When Zn is less than 0.1%, such an effect is insufficient.

一方、Znの含有量が4.0質量%を越えれば、耐食性が低下してしまうから、Znの
含有量は4.0%以下で、前記0.1〜4.0%の範囲内が望ましい。更に好ましくは1
.0〜3.5%の範囲内である。
On the other hand, if the Zn content exceeds 4.0% by mass, the corrosion resistance deteriorates. Therefore, the Zn content is 4.0% or less and is preferably within the range of 0.1 to 4.0%. . More preferably 1
. It is in the range of 0 to 3.5%.

因みに、Al−Mg系アルミニウム合金板において、通常、添加元素であるZnは、C
uとともに、析出強化によって強度を向上させる有効な元素と認識されている。また、前
記特許文献1では、ZnがSSマークの抑制にも有効な元素と認識されている。しかし、
本発明のように、後述する製造条件との組み合わせによって、プレス成形の際のSSマー
クの発生を抑制する点については必ずしも公知では無い。
Incidentally, in an Al—Mg-based aluminum alloy plate, Zn as an additive element is usually C
Along with u, it is recognized as an effective element that improves the strength by precipitation strengthening. Moreover, in the said patent document 1, Zn is recognized as an element effective also in suppression of SS mark. But,
The point which suppresses generation | occurrence | production of SS mark at the time of press molding by the combination with the manufacturing conditions mentioned later like this invention is not necessarily well-known.

その他の元素:
本発明では、その他の元素として、更に、Fe、Si、Mn、Cr、Zr、V、Ti、
Cuの内から選ばれる一種また二種以上を含有することを許容する。これらの元素は、溶
解原料としてアルミニウム合金スクラップ量(アルミニウム地金に対する割合)が増すほ
ど含有量が多くなる不純物元素である。即ち、Al合金板のリサイクルの観点から、溶解
原料として、高純度アルミニウム地金だけではなく、5000系合金やその他のAl合金
スクラップ材、低純度Al地金などを溶解原料として使用した場合には、これら元素の混
入量(含有量)が必然的に多くなる。そして、これら元素を例えば検出限界以下などに低
減すること自体がコストアップとなり、ある程度の含有の許容が必要となる。
Other elements:
In the present invention, as other elements, Fe, Si, Mn, Cr, Zr, V, Ti,
It is allowed to contain one or more selected from Cu. These elements are impurity elements whose content increases as the amount of aluminum alloy scrap (ratio to aluminum metal) increases as a melting raw material. In other words, from the viewpoint of recycling Al alloy plates, not only high-purity aluminum bullion but also 5000 series alloys, other Al alloy scrap materials, and low-purity Al bullion are used as melting raw materials. The amount (content) of these elements inevitably increases. Then, reducing these elements to, for example, below the detection limit itself increases the cost, and it is necessary to allow a certain amount of inclusion.

また、これら元素には、少量だけ含有された場合には、結晶粒の微細化効果もある。A
l−Mg系アルミニウム合金板のプレス成形時の肌荒れは、板の平均結晶粒径が50μm
を超えるなど、結晶粒径が大きい場合に発生しやすく、板の結晶粒径は小さいほど好まし
い。また、これらの元素は、同じく少量の含有で、成形性限界を向上させる効果もある。
Further, when these elements are contained in a small amount, they also have an effect of refining crystal grains. A
The rough surface of the l-Mg-based aluminum alloy sheet during press forming has an average crystal grain size of 50 μm.
This is likely to occur when the crystal grain size is large, such as exceeding, and the smaller the crystal grain size of the plate, the better. These elements are also contained in small amounts, and have the effect of improving the formability limit.

