JP2011197205A - 静電荷像現像用トナー、静電荷像現像用トナーの製造方法、及び、画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】画像形成装置全体としての電力コスト削減が可能で少ないエネルギーで定着でき、且つ、定着後の画像保存性、定着画像の耐擦過性が改善された静電荷像現像用トナーと、その製造方法、及び画像形成方法を提供する。
【解決手段】少なくとも結着樹脂と離型剤とを含む静電荷像現像用トナーであって、前記離型剤が径10〜500nmのドメインとして含有され、且つ、離型剤ドメイン中に繊維を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
【選択図】なし
【解決手段】少なくとも結着樹脂と離型剤とを含む静電荷像現像用トナーであって、前記離型剤が径10〜500nmのドメインとして含有され、且つ、離型剤ドメイン中に繊維を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
【選択図】なし
Description
本発明は、静電荷像現像用トナーとその製造方法、並びに該静電荷像現像用トナーを用いた画像形成方法に関するものである。
近年、電子写真方式の画像形成装置は、オフィス用だけでなく、軽印刷用あるいは家庭用としても用いられるようになり、使用領域が非常に拡大している。それにより、さらなる省電力化や処理速度の高速化など、要求される性能はますます多様化してきている。
特に電力コスト削減に関しては、少ないエネルギーで定着できる静電荷像現像用トナー(以後、単にトナーということがある)が望まれている。一般にトナーの定着性を高めるためには、トナーのガラス転移点および軟化点を下げ、溶融温度を下げる方策が考えられるが、このような方策のみなされた低温定着トナーは、定着後の画像保存性(耐ドキュメントオフセット性)が低下する。また、処理速度を高速化した場合、定着画像同士の擦れ、定着画像と後処理装置との擦れによって画面汚れが発生することが多い。
これら画像保存性や耐擦過性の問題を改善するため多くの開発研究が成されている。例えば、特許文献1にはコアシェル型トナーのコア中に高分子量体を含有させることで画像保存性を改善する技術が開示されている。しかしながら、この技術では得られた画像の耐擦過性を十分に改善できない。また、特許文献2では、トナーにポリエチレンワックスを使用することで、耐擦過性の改善された画像を得る方法が提案されているが、画像保存性に関しては十分ではなかった。
さらに特許文献3においては、転相乳化法により離型剤ドメイン中に繊維を添加したトナーを製造する方法が開示されている。圧力による離型剤の過剰染み出しを抑制する技術であるが、定着後の画像保存性、定着画像の耐擦過性改善に関して、ユーザーの要望を十分満たすほどの効果があるとはいえなかった。
又、特許文献4においては、樹脂中に繊維状物質を添加することで、トナーの機械的強度を向上させる方法が提案されている。しかしながら、結着樹脂のみに繊維を添加した場合は画像保存性の改善効果はなく、また耐擦過性の改善も不十分であった。
本発明の目的は、上記問題を解決することにあり、画像形成装置全体としての電力コスト削減が可能で少ないエネルギーで定着でき、且つ、定着後の画像保存性、定着画像の耐擦過性が共に改善された静電荷像現像用トナーと、その製造方法、及び画像形成方法を提供することである。
本発明の発明者による詳細な検討によって、本発明の目的は、下記構成を採ることにより達成されることがわかった。
(1)
少なくとも結着樹脂と離型剤とを含む静電荷像現像用トナーであって、前記離型剤が径10nm以上500nm以下のドメインとして含有され、且つ、離型剤のドメイン中に繊維を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
少なくとも結着樹脂と離型剤とを含む静電荷像現像用トナーであって、前記離型剤が径10nm以上500nm以下のドメインとして含有され、且つ、離型剤のドメイン中に繊維を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
(2)
前記結着樹脂中に繊維を含有することを特徴とする(1)に記載の静電荷像現像用トナー。
前記結着樹脂中に繊維を含有することを特徴とする(1)に記載の静電荷像現像用トナー。
(3)
前記離型剤のドメインが結着樹脂中に海島構造として含有されることを特徴とする(1)又は(2)に記載の静電荷像現像用トナー。
前記離型剤のドメインが結着樹脂中に海島構造として含有されることを特徴とする(1)又は(2)に記載の静電荷像現像用トナー。
(4)
前記静電荷像現像用トナーは、離型剤成分を溶解或いは分散させた重合性単量体を、水系媒体中に機械的に分散させたのち重合を行って、離型剤のドメインを含有する樹脂粒子を形成し、形成された離型剤のドメインを含有する樹脂粒子を凝集させながら融着させて製造されたものであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
前記静電荷像現像用トナーは、離型剤成分を溶解或いは分散させた重合性単量体を、水系媒体中に機械的に分散させたのち重合を行って、離型剤のドメインを含有する樹脂粒子を形成し、形成された離型剤のドメインを含有する樹脂粒子を凝集させながら融着させて製造されたものであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。
(5)
少なくとも、重合性単量体に離型剤成分を溶解或いは分散させる工程と、離型剤成分を溶解或いは分散させた重合性単量体を水系媒体中に機械的に分散する工程と、水系媒体中に分散させた前記重合性単量体を重合して離型剤ドメインを含有する樹脂粒子を作製する工程と、前記樹脂粒子を凝集させながら融着させて粒子を形成する工程とを有することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
少なくとも、重合性単量体に離型剤成分を溶解或いは分散させる工程と、離型剤成分を溶解或いは分散させた重合性単量体を水系媒体中に機械的に分散する工程と、水系媒体中に分散させた前記重合性単量体を重合して離型剤ドメインを含有する樹脂粒子を作製する工程と、前記樹脂粒子を凝集させながら融着させて粒子を形成する工程とを有することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
(6)
(1)〜(4)のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーを用い、静電潜像を現像してトナー画像を形成後、該トナー画像を最終的な画像支持体に転写して接触加熱定着することを特徴とする画像形成方法。
(1)〜(4)のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーを用い、静電潜像を現像してトナー画像を形成後、該トナー画像を最終的な画像支持体に転写して接触加熱定着することを特徴とする画像形成方法。
本発明により、画像形成装置全体としての電力コスト削減が可能で少ないエネルギーで定着でき、且つ、定着後の画像保存性、定着画像の耐擦過性が改善された静電荷像現像用トナーと、その製造方法、及び画像形成方法を提供することが出来る。
以下、本発明のトナーの構成と製造方法及び画像形成方法につき、トナーを所謂ミニエマルジョン法で製造する場合を例にとり説明する。
本発明に係るトナーの粒子構造は、常温では離型剤は結着樹脂と相溶性が低く、それ故離型剤が樹脂中に島状に分離して分散されている構造を有している。これを海島構造といい、この島状のものをドメインという。このドメインは離型剤より構成されるものなので、本発明では「離型剤のドメイン」あるいは「離型剤ドメイン」という。本発明は、少なくとも離型剤ドメイン中に繊維を含有させることにより画像保存性と耐擦過性に優れたトナーを得ることが出来るものである。ただ、本発明の効果を得るためには、離型剤ドメインは径が10nm以上500nm以下という、微分散状態を保った形でトナー粒子中に含有されなければならないというのが本発明の主旨である。
本発明の構成により、顕著な効果を発現する理由は、下記のように考えられる。
本発明に係るトナーを構成する樹脂微粒子は、ミニエマルジョン重合と呼ばれる以下の手順で行われる重合反応により形成することができる。すなわち、繊維を添加した重合性単量体と離型剤の混合溶液を水系媒体中にて機械的に分散させることで、重合性単量体と離型剤からなり、内部に繊維を含んだ乳化液滴が得られる。次いで、乳化液滴の重合反応を行って、少なくとも離型剤ドメイン中に繊維を含有する樹脂微粒子を形成することができる。
この樹脂微粒子を用いて、塩析/融着によりトナーを製造すると、繊維の存在により離型剤の見かけ上の粘度が上昇し、離型剤ドメインの合体(合一ともいう)が妨げられ、粒径10nm以上500nm以下の離型剤ドメインの微分散状態が形成されるものと考えられる。このトナーを用いて画像を形成した場合、画像表面近傍において離型剤が均一に分布し、かつ、十分な存在量となるため、定着時に離型剤が定着画像表面へ染み出し易くなっているものと考えられる。
その結果、定着後の画像表面には十分な量の離型剤が満遍なく存在するため、画像保存性が有効に改善されるものと考えられる。また、定着画像に含まれる繊維は、定着後の画像に良好な耐擦過性を与えるものと推測される。
なお、繊維は離型剤ドメイン中だけでなく、樹脂中にも存在しているものと推察され、繊維が樹脂中にも存在することで、離型剤ドメインの合一抑制がより効果的に寄与されるものと考えられる。また、離型剤ドメイン中に繊維が含まれている状態、さらには、樹脂中にも繊維が含まれている状態は、透過型電子顕微鏡(TEM)によるトナー粒子の断面観察で確認することができる。
離型剤ドメイン径については10nm以上、500nm以下にする必要があり、好ましくは40nm以上、250nm以下、さらに好ましくは60nm以上、200nm以下であるのがよい。離型剤ドメイン径があまりに小さいと、即ち10nmより小さいと、離型剤が樹脂に相溶した様な現象が現れ、画像表面に染み出しにくくなる。しかしながら、離型剤ドメイン径が500nmより大きいとトナー粒子中の離型剤ドメインの分散が不均一となり、定着画像表面への離型剤の均一な染み出しが抑制されて定着性が悪化し、十分な画像保存性が得られない場合がある。
