JP2011089198A - Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】生産性よく、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりすることの抑制されたCu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
【解決手段】Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、Cu−Ga合金塊をワイヤー放電加工により切断し、得られたCu−Ga合金切断片の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、得られた粗研磨後の切断片をワイヤー放電加工により切断してスパッタリングターゲットの形状に加工し、次いでスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法。
【選択図】なし
【解決手段】Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、Cu−Ga合金塊をワイヤー放電加工により切断し、得られたCu−Ga合金切断片の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、得られた粗研磨後の切断片をワイヤー放電加工により切断してスパッタリングターゲットの形状に加工し、次いでスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法。
【選択図】なし
Description
本発明は、Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
従来より、薄膜形成方法の1つとしてスパッタリング法が知られている。スパッタリング法とは、減圧下でプラズマ状態とした不活性ガスをスパッタリングターゲットに衝突させ、該衝突により該ターゲットから飛び出した分子や原子を基板に付着させ、基板上に薄膜を形成する方法であり、大面積の薄膜形成が容易で高性能の膜が得られることから工業的に利用されている。
このようなスパッタリング法を用いて形成される薄膜のうち、Cu−Ga合金薄膜は、CIGS(Cu−In−Ga−Se)薄膜型太陽電池を構成する光吸収層として用いられている。
従来、スパッタリングターゲットは、例えば300mm×400mm×1000mmの大きさに溶解鋳造された直方体形状の高純度アルミニウムやアルミニウム合金等の塊(ingot)を、旋盤や丸鋸を用いて幾つかに切断し、切断された金属片(slab)を圧延し、切削することにより製造されている。
ところが、上記したCIGS薄膜型太陽電池用に用いられるCu−Ga合金からなるターゲットはGaの組成比が比較的大きいため、延性や展性が乏しく、硬度が高くて割れ易い(脆い)。このため、例えば直方体形状のCu−Ga合金塊に、アルミニウム合金塊と同様に、切断加工を含む塑性加工等の加工を施すと、加工後のCu−Ga合金片にヒビが入ったり、割れたり、欠けたりする。このような不都合が生じたCu−Ga合金片を製品化するには、例えばヒビが入った部分等を切削して除去しなければならない。また、発生した切削クズには切削によって不純物が混入してしまうため、当該切削クズをスパッタリングターゲット用Cu−Ga合金として再利用しにくくなる。それゆえ、再利用できない多量の切削クズが発生して製品の歩留りが悪くなる。
ところが、上記したCIGS薄膜型太陽電池用に用いられるCu−Ga合金からなるターゲットはGaの組成比が比較的大きいため、延性や展性が乏しく、硬度が高くて割れ易い(脆い)。このため、例えば直方体形状のCu−Ga合金塊に、アルミニウム合金塊と同様に、切断加工を含む塑性加工等の加工を施すと、加工後のCu−Ga合金片にヒビが入ったり、割れたり、欠けたりする。このような不都合が生じたCu−Ga合金片を製品化するには、例えばヒビが入った部分等を切削して除去しなければならない。また、発生した切削クズには切削によって不純物が混入してしまうため、当該切削クズをスパッタリングターゲット用Cu−Ga合金として再利用しにくくなる。それゆえ、再利用できない多量の切削クズが発生して製品の歩留りが悪くなる。
さらに、Gaの組成比が大きいCu−Ga合金、例えばGaの組成比が25モル%(≒26.8重量%)以上のCu−Ga合金は、特に硬度が高くて割れ易い(脆い)ため、塑性加工等の加工を施すことが困難であるし、切断加工後の表面研磨の際にもヒビ割れたり、欠けたりしやすい。
Gaの組成比が大きいCu−Ga合金は、セラミックス等の成形と同様に、Cu−Ga合金粉末を焼結することによって所望の形状に成形することも可能である。
しかしながら、粉末を焼結することによって所望の形状のCu−Ga合金を製造する方法では、塑性加工等の加工を施して製造する方法と比較して、製品の歩留りは改善されるものの、当該製品の生産性は低くなってしまう。
また、Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの溶解鋳造による製造方法も提案されている(例えば、特許文献1)が、この方法では、所望するスパッタリングターゲットの大きさに合わせた鋳型を設計変更の都度用意しなければならないので、生産性が極めて低い。
かかる状況下、本発明は、生産性よく、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりすることの抑制されたCu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、かかる目的を達成するために、以下の方法を提供する。
[1] Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、Cu−Ga合金塊をワイヤー放電加工により切断し、得られたCu−Ga合金切断片の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、得られた粗研磨後の切断片をワイヤー放電加工により切断してスパッタリングターゲットの形状に加工し、次いでスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法。