ただ、一方で、これらの元素の含有量が多くなると、やはり、これら元素の弊害として
、これらの元素に起因する粗大な晶出物や析出物が多くなり、破壊の起点になりやすく、
却ってプレス成形性を低下させる。さらに、結晶粒径も微細になりすぎ、25μm未満に
なるとSSマークも出やすくなる。したがって、これらの元素を含有する場合には、各々
、Fe:1.0%以下、Si:0.5%以下、Mn:1.0%以下、Cr:0.3%以下
、Zr:0.3%以下、V:0.3%以下、Ti:0.1%以下、Cu:1.0%以下の
範囲とする。
However, on the other hand, if the content of these elements is increased, too, as a harmful effect of these elements, coarse crystallized substances and precipitates resulting from these elements increase, which tends to be the starting point of destruction.
On the other hand, press formability is reduced. Furthermore, the crystal grain size becomes too fine, and if it is less than 25 μm, an SS mark is likely to appear. Therefore, when these elements are contained, Fe: 1.0% or less, Si: 0.5% or less, Mn: 1.0% or less, Cr: 0.3% or less, Zr: 0.00%, respectively. The range is 3% or less, V: 0.3% or less, Ti: 0.1% or less, and Cu: 1.0% or less.

(製造方法)
本発明の板の製造方法について、以下に具体的に説明する。
(Production method)
The manufacturing method of the board of this invention is demonstrated concretely below.

本発明では、溶体化処理前までの圧延工程までは、5182、5082、5083、5
056などのMgを4.5%程度含む、成形用Al−Mg系合金の通常の製造工程による
製造方法で製造可能である。即ち、鋳造(DC鋳造法や連続鋳造法)、均質化熱処理、熱
間圧延の通常の各製造工程を経て製造され、板厚が1.5〜5.0mmであるアルミニウ
ム合金熱延板とされる。この段階で製品板としても良く、また冷間圧延前もしくは冷間圧
延の中途において1回または2回以上の中間焼鈍を選択的に行ないつつ、更に冷延して、
板厚が1.5mm以下の冷延板の製品板としても良い。
In the present invention, 5182, 5082, 5083, 5 until the rolling process before solution treatment.
It can be manufactured by a manufacturing method according to a normal manufacturing process of an Al-Mg alloy for forming containing about 4.5% Mg such as 056. That is, an aluminum alloy hot-rolled sheet having a thickness of 1.5 to 5.0 mm is manufactured through normal manufacturing processes such as casting (DC casting or continuous casting), homogenization heat treatment, and hot rolling. The At this stage, it may be a product plate, and further cold rolling while selectively performing one or more intermediate annealings before or during cold rolling, or in the middle of cold rolling,
It is good also as a product board of the cold-rolled board whose board thickness is 1.5 mm or less.

溶体化処理(最終焼鈍):
本発明の組織を有する板とするためには、以上のようにして得られた所要の板厚のこれ
ら熱延板あるいは冷延板に対して、最終焼鈍として、急速加熱や急速冷却を伴う溶体化・
焼入れ処理を行う。このような溶体化・焼入れ処理を行った材料、いわゆるT4処理材は
、比較的緩やかな加熱や冷却を伴うバッチ焼鈍材と比較して、強度と成形性とのバランス
に優れる。また、溶体化処理に続く焼入れ処理時には凍結空孔(原子空孔)が導入される
Solution treatment (final annealing):
In order to obtain a plate having the structure of the present invention, these hot-rolled or cold-rolled plates having the required thickness obtained as described above are subjected to rapid heating and rapid cooling as final annealing. Conversion
Quenching is performed. A material subjected to such solution treatment and quenching treatment, so-called T4 treatment material, is excellent in balance between strength and formability as compared with a batch annealed material with relatively gentle heating and cooling. In addition, frozen vacancies (atomic vacancies) are introduced during the quenching process following the solution treatment.

