JP2011208676A - 耐磨耗性部材およびこれを用いた転がり支持装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 窒化珪素を主成分とする柱状結晶1と、金属元素の酸化物を主成分とする粒界相2とからなるセラミックスを用いた耐磨耗性部材であって、表面が研磨されていて、最大径が11μm以上50μm以下である気孔3が、1.2mm2面積当たりに5個以上50
個以下の範囲で表面に開口しており、研磨された表面には第1の柱状結晶1aが存在し、気孔3の内部に第1の柱状結晶1aよりも径の太い第2の柱状結晶1bが互いに交錯するように複数存在している耐磨耗性部材である。
【選択図】 図1
Description
提案されている。
上50個以下の範囲で表面に開口しており、研磨された前記表面には第1の柱状結晶が存在し、前記気孔の内部に前記第1の柱状結晶よりも径の太い第2の柱状結晶が互いに交錯するように複数存在していることを特徴とするものである。
ルミニウム,酸化カルシウム,酸化マグネシウムまたは希土類元素の酸化物の少なくとも1種であることを特徴とするものである。
5個以上50個以下の範囲で表面に開口しており、研磨された表面には第1の柱状結晶が存在し、気孔の内部に第1の柱状結晶よりも径の太い第2の柱状結晶が互いに交錯するように複数存在していることから、機械的特性および耐磨耗性をほとんど損ねることなく、気孔の内部に保持されている潤滑液を摺動面となる表面に適量供給することができるので、摺動面において液切れが生じにくく、摺動特性を高くすることができる。
に開口しており、研磨された表面には第1の柱状結晶1aが存在している。
び粒界相2の各成分については、X線回折法により同定することができる。また、含有量については、エネルギー分散型X線分光法(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)により金属元素の含有量を求めて、X線回折法による同定結果を基に窒化物や酸化物に換算することにより求めることができる。
んど損ねることなく、気孔3の内部に保持されている潤滑液を摺動面となる表面に適量供給することができる。なお、摺動面とは、初期状態はもちろんのこと、摺動を開始してから磨耗して新たに出現した面も含めて摺動面という。
気孔3が5個未満では、摺動面に適量の潤滑液を供給することができず、摺動特性を長期間に亘って維持することができない。また、気孔3の最大径が50μmを超えるか、または1.2mm2面積当たり存在する気孔3が50個を超えるときには、摺動時に気孔3の周囲が
欠けたりするなどの不具合が生じて、摺動特性が早期に低下する。
が1.2mm2(例えば、横方向の長さが1.238mm,縦方向の長さが0.909mm)となるよ
うに範囲を選び、画像解析ソフト「A像くん」(登録商標、旭化成エンジニアリング(株)製)の粒子解析という手法を適用し、この手法の設定条件である粒子の明度,2値化の方法および小図形除去面積をそれぞれ暗,手動,5μmとし、画像の明暗を示す指標であるしきい値を、画像内の各点(各ピクセル)が有する明るさを示すヒストグラムのピーク値の0.88倍に設定して測定すればよい。なお、研磨されている表面における気孔3の最大径とは、この気孔3の開口部の最大長さである。
1bの長手方向の中点における幅をW2とし、サンプル数をそれぞれ5〜10個の間で同数とした場合に、W2の平均値がW1の平均値よりも大きい状態をいい、W2の平均値は、W1の平均値の1.5倍以上であることが好適である。
酸化物からなる。このとき、第1の柱状結晶1aの平均結晶粒径が20μm以下(但し、0μmを除く。)であることが好適である。
ることができる。
量%以上22質量%以下,20質量%以上33質量%以下であって、残部が酸化カルシウムからなる。このとき、第1の柱状結晶1aの平均結晶粒径が20μm以下(但し、0μmを除く。)であることが好適である。
び希土類元素の酸化物の各含有量を引いた値を窒化珪素の含有量としてもよい。
