JP2011136854A - 塩酸−フッ酸系混酸廃液から塩酸とフッ酸をそれぞれ回収する方法 - Google Patents
塩酸−フッ酸系混酸廃液から塩酸とフッ酸をそれぞれ回収する方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】この発明に係る塩酸−フッ酸系混酸廃液から塩酸とフッ酸をそれぞれ回収する方法は、塩酸及びフッ酸を含む混酸廃液を蒸留することによって、塩酸及びフッ酸を含む混酸液を留出させて第1留出液を得る第1蒸留工程と、前記第1留出液に硝酸リチウムを溶解せしめて蒸留を行うことによって、塩酸組成比の増大した混酸液を留出させて第2留出液を得る第2蒸留工程と、前記第2蒸留工程で得られた蒸留残液を蒸留することによって、フッ酸組成比の増大した混酸液を留出させて第3留出液を得る第3蒸留工程とを含むことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
前記第1留出液に硝酸リチウムを溶解せしめて蒸留を行うことによって、塩酸組成比の増大した混酸液を留出させて第2留出液を得る第2蒸留工程と、
前記第2蒸留工程で得られた蒸留残液を蒸留することによって、フッ酸組成比の増大した混酸液を留出させて第3留出液を得る第3蒸留工程と、を含むことを特徴とする塩酸−フッ酸系混酸廃液から塩酸とフッ酸をそれぞれ回収する方法。
なお、前記留出率は、上記算出式で算出される値である。
図1に示す構成の回収装置を用いて以下のとおり第1蒸留工程、第2蒸留工程、第3蒸留工程及び金属塩回収工程を実施した。
(第1蒸留工程)
塩酸濃度が2.0mol/dm3、フッ酸濃度が9.5mol/dm3である混酸廃水(金属イオン、塩酸及びフッ酸を含む混酸廃水)1000質量部を第1蒸留塔(1)に投入して蒸留温度50℃で真空蒸留を留出率が90質量%になるまで行った。この蒸留操作により第1蒸留塔(1)の頂部から塩酸濃度が2.2mol/dm3、フッ酸濃度が7.0mol/dm3である留出混酸液(第1留出液)を900質量部得た。
(第2蒸留工程)
前記第1蒸留工程で得られた第1留出液900質量部に硝酸リチウム(LiNO3)を90質量部溶解せしめて第2蒸留塔(2)に投入して蒸留温度50℃で真空蒸留を行った。この蒸留操作により第2蒸留塔(2)の頂部から塩酸濃度が2.0mol/dm3、フッ酸濃度が1.0mol/dm3である留出混酸液(第2留出液)を630質量部回収した。即ち、塩酸系回収混酸を630質量部得た。
(第3蒸留工程)
前記第2蒸留工程で得られた360質量部の蒸留残液(缶出液)(硝酸リチウム含有)の全量を第3蒸留塔(3)に投入して蒸留温度50℃で真空蒸留を行った。この蒸留操作により第3蒸留塔(3)の頂部から塩酸濃度が2.1mol/dm3、フッ酸濃度が21.0mol/dm3である留出混酸液(第3留出液)を243質量部回収した。即ち、フッ酸系回収混酸を243質量部得た。
(金属塩回収工程)
前記第3蒸留工程で得られた蒸留残物(缶出物)は、不純物の少ない硝酸リチウムからなるものであるから、これを回収し、この回収した硝酸リチウムを次のバッチの第2蒸留工程に供給することによって硝酸リチウムを循環使用して前記同様に第1、第2及び第3蒸留工程(即ち第2バッチ)を実施したところ、前記と同様の組成の塩酸系回収混酸及びフッ酸系回収混酸を得ることができた。
第2蒸留工程において(第1留出液に)硝酸リチウムを添加しないものとした以外は、実施例1と同様にして第1、第2及び第3蒸留工程を実施した。
2…第2蒸留塔
3…第3蒸留塔
Claims (6)
- 塩酸及びフッ酸を含む混酸廃液を蒸留することによって、塩酸及びフッ酸を含む混酸液を留出させて第1留出液を得る第1蒸留工程と、
前記第1留出液に硝酸リチウムを溶解せしめて蒸留を行うことによって、塩酸組成比の増大した混酸液を留出させて第2留出液を得る第2蒸留工程と、
前記第2蒸留工程で得られた蒸留残液を蒸留することによって、フッ酸組成比の増大した混酸液を留出させて第3留出液を得る第3蒸留工程と、を含むことを特徴とする塩酸−フッ酸系混酸廃液から塩酸とフッ酸をそれぞれ回収する方法。 - 前記第3蒸留工程で得られた蒸留残物から硝酸リチウムを回収し、この回収した硝酸リチウムを前記第2蒸留工程に供給することによって硝酸リチウムを循環使用する金属塩回収工程を備えることを特徴とする請求項1に記載の塩酸−フッ酸系混酸廃液から塩酸とフッ酸をそれぞれ回収する方法。
- 前記第1留出液に硝酸リチウムを溶解せしめてなる液における硝酸リチウムの含有割合が5〜30質量%である請求項1または2に記載の塩酸−フッ酸系混酸廃液から塩酸とフッ酸をそれぞれ回収する方法。
- 前記第2蒸留工程における蒸留温度を30〜120℃の範囲に設定する請求項1〜3のいずれか1項に記載の塩酸−フッ酸系混酸廃液から塩酸とフッ酸をそれぞれ回収する方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の回収方法により得られた第2留出液を含有してなる塩酸系回収酸。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の回収方法により得られた第3留出液を含有してなるフッ酸系回収酸。
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JP2014113583A (ja) * | 2012-11-15 | 2014-06-26 | Og Corp | Si含有フッ酸系廃液からSiを除去する方法及びSi含有フッ酸系混酸廃液からフッ酸を回収する方法並びに回収装置 |
JP2016138017A (ja) * | 2015-01-28 | 2016-08-04 | 信越化学工業株式会社 | 高純度塩酸の製造方法及び製造装置 |
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