JP2011184206A - フッ化物結晶、真空紫外発光素子及び真空紫外発光シンチレーター - Google Patents
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Abstract
【課題】 真空紫外領域で高輝度発光するフッ化物を提供する。また、該フッ化物からなり、フォトリソグラフィー、半導体や液晶の基板洗浄、殺菌、次世代大容量光ディスク、及び医療(眼科治療、DNA切断)等に好適に使用できる新規な真空紫外発光素子、及び低バックグラウンドノイズのダイヤモンド受光素子やAlGaN受光素子を、従来の光電子増倍管の代替として組み込んだ小型の放射線検出器に好適に使用できる真空紫外発光シンチレーターを提供する。
【解決手段】 Ndを添加したKCaF3からなるフッ化物結晶及び、該結晶を用いることを特徴とする真空紫外発光素子、及び真空紫外発光シンチレーターである。
【選択図】 なし
【解決手段】 Ndを添加したKCaF3からなるフッ化物結晶及び、該結晶を用いることを特徴とする真空紫外発光素子、及び真空紫外発光シンチレーターである。
【選択図】 なし
Description
本発明は、新規なフッ化物結晶に関する。該フッ化物結晶はフォトリソグラフィー、半導体や液晶の基板洗浄、殺菌、次世代大容量光ディスク、及び医療(眼科治療、DNA切断)等に用いられる真空紫外発光素子、及びPETによる癌診断やX線CTに用いられる放射線検出器用真空紫外発光シンチレーターとして好適に使用できる。
高輝度紫外発光素子は、半導体分野、情報分野、医療分野等における先端技術を支える材料であり、近年では、記録媒体への記録密度の向上を始めとする多くの需要に応えるべく、より短波長で発光する紫外発光素子の開発が進められている。短波長で発光する紫外発光素子としては、GaN等の紫外発光材料による発光波長約360nmのLEDが市販されている。
より短波長の発光波長200nm以下の真空紫外発光材料は、真空紫外発光素子として、フォトリソグラフィー、半導体や液晶の基板洗浄、殺菌等にも好適に使用できるため、開発が望まれているが、かかる真空紫外発光素子を得ることは容易ではなく、わずかな例しか知られていないのが現状である。
また、放射線の照射によって発光するものはシンチレーターとしても用いることができる。
PETによる癌診断やX線CTに用いられる放射線検出器は、シンチレーターという放射線が照射された際に発光する材料と、光電子増倍管や半導体受光素子などの微弱光検出器を組み合わせて構成される。
微弱光検出器には光電子増倍管やSi受光素子を用いるのが主流であるが、近年、ダイヤモンドやAlGaNを受光面に用いた真空紫外光受光素子が開発されており、これらの受光素子は従来のSi半導体受光素子に比べ、真空紫外光よりもエネルギーの低い可視光には感応しないため、低バックグラウンドノイズが実現可能で、放射線検出器に組み込むのに有望な受光素子である。そのため、これらの受光素子に好適な新しい真空紫外発光シンチレーターの開発が求められている。
一例として、Ndを添加したフッ化ランタン結晶があるが(非特許文献1)、GSO、LSOなどのCeを添加した結晶による発光波長約400nmの発光材料に比べて、開発の困難さもあり報告例は少ない。
Cross−Luminescenceと呼ばれる内殻準位のエネルギー遷移に付随する発光を利用する結晶としては、KCaF3、KMgF3、BaF2が比較的、高強度の真空紫外発光を起こすことが知られているが、この発光機構に特有の現象で、いずれの結晶も真空紫外線やアルファ線による励起では真空紫外発光が得られないため、用途は限定される。(非特許文献2)
真空紫外発光材料の開発が困難である要因としては、真空紫外線は多くの物質に吸収されてしまうため、自己吸収を起こさない物質が限られる点が挙げられる。
真空紫外発光材料の開発が困難である要因としては、真空紫外線は多くの物質に吸収されてしまうため、自己吸収を起こさない物質が限られる点が挙げられる。
さらに、真空紫外領域における発光特性は、材料中の不純物の影響を受けやすく、また、たとえ真空紫外領域に発光のエネルギー準位を有する材料であっても、より低いエネルギー準位に基づく長波長の発光が支配的であったり、非輻射遷移による損失が甚大であったりする等の理由により、所望の真空紫外発光を得られない場合が多い。
したがって、真空紫外領域における発光特性を予め予測することは極めて困難であり、このことが真空紫外発光素子の開発における大きな障壁となっており、結果として真空紫外発光シンチレーターの開発は可視光シンチレーターと比べて十分ではない。一般にシンチレーターには励起源が異なる際に発光特性の違いから励起源を弁別することのできるものが報告されているが、いずれも可視光の発光を利用しなければならないもので、ダイヤモンド受光素子やAlGaN受光素子が有感の波長の真空紫外発光だけを利用した材料は報告されていなかった。
P.SHOTAUS et al.、"DETECTION OF LaF3:Nd3+ SCINTILLATION LIGHT IN A PHOTOSENSITIVE MULTIWIRE CHAMBER" Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A272,913−916(1988).
