JP2011052145A - オイルマスターバッチ及びサイドウォール用ゴム組成物の製造方法、並びに、空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】天然ゴム成分を含むゴム成分と、ゼリー状のテルペン系樹脂及び/又はゼリー状のロジン系樹脂とを混練機により混練することを特徴とするオイルマスターバッチの製造方法に関する。
【選択図】なし
Description
スリップ検出手段が、混練機のスリップを検出した場合、10〜500mmの振幅、移動速度5〜500mm/sで可動式部材を往復運動させることが好ましい。
また、該オイルマスターバッチを用いて製造されたサイドウォール用ゴム組成物は、亀裂の発生および亀裂の成長を抑制することができ、耐久性が向上する。これは、オイルマスターバッチ中のオイル成分の分散性が良好なため、該オイルマスターバッチを配合したゴム組成物中のオイル成分の分散性が良好となるだけではなく、他の配合材料の分散性も良好となったためであると推測される。
本発明の製造方法により得られるオイルマスターバッチは、天然ゴム成分を含むゴム成分と、特定のテルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂とを含有する。
テルペン系樹脂がゼリー状であるため、液状でないために扱いやすく、ゴムへの分散性が適度である。また、溶けすぎないため、混練機がスリップしにくく、練り効率が向上する。
なお、本発明において、軟化点は、フローテスター(島津製作所製、CFT−500D)を用い、試料として1gの樹脂を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出し、温度に対するフローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度とした。
ロジン系樹脂がゼリー状であるため、液状でないために扱いやすく、ゴムへの分散性が適度である。また、溶けすぎないため、混練機がスリップしにくく、練り効率が向上する。
本発明のオイルマスターバッチの製造方法では、テルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂の分散性の確保が必要という理由から、テルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂を配合する前に、ゴム成分のみを練る素練り工程を行うことが好ましい。素練り工程は、例えば、混練機を用いて、ゴム成分のみが練られる。
また、素練り工程では、分散性・生産性の確保の点から、混練機の回転数を20〜40rpmとすることが好ましい。
混練工程では、上記素練り工程により素練りしたゴム成分に、例えば、混練機を用いて、テルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂等の成分が混練される。なお、テルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂の混練機への投入は、テルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂の分散性の確保とスリップの増加による生産性悪化の抑制という理由から、複数回に分けて行うことが好ましい。以下においては、テルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂を3回に分けて混練機へ投入する場合(混練工程が以下の第1混練工程〜第3混練工程により構成される場合)について説明するが、投入回数は、特に限定されず、例えば、1回であっても、5回であってもよい。
第1混練工程では、例えば、混練機を用いて、上記素練り工程により素練りしたゴム成分と、全投入量の1/4〜1/2に相当する量のテルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂が混練される。
第1混練工程は、混練機のモーターにかかるゴム成分1kgあたりの第1混練工程開始後の積算負荷電力が、4.00〜7.00kw・h/kgとなるまで行うことが好ましい。4.00kw・h/kg未満では、樹脂の充分な分散が確保できないおそれがある。7.00kw・h/kgを超えると、練りゴム温度が上昇し、過粘着により作業性、生産性が悪化する傾向がある。
また、第1混練工程では、練り時間、温度、電力を安定化できるという理由から、混練機の回転数を20〜40rpmとすることが好ましい。
第2混練工程では、例えば、混練機を用いて、上記第1混練工程により混練された混錬物と、全投入量の1/4〜1/2に相当する量のテルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂が混練される。
第2混練工程は、混練機のモーターにかかるゴム成分1kgあたりの第2混練工程開始後の積算負荷電力が、3.00〜6.00kw・h/kgとなるまで行うことが好ましい。3.00kw・h/kg未満では、樹脂の充分な分散が確保できないおそれがある。6.00kw・h/kgを超えると、練りゴム温度が上昇し、過粘着により作業性、生産性が悪化する傾向がある。
