JP2011068869A - ポリアミド組成物及びポリアミド組成物からなる成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)(a)少なくとも50モル%の脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸と、(b)少なくとも50モル%の、主鎖から分岐した置換基を持つジアミンを含むジアミンと、を重合させた、ポリアミド100質量部と、
(B)ウォラストナイト、カオリン、マイカ、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム及びクレーからなる群より選択される一以上の無機充填材1〜200質量部と、
を、含有する、ポリアミド組成物。
【選択図】なし
Description
また、家電などの電気及び電子産業において、表面実装(SMT)ハンダの鉛フリー化に対応すべく、ハンダの融点上昇に耐えることができる、ポリアミド材料に対する高耐熱化が要求されている。
PA6及びPA66などのポリアミドでは、融点が低く、耐熱性の点でこれらの要求を満たすことができない。
しかしながら、PA6Tは、融点が370℃程度という高融点ポリアミドであるため、溶融成形により成形品を得ようとしても、ポリアミドの熱分解が激しく起こり、十分な特性を有する成形品を得ることが難しい。
特許文献2には、ジカルボン酸単位として1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を1〜40%配合した半脂環族ポリアミドの電気及び電子部材はハンダ耐熱性が向上することが開示され、特許文献3には、自動車部品では、流動性及び靭性などに優れることが開示されている。
また、特許文献5には、トランス/シス比が50/50から97/3である1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を原料として用いたポリアミドが、耐熱性、低吸水性、及び耐光性などに優れることが開示されている。
またさらに、特許文献4及び5に開示されたポリアミドも、靭性、強度及び流動性の面で十分に改善されているとは言えない。
〔1〕
(A)(a)少なくとも50モル%の脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸と、(b)少なくとも50モル%の、主鎖から分岐した置換基を持つジアミンを含むジアミンと、を重合させた、ポリアミド100質量部と、
(B)ウォラストナイト、カオリン、マイカ、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム及びクレーからなる群より選択される一以上の無機充填材1〜200質量部と、
を、含有する、ポリアミド組成物。
〔2〕
前記主鎖から分岐した置換基を持つジアミンが、2−メチルペンタメチレンジアミンである、前記〔1〕に記載のポリアミド組成物。
〔3〕
前記脂環族ジカルボン酸が、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸である、前記〔1〕又は〔2〕に記載のポリアミド組成物。
〔4〕
前記(a)のジカルボン酸が、炭素数10以上の脂肪族ジカルボン酸を含む、前記〔1〕乃至〔3〕のいずれか一に記載のポリアミド組成物。
〔5〕
前記(A)のポリアミドが、(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸をさらに共重合させたポリアミドである、前記〔1〕乃至〔4〕のいずれか一に記載のポリアミド組成物。
〔6〕
前記(A)のポリアミドの融点が270〜350℃である、前記〔1〕乃至〔5〕のいずれか一に記載のポリアミド組成物。
〔7〕
前記(A)のポリアミド中、前記脂環族ジカルボン酸に由来する部分のトランス異性体の比率が50〜85モル%である、前記〔1〕乃至〔6〕のいずれか一に記載のポリアミド組成物。
〔8〕
前記(B)の無機充填材の平均粒径が0.01〜38μmである、前記〔1〕乃至〔7〕のいずれか一に記載のポリアミド組成物。
〔9〕
前記(B)の無機充填材が、ウォラストナイト、カオリン、マイカ及びタルクからなる群より選択される一以上の無機充填材である、前記〔1〕乃至〔8〕のいずれか一に記載のポリアミド組成物。
〔10〕
前記(A)のポリアミド100質量部に対して、前記(B)の無機充填材5〜200質量部を含有する、前記〔1〕乃至〔9〕のいずれか一に記載のポリアミド組成物。
〔11〕
前記〔1〕乃至〔10〕のいずれか一に記載のポリアミド組成物からなる、成形品。
本実施形態に係るポリアミド組成物は、
(A)(a)脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸と、(b)主鎖から分岐した置換基を持つジアミンを含むジアミンとを重合させた、ポリアミド(以下、「(A)ポリアミド」ともいう。)と、
(B)ウォラストナイト、カオリン、マイカ、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム及びクレーからなる群より選択される一以上の無機充填材(以下、「(B)無機充填材」ともいう。)と、
を、含有する。
本実施形態において用いられる(A)ポリアミドは、少なくとも下記(a)及び(b)の原料モノマーを重合(共重合)させたポリアミドである:
(a)少なくとも50モル%の脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸(以下、「(a)ジカルボン酸」ともいう。)、及び
(b)少なくとも50モル%の、主鎖から分岐した置換基を持つジアミンを含むジアミン(以下、「(b)ジアミン」ともいう。)。
本実施形態において、ポリアミドとは主鎖中にアミド(−NHCO−)結合を有する重合体を意味する。
本実施形態における(a)ジカルボン酸は、少なくとも50モル%の脂環族ジカルボン酸を含む。
(a)ジカルボン酸として、脂環族ジカルボン酸を少なくとも50モル%含むものを使用することにより、耐熱性、流動性、靭性、低吸水性及び強度などを同時に十分満足するポリアミドが得られる。
(a)ジカルボン酸のうち、脂環族ジカルボン酸(脂環式ジカルボン酸とも記される。)としては、例えば、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、及び1,3−シクロペンタンジカルボン酸などの、脂環構造の炭素数が3〜10である、好ましくは炭素数が5〜10である脂環族ジカルボン酸が挙げられる。
脂環族ジカルボン酸は、無置換でも置換基を有していてもよい。
置換基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、及びtert−ブチル基などの炭素数1〜4のアルキル基などが挙げられる。
脂環族ジカルボン酸は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
原料モノマーとしての脂環族ジカルボン酸は、トランス異性体及びシス異性体のいずれか一方を用いてもよく、トランス異性体及びシス異性体が任意の比率で構成された混合物を用いてもよい。
脂環族ジカルボン酸は、高温で異性化し一定の比率になることや、シス異性体の方がトランス異性体に比べてジアミンとの当量塩の水溶性が高いことから、原料モノマーとして、トランス異性体/シス異性体の比(モル比)が、好ましくは50/50〜0/100であり、より好ましくは40/60〜10/90であり、さらに好ましくは35/65〜15/85である。