C.W.E.Van Eijk, 、"Cross−luminescence" Journal of luminescence 60&61(1994)936−941
本発明は、真空紫外領域で高輝度発光するフッ化物結晶を提供することを目的とする。また、該フッ化物結晶からなり、フォトリソグラフィー、半導体や液晶の基板洗浄、殺菌、次世代大容量光ディスク、及び医療(眼科治療、DNA切断)等に好適に使用できる新たな真空紫外発光素子及び、PETによる癌診断やX線CTに使用する放射線検出器用の真空紫外発光シンチレーターを提供することを目的とする。
本発明者等は、真空紫外領域で発光する材料を探索し、種々検討した結果、KCaF3にNdを添加したフッ化物結晶を放射線で励起することにより、真空紫外領域の波長で高輝度発光することを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、KCaF3にNdを添加したことを特徴とするフッ化物結晶及び該フッ化物結晶からなること特徴とする真空紫外発光素子及び真空紫外発光シンチレーターである。
本発明のフッ化物結晶によれば、放射線の照射により真空紫外領域における高輝度な発光を得ることができる。該結晶からなる真空紫外発光素は、フォトリソグラフィー、半導体や液晶の基板洗浄、殺菌、次世代大容量光ディスク、及び医療(眼科治療、DNA切断)等に好適に使用することができる。また、ダイヤモンド受光素子やAlGaN受光素子等の真空紫外用の微弱光検出器に対するシンチレーターとして好適に使用できる。また、本発明のフッ化物結晶は励起源により発光のスペクトル形状が異なるので、励起源が不明な場合でも、発光のスペクトル形状から励起源の種類を弁別することが可能である。
以下、本発明のKCaF3にNdを添加したフッ化物結晶について説明する。本発明において真空紫外発光とは200nm以下の波長の発光のことを言う。
本発明のフッ化物結晶は、KCaF3の一部をNdに置き換えた組成の結晶である。
本発明の結晶は単結晶、多結晶、あるいは結晶粉末のいずれの状態であっても真空紫外発光を起こすことができるが、単結晶の場合は一般的に光の透過性が高く、大きなサイズの固体サンプルであっても内部からの発光を減衰させずに取り出しやすいため、真空紫外発光素子、真空紫外発光シンチレーターのいずれの用途にも好適である。
製造方法は特に限定されないが、チョクラルスキー法やマイクロ引き下げ法に代表される一般的な融液成長法によって製造することができる。
マイクロ引き下げ法とは、図1に示すような装置を用いて、坩堝5の底部に設けた穴より原料融液を引き出して結晶を製造する方法である。
以下、マイクロ引き下げ法によって本発明のフッ化物結晶を製造する際の、一般的な方法について説明する。
まず、所定量の原料を、底部に孔を設けた坩堝5に充填する。坩堝底部に設ける孔の形状は、特に限定されないが、直径が0.5〜4mm、長さが0〜2mmの円柱状とすることが好ましい。
本発明において原料は特に限定されないが、純度がそれぞれ99.99%以上のKF、CaF2、NdF3粉末を混合した混合原料を用いることが好ましい。かかる混合原料を用いることにより、結晶の純度を高めることができ、発光強度等の特性が向上する。混合原料は、混合後に焼結或いは溶融固化させてから用いても良い。
上記混合原料における原料粉末の混合比は、K:Ca:Nd=x:1:y(xは1〜1.5、yは0.001〜0.05)の原子数の比率で秤量することができる。
通常の結晶育成条件ではx=1でよいが、例えば融点に比べ著しく高温であるなどした場合は、それぞれの原料粉末の育成時の揮発量に差が生じることがあるため、揮発しやすい粉末であるKFが多く秤量されるよう、xの値を1よりも高くする必要がある。xの値は通常、1.5以下であるが、長時間高温で焼成するなどして多量にKFが揮発する場合には1.5よりも高くする必要がある。