ここで、溶体化処理温度の適正値は、具体的な合金組成によって異なるが、400℃以
上570℃以下の範囲内とする必要がある。また、この溶体化処理温度での保持は180
秒(3分)以内とする必要がある。溶体化処理温度が400℃未満では合金元素の固溶が
不十分となって強度・延性等が低下する恐れがある。一方、溶体化処理温度が570℃を
越えれば、結晶粒が過度に粗大化して成形性の低下や成形時の肌荒れの発生が問題となる
。また溶体化処理温度での保持時間が180秒を越えれば、結晶粒の過度の粗大化による
、成形性の低下や成形時の肌荒れ発生などの問題が生じる。
Here, although the appropriate value of solution treatment temperature changes with specific alloy compositions, it needs to be in the range of 400 degreeC or more and 570 degrees C or less. The retention at the solution treatment temperature is 180.
Must be within seconds (3 minutes). When the solution treatment temperature is less than 400 ° C., the alloy elements are not sufficiently dissolved, and the strength and ductility may be lowered. On the other hand, if the solution treatment temperature exceeds 570 ° C., the crystal grains become excessively coarse, which causes problems such as deterioration of moldability and generation of rough skin during molding. On the other hand, if the retention time at the solution treatment temperature exceeds 180 seconds, problems such as deterioration of moldability and generation of rough skin during molding due to excessive coarsening of crystal grains occur.

焼入れ処理:
本発明の陽電子消滅寿命値の規定を満たし、凍結空孔(原子空孔)の濃度を低くして、
Mgが拡散しにくい板組織とするために、溶体化処理後の焼入れ処理条件が重要となる。
すなわち、溶体化処理後の焼入れ処理時は、通常の条件である低温域までの急冷に対して
、高温域と低温域では各々緩冷、その中間の温度域では急冷と、大きく3段階に分けた冷
却速度にする必要がある。
Quenching process:
Satisfy the positron annihilation lifetime value of the present invention, lower the concentration of frozen vacancies (atomic vacancies),
In order to obtain a plate structure in which Mg is difficult to diffuse, the quenching treatment conditions after the solution treatment are important.
In other words, during the quenching after solution treatment, the rapid cooling to the low temperature range, which is the normal condition, is divided into three stages: slow cooling in the high temperature range and low temperature range, and rapid cooling in the intermediate temperature range. It is necessary to set the cooling rate.

先ず、高温域の緩冷では、板の温度が溶体化温度から325〜375℃の温度範囲まで
は、2〜5℃/秒の速度で冷却する。冷却速度が2℃/秒未満では、この時点で粗大な析
出物が生成し、以降に生成するクラスタの量が不足して、凍結空孔濃度が高くなり、SS
マークが発生する恐れがある。逆に、5℃/秒を超えると、溶体化温度で多く存在してい
る原子空孔がそのまま凍結されて、凍結空孔濃度が高くなる。
First, in the slow cooling in the high temperature region, the plate is cooled at a rate of 2 to 5 ° C./second until the temperature of the plate reaches a temperature range of 325 to 375 ° C. If the cooling rate is less than 2 ° C./second, coarse precipitates are formed at this point, the amount of clusters generated thereafter is insufficient, the frozen pore concentration increases, and SS
Marks may be generated. On the other hand, if it exceeds 5 ° C./second, atomic vacancies that are present at the solution solution temperature are frozen as they are, and the concentration of frozen vacancies increases.

続いて、前記325〜375℃の温度範囲で中間温度域での急冷に切り替える。この中
間温度域での急冷では、板の温度が上記高温域での緩冷を終了した温度(前記切り替え温
度範囲内)から125〜75℃の温度範囲までを、冷却速度を5℃/秒以上の大きな冷却
速度とする。ここでの冷却速度が5℃/秒未満では、冷却中に粗大な析出物が生成して、
以降に生成するクラスタの量が不足して、凍結空孔濃度が高くなり、SSマークが発生し
やすくなる。
Then, it switches to the rapid cooling in an intermediate temperature range in the temperature range of 325-375 degreeC. In the rapid cooling in the intermediate temperature range, the cooling rate is 5 ° C./second or more from the temperature (within the switching temperature range) where the temperature of the plate has finished the slow cooling in the high temperature range to the temperature range of 125 to 75 ° C. The cooling rate is large. When the cooling rate here is less than 5 ° C./second, coarse precipitates are generated during cooling,
Thereafter, the amount of clusters to be generated is insufficient, the frozen hole concentration becomes high, and SS marks tend to be generated.