脂環族ジカルボン酸のトランス異性体/シス異性体の比(モル比)は、液体クロマトグラフィー(HPLC)や核磁気共鳴分光法(NMR)により求めることができる。ここで、本明細書におけるトランス異性体/シス異性体の比(モル比)は、1H−NMRにより求めることとする。
本実施形態における(a)ジカルボン酸のうち、上述した(a−1)脂環族ジカルボン酸以外のジカルボン酸(以下、(a−2)脂環族ジカルボン酸以外のジカルボン酸と言う。)としては、以下に制限されないが、例えば、脂肪族ジカルボン酸及び芳香族ジカルボン酸が挙げられる。
上記種々の置換基としては、以下に制限されないが、例えば、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数7〜10のアリールアルキル基、ハロゲン基(クロロ基、ブロモ基など)、炭素数1〜6のシリル基及びスルホン酸基、並びにこれらの塩(ナトリウム塩など)の基が挙げられる。
中でも、耐熱性及び低吸水性などを一層向上させる観点から、炭素数が10以上である脂肪族ジカルボン酸がさらに好ましい。
上記の炭素数が10以上である脂肪族ジカルボン酸としては、以下に制限されないが、例えば、セバシン酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、ヘキサデカン二酸、オクタデカン二酸及びエイコサン二酸が挙げられる。
中でも、耐熱性などを向上させる観点から、セバシン酸及びドデカン二酸が好ましい。
前記(a−2)脂環族ジカルボン酸以外のジカルボン酸は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
かかる多価カルボン酸は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(a)ジカルボン酸中の(a−2)脂環族ジカルボン酸以外のジカルボン酸の割合は、0〜50モル%であり、0〜40モル%であることが好ましい。
前記ジカルボン酸と等価な化合物としては、上記ジカルボン酸と同様のジカルボン酸構造を有し得る化合物であれば特に制限されるものではない。この具体例として、ジカルボン酸の無水物及びハロゲン化物などが挙げられる。
(b)ジアミンは、少なくとも50モル%の、(b−1)主鎖から分岐した置換基を持つジアミンを含む。
(b)ジアミンとして、(b−1)主鎖から分岐した置換基を持つジアミンを少なくとも50モル%含むことにより、流動性、靭性及び強度などを同時に十分満足するポリアミドを得ることができる。
(b−1)主鎖から分岐した置換基としては、以下に制限されないが、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基及びtert−ブチル基などの炭素数1〜4のアルキル基が挙げられる。
中でも、耐熱性及び強度などを向上させる観点から、2−メチルペンタメチレンジアミンであることが好ましい。
(b−1)主鎖から分岐した置換基を持つジアミンは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本実施形態における(b)ジアミンのうち、上述した(b−1)主鎖から分岐した置換基を持つジアミン以外のジアミン(以下、(b−2)主鎖から分岐した置換基を持つジアミン以外のジアミンと言う。)としては、以下に制限されないが、例えば、脂肪族ジアミン、脂環族ジアミン及び芳香族ジアミンが挙げられる。
(b−2)主鎖から分岐した置換基を持つジアミン以外のジアミンは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記多価脂肪族アミンは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(b)ジアミン中の(b−2)主鎖から分岐した置換基を持つジアミン以外のジアミンの割合は、0〜50モル%であり、0〜40モル%であることが好ましい。
靭性を向上させる観点から、前記(a)や(b)の成分だけでなく、(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸もさらに加えて共重合させることにより、(A)ポリアミドを合成してもよい。
(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸とは、重合(重縮合)可能なラクタム及び/又はアミノカルボン酸を意味する。
(A)ポリアミドが、(a)ジカルボン酸、(b)ジアミン、並びに(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸を共重合させてなるポリアミドである場合には、かかる(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸の炭素数は、好ましくは4〜14であり、より好ましくは炭素数6〜12である。
中でも、靭性を一層向上させる観点から、ε−カプロラクタム及びラウロラクタムが好ましく、ε−カプロラクタムがより好ましい。
上記アミノカルボン酸としては、前記ラクタムが開環した化合物であるような化合物であれば特に制限されることはない。この具体例として、ω−アミノカルボン酸及びα,ω−アミノ酸などが挙げられる。
前記アミノカルボン酸としては、ω位がアミノ基で置換された炭素数4〜14の直鎖又は分岐状の飽和脂肪族カルボン酸であることが好ましい。この具体例として、6−アミノカプロン酸、11−アミノウンデカン酸及び12−アミノドデカン酸などが挙げられ、さらに、パラアミノメチル安息香酸なども挙げられる。
上記のラクタム及び/又はアミノカルボン酸は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸の添加量は、(a)ジカルボン酸、(b)ジアミン及び上記(c)の各モノマー全体(100モル%)に対して、0〜20モル%であることが好ましい。
上記末端封止剤としては、以下に制限されないが、例えば、モノカルボン酸、モノアミン、無水フタル酸などの酸無水物、モノイソシアネート、モノ酸ハロゲン化物、モノエステル類及びモノアルコール類が挙げられる。中でも、熱安定性を向上させる観点から、モノカルボン酸及びモノアミンが好ましい。
前記末端封止剤は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記モノカルボン酸は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
モノアミンは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの組み合わせを(A)ポリアミドの原料モノマーとして重合させることにより、耐熱性、流動性、靭性、低吸水性及び強度に共に優れたポリアミドとすることができる。
(A)ポリアミド中、(a−1)脂環族ジカルボン酸に由来する部分のトランス異性体の比率は、好ましくは50〜85モル%であり、より好ましくは50〜80モル%であり、さらに好ましくは60〜80モル%である。
(a−1)脂環族ジカルボン酸としては、上述のように、トランス異性体/シス異性体の比(モル比)が50/50〜0/100である脂環族ジカルボン酸を用いることが好ましい。その一方で、(a)ジカルボン酸及び(b)ジアミンの共重合により得られる(A)ポリアミド中、(a−1)脂環族ジカルボン酸に由来する部分のトランス異性体の比率は、上記のとおり50〜85モル%であることが好ましい。
トランス異性体の比率が上記範囲内にあることにより、(A)ポリアミドは、耐熱性(高融点)、靭性及び強度に優れることに加えて、高いガラス転移温度(Tg)による熱時剛性、通常は耐熱性と相反する性質である流動性、及び高い結晶性にも同時に優れたものとなる。