[2] Cu−Ga合金塊におけるGaの組成比が、10モル%以上、50モル%以下である[1]記載の方法。
[3] Cu−Ga合金塊の形状が直方体であって、直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように当該Cu−Ga合金塊を切断する[1]または[2]に記載の方法。
[4] 平面を粗研磨する際、ベルトサンダー、ディスクグラインダーおよびストレートグラインダーからなる群より選ばれるいずれか1種の研磨機を用いる[1]〜[3]のいずれか一項に記載の方法。
[5] 粗研磨した後の平面の表面粗さRaが1μm以下である[1]〜[4]のいずれか一項に記載の方法。
[6] スパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面と他の側面の2面から構成されるエッジ部を面取り加工し、次いで面取り加工後のスパッタリング面となる平面を研磨する[1]〜[5]のいずれか一項に記載の方法。
[7] 前記面取り加工が、エッジ部がR0.3〜1.0となるよう面取りする加工である[1]〜[6]のいずれか一項に記載の方法。
[8] 前記面取り加工が、エッジ部がC0.3〜1.0となるよう面取りする加工である請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
[9] スパッタリングターゲットの形状の切断片を研磨する際、オビタルサンダーを研磨機として用いる[1]〜[8]のいずれか一項に記載の方法。
[1] Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、Cu−Ga合金塊をワイヤー放電加工により切断し、得られたCu−Ga合金切断片の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、得られた粗研磨後の切断片をワイヤー放電加工により切断してスパッタリングターゲットの形状に加工し、次いでスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法。
[2] Cu−Ga合金塊におけるGaの組成比が、10モル%以上、50モル%以下である[1]記載の方法。
[3] Cu−Ga合金塊の形状が直方体であって、直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように当該Cu−Ga合金塊を切断する[1]または[2]に記載の方法。
[4] 平面を粗研磨する際、ベルトサンダー、ディスクグラインダーおよびストレートグラインダーからなる群より選ばれるいずれか1種の研磨機を用いる[1]〜[3]のいずれか一項に記載の方法。
[5] 粗研磨した後の平面の表面粗さRaが1μm以下である[1]〜[4]のいずれか一項に記載の方法。
[6] スパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面と他の側面の2面から構成されるエッジ部を面取り加工し、次いで面取り加工後のスパッタリング面となる平面を研磨する[1]〜[5]のいずれか一項に記載の方法。
[7] 前記面取り加工が、エッジ部がR0.3〜1.0となるよう面取りする加工である[1]〜[6]のいずれか一項に記載の方法。
[8] 前記面取り加工が、エッジ部がC0.3〜1.0となるよう面取りする加工である請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
[9] スパッタリングターゲットの形状の切断片を研磨する際、オビタルサンダーを研磨機として用いる[1]〜[8]のいずれか一項に記載の方法。
本発明によれば、比較的Ga濃度の高いCu−Ga合金塊を用いても、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりしにくく、また比較的短時間の研磨処理で所望とする表面平滑さを有するCu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットを供給することができる。
上記したように本発明は、
Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
(1)得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、ワイヤー放電加工によりCu−Ga合金塊を切断し、
(2)得られたCu−Ga合金切断片(スライス材)の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、
(3)得られた粗研磨後の切断片(スライス材)を、ワイヤー放電加工により切断して、所望のスパッタリングターゲットの形状に加工し、
(4)次いで、スパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を所望の表面平滑さとなるまで研磨(以下、本発明において仕上げ研磨と称する場合がある。)する方法を提供するものであり、比較的Ga濃度の高いCu−Ga合金塊を用いても、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりしにくく、また比較的短時間の研磨処理で所望とする表面平滑さを有するCu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットを供給することができる。
また、本発明は、
Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
(1)得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、ワイヤー放電加工によりCu−Ga合金塊を切断し、
(2)得られたCu−Ga合金切断片(スライス材)の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、
(3)得られた粗研磨後の切断片(スライス材)を、ワイヤー放電加工により切断して、所望のスパッタリングターゲットの形状に加工し、
(4)得られたスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面と他の側面の2面から構成されるエッジ部を面取り加工し、