yの値はNdの添加量であり、作製した結晶の真空紫外発光特性に影響する。本発明の結晶は、X線で励起した場合、KCaF3のCross−Luminescenceと呼ばれる内殻準位のエネルギー遷移に付随する発光と、Ndイオンの電子軌道遷移に起因する発光の2種類の真空紫外発光が観察されるが、Ndの添加量を増加させることで前者の発光が低減する。2種類の発光を共存させるためにyの値は0.001〜0.05とすることが望ましい。
次いで、上記原料を充填した坩堝5、アフターヒーター1、ヒーター2、断熱材3、及びステージ4を図1に示すようにセットする。真空排気装置を用いて、チャンバー6内を1.0×10−3Pa以下まで真空排気した後、高純度アルゴン等の不活性ガスをチャンバー6内に導入してガス置換を行う。ガス置換後のチャンバー内の圧力は特に限定されないが、大気圧が一般的である。
該ガス置換操作によって、原料或いはチャンバー内に付着した水分を除去することができ、かかる水分に由来する結晶の劣化を妨げることができる。上記ガス置換操作によっても除去できない水分による影響を避けるため、フッ化亜鉛等の固体スカベンジャー或いは四フッ化メタン等の気体スカベンジャーを用いることが好ましい。固体スカベンジャーを用いる場合には原料中に予め混合しておく方法が好適であり、気体スカベンジャーを用いる場合には上記不活性ガスに混合してチャンバー内に導入する方法が好適である。
ガス置換操作を行った後、高周波コイル7で原料を加熱して溶融せしめ、溶融した原料融液を坩堝底部の孔から引き出して、結晶の育成を開始する。
ここで、金属ワイヤーを引き下げロッドの先端に設け、該金属ワイヤーを坩堝底部の孔から坩堝内部に挿入し、該金属ワイヤーに原料融液を付着せしめた後、原料融液を金属ワイヤーと共に引き下げることによって結晶の育成が可能となる。
即ち、高周波の出力を調整し、原料の温度を徐々に上げながら、該金属ワイヤーを坩堝底部の孔に挿入し、引き出しを行う。この操作を、原料融液が金属ワイヤーと共に引き出されるまで繰り返して、結晶の育成を開始する。該金属ワイヤーの材質は、原料融液と実質的に反応しない材質であれば制限無く使用できるが、W−Re合金等の高温における耐食性に優れた材質が好適である。
上記金属ワイヤーによる原料融液の引き出しを行った後、一定の引き下げ速度で連続的に引き下げることにより、結晶を得ることができる。
該引き下げ速度は、特に限定されないが、速過ぎると結晶性が悪くなりやすく、遅過ぎると、結晶性は良くなるものの、結晶育成に必要な時間が膨大になってしまうため、0.5〜10mm/hrの範囲とすることが好ましい。
本発明のフッ化物結晶の製造において、熱歪に起因する結晶欠陥を除去する目的で、結晶の製造後にアニール操作を行っても良い。
得られた結晶は、良好な加工性を有しており、所望の形状に加工して用いることが容易である。加工に際しては、公知のブレードソー、ワイヤーソー等の切断機、研削機、或いは研磨盤を何ら制限無く用いることができる。
本発明の結晶は良好な真空紫外発光特性を有しており、X線、ガンマ線、ベータ線などの放射線、及び発光波長190nmより短い波長の真空紫外光(例えば波長160nmの光)によって励起して発光させることが可能である。
本発明のフッ化物結晶は所望の形状に加工して本発明の真空紫外発光素子、及び真空紫外発光シンチレーターとすることができる。
本発明のフッ化物結晶からなる真空紫外発光素子は、励起源である放射線源と組み合わせることにより、真空紫外光発生装置とすることができる。かかる真空紫外光発生装置は、フォトリソグラフィー、殺菌、次世代大容量光ディスク、及び医療(眼科治療、DNA切断)等の分野において、好適に使用される。また、本発明のシンチレーターは、ダイヤモンド受光素子やAlGaN受光素子等の真空紫外用の微弱光検出器と組み合わせて、低バックグラウンドノイズの放射線検出器として好適に使用できる。
以下、本発明の実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら制限されるものではない。
実施例1〜5、参考例1
(フッ化物結晶の製造)