そして、前記125〜75℃の温度範囲で、更に低温域の緩冷に切り替える。上記急冷
に続く、この低温域の緩冷では、上記中間温度域での急冷を終了した温度(前記切り替え
温度範囲内)から室温までの冷却速度を1℃/秒未満の小さな冷却速度とする。このよう
な緩冷とするために、冷却速度の下限値は特に決めないが、生産効率や処理設備の限界を
考慮すると、0.01℃/分以上であることが好ましい。この冷却速度が1℃/秒以上で
あれば、SSマークの発生を確実に防止できる量だけのクラスタが生成せずに、凍結空孔
濃度が高くなると推測される。
And it switches to the slow cooling of a low temperature range further in the said 125-75 degreeC temperature range. In the slow cooling in the low temperature range following the rapid cooling, the cooling rate from the temperature at which the rapid cooling in the intermediate temperature range is finished (within the switching temperature range) to room temperature is set to a small cooling rate of less than 1 ° C./second. In order to achieve such slow cooling, the lower limit value of the cooling rate is not particularly determined, but it is preferably 0.01 ° C./min or more in consideration of the production efficiency and the limit of processing equipment. If the cooling rate is 1 ° C./second or more, it is presumed that the freezing pore concentration becomes high without generating clusters in an amount that can reliably prevent the occurrence of the SS mark.

このような冷却を伴う溶体化・焼入れ処理は、連続焼鈍ライン(CAL)等を用いて連
続的に行って、強制空冷やミスト冷却を組み合わせても各域の冷却速度を制御しても良い
。また、加熱にソルトバス等を、冷却に、水焼入れ、油焼入れ、強制空冷やミスト冷却等
を組み合わせて用いたバッチ式で行っても良い。因みに、前記CALを用いた溶体化処理
・焼入れを実施した場合、室温〜溶体化処理温度までの、一般的な加熱および冷却の速度
はともに5〜100℃/秒程度である。
Such solution treatment and quenching with cooling may be performed continuously using a continuous annealing line (CAL) or the like, and the cooling rate of each region may be controlled by combining forced air cooling or mist cooling. Alternatively, a salt bath or the like may be used for heating, and a batch method using a combination of water quenching, oil quenching, forced air cooling, mist cooling, or the like for cooling. Incidentally, when solution treatment / quenching using the CAL is carried out, the general heating and cooling rates from room temperature to the solution treatment temperature are both about 5 to 100 ° C./second.

このような溶体化処理条件と、続く3段階冷却という特殊な焼入れ処理条件との組み合
わせによって、Znを含むAl−Mg系アルミニウム合金板を、本発明の陽電子消滅寿命
値の規定を満たし、凍結空孔(原子空孔)の濃度を低くして、Mgが拡散しにくい板組織
とすることができる。これによって、Znを含むAl−Mg系アルミニウム合金板の限界
ひずみ量増大効果を高めて、前記応力−歪曲線上のセレーションを抑制し、これに起因す
る前記パラレルバンドを抑制して、ストレッチャーストレインマークの発生を抑制できる
。また、SSマークのうち、前記降伏伸びの発生によるランダムマークの発生も防止でき
る。
By combining such a solution treatment condition and a special quenching process condition of subsequent three-stage cooling, an Al—Mg based aluminum alloy plate containing Zn satisfies the positron annihilation lifetime value of the present invention, By reducing the concentration of holes (atomic vacancies), a plate structure in which Mg is difficult to diffuse can be obtained. Thereby, the effect of increasing the limit strain amount of the Al—Mg-based aluminum alloy plate containing Zn is enhanced, the serration on the stress-strain curve is suppressed, and the parallel band resulting from this is suppressed, and the stretcher strain mark Can be suppressed. In addition, among the SS marks, the generation of random marks due to the occurrence of yield elongation can be prevented.

なお、この溶体化処理・焼入れ処理後に、板の形状制御や残留応力除去のために、スキ
ンパスを行ったり、テンションレベラー通板を行ってもよい。その後の付加焼鈍あるいは
時効処理は、SSマーク発生抑制効果からして不要であり、本発明では行わない。
In addition, after this solution treatment / quenching treatment, a skin pass or a tension leveler passing plate may be performed in order to control the shape of the plate and remove residual stress. Subsequent additional annealing or aging treatment is unnecessary because of the effect of suppressing SS mark generation, and is not performed in the present invention.