(5)次いで、面取り加工後のスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法を提供するものであり、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりすることのより少ないCu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットを供給することができる。
Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
(1)得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、ワイヤー放電加工によりCu−Ga合金塊を切断し、
(2)得られたCu−Ga合金切断片(スライス材)の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、
(3)得られた粗研磨後の切断片(スライス材)を、ワイヤー放電加工により切断して、所望のスパッタリングターゲットの形状に加工し、
(4)次いで、スパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を所望の表面平滑さとなるまで研磨(以下、本発明において仕上げ研磨と称する場合がある。)する方法を提供するものであり、比較的Ga濃度の高いCu−Ga合金塊を用いても、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりしにくく、また比較的短時間の研磨処理で所望とする表面平滑さを有するCu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットを供給することができる。
また、本発明は、
Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
(1)得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、ワイヤー放電加工によりCu−Ga合金塊を切断し、
(2)得られたCu−Ga合金切断片(スライス材)の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、
(3)得られた粗研磨後の切断片(スライス材)を、ワイヤー放電加工により切断して、所望のスパッタリングターゲットの形状に加工し、
(4)得られたスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面と他の側面の2面から構成されるエッジ部を面取り加工し、
(5)次いで、面取り加工後のスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法を提供するものであり、ヒビが入ったり、割れたり、欠けたりすることのより少ないCu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットを供給することができる。
<Cu−Ga合金>
本発明で用いるCu−Ga合金塊は、溶解鋳造によって製造されていることが好ましい。溶解鋳造によって製造することにより、Cu中におけるGaの偏析が抑制されるので、スパッタリングターゲットとして用いたときに得られる薄膜の性能の均一性を維持することができる。尚、溶解鋳造の具体的な方法は、一般的な方法を採用することができ、特に限定されるものではない。
本発明で用いるCu−Ga合金塊は、溶解鋳造によって製造されていることが好ましい。溶解鋳造によって製造することにより、Cu中におけるGaの偏析が抑制されるので、スパッタリングターゲットとして用いたときに得られる薄膜の性能の均一性を維持することができる。尚、溶解鋳造の具体的な方法は、一般的な方法を採用することができ、特に限定されるものではない。
Cu−Ga合金におけるGaの組成比は、任意の値とすればよいが、10モル%以上、
50モル%以下であることが好ましく、15モル%以上、40モル%以下であることがより好ましい。特にGaの組成比が25モル%を上回り、塑性加工し難いCu−Ga合金を原料とするときに、本発明は有用である。尚、本発明においては、「モル%」を「atomic%」と同義語として扱うこととする。
50モル%以下であることが好ましく、15モル%以上、40モル%以下であることがより好ましい。特にGaの組成比が25モル%を上回り、塑性加工し難いCu−Ga合金を原料とするときに、本発明は有用である。尚、本発明においては、「モル%」を「atomic%」と同義語として扱うこととする。
また、Cu中にGaができるだけ偏析しないようにするには、Cu−Ga合金全体がより均一に冷却されることが望ましい。従って、本発明において用いられるCu−Ga合金塊は、従来よく用いられているCu−Ga合金塊(例えば240mm×300mm×1000mmの大きさ)と比較して、小さくかつ平たい直方体形状であることが好ましい。具体的には、溶解鋳造されるCu−Ga合金塊は、溶解鋳造の具体的な条件にもよるが、例えば250mm×500mm×50mm程度の形状にすることが好ましい。
<切断方法>
本発明において、上記Cu−Ga合金塊をワイヤー放電加工により切断する方法の好適な実施形態の一例を、図1を参照しながら説明する。
本発明において、上記Cu−Ga合金塊をワイヤー放電加工により切断する方法の好適な実施形態の一例を、図1を参照しながら説明する。
ワイヤー放電加工とは、カットワイヤー(電極)と導電性を備えた加工対象物(切断対象物であり、本発明においてはCu−Ga合金塊)との間で短周期に繰り返されるアーク放電の放電エネルギーによって、当該加工対象物を非機械的に切断する方法である。ワイヤー放電加工は、ワイヤーの材質や直径等を制御することにより、微細な加工を行うことができ、加工精度も高い。