酸素量を測定し、Al,Ca,Mg,REの各含有量を酸化物に換算したときに必要となった酸素量の合計を差し引き、残りの酸素から酸化珪素(SiO2)の含有量を求めればよい。
式がSi6−ZAlZOZN8−Z(z=0.1〜1)で表されるβ−サイアロンとは、β
−Si3N4内にAl,O,N成分が固溶した結晶から構成されるものであり、固溶量z
の値が上記範囲内であるβ−サイアロンであるときには、異常に成長した第1の柱状結晶1aが少ないため、強度がほとんど低下せず、また、β−Si3N4の結晶対称性がほとんど損なわれていないため、熱伝導率が低下しにくく、摩擦熱の発生に伴う局部的な温度上昇を抑制することができる。特に、固溶量zは0.35以上0.70以下であることがより好適である。
粉末に粉末X線回折法における回折角の角度補正用サンプルである高純度α−窒化珪素粉末(宇部興産製E−10グレード、アルミニウム含有量は20質量ppm以下)を60質量%添加して乳鉢にて均一になるように混合し、粉末X線回折法により解析範囲2θを33〜37°とし、走査ステップ幅を0.002°として、Cu−Kα線(λ=1.54056Å)にてプロファイル強度を測定する。なお、角度の補正は、角度補正用サンプルより得られるピークの最大値を用いて補正する。
θβ)とする。そして、ピーク位置(2θβ),λ=1.54056Å,(hkl)=(210)を以下の数式に代入して格子定数a(Å)を算出する。
sin2θβ=λ2(h2+hk+k2)/(3a2)+λ2l2/(4c2)
この数式で、算出した格子定数a(Å)と、K. H. Jack,J. Mater. Sci.,11(1976)1135−1158,Fig. 13に記載された格子定数a(Å)−固溶量zのグラフとから、固溶量
zを求めることができる。
ックス中のすべての酸素量を測定し、Al,Ca,REの各含有量を酸化物に換算したときに必要となった酸素量の合計を差し引き、残りの酸素から酸化珪素(SiO2)の含有量を求める。
/cm3,Eu2O3:7.42g/cm3,Gd2O3:7.41g/cm3,Tb2O3:7.81g/cm3,Dy2O3:8.54g/cm3,Ho2O3:8.40g/cm3,Er2O3:8.64g/cm3,Tm2O3:8.6g/cm3,Yb2O3:9.18g/cm3,Lu2
O3:9.42g/cm3,SiO2:2.65g/cm3,Si3N4:3.18g/cm3)で除
して、粒界相2の体積比率を算出することができる。
アロンを構成する元素であるSi,O,Nとの結合が強いためにフォノンの伝達がよく、熱伝導率を高くすることができるからである。併せて、エルビウム(Er),イッテルビウム(Yb)およびルテチウム(Lu)は、Si,O,Nとの結合が強いために熱エネルギーによる格子振動が小さく、温度変化による体積膨張が小さいので、熱膨張係数を小さくすることができ、耐熱衝撃特性を高くすることができるからである。
製LUZEX−FS)により画像内の1視野の測定面積を2.25×10−2mm2,測定視野数を20,つまり測定総面積が4.5×10−1mm2における気孔の面積を求めて測定総面積
における割合を表面における気孔の面積占有率とすればよい。
た第1部材(外輪)11および第2部材(内輪)12と、両部材11,12の軌道面11a,12a間に転動自在に配設された複数個の転動体13とを備え、転動体13が転動することにより第1部材(外輪)11および第2部材(内輪)12の一方が他方に対して相対移動するように構成されている。
面は、その算術平均高さ(Ra)が、0.01μm以下であることが好適である。
る。このコイルスプリング25の弾発力(予め設定されたコイルスプリング25の力)により、パッキング24を押圧することによって、可動部材21bの摺動面21bsが固定部材21aの摺動面21asに押圧されて摺動するようにしてある。また、コイルスプリング25がパッキング24を押圧する側と相対する側には、カラー26がセットスクリュー27により回転軸22に固定され、コイルスプリング25のストッパーとして設置されている。