(A)ポリアミドに関する上記の特徴は、(a)少なくとも50モル%以上の1,4−シクロヘキサンジカルボン酸を含むジカルボン酸、及び(b)少なくとも50モル%以上の2−メチルペンタメチレンジアミンを含むジアミンの組み合わせからなり、且つ前記トランス異性体の比率が50〜85モル%であるポリアミドの場合に特に顕著である。
本実施形態において、トランス異性体の比率は、以下の実施例に記載の方法により測定することができる。
本実施の形態における(A)ポリアミドは、少なくとも下記(a)及び(b)の原料モノマーを重合させる工程を含む製造方法により得ることができる。すなわち(a)少なくとも50モル%の脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸、及び(b)少なくとも50モル%の、主鎖から分岐した置換基を持つ脂肪族ジアミンを含むジアミンである。
(A)ポリアミドの製造方法としては、ポリアミドの重合度を上昇させる工程をさらに含むことが好ましい。
1)ジカルボン酸・ジアミン塩又はその混合物の、水溶液又は水の懸濁液を加熱し、溶融状態を維持したまま重合させる方法(以下、「熱溶融重合法」ともいう。)、
2)熱溶融重合法で得られたポリアミドを融点以下の温度で固体状態を維持したまま重合度を上昇させる方法(以下、「熱溶融重合・固相重合法」ともいう。)、
3)ジアミン・ジカルボン酸塩又はその混合物の、水溶液又は水の懸濁液を加熱し、析出したプレポリマーをさらにニーダーなどの押出機で再び溶融して重合度を上昇させる方法(以下、「プレポリマー・押出重合法」ともいう。)、
4)ジアミン・ジカルボン酸塩又はその混合物の、水溶液又は水の懸濁液を加熱し、析出したプレポリマーをさらにポリアミドの融点以下の温度で固体状態を維持したまま重合度を上昇させる方法(以下、「プレポリマー・固相重合法」ともいう。)、
5)ジアミン・ジカルボン酸塩又はその混合物を、固体状態を維持したまま重合させる方法(以下、「固相重合法」ともいう。)、
6)ジカルボン酸と等価なジカルボン酸ハライド成分と、ジアミン成分とを用いて重合させる方法(以下、「溶液法」ともいう。)。
(A)ポリアミドの製造方法において、重合度を上昇させてポリアミドの融点を上昇させるために、加熱温度を上昇させる必要及び/又は加熱時間を長くする必要が生ずる。しかし、かかる場合、加熱によるポリアミドの着色、及び熱劣化による引張伸度の低下が起こり得る。また、重合に際して分子量の上昇する速度が著しく低下する可能性がある。
ポリアミドの着色、及び熱劣化による引張伸度の低下を効果的に防止することができるという観点から、上記トランス異性体の比率を80%以下に維持して重合することがより好ましい。
重合装置としては、以下に制限されないが、公知の装置、例えば、オートクレーブ型の反応器、タンブラー型反応器、及びニーダー等の押出機型反応器などが挙げられる。
バッチ式による(A)ポリアミドの製造方法としては、以下に制限されないが、例えば、バッチ式の熱溶融重合法が挙げられる。
かかるバッチ式の熱溶融重合法としては、例えば、水を溶媒として、(a)ジカルボン酸、(b)ジアミン、並びに必要に応じて(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸を含有する約40〜60質量%の溶液を、110〜180℃の温度及び約0.035〜0.6MPa(ゲージ圧)の圧力で操作される濃縮槽で、約65〜90質量%に濃縮して濃縮液を得る。次いで、前記濃縮液をオートクレーブに移し、オートクレーブ内部の圧力が約1.5〜5.0MPa(ゲージ圧)になるまで加熱を続ける。その後、水及び/又はガス成分を抜きながら圧力を約1.5〜5.0MPa(ゲージ圧)に保ち、温度が約250〜350℃に達した時点で、大気圧まで降圧させる(ゲージ圧は0MPaとなる。)。大気圧まで降圧させた後、必要に応じて減圧することにより、副生する水を効果的に除くことができる。その後、窒素などの不活性ガスで加圧し、ポリアミド溶融物をストランドとして押し出す。前記ストランドを冷却しカッティングして、ペレットを得る。
かかる連続式の熱溶融重合法としては、例えば、水を溶媒として、(a)ジカルボン酸、(b)ジアミン、並びに必要に応じて(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸を含有する約40〜60質量%の溶液を、予備装置の容器中で約40〜100℃まで予備加熱する。次いで、濃縮槽/反応器に移し、約0.1〜0.5MPa(ゲージ圧)及び約200〜270℃で約70〜90%に濃縮して濃縮液を得る。前記濃縮液を約200〜350℃の温度に保ったフラッシャーに排出し、その後、大気圧まで降圧させる(ゲージ圧は0MPaとなる。)。大気圧まで降圧させた後、必要に応じて減圧する。その後、ポリアミド溶融物は押し出されてストランドとなり、冷却、カッティングされてペレットが得られる。
(A)ポリアミドの分子量は、靭性及び強度などの機械的物性、並びに成形性などを向上させる観点から、JIS−K6810に従って測定した98%硫酸中濃度1%、25℃での相対粘度(ηr)として、好ましくは1.5〜7.0であり、より好ましくは1.7〜6.0であり、さらに好ましくは1.9〜5.5である。
25℃での相対粘度の測定は、後出の実施例に記載するように、JIS−K6810に準じて行うことができる。
(A)ポリアミドの融点Tm2を270℃以上とすることにより、耐熱性に優れたポリアミドとすることができる。一方、(A)ポリアミドの融点Tm2を350℃以下とすることにより、押出や成形などの溶融加工中のポリアミドの熱分解などを効果的に抑制することができる。なお、上記Tm2については後出の実施例でさらに詳述する。
(A)ポリアミドの融点(Tm1又はTm2)及び融解熱量ΔHの測定は、後出の実施例に記載するように、JIS−K7121に準じて行うことができる。なお、上記Tm1については後出の実施例で詳述する。
融点及び融解熱量の測定装置としては、例えば、PERKIN−ELMER社製のDiamond−DSC等が挙げられる。
(A)ポリアミドのガラス転移温度を90℃以上とすることにより、耐熱性や耐薬品性に優れるポリアミドとすることができる。一方、(A)ポリアミドのガラス転移温度を170℃以下とすることにより、表面外観の良好な成形品を得ることができる。
上記ガラス転移温度の測定は、後出の実施例で記載するように、JIS−K7121に準じて行うことができる。
ガラス転移温度の測定装置としては、例えば、PERKIN−ELMER社製のDiamond−DSC等が挙げられる。
本実施形態のポリアミド樹脂組成物に含有されている(B)無機充填材は、ウォラストナイト、カオリン、マイカ、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム及びクレー(シリケート層が積層してなる層状のクレーでありモンモリロナイトなど)からなる群より選択される一以上である。
かかる無機充填材は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(B)無機充填材の平均粒径は、靭性、及び成形品の表面外観を向上させる観点から、0.01〜38μmが好ましい。より好ましくは0.03〜30μmであり、さらに好ましくは0.05〜25μmであり、さらにより好ましくは0.10〜20μmであり、最も好ましくは0.15〜13μmである。
上記の平均粒径を38μm以下とすることにより、靭性、及び成形品の表面外観に優れたポリアミド組成物とすることができる。一方、0.1μm以上とすることにより、コスト面及び粉体のハンドリング面と機械的物性(強度、靭性など)とのバランスに優れたポリアミド組成物が得られる。
