JP2011068820A - インク - Google Patents
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Abstract
【解決手段】キャリヤーと、任意成分の着色剤と、安定化磁性単結晶ナノ粒子とを含むインクであって、磁性ナノ粒子の磁気異方性の絶対値が、2×104J/m3以上であるインク。
【選択図】なし
Description
ブレンダを通過させて、トリアミド樹脂(米国特許第6,860,930号明細書の実施例IIの記載に従って調製したもの)を加工して、粉体を形成させた。約750.72gの粉体化トリアミド樹脂および約239.7gのナイペックス(Nipex)(登録商標)150カーボンブラック(オンタリオ州バーリントン(Burlington,Ontario)のデグッサ・カナダ(Degussa Canada)から入手)を、リトルフォードM5(LITTLEFORD M5)ブレンダ中で0.8Aで約30分間かけて混合した。その粉体混合物を、ダボ(DAVO)逆転2本スクリュ押出機(独国トロイスドルフ(Troisdorf,Germany)のドイチェ・アパラーテ−フェルトリープオルガニザティオン・GmbH&Co(Deutsche Apparate−Vertrieborgaisation GmbH & Co)製のモデルVS104)に0.8ポンド/時間の速度でフィードした。次いでその押出機の内容物を、70℃、50RPMで混合した。出口温度は75℃に設定した。そのようにして押出加工した分散物、押出物Aを他のインク成分と溶融混合して、実施例2〜5に記載のカーボンブラックインクを形成させた。
実施例1の記載に従って調製した押出物A(全インク重量の13.13重量%、約19.70g)およびペトロライト(Petrolite)CA−11ジウレタン分散剤(全インク重量の3.95重量%、約5.92g)を、第一の250ミリリットルビーカー(A)の中に秤り込んだ。クロンプトン・コーポレーション(Crompton Corp.)製のケマミド(Kemamide)(登録商標)S180(全インク重量の15.19重量%、22.79g)、荒川化学工業(株)(Arakawa Chemical Industries Ltd.)製のKE100樹脂(全インク重量の10.85重量%、約16.28g)、およびクロンプトン・コーポレーション(Crompton Corp.)製のナウガード(Naugard)(登録商標)N445(全インク重量の0.12重量%、約0.18g)を、第二の250ミリリットルビーカー(B)の中に秤り込んだ。ベーカー・ペトロライト(Baker Petrolite)製のポリエチレンワックス(全インク重量の54.26重量%、約81.39g)、および米国特許第6,309,453号明細書(引用することにより、その全てを本明細書に取り入れたものとする)の実施例4に記載のウレタン樹脂(全インク重量の2.5重量%、約3.74g)を、第三の250ミリリットルビーカー(C)の中に秤り込んだ。ビーカーA、BおよびCを130℃で約3時間加熱した。2時間の加熱の後に、加熱したスパチュラを用いてビーカーBの内容物を撹拌して、その混合物の溶融と溶解を促進させたが、その30分後にもこれを繰り返した。ビーカーBの中の混合物が完全に溶解、溶融したら、ビーカーBの内容物をビーカーAの中に注ぎ込んだ。
ペトロライト(Petrolite)CA−11(ベーカー・ペトロライト(Baker Petrolite)から入手可能)に代えて、WB−5ジウレタン分散剤(ベーカー・ペトロライト(Baker Petrolite)から入手可能)を使用したことを除いては、実施例2の記述に従ってカーボンブラックインクを調製した。このインクの組成を表3に示す。
ペトロライト(Petrolite)CA−11に代えて、WB−17ジウレタン分散剤(ベーカー・ペトロライト(Baker Petrolite)から入手可能)を使用したことを除いては、実施例2の記述に従ってカーボンブラックインクを調製した。このインクの組成を表3に示す。
