JP2011058029A - 銅合金箔 - Google Patents
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【解決手段】重量比率でZrを0.005%〜0.5%、Coを0.001%〜0.3%の範囲で含有する銅合金であって、複数の扁平な結晶粒が面方向に連続してなる結晶粒層が板厚方向に積み重なって構成された層状組織を有し、前記結晶粒層の厚さが5nm〜500nmの範囲であり、前記層状組織中の前記結晶粒層の厚さのヒストグラムにおけるピーク値が50nm〜250nmの範囲内でかつ総度数の30%以上の頻度で存在し、その半値幅が120nm以下である銅合金箔である。
【選択図】図1
Description
例えば特許文献1には、圧延法を用いて母材の強度を高めようとする際、圧延率を高くした場合に、銅合金からなる母材の強度を増大させると共に、その伸びも向上させることができ、ひいては良好な曲げ加工性を備え、耐熱クリープ特性にも優れた銅合金として、ジルコニウムを重量%で0.005以上0.5以下の範囲で含有し、微細な結晶粒と大きな結晶粒とを組み合わせた特定の結晶粒径の分布を有するものが記載されている。この銅合金においては、微細な結晶粒と大きな結晶粒とを組み合わせた形態が、結晶粒同士の界面において生じるクロスすべりを抑制するように働き、銅合金に強度と伸びのバランスをもたらすとともに、微細な結晶粒のみで構成された場合に見られる熱クリープ特性の劣化も防止することができ、強度と伸びをバランスよく備えるとともに、良好な曲げ加工性も併せ持つことができるものである。
この様に、強度と曲げ加工性(屈曲性)のバランスが取れていることにより、回路基板用として樹脂やステンレスとの積層時やリチウムイオン電池用集電体として薄肉化された使用時に、強度を維持し曲げ加工性(屈曲性)の優れた銅合金箔となる。
この実施形態の銅合金箔(以下、単に銅合金箔という)は、重量比率でZrを0.005%〜0.5%の範囲で含有しているとともに、Coを重量比率で0.001%〜0.3%の範囲で含有しており、図1に示すように、複数の扁平な結晶粒1からなる結晶粒層2が板厚方向に積み重なって構成された層状組織3を有している。
また、Zrを0.005%以上含有することで層状組織が発達して安定化する。
Coを微量に添加することは層状組織が均一になって安定する効果があり、適切な伸びを付与するが、その添加量が重量比率で0.001%未満では、層状組織の各結晶粒層の厚さのばらつきを小さくする効果に乏しく、0.3%を超えても、効果が飽和し、逆に導電率が低下する不具合がある。
この図2のヒストグラム曲線において、ピーク値をP、その半値幅をLとすると、ピーク値Pは50nm〜250nmの範囲内にあり、そのピーク値Pの頻度が総度数の30%以上とされ、また、半値幅Lが120nm以下とされる。つまり、ヒストグラム曲線の幅が狭く、上方に突出した鋭利な山形形状となっている。
一般的には、厚み100μm以下が銅合金箔と言われており、通常の圧延による銅箔製造では厚み5μmまでが限度である。
この様に強度と曲げ加工性(屈曲性)のバランスが取れていることにより、回路基板用として樹脂やステンレスとの積層時やリチウムイオン電池用集電体として薄肉化された使用時に、強度低下を来たさず曲げ加工性(屈曲性)の優れた銅箔となる。
この製造方法は、耐火物炉で銅原料を溶解し、その溶銅に少なくとも重量比率でZrを0.005%〜0.5%、Coを0.001%〜0.3%の範囲で添加して銅合金母材を鋳造した。そして、その鋳造した母材に対して溶体化処理を含む熱間圧延を施す第1工程、その後冷間圧延する第2工程、冷間圧延後の母材を時効又は焼鈍のための熱処理を施す第3工程、第3工程により製造された銅合金薄板を冷間圧延にて銅合金箔とする第4工程の各処理を順次行う。
但し、第3工程は必要に応じて実施すればよく、第1、第2工程にて、既に強度と伸びが高いレベルでバランスしている銅合金薄板が作製されていると推察される場合は、第3工程を省略して第4工程に直接進んでも良い。
以下、この工程順に説明する。
第1工程は母材を高温で熱間圧延した後急冷する処理となる。
熱間圧延は、母材を930℃〜1030℃の温度に加熱して赤熱状態とし、これを複数回(5回〜10回)圧延ロールの間に通しながら徐々に圧延ロール間のギャップを小さくして、所定の厚さまで母材を圧延する。このときの圧延率は、最終パスの前までは、16%以上、例えば19%程度とされる。この段階での圧延率を16%以上とすることにより、結晶粒の均一化を図ることができる。この圧延率は、圧延ロールを通す前の母材の板厚に対する圧延ロール通過後の母材の板厚の減少率(又は前回パス時の圧延ロール間のギャップに対する今回パスの圧延ロール間のギャップの減少率)であり、この段階での圧延率は毎回の圧延率の平均である。