ここで、無機充填材の中でも、ウォラストナイトのような針状の形状を持つものに関しては、数平均繊維径(以下、単に「平均繊維径」ともいう。)を平均粒径とする。また、断面が円でない場合はその長さの最大値を(数平均)繊維径とする。
上記した針状の形状を持つものの重量平均繊維長(以下、単に「平均繊維長」ともいう。)については、上述の数平均繊維径の好ましい範囲、及び下記の重量平均繊維長(L)と数平均繊維径(D)とのアスペクト比(L/D)の好ましい範囲から算出される数値範囲が好ましい。
針状の形状を持つものの重量平均繊維長(L)と数平均繊維径(D)とのアスペクト比(L/D)に関しては、成形品の表面外観を向上させ、且つ射出成形機などの金属性パーツの磨耗を防止するという観点から、1.5〜10が好ましく、2.0〜5がより好ましく、2.5〜4がさらに好ましい。
無機充填材のアスペクト比は、本実施形態のポリアミド組成物の成形品において、反りの発生を低減化する観点から10〜20が好ましく、15〜20がより好ましい。
ここで、本明細書における平均粒径(数平均繊維径)は、100個(本)以上の原材料となる無機充填材を任意に選択し、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察して、これらの無機充填材の繊維径を測定することにより測定する。加えて、本明細書における重量平均繊維長は、繊維状の無機充填材を対象として、100本以上の無機充填材を任意に選択し、SEM写真を用いて繊維長を計測することにより求める。
上記の配合量を1質量部以上とすることにより、ポリアミド組成物の強度を向上させる効果が発現される。一方、上記の配合量を200質量部以下とすることにより、押出性及び成形性に優れたポリアミド組成物を得ることができる。
本実施形態に係るポリアミド組成物は、本実施形態の目的を損なわない範囲で、フェノール系熱安定剤、リン系熱安定剤、アミン系熱安定剤、並びに周期律表の第Ib族、第IIb族、第IIIa族、第IIIb族、第IVa族及び第IVb族の元素の金属塩、並びにアルカリ金属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物からなる群より選択される一以上の熱安定剤を含有することができる。
フェノール系熱安定剤としては、以下に制限されないが、例えば、ヒンダードフェノール化合物が挙げられる。前記ヒンダードフェノール化合物は、ポリアミド等の樹脂や繊維に優れた耐熱性及び耐光性を付与する性質を有する。
ヒンダードフェノール化合物としては、以下に制限されないが、例えば、N,N'−へキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)、ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N'−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)、トリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、3,9−ビス{2−[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピニロキシ]−1,1−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサピロ[5,5]ウンデカン、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネート−ジエチルエステル、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、及び1,3,5−トリス(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌル酸が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、耐熱エージング性向上の観点から、好ましくはN,N'−へキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド)]である。
リン系熱安定剤としては、以下に制限されないが、例えば、ペンタエリスリトール型ホスファイト化合物、トリオクチルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリデシルホスファイト、オクチルジフェニルホスファイト、トリスイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、フェニルジ(トリデシル)ホスファイト、ジフェニルイソオクチルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、ジフェニル(トリデシル)ホスファイト、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)ホスファイト、トリス(ブトキシエチル)ホスファイト、4,4'−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル−テトラ−トリデシル)ジホスファイト、テトラ(C12〜C15混合アルキル)−4,4'−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、4,4'−イソプロピリデンビス(2−t−ブチルフェニル)・ジ(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(ビフェニル)ホスファイト、テトラ(トリデシル)−1,1,3−トリス(2−メチル−5−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ブタンジホスファイト、テトラ(トリデシル)−4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル)ジホスファイト、テトラ(C1〜C15混合アルキル)−4,4'−イソプロピリデンジフェニルジホスファイト、トリス(モノ、ジ混合ノニルフェニル)ホスファイト、4,4'−イソプロピリデンビス(2−t−ブチルフェニル)・ジ(ノニルフェニル)ホスファイト、9,10−ジ−ヒドロ−9−オキサ−9−オキサ−10−ホスファフェナンスレン−10−オキサイド、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ホスファイト、水素化−4,4'−イソプロピリデンジフェニルポリホスファイト、ビス(オクチルフェニル)・ビス(4,4'−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル))・1,6−ヘキサノールジホスファイト、ヘキサトリデシル−1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ジホスファイト、トリス(4、4'−イソプロピリデンビス(2−t−ブチルフェニル))ホスファイト、トリス(1,3−ステアロイルオキシイソプロピル)ホスファイト、2、2−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、2,2−メチレンビス(3−メチル−4,6−ジ−t−ブチルフェニル)2−エチルヘキシルホスファイト、テトラキス(2,4−ジ−t−ブチル−5−メチルフェニル)−4,4'−ビフェニレンジホスファイト、及びテトラキス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4'−ビフェニレンジホスファイトが挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