本発明において、Cu−Ga合金塊を切断する際には、一般的なワイヤー放電加工装置を用いることができる。一般的なワイヤー放電加工装置は、例えば、図1に示すように、主に、高周波パルス電源10、電極11、ワイヤー12、サーボメカニズム13、並びに、加工槽14で構成されている。高周波パルス電源10は、アーク放電を行うための電力を高周波パルスとして電極11に供給する。電極11は、60〜300Vのパルス状の直流電流をワイヤー12に供給し、ワイヤー12と加工対象物15との間でアーク放電させる。ワイヤー12は、図示しないワイヤー供給装置から供給され、一定の張力を保った状態で、図示しない巻取装置にて巻き取られる。サーボメカニズム13は、ワイヤー12の供給速度および走行速度を制御する。加工槽14は、その底面部が高周波パルス電源10と電気的に接続されている。加工槽14には、水や油等の一般的な加工液16が満たされている。また、加工槽14には、ワイヤー12に対する加工対象物15の位置合わせを行う図示しない調整装置が設けられている。そして、加工槽14では、載置された加工対象物15に対して、加工液16中にてワイヤー12による切断(加工)が行われるようになっている。
上記ワイヤー放電加工による切断工程を、手順を追って説明する。以下の説明においては、切断前のCu−Ga合金塊の形状が直方体であって、直方体の最も短い辺と切断面とが垂直に交わるようにして当該Cu−Ga合金を切断する場合を例に挙げることとする。
始めに、加工槽14に、加工対象物15である直方体形状のCu−Ga合金塊を、上記切断が可能な向きに載置した後、加工液16を満たす。これにより、Cu−Ga合金塊は、加工槽14を介して高周波パルス電源10と電気的に接続される。次に、当該Cu−Ga合金塊直方体の一頂点を原点として、原点から延びる三辺を座標軸X,Y,Zに合わせる。例えば、Cu−Ga合金の長手方向をX軸方向とし、厚さ方向(直方体の最も短い辺の方向)をY軸方向とする。従って、この場合には、ワイヤー12は、その供給方向がZ軸方向となるように張り渡されていることになる。
次いで、切断後のCu−Ga合金の厚さが所望の厚さ、例えば厚さaとなるように、原点からZ軸方向に距離aよりもさらに少しだけ移動した位置(後で研削することによって薄くなることを考慮した位置)に、ワイヤー12をセットする。その後、ワイヤー12を供給すると共に当該ワイヤー12に直流電流を供給しながら、Cu−Ga合金塊とワイヤー12とを互いに交わる方向に相対移動させ、Cu−Ga合金塊に対してその全長にわたってワイヤー放電加工を行う。即ち、ワイヤー12の位置を固定してCu−Ga合金塊を−X軸方向に移動させるか、或いは、Cu−Ga合金塊の位置を固定してワイヤー12をX軸方向に移動させながら、加工液16を介して、Cu−Ga合金塊に対してその全長にわたってアーク放電を行うことにより、当該Cu−Ga合金塊の切断を行う。
直方体形状のCu−Ga合金塊を3つ以上に切り分ける場合には、上記操作と同様の操作を繰り返し行えばよい。これにより、直方体形状のCu−Ga合金塊から、所望の厚さのCu−Ga合金を切り分けることができる。
ワイヤーの材質は、黄銅(Cu65重量%−Zn35重量%の合金)、銅等が好ましい。また、ワイヤーの直径は、0.1mm以上、0.4mm以下であることが好ましく、0.2mm程度であることがより好ましい。ワイヤーの全長は、3000m程度であることが好ましい。そして、切断に利用されるワイヤーの長さ、つまり加工液16中で張り渡されている長さは、「切断するCu−Ga合金塊の厚さ+1cm以内」程度であることが好ましい。
ワイヤーの供給速度は、5m/分以上、15m/分以下であることが好ましい。ワイヤーの張力は、0.1kgf以上、0.5kgf以下であることが好ましい。また、ワイヤーの走行速度、即ち、Cu−Ga合金塊の切断速度(加工速度)は、加工対象物の厚みによって制限されるが、厚み200mm以上の厚物を切断する場合には、0.1mm/分以上、8mm/分以下であることが好ましく、0.2mm/分以上、3mm/分以下であることがさらに好ましく、0.2mm/分以上、1mm/分以下であることが特に好ましい。また厚み30mm以下の薄物を切断する場合には、0.5mm以上/分以上、10mm/分以下が好ましく、0.7mm/分以上、9mm/分以下が好ましく、0.9mm/分以上、8mm/分以下が特に好ましい。切断速度が速すぎる場合には、合金塊の割れや欠けなどが起こりやすくなり、遅すぎる場合には生産性が乏しくなる。
放電加工条件は、例えば、パルス幅を0.15μs以上、1.85μs以下、パルス休止期間を2μs以上、16μs以下、電流波高値を4.5A以上、70A以下、無負荷電圧を30V以上、100V以下とすればよいが、加工対象物であるCu−Ga合金塊の大きさやワイヤーの種類に応じて、適宜設定すればよい。
本発明においては、切断前のCu−Ga合金塊の形状が直方体である場合には、直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように、当該Cu−Ga合金塊を切断する(いわゆる「スライス」を行う)ことが好ましい。また、上記直方体の最も短い辺の長さは、50mm以下であることが好ましい。
このように切断して得られた直方体の切断片は、次いで少なくともスパッタリングに供される面を粗研磨する。
このように切断して得られた直方体の切断片は、次いで少なくともスパッタリングに供される面を粗研磨する。
<粗研磨処理>
本発明において、粗研磨は、研磨後の表面粗さRa(本発明においてRaとはJIS B0601−1994に準拠するものである。)が1μm以下となり、研磨処理時に割れたり欠けたりしにくい研磨機の使用が好ましく、例えばベルトサンダー、ディスクグラインダー、ストレートグラインダー等が挙げられる。これらは単独、あるいは併用してもよい。これらの機器の使用回転数、機器に用いる研磨材は特に制限されないが、通常、機器の回転数は3000rpm〜10000rpm、好ましくは4000rpm〜8000rpmである。回転数が早すぎる場合、表面研磨のムラが大きくなり、遅すぎる場合は研磨に長時間を要する。また研磨材の粒度は通常#120〜#400の使用が推奨される。本発明においては、粗研磨する際に、多少切断片の端面が割れたり欠けたりしても、次工程でワイヤー放電加工により所望とするスパッタリングターゲット形状となるよう切断する際に端面は除去されるので、スピーディーで余裕のある研磨加工が可能である。