ルミニウムおよび希土類元素の酸化物の各粉末とを、バレルミル,回転ミル,振動ミル,ビーズミルまたはアトライター等を用いて湿式混合し、粉砕してスラリーとする。なお、組成式がSi6−ZAlZOZN8−Z(z=0.1〜1)で表されるβ−サイアロンであ
る窒化珪素を主成分とする柱状結晶を得るには、固溶量zが0.05以上0.5以下である窒化
珪素の粉末を用いればよい。
としたときに、3質量%以上18.2質量%以下になるようにすればよく、また各焼結助剤の含有量は、酸化カルシウム,酸化アルミニウムおよび希土類元素の酸化物の合計100質量
%に対して、酸化カルシウムおよび酸化アルミニウムの含有量はそれぞれ0.3質量%以上1.5質量%以下,14.2質量%以上48.8質量%以下であって、残部が希土類元素の酸化物とすればよい。また、窒化珪素の粉末とこれら焼結助剤の粉末の合計に対して、酸化第2鉄の粉末をFe換算で0.02質量%以上3質量%以下添加してもよい。
ムの含有量はそれぞれ12質量%以上22質量%以下,20質量%以上33質量%以下であって、残部が酸化カルシウムとする。
)回折線とα(210)回折線との各ピーク強度の和をIα、β(101)回折線とβ(210)
回折線との各ピーク強度の和をIβとしたときに、次の式によって算出される値である。β化率={Iβ/(Iα+Iβ)}×100 (%)
窒化珪素の粉末のβ化率は、窒化珪素を主成分とするセラミックスの強度および破壊靱性値に影響する。β化率が40%以下の窒化珪素の粉末を用いるのは、強度および破壊靱性値をともに高くすることができるからである。β化率が40%を超える窒化珪素の粉末は、焼成工程で粒成長の核となって、粗大で、しかもアスペクト比の小さい結晶となりやすく、強度および破壊靱性値とも低下するおそれがある。そのため、特に、β化率が10%以下の窒化珪素の粉末を用いるのが好ましく、これにより、固溶量zを0.1以上にすることが
できる。
が得られ、セラミックスの強度および熱伝導率をともに高くすることができるからである。
累積体積が90%となる粒径(D90)が3μm以下となるまで粉砕することが、焼結性の向上および結晶組織の柱状化の点から好ましい。なお、粉砕によって得られる粒度分布は、ボール等の外径,ボール等の量,スラリーの粘度,粉砕時間等で調整することができる。
下でスラリーに混合することが、成形性のために好ましい。
ッシュより細かいメッシュの篩いにスラリーを通した後に乾燥させて顆粒を得る。乾燥は、噴霧乾燥機で乾燥させてもよく、他の方法であっても何ら問題ない。
や顆粒の潰れ性の観点より好適である。得られた成形体は、窒素雰囲気中または真空雰囲気中などで脱脂した方がよい。脱脂温度は添加した有機バインダの種類によって異なるが、900℃以下がよく、特に500℃以上800℃以下とすることが好適である。
中にて昇温し、その後、窒素ガスを導入して、窒素分圧を10〜2000kPaに維持する。このとき成形体の開気孔率は40〜55%程度であるため、成形体中には窒素ガスが十分充填される。昇温を続けると、1000〜1400℃付近では上記含有成分が固相反応を経て、液相成分を形成し、約1400℃以上の温度域で、β−サイアロンを析出する。そして、微細な結晶組織を得るには、さらに昇温を続け、焼成温度を1700℃以上1800℃未満として、10〜15時間保持すればよい。そして、気孔3の内部に第1の柱状結晶1aよりも径の太い第2の柱状結晶1bが互いに交錯するように複数存在させるためには、この焼成温度および保持時間
において、第1の柱状結晶1aよりも隣り合う結晶から拘束されにくい第2の柱状結晶1bがより粒成長できるように、窒素分圧をそのまま10〜200kPaに維持して、粒成長の
抑制効果のある第2の柱状結晶1b中の金属元素の酸化物を多く揮発するようにすればよい。
とし、触針式の表面粗さ計を用いて測定する場合であれば、例えば、耐磨耗性部材の表面に、触針先端半径が2μmの触針を当て、触針の走査速度は0.5mm/秒とすればよい。