4リットルビーカー(A)の中125℃で、以下の成分を溶融し、撹拌混合した:実施例1の記載に従って調製した押出物A(全インク重量の13.13重量%、約367.64g)、ペトロライト(Petrolite)CA−11(全インク重量の3.94重量%、約110.49g)、クロンプトン・コーポレーション(Crompton Corp.)製のケマミド(Kemamide)(登録商標)S180(全インク重量の15.19重量%、約425.41g)、荒川化学工業(株)(Arakawa Chemical Industries Ltd.)製のKE100樹脂(全インク重量の10.85重量%、約303.86g)、およびクロンプトン・コーポレーション(Crompton Corp.)製のナウガード(Naugard)(登録商標)N445(全インク重量の0.12重量%、約3.40g)。ビーカー(A)に加熱マントルと機械式撹拌機を取り付けた。そのカーボンブラック分散体を加熱し、125℃で1時間撹拌した。第二の4リットルビーカー(B)の中で、ベーカー・ペトロライト(Baker Petrolite)製の蒸留ポリエチレンワックス(米国特許出願公開第2007/0120916号明細書(引用することにより、その全てを本明細書に取り入れたものとする)の記載に従ったもの;全インク重量の54.24重量%、約1,519.32g)、および米国特許第6,309,453号明細書の実施例4に記載のウレタン樹脂(全インク重量の2.53重量%、約70.80g)を、125℃で溶融混合した。ビーカー(B)にも加熱マントルと機械式撹拌機を取り付けた。ビーカー(B)の中の樹脂分散体を加熱し、1時間撹拌して、すべての樹脂を完全に溶融混合させた。
ワタリ(Watari)ら、ジャーナル・オブ・マテリアルズ・サイエンス(J.Materials Science)(引用することにより、その全てを本明細書に取り入れたものとする)、23、1260〜1264(1988)に記載の手順に従って、磁性Fe粒子を調製する。0.5μmの粒子のサイズを有する鉱物質針鉄鉱α−FeOOHを、等温加熱処理下に水素雰囲気下400℃で2時間かけて還元させて、それらの粒子をFe金属粒子に転化させるが、その粒子は、サイズが20×20×200nm、アスペクト比が10/1、残留磁気モーメントが72.2emu/g、保磁度が1540エルステッド、そして結晶磁気異方性が約4×104J/m3である(ルボルスキー(Luborsky)、ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス(J.Appl.Phys.)、第32巻(3)サプリメント、171S−184S(1961)により測定)。
磁性FePt粒子は、リ(Li)ら、ジャーナル・オブ・アプライド・フィジックス(J.Appllied Physics)、99、08E911(2006)に記載の手順に従って調製する。15nmのFePtナノ粒子を、アルゴン雰囲気下で化学的に合成する。そのFePtのX線結晶構造はfccである。NaCl粉体を、24時間かけてボールミル摩砕する。そのボールミル摩砕したNaCl粉体を次いで、ヘキサンの中に分散させ、合成したままのfccFePtナノ粒子のヘキサン分散体と混合して、NaCl対FePtの比率が(100:1)になるようにする。その混合物を撹拌して溶媒をすべて蒸発させ、700℃で2時間フォーミングガス(93%H2、7%Ar)中で焼きなまして、そのFePtを目的のfct結晶構造に転化させる。水を用いて塩を洗い出してから、粒子を乾燥させる。その磁性Fe粒子は、立方晶系で、サイズが15nm、アスペクト比が1/1、残留磁気モーメントが約40emu/g、保磁度が20,000エルステッド、結晶磁気異方性が660×104J/m3である。
実施例6の記載に従って調製した磁性Fe粒子A71.91gを添加して押出物Bを形成させることを除いて実施例1に記載の工程を実施する。
71.91gに代えて実施例6の記載に従って調製した磁性Fe粒子A約200.00gを使用することを除いて実施例8に記載の工程を実施する。