アミン系熱安定剤としては、以下に制限されないが、例えば、4−アセトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ステアロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−アクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(フェニルアセトキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ベンゾイルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−メトキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ステアリルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−シクロヘキシルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ベンジルオキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−フェノキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(エチルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(シクロヘキシルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−(フェニルカルバモイルオキシ)−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−カーボネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−オキサレート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−マロネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−セバケート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−アジペート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−テレフタレート、1,2−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルオキシ)−エタン、α,α'−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルオキシ)−p−キシレン、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジルトリレン−2,4−ジカルバメート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ヘキサメチレン−1,6−ジカルバメート、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ベンゼン−1,3,5−トリカルボキシレート、トリス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)−ベンゼン−1,3,4−トリカルボキシレート、1−[2−{3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ}ブチル]−4−[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、及び1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸と1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジノールとβ,β,β',β'−テトラメチル−3,9−[2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン]ジエタノールとの縮合物が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
アミン系熱安定剤を用いる場合、ポリアミド組成物中のアミン系熱安定剤の含有量は、ポリアミド組成物100質量部に対して、好ましくは0.01〜1質量部であり、より好ましくは0.1〜1質量部である。上記の範囲内の場合、耐熱エージング性を一層向上させることができ、さらにガス発生量を低減させることができる。
周期律表の第Ib族、第IIb族、第IIIa族、第IIIb族、第IVa族及び第IVb族の元素の金属塩としては、これらの族に属する金属の塩であれば何ら制限されることはない。耐熱エージング性を一層向上させる観点から、好ましくは銅塩である。かかる銅塩としては、以下に制限されないが、例えば、ハロゲン化銅(ヨウ化銅、臭化第一銅、臭化第二銅、塩化第一銅など)、酢酸銅、プロピオン酸銅、安息香酸銅、アジピン酸銅、テレフタル酸銅、イソフタル酸銅、サリチル酸銅、ニコチン酸銅及びステアリン酸銅、並びにエチレンジアミン及びエチレンジアミン四酢酸などのキレート剤に銅の配位した銅錯塩が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
アルカリ金属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物としては、以下に制限されないが、例えば、ヨウ化カリウム、臭化カリウム、塩化カリウム、ヨウ化ナトリウム及び塩化ナトリウム、並びにこれらの混合物が挙げられる。中でも、耐熱エージング性の向上及び金属腐食の抑制という観点から、好ましくはヨウ化カリウム及び/又は臭化カリウムであり、より好ましくはヨウ化カリウムである。
アルカリ金属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物を用いる場合、ポリアミド組成物中のアルカリ金属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物の含有量は、ポリアミド組成物100質量部に対して、好ましくは0.05〜5質量部であり、より好ましくは0.2〜2質量部である。上記の範囲内の場合、耐熱エージング性が一層向上するとともに、銅の析出や金属腐食を効果的に抑制することができる。
上記で説明してきた熱安定剤の成分は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、耐熱エージング性を一層向上させる観点から、銅塩と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物との混合物が好適である。
銅塩と、アルカリ金属及びアルカリ土類金属のハロゲン化物との割合は、ハロゲンと銅とのモル比(ハロゲン/銅)として、好ましくは2/1〜40/1であり、より好ましくは5/1〜30/1である。上記した範囲内の場合、耐熱エージング性を一層向上させることができる。
上記のハロゲン/銅が2/1以上である場合、銅の析出及び金属腐食を効果的に抑制することができるため、好適である。一方、上記のハロゲン/銅が40/1以下である場合、機械的物性(靭性など)を殆ど損なうことなく、成形機のスクリュー等の腐食を防止できるため、好適である。
本実施形態に係るポリアミド組成物の製造方法としては、(A)ポリアミドと(B)無機充填材とを混合する方法であれば、特に制限されることはない。