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例
によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加
えて実施することも可能であり、それらは何れも本発明の技術的範囲に含まれる。
EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited by the following examples, but may be appropriately modified within a range that can meet the purpose described above and below. It is also possible to implement, and they are all included in the technical scope of the present invention.

次に、本発明の実施例を説明する。表1に示す発明例、比較例の各組成のAl−Mg系
合金板を製造し、表2(表1の続き)に示す条件で調質、製造した後、この調質後の板の
組織、機械的な特性を各々測定、評価した。これらの結果も表2に示す。なお、表1にお
ける元素含有量の「−」表記は、その元素の含有量が検出限界以下であることを示す。
Next, examples of the present invention will be described. After manufacturing the Al-Mg type alloy plate of each composition of the invention example shown in Table 1 and a comparative example, and tempering and manufacturing on the conditions shown in Table 2 (continuation of Table 1), the structure | tissue of this plate after this tempering The mechanical properties were measured and evaluated. These results are also shown in Table 2. In addition, "-" description of element content in Table 1 shows that the content of the element is below a detection limit.

熱延板や冷延板の各製造方法(条件)は、各例とも同じ共通条件で行った。即ち、ブッ
クモールド鋳造によって鋳造した50mm厚の鋳塊を、480℃で8時間の均質化熱処理
を行い、その後400℃にて熱間圧延を開始した。板厚は、3.5mmの熱延板とした。
この熱延板を、1.35mmの板厚まで冷間圧延を行った後に、硝石炉にて400℃、1
0秒の中間焼鈍を行い、さらに冷間圧延して1.0mm厚の冷延板とした。
Each manufacturing method (condition) of a hot rolled sheet and a cold rolled sheet was performed under the same common conditions in each example. That is, a 50 mm thick ingot cast by book mold casting was subjected to a homogenization heat treatment at 480 ° C. for 8 hours, and then hot rolling was started at 400 ° C. The plate thickness was a 3.5 mm hot rolled plate.
The hot-rolled sheet was cold-rolled to a thickness of 1.35 mm, and then heated at 400 ° C. and 1
Intermediate annealing for 0 second was performed, and cold rolling was further performed to obtain a cold rolled sheet having a thickness of 1.0 mm.

これら冷延板を、表2に示す通り、各々異なる条件で溶体化処理および焼入れ処理を行
った。この溶体化処理および焼入れ処理は、連続焼鈍ライン(CAL)等を用いて連続的
に行い、強制空冷やミスト冷却を使い分け、板のライン速度とこれらの風量を各温度域で
制御して、焼入れ処理時の冷却速度を制御した。これによって、各例の凍結空孔(原子空
孔)の濃度あるいは陽電子消滅寿命値を制御した。
As shown in Table 2, these cold-rolled plates were subjected to solution treatment and quenching treatment under different conditions. This solution treatment and quenching process are performed continuously using a continuous annealing line (CAL), etc., and forced air cooling and mist cooling are used separately, and the line speed of the plate and the air volume are controlled in each temperature range, and quenching is performed. The cooling rate during processing was controlled. Thus, the concentration of frozen vacancies (atomic vacancies) or the positron annihilation lifetime value in each example was controlled.

なお、この溶体化処理および焼入れ処理後の、予歪みを与える冷間加工としてのスキン
パスや、その後の室温時効処理、人工時効処理などは、各例とも一切行わなかった。
In addition, the skin pass as a cold working to give a pre-strain after the solution treatment and the quenching treatment, the room temperature aging treatment, the artificial aging treatment and the like after that were not performed at all.

これら溶体化処理および焼入れ処理後の板から試験片(1mm厚み)を切り出し、この
試験片(調質後の板)の、陽電子消滅寿命値、SSマーク特性、機械的な特性を各々測定
、評価した。
A test piece (1 mm thickness) was cut out from the plate after solution treatment and quenching treatment, and the positron annihilation lifetime value, SS mark characteristic and mechanical characteristic of this test piece (plate after tempering) were measured and evaluated, respectively. did.