本発明において、粗研磨は、研磨後の表面粗さRa(本発明においてRaとはJIS B0601−1994に準拠するものである。)が1μm以下となり、研磨処理時に割れたり欠けたりしにくい研磨機の使用が好ましく、例えばベルトサンダー、ディスクグラインダー、ストレートグラインダー等が挙げられる。これらは単独、あるいは併用してもよい。これらの機器の使用回転数、機器に用いる研磨材は特に制限されないが、通常、機器の回転数は3000rpm〜10000rpm、好ましくは4000rpm〜8000rpmである。回転数が早すぎる場合、表面研磨のムラが大きくなり、遅すぎる場合は研磨に長時間を要する。また研磨材の粒度は通常#120〜#400の使用が推奨される。本発明においては、粗研磨する際に、多少切断片の端面が割れたり欠けたりしても、次工程でワイヤー放電加工により所望とするスパッタリングターゲット形状となるよう切断する際に端面は除去されるので、スピーディーで余裕のある研磨加工が可能である。
<粗研磨後のスパッタリングターゲット形状への加工>
少なくともスパッタリング面となる平面を研磨した切断片は、次いで図3に示すようにスパッタリングターゲットの形状となるよう切断する。スパッタリングターゲット形状となるよう切断する際にはワイヤー放電加工を用いる。切断に用いる装置、条件等は上記したCu−Ga合金塊をスライスした装置、方法を適用すればよい。ワイヤー放電加工は通常、水等の加工媒体中に切断に供する材料を浸漬し行う。そのため、本発明が対象とするCu含有量の多い合金は、加工時に表面が酸化される場合がある。それゆえ粗研磨処理で表面粗さRaを1μm程度に研磨した表面であっても、酸化され、ワイヤー放電加工に要する切断時間にもよるが、通常Raが1.5〜2.0μm程度になっていることがある。
このように切断して得られた直方体の切断片は、そのまま所望とする表面性状を得るべく仕上げ研磨するか、必要に応じて、面取り加工し、次いで所望とする表面性状を得るべく仕上げ研磨する。
少なくともスパッタリング面となる平面を研磨した切断片は、次いで図3に示すようにスパッタリングターゲットの形状となるよう切断する。スパッタリングターゲット形状となるよう切断する際にはワイヤー放電加工を用いる。切断に用いる装置、条件等は上記したCu−Ga合金塊をスライスした装置、方法を適用すればよい。ワイヤー放電加工は通常、水等の加工媒体中に切断に供する材料を浸漬し行う。そのため、本発明が対象とするCu含有量の多い合金は、加工時に表面が酸化される場合がある。それゆえ粗研磨処理で表面粗さRaを1μm程度に研磨した表面であっても、酸化され、ワイヤー放電加工に要する切断時間にもよるが、通常Raが1.5〜2.0μm程度になっていることがある。
このように切断して得られた直方体の切断片は、そのまま所望とする表面性状を得るべく仕上げ研磨するか、必要に応じて、面取り加工し、次いで所望とする表面性状を得るべく仕上げ研磨する。
<面取り加工>
面取り加工の方法としては、面取り加工を行うエッジ部にヒビが入ったり割れたり欠けたりしにくい方法であればよく、公知の方法、例えば砥石またはペーパを用いた手作業や、平面研削盤、レーザ加工、マシニング加工、NCフライス、グラインダー等を使用した方法が可能であるが、本発明者の多くの実験結果からは、硬脆材であるCu−Ga合金の面取りでは、手作業であれば長い時間を要し、平面研削盤、マシニング加工、NCフライス等では割れたり欠けたりする場合が多く、またレーザー加工機は、高価であるため、樹脂製のディスクを装着したディスクグラインダー、樹脂製のディスクを装着したストレートグラインダー、布ベルトを装着したベルトサンダーの使用が推奨される。
面取り加工の方法としては、面取り加工を行うエッジ部にヒビが入ったり割れたり欠けたりしにくい方法であればよく、公知の方法、例えば砥石またはペーパを用いた手作業や、平面研削盤、レーザ加工、マシニング加工、NCフライス、グラインダー等を使用した方法が可能であるが、本発明者の多くの実験結果からは、硬脆材であるCu−Ga合金の面取りでは、手作業であれば長い時間を要し、平面研削盤、マシニング加工、NCフライス等では割れたり欠けたりする場合が多く、またレーザー加工機は、高価であるため、樹脂製のディスクを装着したディスクグラインダー、樹脂製のディスクを装着したストレートグラインダー、布ベルトを装着したベルトサンダーの使用が推奨される。
本発明において、「面取り加工」とは、図4に斜視図で示すように、スパッタリング面と側面との交わりの角を取り除く加工を意味するものであり、R0.3〜1.0となるように加工することが好ましい。R0.3とは半径0.3mmの丸形状に加工することを意味するものである。本発明においてはC0.3〜1.0となるように加工してもよい。C0.3とはエッジ部を構成する2面それぞれのエッジ部から0.3mmを平面状にカットし、エッジ部を構成する2面とカットにより生じた平面とのなす角がそれぞれ45°となる加工を意味するが、上記範囲で角さえ取れていれば、厳密に形状を限定するものではない。また、図4に示す如く加工対象物が直方体であれば、本発明における面取り加工は、スパッタリング面となる平面と1つの側面が当接し構成する4つの角Aと、スパッタリング面と2つの側面が当接し構成する4つの角Bを全て取り除くものである。
特に加工対象物がGaの組成比が高いGa−Cu合金の場合には、初期面取り工程として、粒度800〜1200、好ましくは粒度800〜1000の樹脂製のディスクを装着したディスクグラインダー、粒度120〜300の樹脂製のディスクを装着したストレートグラインダー、もしくは粒度600〜1200(好ましくは600〜1000)の研磨布ベルトを装着したベルトサンダーを使用し、回転数を1000rpm〜4000rpm、好ましくは1000rpm〜2000rpmで、R0.5以下の面取りを行い、その後、後期面取り工程として、粒度200〜1000(好ましくは600〜1000)の樹脂製のディスクを装着したディスクグラインダー、もしくは粒度240〜800(好ましくは600〜800)の布ベルトを装着したベルトサンダーを使用し、R0.5〜R1.0、好ましくはR0.5〜R0.8の面取りを行うことが望ましい。各々の面取り工程は2段階でおこなってもよいし、微粒から粗粒、低回転数から高回転数へと複数階に別けておこなってもよい。
<仕上げ研磨>
スパッタリングターゲット形状に加工後の切断片は、あるいは面取り加工をした切断片は、次いで所望とする表面平滑さとなるまで研磨を行う。