離型剤ドメイン径は、ミニエマルジョン重合の際に添加する界面活性剤の量、分散時の機械的な力の調節、繊維の添加量、繊維径により制御することができる。
離型剤ドメイン径の測定方法は、次の通りである。まずトナーをエポキシ樹脂に包埋して約100nmに薄切片化し、四酸化ルテニウム等の重金属酸化物により染色した後、透過型電子顕微鏡(TEM)により観察を行った。離型剤と樹脂では重金属酸化物による染色のされやすさが異なるため、コントラストを得ることできる。このようにして得られた画像のうち離型剤ドメインを5個以上含む画像において、画像中で最大の離型剤ドメインを選び、その円相当径を測定した。これは、本測定においては離型剤ドメインの中央部断面を観察できることが望ましく、このときに観察される径が最大になると考えられるためである。同様にして30画像分の観察・測定を行い、30個の離型剤ドメインの円相当径の平均値を算出し、離型剤ドメイン径とした。
なお、繊維の径は、1nm以上、300nm以下。好ましくは10nm以上、100nm以下であるのがよい。この範囲であると、トナー製造時の離型剤ドメインの合体が抑制され、離型剤が均一に微分散したトナーを得ること容易にできる。
繊維の添加量は、離型剤100質量部に対して、0.5質量部から20質量部。好ましくは1.0質量部から10質量部が適正添加量といえる。この範囲であると、トナー製造時の離型剤ドメインの合体が抑制されるので好ましい。
さらに、トナー中の離型剤含有量は0.5〜20質量%、好ましくは1.0〜10質量%である。
上述の、離型剤ドメインおよび結着樹脂中に繊維を含むトナーにおいて、トナー結着樹脂中にさらに多くの繊維を導入することで定着画像の耐擦過性はさらに向上する。結着樹脂中に繊維を導入する方法に特に制限はないが、例えば離型剤を含まない単量体分散液中に繊維を分散させ、ミニエマルジョン重合することによって得られた樹脂微粒子を結着樹脂の一部に用いて塩析/融着によりトナーを製造するといった方法が挙げられる。
〔離型剤〕
離型剤は、特に限定はなく従来公知のものを使用することができる。
離型剤は、特に限定はなく従来公知のものを使用することができる。
具体的には、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどのポリオレフィンワックス、パラフィンワックス、サゾールワックスなどの長鎖炭化水素系ワックス、ジステアリルケトンなどのジアルキルケトン系ワックス、カルナウバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラミリステート、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1,18−オクタデカンジオールジステアレート、トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなどのエステル系ワックス、エチレンジアミンジベヘニルアミド、トリメリット酸トリステアリルアミドなどのアミド系ワックスなどが挙げられる。
〔繊維〕
繊維についても特に限定はないが、ナノサイズであることが好ましい。組成としては、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ等の炭素繊維、炭化ケイ素からなるナノファイバー、酸化チタン、酸化ケイ素などの無機酸化物からなるナノ繊維状物質、ポリ乳酸、セルロース、ポリアミド、ポリイミド、ビニル重合体等のポリマーからなるナノ繊維状物質、木片、綿、麻等の天然物の粉砕品等が挙げられる。これらの中でも、繊維が粒状になりにくい炭素繊維やポリマーからなるナノ繊維状物質が好ましい。また、ポリ乳酸ナノファイバーは天然物由来の環境にやさしい素材という観点からも好ましい。
繊維についても特に限定はないが、ナノサイズであることが好ましい。組成としては、カーボンナノファイバー、カーボンナノチューブ等の炭素繊維、炭化ケイ素からなるナノファイバー、酸化チタン、酸化ケイ素などの無機酸化物からなるナノ繊維状物質、ポリ乳酸、セルロース、ポリアミド、ポリイミド、ビニル重合体等のポリマーからなるナノ繊維状物質、木片、綿、麻等の天然物の粉砕品等が挙げられる。これらの中でも、繊維が粒状になりにくい炭素繊維やポリマーからなるナノ繊維状物質が好ましい。また、ポリ乳酸ナノファイバーは天然物由来の環境にやさしい素材という観点からも好ましい。
繊維の長さに関しては特に制限は無いが、繊維径に対して10倍以上であると、本発明の効果を良好に発揮するので好ましい。
トナー中(離型剤ドメイン及び結着樹脂中)に含有される繊維の量は、5質量%以下が好ましい。下限値については、後述する実施例に示す様に、本発明では0.06質量%までは効果が得られることが確認されている。また5質量%より多いと、トナーの紙に対する定着性が低下することがある。
本発明の構成、本発明に用いられる素材や画像形成装置についてさらに説明する。
〔本発明に用いられるトナー〕
次に、本発明に係るトナーについて説明する。
次に、本発明に係るトナーについて説明する。
本発明に係るトナー母体粒子は、離型剤が径10nm以上500nm以下のドメインとして含有されてなるものである。本発明に係るトナーの母体を構成する着色粒子(トナー母体粒子ともいう、外添剤等を添加前の粒子)は、トナー技術分野において公知の製造方法、たとえば、粉砕法等の乾式法、乳化重合凝集法、懸濁重合法、溶解懸濁法、ポリエステル分子伸長法等の湿式造粒法により製造することができる。
本発明に係るトナーは、体積基準メディアン径(D50v)を2.0μm以上8.0μm以下とすることが好ましい。体積基準メディアン径を上記範囲とすることにより、たとえば、1200dpi(dpi;1インチ(2.54cm)あたりのドット数)レベルの非常に微小なドット画像を忠実に再現することも可能である。
体積基準メディアン径を上記範囲の小径レベルのものにすることにより、写真画像等を構成するドット画像を忠実に再現することができるので、印刷画像と同等以上の高精細のカラーの写真画像を形成することができる。特に、オンデマンド印刷と呼ばれる数百部から数千部レベルでプリント注文を受ける印刷分野では、高精細な写真画像の入ったフルカラーの高画質プリントを迅速にユーザーに納品することができる様になる。
なお、トナーの体積基準メディアン径(D50v径)は、「マルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)」に、データ処理用のコンピュータシステムを接続した装置を用いて測定、算出することができる。
測定手順としては、トナー0.02gを、界面活性剤溶液20ml(トナーの分散を目的として、例えば界面活性剤成分を含む中性洗剤を純水で10倍希釈した界面活性剤溶液)で馴染ませた後、超音波分散を1分間行い、トナー分散液を作製する。このトナー分散液を、サンプルスタンド内の「ISOTONII(ベックマン・コールター社製)」の入ったビーカーに、測定濃度5〜10%になるまでピペットにて注入し、測定機カウントを2500個に設定して測定する。なお、「マルチサイザー3」のアパチャー径は50μmのものを使用する。
(トナーの製造方法)
次に、本発明で使用されるトナーの製造方法について説明する。
次に、本発明で使用されるトナーの製造方法について説明する。
本発明で使用されるトナーを構成する着色粒子は、特に限定されるものではなく、前述した様に従来のトナー製造方法で作製することが可能なものである。しかし、形状や大きさを制御しながら粒子形成を行ういわゆる重合法によるトナー製造方法が好ましい。
重合法によるトナー製造方法には、たとえば、乳化重合凝集法、懸濁重合法、ポリエステル伸長法等がある。重合法によるトナー製造方法は、前述した様に、形状や大きさの制御を粒子形成工程で行うことができるので、本発明に係わる着色粒子を作製するには好ましい方法といえる。
これらの中でも、乳化重合凝集法により作製することが好ましく、特に、ミニエマルジョン重合粒子を乳化重合により多段重合構成とした樹脂粒子を用いて会合(凝集/融着=粒子同士を凝集させながら同時に熱の作用で融着させること)を行うミニエマルジョン重合凝集法により作製することが特に好ましい。
(トナーを構成する素材)
次に、本発明で使用されるトナーを構成する樹脂やワックス、着色剤等について、具体例を挙げて説明する。
次に、本発明で使用されるトナーを構成する樹脂やワックス、着色剤等について、具体例を挙げて説明する。
着色粒子が粉砕法、溶解懸濁法などによって製造される場合には、着色粒子を構成する樹脂として、スチレン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル系共重合体樹脂、オレフィン系樹脂などのビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエーテル、ポリ酢酸ビニル系樹脂、ポリスルフォン、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、尿素樹脂などの公知の種々の樹脂を用いることができる。これらは1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
一方、着色粒子が乳化重合凝集法、懸濁重合法などによって製造される場合には、着色粒子を構成する樹脂を得るための重合性単量体として、下記に記載されるビニル系単量体と呼ばれる重合性単量体を1種または2種以上組み合わせて用いることができる。
以下に、ビニル系の重合性単量体の具体例を示す。
(1)スチレンあるいはスチレン誘導体
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン等
(2)メタクリル酸エステル誘導体
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等
(3)アクリル酸エステル誘導体