(陽電子消滅寿命値測定)
前記した測定方法と装置とにより、溶体化処理および焼入れ処理後のアルミニウム合金
板の試験片(試料)で、陽電子線源をサンドイッチする方式の陽電子消滅法により、各試
験片の陽電子消滅寿命値を測定した。なお、これらの実際の測定は、前記非特許文献2に
記載の測定装置を保有し、測定ノウハウを有する住友金属テクノロジー株式会社(関西事
業部)に委託した。
(Positron annihilation lifetime measurement)
By using the measurement method and apparatus described above, the positron annihilation lifetime value of each test piece is obtained by a positron annihilation method in which a positron beam source is sandwiched between test pieces (samples) of an aluminum alloy plate after solution treatment and quenching treatment. It was measured. These actual measurements were entrusted to Sumitomo Metal Technology Co., Ltd. (Kansai Division), which has the measurement device described in Non-Patent Document 2 and has measurement know-how.

(機械的特性)
前記板の機械的特性の調査として、上記各試験片の引張試験を行い、引張強さ(MPa
)、伸び(%)を各々測定した。試験条件は、圧延方向に対して直角方向のJISZ22
01の5号試験片(25mm×50mmGL×板厚)を採取し、引張試験を行った。引張試
験は、JISZ2241(1980)(金属材料引張り試験方法)に基づき、室温20℃
で試験を行った。この際、クロスヘッド速度は5mm/分として、試験片が破断するまで
一定の速度で行った。
(Mechanical properties)
As an investigation of the mechanical properties of the plate, a tensile test of each of the above test pieces was performed, and the tensile strength (MPa
) And elongation (%) were measured. The test conditions are JISZ22 perpendicular to the rolling direction.
A No. 5 test piece (25 mm × 50 mmGL × plate thickness) was sampled and subjected to a tensile test. The tensile test is based on JISZ2241 (1980) (metal material tensile test method) at room temperature of 20 ° C.
The test was conducted. At this time, the crosshead speed was 5 mm / min, and the test was performed at a constant speed until the test piece broke.

(SSマーク発生評価)
同時に、前記板のプレス成形性としてのSSマーク発生評価のために、前記引張試験時
における、降伏伸び(%)と、前記応力−歪曲線上の鋸歯状のセレーションが発生する歪
み量(臨界歪み:%)を調べた。SSマーク発生を抑制するための目安としては、この臨界歪みが8%以上あることで、この臨界歪みは高いほど良く、本発明ではその上限は特に規定しない。ただ、製造限界からすると、この臨界歪みの上限は概ね20%程度である。
(SS mark generation evaluation)
At the same time, in order to evaluate the occurrence of SS marks as the press formability of the plate, yield elongation (%) during the tensile test and the amount of strain that generates serrated serrations on the stress-strain curve (critical strain: %). As a standard for suppressing the occurrence of the SS mark, the critical strain is 8% or more. The higher the critical strain, the better. In the present invention, the upper limit is not particularly defined. However, from the production limit, the upper limit of the critical strain is about 20%.

(プレス成形性評価)
また、アウタパネルで問題となる張出成形性の評価として、張出成形試験を行った。
(Press formability evaluation)
Further, as an evaluation of the stretch formability which is a problem in the outer panel, a stretch forming test was conducted.

張出成形試験は、直径101.6mmの球頭張出ポンチを用い、長さ180mm、幅1
10mmの試験片に潤滑剤としてR−303Pを塗布し、成形速度4mm/S、しわ押さ
え荷重200kNで張出成形試験を行い、成形品の割れの発生状態を目視観察した。そして、割れの大きさに関わらず、割れが全く発生していないものを○、割れが少しでも発生しているものを×として評価した。
The overhang forming test uses a ball head overhang punch having a diameter of 101.6 mm, a length of 180 mm, a width of 1
R-303P was applied as a lubricant to a 10 mm test piece, an overhang forming test was performed at a forming speed of 4 mm / S and a wrinkle holding load of 200 kN, and the occurrence of cracks in the molded product was visually observed. Then, regardless of the size of the crack, the case where no crack was generated was evaluated as ◯, and the case where crack was generated was evaluated as x.