ポリアミドと無機充填材との混合方法の具体例として、ポリアミドと無機充填材とをヘンシェルミキサー等を用いて混合し溶融混練機に供給して混練する方法や、単軸又は2軸押出機で溶融状態にしたポリアミドに、サイドフィーダーから無機充填材を配合する方法などが挙げられる。
(A)ポリアミド、(B)無機充填材を混合する工程においては、必要に応じて上述した熱安定剤、及び上述した各種添加剤等を配合する。
溶融混練温度は、樹脂温度として、250〜375℃程度であることが好ましい。
溶融混練時間は、0.25〜5分程度であることが好ましい。
溶融混練を行う装置としては、以下に制限されないが、公知の装置、例えば、単軸又は2軸押出機、バンバリーミキサー及びミキシングロールなどの溶融混練機を用いることができる。
ここで、本実施形態に係るポリアミド組成物の25℃での相対粘度ηr、融点Tm2、融解熱量ΔH、及びガラス転移温度Tgは、上記したポリアミドにおける測定方法と同様の方法により測定することができる。
本実施形態に係るポリアミド組成物からなる成形品は、公知の成形方法、例えばプレス成形、射出成形、ガスアシスト射出成形、溶着成形、押出成形、吹込成形、フィルム成形、中空成形、多層成形及び溶融紡糸など、一般に知られているプラスチックの成形方法を用いて得ることができる。
本実施形態に係るポリアミド組成物からなる成形品は、耐熱性、靭性、成形性、低吸水性及び強度に優れ、さらに表面外観にも優れる。したがって、本実施形態のポリアミド組成物は、自動車用、電気及び電子用、産業資材用、日用並びに家庭品用などの各種部品材料として、さらには押出用途などにも好適に用いることができる。
自動車用吸気系部品としては、以下に制限されないが、例えば、エアインテークマニホールド、インタークーラーインレット、エキゾーストパイプカバー、インナーブッシュ、ベアリングリテーナー、エンジンマウント、エンジンヘッドカバー、リゾネーター及びスロットルボディが挙げられる。
自動車用冷却系部品としては、以下に制限されないが、例えば、チェーンカバー、サーモスタットハウジング、アウトレットパイプ、ラジエータータンク、オイルネーター及びデリバリーパイプが挙げられる。
自動車用燃料系部品としては、以下に制限されないが、例えば、燃料デリバリーパイプ及びガソリンタンクケースが挙げられる。
自動車用内装部品としては、以下に制限されないが、例えば、インストルメンタルパネル、コンソールボックス、グローブボックス、ステアリングホイール及びトリムが挙げられる。
自動車用外装部品としては、以下に制限されないが、例えば、モール、ランプハウジング、フロントグリル、マッドガード、サイドバンパー、ドアミラーステイ及びルーフレールが挙げられる。
自動車用電装部品としては、以下に制限されないが、例えば、コネクタ、ワイヤーハーネスコネクタ、モーター部品、ランプソケット、センサー車載スイッチ及びコンビネーションスイッチが挙げられる。
電気及び電子用としては、以下に制限されないが、例えば、コネクタ、スイッチ、リレー、プリント配線板、電子部品のハウジング、コンセント、ノイズフィルター、コイルボビン及びモーターエンドキャップに用いられる。
産業機器用としては、以下に制限されないが、例えば、ギヤ、カム、絶縁ブロック、バルブ、電動工具部品、農機具部品及びエンジンカバーに用いられる。
日用及び家庭品用としては、以下に制限されないが、例えば、ボタン、食品容器及びオフィス家具に用いられる。
押出用途としては、以下に制限されないが、例えば、フィルム、シート、フィラメント、チューブ、棒及び中空成形品に用いられる。
実施例及び比較例に用いた原料及び測定方法を以下に示す。なお、本実施例において、1kg/cm2は0.098MPaを意味する。
本実施例において下記化合物を用いた。
<(A)ポリアミド>
{(a)ジカルボン酸}
(1)1,4−シクロヘキサンジカルボン酸(CHDA) イーストマンケミカル製 商品名 1,4−CHDA HPグレード(トランス異性体/シス異性体(モル比)=25/75)
(2)テレフタル酸(TPA) 和光純薬工業製 商品名 テレフタル酸
(3)アジピン酸(ADA) 和光純薬工業製 商品名 アジピン酸
(4)セバシン酸(C10DA) 和光純薬工業製 商品名 セバシン酸
(5)ドデカン二酸(C12DA) 和光純薬工業製 商品名 ドデカン二酸
(6)2−メチルペンタメチレンジアミン(2MPD) 東京化成工業製 商品名 2−メチル−1,5−ジアミノペンタン
(7)ヘキサメチレンジアミン(HMD) 和光純薬工業製 商品名 ヘキサメチレンジアミン
(8)1,9−ノナメチレンジアミン(NMD) アルドリッチ製 商品名 1,9−ノナンジアミン
(9)2−メチルオクタメチレンジアミン(2MOD) 特開平05−17413号公報に記載されている製法を参考にして製造した。
(10)ε−カプロラクタム(CPL) 和光純薬工業製 商品名 ε−カプロラクタム
(11)ウォラストナイト(B−1) NYCO製 商品名 NYAD400平均繊維径 (平均粒径)7.0μm 平均繊維長35μm
(12)ウォラストナイト(B−2) NYCO製 商品名 NYAD5000 平均繊維径(平均粒径)2.2μm 平均繊維長7.2μm
(13)ウォラストナイト(B−3) NYCO製 商品名 NYGLOS M20 平均繊維径(平均粒径)20μm 平均繊維長100μm
(14)ウォラストナイト(B−4) NYCO製 商品名 NYAD G 平均繊維径(平均粒径)40μm 平均繊維長600μm
(15)タルク(B−5) 富士タルク工業(株)製 商品名 PKP−80 平均粒径 14.0μm
(16)タルク(B−6) 日本タルク工業(株)製 商品名 ミクロエースL−1 平 均粒径5μm
(17)タルク(B−7) 富士タルク工業(株)製 商品名 SP−38 平均粒径4 8μm
(18)マイカ(B−8) 山口雲母工業所(株)製 商品名 A−21 平均粒径22 μm
(19)カオリン(B−9) 林化成(株)製 商品名 TRANSLINK445 平 均粒径1.5μm
(20)ガラス繊維(GF) 日本電気硝子製 商品名 ECS03T275H 平均繊維径(平均粒径)10μm、カット長3mm
(21)ウォラストナイト(B−10) NYCO製 商品名 NYGLOS 8 平均繊維径(平均粒径)8μm 平均繊維長128μm
(a−1)脂環族ジカルボン酸のモル%は、下記計算式を用いて求めた。
{原料モノマーとして加えた(a−1)脂環族ジカルボン酸のモル数 / 原料モノマーとして加えた全ての(a)ジカルボン酸のモル数}×100
(b−1)主鎖から分岐した置換基を持つジアミンのモル%は、下記計算式を用いて求めた。
{原料モノマーとして加えた(b−1)主鎖から分岐した置換基を持つジアミンのモル数 / 原料モノマーとして加えた全ての(b)ジアミンのモル数}×100
(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸のモル%は、下記計算式を用いて求めた。
[原料モノマーとして加えた(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸のモル数 / {原料モノマーとして加えた、全ての(a)ジカルボン酸のモル数+(b)全てのジアミンのモル数+(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸のモル数}]×100
なお、上記式により計算するにあたり、分母及び分子には、追添分として加えた、(b−1)主鎖から分岐した置換基を持つジアミンのモル数は含まれていない。
(1)融点Tm1、Tm2(℃)