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸フェニル等
(4)オレフィン類
エチレン、プロピレン、イソブチレン等
(5)ビニルエステル類
プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等
(6)ビニルエーテル類
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等
(7)ビニルケトン類
ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルヘキシルケトン等
(8)N−ビニル化合物類
N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等
(9)その他
ビニルナフタレン、ビニルピリジン等のビニル化合物類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸あるいはメタクリル酸誘導体等。
(1)スチレンあるいはスチレン誘導体
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン等
(2)メタクリル酸エステル誘導体
メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等
(3)アクリル酸エステル誘導体
アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸ラウリル、アクリル酸フェニル等
(4)オレフィン類
エチレン、プロピレン、イソブチレン等
(5)ビニルエステル類
プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル等
(6)ビニルエーテル類
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル等
(7)ビニルケトン類
ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルヘキシルケトン等
(8)N−ビニル化合物類
N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドン等
(9)その他
ビニルナフタレン、ビニルピリジン等のビニル化合物類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等のアクリル酸あるいはメタクリル酸誘導体等。
また、本発明で使用されるトナーの樹脂を構成するビニル系の重合性単量体には、以下に示すイオン性解離基を有するものも使用可能である。たとえば、カルボキシル基、スルフォン酸基、リン酸基等の官能基を単量体の側鎖に有するものがあり、具体的には、以下のものがある。
先ず、カルボキシル基を有するものとしては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、フマル酸、マレイン酸モノアルキルエステル、イタコン酸モノアルキルエステル等がある。また、スルフォン酸基を有するものとしては、スチレンスルフォン酸、アリルスルフォコハク酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルフォン酸等があり、リン酸基を有するものとしてはアシドホスホオキシエチルメタクリレート等がある。
また、以下に示す多官能性ビニル類を使用することにより、架橋構造の樹脂を作製することも可能である。以下に、多官能性ビニル類の具体例を示す。すなわち、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート等。
(着色剤)
本発明のトナーに使用可能な着色剤としては特に限定されず、例えば、以下のものがある。具体的な着色剤を以下に示す。
本発明のトナーに使用可能な着色剤としては特に限定されず、例えば、以下のものがある。具体的な着色剤を以下に示す。
黒色トナー用の着色剤としては、カーボンブラックが用いられ、たとえば、ファーネスブラック、チャンネルブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブラック等のカーボンブラック等がある。
また、カラートナー用の着色剤は、有機化合物からなる顔料あるいは染料が用いられ、以下に記載のものがある。
マゼンタもしくはレッド用の着色剤としては、C.I.ピグメントレッド1、同2、同3、同5、同6、同7、同15、同16、同48:1、同53:1、同57:1、同60、同63、同64、同68、同81、同83、同87、同88、同89、同90、同112、同114、同122、同123、同139、同144、同149、同150、同163、同166、同170、同177、同178、同184、同202、同206、同207、同209、同222、同238、同269等がある。
また、オレンジもしくはイエロー用の着色剤としては、C.I.ピグメントオレンジ31、同43、C.I.ピグメントイエロー12、同14、同15、同17、同74、同83、同93、同94、同138、同155、同162、同180、同185等がある。
さらに、グリーンもしくはシアン用の着色剤としては、C.I.ピグメントブルー2、同3、同15、同15:2、同15:3、同15:4、同16、同17、同60、同62、同66、C.I.ピグメントグリーン7等がある。
また、染料としては、C.I.ソルベントレッド1、同49、同52、同58、同63、同111、同122、C.I.ソルベントイエロー2、同6、同14、同15、同16、同19、同21、同33、同44、同56、同61、同77、同79、同80、同81、同82、同93、同98、同103、同104、同112、同162、C.I.ソルベントブルー25、同36、同60、同70、同93、同95等がある。
これらの着色剤は必要に応じて単独もしくは2つ以上を選択併用することも可能である。また、着色剤の添加量はトナー全体に対して1〜30質量%、好ましくは2〜20質量%の範囲に設定するのがよい。
トナーに使用可能な離型剤(ワックス)についてはすでに前記した。
(外添剤)
次に、トナーに使用可能な外添剤としては、例えば以下のものがある。
次に、トナーに使用可能な外添剤としては、例えば以下のものがある。
トナーに添加する外添剤としては、特に限定されず、公知の種々の外添剤を用いることができる。例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸カルシウムなどよりなる無機酸化物や、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛などの脂肪酸金属塩などが挙げられる。これらは1種単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
これら無機化合物はシランカップリング剤やチタンカップリング剤、高級脂肪酸、シリコーンオイルなどによって、耐熱保管性の向上、環境安定性の向上のために、表面処理が行われていることが好ましい。
外添剤の含有量は、着色粒子100質量部に対して0.05〜10質量部含有されていることが好ましく、より好ましくは0.1〜5質量部とされる。
外添剤の添加方法としては、タービュラーミキサー、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー、V型混合機などの種々の公知の混合装置を使用することができる。
〔現像剤〕
本発明に係るトナーは、一成分系現像剤、あるいは二成分系現像剤として使用することが可能である。
本発明に係るトナーは、一成分系現像剤、あるいは二成分系現像剤として使用することが可能である。
本発明に係るトナーを二成分系現像剤として使用する場合、使用可能なキャリアとしては、たとえば、鉄、フェライト、マグネタイト等の金属、それらの金属とアルミニウム、鉛等の金属との合金等の従来から公知の材料が挙げられる。これらの中ではフェライト粒子が好ましい。上記キャリアの体積平均粒径としては15〜100μmのものが好ましく、25〜80μmのものがより好ましい。
〔画像形成方法〕
図1は、本発明に係るトナーを二成分系現像剤とした時に使用可能な画像形成装置の一例を示す概略構成断面図である。
図1は、本発明に係るトナーを二成分系現像剤とした時に使用可能な画像形成装置の一例を示す概略構成断面図である。
図1において、1Y、1M、1C、1Kは感光体、4Y、4M、4C、4Kは現像手段、5Y、5M、5C、5Kは1次転写手段としての1次転写ロール、5Aは2次転写手段としての2次転写ロール、6Y、6M、6C、6Kはクリーニング手段、7は中間転写体ユニット、8は熱ロール式定着装置、70は中間転写体を示す。
この画像形成装置は、タンデム型カラー画像形成装置と称せられるもので、複数組の画像形成部10Y、10M、10C、10Kと、転写部としての無端ベルト状中間転写体ユニット7と、記録材Pを搬送する無端ベルト状の給紙搬送手段21及び定着手段としての熱ロール式定着装置8とを有する。画像形成装置の本体Aの上部には、原稿画像読み取り装置SCが配置されている。
各感光体に形成される異なる色のトナー像の1つとして、イエロー色の画像を形成する画像形成部10Yは、第1の像担持体としてのドラム状の感光体1Y、該感光体1Yの周囲に配置された帯電手段2Y、露光手段3Y、現像手段4Y、1次転写手段としての1次転写ロール5Y、クリーニング手段6Yを有する。また、別の異なる色のトナー像の1つとして、マゼンタ色の画像を形成する画像形成部10Mは、第1の像担持体としてのドラム状の感光体1M、該感光体1Mの周囲に配置された帯電手段2M、露光手段3M、現像手段4M、1次転写手段としての1次転写ロール5M、クリーニング手段6Mを有する。
また、さらに別の異なる色のトナー像の1つとして、シアン色の画像を形成する画像形成部10Cは、第1の像担持体としてのドラム状の感光体1C、該感光体1Cの周囲に配置された帯電手段2C、露光手段3C、現像手段4C、1次転写手段としての1次転写ロール5C、クリーニング手段6Cを有する。また、さらに他の異なる色のトナー像の1つとして、黒色画像を形成する画像形成部10Kは、第1の像担持体としてのドラム状の感光体1K、該感光体1Kの周囲に配置された帯電手段2K、露光手段3K、現像手段4K、1次転写手段としての1次転写ロール5K、クリーニング手段6Kを有する。