図1に示す結晶製造装置を用いて、実施例1〜5及び参考例1の結晶を製造した。以下、実施例1について作製した方法を詳述するが、実施例2〜5及び参考例1についても表1に示すように各原料の秤量値が異なることを除いて、同様の方法で作製した。
(フッ化物結晶の製造)
図1に示す結晶製造装置を用いて、実施例1〜5及び参考例1の結晶を製造した。以下、実施例1について作製した方法を詳述するが、実施例2〜5及び参考例1についても表1に示すように各原料の秤量値が異なることを除いて、同様の方法で作製した。
原料としては、純度が99.99%のKF、CaF2、NdF3を用いた。アフターヒーター1、ヒーター2、断熱材3、ステージ4、及び坩堝5は、高純度カーボン製のものを使用し、坩堝底部に設けた孔の形状は直径2mm、長さ0.5mmの円柱状とした。
まず、各原料を表1に示すとおりそれぞれ秤量し、よく混合した後に坩堝5に充填した。
原料を充填した坩堝5を、アフターヒーター1の上部にセットし、その周囲にヒーター2、及び断熱材3を順次セットした。次いで、油回転ポンプ及び油拡散ポンプからなる真空排気装置を用いて、チャンバー6内を1.0×10−4Paまで真空排気した後、アルゴン90%−四フッ化メタン10%混合ガスをチャンバー6内に導入してガス置換を行った。
ガス置換後のチャンバー6内の圧力は大気圧とした後、高周波コイル7で原料を約400度まで加熱したが、原料融液の坩堝5底部の孔からの滲出は認められなかった。そこで、高周波の出力を調整して原料融液の温度を徐々に上げながら、引き下げロッド8の先端に設けたW−Reワイヤーを、上記孔に挿入し、引き下げる操作を繰り返したところ、原料の融液を上記孔より引き出すことができた。
この時点の温度が保たれるように高周波の出力を固定し、原料の融液を引き下げ、結晶化を開始した。6mm/hrの速度で連続的に12時間引き下げ、最終的に直径2mm、長さ約70mmの無色透明の結晶を得た。
(発光特性の評価)
得られた結晶を、ワイヤーソーによって約10mmの長さに切断し、側面を研削して長さ10mm、幅約2mm、厚さ1mmの形状に加工した後、長さ10mm、幅約2mmの面の両面を鏡面研磨して発光特性測定用の試料を作製した。
得られた結晶を、ワイヤーソーによって約10mmの長さに切断し、側面を研削して長さ10mm、幅約2mm、厚さ1mmの形状に加工した後、長さ10mm、幅約2mmの面の両面を鏡面研磨して発光特性測定用の試料を作製した。
加工した結晶の室温のX線励起による真空紫外発光特性を、図2に示す測定装置を用いて以下のようにして測定した。
測定装置内の所定の位置に本発明の試料9をセットし、装置内部全体を窒素ガスで置換した。励起源であるX線発生器10(RIGAKU SA−HFM3用X線発生装置)からのX線を60kV、35mAの出力で試料9に照射し、試料9からの発光を発光分光器11(分光計器製、KV201型極紫外分光器)で分光した。発光分光器11による分光の波長を130〜210nmの範囲で掃引し、各発光波長における発光強度を光電子増倍管12で記録した。
上記測定において、実施例1〜5、参考例1のX線励起発光スペクトルを図3に示した。図3より、実施例1〜5の結晶で、参考例1で確認された波長140〜190nmにかけての発光のほかに、新たな波長約190nmの発光を確認した。これらの結果より、本発明の結晶は200nm以下の波長において充分な強度で発光し、真空紫外発光素子として動作することが確認された。また、放射線によって励起されて発光することが確認できたため、シンチレーターとして動作することがわかった。
加工した結晶の室温の真空紫外線励起による発光特性を、図4に示す測定装置を用いて以下のようにして測定した。
測定装置内の所定の位置に本発明の試料9をセットし、装置内部全体を窒素ガスで置換した。励起光源である重水素ランプ13からの励起光を、励起分光器14で分光し、130、135、140、145、160nmの単色光とした。それぞれの波長の励起光を試料9に照射し、試料9からの発光を発光分光器11(分光計器製、KV201型極紫外分光器)で分光した。発光分光器11による分光の波長を、120〜210nmの範囲で掃引し、各発光波長における発光強度を光電子増倍管12で記録した。