研磨に際しては、研磨する切断片のスパッタリング面となる平面の端部が割れたり欠けたりしないように研磨することが重要である。かかる研磨に用いる研磨機としては、研磨後の表面粗さRaが1μm以下、好ましくは0.5μm以下、より好ましくは0.3μm以下となるような研磨機であればよく、例えば、上記面取り加工に使用された粒度300〜600(好ましくは400〜500)の樹脂製のディスクを装着したディスクグラインダー、粒度120〜300の樹脂性のディスクを装着したストレートグラインダー、粒度100〜600(好ましくは150〜400)の研磨布ベルトを装着したベルトサンダーが挙げられる。特にナイロンディスクを装着したディスクグラインダー、若しくは布ベルトを装着したベルトサンダーを用いて研磨し、次いでオビタルサンダーを用い、研磨材として#60〜#320を用いて研磨する方法が推奨される。優れた作業性を望む場合は#60の研磨材を、作業性は悪くなるがより優れた表面平滑さを望む場合は#320を用いればよい。
スパッタリングターゲット形状に加工後の切断片は、あるいは面取り加工をした切断片は、次いで所望とする表面平滑さとなるまで研磨を行う。
研磨に際しては、研磨する切断片のスパッタリング面となる平面の端部が割れたり欠けたりしないように研磨することが重要である。かかる研磨に用いる研磨機としては、研磨後の表面粗さRaが1μm以下、好ましくは0.5μm以下、より好ましくは0.3μm以下となるような研磨機であればよく、例えば、上記面取り加工に使用された粒度300〜600(好ましくは400〜500)の樹脂製のディスクを装着したディスクグラインダー、粒度120〜300の樹脂性のディスクを装着したストレートグラインダー、粒度100〜600(好ましくは150〜400)の研磨布ベルトを装着したベルトサンダーが挙げられる。特にナイロンディスクを装着したディスクグラインダー、若しくは布ベルトを装着したベルトサンダーを用いて研磨し、次いでオビタルサンダーを用い、研磨材として#60〜#320を用いて研磨する方法が推奨される。優れた作業性を望む場合は#60の研磨材を、作業性は悪くなるがより優れた表面平滑さを望む場合は#320を用いればよい。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、実施例は本発明の一実施態様であり、本発明を限定するものではない。
尚、実施例において表面粗さRaはJIS B0601−1994に準拠して測定した。
尚、実施例において表面粗さRaはJIS B0601−1994に準拠して測定した。
[実施例1]
(1)スライス
図2に示すように、溶解鋳造によって作製され、Gaの組成比が30モル%である250mm×500mm×50mmの直方体形状を持つCu−Ga合金1を、長さ50mmの辺と切断面とが垂直に交わるようにして、ワイヤー放電加工で240mm×500mm×12mmの4等分に切断した。
(1)スライス
図2に示すように、溶解鋳造によって作製され、Gaの組成比が30モル%である250mm×500mm×50mmの直方体形状を持つCu−Ga合金1を、長さ50mmの辺と切断面とが垂直に交わるようにして、ワイヤー放電加工で240mm×500mm×12mmの4等分に切断した。
ワイヤー放電加工に用いたワイヤーの材質は黄銅(Cu65重量%−Zn35重量%の合金)であり、ワイヤーの直径は0.3mmであり、ワイヤーの長さは0.26mであった。そして、ワイヤーの供給速度を1.3m/分とし、切断速度(ワイヤーの走行速度)を1.1〜1.3mm/分に制御して、Cu−Ga合金1をワイヤー放電加工により切断した。切断速度の平均値は1.2mm/分であった。
同様の方法で240mm×500mm×12mmのスライス板(合金片)を12枚準備した。
同様の方法で240mm×500mm×12mmのスライス板(合金片)を12枚準備した。
(2)粗研磨
研磨機としてベルトサンダー(商品名:ハンディ−ベルトサンダー、株式会社オフィスマン製)を用い、研磨材として研磨布ベルト#240(株式会社オフィスマン製)を用いて、スライス板(合金片)のスパッタリング面となる平面を5分間研磨した。得られた切断片の研磨面を測定したところ表面粗さRaは1.0μmであった。
研磨機としてベルトサンダー(商品名:ハンディ−ベルトサンダー、株式会社オフィスマン製)を用い、研磨材として研磨布ベルト#240(株式会社オフィスマン製)を用いて、スライス板(合金片)のスパッタリング面となる平面を5分間研磨した。得られた切断片の研磨面を測定したところ表面粗さRaは1.0μmであった。
(3)スパッタリングターゲット形状加工
上記研磨処理後の切断片を、図3に示す如く、ワイヤー放電加工機を用い、切断片の四方端部を切断し、次いで切断片を2つに切断し、200mm×300mm×12mmの切断片(スパッタリングターゲット材)を得た。この切断片のスパッタリング面となる平面の表面粗さRaを測定したところ、1.8μmであった。ここで、ワイヤー放電加工は切断速度を5.1〜5.5mm/分に制御して、切断速度の平均値を5.3mm/分で行った以外は、上記合金塊のスライスと同一条件で行った。
上記研磨処理後の切断片を、図3に示す如く、ワイヤー放電加工機を用い、切断片の四方端部を切断し、次いで切断片を2つに切断し、200mm×300mm×12mmの切断片(スパッタリングターゲット材)を得た。この切断片のスパッタリング面となる平面の表面粗さRaを測定したところ、1.8μmであった。ここで、ワイヤー放電加工は切断速度を5.1〜5.5mm/分に制御して、切断速度の平均値を5.3mm/分で行った以外は、上記合金塊のスライスと同一条件で行った。
(4)仕上げ研磨
このようにして得られた切断片(スパッタリングターゲット材)のスパッタリング面となる平面を、研磨機としてオビタルサンダー(商品名:集塵サンダー、リョービ株式会社製)、研磨材として#320(商品名:スコッチ・ブライトTM工業用パッド、住友スリーエム株式会社製)を用い、5分間、研磨した。得られた研磨面の表面粗さを測定したところRaは1.2μmであり、同様の研磨処理をした10枚のうち9枚は、切断片端部が割れたり欠けたり全くせず、1枚の切断片の端部には0.2mm程度欠けた部分が2cmあたりに2個あった。
このようにして得られた切断片(スパッタリングターゲット材)のスパッタリング面となる平面を、研磨機としてオビタルサンダー(商品名:集塵サンダー、リョービ株式会社製)、研磨材として#320(商品名:スコッチ・ブライトTM工業用パッド、住友スリーエム株式会社製)を用い、5分間、研磨した。得られた研磨面の表面粗さを測定したところRaは1.2μmであり、同様の研磨処理をした10枚のうち9枚は、切断片端部が割れたり欠けたり全くせず、1枚の切断片の端部には0.2mm程度欠けた部分が2cmあたりに2個あった。