無端ベルト状中間転写体ユニット7は、複数のロールにより巻回され、回動可能に支持された中間転写エンドレスベルト状の第2の像担持体としての無端ベルト状中間転写体70を有する。
画像形成部10Y、10M、10C、10Kより形成された各色の画像は、1次転写ロール5Y、5M、5C、5Kにより、回動する無端ベルト状中間転写体70上に逐次転写されて、合成されたカラー画像が形成される。給紙カセット20内に収容された転写材として用紙等の記録材Pは、給紙搬送手段21により給紙され、複数の中間ロール22A、22B、22C、22D、レジストロール23を経て、2次転写手段としての2次転写ロール5Aに搬送され、画像支持体(記録材、記録紙等ともいう)P上にカラー画像が一括転写される。カラー画像が転写された記録材Pは、熱ロール式定着装置8により定着処理され、排紙ロール25に挟持されて機外の排紙トレイ26上に載置される。
一方、2次転写ロール5Aにより記録材Pにカラー画像を転写した後、記録材Pを曲率分離した無端ベルト状中間転写体70は、中間転写体クリーニング手段6Aにより残留トナーが除去される。
画像形成処理中、1次転写ロール5Kは常時、感光体1Kに圧接している。他の1次転写ロール5Y、5M、5Cはカラー画像形成時にのみ、それぞれ対応する感光体1Y、1M、1Cに圧接する。
2次転写ロール5Aは、ここを記録材Pが通過して2次転写が行われるときにのみ、無端ベルト状中間転写体70に圧接する。
本装置の場合、画像形成部10Y、10M、10C、10Kは、垂直方向に縦列配置されている。感光体1Y、1M、1C、1Kの図示左側方には無端ベルト状中間転写体ユニット7が配置されている。無端ベルト状中間転写体ユニット7は、ロール71、72、73、74、76を巻回して回動可能な無端ベルト状中間転写体70、1次転写ロール5Y、5M、5C、5K及び中間転写体クリーニング手段6Aとからなる。
このように感光体1Y、1M、1C、1K上に帯電、露光、現像によりトナー像を形成し、無端ベルト状中間転写体70上で各色のトナー像を重ね合わせ、一括して記録材Pに転写し、定着装置8で加圧及び加熱により固定して定着する。トナー像を記録材Pに転移させた後の感光体1Y、1M、1C、1Kは、クリーニング装置6Y、6M、6C、6Kで転写時に感光体に残されたトナーを清掃した後、上記の帯電、露光、現像のサイクルに入り、次の像形成が行われる。
次に、本発明の構成と効果につき実施態様を示して説明する。しかし、本発明の態様はこれらに限定されるわけではない。
尚、特に断らない限り、「部」とは「質量部」を、「%」とは「質量%」を表す。
実施例1
(樹脂粒子1分散液の調製)
第一段重合
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ポリオキシエチレン−2−ドデシルエーテル硫酸ナトリウム3質量部をイオン交換水900質量部に溶解させた溶液を仕込み、80℃に加熱後、下記第一段重合単量体混合液を80℃にて溶解させた溶液を添加し、循環経路を有する機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)にて、スリット幅1.5mm、スリット本数24本のスクリーンとR2ローターをクリアランス0.3mmの条件で設置し、運転速度15000rpmで15分間分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。次いで、この分散液に、過硫酸カリウム12質量部をイオン交換水235質量部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、この系を80℃にて1時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行い、樹脂粒子分散液を作製した。
(樹脂粒子1分散液の調製)
第一段重合
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ポリオキシエチレン−2−ドデシルエーテル硫酸ナトリウム3質量部をイオン交換水900質量部に溶解させた溶液を仕込み、80℃に加熱後、下記第一段重合単量体混合液を80℃にて溶解させた溶液を添加し、循環経路を有する機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)にて、スリット幅1.5mm、スリット本数24本のスクリーンとR2ローターをクリアランス0.3mmの条件で設置し、運転速度15000rpmで15分間分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。次いで、この分散液に、過硫酸カリウム12質量部をイオン交換水235質量部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、この系を80℃にて1時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行い、樹脂粒子分散液を作製した。
第一段重合単量体混合液
スチレン 236部
n−ブチルアクリレート 105部
メタクリル酸 20部
n−オクチルメルカプタン 6.5部
離型剤(脂肪酸エステル「エレクトールWEP−3(日本油脂社製)」)
80部
繊維(ポリ乳酸ナノファイバー、繊維径30nm) 5部
第二段重合
上記の樹脂粒子分散液に過硫酸カリウム12部をイオン交換水235部に溶解させた溶液を添加し、この系を80℃の温度条件下に、下記第二段重合単量体混合液を3時間かけて滴下した。滴下終了後、1時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却し、離型剤ドメインに繊維を有する樹脂粒子分散液を得た。これを「樹脂粒子1分散液」とする。
スチレン 236部
n−ブチルアクリレート 105部
メタクリル酸 20部
n−オクチルメルカプタン 6.5部
離型剤(脂肪酸エステル「エレクトールWEP−3(日本油脂社製)」)
80部
繊維(ポリ乳酸ナノファイバー、繊維径30nm) 5部
第二段重合
上記の樹脂粒子分散液に過硫酸カリウム12部をイオン交換水235部に溶解させた溶液を添加し、この系を80℃の温度条件下に、下記第二段重合単量体混合液を3時間かけて滴下した。滴下終了後、1時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却し、離型剤ドメインに繊維を有する樹脂粒子分散液を得た。これを「樹脂粒子1分散液」とする。
第二段重合単量体混合液
スチレン 459部
n−ブチルアクリレート 126部
n−オクチルメルカプタン 32部
(着色剤粒子の分散液1の調製)
ポリオキシエチレン−2−ドデシルエーテル硫酸ナトリウム90部をイオン交換水1600部に撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、カーボンブラック「リーガル330」(キャボット社製)400部を徐々に添加し、次いで、撹拌装置「クレアミックス」(エムテクニック社製)を用いて分散処理を行い、「着色剤粒子分散液1」を調製した。この「着色剤粒子分散液1」における着色剤粒子の粒子径を、電気泳動光散乱計(ELS−800:大塚電子社製)を用いて測定したところ、110nmであった。
スチレン 459部
n−ブチルアクリレート 126部
n−オクチルメルカプタン 32部
(着色剤粒子の分散液1の調製)
ポリオキシエチレン−2−ドデシルエーテル硫酸ナトリウム90部をイオン交換水1600部に撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、カーボンブラック「リーガル330」(キャボット社製)400部を徐々に添加し、次いで、撹拌装置「クレアミックス」(エムテクニック社製)を用いて分散処理を行い、「着色剤粒子分散液1」を調製した。この「着色剤粒子分散液1」における着色剤粒子の粒子径を、電気泳動光散乱計(ELS−800:大塚電子社製)を用いて測定したところ、110nmであった。
(トナー1の作製)
2105部の前記「樹脂粒子1分散液」、イオン交換水900部、200部の前記「着色剤粒子分散液1」を、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた反応容器に入れて撹拌した。容器内の温度を30℃に調整した後、この溶液に5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを8〜11に調整した。次いで、塩化マグネシウム・6水和物4質量部をイオン交換水2000質量部に溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間放置した後に昇温を開始し、この系を60分間かけて70℃まで昇温して会合を開始した。
2105部の前記「樹脂粒子1分散液」、イオン交換水900部、200部の前記「着色剤粒子分散液1」を、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、撹拌装置を取り付けた反応容器に入れて撹拌した。容器内の温度を30℃に調整した後、この溶液に5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを8〜11に調整した。次いで、塩化マグネシウム・6水和物4質量部をイオン交換水2000質量部に溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間放置した後に昇温を開始し、この系を60分間かけて70℃まで昇温して会合を開始した。
この状態で「マルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)」にて会合粒子の粒径を測定し、体積基準メディアン径(D50)が6.5μmになった時点で、塩化ナトリウム80.4部をイオン交換水2000部に溶解した水溶液を添加して粒径成長を停止させた。更に、熟成処理として液温度85℃にて3時間にわたり加熱撹拌することにより融着させた。その後、6℃/minの条件で30℃まで冷却し、塩酸を添加し、pHを2.0に調整し、撹拌を停止した。