JIS−K7121に準じて、PERKIN−ELMER社製Diamond−DSCを用いて測定した。ここで、Tm1(℃)は、窒素雰囲気下、サンプル約10mgを昇温速度20℃/分でそのサンプルの融点に応じて300〜350℃まで最初に昇温したときに現れる吸熱ピーク(融解ピーク)の温度とした。Tm2(℃)は、昇温の最高温度の溶融状態で温度を2分間保った後、降温速度20℃/分で30℃まで降温し、30℃で2分間保持した後、昇温速度20℃/分で同様に再度昇温したときに現れる吸熱ピーク(融解ピーク)の最大ピーク温度とした。そして、これら全てのピーク面積を融解熱量ΔH(J/g)とした。ピークが複数ある場合には、融解熱量が1J/g以上のものをピークとみなした。例えば、融点295℃で融解熱量20J/g、及び融点325℃で融解熱量5J/gという2つのピークが存在する場合、融点は325℃とし、融解熱量ΔHは25J/g(=20J/g+5J/g)とした。
ポリアミド30〜40mgをヘキサフルオロイソプロパノール重水素化物1.2gに溶解し、1H−NMRにより測定した。脂環族ジカルボン酸が1,4−シクロヘキサンジカルボン酸(CHDA)の場合、トランス異性体に由来する1.98ppmのピーク面積と、シス異性体に由来する1.77ppm及び1.86ppmのピーク面積との比率から、ポリアミド中の脂環族ジカルボン酸のトランス異性体の比率を求めた。
JIS−K7121に準じて、PERKIN−ELMER社製Diamond−DSCを用いて測定した。測定サンプルは、ホットステージ(Mettler社製EP80)上で溶融させて得られた溶融状態のサンプルを、液体窒素を用いて急冷し固化させることにより調製した。前記測定サンプル10mgを用いて、昇温速度20℃/分且つ30〜350℃の条件で昇温することにより、ガラス転移温度Tgを測定した。
JIS−K6810に準じて実施した。具体的には、98%硫酸を用いて、1%の濃度の溶解液({ポリアミド1g/98%硫酸100mL}の割合)を調製し、25℃で測定した。
実施例及び比較例で得られたポリアミド組成物のペレットを、射出成形機(PS−40E、日精樹脂株式会社製)を用いて、射出及び保圧の時間25秒、冷却時間15秒、金型温度を表2、3中のポリアミドのガラス転移温度Tg+20℃、並びにシリンダー温度を(表2、3のポリアミドの融点Tm2+10)〜(表2、3中のポリアミドの融点Tm2+30)℃にそれぞれ設定し、ISO 3167に準拠しつつ、多目的試験片(A型)の成形片を成形した。
得られた多目的試験片(A型)を用いて、ISO 527に準拠しつつ引張速度5mm/分で引張試験を行い、引張強度(MPa)を測定した。
上記(5)の引張試験で試験片が破断した時点における、チャック(試験片取り付け具)間の変位量(破断変位量)の、前記引張試験前の初期チャック間距離に対する割合を、引張伸度(%)とした。すなわち、下記の式で表される。
引張伸度(%)=(破断変位量/初期チャック間距離)×100
上記多目的試験片(A型)について、成形後の絶乾状態(dry as mold)で、試験前質量(吸水前質量)を測定した。当該試験片を80℃の純水中に24時間浸漬させた。その後、水中から試験片を取り出し、表面の付着水分をふき取り、恒温恒湿(23℃、50RH%)雰囲気下で30分放置した。その後、試験片の試験後質量(吸水後質量)を測定した。吸水前質量に対する吸水後質量の質量増加分を「吸水量」とした。そして、吸水前質量に対する吸水量の割合を試行数n=3で求めて、その平均値を吸水率(%)とした。
射出成形機を用いてポリアミド組成物のペレットを射出成形した。射出成形条件は、シリンダー温度(表2、3のポリアミドの融点Tm2+30)℃、金型温度(表2、3中のポリアミドのガラス転移温度Tg+20)℃、及び成形サイクルを60秒/サイクルとした。厚み3mm、一辺130mmの金型を用いて、当該ペレットを射出成形することにより、平板を得た。かかる平板の表面外観を、評価者10人が、以下の基準で目視で判定し、それぞれの評価を平均した。また、表2にはその平均値(四捨五入)の評価結果を記載した。
◎(4点):表面光沢が非常に優れる。
○(3点):表面光沢が優れる。
△(2点):表面光沢は低いが、平滑である。
×(1点):表面光沢が低く、表面荒れが見られる。
実施例及び比較例で得られたポリアミド組成物のペレットを、射出成形機(PS−40E、日精樹脂株式会社製)を用いて、射出及び保圧の時間25秒、冷却時間15秒、金型温度をTg+20℃、並びにシリンダー温度を(表2、3のポリアミドの融点Tm2+10)〜(表2、3のポリアミドの融点Tm2+30)℃にそれぞれ設定し、長さ125mm×巾12.5mm×厚さ0.75mmのキャビティーに、一辺が125mm、厚さ0.5mmのファンゲートから樹脂を充填して試験片を作製した。
この試験片を恒温恒湿(23℃、50RH%)雰囲気下で24時間放置した後、さらに150℃のオーブンにて2時間加熱し、アニール処理した。
アニール処理後の試験片を水平な面に置き、ゲート側の辺を水平面に固定し、その反対側の端面の浮き上がり高さを反り量として測定し、下記の基準により評価した。
◎:反り量0.5mm以下
○:反り量0.5〜1.0mm
△:反り量1.0〜1.5mm
×:反り量1.5mm以上
[製造例1]
下記表1に示す化合物、及び配合量に従い、「熱溶融重合法」により、ポリアミドの重合を行った。
(a)CHDA 896g(5.20モル)、及び(b)2MPD 604g(5.20モル)を蒸留水1,500gに溶解させ、均一な、原料モノマーの50質量%水溶液を作った。当該水溶液に2MPD 15g(0.13モル)を追添した。
得られた水溶液を内容積5.4Lのオートクレーブ(日東高圧製)に仕込み、液温(内温)が50℃になるまで保温して、オートクレーブ内を窒素置換した。オートクレーブの槽内の圧力が、ゲージ圧として(以下、槽内の圧力は全てゲージ圧として表記する。)、約2.5kg/cm2になるまで、液温を約50℃から加熱し続けた。当該圧力が約2.5kg/cm2に達した時の液温は約145℃であった。槽内の圧力を約2.5kg/cm2に保つため、水を系外に除去しながら加熱を続け、水溶液の濃度が約75質量%になるまで濃縮した。当該濃度が約75質量%に達した時の液温は約160℃であった。水の除去を止め、槽内の圧力が約30kg/cm2になるまで加熱を続けた。当該圧力が約30kg/cm2に達した時の液温は約245℃であった。槽内の圧力を約30kg/cm2に保つため、水を系外に除去しながら、最終温度(後記の350℃)−50℃(ここでは300℃)になるまで加熱を続けた。液温が最終温度(後記の350℃)−50℃(ここでは300℃)まで上昇した後に、加熱は続けながら、槽内の圧力が大気圧(ゲージ圧は0kg/cm2)になるまで120分ほどかけながら降圧させた。
その後、オートクレーブ内の樹脂温度(液温)の最終温度が約350℃となるようにヒーター温度を調整した。当該樹脂温度は約350℃に維持しつつ、槽内を真空装置により約53.3kPa(400torr)の減圧下で30分間維持した。その後、窒素で加圧し下部紡口(ノズル)からストランド状にし、水冷、カッティングを行い、ペレット状で排出することによりポリアミドを得た。
得られたポリアミドを窒素気流中で乾燥し、水分含有率を約0.2質量%に調整してから、上記の測定項目を実施した。かかる項目(1)〜(4)の測定結果を下記表2に示す。
(a)ジカルボン酸、(b)ジアミン、並びに(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸として、下記表1に記載の化合物及び量を採用した点と、上記樹脂温度としての最終温度を表1に記載の温度とした点以外は、製造例1に記載した方法と同様にして、ポリアミドの重合を行った(「熱溶融重合法」)。