各粉末とを用意した。そして、表1に示す含有量のセラミックスとなるように秤量した混合粉末を溶媒である水とともに振動ミルに投入して、振動ミルを用いて72時間粉砕混合し、スラリーを作製した。なお、窒化珪素の粉末は、いずれの試料も組成式Si6−ZAlZOZN8−Zにおける固溶量zが0.01である窒化珪素の粉末を用いた。
アルコール(PVA)を脱脂した後、黒鉛抵抗発熱体が設置された焼成炉内に配置し、窒素分圧を110kPaに維持した状態で、表1に示す窒素分圧,焼成温度および保持時間で
焼成を行ない、球状の焼結体を得た。なお、一部の焼結体については、焼成する前に表1に示す窒素分圧,焼成温度および保持時間で予備焼成を行なった。
転動体13の試料No.1〜17を作製した。
積が1.2mm2(横方向の長さが1.238mm,縦方向の長さが0.909mm)となるように範
囲を選び、画像解析ソフト「A像くん」(登録商標、旭化成エンジニアリング(株)製)の粒子解析という手法を適用し、この手法の設定条件である粒子の明度,2値化の方法および小図形除去面積をそれぞれ暗,手動,5μmとし、画像の明暗を示す指標であるしきい値を、画像内の各点(各ピクセル)が有する明るさを示すヒストグラムのピーク値の0.88倍に設定して測定した。
されている種類の記号がSUJ2である。)からなる第1部材(外輪)11および第2部材(内輪)12の軌道面11a,12a間に9個配設された転がり軸受10を作製し、疲労試験を行なった。
最大接触面圧:3.2GPa
軸受回転数:3000rpm
潤滑液:タービン油VG68
温度:室温
そして、振動検出装置により回転中の転がり軸受10の振動を監視し、転動体13に破損が発生して転がり軸受10の振動が所定値を超えた時点で疲労試験を中止するとともに、運転開始から中止するまでの転がり軸受10の寿命を、試料No.1を基準値1として相対値を表2に示した。
には第1の柱状結晶1aが存在し、気孔3の内部に第1の柱状結晶1aよりも径の太い第2の柱状結晶1bが互いに交錯するように複数存在していることから、気孔3の内部に保持されている潤滑液は徐々に表面に供給されて寿命が長くなっていることが分かった。
積当たりに存在する気孔3が5個未満となる試料をそれぞれ作製し、同じ試験を行なった
ところ、摺動面に適量の潤滑液を供給することができなかったため、本発明の耐磨耗性部材と比べて寿命が短かった。また、研磨された表面における気孔3の最大径が50μmを超える試料および1.2mm2面積当たりに存在する気孔3が50個を超える試料をそれぞれ作
製し、同じ試験を行なったところ、気孔3の周囲が欠けて摺動特性が低下したため、本発明の耐磨耗性部材と比べて寿命が短かい結果となった。
1b:第2の柱状結晶
2:粒界相
3:気孔
10:転がり支持装置(転がり軸受)
20:メカニカルシール
40:フォーセットバルブ
Claims (5)
- 窒化珪素を主成分とする柱状結晶と、金属元素の酸化物を主成分とする粒界相とからなるセラミックスを用いた耐磨耗性部材であって、表面が研磨されていて、最大径が11μm以上50μm以下である気孔が、1.2mm2面積当たりに5個以上50個以下の範囲で表面に開口しており、研磨された前記表面には第1の柱状結晶が存在し、前記気孔の内部に前記第1の柱状結晶よりも径の太い第2の柱状結晶が互いに交錯するように複数存在していることを特徴とする耐磨耗性部材。
- 前記金属元素の酸化物は、酸化アルミニウム,酸化カルシウム,酸化マグネシウムまたは希土類元素の酸化物の少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載の耐磨耗性部材。
- 請求項1または請求項2に記載の耐磨耗性部材を用いたことを特徴とする転がり支持装置。
- 請求項1または請求項2に記載の耐磨耗性部材からなるメカニカルシールリングを備えたことを特徴とするメカニカルシール。
- 請求項1または請求項2に記載の耐磨耗性部材を備えたことを特徴とするフォーセットバルブ。
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