生成したトナー粒子を固液分離し、イオン交換水による洗浄を4回繰り返し(イオン交換水の量を15リットルとした)、その後、40℃の温風で乾燥した。得られたトナー1に以下の手法で外添処理を実施した。まず疎水性シリカ(数平均一次粒子径=12nm、疎水化度=68)を1%及び疎水性酸化チタン(数平均一次粒子径=20nm、疎水化度=63)を1%添加し、「ヘンシェルミキサー」(三井三池化工機社製)により混合した。その後、45μmの目開きのフルイを用いて粗大粒子を除去し「トナー1」を調製した。
このトナーにおける離型剤ドメイン径は、235nmであった。
実施例2
(樹脂粒子2分散液の調製)
前記「樹脂粒子1分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)による分散時間を60分とした以外は同様にして、樹脂粒子2分散液を得た。
(樹脂粒子2分散液の調製)
前記「樹脂粒子1分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)による分散時間を60分とした以外は同様にして、樹脂粒子2分散液を得た。
(トナー2の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子2分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー2」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、204nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子2分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー2」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、204nmであった。
実施例3
(樹脂粒子3分散液の調製)
前記「樹脂粒子1分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)による分散時間を350分とした以外は同様にして、「樹脂粒子3分散液」を得た。
(樹脂粒子3分散液の調製)
前記「樹脂粒子1分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)による分散時間を350分とした以外は同様にして、「樹脂粒子3分散液」を得た。
(トナー3の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子3分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー3」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、81nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子3分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー3」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、81nmであった。
実施例4
(樹脂粒子4分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)の運転速度を10000rpmとした以外は同様にして、「樹脂粒子4分散液」を得た。
(樹脂粒子4分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)の運転速度を10000rpmとした以外は同様にして、「樹脂粒子4分散液」を得た。
(トナー4の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子4分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー4」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、222nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子4分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー4」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、222nmであった。
実施例5
(樹脂粒子5分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)の運転速度を20000rpmとした以外は同様にして、「樹脂粒子5分散液」を得た。
(樹脂粒子5分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)の運転速度を20000rpmとした以外は同様にして、「樹脂粒子5分散液」を得た。
(トナー5の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子5分散液を用いる以外は同様にして、トナー5を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、189nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子5分散液を用いる以外は同様にして、トナー5を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、189nmであった。
実施例6
(樹脂粒子6分散液の調製)
前記「樹脂粒子1分散液」の調製において、繊維の添加量を0.64部に変更し、かつ機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)の運転速度を10000rpmとした以外は同様にして、「樹脂粒子6分散液」を得た。
(樹脂粒子6分散液の調製)
前記「樹脂粒子1分散液」の調製において、繊維の添加量を0.64部に変更し、かつ機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)の運転速度を10000rpmとした以外は同様にして、「樹脂粒子6分散液」を得た。
(トナー6の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子6分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー6」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、477nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子6分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー6」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、477nmであった。
実施例7
(樹脂粒子7分散液の調製)
前記「樹脂粒子1分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)の運転速度を10000rpmとした以外は同様にして、「樹脂粒子7分散液」を得た。
(樹脂粒子7分散液の調製)
前記「樹脂粒子1分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)の運転速度を10000rpmとした以外は同様にして、「樹脂粒子7分散液」を得た。
(トナー7の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子7分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー7」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、244nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子7分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー7」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、244nmであった。
実施例8
(樹脂粒子8分散液の調製)
前記「樹脂粒子6分散液」の調製において、離型剤の添加量を81部、繊維の添加量を14.6部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子8分散液」を得た。
(樹脂粒子8分散液の調製)
前記「樹脂粒子6分散液」の調製において、離型剤の添加量を81部、繊維の添加量を14.6部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子8分散液」を得た。
(トナー8の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子8分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー8」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、118nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子8分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー8」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、118nmであった。
実施例9
(樹脂粒子9分散液の調製)