実施例8の記載に従って調製した押出物B(全インク重量の13.13重量%、約19.70g)およびペトロライト(Petrolite)CA−11ジウレタン分散剤(全インク重量の3.95重量%、約5.92g)を、第一の250ミリリットルビーカー(A)の中に秤り込む。クロンプトン・コーポレーション(Crompton Corp.)製のケマミド(Kemamide)(登録商標)S180(全インク重量の15.19重量%、約22.79g)、荒川化学工業(株)(Arakawa Chemical Industries Ltd.)製のKE100樹脂(全インク重量の10.85重量%、約16.28g)、およびクロンプトン・コーポレーション(Crompton Corp.)製のナウガード(Naugard)(登録商標)N445(全インク重量の0.12重量%、約0.18g)を、第二の250ミリリットルビーカー(B)の中に秤り込む。ベーカー・ペトロライト(Baker Petrolite)製のポリエチレンワックス(全インク重量の54.26重量%、約81.39g)、および米国特許第6,309,453号明細書の実施例4に記載のウレタン樹脂(全インク重量の2.5重量%、約3.74g)を、第三の250ミリリットルビーカー(C)の中に秤り込む。ビーカー(A)、(B)および(C)を、130℃で約3時間加熱する。2時間の加熱の後に、加熱したスパチュラを用いてビーカー(B)の内容物を撹拌して、その混合物の溶融と溶解を促進させるが、その30分後にもこれを繰り返す。ビーカー(B)の中の混合物が完全に溶解、溶融したら、ビーカー(B)の内容物をビーカー(A)の中に注ぎ込む。
4リットルビーカー(A)の中125℃で、以下の成分を溶融し、撹拌混合する:実施例9の記載に従って調製した押出物C(全インク重量の13.13重量%、約367.64g)、ペトロライト(Petrolite)CA−11(全インク重量の3.94重量%、約110.49g)、クロンプトン・コーポレーション(Crompton Corp.)製のケマミド(Kemamide)(登録商標)S180(全インク重量の15.19重量%、約425.41g)、荒川化学工業(株)(Arakawa Chemical Industries Ltd.)製のKE100樹脂(全インク重量の10.85重量%、約303.86g)、およびクロンプトン・コーポレーション(Crompton Corp.)製のナウガード(Naugard)(登録商標)N445(全インク重量の0.12重量%、約3.40g)。ビーカー(A)に加熱マントルと機械式撹拌機を取り付ける。そのカーボンブラックを含むマグネタイト分散体を加熱し、125℃で1時間撹拌する。第二の4リットルビーカー(B)の中で、ベーカー・ペトロライト(Baker Petrolite)製のポリエチレンワックス(全インク重量の54.24重量%、約1,519.32g)、および米国特許第6,309,453号明細書(その全てを参考として引用し本明細書に組み入れる)の実施例4に記載のウレタン樹脂(全インク重量の2.53重量%、約70.80g)を、125℃で溶融混合させる。ビーカー(B)にも加熱マントルと機械式撹拌機を取り付ける。ビーカー(B)の中の樹脂分散体を加熱し、1時間撹拌して、すべての樹脂を完全に溶融混合させる。
最後の30分間の均質化工程の後で追加の200gの押出物Cをインクに添加し、そのインクをさらに20分かけて均質化させることを除いては、実施例11の記載に従って磁性カーボンブラックインクを調製する。このインクの組成を表3に示す。
71.91gの実施例6の磁性Fe粒子Aに代えて、71.91gの実施例7の磁性FePt粒子Bを使用することを除いては、実施例8に記載の工程を実施する。
実施例13の記載に従って調製した押出物D(全インク重量の13.13重量%、約19.70g)およびペトロライト(Petrolite)CA−11(全インク重量の3.95重量%、約5.92g)を、第一の250ミリリットルビーカー(A)の中に秤り込む。クロンプトン・コーポレーション(Crompton Corp.)製のケマミド(Kemamide)(登録商標)S180(全インク重量の15.19重量%、約22.79g)、荒川化学工業(株)(Arakawa Chemical Industries Ltd.)製のKE100樹脂(全インク重量の10.85重量%、約16.28g)、およびクロンプトン・コーポレーション(Crompton Corp.)製のナウガード(Naugard)(登録商標)N445(全インク重量の0.12重量%、約0.18g)を、第二の250ミリリットルビーカー(B)の中に秤り込む。ベーカー・ペトロライト(Baker Petrolite)製のポリエチレンワックス(全インク重量の54.26重量%、約81.39g)、および米国特許第6,309,453号明細書(引用することにより、その全てを本明細書に取り入れたものとする)の実施例4に記載のウレタン樹脂(全インク重量の2.5重量%、約3.74g)を、第三の250ミリリットルビーカー(C)の中に秤り込む。ビーカー(A)、(B)および(C)を115℃で約3時間加熱する。2時間の加熱の後に、加熱したスパチュラを用いてビーカー(B)の内容物を撹拌して、その混合物の溶融と溶解を促進させるが、その30分後にもこれを繰り返す。ビーカー(B)の中の混合物が完全に溶解、溶融したら、ビーカー(B)の内容物をビーカー(A)の中に注ぎ込む。