表1の通り、発明例1〜7は、本発明のAl−Mg系アルミニウム合金組成規定を満足
し、かつ、焼入れ処理の冷却速度条件が前記3段階であるような、溶体化および焼入れ処
理の好ましい製造条件で製造されている。この結果、測定された陽電子消滅寿命値が21
0ps以下であり、凍結空孔濃度が低く、Mgが拡散しにくく、セレーションが発生しに
くい組織となっている。
As shown in Table 1, Examples 1 to 7 of the solution treatment and quenching treatment satisfy the Al-Mg based aluminum alloy composition rule of the present invention and the cooling rate condition of the quenching treatment is the above three stages. Manufactured under preferred manufacturing conditions. As a result, the measured positron annihilation lifetime value is 21
It is 0 ps or less, and the freezing vacancy concentration is low, the Mg is difficult to diffuse, and the structure is difficult to generate serration.

これによって、各発明例は、アルミニウム合金板の応力−歪曲線上のセレーション発生
の臨界歪みが8%以上であり、高いものは10%、あるいは15%以上である。そして、
前記張出成形試験でも割れは発生していない。しかも、これらの優れたSSマーク特性あるいは張出成形性(表2ではプレス成形性と表示)を、JIS5052合金やJIS5182合金等の5000系アルミニウム合金板の有する引張強さや伸びなどの、優れた機械的な特性を低下させることなく達成できている。
Thus, in each of the inventive examples, the critical strain of serration generation on the stress-strain curve of the aluminum alloy plate is 8% or more, and the high one is 10% or 15% or more. And
No cracks occurred in the overhang forming test. Moreover, these excellent SS mark characteristics or stretch formability (indicated as “press formability” in Table 2) are excellent machines such as tensile strength and elongation of 5000 series aluminum alloy plates such as JIS 5052 alloy and JIS 5182 alloy. This can be achieved without degrading general characteristics.

一方、比較例8〜12は、発明例1と同じ合金組成でありながら、表2の通り、調質条
件が好ましい範囲から各々外れている。
比較例8は溶体化処理温度が低すぎ、焼入れ処理で前記3段階の冷却ができていない。
比較例9は焼入れ処理で高温域の緩冷における冷却速度が2℃/秒未満である。
比較例10は焼入れ処理で高温域の緩冷における冷却速度が5℃/秒を超えている。
比較例11は焼入れ処理で中間温度域での急冷における冷却速度が5℃/秒未満である。
比較例12は焼入れ処理で低温域の緩冷における冷却速度が1℃/秒を超えている。
On the other hand, although Comparative Examples 8-12 are the same alloy compositions as Invention Example 1, as shown in Table 2, the tempering conditions are out of the preferred range.
In Comparative Example 8, the solution treatment temperature is too low, and the three-stage cooling cannot be performed by the quenching treatment.
Comparative Example 9 is a quenching treatment, and the cooling rate in the slow cooling in the high temperature range is less than 2 ° C / second.
In Comparative Example 10, the cooling rate in the slow cooling in the high temperature region exceeds 5 ° C./second in the quenching process.
In Comparative Example 11, the cooling rate in quenching in the rapid cooling in the intermediate temperature range is less than 5 ° C./second.
In Comparative Example 12, the cooling rate in the slow cooling in the low temperature region exceeds 1 ° C./second in the quenching process.

この結果、比較例8〜12は、測定された陽電子消滅寿命値が共通して210psを超
え、凍結空孔の濃度が高い場合は、Mg原子による転位への固着頻度が高くなるため、セ
レーションが起きやすい組織となっている。この結果、これら比較例は、強度や伸びなど
の機械的な特性は発明例と大差ないものの、アルミニウム合金板の応力−歪曲線上のセレ
ーション発生の臨界歪みが8%未満と低い。このため、SSマーク特性あるいは張出成形性が発明例に比して著しく低い。
As a result, in Comparative Examples 8 to 12, when the measured positron annihilation lifetime value exceeds 210 ps in common and the concentration of frozen vacancies is high, the frequency of fixing to dislocations due to Mg atoms increases, so serration The organization is easy to get up. As a result, in these comparative examples, although mechanical properties such as strength and elongation are not significantly different from those of the invention example, the critical strain of serration generation on the stress-strain curve of the aluminum alloy plate is as low as less than 8%. For this reason, the SS mark characteristic or the overhang formability is remarkably low as compared with the inventive examples.