前記「樹脂粒子5分散液」の調製において、繊維の添加量を0.64部に変更し、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)による分散時間を350分とした以外は同様にして、「樹脂粒子9分散液」を得た。
(樹脂粒子9分散液の調製)
前記「樹脂粒子5分散液」の調製において、繊維の添加量を0.64部に変更し、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)による分散時間を350分とした以外は同様にして、「樹脂粒子9分散液」を得た。
(トナー9の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子9分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー9」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、43nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子9分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー9」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、43nmであった。
実施例10
(樹脂粒子10分散液の調製)
前記「樹脂粒子5分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)による分散時間を350分とした以外は同様にして、「樹脂粒子10分散液」を得た。
(樹脂粒子10分散液の調製)
前記「樹脂粒子5分散液」の調製において、機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)による分散時間を350分とした以外は同様にして、「樹脂粒子10分散液」を得た。
(トナー10の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の樹脂粒子10分散液を用いる以外は同様にして、「トナー10」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、21nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の樹脂粒子10分散液を用いる以外は同様にして、「トナー10」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、21nmであった。
実施例11
(樹脂粒子11分散液の調製)
前記「樹脂粒子9分散液」の調製において、離型剤の添加量を81部、繊維の添加量を14.6部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子11分散液」を得た。
(樹脂粒子11分散液の調製)
前記「樹脂粒子9分散液」の調製において、離型剤の添加量を81部、繊維の添加量を14.6部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子11分散液」を得た。
(トナー11の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子11分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー11」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、12nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子11分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー11」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、12nmであった。
実施例12
(樹脂粒子12分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、離型剤を添加せず、繊維の添加量を70部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子12分散液」を得た。
(樹脂粒子12分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、離型剤を添加せず、繊維の添加量を70部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子12分散液」を得た。
(樹脂粒子13分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、離型剤の添加量を89部、繊維の添加量を5.6部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子13分散液」を得た。
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、離型剤の添加量を89部、繊維の添加量を5.6部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子13分散液」を得た。
(トナー12の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子12分散液」205部、「樹脂粒子13分散液」1900部を用いる以外は同様にして、「トナー12」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、194nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子12分散液」205部、「樹脂粒子13分散液」1900部を用いる以外は同様にして、「トナー12」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、194nmであった。
実施例13
(樹脂粒子14分散液の調製)
前記「樹脂粒子6分散液」の調製において、離型剤の添加量を89部、繊維の添加量を0.71部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子14分散液」を得た。
(樹脂粒子14分散液の調製)
前記「樹脂粒子6分散液」の調製において、離型剤の添加量を89部、繊維の添加量を0.71部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子14分散液」を得た。
(トナー13の調製)
前記「トナー12」の調製において、「樹脂粒子13分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子14分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー13」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、469nmであった。
前記「トナー12」の調製において、「樹脂粒子13分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子14分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー13」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、469nmであった。
実施例14
(樹脂粒子15分散液の調製)
前記「樹脂粒子11分散液」の調製において、離型剤の添加量を89部、繊維の添加量を16部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子15分散液」を得た。
(樹脂粒子15分散液の調製)
前記「樹脂粒子11分散液」の調製において、離型剤の添加量を89部、繊維の添加量を16部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子15分散液」を得た。
(トナー14の調製)
前記「トナー12」の調製において、「樹脂粒子13分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子15分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー14」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、14nmであった。
前記「トナー12」の調製において、「樹脂粒子13分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子15分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー14」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、14nmであった。
実施例15
(樹脂粒子16分散液の調製)
前記「樹脂粒子1分散液」の調製において、離型剤の添加量を40部、繊維の添加量を2.5部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子16分散液」を得た。
(樹脂粒子16分散液の調製)
前記「樹脂粒子1分散液」の調製において、離型剤の添加量を40部、繊維の添加量を2.5部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子16分散液」を得た。
(トナー15の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子16分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー15」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、189nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子16分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー15」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、189nmであった。