[比較例1]
上記実施例1で用いたと同じCu−Ga合金塊を、同じワイヤー放電加工によりスライスとスパッタリング形状加工とを順次行った後、得られたスパッタリングターゲット形状の切断片2枚のスパッタリング面となる平面を、実施例1の粗研磨で用いたベルトサンダーと#240の研磨布ベルトを用い、10分間研磨した。研磨面を目視観察したところ、1枚の切断片の端部には0.2mm程度欠けた部分が2cmあたりに4個、もう1枚の切断片の端部には0.2mm程度欠けた部分が2cmあたりに5個あった。
上記実施例1で用いたと同じCu−Ga合金塊を、同じワイヤー放電加工によりスライスとスパッタリング形状加工とを順次行った後、得られたスパッタリングターゲット形状の切断片2枚のスパッタリング面となる平面を、実施例1の粗研磨で用いたベルトサンダーと#240の研磨布ベルトを用い、10分間研磨した。研磨面を目視観察したところ、1枚の切断片の端部には0.2mm程度欠けた部分が2cmあたりに4個、もう1枚の切断片の端部には0.2mm程度欠けた部分が2cmあたりに5個あった。
[比較例2]
上記実施例1で用いたと同じCu−Ga合金塊を、同じワイヤー放電加工によりスライスとスパッタリング形状加工とを順次行った後、得られたスパッタリングターゲット形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、実施例1の仕上げ研磨で用いたオビタルサンダーと#320の研磨材を用い、10分間研磨した。研磨面の表面粗さRaを測定したところ3.2μmであった。この切断片を同条件で更に50分間研磨した後、研磨面の表面粗さRaを測定したところ2.0μmであった。その後更にこの切断片を同条件で2時間研磨した後、研磨面の表面粗さRaを測定したところ1.0μmであった。
この結果から明らかな如くスパッタリングターゲット形状に加工する前に粗研磨し、粗研磨後の切断片をスパッタリングターゲット形状に加工し、次いで所望とする表面平滑さとなるまで研磨する本発明の方法は、スパッタリングターゲット形状に加工後、一段で研磨する従来法に比較し、比較的短時間で所望とする表面性状を有するスパッタリングターゲットが得られることがわかる。
上記実施例1で用いたと同じCu−Ga合金塊を、同じワイヤー放電加工によりスライスとスパッタリング形状加工とを順次行った後、得られたスパッタリングターゲット形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、実施例1の仕上げ研磨で用いたオビタルサンダーと#320の研磨材を用い、10分間研磨した。研磨面の表面粗さRaを測定したところ3.2μmであった。この切断片を同条件で更に50分間研磨した後、研磨面の表面粗さRaを測定したところ2.0μmであった。その後更にこの切断片を同条件で2時間研磨した後、研磨面の表面粗さRaを測定したところ1.0μmであった。
この結果から明らかな如くスパッタリングターゲット形状に加工する前に粗研磨し、粗研磨後の切断片をスパッタリングターゲット形状に加工し、次いで所望とする表面平滑さとなるまで研磨する本発明の方法は、スパッタリングターゲット形状に加工後、一段で研磨する従来法に比較し、比較的短時間で所望とする表面性状を有するスパッタリングターゲットが得られることがわかる。
[実施例2]
(1)スライス
図2に示すように、溶解鋳造によって作製され、Gaの組成比が30モル%である250mm×500mm×50mmの直方体形状を持つCu−Ga合金1を、長さ50mmの辺と切断面とが垂直に交わるようにして、ワイヤー放電加工で240mm×500mm×12mmの4等分に切断した。
(1)スライス
図2に示すように、溶解鋳造によって作製され、Gaの組成比が30モル%である250mm×500mm×50mmの直方体形状を持つCu−Ga合金1を、長さ50mmの辺と切断面とが垂直に交わるようにして、ワイヤー放電加工で240mm×500mm×12mmの4等分に切断した。
ワイヤー放電加工に用いたワイヤーの材質は黄銅(Cu65重量%−Zn35重量%の合金)であり、ワイヤーの直径は0.3mmであり、ワイヤーの長さは0.26mであった。そして、ワイヤーの供給速度を1.3m/分とし、切断速度(ワイヤーの走行速度)を1.1〜1.3mm/分に制御して、Cu−Ga合金1をワイヤー放電加工により切断した。切断速度の平均値は1.2mm/分であった。
同様の方法で240mm×500mm×12mmのスライス板(合金片)を12枚準備した。
同様の方法で240mm×500mm×12mmのスライス板(合金片)を12枚準備した。
(2)粗研磨
研磨機としてベルトサンダー(商品名:ハンディ−ベルトサンダー、株式会社オフィスマン製)を用い、研磨材として研磨布ベルト#240(株式会社オフィスマン製)を用いて、スライス板(合金片)のスパッタリング面となる平面を5分間研磨した。得られた切断片の研磨面を測定したところ表面粗さRaは1.0μmであった。
研磨機としてベルトサンダー(商品名:ハンディ−ベルトサンダー、株式会社オフィスマン製)を用い、研磨材として研磨布ベルト#240(株式会社オフィスマン製)を用いて、スライス板(合金片)のスパッタリング面となる平面を5分間研磨した。得られた切断片の研磨面を測定したところ表面粗さRaは1.0μmであった。
(3)スパッタリングターゲット形状加工
上記研磨処理後の切断片を、図3に示す如く、ワイヤー放電加工機を用い、切断片の四方端部を切断し、次いで切断片を2つに切断し、200mm×300mm×12mmの切断片(スパッタリングターゲット材)を得た。この切断片のスパッタリング面となる平面の表面粗さRaを測定したところ、1.8μmであった。ここで、ワイヤー放電加工は切断速度を5.1〜5.5mm/分に制御して、切断速度の平均値を5.3mm/分で行った以外は、上記合金塊のスライスと同一条件で行った。
上記研磨処理後の切断片を、図3に示す如く、ワイヤー放電加工機を用い、切断片の四方端部を切断し、次いで切断片を2つに切断し、200mm×300mm×12mmの切断片(スパッタリングターゲット材)を得た。この切断片のスパッタリング面となる平面の表面粗さRaを測定したところ、1.8μmであった。ここで、ワイヤー放電加工は切断速度を5.1〜5.5mm/分に制御して、切断速度の平均値を5.3mm/分で行った以外は、上記合金塊のスライスと同一条件で行った。