比較例13、14は、表1、2の通り、調質条件は好ましい範囲ではあるが、合金組成
が発明範囲を外れている。比較例13はZn含有量が少なすぎる。比較例14はMg含有
量が多すぎる。
In Comparative Examples 13 and 14, as shown in Tables 1 and 2, the tempering conditions are within a preferable range, but the alloy composition is outside the scope of the invention. The comparative example 13 has too little Zn content. Comparative Example 14 has too much Mg content.

この結果、比較例13は、測定された陽電子消滅寿命値が210psを超え、セレーシ
ョンが起きやすい組織となっており、前記セレーション発生の臨界歪みが8%未満と低く
、SSマーク特性は発明例に比して著しく低い。また強度も低い。また、比較例14は、測定された陽電子消滅寿命値は210ps以下であり、SSマーク特性は発明例と大差ないものの、伸びが低く、張出成形性が発明例に比して著しく低い。
As a result, Comparative Example 13 has a measured positron annihilation lifetime value exceeding 210 ps and a structure in which serration is likely to occur. The critical strain of the serration generation is as low as less than 8%. Remarkably low. Also, the strength is low. In Comparative Example 14, the measured positron annihilation lifetime value is 210 ps or less, and the SS mark characteristic is not much different from that of the inventive example, but the elongation is low and the stretch formability is remarkably lower than that of the inventive example.

以上の実施例から、本発明各要件あるいは好ましい製造条件などの、SSマーク特性や
張出成形性あるいは機械的特性などを兼備するための、臨界的な意義が裏付けられる。
The above examples support the critical significance of combining the SS mark characteristics, the stretch formability, the mechanical characteristics, and the like, such as the requirements of the present invention or preferred manufacturing conditions.

以上説明したように、本発明によればSSマークの発生が少なく、プレス成形性に優れ
たZnを含むAl−Mg系アルミニウム合金板を提供できる。この結果、板をプレス成形
して使用される、前記した自動車などの多くの用途へのAl−Mg系アルミニウム合金板
の適用を広げるものである。
As described above, according to the present invention, it is possible to provide an Al—Mg-based aluminum alloy plate containing Zn with less SS mark generation and excellent press formability. As a result, the application of the Al—Mg-based aluminum alloy plate to many uses such as the automobile described above, which is used by press-molding the plate, is expanded.

Claims (2)

質量%で、Mg:0.5〜7.0%、Zn:0.1〜4.0%を含み、残部がAlおよ
び不可避的不純物からなるAl−Mg系アルミニウム合金板であって、このアルミニウム
合金板の試料で陽電子線源をサンドイッチする方式の陽電子消滅法により測定された陽電
子消滅寿命値が210ps以下であることを特徴とする成形性に優れたアルミニウム合金
板。
An Al—Mg-based aluminum alloy plate containing, by mass%, Mg: 0.5 to 7.0%, Zn: 0.1 to 4.0%, the balance being Al and inevitable impurities, An aluminum alloy plate excellent in formability, characterized in that a positron annihilation lifetime value measured by a positron annihilation method of sandwiching a positron beam source with a sample of an alloy plate is 210 ps or less.
前記アルミニウム合金板の成形性を示す指標として、前記アルミニウム合金板の応力−
歪曲線上のセレーション発生の臨界歪みが8%以上である請求項1に記載の成形性に優れ
たアルミニウム合金板。
As an index indicating the formability of the aluminum alloy plate, the stress of the aluminum alloy plate −
The aluminum alloy sheet excellent in formability according to claim 1, wherein the critical strain for occurrence of serration on the strain curve is 8% or more.
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