実施例16
(樹脂粒子17分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、繊維径100nmの繊維に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子17分散液」を得た。
(樹脂粒子17分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、繊維径100nmの繊維に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子17分散液」を得た。
(トナー16の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子17分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー16」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、257nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子17分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー16」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、257nmであった。
実施例17
(樹脂粒子18分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、繊維径15nmの繊維に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子18分散液」を得た。
(樹脂粒子18分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、繊維径15nmの繊維に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子18分散液」を得た。
(トナー17の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子18分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー17」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、151nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子18分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー17」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、151nmであった。
比較例1
(樹脂粒子19分散液の調製)
前記「樹脂粒子6分散液」の調製において、繊維の添加量を0.32部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子19分散液」を得た。
(樹脂粒子19分散液の調製)
前記「樹脂粒子6分散液」の調製において、繊維の添加量を0.32部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子19分散液」を得た。
(トナー18の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子19分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー18」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、531nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子19分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー18」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、531nmであった。
比較例2
(樹脂粒子20分散液の調製)
前記「樹脂粒子9分散液」の調製において、離型剤の添加量を81部、繊維の添加量を17部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子20分散液」を得た。
(樹脂粒子20分散液の調製)
前記「樹脂粒子9分散液」の調製において、離型剤の添加量を81部、繊維の添加量を17部に変更した以外は同様にして、「樹脂粒子20分散液」を得た。
(トナー19の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子20分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー19」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、8nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに、上述の「樹脂粒子20分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー19」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、8nmであった。
比較例3
(樹脂粒子21分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、繊維を添加しない以外は同様にして、「樹脂粒子21分散液」を得た。
(樹脂粒子21分散液の調製)
前記「樹脂粒子2分散液」の調製において、繊維を添加しない以外は同様にして、「樹脂粒子21分散液」を得た。
(トナー20の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに「樹脂粒子21分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー20」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、1002nmであった。
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに「樹脂粒子21分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー20」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、1002nmであった。
比較例4
(トナー21の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに「樹脂粒子13分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー21」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、993nmであった。
(トナー21の調製)
前記「トナー1」の調製において、「樹脂粒子1分散液」の代わりに「樹脂粒子13分散液」を用いる以外は同様にして、「トナー21」を得た。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、993nmであった。
比較例5
(樹脂粒子22分散液の調製)
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に下記単量体混合液を投入し、188℃まで加熱した後、反応系内が均一に撹拌されていることを確認してジブチルスズオキサイド9.0部を投入した。さらに、生成する水を留去しながら7時間かけて240℃まで温度を上げ、3時間脱水縮合反応を継続することにより「樹脂A」を得た。
(樹脂粒子22分散液の調製)
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に下記単量体混合液を投入し、188℃まで加熱した後、反応系内が均一に撹拌されていることを確認してジブチルスズオキサイド9.0部を投入した。さらに、生成する水を留去しながら7時間かけて240℃まで温度を上げ、3時間脱水縮合反応を継続することにより「樹脂A」を得た。
単量体混合液
ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物 316部
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 234部
テレフタル酸ジメチルエステル 210部
ドデセニルコハク酸 133部
トリメリット酸 15.4部
次に、セパラブルフラスコに酢酸エチルとイソプロピルアルコール混合物を投入し、その後、上記「樹脂A」を徐々に添加して、スリーワンモーターで撹拌し、完全に溶解させて油相を得た。撹拌されている油相に希アンモニア水溶液を適量滴下して、さらに、イオン交換水に滴下して転相乳化させた後、エバポレータで減圧しながら脱溶剤を行い、「樹脂粒子22分散液」を得た。「樹脂粒子22分散液」の樹脂粒子固形分はイオン交換水で調整して40%とした。
ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物 316部
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 234部
テレフタル酸ジメチルエステル 210部
ドデセニルコハク酸 133部
トリメリット酸 15.4部