また、第2混練工程では、分散性確保のため、混練機の回転数を15〜35rpmとすることが好ましい。
第3混練工程では、例えば、混練機を用いて、上記第2混練工程により混練された混錬物と、全投入量の1/4〜1/2に相当する量のテルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂が混練され、オイルマスターバッチが得られる。
第3混練工程は、混練機のモーターにかかるゴム成分1kgあたりの第3混練工程開始後の積算負荷電力が、2.00〜5.00kw・h/kgとなるまで行うことが好ましい。2.00kw・h/kg未満では、樹脂の充分な分散が確保できないおそれがある。5.00kw・h/kgを超えると、練りゴム温度が上昇し、過粘着により作業性、生産性が悪化する傾向がある。
また、第3混練工程では、分散性確保のため、混練機の回転数を10〜30rpmとすることが好ましい。
一般に、密閉型混練機は、ゴム成分等の被混練材料が混練される混練部と、混練部の周囲に、移動可能に設けられた可動式部材とを有する。そして、密閉型混練機では、可動式部材を使用して、混練部にゴム成分等を押し込みながら、混練部内に設けられたロータ等が回転することにより混練を行う。例えば、特開2006−218691号公報の図1に示されるバンバリーミキサーにおいては、チャンバ3(本発明における混練部に相当)の上部に設けられ、上下動することが可能なフローティングウエイト7(本発明における可動式部材に相当)が下降することにより、ゴム成分等がチャンバ3内に押し込まれ、ゴム成分等がチャンバ3内に押し込まれた状態(可動式部材によりゴム成分に圧力がかかっている状態)でチャンバ3内に設けられたロータ4が回転することにより、ゴム成分等が混練される。
混練中にスリップ検出手段が、混練機のスリップを検出した場合、10〜500mmの振幅、移動速度5〜500mm/s(好ましくは10〜360mm/s)で可動式部材を往復運動させる。このように、混練機がスリップした場合に、可動式部材を往復運動させることにより、混練機内の練りゴムを切返し、テルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂を早くゴム成分に取り込むことができ、スリップ時間を短縮することができる。例えば、バンバリーミキサーの場合には、フローティングウエイトを上記振幅、移動速度で上下動させることにより、スリップ時間を短縮することができる。
サイドウォール用ゴム組成物は、上記混練工程により得られたオイルマスターバッチに、例えば、混練機を用いて、従来ゴム工業で使用される配合剤、例えば、カーボンブラック、シリカ、クレー等の無機・有機充填剤、シランカップリング剤、オイル等の軟化剤、ワックス、酸化亜鉛、ステアリン酸、各種老化防止剤、硫黄などの加硫剤、加硫促進剤等の成分を混練し、さらに得られたゴム組成物(未加硫ゴム組成物)を加硫する方法等により製造できる。
エポキシ化天然ゴム(ENR):クンプーランガスリー製のENR25(エポキシ化率:25モル%)
テルペン系樹脂:ヤスハラケミカル(株)製のYSレジン PX300N(数平均分子量(Mn):2500、重量平均分子量(Mw):4800、軟化点:30℃のゼリー状テルペン系樹脂)
カーボンブラック:キャボットジャパン(株)製のN220
シリカ:ローディア製のZEOSIL 115GR
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックワックス
オイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスNH−60
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ステアリン酸:日油(株)製の「椿」
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)(6PPD)
硫黄:鶴見化学(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーDM
<素練り工程>
50Lのバンバリーミキサーを用いて、混練開始時の温度が30℃のゴム成分(エポキシ化天然ゴム)33.3kgを、該ゴム成分の温度(練り温度)が100℃になるまで混練した(回転数30rpm)。
<第1混練工程>
次に、50Lのバンバリーミキサーに、テルペン系樹脂PX300N2.2kg(全投入量の1/3に相当する量)を投入し、素練り工程により素練りしたゴム成分と、テルペン系樹脂PX300Nとを、混練機のモーターにかかるゴム成分1kgあたりの第1混練工程開始後の積算負荷電力が、6.0kw・h/kgとなるまで混練した(回転数30rpm)。
<第2混練工程>
次に、50Lのバンバリーミキサーに、テルペン系樹脂PX300N2.2kg(全投入量の1/3に相当する量)を投入し、第1混練工程により混練した混練物と、テルペン系樹脂PX300Nとを、混練機のモーターにかかるゴム成分1kgあたりの第2混練工程開始後の積算負荷電力が、5.4kw・h/kgとなるまで混練した(回転数30rpm)。