得られたポリアミドを窒素気流中で乾燥し、水分含有率を約0.2質量%に調整してから、上記の測定項目を実施した。かかる項目(1)〜(4)の測定結果を下記表2に示す。
(a)ジカルボン酸、(b)ジアミン、並びに(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸として、下記表1に記載の化合物及び量を採用した点と、上記樹脂温度としての最終温度を表1に記載の温度とした点以外は、製造例1に記載した方法と同様にして、ポリアミドの重合を行った(「熱溶融重合法」)。
比較製造例1においては、重合途中にオートクレーブ内で固化が起こり、ストランドの取り出しができなかった。そのため、冷却後に塊を取り出し、粉砕機を用いて粉砕し、ペレット程度の大きさにした。
得られたポリアミドを窒素気流中で乾燥し、水分含有率を約0.2質量%に調整してから、上記の測定項目を実施した。かかる項目(1)〜(4)の測定結果を下記表2に示す。
(a)ジカルボン酸、(b)ジアミン、並びに(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸として、下記表1に記載の化合物及び量を採用した点と、上記樹脂温度としての最終温度を表1に記載の温度とした点以外は、製造例1に記載した方法と同様にして、ポリアミドの重合を行った(「熱溶融重合法」)。
得られたポリアミドを窒素気流中で乾燥し、水分含有率を約0.2質量%に調整してから、上記の測定項目を実施した。かかる項目(1)〜(4)の測定結果を下記表2に示す。
上記製造例1のポリアミドを、窒素気流中で乾燥し、水分含有率を約0.2質量%に調整して用いた。かかるポリアミドを、2軸押出機[東芝機械(株)製TEM35、L/D=47.6(D=37mmφ)、設定温度融点(Tm2+20)℃(この場合、327+20=347℃)、スクリュー回転数300rpm]を用いて、ポリアミド組成物を製造した。具体的には、押出機の最上流部に設けられたトップフィード口よりポリアミド(100質量部)を供給した。一方、押出機の下流側(トップフィード口より供給された樹脂が十分溶融している状態)のサイドフィード口より、ウォラストナイト(B−1)を下記表2に示す割合(質量部)で供給した。そして、ダイヘッドより押し出された溶融混練物をストランド状で冷却し、ペレタイズして、ポリアミド組成物を得た。
得られたポリアミド組成物に対して実施した上記項目(5)〜(8)の測定の結果を下記表2に示す。
ポリアミド100質量部に対して、ウォラストナイト(B−1)の割合を下記表2に示す割合(質量部)で供給した点以外は、実施例1と同様にしてポリアミド組成物を得た。得られたポリアミド組成物に対して実施した上記項目(5)〜(8)の測定の結果を下記表2に示す。
(B)無機充填材として、ウォラストナイト(B−1)に代えて下記表2に示す無機充填材を用いた点以外は、実施例3と同様にしてポリアミド組成物を得た。得られたポリアミド組成物に対して実施した上記項目(5)〜(8)の測定の結果を下記表2に示す。
製造例1のポリアミドに代えて、製造例2〜11及び比較製造例1〜6の各ポリアミドを用いた点以外は、実施例3と同様にしてポリアミド組成物を得た(但し、比較例2を除く。)。得られたポリアミド組成物に対して実施した上記項目(5)〜(8)の測定の結果を下記表2に示す。
比較例2に関しては、押出状態が非常に不安定であり、結果としてポリアミド組成物を得ることができなかった。
(B)無機充填材として、ウォラストナイト(B−1)に代えてガラス繊維(GF)を用いた点以外は、実施例3と同様にしてポリアミド組成物を得た。得られたポリアミド組成物に対して、上記測定項目(8)の表面外観を判定した。しかし、表面荒れが見られ「×」と判定されたので、その他の測定は行わなかった。
(B)無機充填材として、ウォラストナイト(B−1)を250質量部に代えた点以外は、実施例3と同様にしてポリアミド組成物を得ようとしたが、押出が不可能であった。したがって、その他の測定は行わなかった。
下記表3に示すように、製造例1、10、比較製造例3、5、6により作製したポリアミドのいずれかを用い、当該ポリアミド100質量部に対して、ウォラストナイト(B−1)又はウォラストナイト(B−10)の割合を下記表3に示す割合(質量部)で供給した点以外は、実施例1と同様にしてポリアミド組成物を得た。得られたポリアミド組成物に対して実施した上記項目(9)の測定の結果を下記表3に示す。
ウォラストナイト、カオリン、マイカ及びタルクを用いて得られた実施例1〜21のポリアミド組成物は、ポリアミドに対して一般的に用いられる無機充填材である炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム及びクレーを用いた場合に比較して、同等以上の効果が得られることが分かった。
表3の結果から、(A)ポリアミドと、アスペクト比(平均繊維長L/平均繊維径D)が10〜20である無機充填材を含有する実施例23、25のポリアミド組成物は、反り量が少なく、優れた特性を有することが明らかとなった。
Claims (11)
- (A)(a)少なくとも50モル%の脂環族ジカルボン酸を含むジカルボン酸と、(b)少なくとも50モル%の、主鎖から分岐した置換基を持つジアミンを含むジアミンと、を重合させた、ポリアミド100質量部と、
(B)ウォラストナイト、カオリン、マイカ、タルク、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム及びクレーからなる群より選択される一以上の無機充填材1〜200質量部と、
を、含有する、ポリアミド組成物。 - 前記主鎖から分岐した置換基を持つジアミンが、2−メチルペンタメチレンジアミンである、請求項1に記載のポリアミド組成物。
- 前記脂環族ジカルボン酸が、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸である、請求項1又は2に記載のポリアミド組成物。
- 前記(a)のジカルボン酸が、炭素数10以上の脂肪族ジカルボン酸を含む、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記(A)のポリアミドが、(c)ラクタム及び/又はアミノカルボン酸をさらに共重合させたポリアミドである、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記(A)のポリアミドの融点が270〜350℃である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記(A)のポリアミド中、前記脂環族ジカルボン酸に由来する部分のトランス異性体の比率が50〜85モル%である、請求項1乃至6のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記(B)の無機充填材の平均粒径が0.01〜38μmである、請求項1乃至7のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記(B)の無機充填材が、ウォラストナイト、カオリン、マイカ及びタルクからなる群より選択される一以上の無機充填材である、請求項1乃至8のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記(A)のポリアミド100質量部に対して、前記(B)の無機充填材5〜200質量部を含有する、請求項1乃至9のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか一項に記載のポリアミド組成物からなる、成形品。
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