次に、セパラブルフラスコに酢酸エチルとイソプロピルアルコール混合物を投入し、その後、上記「樹脂A」を徐々に添加して、スリーワンモーターで撹拌し、完全に溶解させて油相を得た。撹拌されている油相に希アンモニア水溶液を適量滴下して、さらに、イオン交換水に滴下して転相乳化させた後、エバポレータで減圧しながら脱溶剤を行い、「樹脂粒子22分散液」を得た。「樹脂粒子22分散液」の樹脂粒子固形分はイオン交換水で調整して40%とした。
(離型剤分散液1の調製)
離型剤(脂肪酸エステル「エレクトールWEP−3(日本油脂社製)」)
400部
繊維(ポリ乳酸ナノファイバー、繊維径30nm) 8部
上記成分を120℃に加熱し、混合させた後、ネオゲンSC(第一工業製薬)20質量部を添加した。これらをイオン交換水1600質量部に入れ、圧力吐出型ホモジナイザーにて、120℃、50MPaの圧力ものと分散を行い、更に上澄みに溜まった繊維を取り除き、「離型剤分散液1」を調製した。
離型剤(脂肪酸エステル「エレクトールWEP−3(日本油脂社製)」)
400部
繊維(ポリ乳酸ナノファイバー、繊維径30nm) 8部
上記成分を120℃に加熱し、混合させた後、ネオゲンSC(第一工業製薬)20質量部を添加した。これらをイオン交換水1600質量部に入れ、圧力吐出型ホモジナイザーにて、120℃、50MPaの圧力ものと分散を行い、更に上澄みに溜まった繊維を取り除き、「離型剤分散液1」を調製した。
(トナー22の調製)
2330部の「樹脂粒子22分散液」、380部の「離型剤分散液1」、200部の「着色剤分散液1」、アニオン性界面活性剤(ネオゲンRK)8部、イオン交換水300部を、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、攪拌装置を取り付けた反応容器に入れて撹拌した。容器内の温度を30℃に調整した後、この溶液に1.0質量%の硝酸水溶液を添加し、pHを3.0に調整した。
2330部の「樹脂粒子22分散液」、380部の「離型剤分散液1」、200部の「着色剤分散液1」、アニオン性界面活性剤(ネオゲンRK)8部、イオン交換水300部を、温度センサー、冷却管、窒素導入装置、攪拌装置を取り付けた反応容器に入れて撹拌した。容器内の温度を30℃に調整した後、この溶液に1.0質量%の硝酸水溶液を添加し、pHを3.0に調整した。
次いで、ホモジナイザー(IKAジャパン社製:ウルトラタラクスT50)で分散しながら、ポリ塩化アルミニウム 1.5質量部を添加し、撹拌しながら52℃まで昇温させ、「マルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)」にて粒径を測定した。粒子の体積基準メディアン径(D50)が6.5μmになった時点で、5質量%水酸化ナトリウム水溶液を用いてpHを9.0に調整した。さらに液温度90℃にて3時間にわたり加熱攪拌を行った後、6℃/minの条件で30℃まで冷却し、塩酸を添加し、pHを2.0に調整し、撹拌を停止した。生成したトナー粒子を固液分離し、イオン交換水による洗浄を4回繰り返し(イオン交換水の量を15リットルとした)、その後、40℃の温風で乾燥した。
得られた粒子に以下の手法で外添処理を実施した。まず疎水性シリカ(数平均一次粒子径=12nm、疎水化度=68)を1質量%及び疎水性酸化チタン(数平均一次粒子径=20nm、疎水化度=63)を1質量%添加し、「ヘンシェルミキサー」(三井三池化工機社製)により混合した。その後、45μmの目開きのフルイを用いて粗大粒子を除去し「トナー22」を調製した。このトナーにおける離型剤ドメイン径は、1522nmであった。
上記「トナー1〜22」の作製をまとめて下記表1に示す。
〔性能評価〕
上記で作製した「トナー1〜22」について、画像保存性・耐擦過性を評価した。
上記で作製した「トナー1〜22」について、画像保存性・耐擦過性を評価した。
尚、トナー1〜17を用いたものを実施例1〜17、トナー18〜22を用いたものを比較例1〜5とした。評価機としては、bizhub C350(コニカミノルタビジネステクノロジーズ社製)」を用いた。
(画像保存性)
プリント画像を2枚、画像面(プリント面)と非画像面(裏面)を重ねてガラス板の上に置き、重ねた部分の上に15.6kPa相当の重りを載せ、60℃、50%RHの環境で1週間放置した。放置後、重ねた2枚を剥離し、目視により剥離したプリント画像の画像欠損度合いを、以下に示す「R1」〜「R4」の4段階にランク付けして評価した。尚、ランク「R3」と「R4」を合格とする。
プリント画像を2枚、画像面(プリント面)と非画像面(裏面)を重ねてガラス板の上に置き、重ねた部分の上に15.6kPa相当の重りを載せ、60℃、50%RHの環境で1週間放置した。放置後、重ねた2枚を剥離し、目視により剥離したプリント画像の画像欠損度合いを、以下に示す「R1」〜「R4」の4段階にランク付けして評価した。尚、ランク「R3」と「R4」を合格とする。
評価基準
R1:2枚がくっつき、剥離が難しいレベルである
R2:2枚を剥離するとき、裏面に画像の移行が見られるレベルである
R3:画像部のグロス低下が見られるが、画像としては画像欠陥(裏面に画像の移行)が殆ど無く許容レベルである
R4:画像部、非画像部共に、画像欠陥や画像の移行が見られない良好なレベルである。
R1:2枚がくっつき、剥離が難しいレベルである
R2:2枚を剥離するとき、裏面に画像の移行が見られるレベルである
R3:画像部のグロス低下が見られるが、画像としては画像欠陥(裏面に画像の移行)が殆ど無く許容レベルである
R4:画像部、非画像部共に、画像欠陥や画像の移行が見られない良好なレベルである。
(耐擦過性)
得られた定着画像と未使用の用紙を重ね0.980kPa/cm2の荷重をかけ10往復させた後、その未使用複写紙の汚れを目視で観察し、耐擦過性を以下のように評価した。尚、ランク「R2」、「R3」、「R4」を合格とする。
得られた定着画像と未使用の用紙を重ね0.980kPa/cm2の荷重をかけ10往復させた後、その未使用複写紙の汚れを目視で観察し、耐擦過性を以下のように評価した。尚、ランク「R2」、「R3」、「R4」を合格とする。
R1:用紙の汚れが目立ち、許容できないレベルの汚れが発生している
R2:用紙の汚れは観察されるが許容できるレベルの汚れである
R3:ごくわずかに汚れがあるもののほとんど目立たないレベルである
R4:目視で汚れが確認できないレベルである
以上の結果を表2に示す。
R2:用紙の汚れは観察されるが許容できるレベルの汚れである
R3:ごくわずかに汚れがあるもののほとんど目立たないレベルである
R4:目視で汚れが確認できないレベルである
以上の結果を表2に示す。
表2に示す様に、本発明内の「トナー1〜17」を用いた「実施例1〜17」は、いずれの性能も実用レベルの特性を有することが確認された。一方、本発明外の「トナー18〜22」を用いた「比較例1〜5」は、少なくともいずれかの性能が実用レベルには達しないものであることが確認された。
1Y、1M、1C、1K 感光体(第1の像担持体)
2Y、2M、2C、2K 帯電手段(帯電装置)
3Y、3M、3C、3M 露光手段(露光装置)
4Y、4M、4C、4K 現像手段(現像装置)
5Y、5M、5C、5K 1次転写手段(1次転写ロール)
6Y、6M、6C、6K クリーニング手段(クリーニング装置)
7 中間転写体ユニット
8 定着装置
10Y、10M、10C、10K 画像形成部
P 画像支持体(記録材、記録紙)
2Y、2M、2C、2K 帯電手段(帯電装置)
3Y、3M、3C、3M 露光手段(露光装置)
4Y、4M、4C、4K 現像手段(現像装置)
5Y、5M、5C、5K 1次転写手段(1次転写ロール)
6Y、6M、6C、6K クリーニング手段(クリーニング装置)
7 中間転写体ユニット
8 定着装置
10Y、10M、10C、10K 画像形成部
P 画像支持体(記録材、記録紙)
Claims (6)
- 少なくとも結着樹脂と離型剤とを含む静電荷像現像用トナーであって、前記離型剤が径10nm以上500nm以下のドメインとして含有され、且つ、離型剤のドメイン中に繊維を含有することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 前記結着樹脂中に繊維を含有することを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記離型剤のドメインが結着樹脂中に海島構造として含有されることを特徴とする請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナー。
- 前記静電荷像現像用トナーは、
離型剤成分を溶解或いは分散させた重合性単量体を、水系媒体中に機械的に分散させたのち重合を行って、離型剤のドメインを含有する樹脂粒子を形成し、
形成された離型剤のドメインを含有する樹脂粒子を凝集させながら融着させて製造されたものであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナー。 - 少なくとも、
重合性単量体に離型剤成分を溶解或いは分散させる工程と、
離型剤成分を溶解或いは分散させた重合性単量体を水系媒体中に機械的に分散する工程と、
水系媒体中に分散させた前記重合性単量体を重合して離型剤ドメインを含有する樹脂粒子を作製する工程と、
前記樹脂粒子を凝集させながら融着させて粒子を形成する工程とを有することを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電荷像現像用トナーを用い、静電潜像を現像してトナー画像を形成後、該トナー画像を最終的な画像支持体に転写して接触加熱定着することを特徴とする画像形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2019139229A (ja) * | 2018-02-08 | 2019-08-22 | 花王株式会社 | トナーの製造方法 |
-
2010
- 2010-03-18 JP JP2010062063A patent/JP2011197205A/ja active Pending
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