<第3混練工程>
次に、50Lのバンバリーミキサーに、テルペン系樹脂PX300N2.2kg(全投入量の1/3に相当する量)を投入し、第2混練工程により混練した混練物と、テルペン系樹脂PX300Nとを、混練機のモーターにかかるゴム成分1kgあたりの第3混練工程開始後の積算負荷電力が、4.8kw・h/kgとなるまで混練し(回転数30rpm)、オイルマスターバッチ(組成:エポキシ化天然ゴム100質量部に対して、テルペン系樹脂を20質量部配合)を得た。
なお、第1混練工程〜第3混練工程においては、バンバリーミキサーに、テルペン系樹脂を投入した後、フローティングウエイトを被混練材料から離れた位置に150秒間保持させてからフローティングウエイトを下降させた。
また、スリップ検出手段が、混練機のスリップを検出した場合、250mmの振幅、移動速度180mm/sで可動式部材を往復運動させた。
(製造例2)
50Lバンバリーミキサーを用いて、オイルマスターバッチ120質量部(ゴム成分100質量部)に対して、カーボンブラック12.5質量部、ワックス3.8質量部、酸化亜鉛7.5質量部、ステアリン酸5質量部、老化防止剤10質量部、シリカ70質量部を150℃の条件下で5分間混練し、混練物を得た。次に、得られた混練物に、オイルマスターバッチ120質量部(ゴム成分100質量部)に対して、硫黄5質量部及び加硫促進剤2.3質量部を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
(製造例3)
50Lバンバリーミキサーを用いて、ゴム成分100質量部に対して、カーボンブラック12.5質量部、ワックス3.8質量部、オイル20質量部、酸化亜鉛7.5質量部、ステアリン酸5質量部、老化防止剤10質量部、シリカ70質量部を150℃の条件下で5分間混練し、混練物を得た。次に、得られた混練物に、ゴム成分100質量部に対して、硫黄5質量部及び加硫促進剤2.3質量部を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
(実施例1)
製造例2により得られた未加硫ゴム組成物をサイドウォール部に用いて未加硫タイヤを作製し、加硫することで試験タイヤ(サイズ:195/65R15)を作製した。
(比較例1)
製造例3により得られた未加硫ゴム組成物をサイドウォール部に用いて未加硫タイヤを作製し、加硫することで試験タイヤ(サイズ:195/65R15)を作製した。
実施例1および比較例1により得られた試験タイヤを、正規リム(15×6J、充填内圧1.9kgf/cm2)にリム組して、荷重710kgf、速度60km/hでテストドラム上を走行させ、サイドウォール部に亀裂(クラック)が発生するまでの走行距離を測定した。その結果、オイルマスターバッチを使用しなかった比較例1の試験タイヤでは、11000km走行時点で亀裂(クラック)が発生したのに対して、オイルマスターバッチを使用した実施例1では、20000km走行時点においても亀裂(クラック)が発生しなかった。
Claims (8)
- 天然ゴム成分を含むゴム成分と、ゼリー状のテルペン系樹脂及び/又はゼリー状のロジン系樹脂とを混練機により混練することを特徴とするオイルマスターバッチの製造方法。
- 天然ゴム成分を含むゴム成分と、軟化点が80℃以下のテルペン系樹脂及び/又は軟化点が80℃以下のロジン系樹脂とを混練機により混練することを特徴とするオイルマスターバッチの製造方法。
- 前記テルペン系樹脂及び/又は前記ロジン系樹脂の混練機への投入を複数回に分けて行う請求項1又は2記載のオイルマスターバッチの製造方法。
- 各投入時に投入される前記テルペン系樹脂及び/又は前記ロジン系樹脂の量が、全投入量の1/4〜1/2に相当する量である請求項3記載のオイルマスターバッチの製造方法。
- 前記混練機は、被混練材料が混練される混練部と、混練部の周囲に移動可能に設けられた可動式部材とを有し、
テルペン系樹脂及び/又はロジン系樹脂を混練機に投入した後、可動式部材を被混練材料から離れた位置に10〜360秒間保持させる請求項1〜4のいずれかに記載のオイルマスターバッチの製造方法。 - 前記混練機は、被混練材料が混練される混練部と、混練部の周囲に移動可能に設けられた可動式部材と、混練機のスリップを検出するスリップ検出手段とを有し、
スリップ検出手段が、混練機のスリップを検出した場合、10〜500mmの振幅、移動速度5〜500mm/sで可動式部材を往復運動させる請求項1〜5のいずれかに記載のオイルマスターバッチの製造方法。 - 請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法により得られたオイルマスターバッチと、他の成分とを混練することを特徴とするサイドウォール用ゴム組成物の製造方法。
- 請求項7記載の製造方法により得られたゴム組成物を用いて作製したサイドウォールを有する空気入りタイヤ。
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