(4)面取り加工
切断された合金片の角部A、B(図4参照)を、粒度400のナイロンディスク(商品名:スコーライトディスク#400、株式会社イグチ製)を装着したディスクグラインダー(商品名:無断変則電子ディスクグラインダG10VH、日立工機株式会社製)を用い、回転数を3000rpmに設定し、R0.1となるまで初期面取りを行った。その後、粒度180のナイロンディスク(商品名:スコーライトディスク#180、株式会社イグチ製)を装着したディスクグラインダー(商品名:無断変則電子ディスクグラインダG10VH、日立工機株式会社製)を用い、回転数を9000rpmに設定し、R0.5となるまで後期面取りを行った。
切断された合金片の角部A、B(図4参照)を、粒度400のナイロンディスク(商品名:スコーライトディスク#400、株式会社イグチ製)を装着したディスクグラインダー(商品名:無断変則電子ディスクグラインダG10VH、日立工機株式会社製)を用い、回転数を3000rpmに設定し、R0.1となるまで初期面取りを行った。その後、粒度180のナイロンディスク(商品名:スコーライトディスク#180、株式会社イグチ製)を装着したディスクグラインダー(商品名:無断変則電子ディスクグラインダG10VH、日立工機株式会社製)を用い、回転数を9000rpmに設定し、R0.5となるまで後期面取りを行った。
(5)仕上げ研磨
得られた切断片(スパッタリングターゲット材)のスパッタリング面となる平面を、研磨機としてオビタルサンダー(商品名:集塵サンダー、リョービ株式会社製)、研磨材として#320(商品名:スコッチ・ブライトTM工業用パッド、住友スリーエム株式会社製)を用い、5分間、研磨した。得られた研磨面の表面粗さRaは0.32μmであり、切断片端部が割れたり欠けたり全くせず、研磨面はヒビ割れたり欠けたりしていなかった。同様の研磨処理を10枚に行ったが、10枚とも、切断片端部が割れたり欠けたり全くせず、研磨面はヒビ割れたり欠けたりしなかった。
得られた切断片(スパッタリングターゲット材)のスパッタリング面となる平面を、研磨機としてオビタルサンダー(商品名:集塵サンダー、リョービ株式会社製)、研磨材として#320(商品名:スコッチ・ブライトTM工業用パッド、住友スリーエム株式会社製)を用い、5分間、研磨した。得られた研磨面の表面粗さRaは0.32μmであり、切断片端部が割れたり欠けたり全くせず、研磨面はヒビ割れたり欠けたりしていなかった。同様の研磨処理を10枚に行ったが、10枚とも、切断片端部が割れたり欠けたり全くせず、研磨面はヒビ割れたり欠けたりしなかった。
本発明によれば、比較的Ga濃度の高いCu−Ga合金塊を用いても、ヒビが入ったり割れたり欠けたりしにくく、また、比較的短時間の研磨処理で所望とする表面平滑さを有するCu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットを製造することができ、得られたスパッタリングターゲット材はCu−In−Ga−Se化合物半導体薄膜太陽電池用スパッタリングターゲット等、幅広い産業上の利用が可能である。
10 高周波パルス電源
11 電極
12 ワイヤー
13 サーボメカニズム
14 加工槽
15 加工対象物(Cu−Ga合金塊)
17 スパッタリングターゲット材
A スパッタリング面となる平面と1つの側面の交わる線上に形成された角(面取り対象部)
B スパッタリング面となる平面と2つの側面とが交わる点に形成された角(面取り対象部)
11 電極
12 ワイヤー
13 サーボメカニズム
14 加工槽
15 加工対象物(Cu−Ga合金塊)
17 スパッタリングターゲット材
A スパッタリング面となる平面と1つの側面の交わる線上に形成された角(面取り対象部)
B スパッタリング面となる平面と2つの側面とが交わる点に形成された角(面取り対象部)
Claims (9)
- Cu−Ga合金からなるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
得たいスパッタリングターゲットの厚みとなるよう、Cu−Ga合金塊をワイヤー放電加工により切断し、
得られたCu−Ga合金切断片の面のうち少なくともスパッタリング面となる平面を粗研磨し、
得られた粗研磨後の切断片をワイヤー放電加工により切断してスパッタリングターゲットの形状に加工し、
次いでスパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面を、所望の表面平滑さとなるまで研磨する方法。 - Cu−Ga合金塊におけるGaの組成比が、10モル%以上、50モル%以下である請求項1記載の方法。
- Cu−Ga合金塊の形状が直方体であって、直方体の最も短い辺と切断面とが交わるように当該Cu−Ga合金塊を切断する請求項1または2に記載の方法。
- 平面を粗研磨する際、ベルトサンダー、ディスクグラインダーおよびストレートグラインダーからなる群より選ばれるいずれか1種の研磨機を用いる請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 粗研磨した後の平面の表面粗さRaが1μm以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- スパッタリングターゲットの形状の切断片のスパッタリング面となる平面と他の側面の2面から構成されるエッジ部を面取り加工し、次いで面取り加工後のスパッタリング面となる平面を研磨する請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記面取り加工が、エッジ部がR0.3〜1.0となるよう面取りする加工である請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記面取り加工が、エッジ部がC0.3〜1.0となるよう面取りする加工である請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- スパッタリングターゲットの形状の切断片を研磨する際、オビタルサンダーを研磨機として用いる請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
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