ペトロライト(Petrolite)CA−11に代えて、WB−5分散剤を使用することを除いては、実施例12の記載に従って磁性カーボンブラックインクを調製する。このインクの組成を表3に示す。
ペトロライト(Petrolite)CA−11に代えて、WB−17分散剤を使用することを除いては、実施例12の記載に従って磁性カーボンブラックインクを調製する。このインクの組成を表3に示す。
実施例6の記載に従って調製された磁性Fe粒子A71.91gに代えて、実施例7の記載に従って調製された磁性FePt粒子B約200.00gを使用することを除いては、実施例8に記載の工程を実施する。
カーボンブラックインクを、実施例12の記載に従って調製するが、(実施例9の記載に従って調製された押出物Cに代えて)実施例17の記載に従って調製された押出物Eを使用する。このインクの組成を表3に示す。
ペトロライト(Petrolite)CA−11に代えて、WB−5分散剤を使用することを除いては、実施例14の記載に従ってカーボンブラックインクを調製する。このインクの組成を表3に示す。
ペトロライト(Petrolite)CA−11に代えて、WB−17分散剤を使用することを除いては、実施例14の記載に従ってカーボンブラックインクを調製する。このインクの組成を表3に示す。
39.9gの実施例7の記載に従って調製した磁性FePt粒子を、1.3gの20%水性アニオン性界面活性剤ダウファクス(Dowfax)2A1(商標)を含む300gの脱イオン水に添加し、それに対して、83gの18%ナイペックス(Nipex)(登録商標)150カーボンブラック(オンタリオ州バーリントン(Burlington,Ontario)のデグッサ・カナダ(Degussa Canada)製)の溶液を添加し、3時間かけてボールミル摩砕をして、顔料分散体を製造する。
セバシン酸ジブチル(ノースカロライナ州(NC)のモルフレックス・インコーポレーテッド(Morflex,Inc.)から入手可能)中の、安定な磁性カーボンブラック濃縮物を以下のようにして得る:初期速度1500RPMおよび最終速度2500RPMに設定した40mm高剪断混合ディソルバを備えた、ディスパーマット(DISPERMAT)FT(VMA−ゲッツマン・GMBH(VMA−Getzmann GMBH)から入手可能)を取り付けた1リットルのステンレス鋼製ビーカーの中に、60.0gのナイペックス(Nipex)(登録商標)150Gカーボンブラック(キャボット(Cabot)から入手可能)を、100.18gのセバシン酸ジブチル(モルフレックス・インコーポレーテッド(Morflex,Inc.)から入手可能)中100gのソルスパース(SOLSPERSE)13940(40%活性、アベシア(Avecia)から入手可能)の溶液に、高剪断混合をしながら徐々に添加する。40gの実施例6の記載に従って調製した磁性Fe粒子Aを添加する。カーボンブラックおよび磁性粒子を添加してから2時間の間、その分散液を連続的に撹拌する。顔料に対する分散剤の担持量は、安定化に最適な条件を仮定すると、約2.6mg/m2と推測される。
リノレン酸のコバルト塩は、米国特許出願公開第2007/0120923A1号明細書の実施例5の記載に従って調製することができる。
高剪断ミキサを用い、実施例22の記載に従って調製した安定な磁性カーボンブラック濃縮物を、ビヒクルすなわち直鎖状および分岐状のアルカンとアルコールとのブレンド物の中に分散させ、次いで金属塩を添加することによって、磁性粒子を含むインク組成物24〜27を調製する。表4には、実施例24〜27の特定の組成物を記載する。場合によっては、その金属塩がステアリン酸マンガンであってもよい。
Claims (1)
- キャリヤーと、
任意成分の着色剤と、
安定化磁性単結晶ナノ粒子と、
を含むインクであって、
磁性ナノ粒子の磁気異方性の絶対値が、2×104J/m3以上である、インク。
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