上記測定の結果を図5、図6に示す。図5は、参考例1と実施例1〜5の結晶を波長160nmの真空紫外光で励起した際の発光スペクトルを示したもので、従来公知の参考例1の結晶では発光を確認できなかったのに対し、本発明の実施例1〜5の結晶では、約190nmの波長において発光することが確認された。
また、参考例1と実施例2の結晶を波長130、135、140、145nmの真空紫外光で励起した際の発光スペクトルを図6に示す。励起波長をより短波長にした場合も、従来公知の参考例1の結晶ではほとんど発光を確認できなかったのに対し、本発明の実施例2の結晶では、約190nmの波長において発光することが確認された。
このように参考例1のKCaF3結晶は図5より真空紫外線励起では発光を確認できなかったが、図3より、X線励起時に140〜190nmの波長の発光は確認できた。この発光はCross−Luminescenceと呼ばれる内殻準位のエネルギー遷移に起因するものである(非特許文献2)。一般にCross−Luminescenceは、発光波長と近いエネルギーの真空紫外線やアルファ線による励起では起こすことができず、X線、ガンマ線やベータ線の励起でのみ起こる。
図3より、実施例1〜5の結晶、中でも実施例1〜3の結晶は参考例1の結晶と同様のCross−Luminescenceのほかに、波長約190nmの発光が観察され、Cross−Luminescenceと添加したNdイオンの発光とが共存していることがわかる。そのため本発明の結晶は、真空紫外線やアルファ線に対しては約190nmの発光しか見られず、X線やガンマ線、ベータ線に対しては波長約190nmの発光と波長140〜190nmのCross−Luminescenceとが同時に発光する性質を有することがわかる。そのため、励起源が不明の場合も、発光のスペクトル形状から種類の弁別の情報が得られる特徴を持った真空紫外発光シンチレーターであることがわかった。
1 アフターヒーター
2 ヒーター
3 断熱材
4 ステージ
5 坩堝
6 チャンバー
7 高周波コイル
8 引き下げロッド
9 試料
10 X線発生器
11 発光分光器
12 光電子増倍管
13 重水素ランプ
13 励起分光器
2 ヒーター
3 断熱材
4 ステージ
5 坩堝
6 チャンバー
7 高周波コイル
8 引き下げロッド
9 試料
10 X線発生器
11 発光分光器
12 光電子増倍管
13 重水素ランプ
13 励起分光器
Claims (3)
- Ndを添加したKCaF3からなるフッ化物結晶。
- 請求項1記載のフッ化物結晶からなることを特徴とする真空紫外発光素子。
- 請求項1記載のフッ化物結晶からなることを特徴とする真空紫外発光シンチレーター。
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JP2010047772A JP2011184206A (ja) | 2010-03-04 | 2010-03-04 | フッ化物結晶、真空紫外発光素子及び真空紫外発光シンチレーター |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2024018928A1 (ja) * | 2022-07-19 | 2024-01-25 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 構造体、赤外線検知装置、発光装置及び構造体の製造方法 |
-
2010
- 2010-03-04 JP JP2010047772A patent/JP2011184206A/ja active Pending
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