また、この熱間圧延によって、Zrが母材に十分に固溶される。この熱間圧延終了後の母材は、10mm〜20mm程度の板厚の板材となる。
また、この母材に対して面削、粗圧延、研磨等の加工がされ、最終的に板厚が1.2mm〜6.0mm程度となる。
次に、90%以上の圧延率で第一冷間圧延する。この冷間圧延でも母材を圧延ロール間に複数回(5回〜20回)通過させるが、そのときの毎回の圧延率は15%〜30%とされる。そして、その複数回の圧延で圧延率が90%以上、例えば92%〜99.5%の圧延率となり、母材を0.12mm〜0.75mmの板厚にまで減少させる。
この冷間圧延処理を経ることにより、層状組織における各結晶粒層の厚さが均一化し、その厚さの分布をヒストグラムにしたときピーク値が大きくなってくる。
次に、第2工程を経た母材に対して300℃〜380℃で1時間〜8時間の熱処理を施す。この熱処理は時効処理又は歪み取り焼鈍のための処理である。この熱処理により、過飽和状態で固溶していたZrが時効により徐々に析出するのであるが、その熱処理が比較的低温であることにより、析出しきれずに結晶粒内に残っているZrがCoと反応して化合物を形成する。このZrとCoとの化合物は母材の伸びをより向上させるものと想定され、この第3工程を経た銅合金は、さらに強度と伸びが高いレベルでバランスしている。
この第3工程の熱処理を施す場合、温度が300℃未満では強度向上効果に乏しく、一方、380℃を超えると、強度は大きくなるが伸びは十分でない。また、この熱処理時間が8時間を超えるほどに長過ぎると、再結晶化するため好ましくない。
次に、第2或いは第3工程を経た銅合金薄板に対して複数回の冷間圧延を施し厚みが100μm以下の銅箔に仕上げる。総圧延率は91%〜99%が好ましい。本発明の銅合金薄板は層状組織が均一で緻密であるため、圧延により加工硬化することがないので各冷間圧延の間に焼鈍を施す必要がない。この複数回の冷間圧延処理を経ることにより、層状組織における各結晶粒層の厚さが小さくなって均一化され、その厚さの分布をヒストグラムにしたときのピーク値が鋭くなる。
ZrとCoを表1に示す比率で添加した銅合金を鋳造し、第1工程から第4工程までの処理を経て製造した。第1工程における熱間圧延条件、第2工程の冷間圧延時の圧延率、第3工程の熱処理条件、第4工程の冷間圧延時の圧延率を表1のように組み合わせた。
試料1〜試料14が本実施例、試料15〜試料28が比較例としてZrやCoの添加量、熱間圧延、冷間圧延、熱処理の条件が本発明の範囲から外れるものも製作した。最終の銅合金箔の厚みは10μmである。
0.2%耐力(N/mm2)は、JIS Z2241に従って試料の圧延平行方向について引張試験を行い、0.2%歪みとなったときの応力を測定した。試料は上記JISに従って作製した。
導電率は、ダブルブリッジを用いた直流四端子法で20℃における電気抵抗を求めた。測定試料は厚さ10μmの銅箔を幅12.7mmに切断した。 これを測定間長さ50mmの電気抵抗を測定して導電率を求めた。
曲げ加工性、即ち、屈曲性は、MIT屈曲性試験により屈曲性の評価を行った。試験条件は、破断に至るまでの往復曲げ回数を数え、以下の基準で評価した。
○:曲げ回数が150回を超えるもの
×:曲げ回数が150回を超えないもの
この様に、本発明によれば、Zr、Coの添加と扁平な結晶粒層による均一な層状組織との複合効果により、強度と曲げ加工性が高いレベルでバランスした銅合金箔を得ることが可能であり、薄肉化された回路基板用として樹脂やステンレスとの積層時やリチウムイオン電池用集電体としての使用時に、強度低下せず曲げ加工性の優れた銅合金箔を提供することが出来る。
2 結晶粒層
3 層状組織
Claims (2)
- 重量比率でZrを0.005%〜0.5%、Coを0.001%〜0.3%の範囲で含有する銅合金であって、複数の扁平な結晶粒が面方向に連続してなる結晶粒層が板厚方向に積み重なって構成された層状組織を有し、前記結晶粒層の厚さが5nm〜500nmの範囲であり、前記層状組織中の前記結晶粒層の厚さのヒストグラムにおけるピーク値が50nm〜250nmの範囲内でかつ総度数の30%以上の頻度で存在し、その半値幅が120nm以下であることを特徴とする銅合金箔。
- 厚みが5〜100μmであり、0.2%耐力が480N/mm2以上であり、MIT屈曲性試験にて曲げ回数が150回を超える屈曲性を有することを特徴とする請求項1に記載の銅合金箔。
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